Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Im Rahmen eines vom Bundesministerium für Wirtschaft und Arbeit (BMWA) geförderten Projektes wird in Kooperation mit dem Verband deutscher Metallhändler (VDM) ein Verfahren zur Quantifizierung der PCB-Kongenere 28, 52, 101, 138, 153, 180 im Gehaltsbereich von 0,1 bis 20 mg in Kunststoffabfällen aus dem Altkabelrecycling entwickelt und validiert. Dazu werden repräsentative Referenzmaterialien für die Laboranalytik aus Granulaten verschiedener Kabelzerlegeprozesse hergestellt und charakterisiert. Die Methodenentwicklung umfasst mahl-, sieb- und schüttguttechnologische Aspekte sowie den Vergleich unterschiedlicher Extraktionsverfahren und chromatographischer Bedingungen. Das validierte Verfahren sieht die Mahlung der technischen Probe auf eine Kornobergrenze von 0,50 mm gefolgt von Extraktion mit einem unpolaren Lösungsmittel bei einer Einwaage von 4 g und gaschromatographischer Bestimmung vor. Die Bestimmungsgrenzen liegen zwischen 0,01 und 0,08 mg/kg. Bei sorgfältiger Wahl der chromatographischen Bedingungen sind Elektroneneinfang- und massenselektive Detektion (MS) gleichwertig. In Gegenwart größerer Mengen bestimmter Komponenten, die in einigen Kabeln enthalten sind, kann der Einsatz eines MS von Vorteil sein. Drei Referenzmaterialien mit Gehalten der genannten Kongenere zwischen 0,1 bis 5 mg/kg werden in einem abschließenden Ringversuch zur Validierung dieser Methode mit 23 ausgewählten Laboratorien eingesetzt. Dabei ergeben sich für die Quantifizierung dieser Kongenere relative Vergleichsstandardabweichungen zwischen 15 und 33 %. Das Verfahren wird in die europäische Normung (CEN 292 „Characterisation of Waste“) eingebracht.
Für den Entwurf neuer Bauwerke gewährleistet die Einhaltung aktuell gültiger Normenwerke eine ausreichende Sicherheit. Diese Normen und die zugehörigen Lieferbedingungen gelten ausschließlich für Neubauten aus heute produzierten Stählen. Technische Regeln für die Begutachtung alter Materialien, wie sie zuletzt im Beiblatt 2-"Altstahl im Hochbau" von 1948 zur DIN 1050 "Stahl im Hochbau" [35] verankert waren, sind zurückgezogen worden. Bei der Bewertung alter Baukonstruktionen greift man häufig auf vorhandene Materialinformationen aus Bauwerksunterlagen, Vorschriften und Berechnungen, z.B. im Verantwortungsbereich der Deutschen Bahn AG, zurück. Die geltende Richtlinie der Modulfamilie 805.001 der Deutschen Bahn AG [21] erlaubt in Abschnitt 2, Absatz (2) sogar ausdrücklich die Nutzung alter Berechnungen und Vorschriften, wenn bei gleich bleibender Nutzung nur Eingriffe von untergeordneter Bedeutung, wie kleine Reparaturen oder lokale Verstärkungen, vorgenommen werden. Ein Eingriff in die Tragsicherheit des Bauwerkes ist nicht zulässig. Für umfassendere Maßnahmen und für Bauwerke außerhalb des Zuständigkeitsbereiches der Deutschen Bahn AG oder für die Bewertung der Konstruktionen bei Umnutzung bzw. bei umfangreichen Maßnahmen ist diese Ausnahme nicht anwendbar. Daraus ergibt sich für den auf die Beurteilung und Bewertung von bestehenden Bauwerken spezialisierten Ingenieur der Bedarf, alte Materialien, Bauweisen und Vorschriften zu kennen und zu verstehen. Aufwändige Versuchsserien an originalen Vollwand- und Fachwerkträgern zur Ermittlung von Schadensmechanismen im einstufigen Ermüdungsversuch werden vorgestellt. Sie resultieren in erweiterten Kenntnissen über Versagenskriterien für genietete Bauteile. Die Weiterentwicklung und Erprobung einander ergänzender zerstörungsfreier und minimal-invasiver (zerstörungsarmer) Verfahren verbessert die Schadensfrüherkennung an ermüdungsbeanspruchten Stahlkonstruktionen, z.B. bei Inspektionen. Intensive Materialuntersuchungen zur Mikrostruktur und zu mechanischen Materialparametern tragen zum Verständnis bestimmter, für moderne Stähle untypischer, Schadensmechanismen bei. Die interdisziplinäre Kooperation mit den Laboratorien der Abteilungen V, VIII und S bei der Analyse von Rissentstehung