Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Dieses Dokument fasst den Projekfortschritt des BAM-Projektes "Ermittlung geeigneter Wärmeführungen zur Wasserstoffreduktion beim Schweißen höherfester Feinkornbaustähle mit modifiziertem Sprühlichtbogen" im Rahmen des Fachausschusses 1 "Schweißmetallurgie & Werkstoffverhalten" des DVS e. V. zusammen.
The presentation focuses on the current state of the optical spectroscopic studies on plasmon enhanced upconversion luminescent processes of silica-metal core-shell nanocomposites. A general introduction of the upconversion process, the theoretical basis of plasmonic enhancement, the theoretical requirements in regard to NP architecture for plasmon enhanced UC will be outlined. The first proof-of-concept measurements show the difficulty in realization the theoretical measurement parameters in laboratory conditions and underline the need for shifting the experiments to single particle level.“
Im Rahmen eines BMWi Projekts der Fa. Innovent Jena, bei dem ein neuartiger optischer Sensor zur Bewertung der Oberflächenqualität und Reinheit von optischen Gläsern im Fokus stand, wurden die abbildende Ellipsometrie, die IR-Mikroskopie und die Weißlichtinterferenzmikroskopie als Referenzverfahren herangezogen. Mittels Brewster-Winkelmessungen konnten „Wolkenstrukturen“ identifiziert werden, die bei nachfolgenden Beschichtungsprozessen zu Schichtdefekten führen können. Außerdem wurden mittels Ellipsometrie Änderungen im Brechungsindex der Floatgläser (Luft- bzw. Zinnseite) nachgewiesen. Topographie Oberflächenmerkmale wie Welligkeit, Rauheit und Kreuzrillen konnten mittels Weißlichtinterferenzmikroskopie bzw. abbildender Ellipsometrie identifiziert werden.
The increased application of higher-strength steels and filler materials necessitates a more profound understanding of the interactions between the welding process, the heat input, the cooling conditions and the resulting metallurgical processes in the weid and its surroundings. Strategies, which help to improve the strength properties and life-time of welded stmctures to such an extent that the utilisation of higher-strength materials can be justified and their lightweight construction potential can thus be exploited to the füll, can only be derived from the interaction between all the influencing factors. Examples of a few investigations on welded joints between higher-strength fine-grained structural steels with regard to the interactions between the main variables influencing the cold cracking are presented in this article.
Der zunehmende Bedarf an hochfesten Feinkornbaustählen in modernen Schweißkonstruktionen, in einer deutlich wachsenden Anzahl von Branchen wie dem Hoch-, Anlagen- und Kranbau, führte in den letzten Jahren zur Entwicklung zahlreicher Grund- und Zusatzwerkstoffe. Neben der Erreichung anforderungsgerechter mechanischer Eigenschaften wird die wirtschaftliche Verarbeitung dieser Güten durch hohe Sicherheitsanforderungen an die Schweißnaht bestimmt. Hohe Zugeigenspannungen in der Schweißverbindung können die Beanspruchbarkeit und Sicherheit eines geschweißten Bauteils wesentlich reduzieren. Insbesondere bei einer hohen konstruktiven Schrumpfbehinderung können die Beanspruchungen auch schon während der Fertigung ein risskritisches Niveau erreichen.
Mittels geeigneten Wärmeführungen beim Schweißen und der adäquaten Auswahl von Schweißprozess und Zusatzwerkstoffen ist sowohl eine Minimierung der sich lokal in der Naht bildenden Zugeigenspannungen als auch der globalen infolge von Abstützeffekten auftretenden Reaktionsspannungen und -momente erzielbar. Im Rahmen zweier AiF-Forschungsvorhaben IGF.-Nr. 17267 N und 17978 N wurden verschiedene experimentelle Beanspruchungsanalysen durchgeführt, um den Schweißprozess hinsichtlich der resultierenden schweißbedingten Beanspruchungen zu untersuchen. Hierfür war es erforderlich, die Steifigkeitsverhältnisse so wie sie beim Schweißen realer Bauteilstrukturen auftreten, auf Schweißexperimente im Labor zu übertragen.
Dazu wurde bspw. eine an der BAM eigens entwickelte Prüfanlage eingesetzt, mit der die mehraxialen Belastungen analysiert wurden, die mit bis zu 2 MN beim Vorwärmen, Schweißen und Abkühlen auftreten. Die Schweißeigenspannungen wurden mittels Röntgendiffraktometrie bestimmt. Zwar zeigten sich für niedrige Arbeitstemperaturen beim Schweißen ein signifikant reduziertes Gesamtbeanspruchungsniveau nach der Abkühlung der gesamten Schweißnaht. Die langen Abkühlphasen während der mehrlagigen schweißtechnischen Fertigung führen jedoch speziell bei den ersten Schweißraupen zu sehr hohen Reaktionsspannungen. Dabei erwiesen sich schmalere Nahtfugen verbunden mit dem Einsatz modifizierter Schweißprozesse und der Einsatz dehnfähiger Schweißzusätze für das Wurzelschweißen als geeignete Mittel, um eine deutliche Absenkung des Beanspruchungsniveaus beim Schweißen unter Schrumpfbehinderung zu erreichen. Ferner ist damit eine weitere wesentliche Reduzierung der Gesamtbeanspruchung und insbesondere der Zugeigenspannungen in der WEZ möglich. Mithilfe dieser Erkenntnisse ist die Optimierung der schweißbedingten Beanspruchungen unter Nutzung einer adaptierten Wärmeführung zur verbesserten Ausnutzung des Festigkeitspotentials höherfester Feinkornbaustähle erreichbar.
Der zunehmende Bedarf an hochfesten Feinkornbaustählen in modernen Schweißkonstruktionen, in einer deutlich wachsenden Anzahl von Branchen wie dem Hoch-, Anlagen- und Kranbau, führte in den letzten Jahren zur Entwicklung zahlreicher Grund- und Zusatzwerkstoffe. Neben der Erreichung anforderungsgerechter mechanischer Eigenschaften wird die wirtschaftliche Verarbeitung dieser Güten durch hohe Sicherheitsanforderungen an die Schweißnaht bestimmt. Hohe Zugeigenspannungen in der Schweißverbindung können die Beanspruchbarkeit und Sicherheit eines geschweißten Bauteils wesentlich reduzieren. Insbesondere bei einer hohen konstruktiven Schrumpfbehinderung können die Beanspruchungen auch schon während der Fertigung ein risskritisches Niveau erreichen.
Mittels geeigneten Wärmeführungen beim Schweißen und der adäquaten Auswahl von Schweißprozess und Zusatzwerkstoffen ist sowohl eine Minimierung der sich lokal in der Naht bildenden Zugeigenspannungen als auch der globalen infolge von Abstützeffekten auftretenden Reaktionsspannungen und -momente erzielbar. Im Rahmen zweier AiF-Forschungsvorhaben IGF.-Nr. 17267 N und 17978 N wurden verschiedene experimentelle Beanspruchungsanalysen durchgeführt, um den Schweißprozess hinsichtlich der resultierenden schweißbedingten Beanspruchungen zu untersuchen. Hierfür war es erforderlich, die Steifigkeitsverhältnisse so wie sie beim Schweißen realer Bauteilstrukturen auftreten, auf Schweißexperimente im Labor zu übertragen.
Dazu wurde bspw. eine an der BAM eigens entwickelte Prüfanlage eingesetzt, mit der die mehraxialen Belastungen analysiert wurden, die mit bis zu 2 MN beim Vorwärmen, Schweißen und Abkühlen auftreten. Die Schweißeigenspannungen wurden mittels Röntgendiffraktometrie bestimmt. Zwar zeigten sich für niedrige Arbeitstemperaturen beim Schweißen ein signifikant reduziertes Gesamtbeanspruchungsniveau nach der Abkühlung der gesamten Schweißnaht. Die langen Abkühlphasen während der mehrlagigen schweißtechnischen Fertigung führen jedoch speziell bei den ersten Schweißraupen zu sehr hohen Reaktionsspannungen. Dabei erwiesen sich schmalere Nahtfugen verbunden mit dem Einsatz modifizierter Schweißprozesse und der Einsatz dehnfähiger Schweißzusätze für das Wurzelschweißen als geeignete Mittel, um eine deutliche Absenkung des Beanspruchungsniveaus beim Schweißen unter Schrumpfbehinderung zu erreichen. Ferner ist damit eine weitere wesentliche Reduzierung der Gesamtbeanspruchung und insbesondere der Zugeigenspannungen in der WEZ möglich. Mithilfe dieser Erkenntnisse ist die Optimierung der schweißbedingten Beanspruchungen unter Nutzung einer adaptierten Wärmeführung zur verbesserten Ausnutzung des Festigkeitspotentials höherfester Feinkornbaustähle erreichbar.
Strategic aspects for the development of measurement uncertainty annexes for ISO testing standards
(2017)
The presentation shows an overview over the current situation of the development of measurement uncertainty annexes for ISO mechanical testing standards. The comparability of measurement uncertainty statements is not ensured. The utilization of ready calculated measurement uncertainty values remains unclear. Partly the measurement uncertainty values clash with existing product standards where minimum values e.g. for the materials strength are determined. A route forward is shown to solve the current problems.
Der Vortrag gibt einen Überblick über die wichtigsten Aspekte der anstehenden Revision der Norm ISO 12111 aus deutscher Sicht. Ferner wird ein neues Normungsprojekt für eine ISO-Norm für den kraft-geregelten TMF-Versuch unter deutscher Leitung vorgestellt. Es wird ein Ausblick über Rissfortschrittsmessungen bei TMF-Beanspruchung gegeben. Ferner wird über die Problematik der thermisch bedingten Drift von Extensometern gesprochen. Der Vortrag schließt mit Betrachtungen zur Messunsicherheit ab, die in Normen einfließen.
The digitalization of industrial processes is the most discussed topic in society these days. New business models have been developed to benefit from the opportunities offered by a digitally connected world. However, the focus in on the smart factory consisting of autonomous acting cyber physical systems (CPS). The efficient implementation of such CPS within an industrial environment requires the digitalization of the corresponding production processes. The digital twin of the process under investigation enables to develop sophisticated monitoring and control strategies which are necessary to fulfil the requirements of individual product design.
The need for a digitalization of the welding process is a logical consequence especially with regards to its industrial importance. The theoretical investigations and derived mathematical models of the welding process are well known since many decades. Anyhow, there is still a lack of industrial applicability of such models for an efficient and safe design of welded components. With respect to structural welding simulation that targets the heat effects of welding in terms of global quantities like temperature, solid phase distribution and residual stresses as well as distortions, the limited predictability of these quantities for arbitrary process parameters hinders its usability.
This presentation aims to give an overview of the current state of the art in structural welding simulation to predict the evolution of welding induced temperatures, stresses and distortions. Emphasis is given to industrial applicability of such models by reduction of the calculation times for large real-world structures and improved prediction of optimal process parameters. Furthermore, the role of such models within a weld data management system is demonstrated. The accumulation and relational storage of simulation and measuring data improves the overall process knowledge. This enables virtual cause and effect analyses of new process parameters as basis for a control system design.
In modernen Stahlkonstruktionen werden immer häufiger hochfeste Feinkornbaustähle erfolgreich eingesetzt. Dies resultiert aus dem aktuellen Bestreben, leichte Komponenten zu fertigen und damit die Energie- und Ressourceneffizienz zu steigern. Die Herausforderungen an die Auslegung und Herstellung geschweißter Bauteile nimmt jedoch mit steigenden Festigkeiten und abnehmenden Dehnungsreserven der eingesetzten Werkstoffe zu. So können hohe Schweißeigenspannungen die Beanspruchbarkeit und Bauteilsicherheit kritisch herabsetzen. Untersuchungen zeigten bereits deutliche Einflüsse von Werkstoff, Wärmeführung sowie Schweißprozessparametern und der um-gebenden Konstruktion der Schweißnaht auf den Beanspruchungszustand geschweißter Bauteile. Der Einsatz moderner modifizierter Sprühlichtbogenprozesse (mod.SLB) gestattet in diesen Zusammenhang neben den bekannten wirtschaftlichen Vorteilen das Schweißen einer deutlich schmaleren Nahtgeometrie. Aufgrund des resultierenden reduzierten Gesamtwärmeeintrages sind deutlich geringere schweißbedingte Beanspruchungen und eine höhere Beanspruchbarkeit hochfester Schweißkonstruktionen erreichbar. Unter Nutzung spezieller Prüfanlagen konnten mehrlagige Schweißexperimente zur Analyse des Einflusses der Nahtgeometrie auf die Eigenspannungsausbildung und Gesamtbeanspruchung hochfester Schweißverbindungen bei bauteilähnlichen Einspannbedingungen durchgeführt werden. Für die reduzierten Nahtvolumina zeigte sich eine signifikante Absenkung des Beanspruchungsniveaus während des Schweißens und nach der Abkühlung.
