Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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- 7.1 Baustoffe (2)
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- 6.5 Synthese und Streuverfahren nanostrukturierter Materialien (1)
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Die Beschichtung hochfester Stahlfeinbleche beeinflusst das Auftreten von flüssigmetallinduzierter Rissbildung (LME). Daher wurden in dieser Arbeit industrieübliche Beschichtungen bei gleichem Grundwerkstoff hinsichtlich ihres Aufbaus und chemischer Zusammensetzung charakterisiert und bezüglich ihrer LME Anfälligkeit untersucht. Aus dieser vergleichenden Untersuchung heraus wurden Potentiale für die Widerstandsfähigkeit gegen LME identifiziert. Diese Potentiale werden experimentell durch den Einsatz einer von der Forschungsstelle entwickelten Methode überprüft. Gegenstand der Untersuchungen waren neben unbeschichteten Proben industrieübliche Zinküberzüge wie Elektrolytisch verzinkt, Feuerverzinkt, Galvannealed und Zink-Magnesium Beschichtungen.
Die LME Anfälligkeit dieser unterschiedlichen Überzüge wird mit einem Schweißen unter Zugbelastung Versuchsaufbau untersucht. Dabei ergibt sich die resultierende Anfälligkeit aus den auftretenden Risslängen und der Auftrittswahrscheinlichkeit von LME bei den einzelnen Versuchen. Es konnte eine LME Anfälligkeits-Rangfolge für die Zinküberzüge festgestellt werden. Zink-Magnesium Beschichtungen galten als besonders LME Anfällig, gefolgt von Feuerverzinkt und Galvannealed. Die größte LME Resistenz wurde bei elektrolytisch verzinkten Proben festgestellt.
Aus den Ergebnissen werden Handlungsempfehlungen zur Erhöhung der Verarbeitungssicherheit bzw. Schweißpunktqualität abgeleitet.
Im Verbundprojekt RUSEKU wurde die Probenahme von Wasserproben entscheidend weiterentwickelt. Wichtig ist hierbei zu gewährleisten, dass genügend Merkmalsträger in jeder Probe untersucht werden. Es muss daher eine für den Probenahmeort repräsentative Beprobung hinsichtlich des Wasservolumens in Abhängigkeit der Partikelanzahl gewährleistet sein.
Das Hauptaugenmerk lag im vorliegenden Projekt auf einer praxisnahen Beprobungsstrategie. Es wurden verschiedene Konzepte ausprobiert.
• Grundsätzlich hat sich gezeigt, dass eine Stichprobe eine Momentaufnahme des MP-Massengehaltes zeigt. Es wird eine hohe Statistik, also eine Vielzahl an Messungen am gleichen Probenahmeort, benötigt, um eine valide Aussage über den MP-Gehalt zu machen.
• Es zeigt sich, dass eine integrale Probenahme über mehrere Wochen mit dem SK routinemäßig möglich ist. Die erfassten MP-Massen sind reproduzierbar und robust.
• Die DFZ ist für Stichproben geeignet. Partikel < 50 µm werden eventuell unterschätzt
• Die fraktionierte Filtration kann für Stich- und Mischproben direkt im Feld genutzt werden. Fraktionen von 10 und 5 µm werden später im Labor Vakuum filtriert. Es erfolgt eine Fraktionierung der Probe mit Siebmaschenweiten von 1000, 500, 100, 50, 10 und 5 µm.
• Die fraktionierte Filtration kann auch anschließend an die Beprobung mit dem SK zur Anwendung kommen. Wird die mit dem SK gewonnene Wasserprobe fraktioniert filtriert, kann neben einem MP-Gesamtgehalt auch eine Einschätzung über die Partikelgrößen gewonnen werden.
• Für Wässer mit geringen Partikelzahlen wurde ein Messfiltertiegel entwickelt. Dieser hat eine Maschenweite von 6 µm. Seine Anwendung kann mögliche Verluste beim Transferieren vom Probenahmetool zum Messgefäß und mögliche Kontaminationen reduzieren.
Die Optimierung der Probenahmestrategie wurde durch Modellversuche und Simulationen unterstützt. Modellversuche zum Sinkverhalten und Simulationen von MP in realen Gewässern verdeutlichten das komplexe Verhalten der Partikel. Es konnte gezeigt werden, dass Partikel ab einer bestimmten Größe (und kleiner) bei genügend starker Turbulenz sich in der Wassersäule unabhängig von ihrer Dichte verhalten und so auch MP mit kleiner Dichte (z.B. PE) in der gesamten Wassersäule zu finden sind. Es konnte mit dem TEM die Existenz von NP gezeigt werden.
