Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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In situ ED XRD und Radiographie während eines Zugversuchs an wasserstoffbeladenem Supermartensit
(2019)
Die Ergebnisse von in-situ Experimenten am Berliner Elektronenspeicherring (BESSY II) werden vorgestellt. Es wurden Zugversuche an wasserstoffbeladenen und wasserstofffreien supermartensitischen Proben durchgeführt und Diffraktionsspektren und radiographische Bilder aufgenommen. Die energiedispersive Röntgendiffraktion ermöglichte dabei die dehnungsinduzierte Phasenumwandlung von Restaustenit zu Martensit in-situ zu beobachten. Die Radiographiebilder der zerreisenden Probe gaben Einblicke in das Bruchverhalten in Abhängigkeit vom Wasserstoffgehalt des Supermartensits.
Die wasserstoffunterstützte Schädigung von Komponenten und Bauteilen aus Stahl ist ein Phänomen, welches seit vielen Jahrzehnten bekannt ist und untersucht wird. Eine Vielzahl von Quellen (z.B. Schutzgas oder Feuchtigkeit beim Schweißen, Reinigung von Metallen in Säurebädern, galvanischer oder kathodischer Schutz) ermöglicht die Wasserstoffaufnahme in den Stahl. Der im Gitter gelöste oder an Wasserstoffhaftstellen (Versetzungen, Grenzflächen, Poren, etc.) getrappte Wasserstoff diffundiert aufgrund von Konzentrationsgradienten oder getrieben durch Spannungs- bzw. Dehnungsgradienten durch das vorliegende Gefüge, wo er in Kombination mit einwirkenden Beanspruchungen (äußere Last oder Eigenspannungen) eine lokale, signifikante Degradation der mechanisch-technologischen Eigenschaften bewirken kann.
Die dazu entwickelten und allgemein anerkannten Schädigungsmodelle gehen unter anderem von einem Einfluss des Wasserstoffs auf die Versetzungsentstehung und Versetzungsbeweglichkeit aus. Des Weiteren wird angenommen, dass Wasserstoff nicht nur durch Diffusion im Gitter transportiert wird, sondern auch an Versetzungen angehaftet ist und sich mit diesen im Falle plastischer Verformung mitbewegt.
Wasserstoff hat im Vergleich zu den meisten üblichen Legierungselementen von Stahl (Eisen, Chrom, Kohlenstoff) einen großen Wechselwirkungsquerschnitt für kalte und thermische Neutronen, was Neutronenradiographie und -tomographie zu geeigneten bildgebenden Verfahren zur lokalen Detektion von Wasserstoffakkumulationen in Stahl macht.
Elektrochemisch mit Wasserstoff beladene Zugproben aus supermartensitischem Stahl wurden vor und nach dem Zugversuch an der ANTARES beamline am FRM II polychromatisch radiographiert bzw. tomographiert. Die Bruchoberfläche der Probe wurde zusätzlich rasterelektronenmikroskopisch charakterisiert. Die Fraktographien der Bruchoberfläche in Verbindung mit den durch die Tomographie gewonnenen Informationen zu Wasserstoffansammlungen zeigen, dass nach dem Bruch auch in duktilen Versagensbereichen untypischerweise vermehrt Wasserstoff zu finden ist.
Neutron cameras allow visualizing hydrogen distributions with radiographic or tomographic imaging methods in iron (and steel) and many other metals. The necessary contrast between hydrogen and these metals stems from the high difference in the total neutron cross section of both elements. This allows, e.g., the in situ measurement of hydrogen mass flow inside cm thick metal samples with a temporal resolution of at best 10 s using neutron radiography as well as the quantitative measurement of hydrogen accumulations, e.g., at the crack’s inner surfaces in hydrogen embrittled iron samples with neutron tomography. This new quality of the information on a micrometer scale allows new insights for the analysis of hydrogen-assisted damage mechanisms. Further, this method is non-destructive and provides local information in situ and in three dimensions with a spatial resolution of 20 μm - 30 μm. In this contribution, we give a short historical overview of neutron imaging and show examples that demonstrate the spatial and temporal resolution of the neutron radiography and tomography methods in order to visualize and quantify hydrogen accumulations, absorption processes, and diffusion. The examples are taken from the works of researchers dealing with titanium, palladium, zirconium, and iron or steel. More detailed descriptions of the experimental and analytic procedures are given for hydrogen detection using radiography and tomography on iron and steel samples.