Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Using SXRR to Probe the Nature of Discontinuities in SLM Additive Manufactured Inconel 718 Specimens
(2020)
The utilization of additive manufacturing (AM) to fabricate robust structural components relies on understanding the nature of internal anomalies or discontinuities, which can compromise the structural integrity. While some discontinuities in AM microstructures stem from similar mechanisms as observed in more traditional processes such as casting, others are unique to the AM process. Discontinuities in AM are challenging to detect, due to their submicron size and orientation dependency. Toward the goal of improving structural integrity, minimizing discontinuities in an AM build requires an understanding of the mechanisms of formation to mitigate their occurrence. This study utilizes various techniques to evaluate the shape, size, nature and distribution of discontinuities in AM Inconel 718, in a non-hot isostatic pressed (HIPed) as-built, non-HIPed and direct age, and HIPed with two step age samples. Non-destructive synchrotron radiation refraction and transmission radiography (SXRR) provides additional information beyond that obtained with destructive optical microscopy. SXRR was able to distinguish between voids, cracks and lack of melt in, due to its sensitivity to the orientation of the discontinuity.
Die Integrität der Verstärkungsfasern in Komposit-Zahnstiften ist entscheidend für die Biegefestigkeit und die langfristige Haftung am Zement in den Wurzelkanälen. Es wurde vermutet, dass die Integrität von glasfaserverstärkten Zahnstiften durch das Beschleifen während der zahnmedizinischen Behandlung beeinträchtigt wird. Eine Beschädigung der Fasern führt zu einer erheblichen strukturellen Schwächung über den gesamten Stiftdurchmesser. Glasfragmente, die durch den Kontakt mit dem Zahnbohrer entstehen, können sich vom Stift lösen und die Haftfähigkeit erheblich verringern. Mit Hilfe hochauflösender Synchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR) konnte das Ausmaß der Schäden zuverlässig identifiziert und charakterisiert werden.
Dazu wurden die Glasfaserstifte sowohl im Herstellungszustand als auch nach der Bearbeitung mit einem Diamantbohrer untersucht. Die Datensätze wurden zur Visualisierung und Quantifizierung der morphologischen Charakteristika intakter und durch das Beschleifen beschädigter Regionen analysiert. Sie zeigen Schäden im bearbeiteten Bereich (z. B. Brüche, Splitter und Risse) sowie herstellungsbedingte Inhomogenitäten der Fasern mit einer signifikanten Zunahme der inneren Oberflächen in Probenregionen, die durch das Beschleifen beschädigt wurden.
Die Integrität der Verstärkungsfasern in Komposit-Zahnstiften ist entscheidend für die Biegefestigkeit und die langfristige Haftung am Zement in den Wurzelkanälen. Es wurde vermutet, dass die Integrität von glasfaserverstärkten Zahnstiften durch das Beschleifen während der zahnmedizinischen Behandlung beeinträchtigt wird. Eine Beschädigung der Fasern führt zu einer erheblichen strukturellen Schwächung über den gesamten Stiftdurchmesser. Glasfragmente, die durch den Kontakt mit dem Zahnbohrer entstehen, können sich vom Stift lösen und die Haftfähigkeit erheblich verringern. Mit Hilfe hochauflösender Synchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR) konnte das Ausmaß der Schäden zuverlässig identifiziert und charakterisiert werden.
Dazu wurden die Glasfaserstifte sowohl im Herstellungszustand als auch nach der Bearbeitung mit einem Diamantbohrer untersucht. Die Datensätze wurden zur Visualisierung und Quantifizierung der morphologischen Charakteristika intakter und durch das Beschleifen beschädigter Regionen analysiert. Sie zeigen Schäden im bearbeiteten Bereich (z. B. Brüche, Splitter und Risse) sowie herstellungsbedingte Inhomogenitäten der Fasern mit einer signifikanten Zunahme der inneren Oberflächen in Probenregionen, die durch das Beschleifen beschädigt wurden.