Die Ergebnisse von in-situ Experimenten am Berliner Elektronenspeicherring (BESSY II) werden vorgestellt. Es wurden Zugversuche an wasserstoffbeladenen und wasserstofffreien supermartensitischen Proben durchgeführt und Diffraktionsspektren und radiographische Bilder aufgenommen. Die energiedispersive Röntgendiffraktion ermöglichte dabei die dehnungsinduzierte Phasenumwandlung von Restaustenit zu Martensit in-situ zu beobachten. Die Radiographiebilder der zerreisenden Probe gaben Einblicke in das Bruchverhalten in Abhängigkeit vom Wasserstoffgehalt des Supermartensits.
The ageing of Fe-Cr model alloys in 0.5 % SO2 and 99.5 % Ar atmosphere was investigated to aim in a fundamental and systematic analysis of the combined oxidation and sulfidation mechanism. The crystallization and reaction paths for oxide and sulfide formation were followed in-situ by energy dispersive X-ray diffraction (EDXRD) in an early stage of corrosion (30 s – 24 h). For this technique, high energetic white synchrotron X-ray radiation (10-100 keV) was used as radiation source. Diffraction pattern were collected continuously in an early stage of corrosion up to 24 h during the complete ageing experiment.
The crystalline phases, growing on top of the coupons, were identified directly via their specific dhkl values. The evolution of the extracted integral intensities of specific reflections of the corrosion products as a function of time access direct information about the kinetics of the nucleation and growth. The results presented here show for iron with 2 wt% Cr wuestite formation first. Wuestite vanishes after 10 min of reaction only and magnetite and hematite appear. Magnetite formation proceeds simultaneously with sulfide formation. Sulfides growth proceeds after an incubation time, which differs for low alloyed (2 wt% Cr) and high alloyed (9 wt% Cr) material.
Laser metal deposition is described with its applications for additive manufacturing. The necessary process chain is discussed, with regard to weld bead dimensions and 3D build-up strategy. Metallurgical cross sections, x-ray and tensile tests are conducted. As demonstrative components, a gas turbine burner and a turbine blade are shown
Borosilicate glass has a wide range of technical applications due to its high chemical durability and thermal-shock resistivity. Here the effect of H2O on 16 Na2O, 10 B2O3,74 SiO2 glass is studied over a wide range of water contents from 0 to 8 wt.%. MIR spectra give evidence for the coexistence of strongly and weakly H-bonded hydrous species. Evaluation of NIR bands at 5200 cm-1 (molecular H2O), 4700 cm-1 (B-OH), and 4500 cm-1 (Si-OH) reveal that OH groups dominate up to ~6 wt.% H2O, with B-OH/Si-OH of ≈ 0.8. The incorporation of low amounts of H2O has strong impact on structure. NMR spectra of nominally dry glasses indicate a significant fraction (12 %) of 3-coordinated boron, but almost all boron is 4-coordinated after addition of 3 wt.% H2O. Raman spectra show that hydration results preferentially in transformation of Q4 to Q2 while Q3 remain unchanged, probably stabilized by bonding to BO4 tetrahedra. Viscosity measurements and differential thermal analysis give consistent results, confirming strong decrease of the glass transition temperature with addition of water from 849 K (dry) to 540 K (5 wt% H2O). An additional relaxation mechanism in hydrous glasses is inferred from dynamic mechanical analysis and is assigned to cooperative processes involving hydrous species. It is postulated that this relaxation mechanism plays an important role in crack growth kinetics.
Surface water-induced broadening of crack initiation probability of zinc aluminosilicate glasses
(2017)
The crack generation probability by Vickers indentation of glass surfaces is known to be influenced by the atmospheric conditions under which the Vickers experiment is performed [1]. However, the effect of surface water due to preparation and storage of the glass surfaces prior to the indentation is less understood. Therefore, zinc aluminosilicate glasses of perzinc, peraluminous as well as nominally NBO-free meta-aluminous composition were prepared by melt quenching. Surfaces of cut and polished specimens of these glasses were either stored for seven days under constant atmosphere (50 °C; 55% RH) or etched (HF: 20vol%; 20 min) shortly before indentation. The obtained results show a strong variation of crack initiation behavior depending on chemical composition of the glasses as well as sample preparation. All experiments were performed in dry nitrogen gas to minimize the influence of atmospheric humidity during indentation. While the regular glass surfaces exposed to humid air prior to Vickers indentation show a broad distribution of crack initiation probability, this distribution narrows down if etched glass surfaces are tested. SNMS depth profiling shows a water enriched layer at the surface (150 μm) for the non-etched and stored specimens leading to the conclusion that surface water causes broadening of the crack initiation probability of glass surfaces.
Borosilicate glass has a wide range of technical applications due to its high chemical durability and thermal-shock resistivity. Here the effect of H2O on 16 Na2O, 10 B2O3,74 SiO2 glass is studied over a wide range of water contents from 0 to 8 wt.%. MIR spectra give evidence for the coexistence of strongly and weakly H-bonded hydrous species. Evaluation of NIR bands at 5200 cm-1 (molecular H2O), 4700 cm-1 (B-OH), and 4500 cm-1 (Si-OH) reveal that OH groups dominate up to ~6 wt.% H2O, with B-OH/Si-OH of ≈ 0.8. The incorporation of low amounts of H2O has strong impact on structure. NMR spectra of nominally dry glasses indicate a significant fraction (12 %) of 3-coordinated boron, but almost all boron is 4-coordinated after addition of 3 wt.% H2O. Raman spectra show that hydration results preferentially in transformation of Q4 to Q2 while Q3 remain unchanged, probably stabilized by bonding to BO4 tetrahedra. Viscosity measurements and differential thermal analysis give consistent results, confirming strong decrease of the glass transition temperature with addition of water from 849 K (dry) to 540 K (5 wt% H2O). An additional relaxation mechanism in hydrous glasses is inferred from dynamic mechanical analysis and is assigned to cooperative processes involving hydrous species. It is postulated that this relaxation mechanism plays an important role in crack growth kinetics.
Hydrous silicate and borate glasses of up to 8 wt% water were prepared using wet condition of melting under external pressure. Rheological experiments were conducted to determine the effect of the total water content on viscous flow and kinetic fragility. The findings indicate that dissolved water acts as a strong fluxing agent in both glass types. Water decreases particularly viscosity at the glass transition range, makes the viscosity-temperature curve "longer" and thus decreases kinetic fragility. Recent IR and NMR data are presented to link the dynamics of hydrous silicate and borate glasses with their structure particularly with regard to changes in the water-, silicon- and boron-speciation.
Presentation of the work of division 9.4 with focus on the Key aspects of component welding applying higher-strength fine-grained structural steels. The increased application of higher-strength steels and filler materials necessitates a more profound understanding of the interactions between the welding process, the heat input, the cooling conditions and the resulting metallurgical processes in the weld and its surroundings. Strategies, which help to improve the strength properties and life-time of welded structures to such an extent that the utilisation of higher-strength materials can be justified and their lightweight construction potential can thus be exploited to the full, can only be derived from the interaction between all the influencing factors. Examples of a few investigations on welded joints between higher-strength fine-grained structural steels with regard to the interactions between the main variables influencing the cold cracking are presented.
Um das Risswachstum in Gläsern zu untersuchen, sind in einer Glovebox 185 Risse ausgehen von Vickers-Eindrücken in Kalk-Natron-Glas initiiert und gewachsen. Die direkte Beobachtung des unterkritischen Risswachstums erfolgte mit einer Hochgeschwindigkeitskamera. Die Ergebnisse zeigen, dass die statistische Auswertung vieler radialer Risse von multiplen Rissevents notwendig ist, um eine Korrelation zum Spannungsintensitätsfaktor ziehen zu können.
185 cracks were initiated in a soda-lime-silica glass by Vickers indentation and grown under controlled dry nitrogen atmosphere. Direct observation of subcritical crack growth (SCCG) upon indentation was performed using a video camera with an image acquisition rate of 3 ms. The results show that the validity of K(c) relations used to determine the indentation fracture toughness from a single imprint is questionable. It seems that correlation of crack length to stress intensity necessitate the use of statistical significant data of multiple crack events.
Recent studies have shown that host-microbiota interactions can lead to dramatic changes in host phenotype. We investigate the causal drivers of microbe-associated shifts in host phenotype by examining how feeding behaviour is modulated by microbiota interactions in two omnivorous cockroaches: Blatta orientalis and Blatella germanica. We conducted food-choice experiments after challenging hosts with a common entomopathogenic soil bacterium to understand the impact of pathogens on host macronutrient preference. We find that immune challenge by a pathogenic microbe drives a sharp decline in carbohydrate intake and results in a relative increase in the ratio of protein to carbohydrate (P:C) consumed. Additionally, infected cockroaches reduce their Overall nutrient intake, which is consistent with an illness-induced anorexia-like response. We show for the first time that cockroach feeding behaviour is dynamically modulated by a pathogen, and examine the influence of modified feeding behaviour on host immunity. We also investigate whether in Addition to pathogens, gut commensals are causally responsible for shifts in host behavioural phenotype. Here, we conduct food-choice and immune-challenge experiments in germ-free cockroaches, which have been refaunated with gut microbiota that are experimentally adapted to variable macronutrient (P:C) diets.
Recent studies have shown that host-microbiota interactions can lead to dramatic changes in host phenotype. We investigate the causal drivers of microbe-associated shifts in host phenotype by examining how feeding behaviour is modulated by microbiota interactions in two omnivorous cockroaches: Blatta orientalis and Blatella germanica. We conducted food-choice experiments after challenging hosts with a common entomopathogenic soil bacterium to understand the impact of pathogens on host macronutrient preference. We find that immune challenge by a pathogenic microbe drives a sharp decline in carbohydrate intake and results in a relative increase in the ratio of protein to carbohydrate (P:C) consumed. Additionally, infected cockroaches reduce their overall nutrient intake, which is consistent with an illness-induced anorexia-like response. We show for the first time that cockroach feeding behaviour is dynamically modulated by a pathogen, and examine the influence of modified feeding behaviour on host immunity. We also investigate whether in addition to pathogens, gut commensals are causally responsible for shifts in host behavioural phenotype. Here, we conduct food-choice and immune-challenge experiments in germ-free cockroaches, which have been refaunated with gut microbiota that are experimentally adapted to variable macronutrient (P:C) diets.
Diverse animal species consume toxins, minerals or secondary compounds as an adaptive response to pathogen infection – a process termed self-medication. Recent studies have also shown that macronutrients can play an important role in an individual’s infection response. For instance African army worm caterpillars select a diet rich in protein and low in carbohydrate upon baculovirus infection. Here we investigate whether dietary choice of macronutrients also plays a role in immunity in the omnivorous cockroach: Blatta orientalis. After challenging individual cockroaches with a common entomopathogenic soil bacterium, Pseudomonas entomophila, we conducted food-choice experiments using two artificial diets differing in their relative protein to carbohydrate ratio. We show for the first time that cockroaches are able to self-select a protein-enriched diet as a response to bacterial infection. This is driven by a sharp decline in carbohydrate intake rather than an increase in protein intake. Additionally, infected cockroaches reduced their overall nutrient intake, which is consistent with an illness-induced anorexia-like response. The feeding pattern of bacteria-challenged individuals returned to normality approx 4 days after challenge. We also investigate whether cockroach survival and hemolymph immunity are enhanced in individuals when restricted to a protein-rich vs. carbohydrate-rich diet. Overall, our findings demonstrate that macronutrient preferences follow a general pattern independent of pathogen type. Furthermore, we show that interactions between nutrition and immunity are highly conserved in evolution, highlighted by the fact that caterpillars and cockroaches diverged some 386 million years ago.
Damage development and damage tolerance of structures manufactured by selective laser melting
(2017)
The additive manufacturing technology of Selective Laser Melting (SLM) experiences a rapid development within an increasing marked of quite different application fields. The properties of SLM materials and structures are influenced by a number of tech-nological parameters such as the metal powder (particle size, homogeneity, cleanliness), the laser tool (power, beam diameter, pulse lengths), the scanning operation (speed, sequence and orientation of melting paths), parameters of the over-all equipment (design and preheating of the base plate, currents and turbulence in the protective gas atmosphere) and, last not least, the hatching strategy including the build-up direction of the structure with respect to the loading direction of the component.
For the perspective use of SLM structures as load carrying, safety-relevant components the knowledge of their mechanical properties is necessary. It is essential to understand these in the context of the manufacturing-related features and at the back-ground of the basic characteristics of metallic materials: crystal lattice, microstructure and material defects. The paper provides an overview on factors which affect the mechanical parameters stiffness, strength, ductility, toughness, fatigue crack propagation and fatigue strength in the context of selective laser melting.
