Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Analyse des gefügeabhängigen Löslichkeitsverhaltens potenziell AKR-empfindlicher Gesteinskörnungen
(2021)
Das gefügeabhängige Löslichkeitsverhalten wurde an folgenden vier Gesteinskörnungen unterschiedlicher Alkaliempfindlichkeitsklassen
untersucht:
• GK1 (EIII-S): quarzreicher Kies
• GK2 (EIII-S): Grauwacke (Splitt)
• GK3 (EI-S): Quarz-Feldspat-Porphyr (Splitt)
• GK4 (EI-S): sandsteinreicher Kies
DiePorenstrukturanalyse erfolgte sowohl an Einzelkörnern mittels vergleichender 3D-CT und BET- Untersuchungen als auch an Korngemengen der einzelnen Kornfraktionen (außer Fraktion 16/22 mm) über die Wasseraufnahme und mit BET. Für die Visualisierung und Quantifizierung der von außen zugänglichen Oberflächenanteile der Einzelkörner wurde ein Softwaretool entwickelt, erprobt und erfolgreich angewandt. Es gelang so u.a. den Nachweis zu erbringen, dass die gebrochenen Einzelkörner der Grauwacke und des Rhyoliths einen deutlich geringeren von außen zugänglichen Oberflächenanteil als die gleichartigen Gesteinskörner aus dem Kies besitzen. Aufgrund der limitierten Ortsauflösung der 3D-CT von 11 bis 16,5 μm wurde mit BET eine um drei Zehnerpotenzen höhere spezifische Oberfläche ermittelt.
Zu den Porositätsuntersuchungen an den Korngemengen sei angemerkt, dass zum Teil gegenläufige Trends zwischen offener Porosität und spezifischer Oberfläche festgestellt wurden. Dieses ist beim Bezug des bei den Löseversuchen in 0,1 M KOH mit definierter NaCl-Zugabe aus der Gesteinskörnung gelösten SiO2 und Al2O3 von zentraler Bedeutung. Bei den Löseversuchen an den fraktionsspezifischen Korngemengen selbst zeigte sich, dass die stufenweise Erhöhung des NaCl-Gehalts von 0 auf 10 M.-% im Eluat eine erhöhte SiO2-Löslichkeit und eine verminderte Auslaugung von Al2O3 zur Folge hat. Auffallend war hierbei, dass die Al2O3-Löslichkeit bei GK4 ohne und mit geringer NaCl-Zugabe die mit Abstand höchsten Werte annimmt. Bei den zusätzlich durchgeführten Löseversuchen an den tomografierten Einzelkörnern in 1 M KOH-Lösung mit Zugabe von 1 M.-% NaCl zeigte sich, dass nur vereinzelt bei den untersuchten Gesteinsarten eine Korrelation zwischen dem SiO2- bzw. Al2O3-Gehalt im Eluat und der absoluten BET-Oberfläche nachweisbar ist. Dies ist vermutlich darauf zurückzuführen, dass neben der Oberfläche weitere Parameter (z.B. die mineralogische Zusammensetzung der Einzelkörner) das Löseverhalten maßgebend beeinflussen. Bei den parallel zu den Löseversuchen durchgeführten Betonversuchen nach dem ARS 04/2013 zeigte sich, dass die Alkaliempfindlichkeit der GK4 bei beiden Betonversuchen mit Alkalizufuhr unterschiedlich zu bewerten ist. So ist unabhängig von der vorgegebenen pessimalen Betonrezeptur des Fahrbahndeckenbetons ausschließlich bei der Klimawechsellagerung die GK4 als alkaliempfindlich einzustufen. Allerdings konnte der Befund der stark ausgeprägten AKR bei der GK4 mit der Dünnschliffmikroskopie nicht bestätigt werden. Analoges gilt für die Bewertung der Alkaliempfindlichkeit von GK2 mit den Betonversuchen nach der Alkalirichtlichtlinie des DAfStb. So ist auch hier die GK2 nicht im 60 °C-Betonversuch sondern ausschließlich im 40 °C-Betonversuch als alkaliempfindlich einzustufen.
Dienach den verschiedenartigen Betonversuchen durchgeführten LIBS-Analysen am Vertikalschnitt der Prüfkörper zeigen, dass im Kernbereich nach dem 60 °C-Betonversuch mit 10 %iger NaCl-Lösung und nach der Klimawechsellagerung mit NaCl-Beaufschlagung annähernd gleich hohe Natrium- und Chloridgehalte vorgefunden werden. Wider Erwarten treten an den beaufschlagten Prüfflächen Abreicherungen von Natrium und Anreicherungen von Chlorid auf. Im 40°C- und 60 °C-Betonversuch wurde das Natrium bis in eine maximale Tiefe von ca. 30 mm bzw. 20 mm ausgelaugt. Die aufbauenden korrelativen Betrachtungen zwischen den Ergebnissen des 60°C Betonversuchs mit Alkalizufuhr und der Löseversuche an den fraktionsspezifischen Korngemengen in 1 M KOH-Lösung mit definierter NaCl-Zugabe sind durchaus vielversprechend. So zeigt sich beispielsweise beim Waschbeton, dass der fraktionsspezifisch gewichtete SiO2-Überschuss im Eluat nach 56 Tagen mit Zugabe von 0,5 M.-% NaCl ohne Bezug auf die BET-Oberfläche zur gleichen Einstufung der vier betrachteten Gesteinskörnungen wie bei den Dehnungen im 60 °C-Betonversuch mit 3 %-iger NaCl-Lösung führt. Außerdem korrelieren die im 60 °C-Betonversuch mit 10 %-iger NaCl-Lösung ermittelten Dehnungen mit dem gewichteten SiO2-Überschuss im Eluat bei Zugabe von 2 M.-% NaCl ohne Bezug auf die BET-Oberfläche.
