Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Organisationseinheit der BAM
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- 7.1 Baustoffe (5)
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (5)
- 4 Material und Umwelt (4)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (3)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (2)
- 4.2 Material-Mikrobiom Wechselwirkungen (2)
- 8.0 Abteilungsleitung und andere (2)
- 9 Komponentensicherheit (2)
- 9.3 Schweißtechnische Fertigungsverfahren (2)
Mechanochemistry is increasingly used as a ‘green alternative’ for synthesizing various materials including pharmaceutical cocrystals. Herein, we present the mechanochemical synthesis of three new cocrystals containing the API carbamazepine (cocrystals CBZ:Indometacin 1:1, CBZ:Benzamide 1:1, and CBZ:Nifedipine 1:1). The mechanochemical reaction was investigated in situ documenting a fast and complete reaction within one minute. Online NMR spectroscopy proved the direct influence of the dissolution behaviour of the coformers to the dissolution behaviour of the API carbamazepine. The dissolution behaviour of the organic cocrystals is compared to the behaviour of the pure drug indicating a general applicability of this approach for detailed cocrystal dissolution studies.
ür die Berücksichtigung mechanischer Belastungen unterhalb der Streckgrenze ist im Rahmen einer zuverlässigen Bauteilauslegung die Kenntnis der elastischen Konstanten von besonderer Bedeutung. Für die experimentelle Bestimmung des Elastizitätsmoduls wurde eine Vielzahl von Verfahren entwickelt, die zum Teil werkstoffspezifisch Eingang in die Normung gefunden haben.
Prinzipiell können diese Verfahren in zwei Gruppen unterteilt werden: die statischen und die dynamischen Prüfverfahren. Die statischen Verfahren beruhen auf der direkten Messung des Spannungs-Dehnungs-Zusammenhangs während einer mechanischen Belastung im elastischen Verformungsbereich (Zug, Biegung, Druck). Die dynamischen Verfahren basieren auf der Schwingungsanregung eines Prüfkörpers und der Analyse der resultierenden Schwingungen (Resonanzmethode oder Impulsanregungsmethode) oder auf der Messung der Ultraschallausbreitungsgeschwindigkeit.
Stellvertretend für die dynamischen Verfahren wird im ersten Teil dieses Beitrages die Resonanzmethode vorgestellt. Der zweite Teil dieses Beitrages fasst die werkstoffabhängigen Ergebnisse der E-Modulbestimmung mit statischen Verfahren im Zug- und Biegeversuch zusammen.
The creep behavior of single crystals of the nickel-based superalloy CMSX-4 was investigated at 1288 °C, which is the temperature of the hot isostatic pressing treatment applied to this superalloy in the industry. It was found that at this super-solvus temperature, where no gammaPrime-strengthening occurs, the superalloy is very soft and rapidly deforms under stresses between 4 and 16 MPa. The creep resistance was found to be very anisotropic, e.g., the creep rate of [001] crystals was about 11 times higher than that of a [111] crystal. The specimens of different orientations also showed a very different necking behavior. The reduction of the cross-sectional area psi of [001] crystals reached nearly 100 pct, while for a [111] crystal psi = 62 pct. The EBSD analysis of deformed specimens showed that despite such a large local strain the [001] crystals did not recrystallize, while a less deformed [111] crystal totally recrystallized within the necking zone. The recrystallization degree was found to be correlated with deformation behavior as well as with dwell time at high temperature. From the analysis of the obtained results (creep anisotropy, stress dependence of the creep rate, traces of shear deformation, and TEM observations), it was concluded that the main strain contribution resulted from <01-1>{111} octahedral slip.
Tuschenanalyse im P 11702
(2021)
Near-inframed reflectography and imaging X-Ray flourescence analysis reveal that carbon inks of two different compositions were used in the papyrus manuscript Berlin P 11702. in contrast with the writing ink, one of the carbon drawing inks contained a significant addition of iron. This result emphasises the need for routine instrumental ink analysis.
Due to high specific stiffness, fibre reinforced plastics are the dominant material group for the design of mobile pressure vessels. At the Federal Institute of Materials Research and Testing (BAM) aging process of composite pressure vessels is studied to be able to give more accurate lifetime predictions in future. Investigations are based on type III breathing air cylinders consisting of an aluminium tank which is fully wrapped with carbon fibre reinforced plastics. Goal is to detect changes of residual stresses over life time which directly affect fatigue strength. Within this paper an approach is presented to monitor residual stresses via an experimental modal analysis (EMA). First, the influence of changed stress conditions on modal parameters is analysed via a numerical study. Secondly, a test bench for an EMA is set up. To be able to analyse cylinders of different prestress condition, several specimens are prestress modified via high-temperature and high-pressure treatment. During modification processes, specimens are monitored via optical fibres to control prestress modifications. Through experimental measurements of the modified specimens via EMA changes in prestressing can be detected. Finally, validity and accuracy of the EMA is evaluated critically by comparing all numerically and experimentally obtained data.