The manufacture of sintered glasses and glass-ceramics, glass Matrix composites and glass-bounded ceramics or pastes is often affected by gas bubble formation. Against this background, we studied sintering and foaming of barium silicate glass powders used as SOFC sealants using different powder milling scenarios. Sintering was measured by means of heating microscopy backed up by XPD, DTA, Vacuum Hot Extraction (VHE) and optical and electron microscopy. Foaming increased significantly as milling progressed. For moderately milled glass powders, subsequent storage in air could also promote foaming. Although the powder compacts were uniaxially pressed and sintered in air, the milling environment significantly affected foaming. The strength of this effect increased in the order Ar >> N2 < air < CO2. Conformingly, VHE studies revealed that the pores of aerated samples predominantly encapsulated CO2, even for powders milled in Ar and N2. Results of this study thus indicate that foaming is caused by carbonaceous species trapped on the glass powder surface. Foaming could be substantially reduced by milling in water and 10 wt% HCl.
Up to now, the mechanisms of surface nucleation and surface-induced texture formation are far from being understood. Corresponding phenomena are discussed hypothetically or even controversial, and related studies are restricted to very few glasses. As a main drawback, the vast majority of previous work on oriented growth of surface crystals do not consider the possible effects of glass surface treatments (like polishing defects, adhered particles and cracks, …) or ambient annealing conditions (vacuum or atmospheric pressure) which both can influence crystal nucleation and growth. Moreover, very few observations of crystal orientation related to surface crystallization were focused on separately growing crystals. In conclusion, up to now, no systematic studies on initially oriented crystal growth or nucleation from defined active nucleation sites have been pursued.
Therefore, the main objective of the proposed project is to gain a basic understanding of the mechanisms of surface-induced microstructure formation in glass ceramics. We shall answer the question whether preferred orientation of surface crystals is the result of oriented nucleation or caused by other orientation selection mechanisms acting during early crystal growth. In both cases, crystal orientation may be caused by the orientation of the glass surface itself or the anisotropy and orientation of active surface nucleation defects.
New techniques of experimental characterization of surface-crystallized glasses shall be applied to find answers to the questions posed above. Based on a controlled preparation and annealing of the glass sample surfaces, that includes the defined creation of active nucleation defects, and followed by the microstructural characterization especially during the very early growth stages of separated surface crystals, the orientation relations between defect and initiated surface crystal will be analyzed. In order to gain new insights, a couple of entirely new microstructure diagnostics techniques, including chemically contrasted XRM, laser-based sample preparation for XRM, and 3D electron backscatter diffraction shall be developed or applied.
This way, using X-ray microscopy as a pivotal technique for the non-destructive 3D characterization of relatively large samples at superior spatial resolution (but also complemented by other microstructure diagnostics techniques, e.g. TEM elemental mappings at cross-sectioned samples) unprecedented insights into the microstructure evolution upon surface crystallization of model glasses will be gained.
Glasig-kristalline Werkstoffe für Schlüsseltechnologien - Prozessbegleitende Prüfung und Simulation
(2017)
Eigenschaftsprofile und Kennwertstreuungen keramischer und glaskeramischer Komponenten und Bauteile werden durch ihren Herstellungsprozess wesentlich mitbestimmt. Prozessbegleitende Prüf- und Simulationsmethoden gewinnen so wachsenden Einfluss auf die Erschließung neuer Applikationsfelder dieser Werkstoffe. Eine wichtige Rol¬le spielen hierbei oft thermokinetische Prozesse, die u. a. Wärmetransport- und Diffusionsvorgänge, Phasengrenzflächenreaktionen, das rheologische Verhalten heterogener Systeme sowie deren Gefügeevolution beim Sintern umfassen. Ziel des Vortrages ist es, diesen Trend anhand ausgewählter Bei-spiele aus der Arbeit des Fachbereichs Glas der BAM zu illustrieren.
The layer-wise slurry deposition (LSD) is an innovative process for the deposition of powder layers with a high packing density for Additive Manufacturing (AM). A slurry with small organic content is repetitively spread as thin layers on top of each other by means of a doctor blade. During the deposition, the ceramic particles settle to form thin layers with a high packing density (55-60%). Each layer is then dried, resulting in the stacking of a dry powder bed with high powder packing. When coupled with a printing head or with a laser source, the LSD enables novel AM technologies inspired to the 3D printing or selective laser sintering, but taking advantage of having a highly dense powder bed.
The LSD -3D printing, in particular, offers the potential of producing large (> 100 mm) and high quality ceramic parts, with microstructure and properties similar to traditional processing.
This presentation will give an overview of the milestones in the development of this technology, with focus on the latest results applied both to silicate and to technical ceramics.
Several Additive Manufacturing (AM) processes are based on the deposition of a powder to form a powder bed layer-by-layer, which typically has a low packing density (35-50%) and consequently hinders the ability of sintering ceramic parts to full density.
The layerwise slurry deposition (LSD) is an innovative process for the deposition of layers in AM. In the LSD, a slurry with no or small organic content is repetitively spread as thin layers on each other by means of a doctor blade. During the deposition, the ceramic particles settle to form thin layers with a high packing density (55-60%). When coupled with a printing head or with a laser, the LSD enables novel AM technologies inspired to the 3D printing or selective laser sintering, but taking advantage of having a highly dense powder-bed.
The LSD combined with inkjet binder printing (LSD-print) was applied to a submicron Al2O3 powder to produce samples which had a comparable density to uniaxially pressed samples, both in the green and in the sintered state.
Die zerstörungsfreie Prüfung von austenitischen Mischnähten, wie sie beispielsweise im Primärkreislauf von Kernkraftwerken vorkommen, stellt besondere Anforderungen an die eingesetzte Ultraschallprüfung. Voraussetzung für die positions- und größenrichtige Darstellung von Bauteilfehlern, insbesondere bei bildgebenden Ultraschallverfahren, ist die genaue Kenntnis der Materialparameter auf dem gesamten Schalllaufweg vom Sender zum Empfänger. Im Rahmen eines Forschungsprojekts entwickeln wir ein zerstörungsfreies, inverses Verfahren, das die Schweißnahtparameter entsprechend des Ogilvy-Modells aus der Schallschnelleverteilung bestimmt, die eine Longitudinalwelle an der Oberfläche erzeugt, nachdem sie durch die Schweißnaht gelaufen ist.
Lumineszenzmethoden und funktionelle Chromophore erlangten in den letzten Jahren breite Anwendungen in den Material- und Lebenswissenschaften wie z.B. in der medizinischen Diagnostik, der Beleuchtungs- und Displaytechnologie, der Photovoltaik oder im Sicherheitsbereich für die Echtheitskodierung. Entscheidend für eine hohe Effizienz und Nachweisempfindlichkeit funktioneller Chromophore ist eine große Helligkeit bzw. Brillanz. Brillante Stoffe zeichnen sich durch eine hohe Absorption des anregenden Lichtes (messbar über den molaren Extinktionskoeffizienten) aus sowie durch eine effiziente Umwandlung des absorbierten Lichtes in Lumineszenzlicht bzw. durch eine große Photolumineszenzquantenausbeute aus. Die Bestimmung der Schlüsselgröße Fluoreszenzquantenausbeute erfolgt i.a. relativ zu einem Farbstoff bekannter Fluoreszenzquantenausbeute über einen Vergleich der absorptionsgewichteten integralen Fluoreszenzspektren von Probe und Standard. Hierfür werden Referenzmaterialien mit zertifizierten Fluoreszenzquantenausbeuten benötigt, die bislang nicht verfügbar sind. Im folgenden werden die laufenden Forschungsarbeiten an einer Serie an Fluoreszenzquantenausbeutestandard vorgestellt, die im Spektralbereich von 350 nm – 1050 nm emittieren. Diese Materialien können auch zur Überprüfung von Ulbrichtkugelmessplätzen eingesetzt werden.
The work aims at addressing the modelling and implementation of criteria for multiple crack propagation, including interaction and coalescence, for a more reliable fracture mechanics-based prediction of stress-life curves for weldments.
A large experimental work is presented in which micro-cracks have been made visible by heat-tinting at successive stages of fatigue life of the welded specimens. Here the correlation between the number of initiation sites and the applied stress level has been also investigated.
The criteria have been implemented in in-house software, which allows multiple fatigue crack propagation, and validated against selected experimental tests. The results have shown that the modelling of multiple crack propagation and interaction is crucial for the prediction of the fatigue strength of weldments, both in finite and infinite life regime.
Faser-Kunststoff-Verbunde werden zunehmend in der Luft- und Raumfahrt, der Automobil- und Windenergieindustrie eingesetzt. Die hier entwickelten Bauteile sind oft nicht nur multiaxialen mechanischen Belastungen, sondern auch hohen klimatischen Beanspruchungen ausgesetzt. Einsatztemperaturen zwischen -60°C und 100°C bei 10-90% relativer Feuchte sind keine Seltenheit, in der Raumfahrt sind die thermischen Belastungen sogar noch extremer. Die Auswirkungen einer Wechselwirkung extremer klimatischer Beanspruchungen mit multiaxialen mechanischen Belastungen wurden bisher kaum betrachtet. Das Ziel des Projektes ist die Untersuchung des Ermüdungsverhaltens der Faser-Kunststoff-Verbunde in Abhängigkeit von multiaxialer mechanischer Belastung, Temperatur und Feuchte. Dazu werden umfangreiche experimentelle Untersuchungen an Flach- und Rohrproben sowie numerische und analytische Berechnungen durchgeführt.
Für die Durchführung der Experimente werden zunächst Glasfaser-Preforms in einem an der BAM entwickelten Haspelverfahren ohne nominelle Ondulation hergestellt. Aus diesen Preforms werden anschließend in einem vakuumunterstützten Resin Transfer Molding (RTM)-Prozess die GFK-Probekörper gefertigt.
Bisher wurden die thermoelastischen Eigenschaften und die Festigkeiten des Faser-Kunststoff-Verbundes und der Matrix mit Zug- und Druckversuchen unter paralleler Temperaturlast im Bereich von -60°C bis +80°C ermittelt. Auf der Basis eines Konzeptes zur Berechnung der Matrixbeanspruchung wurde ein Modell zur Bestimmung des Schädigungsbeginns von Laminaten unter quasistatischer thermomechanischer Belastung weiterentwickelt und experimentell validiert.
Im weiteren Verlauf des Projekts wird das Verhalten von Glasfaser-Kunststoff-Verbunden unter schwingender Belastung und paralleler Temperaturlast untersucht. Hier wurden bereits Experimente bei Raumtemperatur durchgeführt. Mit dem Verfahren der Grauwertanalyse ist es dabei möglich, in-situ die Schädigung des Werkstoffs zu messen. Des Weiteren wird das Verhalten von Faser-Kunststoff-Verbunden unter zyklischer Temperaturlast ohne mechanische Belastung untersucht. Auch hier zeigen sich bereits nach wenigen Lastwechseln erste Zwischenfaserbrüche.
The paper provides an overview on the results of a German cluster project on the use of fracture mechanics to the determination of the fatigue strength of weldments with fatigue cracks originating at the weld toes. The approach includes (a) a concept for short crack propagation for which the common K concept is not applicable and the crack closure effects are still being gradually build-up, (b) a method for determining fatigue life relevant initial crack sizes as they are needed in any fracture mechanics analysis and (c) multiple cracking and crack coalescence at load levels higher than the endurance limit. The analyses are stochastically performed. Both, the endurance limit as defined for 107 loading cycles and the finite life branch of the S-N curve are determined.
Besides a brief introduction into the approach, a wide range of validation examples is presented. These comprise different weldment types (butt welds, cross joints and longitudinal stiffened plates), two steels of quite different strengths, different weld geometries due to different welding techniques (TIG, MAG), as-welded and stress relieved welds and different stress ratios varying from R = -1 to R = 0.5.
Proben mit einer Mittelkerbe aus Polyamid 66 mit 35% Gewichtsan-teil an Kurzglasfaser (PA-GF35) wurden im Spritzgießverfahren hergestellt und in einem ungeschädigten und durch Schwingbeanspruch geschädigten Zustand mittels Röntgenverfahren charakterisiert. Sowohl die Faserorientierungsverteilung als auch die Riss-/Mikrorissbildung wurden mit der Röntgenrefraktionstopographie in einem SAXS-Aufbau und dem Diffraction-Enhanced-Imaging am Synchrotron (BESSY II) analysiert. Beide Verfahren spiegeln in guter Übereinstimmung die Charakteristiken dieser Werkstoffklasse in Bezug auf die Fertigungsqualität und die Schädigungsme-chanismen wider.