Das selektive Laserschmelzen (SLM) ist eine pulverbasierte, additive Fertigungsmethode, welche die Herstellung von komplex und individuell geformten Bauteilen ermöglicht. Im Laufe der vergangenen Jahre haben verschiedene Branchen, unter anderem die Luft- und Raumfahrt Industrie, begonnen diese Technologie intensiv zu erforschen. Insbesondere die Titanlegierung Ti-6Al-V4, welche aufgrund ihrer Kombination von mechanischen Eigenschaften, geringer Dichte und Korrosionsbeständigkeit häufig in der Luft- und Raumfahrt eingesetzt wird, eignet sich für die Herstellung mittels SLM. Allerdings können durch nicht optimal gewählte Prozessparameter, welche für gewöhnlich in einer Energiedichte zusammengefasst werden, Defekte in den Bauteilen entstehen.
In dieser Studie wurde untersucht, in wie weit Röntgen-Refraktionsradiographie geeignet ist diese Defekte zu detektieren und zu charakterisieren. Bei der Röntgen-Refraktionsradiographie wird die Röntgenstrahlung, nachdem sie die Probe transmittiert hat, über einen Analysatorkristall gemäß der Bragg-Bedingung in den 2D-Detektor reflektiert und dabei nach ihrer Ausbreitungsrichtung gefiltert. Dadurch wird neben der Schwächung auch die Ablenkung der Röntgenstrahlung durch Refraktion im inneren der Probe zur Bildgebung ausgenutzt. Aus den aufgenommen Refraktionsradiogrammen kann der Refraktionswert berechnet werden. Dieser ist ein Maß für die Menge an inneren Oberflächen in der Probe.
Zum einen konnte gezeigt werden, dass die Röntgen-Refraktionsradiographie Defekte detektieren kann, die kleiner sind als die Ortsauflösung des verwendeten 2D-Detektors. Zum anderen können zwei verschiedene Typen von Defekten unterschieden werden. Bei dem ersten Typ handelt es sich um runde Poren mit geringer innerer Oberfläche. Diese, sogenannten „keyhole pores“ sind charakteristisch für eine zu hohe Energiedichte während des SLM Prozesses. Bei dem zweiten Typ handelt es sich um nicht komplett aufgeschmolzenes Pulver. Diese Defekte zeichnen sich durch eine hohe innere Oberfläche aus und sind charakteristisch für eine zu geringe Energiedichte. Vergleichende Messungen mit hochauflösender Synchrotron CT und optischer Mikroskopie bestätigen die charakteristischen Formen der verschiedenen Defekte.
The water management in proton exchange membrane fuel cells (PEMFC) is strongly influenced by the design of the gas diffusion layers (GDL). Limiting current measurements in small-scale cells operating at high stoichiometries are useful to determine the oxygen transport resistance. The oxygen transport resistance increases, once water condenses inside the GDL. In this study a new electrochemical method for voltage loss estimation of GDL induced oxygen transport losses are presented. This new method, referred to as “transient limiting current” (TLC), is compared with the literature method. TLC allows a direct estimation of oxygen transport resistance at an arbitrarily conditioned state. This study also presents a case study of liquid water visualization of a PEM fuel cell with varying GDLs types.
With the help of quasi in-situ synchrotron X-ray computed tomography and time resolved radiography measurements we investigate appearance and distribution of liquid water inside the GDLs under limiting current conditions.
The stress–strain behavior of ceramics, such as aluminum titanate, has certain features that are unusual for brittle materials—in particular, a substantial nonlinearity under uniaxial tension, and load–unload hysteresis caused by the sharp increase of the incremental stiffness at the beginning of unloading. These features are observed experimentally and are attributed to microcracking. Here we compare different degrees of stress–strain nonlinearity of aluminum titanate materials and quantitatively model them. We use advanced mechanical testing to observe the mechanical response at room and high temperature; electron microscopy, and X-ray refraction radiography to observe the microstructural changes. Experiments show that two types of microcracks can be distinguished: (i) microcracks induced by cooling from the sintering temperature (due to heterogeneity and anisotropy of thermal expansion), with typical sizes of the order of grain size, and (ii) much larger microcracks generated by the mechanical loading. The two microcrack types produce different effects on the stress–strain curves. Such microcracks and the features of the stress–strain behavior depend on the density of the cooling-induced microcracks and on the distribution of grain sizes. They are modeled analytically and numerically.