We present how mesoporosity can be engineered in transition metal phosphate (TMPs) materials in a template-free manner. The method involves the transformation of a precursor metal phosphate phase, called M-struvite (NH4MPO4·6H2O, M = Mg2+, Ni2+, Co2+, NixCo1−x2+). It relies on the thermal decomposition of crystalline M-struvite precursors to an amorphous and simultaneously mesoporous phase, which forms during degassing of NH3 and H2O. The temporal evolution of mesoporous frameworks and the response of the metal coordination environment were followed by in situ and ex situ scattering and diffraction, as well as X-ray spectroscopy. Despite sharing the same precursor struvite structure, different amorphous and mesoporous structures were obtained depending on the involved transition metal. We highlight the systematic differences in absolute surface area, pore shape, pore size, and phase transitions depending on the metal cation present in the analogous M-struvites. The amorphous structures of thermally decomposed Mg-, Ni- and NixCo1−x-struvites exhibit high surface areas and pore volumes (240 m2 g−1 and 0.32 cm−3 g−1 for Mg and 90 m2 g−1 and 0.13 cm−3 g−1 for Ni). We propose that the low-cost, environmentally friendly M-struvites could be obtained as recycling products from industrial and agricultural wastewaters. These waste products could be then upcycled into mesoporous TMPs through a simple thermal treatment for further application, for instance in (electro)catalysis.
In den letzten 15 Jahren hat im deutschen Autobahnnetz die Anzahl von Schäden an Betonfahrbahnen, die vor 2005 er-richtet wurden zugenommen. Dies führt oft zu einer Vermin-derung der Lebensdauer von 30 auf 10 bis 15 Jahre. Trotz umfassender Untersuchungen wurde die Ursache bis jetzt nicht eindeutig geklärt, jedoch scheint die Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR) hierbei eine Rolle zu spielen. Vor diesem Hintergrund wurden AKR-Performance-Tests entwickelt, die jedoch die mechanischen Einwirkungen aus Klima und Ver-kehr nicht berücksichtigen. Aus diesem Grund wurde eine AKR-Forschergruppe von der Deutschen Forschungsgemein-schaft ins Leben gerufen, welche sich experimentell und auf Simulationsebene mit diesem Thema befasst. Inhalt dieses Beitrages sind ausgewählte Ergebnisse des an der BAM bear-beiteten experimentellen Projektteils, welche in eine auf die Auswirkung einer mechanischen Degradation fokussierte Promotionsarbeit einfließen.
Ziel der ausgewählten Untersuchung ist es, den Einfluss einer mechanisch induzierten Betondegradation auf den Stofftrans-port herauszuarbeiten. Hierzu wird ein großformatiger Balken einem zyklischen Vier-Punkt Biegezugversuch mit einer Anzahl von 5 Mio. Lastwechseln unterzogen. Während des Versuches findet ein Schadensmonitoring mit verschiedenen zerstörungsfreien Prüftechniken statt. Hierzu zählen Deh-nungsmessungen, Schallemissionsanalyse und Ultraschall-messungen. Nach dem zyklischen Belastungs-versuch werden kleinformatige Probekörper aus dem belasteten Balken entnommen. Als Referenz dienen unbelas-tete Probekörper aus der gleichen Herstellungscharge. Die Oberflächen der entnommenen Probekörper werden in einem kapillaren Saugversuch zum einen mit deionisiertem Wasser und zum anderen mit einer 3,6 %igen NaCl-Lösung beauf-schlagt. Während der Saugversuche dienen verschiedene zerstörungsfreie bzw. -arme Messmethoden dazu, die Feuch-teaufnahme bzw. -verteilung in den Probekörpern zu messen. Hierzu gehören neben der Gravimetrie die Messung mit NMR (Nuclear-Magnetic-Resonance) sowie TDR (Time-Domain-Reflectometry). Nach den Saugversuchen wird die Na- und Cl-Verteilung an den mit NaCl-Lösung beaufschlagten Pro-bekörpern zerstörend mittels LIBS (Laser-Induced-Breakdown-Spectroscopy) ermittelt. Erste Ergebnisse zeigen, dass die zyklische Ermüdungsdegradation den Stofftransport tendenziell verstärkt.