Mechanochemistry is increasingly used for synthesizing soft matter materials including metal organic compounds and cocrystals.1,2 The ever-increasing interest in this method is contrasted by a limited mechanistic understanding of the mechanochemical reactivity and selectivity. Time-resolved in situ investigations of milling reactions provide direct insights in the underlying mechanisms.3,4 We recently introduced a setup enabling in situ investigation of mechanochemical reactions using synchrotron XRD combined with Raman spectroscopy (Fig.1a) The specific combination allows to study milling processes comprehensively on the level of the molecular and crystalline structure and thus obtaining reliable data for mechanistic studies. In this talk I will discuss our recent results investigating the formation of (polymorphic) cocrystals.
Mechanochemistry is increasingly used for synthesizing soft matter materials including metal organic compounds and cocrystals.1,2 The ever-increasing interest in this method is contrasted by a limited mechanistic understanding of the mechanochemical reactivity and selectivity. Time-resolved in situ investigations of milling reactions provide direct insights in the underlying mechanisms.3,4 We recently introduced a setup enabling in situ investigation of mechanochemical reactions using synchrotron XRD combined with Raman spectroscopy (Fig.1a) The specific combination allows to study milling processes comprehensively on the level of the molecular and crystalline structure and thus obtaining reliable data for mechanistic studies. In this talk I will discuss our recent results investigating the formation of (polymorphic) cocrystals.6-7 First investigations of a mechanochemical synthesis under controlled temperature (Fig 2a) which allow determining the activation barrier are presented.8 Furthermore, in situ Raman spectroscopy coupled with thermography revealed a low temperature increase during milling reactions due to the mechanical impact and clear temperature increases as a result of the reaction heat.
Mechanochemistry is increasingly used for synthesizing soft matter materials including metal organic compounds and cocrystals. The ever-increasing interest in this method is contrasted by a limited mechanistic understanding of the mechanochemical reactivity and selectivity. Time-resolved in situ investigations of milling reactions provide direct insights in the underlying mechanisms. We recently introduced a setup enabling in situ investigation of mechanochemical reactions using synchrotron XRD combined with Raman spectroscopy. The specific combination allows to study milling processes comprehensively on the level of the molecular and crystalline structure and thus obtaining reliable data for mechanistic studies. In this contribution, I will discuss our recent results investigating the formation of (polymorphic) cocrystals and metal phosphonates. First investigations of a mechanochemical synthesis under controlled temperature which allow determining the activation barrier are presented. Furthermore, in situ Raman spectroscopy coupled with thermography revealed a low temperature increase during milling reactions due to the mechanical impact and clear temperature increases as a result of the reaction heat.5 Our results indicate that in situ investigation of milling reactions offer a new approach to tune and optimize mechanochemically synthesized compounds.
Mechanochemistry is increasingly used for synthesizing soft matter materials including metal organic compounds and cocrystals.1 The ever-increasing interest in this method is contrasted by a limited mechanistic understanding of the mechanochemical reactivity and selectivity. Time-resolved in situ investigations of milling reactions provide direct insights in the underlying mechanisms.2,3 We recently introduced a setup enabling in situ investigation of mechanochemical reactions using synchrotron XRD combined with Raman spectroscopy. The specific combination allows to study milling processes comprehensively on the level of the molecular and crystalline structure and thus obtaining reliable data for mechanistic studies. In this contribution, I will discuss our recent results investigating the formation of (polymorphic) cocrystals and metal phosphonates.4 First investigations of a mechanochemical synthesis under controlled temperature which allow determining the activation barrier are presented. Furthermore, in situ Raman spectroscopy coupled with thermography revealed a low temperature increase during milling reactions due to the mechanical impact and clear temperature increases as a result of the reaction heat.5 Our results indicate that in situ investigation of milling reactions offer a new approach to tune and optimize mechanochemically synthesized compounds.
Ein neuartiger Modellierungsansatz für die Berechnung des transienten Temperaturfeldes beim Laserstrahlschweißen mit einer äquivalenten Wärmequelle wurde vorgestellt. Das numerische Modell wurde in zwei Studien unterteilt. Im ersten Teil wurde der Laserstrahlschweißprozess in einer stationären Schmelzbadsimulation untersucht. Die lokale Schmelzbadgeometrie und das Temperaturfeld wurden unter Berücksichtigung der Effekte der thermokapillaren und freien Konvektion, der latenten Wärme und der temperaturabhängigen Materialeigenschaften bis hin zur Verdampfungstemperatur ermittelt. Die Ergebnisse wurden benutzt, um eine äquivalente volumetrische Wärmequelle zu definieren. In der folgenden Studie wurde damit das transiente Temperaturfeld im geschweißten Bauteil berechnet. Die numerischen Ergebnisse wurden durch parallel laufende Experimente validiert.
In this study, series of coatings with the goal of sensitising gold SPR sensors towards CO, NH4, etc. were prepared. To better understand the mechanism behind the sensitizing effect and to enable the targeted production of optimized layers, the wide range of coatings was studied by multiple methods from spectroscopic ellipsometry for their dielectric function, by XPS for chemical composition and SEM, TEM to determine their microscopic structure. The coatings were deposited at inert Ar gas and reactive Ar/O2 gas mixture by RF magnetron sputtering or DC pulsed magnetron sputtering with settable RF bias on the substrates. The plasma processes were monitors by mass spectrometry.
The metal oxide coatings in SPR sensors have to be prepared reproducible with thickness about 5 nm therefore lower deposition rate conditions were advantages.
Digital vernetzte Sensorik für Erfassung von Prozessgrößen
- Datenbankstruktur zur Integration sämtlicher Messgrößen
- In-situ Korrelation zwischen Prozessparametern und
Schweißergebnis auf Basis künstlicher Intelligenz
- Sukzessiver Aufbau an Prozesswissen selbstlernendes
System
- Prozessregelung MSG-Engspaltschweißen
-Adaptiver Pendelwinkelkeine Vorgabe durch Anwender notwendig gleichmäßiger Flankeneinbrand
-Füllgradregelung Vorgabe einer Zielaufbauhöhe durch Anwender autarke Regelung der Prozessgrößenfür gleichmäßige Füllhöhe bei Variation der Spaltbreite
Damage of PE-HD induced by liquid media - Full Notch Creep Testing (FNCT) and Imaging analysis
(2017)
Due to the increasing demand for utilization and improvement of energy efficient materials, especially concerning requirements in lightweight construction and design, polyolefin materials are used extensively and in an increasingly broad range of applications.
Although loaded with stresses under yield stress, preformed voids, inhomogeneities or notches can possibly lead to damage and unexpected failure induced by liquid media in polyolefin materials. For PE-HD, slow crack growth (SCG) as well as environmental stress cracking (ESC) are relevant damage mechanisms. SCG appears without influence of a surrounding medium or in “inert” media whereas ESC occurs in “active” media, which have decisive influence on damage mechanism and time to failure.
To characterize the inherent resistance of the material against those damage mechanisms, the Full-Notch Creep Test (FNCT) is widely used. Therefore, the FNCT is of paramount importance particularly for the assessment of pipe and blow molding types of PE-HD – especially for automotive but also for most other high-performance applications.
In this study, the FNCT – usually applied as a standardized testing method (ISO 16770) using a few universal model liquid media – is extended by investigations of selected relevant PE-HD materials with a variety of properties also in real media. Mainly topical fuels, customary in the market such as diesel and biodiesel are examined. Especially the influence of temperature, and the ESC behavior of PE-HD in media that are sorbed to a significant extent, are addressed.
The investigations were performed using a novel FNCT-device with 12 individual sub-stations, each equipped with individual electronic stress and temperature control and continuous online monitoring of the specimen elongation.
Additional to acquired results concerning time to failure and elongation behavior, imaging techniques, such as light microscopy (LM), laser scanning microscopy (LSM) and X-ray computed tomography (CT scan) were utilized to obtain data concerning crack propagation and media migration. Correlations of elongation behavior and data derived from imaging analysis such as fracture plane roughness were obtained.
Due to the increasing demand for utilization and improvement of energy efficient materials, especially concerning requirements in lightweight construction and design, polyolefin materials are used extensively and in an increasingly broad range of applications.
Although loaded with stresses under yield stress, preformed voids, inhomogeneities or notches can possibly lead to damage and unexpected failure induced by liquid media in polyolefin materials. For PE-HD, slow crack growth (SCG) as well as environmental stress cracking (ESC) are relevant damage mechanisms. SCG appears without influence of a surrounding medium or in “inert” media whereas ESC occurs in “active” media, which have decisive influence on damage mechanism and time to failure. To characterize the inherent resistance of the material against those damage mechanisms, the Full-Notch Creep Test (FNCT) is widely used. Therefore, the FNCT is of paramount importance particularly for the assessment of pipe and blow molding types of PE-HD – especially in the field of polymer development and improvement for high-performance applications.
In this study, the FNCT – usually applied as a standardized testing method (ISO 16770) using a few universal model liquid media – is extended by investigation of selected relevant PE-HD materials with a variety of properties also in real media. Mainly topical fuels, customary in the market such as diesel and biodiesel are examined. Especially the influence of temperature, and the ESC behavior of PE-HD in media that are sorbed to a significant extent, are addressed.
The investigations were performed using a novel FNCT-device with 12 individual sub-stations, each equipped with individual electronic stress and temperature control and continuous online monitoring of the specimen elongation.
Additional to acquired results concerning time to failure and elongation behavior, imaging techniques, such as light microscopy (LM), laser scanning microscopy (LSM) and X-ray computed tomography (CT scan) were utilized to obtain data concerning crack propagation and media migration. Correlations of elongation behavior and data derived from imaging analysis were obtained.
Due to the increasing demand for utilization and improvement of energy efficient materials, especially concerning requirements in lightweight construction and design, polyolefin materials are used extensively and in an increasingly broad range of applications.
Although loaded with stresses under yield stress, preformed voids, inhomogeneities or notches can possibly lead to damage and unexpected failure induced by liquid media in polyolefin materials. For PE-HD, slow crack growth (SCG) as well as environmental stress cracking (ESC) are relevant mechanisms of damage. SCG appears without influence of a surrounding medium or in “inert” media whereas ESC occurs in “active” media, which have decisive influence on damage mechanism and time to failure. To characterize the intrinsic resistance of the material against those damage mechanisms, the Full-Notch Creep Test (FNCT) is widely used and of paramount importance particularly for the assessment of pipe and blow molding types of PE-HD.
In this study, the FNCT – usually applied as a standardized testing method (ISO 16770) using a few universal model liquid media – is extended by investigations of selected relevant PE-HD materials with a variety of properties also in real media. Mainly topical fuels, customary in the market such as diesel and biodiesel are examined. Especially the influence of temperature, and the ESC behavior of PE-HD in media that are sorbed to a significant extent, are addressed. The underlying diffusion-controlled sorption process was assessed before comparing non-saturated specimens with samples previously saturated with sorbing media.
The investigations were performed using a novel FNCT-device with 12 individual sub-stations, each equipped with individual electronic stress and temperature control and continuous online monitoring of the specimen elongation.
In addition to acquired results concerning time to failure and elongation behavior, imaging techniques, such as light microscopy (LM), laser scanning microscopy (LSM) and X-ray computed tomography (CT scan) were utilized to obtain data concerning crack propagation and media migration. Fracture surface analysis (LM, LSM) and quasi in-situ imaging (CT scan) via measurement in different load stages are considered explicitly. Correlations of elongation behavior and data derived from imaging analysis such as fracture plane roughness and height of areas of ductile deformation were obtained.
Over the last decade nanoparticles are progressively included in products of our daily life. Due to their antimicrobial properties, silver nanoparticles are used in a high variety of consumer products ranging from food containers over medicine and textiles. Therefore, research on the toxicological potential of nanosilver becomes increasingly important. This includes investigations concerning uptake, distribution and excretion of the particles. However, little attention was paid to changes of physical and chemical properties of the particles in the human body. One of the most important questions is if the particles can pass the digestion process without altering their shape and size. In this study we report on a versatile system of ultra-small silver nanoparticles with a mean volume weighted radius of 3.1 nm and a narrow size distribution width of 20%. The nanoparticles’ coating of poly (acrylic acid) can easily be exchanged by biocompatible ligands like albumin or glutathione. The particles are thoroughly characterized by small angle X-ray scattering (SAXS), DLS, IR and UV/Vis spectroscopy. We used the particles in an artificial digestion procedure which mimics the gastro-intestinal passage (Figure 1). Thereby the changes in the size distribution during the digestion process were analytically monitored by SAXS. Additionally, we used as food components oil, starch, skimmed milk powder and mixture thereof to provide a preferably realistic environment. Large aggregates of up to 56 nm were formed in the absence of food additives. In contrast, the presence of oil and starch limit the radii of aggregates to about 10 nm. Milk powder shows strong protective properties resulting in only small aggregates of 6 nm radii. Our results indicate that silver can indeed pass the digestion process in a nanoscale form depending on the nanoparticle coating and additional ingredients. These results have an impact on future toxicological considerations regarding silver nanoparticle-containing consumer products.