Porous ceramic diesel particulate filters (DPFs) are extruded products that possess macroscopic anisotropic mechanical and thermal properties. This anisotropy is caused by both morphological features (mostly the orientation of porosity) and crystallographic texture. We systematically studied those two aspects in two aluminum titanate ceramic materials of different porosity using mercury porosimetry, gas adsorption, electron microscopy, X-ray diffraction, and X-ray refraction radiography. We found that a lower porosity content implies a larger isotropy of both the crystal texture and the porosity orientation. We also found that, analogous to cordierite, crystallites do align with their axis of negative thermal expansion along the extrusion direction. However, unlike what found for cordierite, the aluminium titanate crystallite form is such that a more pronounced (0 0 2) texture along the extrusion direction implies porosity aligned perpendicular to it.
For the first time, synchrotron X-ray refraction radiography (SXRR) has been paired with in-situ heat treatment to monitor microstructure and porosity evolution as a function of temperature. The investigated material was a laser powder bed fusion (LPBF) manufactured AlSi10Mg, where the initial eutectic Si network is known to disintegrate and spherodize into larger particles with increasing temperature. Such alloy is also prone to thermally induced porosity (TIP). We show that SXRR allows detecting the changes in the Si-phase morphology upon heating, while this is currently possible only using scanning electron microscopy. SXRR also allows observing the growth of pores, usually studied via X-ray computed tomography, but on much smaller fields-of-view. Our results show the great potential of in-situ SXRR as a tool to gain in-depth knowledge of the susceptibility of any material to thermally induced damage and/or microstructure evolution over statistically relevant volumes.
In order to investigate their microcracking behaviour, the microstructures of several β-eucryptite ceramics, obtained from glass precursor and cerammed to yield different grain sizes and microcrack densities, were characterized by laboratory and synchrotron x-ray refraction and tomography. Results were compared with those obtained from scanning electron microscopy (SEM). In SEM images, the characterized materials appeared fully dense but computed tomography showed the presence of pore clusters. Uniaxial tensile testing was performed on specimens while strain maps were recorded and analyzed by Digital Image Correlation (DIC). X-ray refraction techniques were applied on specimens before and after tensile testing to measure the amount of the internal specific surface (i.e., area per unit volume). X-ray refraction revealed that (a) the small grain size (SGS) material contained a large specific surface, originating from the grain boundaries and the interfaces of TiO2 precipitates; (b) the medium (MGS) and large grain size (LGS) materials possessed higher amounts of specific surface compared to SGS material due to microcracks, which decreased after tensile loading; (c) the precursor glass had negligible internal surface. The unexpected decrease in the internal surface of MGS and LGS after tensile testing is explained by the presence of compressive regions in the DIC strain maps and further by theoretical arguments. It is suggested that while some microcracks merge via propagation, more close mechanically, thereby explaining the observed X-ray refraction results. The mechanisms proposed would allow the development of a strain hardening route in ceramics.
Objectives. There is concern that the integrity of fiberglass dental posts may be affected by chairside trimming during treatment. We hypothesize that hard X-ray methods of phase contrast-enhanced micro-CT (PCE-CT) and synchrotron based X-ray refraction (SXRR) can reliably identify and help characterize the extent of damage.
Methods. Fiberglass posts were imaged both as manufactured and following trimming with a diamond bur. Each of the posts was imaged by SXRR and by PCE-CT. Datasets from PCE-CT were used to visualize and quantify 2D and 3D morphological characteristics of intact and of damage-affected regions caused by trimming. Results. The SXRR images revealed fiber inhomogeneities from manufacturing with a significant increase in internal surfaces in sample regions corresponding to damage from trimming. PCE-CT volumes unveiled the micromorphology of single fibers in the posts and some damage in the trimmed area (e.g. fractures, splinters and cracks). Area, perimeter, circularity, roundness, volume and thickness of the glass fibers in the trimmed area were statistically different from the control (p < 0.01).
Significance. The integrity of single fibers in the post is critical for bending resistance and for long-term adhesion to the cement in the root canals. Damage to the fibers causes substantial structural weakening across the post diameter. Glass fragments produced due to contact with the dental bur may separate from the post and may significantly reduce bond capacity. The above mentioned synchrotron-based imaging techniques can further facilitate assessment of the structural integrity and the appearance of defects in posts (e.g. after mechanical load).