Der 60 °C-Betonversuch ist eine in Deutschland und international verbreitete Methode um die Empfindlichkeit von Gesteinskörnungen und Betonen hinsichtlich einer Alkali-Kieselsäure Reaktion (AKR) zu prüfen. Dieser Beitrag stellt eine neuentwickelte automatisierte Variante der Prüfmethode in einem Minireaktor vor. Dabei werden die Dehnungen von Betonprismen nicht, wie beim konventionellen Test manuell, sondern automatisch in entsprechend ausgerüsteten Prüfbehältern gemessen. Neben einer Reduzierung des Messaufwands bringt die automatisierte Prüfung im Minireaktor weitere Vorteile. Die Dehnungssignale werden, anders als bei der konventionellen Messung, quasi-kontinuierlich aufgezeichnet und bilden das Expansionsverhalten der Prismen detailliert ab. Außerdem bleiben Unterbrechungen der AKR-provozierenden Lagerung aus, die bei der konventionellen Prüfung notwendig sind. Im Beitrag werden die automatisierte und konventionelle Prüfung anhand der Dehnungen von Prismen zweier Gesteinskörnungen verglichen. In Übereinstimmung mit vorhergehenden Untersuchungen sind im Minireaktor gemessene Dehnungen systematisch kleiner als manuell gemessene. Als mögliche Ursache werden Unterschiede im Auslaugverhalten experimentell untersucht. Zur Überprüfung der Einstufung der zwei Gesteinskörnungen erfolgen außerdem Referenzprüfungen in der Nebelkammerlagerung bei 40 °C.
Einfluss einer druckschwellinduzierten Degradation von Fahrbahndeckenbeton auf die schädigende AKR
(2020)
In den letzten Jahren sind im deutschen Bundesautobahnnetz verstärkt Schäden an vor 2005 errichteten Betonfahrbahndecken aufgetreten, die mit einer Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR) in Verbindung gebracht werden. Neben dem AKR-fördernden Einfluss von alkalihaltigen Taumitteln werden Fahrbahndecken zyklischen mechanischen Belastungen infolge des Verkehrs und Zwangsspannungen durch klimatische Einwirkungen ausgesetzt. Solche mechanischen Belastungen werden bisher in keinem AKR-Prüfverfahren berücksichtigt. Die zyklischen Belastungen können zu einer Degradation des Betongefüges führen, die ggf. einen AKR-fördernden Einfluss hat. Dieser Beitrag stellt Untersuchungen vor, die zur Beantwortung der Frage nach dem Einfluss einer zyklischen mechanischen Belastung auf den AKR-Schadensprozess beitragen. Dabei wird der Hypothese nachgegangen, dass die ermüdungsinduzierte Degradation zu einer Erhöhung des Stofftransports führt.
Dieser hat einen Einfluss auf die AKR-Schadensentwicklung, da die Reaktionspartner zunächst zum Reaktionsort transportiert werden müssen. Daher wird angenommen, dass sich mit dem Stofftransport auch die AKR-Schädigung verstärkt. Es werden Betonproben aus typischen Fahrbahndeckenbetonen einer vorgeschalteten zyklischen Druckschwellbelastung ausgesetzt.
Die Degradation infolge der Vorbelastung wird simultan mittels ZfP-Verfahren charakterisiert. Anschließend werden die Auswirkungen der zyklischen Vorschädigung auf den Stofftransport sowie auf die AKR vergleichend an Prüfkörpern ohne und mit Vorschädigung untersucht. Die Ergebnisse lassen den Schluss zu, dass die zyklische Vorschädigung sowohl den Stofftransport als auch die AKR fördert.
In diesem Beitrag werden zerstörungsfreie Untersuchungen mittels aktiver Thermografie an Probekörpern aus CFK und GFK mit unterschiedlichen künstlichen Fehlstellen vorgestellt. Dabei wird die zeitliche und örtliche Temperaturverteilung nach der Erwärmung mit Blitzlampen oder mit einem Infrarot-Strahler mit einer Infrarot-Kamera erfasst. Zur späteren Rekonstruktion der Messdaten wurde ein numerisches Modell entwickelt. Dazu war die Bestimmung der thermophysikalischen und optischen Materialeigenschaften erforderlich, was in diesem Beitrag ebenfalls beschrieben wird. Die Ergebnisse der numerischen Modellierung werden mit den experimentellen Untersuchungen der aktiven Thermografie verglichen. Weiterhin werden die experimentellen Untersuchungen hinsichtlich der beiden Materialsysteme CFK und GFK und unter Berücksichtigung der Teiltransparenz des GFK-Materials sowie der unterschiedlichen Anregungsquellen bewertet.