Due to their unique physical properties, particularly their electronic and luminescent properties, graphene quantum dots (GQDs) are expected to be suitable for a wide range of applications in bioimaging, electro-optical and photonic materials or energy harvesting among others.1 Tuning the surface chemistry provides an efficient approach to modulate the fluorescence and distinct electronic properties of GQDs.2 Nevertheless, the role of surface chemistry on the electronic structure of GQDs remains poorly understood. In this presentation, we will compare systematically the electronic and chemical structures of GQDs functionalized with carboxylic and aminated groups to those of non-functionalized GQDs, combining theoretical and experimental approaches, here various photon-based spectroscopies. First, the electronic structure of GQDs was characterized by soft X-ray absorption (XA) and X-ray emission (XE) spectroscopies, probing unoccupied and occupied electronic states, respectively, at the carbon K edge for the first time. The interpretation of the XA/XE spectra was done based on theoretical calculations. Then, the chemical structure of the GQDs was characterized in situ by ATR-FTIR in water, thereby accounting for the importance of the interface between GQDs and water believed to play a central role in the chemical reactivity and the optical properties. We previously demonstrated that monitoring the OH vibrations of water molecules during exposure to humid air was a powerful method to probe H-bonding environment around carbon nanomaterials.3 For GQDs, clear surface-dependent water adsorption profiles are observed and discussed. Finally, UV/Vis absorption and photoluminescence measurements were done to characterize the optical properties of these GQDs. Our results suggest that the surface chemistry of the GQDs affects significantly their electronic structure and optical properties. These findings will contribute to an improved understanding of the structure–activity relationship of GQDs and other carbon nanomaterials with surface modifications.
Atomic force microscopy based Infrared spectroscopy (AFM-IR) is a quickly evolving technique that provides chemical analysis and compositional mapping with spatial resolution far below conventional optical diffraction limits. This is possible since the detection method is based on a very sharp AFM tip which starts to oscillate when the sample starts to thermally expand (the changed is caused by the absorption of IR wavelength) where the thermal expansion is related to the IR absorption. This presentation briefly described the application of that new technique from polymer characterization and utilization of AFM-IR in material research, up to life science applications.
Die Schicht-für-Schicht additive Fertigung (AM) in Form des selektiven Laser- bzw. Elektronenstrahlschmelzens (SLM und EBM) bietet einerseits Vorteile bezüglich des Probendesigns, andererseits sind strukturelle Abweichungen von der nominellen Morphologie unvermeidbar. Beispielsweise führt das Abkühlen des fertigen Bauteils zu verringerten Abmessungen und angeschmolzene Pulverpartikel sorgen für unregelmäßige Oberflächen mit nicht vernachlässigbaren Rauigkeiten.
Im Fokus dieser Arbeit steht die computertomographische (CT) Untersuchung von IN625 Pulver und den daraus SLM-gefertigten Streben, Einheitszellen und Gitterstrukturen.
Mit Hilfe von Synchrotron – CT konnte das IN625 Pulver mit einer Voxelgröße von 0,5µm untersucht werden. Für die Untersuchung der daraus gefertigten verschiedenen Probengemetrien wurde Labor CT genutzt.
6 mm lange Streben variierten im Aufbauwinkel von 40° bis 90°. Der Unterschied zwischen Unter- und Oberseite während der Fertigung wird sowohl bei Porenverteilung als auch bei der Oberflächenrauigkeit deutlich. Ein Vergleich der Strebenabmessungen für die nominalen Durchmesser von 0,5 mm bis 3 mm zwischen CT and GOM zeigte keine signifikanten Differenzen.
Vier dieser Streben wurden zu einer bbc Einheitszelle zusammengefügt, welche sich wiederum zu den Gitterstrukturen ergänzen.
An einem Gitterwürfel (3x3x3 Einheitszellen) wurden In-Situ (Druck) CT bis 5kN durchgeführt. Mit einer Kraft von etwa 3kN erreichen wir den plastischen Bereich und beobachten zudem Strebenverzug.
Außerdem wurde ein Vergleich zu den CAD-Files wurde genutzt um einen möglichen Verzug während der Fertigung beurteilen zu können. Dafür wurden 4x4x4 cm³ Gitterstrukturen gebaut und evaluiert.
Mit diesen CT Messungen bestätigen wir eine signifikante Schrumpfung, die Bereits während der Fertigung berücksichtigt werden muss.
The draft of part 5 of ISO 14577 specifies verification and calibration of testing machines for carrying out the measurement of the dynamic material response when an oscillatory force or displacement, with amplitudes small in comparison to the prescribed target values, is imparted to the indenter while the indenter is continuously loaded to a prescribed target load or target depth or while the load or displacement is held constant at a prescribed target value. In case of a material showing plastic-elastic behavior, the measured dynamic response is used for continuous evaluation of the dynamic stiffness of the contact as a function of depth and frequency. Using the dynamic stiffness of the contact a reduced dynamic modulus will be calculated. In case of a material showing visco-elastic behavior from the measured dynamic response also the dynamic contact damping coefficient as function of depth and frequency is evaluated continuously. Using dynamic contact stiffness and dynamic contact damping coefficient reduced lost and storage modulus for visco-elastic materials will be calculated. The main normative requirements of the draft are discussed and their applications are illustrated by examples from daily experimental praxis.
Nowadays the Instrumented Indentation Testing (IIT), in the nano range often named as nano indention, is one of the most commonly used methods to determine the mechanical properties of materials in the micro and nano range. This method is already extensive standardized in DIN EN ISO 14577 part 1-4. In the past, the application of this standard in testing praxis shows that the established values have an excellent precision. On the other side, the trueness as comparability of obtained results with reference values is not so good. To improve accuracy of IIT the use of a variable ε and the consideration of the lateral displacement during indentation became normative requirements during the last revision of ISO 14577.
Starting with the beginning of instrumented indentation testing in 1898 the historical background and the main assumption of the Oliver and Pharr method will be explained and critical discussed. It will be shown how to apply the use of a variable ε and the consideration of the lateral displacement during indentation in the daily testing work to improve accuracy of IIT.
Finally, ongoing standardization projects in the field of IIT will be briefly presented.
In einer Vielzahl technischer Anwendungen spielt die Aufrechterhaltung eines definierten Reibungs- und Verschleißverhaltens zwischen bewegten Oberflächen für die Sicherheit und Funktionalität eine ent-scheidende Rolle. Die Oberflächentechnik versucht durch geeignete Verfahren die Randschichten zu ertüchtigen, um Reibung und Verschleiß zu kontrollieren. Eine Verbesserung der Materialeigenschaften kann durch flächige Beschichtungen erreicht werden. Zusätzlich ermöglichen Oberflächenstrukturierun-gen breite Möglichkeiten zur Beeinflussung des Schmierungszustandes bzw. der Kontaktbedingungen. Neben immateriellen Strukturen bieten ebenfalls erhabene Mikrostrukturen großes Potenzial zur Beein-flussung des tribologischen Verhaltens. Ihr Einsatz ist aufgrund der Verschleißproblematik erhabener Strukturen, sowie verschiedener technischer als auch wirtschaftlicher Problemstellungen, bei ihrer Her-stellung momentan limitiert.
In diesem Beitrag wurde das Verfahren der Laserimplantation angewandt, um ebendiese Problemstellun-gen zu überwinden. Das Verfahren basiert auf einem lokalisierten Dispergieren von Hartstoffpartikeln, wodurch erhabene und separierte Oberflächenstrukturen hoher Verschleißfestigkeit in einem Fertigungs-schritt erzeugbar sind. Hierfür wurde erstmalig ein gepulster Faserlaser mit hoher Strahlqualität, zur Er-zeugung punkt- und linienförmiger Mikrostrukturen, angewandt. Versuche wurden auf dem Kalt-arbeitsstahl X153CrMoV12, unter Anwendung von Titandiborid als Hartstoff, durchgeführt. Anhand von Härtemessungen konnte gezeigt werden, dass sowohl punkt- als auch linienförmige Strukturen mit Här-ten über 1000 HV1 und einer feinkörnigen Mikrostruktur mit feinverteilten Hartstoffpartikeln herstellbar sind. Des Weiteren war es möglich die Implantgeometrien, welche an Querschliffen und durch Weißlicht-interferometeraufnahmen erfasst wurden, durch die Pulsleistung und Pulsdauer zu steuern.
The interface of a metal substrate and a biofilm can differ significantly from the surrounding environment. Metal reducing bacteria (MRB), for instance, are capable of utilizing various metallic compounds as electron acceptors. Besides chromium, uranium and manganese as well as many organic compounds, Fe(III) is converted to the soluble form Fe(II) during the bacterial metabolism. This could lead to a weakening of the protective passivation layer on stainless steel and thereby facilitate microbiologically influenced corrosion (MIC). Even tough the processes of electron transfer are not yet entirely explained, the contribution of flavins and other humic substances as electron shuttles is widely discussed in the literature. Moreover, the adsorption of organic thin films on steel surfaces can lead to surface preconditioning and thus to changes in adhesion behavior of bacteria.
The aim of this work is to understand the chemical and electrochemical interaction mechanisms of MRB with steel surfaces by combining electrochemistry and surface-analytical techniques. The investigations primarily focus on the effect of pre-adsorbed thin organic films and self-assembled monolayers (SAMs) on the electron transfer processes between bacteria and steel surfaces. Electrochemical Quartz Crystal Microbalance (eQCM) studies have been performed to investigate the adsorption/desorption kinetics of organic films as well as the formation of biofilms on FeCr electrodes. Furthermore, the evolution of the biofilms on steel surfaces has been analyzed by means of electrochemical impedance spectroscopy (EIS) to support the QCM studies with information on structural changes during different stages of biofilm growth. Electron transfer and corrosion processes have been analyzed by means of square wave voltammetry (SWV) and linear sweep voltammetry (LSV), respectively. The results of electrochemical studies are complemented with microscopic and spectroscopic characterisation of organic adsorbates and analysis of changes in the passive film chemistry and surface morphology.
This presentation will summarize our results on the chemical and electrochemical interaction mechanisms of MRB on steel surfaces leading to passive film degradation. The role of flavins in accelerating corrosion processes will be elucidated in detail to provide useful insights from a fundamental aspect for the understanding of the initial stages of microbiologically influenced corrosion in the presence of MRB.
- Impact tests of concrete blocks
- High energy facility for laminographic testing
- Laminographic arrangement
- Cross-Laminography
- Measurement range extension by detector tiling
- Reconstruction methods
- Fast “shift averaging” method “next to base plane”
- reconstruction --> Removal of reinforcement indications
- 3D-Data analysis
- Crack-Segmentation by „Template Matching“
Chemical and electrochemical interaction mechanisms of metal-reducing bacteria with gold surfaces
(2017)
The ubiquity of biofilms is accompanied by significant health and safety risks. Clarifying the interaction mechanisms of sessile bacteria with metal and metal oxide surfaces is of great interest to advance the development of new control strategies and novel anti-fouling surfaces which mitigate the detrimental effects of bio-fouling.
The Shewanella genus is a faculatively aerobic, Gram-negative, exoelectrogenic bacterium known to demonstrate exceptional adaptability in respiratory capacities. Shewanella is often found in microbial communities within aquatic and sedimentary settings. During aerobic conditions, Shewanella utilizes oxygen as a terminal electron acceptor. During anaerobic conditions, respiration occurs via reduction of alternative terminal electron acceptors such as oxidized metals via extracellular electron transfer mechanisms involving electron shuttle molecules released by the bacteria.
The purpose of this work is to investigate the mechanisms of bacterial attachment and subsequent biofilm formation on metallic surfaces. Using Shewanella sp. model biofilms, surface enhanced Raman spectroscopy (SERS) complemented with electrochemical techniques have been utilized to study this dynamic interaction. Additionally, to study the process of diffusion of extracellular electron shuttles, a model system comprised of calcium cross-linked alginate to mimic the architecture of bacterial extracellular polymeric substances has been used. Inert model substrates with consistent uniformity and high surface enhancement factor have been fabricated via the deposition of gold nano-islands on thin glass slides. Moreover, it has permitted modification of the surface chemistry and surface energy via surface functionalization using organothiol self-assembled monolayers. The presentation will summarize our results on the interplay between the initial settlement rate and biofilm formation kinetics of bacteria on metallic substrates with variable environmental conditions such as electrolyte composition, pH, in addition to surface characteristics such as hydrophobicity/hydrophilicity and external polarization.
Nanotechnology at BAM
(2017)
Ellipsometry is a valuable surface analysis tool with an unmatched sensitivity towards surface layer properties. In this presentation, an initiative is discussed to make ellipsometry also a metrological tool. This is usually seen as very difficult due to the model-based nature of the analysis process. By establishing standardisation and reference materials, ellipsometry can be made traceable and can also become a valuable part of the traceable thin film metrology landscape. This is important because this technique has much potential to determine complex material parameters much needed in the production of high-tech products.