und Risswachstum erweitert die verfügbaren Kenntnisse über das Versagensverhalten alter Stähle und Stahlverbindungen. Aufbauend auf einer Darstellung der Entwicklung alter Bauweisen und Bauwerke, einer Literatur- und Normenanalyse zu Lieferbedingungen von Stahl für das Bauwesen und zu konstruktiven Details, so wie sie um die Jahrhundertwende zwischen dem 19. und 20. Jh. üblich waren, werden Materialuntersuchungen an alten Stählen, Ermüdungsversuche und Messungen an bestehenden Brückenbauwerken aus alten Stählen präsentiert. Innerhalb des Projektes gab es eine enge Zusammenarbeit mit Brückenbetreibern, die gewährleistete, dass die Ergebnisse aus Prüfungen, Forschung und Entwicklung direkt in die Praxis, aber auch in interne Vorschriften der Brückeneigner überführt werden konnten. So wurde in der Subgroup Remaining Fatigue Life of Bridge Structures der Gruppe ECOBRIDGE der Europäischen Eisenbahn Vereinigung UIC unter Beteiligung der BAM eine Machbarkeitsstudie [1] zusammengestellt. Auf dieser Basis erarbeitete ein bilaterales Konsortium der Schweiz und Deutschlands im Auftrag der Schweizerischen Bundesbahn und der Deutschen Bahn mit Ermüdungsspezialisten der RWTH Aachen, der EPFL Lausanne und der BAM einen Vereinheitlichten Sicherheitsnachweis für die Beurteilung alter Eisenbahnbrücken aus Stahl [2]. Der Abschlussbericht liegt seit 2001 im federführenden Institut für Stahlbau der RWTH Aachen vor. Die Überführung der Forschungsergebnisse in eine Richtlinie der Europäischen Konvention für Stahlbau (EKS) mit empfehlendem Charakter liegt als Entwurf [4] vor. Die Veröffentlichung nach abschließender Begutachtung durch namhafte auf Altstahl und Ermüdung spezialisierte Fachkollegen durch die EKS ist in Vorbereitung.
Tensile testing according to EN 10002-1 is one of the basic mechanical tests to characterise the mechanical properties of metallic materials. This testing procedure has been regularly under development for many decades in order to modify and amend it and to bring it up to an up to date standard. Today tensile testing for quality control in metals manufacturing industry is routinely performed automatically with computer controlled testing machines. Due to economical needs of industry proposals were made by a European Standard Committee to amend the standard EN 10002-1. A European research project with the acronym TENSTAND was started to validate the proposed modifications of the tensile testing standard. The work package 4 of the project was to validate the machine control characteristics. A comparison test program was started with ten partners, 4 test piece geometries and 3 test parameters for 6 materials, partly with upper and lower yield strength and partly with 0.2 % proof strength to compare experimental results according to the proposal to modify the standard EN 10002-1. Initially testing in the strain control mode was introduced as well as switching of the control mode to crosshead control 1 and switching of the testing speed at appropriate points during the test. The comparison test was evaluated statistically and scientifically. The following conclusions were derived from the comparison test and summarised as recommendations to the standard committees. The scatter of the material properties were not significantly reduced by introducing the amended testing procedure. Few of the reasons for the continuously observed scattercan be identified as follows: The material properties are observed to be widely dependent on the testing speed. As a consequence the range for the allowed testing speed must be reduced. The closed loop control was not optimised sufficiently in some tests, the use of complicated testing machine software led to misinterpretation of software commands, individual testing equipment and implementation of the tensile testing procedure led also to scatter of the material properties which lay in a range of few percent. This is blurred by the inhomogeneity of the material.