Ein wesentlicher Aspekt des RUSEKU Projektes war die Beprobung realer Kompartimente. Beprobt wurde neben Oberflächengewässern, das urbane Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern, Waschmaschinenabwasser und Flaschenwasser.
• In Oberflächengewässern wurde hauptsächlich PE gefunden. Je nach Probe und Gewässer konnten auch PP, PS, PET, PA, SBR und Acrylate nachgewiesen werden.
• Im urbanen Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern konnte an allen Probenahmestandorten MP nachgewiesen werden. Es wurde hauptsächlich PE, neben geringeren Mengen an PP, PS und SBR gefunden. Nach einem Regenereignis war der SBR Anteil deutlich erhöht.
• Die Beprobung eines realen Wäschepostens, bestehend aus T-Shirts und Hemden mit PA/CO oder PES/CO Mischgewebe, zeigte einen PA- und PES-Austrag im Waschwasser. Der überwiegende Teil der detektierten Fasern ist aber auf Baumwolle zurückzuführen. Reine gravimetrische Messungen zur Detektion von MP führen zu einer starken Überschätzung.
• In Flaschenwasser (PET-Flaschen) konnte MP detektiert werden. PET wurde nur im stillen Mineralwasser, nicht in Mineralwasser mit Kohlensäure gefunden werden. Teilweise wurde auch das MP-Material des Verschlusses im Wasser detektiert.
• Für Luftproben konnte ein Aufbau zur größenselektiven Beprobung getestet werden.
Neben der Probenahme hat das Projekt auch gezeigt, dass die TED-GC/MS geeignet für die MP-Detektion im Routinebetrieb ist. Die TED-GC/MS konnte weiter optimiert werden. Es wurden MP-Massen bestimmt.
Im Projekt wurden erste realitätsnahe Referenzmaterialien für die MP Detektion hergestellt. Die Herstellung von realitätsnahen Polymeren in ausreichender Homogenität und Menge hat sich als große Herausforderung herausgestellt.
Im Rahmen des Projekts konnte gezeigt werden, dass Geokunststoffe bei ausreichender Stabilisierung Einsatzdauern von über 100 Jahren besitzen. Es werden keine Stoffe freigesetzt, die für Wasserorganismen schädlich sind. An den Ostseestränden im Gebiet Kaliningrad werden nennenswerte Mengen von Kunststoffresten gefunden, die zum Teil aus Küstenschutzbauwerken stammen. Ursache ist hier jedoch eine verfehlte Materialauswahl. Hauptsächlich stammen die Kunststoffreste am Strand jedoch aus unsachgemäße Abfallbehandlung.
One aim of the EMPIR nPSize project 17NRM04 was to develop and validate three classes of candidate reference (test) materials (RTMs), with i) well-defined non-spherical shape, ii) relatively high polydispersity index, and iii) accurate particle concentrations.
To fulfil the requirements of the project, 11 different types of materials were prepared. Following the initial assessment of the materials suitability, nPSize5_PT_UNITO, nPSize6_AC_UNITO and nPSize7_GN_CEA materials were found unsuitable for the project, due to various reasons. PT material was deemed unsuitable due to its predominantly agglomerated nature. AC material contained relatively high amount of impurities (other particle forms). GN material was found too heterogeneous in both the length and width for the purpose of the project. The remaining 8 candidate RTMs were assessed for their homogeneity and stability and used for successful delivery of the associated activities within the nPSize project.
This is the final report on the proficiency test (PT) „Measurement of the particle size distribution of ceramic powders by laser diffraction”. The PT was organized by the Federal Institute for Materials Research and Testing (BAM), division 5.5 “Advanced technical ceramics”. The measurements took place from 12/2021 to 03/2022. The aim of the interlaboratory comparison was the proficiency assessment of the participating laboratories.
Management and realization of PT were performed in accordance with DIN EN ISO/IEC 17043:2010.
The basis of the harmonized measuring procedure and the instructions for the interlaboratory comparison was the standard ISO 13320:2020.
The statistical analysis was performed in accordance with DIN ISO 13528:2020 by use of the software PROLab Plus (QuoData GmbH, Dresden, Germany).
A group of 44 laboratories from 17 countries participated in the PT. Laser diffraction analyzers produced by 7 different manufacturers were used. The three test materials were commercial products. Overall, the measured characteristic values of the particle distributions (d10, d50 and d90) were in the size range between 0.5 and 25 μm. The final report contains all individual results in an anonymous way.