Impulsthermografie ist ein bekanntes zerstörungsfreies Prüfverfahren, welches sehr gut geeignet ist, um geometrische Eigenschaften von Materialfehler, thermische Materialparameter sowie die Dicke von Objekten zu bestimmen. Die Anwendung auf semitransparente Materialien ist jedoch recht neu und anspruchsvoll, insbesondere für semitransparente Mehrschichtmaterialien wie glasfaserverstärkte Kunststoffe (GFK). Um die Dicke beschichteter und unbeschichteter semitransparenten Proben mittels Impuls-Thermografie bestimmen zu können, verwenden wir ein analytisches Modell, welches auf der Quadrupol-Methode basiert.
Unser 1D-Modell berücksichtigt:
• die Semitransparenz der Probe,
• die Wärmeverluste an den Seitenflächen,
• beliebige zeitlichen Form des Heizimpulses (um die Messbedingungen für verschiedene Wärmequellen korrekt zu beschreiben),
• mögliche Flächenabsorption an der Vorder- oder Rückseite (für beschichtete Proben),
• und Mehrschichtsysteme.
Durch Anpassung der Ergebnisse des analytischen Modells an experimentelle Daten ist es möglich, die Dicke der Probe zu bestimmen, sofern die thermischen Materialparameter bekannt sind. Diese können z.B. durch Kalibrierungsmessungen an Proben desselben Materials mit bekannter Dicke bestimmt werden.
Thickness determination in active thermography for one and multilayer semitransparent materials
(2017)
Flash thermography is a well-known non-destructive testing technique and has proven to be a valuable tool to examine material defects and to determine thermal material parameters and the thickness of test specimens. However, its application to semitransparent materials is quite new and challenging, especially for semitransparent multilayer materials like glass fiber reinforced polymer (GFRP). Here, in order to deduce the thickness of coated and uncoated semitransparent specimens as well as the depth of defects in such specimens by means of flash thermography, we apply an analytical model based on the quadrupole method by Maillet et al. to calculate the temperature development during the flash thermography experiment.
The model considers semitransparency of the sample and thermal losses at its surface. It supports the use of an arbitrary temporal shape of the heating pulse to properly describe the measurement conditions for different heat sources. By fitting the results of the analytical model to experimental data it is possible to determine the thickness of the specimen, provided the thermal material parameters are known, e.g., by calibration experiments with samples of the same material with known thickness.
We will show that thickness determination of semitransparent test specimens is possible both for transmission and reflection configuration, with and without a blackened sample surface at either front or back side of the sample. As an example, Figure 1 shows the experimentally obtained temperature differences of the surface of a blackened GFRP sample in transmission configuration with the coating facing the flash lamp (usual configuration, (a)) or the infrared camera (unusual configuration, (b)). Using the proposed method, the thickness of the sample can be determined for both configurations.
Metal reducing bacteria (MRB) are capable of utilizing different metals, such as iron, chromium, manganese or uranium as well as many organic compounds, as electron acceptors for their metabolism. Via direct and indirect electron transfer processes MRB are able to convert insoluble passive film species like Fe(III)-oxides to soluble Fe(II)-oxides and hydroxides. This weakening of the passive film not only leads to an acceleration of the general corrosion processes, but also increases the susceptibility of stainless steels to pitting corrosion. Electron transfer mechanisms are not yet fully understood and the role of bacteria in corrosion processes is controversially discussed in the literature. Moreover, recent research indicates that the secretion of electron shuttles like riboflavins by MRB also contributes to the extracellular electron transfer.
This project aims at clarifying the chemical and electrochemical interaction mechanisms of MRB with stainless steel surfaces. To investigate the changes in the oxide chemistry on the stainless steel surface in the presence of biomolecules and MRB a new flow cell has been designed and constructed which enables the collection of XANES (X-ray Absorption Near Edge Structure) spectra in fluorescence mode at the Fe K-edge and electrochemical analysis. Availability of oxygen and the pre-exposure of the MRB to Fe(III) during cultivation have been investigated as parameters with significant effect on the corrosion rates. XANES analysis is supplemented by ex-situ X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and Fourier Transform Infrared Reflection Absorption Spectroscopy (FT-IRRAS) to complete the surface characterisation in terms of the oxide chemistry and the composition of organic residues. Complementary electrochemical quartz crystal microbalance (e-QCM) measurements have been performed to quantify the kinetics of bacterial attachment and biofilm formation. Together with the frequency shift, the evolution of the dissipation signal has been analyzed to investigate the changes in viscosity and structure of the biofilm from initial stages up to maturation. Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM) has been used to study the structure and viscoelastic properties of the biofilms after e-QCM experiments.
The presentation will summarize our results on the effects of individual surface and environment related parameters on the chemical/electrochemical interaction mechanisms of MRB leading to passive film degradation on stainless steel surfaces and provide useful insights from a fundamental aspect for the development of novel mitigation strategies for microbiologically influenced corrosion.
Electrochemically active bacteria such as iron oxidizing bacteria (IOB) or iron reducing bacteria (IRB) accelerate the corrosion of stainless steel via the oxidation and reduction of iron oxides in the passive layer. The exposure to medium containing IOB and IRB leads to pitting corrosion with deep pits on stainless steel surfaces. Improving corrosion control via a better understanding of localized corrosion processes is highly relevant especially for reasons of safety or environmental protection since advancing pitting corrosion can easily lead to unpredictable material failure. Classic electrochemical methods however, provide insufficient information about the spatial heterogeneity of a corroding sample and fall short in detecting localized corrosion.
The aim of this work is to develop methods for the analysis of localized corrosion, on stainless steel surfaces induced by IRB and IOB biofilms. It is quite challenging to address the complexity of the variations in the passive layer composition and microstructure as well as the biofilm’s complexity with its local differential aeration cells and electrochemical parameters both at the same time. Thus in this study, agarose artificial biofilms mimicking the physical properties of a natural biofilm have been used as model systems to be able to differentiate between individual effects. This artificial biofilm is applied on a multi-electrode stainless steel sample to identify local anodic sites during exposure experiments. For more detailed analysis of active sites, a scanning electrochemical microscopy (SECM) has been applied. Using the SECM as an amperometric sensor, we have investigated concentration gradients of iron ions or oxygen within the biofilm and its immediate vicinity on actively corroding electrodes.
The presented analytical approach delivers promising results in clarifying how localized corrosion of stainless steels develops chronologically and spatially in the presence of IRBs and IOBs. Our results on model systems do also provide the basis for the investigation of natural biofilms in the future.
Microbiologically influenced corrosion (MIC) on steel occurs where the presence and activity of microbes change the localized conditions on the surface of a metal substrate. For instance, metal reducing bacteria (MRB) are capable of utilizing metal compounds in the passive layer on stainless steel as electron acceptors during their metabolism. This weakening of the passive film not only leads to an acceleration of the general corrosion processes, but also increases the susceptibility of stainless steels to pitting corrosion. Even though the electron transfer mechanisms are not yet fully understood, recent research shows that the secretion of electron shuttles like flavins contribute significantly to the extracellular electron transfer (EET). Electron shuttle molecules like riboflavin (RB) or flavin mononucleotide (FMN) are secreted by MRB after the transition from planktonic to sessile mode and exist in the biofilm at low concentrations. Therefore, they are precise early phase indicators of bacterial settlement.
This project aims at clarifying the electrochemical interaction mechanisms of MRB with stainless steel surfaces, with a special focus on the role of the extracellular redox molecules. The analysis of corrosion processes as a function of chloride and flavin concentration have been performed by means of electrochemical methods. Due to the differences in their chemical structure, FMN and RB have shown significant differences in terms of their adsorption behavior and the stability of the formed films, which directly influences the electron transfer processes. Therefore, Electrochemical Quartz Crystal Microbalance (eQCM) studies have been performed on sputtered FeCr electrodes to investigate the adsorption/desorption kinetics of flavins.
The results of electrochemical studies are complemented by the analysis of the changes in the passive film chemistry and the chemical composition of the adsorbed films by means of Fourier Transform Infrared Reflection Absorption Spectroscopy (FT-IRRAS) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Changes in surface morphology have been investigated by means of Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM).The presentation will summarize our results on the degradation mechanisms of passive films on stainless steel surfaces in the presence of flavins and provide useful insights from a fundamental aspect for the understanding of the initial stages of microbiologically influenced corrosion.
Copolymer structure elucidation by multidimensional techniques with focus on UPLC x ESI-TOF-MS
(2017)
Structure elucidation of complex synthetic copolymers still represents a challenge. An one-dimensional separation technique cannot give the answer to the question: What are the molar mass distribution (MMD), the functionality distribution (FTD), the chemical composition distribution (CCD), the monomer sequence distribution (MSD), the topology differences within a single broad distributed polymer sample?
Since the first LC/ ESI-MS experiment of the Nobel prize winner John B. Fenn in 1984, the coupling of liquid chromatographic to mass spectrometric techniques gained a continuous rapid development.
Often the deficiencies of stand-alone methods can be bridged. LC, blind to structural information needs mass spectrometry as one of the most powerful detectors able to give detailed information on e.g. the repeat units, functionalization or copolymer composition of the chromatographic separated constituents. A separation prior to MS reduces radical the dispersity which is one of the reasons for failing of MS. Also problems with different ionization probabilities in complex mixtures can partly be overcame.
Different LC separation techniques as size exclusion chromatography (SEC), liquid adsorption chromatography (LAC), liquid chromatography at critical conditions (LCCC) and gradient elution liquid chromatography (GELC) combined with Matrix assisted Laser Desorption Ionization (MALDI) respectively Electrospray Ionization (ESI) Time of Flight (TOF) mass spectrometry are able to give information which otherwise are completely inaccessible. In some cases CID tandem mass spectrometry is applied. Fragmentation of suitable precursor ions resulted in typical fragment ion patterns. This technique enables an additional information on e.g. sequences, structural defects and topology of complex polymer mixtures.
Herein a new approach is demonstrated to provide evidence of different functionalities and short block sequences in statistical EO-PO copolymers. Furthermore silsesquioxane mixtures and Polyglycerols are investigated concerning occurring topology effects.
Geothermal brine is considered to be an aggressive
environment as it contains various dissolved salts.
Even though carbon steel is commonly used as a
construction material due to its machinability and
economical reason, it is susceptible to uniform and
localized corrosion in a high temperature and high
pressure system. Therefore, a coating system is
introduced to protect the carbon steel against
corrosion in such environment.
1. Carbon steel is susceptible to uniform corrosion in presence of oxygen, with corrosion rate of immersion at 150 °C of 0.39 mm/a.
2. Exposure test of carbon steel at 150°C and 10 bar (pressurized by Ar) results in pitting corrosion with depth of 19 µm and width 4 µm on average.
3. OCP measurement shows that the stability of measurement is reached after 40 hours of immersion in the solution.
4. EIS measurement is useful to observe the effect of temperature, immersion time, and coating composition on the corrosion processes of coated metals for use in geothermal application.
Der Vortrag behandelt zunächst das Vorgehen bei der Beurteilung der Korrosionsbelastung unter atmosphärischen Bedingungen, wobei ausgewählte Einflussfaktoren (Chlorid-Gehalt und Schwefeldioxid-Gehalt) näher betrachtet werden. Anschließend wird die bisherige und die aktualisierte Normung der Werkstoffauswahl am Beispiel des Bauwesens vorgestellt und auf die verschiedenen Beständigkeitsklassen im Bereich der nichtrostenden Stähle eingegangen. Abschließend werden beispielhaft Schadensfälle und aktuelle Fragestellungen vom Fachbereich 7.6 zum Einsatz nichtrostender Stähle vorgestellt und erläutert.
The novel heat treatment concept of “Quenching and Partitioning” (Q&P) enables producing low alloyed martensitic steels with high strength and formability. Therefore austenite, retaining from a quenching temperature between Mf and Ms, is stabilised by carbon diffusion. This stabilised austenite transforms in martensite (TRIP effect) under mechanical loading. Current investigations on the Q&P heat treatment of martensitic stainless steels reveal a further enhancement of mechanical properties due to higher amounts of austenite. Thus a tensile strength of 1.800 MPa and a maximum elongation of 20 % are possible, while mechanical properties under compression are much higher due to a distinct SD effect.
The presentation aims to gain a further understanding of the Q&P heat treatment and the resulting mechanical properties for the steel X46Cr13, especially the mechanical behaviour under dynamic mechanical loading condition. Results of drop work and Split Hopkinson Pressure Bar test confirms the findings of quasi static compression test. Furthermore, Charpy impact tests show higher impact toughness compared to the common heat treatment of quenching and tempering (Q&T). Complementary investigations indicate a higher corrosion resistance of Q&P compared to Q&T.