The international research project HYCREF, funded by the European Commission in the 5 th Framework programme, aimed to develop methods to prepare homogenous and stable water-, soiland waste reference materials contaminated with mineral oil hydrocarbons and to test certify the mineral oil content by gas chromatographic methods. As mineral oil products are important sources for environmental contaminations a high need exists for certified reference materials for their determination using the new gas chromatographic methods (soil: ISO/FDIS 16703, waste: ENpr 14039, water: ISO 9377-2). The experimental conditions and results for preparation and characterisation of a total of nine reference materials (3 water-, 3 soil- and 3 waste materials) are described and discussed. Target values for the reference materials were defined at the beginning of the project in order to have clear quality criteria, which could be compared with the achieved results at the end of the project. These target specifications were related to the maximum uncertainty from test certification exercises (< 5 % for soil/waste and < 10 % for water), the maximum inhomogeneity between bottles (< 3 %) and minimum requirements for stability (> 5 years for soil/waste and > 2 years for water). The feasibility studies showed that solid materials (soil, waste) could be prepared sufficiently homogenous and stable. The test certified values of the 6 solid materials comprise a wide range of mineral oil content from about 200-9000 mg/kg with expanded uncertainties between 5.7-13.1 % using a coverage factor k (k = 2). The development of new water reference materials –the so-called “spiking pills” for an offshore- and a land-based discharge water represents one of the most innovative aspects of the project. The spiking pill technology facilitates the application and storage and improves the material stability compared with aqueous materials. Additional to the preparation and test certification of the reference materials investigations on the analytical method for the determination of mineral oil hydrocarbons were performed. The results obtained in relation to the optimisation of analytical method (extraction procedure, sample pretreatment, clean-up and measurement) were provided to the respective working group of ISO/TC 190, ISO/TC 147 and CEN/TC 292 and were incorporated into the ongoing standardisation procedures. The new version of ISO/FDIS 16703 (July 2004) includes the improvements based on HYCREF results, for example the increase of the solvent/sample ratio, the removal of acetone from the organic extracts and the use of column technique instead of batch technique for clean-up.
Die im Rahmen dieser Arbeit vornehmlich untersuchten supermartensitischen Stähle werden im Offshore-Bereich als geschweißte Flowlines eingesetzt. Diese Stähle sollen nach dem Prinzip „Fitness for Purpose“ bisher verwendete höher legierte Werkstoffe ersetzen. Die neuen Stähle sind aufgrund ihrer Korrosionsbeständigkeit und Festigkeit sehr gut für das beabsichtigte Einsatzgebiet geeignet. Im Sour Service besteht jedoch die Gefahr der Wasserstoffaufnahme mit nachfolgender Rissbildung. Zur Beurteilung der Risssicherheit der Schweißverbindungen sowie des unbeeinflussten Werkstoffes im Anlieferungszustand werden Wasserstofftransportdaten benötigt. Diese werden im Rahmen dieser Arbeit mittels Permeationsexperimenten an Stahlmembranen unter realistischen Einsatzbedingungen quantifiziert, so dass die Ergebnisse in computergestützte Lebensdauerberechnungen Eingang finden können. Die Untersuchungen zeigten, dass der Diffusionskoeffizient des jeweiligen Werkstoffs bzw. Gefüges nicht von der chemischen Zusammensetzung der Prüflösung abhängt. Die Subsurface-Konzentration, das ist die in die Werkstoffe eintretende Wasserstoff- konzentration, hängt dagegen vom pH-Wert, von der Schwefelwasserstoffsättigung und von der Zusammensetzung der Prüflösung ab. Die Abhängigkeit der Subsurface-Konzentration von der chemischen Zusammensetzung der Prüflösung wird zudem entscheidend durch die Chloridionenkonzentration bestimmt. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass die chemische Zusammensetzung supermartensitischer Stähle das Permeationsverhalten erheblich beeinflusst. Beim Vergleich des Permeationsverhaltens von wärmebehandelten Proben mit Proben realer Schweißnahtgefüge ergaben sich Differenzen in Höhe einer Größenordnung. Das bedeutet letztlich, dass das Permeationsverhalten von Wasserstoff in solchen Schweiß- verbindungen für jeden Fall, abhängig von der chemischen Zusammensetzung und Temperaturführung, separat zu untersuchen ist. Zusätzlich wurde die Wasserstoffdiffusion und -aufnahme in Schweißnahtgefügen höchstfester Feinkornbaustähle untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass diese Werkstoffe schon bei geringfügig abgesenkten pH-Werten, wie sie in Spalten oder Rissen aufgrund von Hydrolyse vorherrschen können, Wasserstoff aufnahmen. Die Subsurface-Konzentration war wiederum von der chemischen Zusammensetzung der Prüfelektrolytlösung abhängig. Generell waren die Diffusionskoeffizienten und die Subsurface-Konzentrationen stark vom Gefüge abhängig. Der Vergleich der Resultate der höchstfesten Feinkornbaustähle S 1100 und S 890 zeigte, dass die Wasserstoffpermeation bei diesen Werkstofftypen weniger große Unterschiede aufwies als bei den supermartensitischen Stählen.
Many new technologies are based on applications in extreme conditions, such as at low temperatures or in hydrogen environment. This involves new requirements on material properties, in particular regarding their operability and reliability. To fulfil this demand, the tribological behaviour of PTFE- and PEEK-matrix composites filled with carbon fibres were investigated at cryogenic temperatures and in hydrogen by means of surface analyses. For a better understanding of the tribological behaviour, and because of the temperature-dependent characteristics of polymer materials, thermal and mechanical properties of selected composites were initially investigated at low temperatures. Thermal shock experiments as well as cryo- and hydrogen treatments were carried out. Different coefficients of thermal expansion within the composite lead to debondings of particles, particularly in the case of PTFE materials. Tensile tests indicate that the YOUNG'S modulus increases at T= 77 K compared to room temperature. However, this improvement at low temperatures is moderate for PEEK composite which is already under its glass transition at room temperature. In the main investigation, tribological experiments were carried out at first at T= 77 K to observe the influence of the matrix, fillers and fibres on the material behaviour comparing to room temperature. The reduction of the friction coefficient and wear at low temperatures has been attributed to the low temperature properties of the polymer in particular due to the higher YOUNG'S modulus at T= 77 K. Whereas at room temperature friction and wear depend strongly of the CF content, the quantity of fillers and fibres does not have a significant effect on the tribological behaviour at low temperatures. At T= 77 K, the tribological behaviour of PTFE and PEEK composites is mainly influenced by the matrix. PEEK composites have a better tribological performance than PTFE materials especially regarding the wear resistance. Furthermore, the influence of the cryogenic medium was determined with experiments carried out in LN2 (T= 77 K), LH2 (T= 20 K) and LHe (T= 4.2 K), as well as in helium at T= 77 K and hydrogen at room temperature. The thermal properties of the cryogenic medium have a significant influence on the tribological performances of the composites. Due to the lower frictional heat at low sliding speed, the effect of low temperatures on the tribological behaviour of these composites was more clearly detected in this case, with a change in wear mechanism from mainly adhesive to more abrasive. Experiments in LN2 give the best friction and wear performance at low as well as at high sliding speed. The behaviour of these composites in LHe does not benefit from the low temperature properties of polymers due to the low heat of evaporation of LHe. The influence of hydrogen was particularly seen after the tribological experiments performed in LH2 on the surface of the disc. The reduction effect of hydrogen may have an influence on the tribochemical reactions which appear during sliding, enhancing the formation of iron fluorides, but no influence of the metal fluorides on the tribological performance could be determined in this study.