Bewertung der Innenhydrophobierung von Fahrbahndeckenbetonen als neuartige AKR-Vermeidungsstrategie
(2022)
Zur Nutzbarmachung grenzwertig alkaliempfindlicher Gesteinskörnungen für Betonfahrbahndecken wurde basierend auf einer Literaturrecherche die Eignung von je einem Innenhydrophobierungsmittel auf der Basis eines Kalziumstearats (HM-A), eines Silan-Siloxan-Gemisches (HM-B) sowie eines der Vertraulichkeit unterliegenden Wirkstoffs (HM-C) für die neuartige AKR-Vermeidungsstrategie untersucht. Die Basis für die Eignungsuntersuchungen bildeten die Rezepturen im ARS 04/2013 für den OB (D>8)/UB sowie für den OB 0/8. Zur Herausarbeitung des Einflusses des Hydrophobierungsmittels auf die schädigende AKR fand in der groben Kornfraktionen ein alkaliempfindlicher Grauwackesplitt Anwendung. Aufgrund der unterschiedlichen Wechselwirkung zwischen dem LP-Bildner und dem Hydrophobierungsmittel wurde seine Dosierung beim HM-A reduziert sowie beim HM-B geringfügig und beim HM-C um ein Vielfaches erhöht.
Ausgehend von den ausgewählten Rezepturen mit den unterschiedlichen Hydrophobierungsmitteln wurden bei den Untersuchungen u.a. folgende Erkenntnisse gewonnen:
• Nachweis der Funktionalität aller drei Hydrophobierungsmittel im Festbeton durch signifikant reduzierte kapillare Aufnahme der Prüflösung.
• Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften und des Frost-Tausalzwiderstands des OB (D>8)/UB bei Zugabe aller Hydrophobierungsmittel.
• Verzicht auf den Einsatz des HM-A im OB (D>8)/UB aufgrund drastischer Verschlechterung der Verarbeitbarkeit des Frischbetons und hohem Festigkeitsverlust.
• Verzicht auf den Einsatz des HM-B im OB (D>8)/UB aufgrund der Überschreitung des Dehnungsgrenzwerts nach dem 9. bzw. 10. Zyklus (mit bzw. ohne zyklischer Vorschädigung) und der einhergehenden starken Abwitterung bei der KWL mit NaCl-Lösung.
• Nachweis nachhaltiger Verminderung schädigender AKR in beiden Betonarten mit HM-C in Klimawechsellagerung und 60°C-Betonversuch mit externer Alkalizufuhr, allerdings zu Lasten der mechanischen Eigenschaften und des Frost-Tausalz-Widerstands.
Fazit: Bei geeigneter Wirkstoffauswahl hat die Innenhydrophobierung das Potenzial für die Nutzbarmachung grenzwertiger Gesteinskörnung. Ihre Überführung in die Praxis erfordert jedoch eine weitere ganzheitliche Optimierung der Baustoffperformance. Das schließt auch die Verifizierung gezielter betontechnologischer Maßnahmen zur Verminderung der Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften und des Frost-Tausalz-Widerstandes ein.
Für die rechnerische Dimensionierung der Betondecken im Oberbau von Verkehrsflächen für den Neubau sowie die Erneuerung nach RDO-Beton 09 ist die statische Spaltzugfestigkeit an der unteren und oberen Bohrkernscheibe entsprechend der Vorgaben der AL Sp-Beton zu bestimmen. Aufgrund der unzureichenden Kenntnis der Präzision dieses Prüfverfahrens wurden, basierend auf dem Entwurf des FGSV-Merkblatts zur statistischen Auswertung von Prüfergebnissen, mit einem breit aufgestellten Ringversuch die statistischen Kennwerte an Labor- und Bestandsbetonen unter Vergleich- und Wiederholbedingungen ermittelt. Zur möglichst guten statistischen Absicherung nahmen an dem Ringversuch dreizehn erfahrene Prüfstellen teil, die vorab einem Audit unterzogen wurden. Zur Abdeckung des vielschichtigen Einsatzes des Prüfverfahrens erfolgte der Ringversuch an acht Prüflosen, die sowohl die Erst-/ Eignungsprüfung und Übereinstimmungskontrolle bei Neubaumaßnahmen, als auch die Restsubstanzbewertung von Betonfahrbahnplatten berücksichtigen. Zur Bewertung des Materialeinflusses wurde zusätzlich ein Prüflos mit Labormörtel untersucht.