Welding Technology
(2017)
Trends in fluorometry and fluorescence imaging are increasing applications of molecular and nanoscale reporters with emission > 800 nm and recently also > 1000 nm for bioanalysis, medical diagnostics, bioimaging, and safety barcodes. Mandatory for the comparison of different emitter classes and the rational design of the next generation of reporters for the short wavelength infrared (SWIR) region are reliable and quantitative photoluminescence measurements in this challenging wavelength region. This is of special relevance for nanocrystalline emitters like semiconductor quantum dots and rods as well as lanthanide-based upconversion and downconversion nanocrystals, where surface states and the accessibility of emissive states by quenchers largely control accomplishable photoluminescence quantum yields and hence, signal sizes and detection sensitivities from the reporter side. Such measurements are currently hampered by the lack of suitable methods and standards for instrument calibration and validation and quantum yield standards with emission > 800 nm and especially > 1000 nm.
In this respect, we present the design of integrating sphere setups for absolute and excitation power density-dependent measurements of emission spectra and photoluminescence quantum yields in the wavelength region of 650 to 1650 nm including calibration strategies and first candidates for potential fluorescence standards. Subsequently, selected examples for spectroscopic studies of different types of nanocrystals are presented including the upconversion and downconversion emission of differently sized and surface functionalized lanthanide-doped nanoparticles
Der Beitrag behandelt die sicherheitstechnischen Kenngrößen (STK) für Gase und Gasgemische. Es wird gezeigt, wie STK für den Explosionsschutz experimentell ermittelt und bewertet werden. Insbesondere wird auf die Abhängigkeiten der STK von Druck, Temperatur und Art des Inertgases eingegangen. Anhand von sogenannten Explosionsdiagrammen werden Gasgemische bewertet und Berechnungsverfahren für Explosionsgrenzen, Entzündbarkeit und Oxidationspotential vorgestellt.
Wasser hat einen starken Einfluss auf die Depolymerisation des Glasnetzwerks silikatischer Gläser, was sich durch eine deutliche Senkung der Glasübergangstemperatur, Tg, bemerkbar macht. So hat Wasser einen großen Einfluss auf die Alterung, Ermüdung und das unterkritische Risswachstum in Gläsern. Sub-Tg Relaxationsphänomene spielen hier ebenfalls eine große Rolle, sind aber für Gläser mit hohen Gehalten an strukturell gebundenem Wasser kaum untersucht. In dieser Arbeit wurden daher Kalk-Natron-Silikat (NCS) und Natrium-Borosilikat (NBS) Gläser mit Wassergehalten von bis zu 8 Gew.% mittels Differentialthermoanalyse (DTA), Mikropenetration und vor allem dynamisch mechanischer Thermoanalyse (DMTA) zur Charakterisierung netzwerkbedingter Relaxationsmechanismen (alpha-Relaxation) im Bereich des Glasübergangs sowie weiterer schnellerer sub-Tg Relaxationsmechanismen (beta-, gamma-Relaxation) bei tieferen Temperaturen untersucht. Mit Hilfe der IR-Spektroskopie wurde der Gesamtwassergehalt und die Speziation des Wassers als molekulares Wasser oder als OH-Gruppe in den Gläsern bestimmt.
Für niedrige Wassergehalte treten zwei sub-Tg Verlustpeaks auf, die der Bewegung von Alkali bei tiefen Temperaturen (gamma-Relaxation) und einer kooperativen Bewegung verschiedener mobiler Spezies unter Beteiligung von OH bei höherer Temperatur (betaOH- Relaxation) zugeordnet werden können. Bei hohen Wassergehalten, bei denen ein messbarer Anteil an molekularem Wasser im Glas vorliegt, ist ein weiterer Verlustpeak zu beobachten, der mit der Bewegung von molekularem Wasser im Glasnetzwerk in Verbindung gebracht werden könnte (betaH2O-Relaxation).
Bei der Bewertung der Verlässlichkeit der im Labor gewonnenen Prüfergebnisse spielen Ringversuche eine entscheidende Rolle. Die Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) unterstützt deshalb den weiteren Ausbau des Ringversuchsprogramms des im Jahr 2007 gegründeten Kompetenzzentrums zur Qualitätssicherung für Prüfungen von Gefahrgütern und Gefahrstoffen auf physikalische Gefahren (Centre for quality assurance for testing of dangerous goods and hazardous substances, CEQAT-DGHS).
Bei allen bisher untersuchten Prüfmethoden besteht ein Verbesserungsbedarf. Die RV müssen daher zunächst auf die Methodenentwicklung, -verbesserung und -validierung und auf die Bestimmung der Messunsicherheit der jeweiligen Prüfmethode abzielen und nicht auf Leistungstests.
An extraction of silica from natural sands of Bancar has been conducted by means of alkali fusion route using NaOH and mechanical alloying using planetary ball milling. The PANI/SiO2 Composite system has been coated in steel surfaces using spraying method. This study was designed to obtain PANI/SiO2 as an anti-corrosion coating material. The filler materials in the composite System consist of micro- and nano-SiO2. The structure of synthesized SiO2 be characterized using XRD and TEM. Corrosion of PANI/SiO2 composite has been tested using immersion method in synthetic geothermal atmosphere (Nord Deutsche Becken/NDB solution). The surface morphology after corrosion was observed by using SEM/EDX. XRD-Patterns and TEM show that the size of produced SiO2 is micro and nano. The size and composition of filler have influenced to surface degradation in geothermal atmosphere significantly. The addition of nano-SiO2 in the PANI matrix influenced corrosion resistance better than micro-SiO2 filler qualitatively. The nano-SiO2 has a high potential as an anti-corrosion material in geothermal atmosphere. The product of corrosion is mainly Fe2O3 and the corrosion process is identified as a pitting corrosion.
THz time domain spectroscopy (TDS) operates with short electromagnetic pulses. The sensitivity of the pulses to optical material property changes makes THz-TDS attractive for the detection of flaws in dielectric materials. Unfortunately, the X-ray computed tomography (CT) model holds only for THz-TDS reconstruction if minor refraction index differences between the inhomogeneities and the surrounding material matrix exist. A Time Domain SAFT algorithm has been developed to overcome the restrictions. THz time domain measurement on representative sample sets with inherent artefacts were performed to use them for the image reconstructions. The results will be presented and compared with optical surface images of the used test objects to evaluate the SAFT algorithm in relation to the reconstruction quality.
Der globale Handel mit Holz, als Rohware, Verpackungsholz, Mobiliar oder Kulturgut haben dazu beigetragen, dass einige Termitenarten eine weltweite Verbreitung erfahren haben. Ob sich eine Art in einem neuen Habitat erfolgreich etabliert, hängt dabei von vielen Faktoren ab. Für Termiten ist die Temperatur ein entscheidender Faktor. In Deutschland ist die Gefahr, dass Termiten ein regelmäßiger Bestandteil der Fauna werden, in naher Zukunft und trotz Klimawandels nicht zu erwarten. Es sind nicht die Jahresmitteltemperaturen, sondern die für Termiten extremen Minusgrade mit Bodenfrost im Winter – und sei es nur über ein paar Tage –, die ihr nachhaltiges Vorkommen verhindern. Nur unter bestimmten synanthropen Bedingungen treten Termiten gelegentlich in Deutschland in Erscheinung, wie die wenigen Beispiele zeigen
Vergleichende Bewertung verschiedener Verfahren der E-Modulbestimmung für metallische Werkstoffe
(2017)
Für numerische Beanspruchungs- und Lebensdaueranalysen ist die Kenntnis des E-Moduls der eingesetzten Werkstoffe von zentraler Bedeutung. Für seine experimentelle Bestimmung wurden eine Vielzahl von Verfahren entwickelt, die zum Teil werkstoffspezifisch Eingang in die Normung gefunden haben. Prinzipiell können diese Verfahren in zwei Gruppen eingeteilt werden - die statischen und die dynamischen Prüfverfahren. Während die statischen Verfahren auf der direkten Messung des Spannungs-Dehnungs-Zusammenhangs während einer Belastung im elastischen Verformungsbereich beruhen (Zug-, Biege- bzw. Druckversuch) nutzen die dynamischen Verfahren die Analyse der resultierenden Schwingungen nach einer entsprechenden Anregung eines Prüfkörpers (Resonanz- bzw. Impulsanregungsmethode). Für verschiedene Werkstoffe wurden statische und dynamische Verfahren zur E-Modulbestimmung eingesetzt. Die Unterschiede und Vorteile der verschiedenen Verfahren werden vergleichend diskutiert.
Aufbauende Untersuchungen an Laborbetonen: Parameterstudie zu ausgewählten AKR-Einflussgrößen
(2017)
Gegenstand des Vortrags ist die Vorstellung der Ergebnisse der aufbauenden Untersuchungen an Laborbetonen im Forschungsvorhaben FUTURUM. Im konkreten Fall werden die Ergebnisse der Parameterstudie zu nachstehenden ausgewählten Einflussgrößen auf die schädigende AKR präsentiert:
- zyklische Beanspruchung durch Klima und Verkehr
- Einbautemperatur und Nachbehandlung
- Art der Oberflächentextur
- ausgewählte Prüfbedingungen bei der Klimawechsellagerung (KWL)
Die Basis für diese Untersuchungen bildeten großformatige Balken sowie Platten mit behinderter Schwindverformung, die aus den im ARS 04/2013 vorgegebenen Fahrbahndeckenbetonrezepturen unter Verwendung einer alkaliempfindlichen Gesteinskörnung hergestellt wurden. Folgende Ergebnisse wurden erzielt:
- moderate Förderung schädigender AKR durch zyklische Beanspruchung aus Klima und Verkehr
- unterschiedliche Förderung des AKR-Schädigungsprozesses bei verschiedenen Fahrbahn-deckenbetonen bei Erhöhung der Einbautemperatur von 15 auf 30 °C und sonst gleichbleibender Nachbehandlung (Folie)
(Oberbeton >8 / Unterbeton: moderat, Oberbeton 0/8: stärker ausgeprägt)
- verminderte KWL-Dehnung bei AKR-provozierender Lagerung beider Betonarten bei 30 °C durch Verschlechterung der Nachbehandlung (Windkanal, 5 m/s)
- Zunahme schädigender AKR in Abhängigkeit von der Art der Oberflächentextur (Besenstrich, Grinding/Grooving, Waschbeton)
- nichtlineare Zunahme der KWL-Dehnung mit Erhöhung der NaCl-Konzentration der Prüflösung (Bestätigung der Richtigkeit gewählter normativer NaCl-Konzentration)
- Verminderung der KWL-Dehnung durch Substitution der Frost-Tauwechselphase trotz vermindertem Tausalzeintrag
In der Vergangenheit wurde immer wieder diskutiert, ob die Porenhalsverteilung poröser silikatischer Medien maßgeblich die Relaxationszeit in Messergebnissen der Spektralen Induzierten Polarisation (SIP) bestimmt und dementsprechend auch neuere Ansätze, Porenweitenverteilungen aus diesen Daten abzuleiten, zuverlässig sein können. Systematische Studien an Gesteinen mit sehr unterschiedlichen Porenverteilungen zeigten, dass in Materialien mit engen Porenhälsen (z.B. < 5 μm) vor allem oder zusätzlich zum vermuteten Porenhalspeak niederfrequente Relaxationen zu beobachten sind, deren Ursache noch unklar ist.
Unter Einbeziehung der Methoden Röntgen-Computertomografie (μ-CT), Quecksilberporosimetrie (MIP), Stickstoffabsortion, Nukleare Magnetische Resonanz, SIP und Auflichtmikroskopie untersuchen wir den Porenraum hinsichtlich der Parameter Porosität, Permeabilität und innere Oberfläche und bestimmen die geometrischen Eigenschaften wie Porenweitenverteilungen oder fraktale Dimension durch verschiedene Algorithmen. Dabei ist zu berücksichtigen, dass sich die Methoden hinsichtlich der Grenzen ihres Auflösungsvermögens unterscheiden. Mit einer Zusammenführung der Ergebnisse aller Methoden kann eine mehrere Längenskalen überdeckende Charakterisierung der Porenraumgeometrie erfolgen.
Die Anwendung und Auswertung der verschiedenen Methoden werden am Beispiel von Baumberger Kalksandstein und Bentheimer Sandstein verglichen und diskutiert.
Die Ermittlung der Belegreife von Fußbodenestrichen ist im Bauwesen von hoher Bedeutung,
da es bei dem Verlegen von Parkett oder anderen Bodenbelägen auf Estrichen zu erheblichen
feuchtigkeitsbedingten Schäden kommen kann, wenn diese noch nicht hinreichend
getrocknet sind. Für die Messung des Feuchtegehalts wird üblicherweise auf zerstörende
Methoden wie das Darr- und CM-Verfahren zurückgegriffen, die Probennahmen erfordern
und nur punktuelle Informationen liefern.