Ausschließlich bei den Betonversuchen nach der Alkali-Richtlinie erwies sich der Bezug des im Eluat ermittelten SiO2-Überschusses auf die BET-Oberfläche als zielführend. Aufgrund des Potenzials der Löseversuche mit NaCl-Zugabe für die Bewertung der Alkaliempfindlichkeit der Gesteinskörnung im Fahrbahndeckenbeton wird empfohlen, die vergleichenden Untersuchungen zwischen den Löseversuchen an Korngemischen der einzelnen Fraktionen und den Betonversuchen nach dem ARS 04/2013 mit einer möglichst hohen Anzahl an Gesteinskörnungen und einem präzisierten Untersuchungsumfang fortzuführen.
Duplex steels are high-alloyed, stainless steels. They offer some physical advantages over other stainless steels due to the balanced phase ratio of austenite and ferrite. During welding processes, when welding fumes and vaporized material condensates, different chemical elements can accumulate on the surface of the solidified weld. Then, the formation of a protective chromium oxide layer is no longer guaranteed and pitting corrosion can occur at these places. Previous work has shown that the accumulation of manganese and chromium on the surface of the heat-affected zone of the welded high-grade steel 304L can be measured by LIBS.
We present the results of the optimization of LIBS parameters for precise thickness measurements of such thin films and for depth profile measurements Therefore, we used galvanically coated copper samples with known film thicknesses. The Concentration of manganese is reduced in the weld metal. This has a high impact on the metallografic structure of the material.
Erstellung von Tiefenprofilen auf Schweißnähten mittels Laserinduzierter plasmaspektroskopie (LIPS)
(2021)
Duplexstähle sind hochlegierte, nichtrostende Stähle. Sie bieten aufgrund des ausgewogenen Phasenverhältnisses von Austenit und Ferrit einige physikalische Vorteile gegenüber anderen nichtrostenden Stählen. Beim Schweißen können sich durch die Kondensation von Schweißrauch und verdampftem Material verschiedene chemische Elemente auf der Oberfläche der erstarrten Schweißnaht anreichern. Dann ist die Bildung einer schützenden Chromoxidschicht nicht mehr gewährleistet und es kann an diesen Stellen zu Lochfraß kommen. Frühere Arbeiten haben gezeigt, dass die Anreicherung von Mangan und Chrom an der Oberfläche der Wärmeeinflusszone des geschweißten Edelstahls 304L mit LIBS gemessen werden kann. Wir stellen die Ergebnisse der Optimierung der LIBS-Parameter für präzise Dickenmessungen solcher dünnen Schichten und für Tiefenprofilmessungen vor. Dazu haben wir galvanisch beschichtete Kupferproben mit bekannten Schichtdicken verwendet. Die Mangankonzentration im Schweißgut ist reduziert. Dies hat einen großen Einfluss auf die metallografische Struktur des Materials.
Welding processes of duplex stainless steels cause an unbalanced austenite (γ)/ferrite (δ) ratio due to high cooling rates and changes in chemical composition. That causes a degradation of mechanical properties and corrosion resistance. In situ monitoring of the weld pool is to be realized with the help of laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS). A major advantage of this technique is the highly accurate time and spatially resolved measurement of the chemical composition during welding. Previous research has established that the LIBS method is suitable to detect chemical elements during welding and to show a distribution of selected elements. Chemical composition in the WM and HAZ can now be quantified using calibration curves generated by certified reference materials (CRM). Furthermore, a cooling rate can be plotted against the measured electron temperature.
Schweißprozesse von nichtrostenden Duplexstählen verursachen aufgrund hoher Abkühlungsraten und Änderungen der chemischen Zusammensetzung ein unausgewogenes Austenit (γ)/Ferrit (δ)-Verhältnis. Das verursacht eine Degradation der mechanischen Eigenschaften und der Korrosionsbeständigkeit. Die In-situ-Überwachung des Schweißbades soll mit Hilfe der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIPS) realisiert werden. Ein großer Vorteil dieser Technik ist die hochgenaue zeit- und ortsaufgelöste Messung der chemischen Zusammensetzung während des Schweißens. Bisherige Untersuchungen haben ergeben, dass die LIBS-Methode geeignet ist, chemische Elemente während des Schweißens zu detektieren und eine Verteilung ausgewählter Elemente aufzuzeigen. Chemische Zusammensetzungen können mit vorab erstellten Kalibrierkurven dargestellt weerden.