Ziel dieser Forschungsstudie ist die Untersuchung der Eignung und Anwendbarkeit des
Georadars und der Kernspinresonanz (NMR) zur zerstörungsfreien und flächendeckenden
Feuchtemessung von Estrichen. Dazu wurden Messungen mit beiden Verfahren an einer
Gruppe zementgebundener (CT) und einer Gruppe anhydritgebundener (CA) Estriche
während ihres Austrocknungsprozesses bei einem Konstant-Klima durchgeführt. Bei dem
Radarverfahren werden Amplitude und Laufzeit elektromagnetischer Reflexionen, die durch den Wassergehalt beeinflusst werden, gemessen. Die Radarmessungen erfolgten auf jeder
Probe entlang von zwei senkrechten Profilen mit einer 2GHz-Antenne. Die Kernspinresonanz
steht aufgrund ihrer Abhängigkeit zur magnetischen Kernresonanz der 1H-Wasserstoffatomen
in Relation mit dem Wassergehalt in dem Messvolumen der zu untersuchenden
Probe. Die Untersuchungen erfolgten mit dem NMR MOUSE System in Aufsatztechnik.
Dabei liegt die Eindringtiefe bei 24,8 mm.
Bei den Untersuchungen lässt sich für CT-Estriche ein starker vertikaler Feuchtegradient
feststellen. Die CA-Estriche weisen hingegen nur einen schwachen Feuchtegradienten bis
nahezu konstante Amplituden über die gesamte Tiefe auf. Nach Erreichen einer Amplitude
von ca. 5-8 lässt sich keine weitere Amplitudenveränderung registrieren bzw. sind ab diesen
Zeitpunkt die Änderungen im Wassergehalt zu gering, um von der NMR aufgelöst zu werden.
In den Ergebnissen des Radarverfahrens lässt sich ebenfalls ein von dem Feuchtegehalt
abhängiges Verhalten der Messparameter beobachten. Mit zunehmender Trocknung kann
man eine Abnahme der Laufzeit zwischen direkter und an der Rückwand reflektierter Welle
messen. Die Amplituden beider Wellen hingegen nehmen während des Austrocknungsprozesses
zu. Im Gegensatz zur NMR erhält man keine tiefenbezogenen Informationen.
Es lassen sich aber Rückschlüsse auf den Feuchtegehalt im Gesamtvolumen ziehen.
Die vorliegende Untersuchung befasst sich mit der Frage, inwieweit mit Füllstoff angereicherte Klebstoffe für die Restaurierung von Flachgläsern mit größeren Defekten oder als Ergänzungsmaterial geeignet sind. Hierzu werden verschiedene silikatische Füllstoffe untersucht und in ausgewählte Glasklebstoffe eingearbeitet. Die Zugabe der Füllstoffe ermöglicht eine gezielte Eigenschaftssteuerung von z.B. Viskosität oder Härte. Die eingesetzten Füllstoffe werden hinsichtlich ihrer Zusammensetzung und Korngröße charakterisiert und mikroskopisch betrachtet. Die optimale Dispergierung der Füllstoffe in die Klebstoffe wird ermittelt und in Testreihen überprüft.
Die angefertigten gefüllten Klebstoffe werden durch Farb- und UV-VIS Messungen charakterisiert. REM-Aufnahmen geben Aufschluss über die Verteilung der Füllstoffe im Klebstoff. Tests zur Biegefestigkeit sowie die Durchführung dynamisch-mechanischer Analysen (DMA) ermöglichen Aussagen zum Alterungsverhalten der Klebstoffe. Dazu werden die Prüfkörper vor und nach der Alterung im Klimaprüfschrank untersucht.
Die Ergebnisse zeigen, dass sich durch die Beimischung von Füllstoffen Eigenschaften wie Festigkeit, Elastizität und auch Vergilbungsbeständigkeit beeinflussen lassen. Im Praxisbetrieb in den Restaurierungswerkstätten ist es jedoch schwierig, eine optimale Mischung der Komponenten zu erreichen. Dies begrenzt die Verwendung der getesteten Füllstoffe als transparentes Ergänzungsmaterial. Im Versuchsverlauf konnten dennoch vielversprechende gefüllte Klebstoffe entwickelt und auch die Transparenz verbessert werden. Die Testergebnisse werden vorgestellt und erläutert.
Die Schicht-für-Schicht additive Fertigung (AM) in Form des selektiven Laser- bzw. Elektronenstrahlschmelzens (SLM und EBM) bietet einerseits Vorteile bezüglich des Probendesigns, andererseits sind strukturelle Abweichungen von der nominellen Morphologie unvermeidbar. Beispielsweise führt das Abkühlen des fertigen Bauteils zu verringerten Abmessungen und angeschmolzene Pulverpartikel sorgen für unregelmäßige Oberflächen mit nicht vernachlässigbaren Rauigkeiten.
Im Fokus dieser Arbeit steht die computertomographische (CT) Untersuchung von IN625 Pulver und den daraus SLM-gefertigten Streben, Einheitszellen und Gitterstrukturen.
Mit Hilfe von Synchrotron – CT konnte das IN625 Pulver mit einer Voxelgröße von 0,5µm untersucht werden. Für die Untersuchung der daraus gefertigten verschiedenen Probengemetrien wurde Labor CT genutzt.
6 mm lange Streben variierten im Aufbauwinkel von 40° bis 90°. Der Unterschied zwischen Unter- und Oberseite während der Fertigung wird sowohl bei Porenverteilung als auch bei der Oberflächenrauigkeit deutlich. Ein Vergleich der Strebenabmessungen für die nominalen Durchmesser von 0,5 mm bis 3 mm zwischen CT and GOM zeigte keine signifikanten Differenzen.
Vier dieser Streben wurden zu einer bbc Einheitszelle zusammengefügt, welche sich wiederum zu den Gitterstrukturen ergänzen.
An einem Gitterwürfel (3x3x3 Einheitszellen) wurden In-Situ (Druck) CT bis 5kN durchgeführt. Mit einer Kraft von etwa 3kN erreichen wir den plastischen Bereich und beobachten zudem Strebenverzug.
Außerdem wurde ein Vergleich zu den CAD-Files wurde genutzt um einen möglichen Verzug während der Fertigung beurteilen zu können. Dafür wurden 4x4x4 cm³ Gitterstrukturen gebaut und evaluiert.
Mit diesen CT Messungen bestätigen wir eine signifikante Schrumpfung, die Bereits während der Fertigung berücksichtigt werden muss.
In the present study, Ti-6Al-4V bridge-like specimens were manufactured additively by selective laser melting (SLM) under different laser scanning speed conditions in order to compare the effect of process energy density on the residual stress state. Subsurface residual stress analysis was conducted by means of synchrotron diffraction in energy dispersive mode for three conditions: as-built on base plate, released from base plate, and after heat treatment on the base plate. The quantitative residual stress characterization shows a correlation with the qualitative bridge curvature method. Computed tomography (CT) was carried out to ensure that no stress relief took place owing to the presence of porosity. CT allows obtaining spatial and size pores distribution which helps in optimization of the SLM process.
High tensile residual stresses were found at the lateral surface for samples in the as-built conditions. We observed that higher laser energy density during fabrication leads to lower residual stresses. Samples in released condition showed redistribution of the stresses due to distortion. A method for the calculation of the stress associated to distortion of the parts after cutting from base plate is proposed. The distortion measurements were used as input for FEM simulations.
There is an increasing interest in optical reporters like semiconductor and lanthanide-based nanocrystals with emission > 800 nm and recently also > 1000 nm for bioanalysis, medical diagnostics, and safety barcodes. Mandatory for the comparison of different emitter classes and the rational design of the next generation of reporters for the short wavelength infrared (SWIR) region are reliable and quantitative photoluminescence measurements in this challenging wavelength region. This is of special relevance for nanocrystalline emitters like semiconductor quantum dots and rods as well as for upconversion and downconversion nanocrystals, where surface states and the accessibility of emissive states by quenchers largely control accomplishable quantum yields and hence, signal sizes and detection sensitivities from the reporter side. Such measurements are currently hampered by the lack of suitable methods and standards for instrument calibration and validation as well as by the lack of quantum yield standards with emission > 800 nm and especially > 1000 nm.
In this respect, we present the design of integrating sphere setups for absolute and excitation power densitydependent measurements of emission spectra and quantum yields in the wavelength region of 650 to 1650 nm
including calibration strategies and first candidates for potential fluorescence standards. Subsequently, the photoluminescence properties of different types of nanocrystals are presented and discussed including absolute photoluminescence measurements of upconversion and down conversion emission in different solvents.
There is an increasing interest in molecular and nanoscale with emission > 800 nm and recently also > 1000 nm for bioanalysis, medical diagnostics, bioimaging, and safety barcodes. Mandatory for the comparison of different emitter classes and the rational design of the next generation of reporters for the short wavelength infrared (SWIR) Region are reliable and quantitative photoluminescence measurements in this challenging wavelength region. This is of special relevance for nanocrystalline emitters like semiconductor quantum dots and rods as well as lanthanide-based upconversion and downconversion nanocrystals, where surface states and the accessibility of emissive states by quenchers largely control accomplishable photoluminescence quantum yields and hence, signal sizes and detection sensitivities from the reporter side. Such measurements are currently hampered by the lack of suitable methods and standards for instrument calibration and validation and quantum yield standards with emission > 800 nm and especially > 1000 nm.
In this respect, we present the design of integrating sphere setups for absolute and excitation power density-dependent measurements of emission spectra and photoluminescence quantum yields in the wavelength Region of 650 to 1650 nm including calibration strategies and first candidates for potential fluorescence standards.
Subsequently, the photoluminescence properties of different types of nanocrystals are presented including the upconversion and downconversion emission of differently sized and surface functionalized lanthanide-doped nanoparticles and photoluminescence quenching effects are quantified.
Ziel war die Entwicklung neuer Konzepte für die Herstellung sicherer, energieeffizienter und erschwinglicher Materialien für Gebäudehüllen und Innenwände für ein gesünderes Wohnklima.
Es werden Komposit-Fertigteile aus UHPC mit Wärmedämmung aus Porenbeton und aus Textilfaserbeton mit Wärmedämmung aus Schaumbeton vorgestellt.
Diskutiert werden die Strategien zum Erreichen einer erhöhten Dauerhaftigkeit und Ressourceneffizienz sowie zur Erzeugung multifunktionaler Oberflächen.
Zur Messung der Sinterschwindung keramischer Folien und daraus aufgebauter Bauteile wurden an der BAM zwei Verfahren entwickelt. Beide Verfahren erlauben die Messung von Prüfkörpern mit praxisrelevanten Abmessung (200 mm x 200 mm) bzw. Realbauteilen bis 1000 °C. Die Hochtemperatur-Laserprofilometrie ist ein berührungsloses Verfahren und eignet sich besonders zur Bewertung der Schwindungsanisotropie und zur in-situ Charakterisierung von Verwölbung. Die Sinterpresse mit in-situ Dickenmessung ist sehr gut geeignet, um Schwindungsverhalten im Drucksinterprozess unter verschiedenen Atmosphären zu untersuchen. Der Aufbau beider Messsysteme wird erläutert und Anwendungsbeispiele mit wissenschaftlichem Hintergrund und direktem Industriebezug werden vorgestellt.
Upconversion nanoparticles (UCNPs) offer new strategies for luminescence-based sensing and imaging. One of the best studied materials are ..-NaYF4 UCNPs doped with 20 % Yb3+ and 2 % Er3+, which efficiently convert 976 nm light to photons emitted at 540 nm, 655 nm, and 845 nm, respectively, reveal long luminescence lifetimes (> 100 µs), are photostable and chemically inert. Their upconversion (UC) luminescence (UCL) properties are, however, strongly influenced by particle size, surface chemistry, and microenvironment. In addition, the multiphotonic absorption processes responsible for UCL render UCL excitation power density (..) dependent. This makes quantitative UCL measurements as well as the determination of UC quantum yields (.UC) very challenging.
The rational design of brighter UCNPs particle architectures and the interest in identifying optimum particle architectures for FRET-based sensing and imaging schemes, which often rely on core-only UCNPs to minimize donor-acceptor distances, encouraged us to assess the influence of particle size and P on UCL. Here, we present the photophysical properties of a series of hexagonal NaYF4 UCNPs with sizes from 10 to 43 nm with different surface ligands dispersed in organic solvents and water studied by steady state and time-resolved fluorometry as well as quantitatively by integrating sphere spectrometry with P varied over about three orders of magnitude. Our results underline the need for really quantitative luminescence studies for mechanistic insights and the potential of high P to compensate for UCL quenching due to high energy phonons and surface effects.