Die Probenvorbereitung erfolgte zentral an der BAM. Zur Sicherstellung einheitlicher Prüfbedingungen bei den Prüfstellen wurde zusätzlich eine detaillierte Standardarbeitsanweisung erarbeitet, die partiell bereits Eingang in das Normenwerk gefunden hat. Bei der Plausibilitätsprüfung aller prüflosspezifischen Einzelwerte der Spaltzug- und Druckfestigkeit wurden vereinzelt sowohl Ausführungsfehler als auch Übertragungs- und Tippfehler festgestellt. Der sich anschließende Lilliefors-Test zeigt, dass die ermittelten Einzelwerte bis auf wenige Aus-nahmen normalverteilt sind und damit die Voraussetzungen für die statistische Auswertung gegeben sind.
Mittels grafischer Darstellung der Mandel’s h- und k-Werte wurden die Auffälligkeiten hinsichtlich der Mittelwerte und Varianzen prüflosspezifisch für die einzelnen Prüfstellen visualisiert und anschließend einige von ihnen mittels Grubbs- und Cochran-Test als Ausreißer identifiziert. Nach Ausreißerelimination wurde mit dem klassischen Verfahren bei der Spaltzugfestigkeit der geringste Variationskoeffizient unter Vergleich- und Wiederholbedingungen bei der Erst-/Eignungsprüfung mit 6,2 und 6,4 Prozent ermittelt. Bei einer Verminderung des Materialeinflusses durch die Verwendung eines Labormörtels verbessern sich die statistischen Kennwerte auf 4,5 und 5,3 Prozent. Mit 8,2 und 9,5 Prozent beziehungsweise 8,6 und 9,5 Prozent werden bei der Restsubstanzbewertung von Wasch- und Unterbetonen die höchsten Werte bestimmt.
Das robuste Auswerteverfahren (ohne Eliminierung der Ausreißer) nach dem Entwurf des FGSV-Merkblatts zur statistischen Auswertung von Prüfergebnissen erwies sich in der Form als ungeeignet und bedurfte einer Überarbeitung. Bezüglich der vergleichend mit klassischen und robusten Verfahren gewonnenen Kennwerte ist festzustellen, dass bei sehr homogenen Messergebnissen eines Prüfloses beide Verfahren nahezu die gleichen statistischen Kennwerte liefern. Bei der Eliminierung von Ausreißern sind die Ergebnisse des robusten Verfahrens in der Regel etwas größer als die des klassischen Verfahrens.
Die begleitenden vertiefenden Untersuchungen bei der Spaltzugprüfung mit innovativen Prüftechniken lieferten wertvolle Erkenntnisse zur Bewertung der Prüfeinflüsse.
Das Grundproblem der heute verfügbaren und normativ geregelten Prüfverfahren für Zinküberzüge besteht neben den realitätsfernen Prüfbedingungen vor allem in der subjektiv geprägten Auswertung der Prüfergebnisse. Die systematische Betrachtung der Entwicklungen der letzten Jahre zeigt, dass die üblichen Verfahren den aktuellen Anforderungen damit schon vom Ansatz her nicht gerecht werden können und auch die bisher betriebene, fortlaufende Variation und Anpassung von Prüfbedingungen keinen grundlegend neuen Lösungsansatz bieten können. Ein solcher ergibt sich nur, wenn die Zinküberzüge hinsichtlich der kinetischen Eigenschaften der Deckschichtbildung und -auflösung umfassend beschrieben werden können, was nur durch den Einsatz elektrochemischer Untersuchungsmethoden mittels Gelelektrolyten möglich ist.
Aus diesem Grund wurde im Verbundforschungsvorhaben GELELEK auf der Basis elektrochemischer Methoden unter Verwendung eines Gelelektrolyten ein Normenvorschlag für eine Prüfnorm erarbeitet und zur Normungsreife geführt, welcher den Anforderungen an ein Messsystem für Feldanwendungen entspricht.
Im Verbundforschungsvorhaben GELELEK wurde eine gezielte Kombination von Laboruntersuchungen mit Untersuchungen im Feld und Bauteilen unter realen Einsatzbedingungen angestrebt. Randbedingungen für eine gesicherte Messung von atmosphärisch bewitterten Zinküberzügen unter Einsatz von Gelelektrolyten wurden erarbeitet und im Normenvorschlag festgeschrieben. Darüber hinaus wurde ein mobiles Messgerät für Messungen mit Gelelektrolyten an realen Bauteilen entwickelt. Nach Abschluss des Forschungsvorhabens steht Industrievertretern und Prüfinstituten ein wissenschaftlich gesichertes Messverfahren basierend auf Kennwerten zur Verfügung, um Zinküberzüge und deren momentane Schutzwirkung unter praxisrelevanten Bedingungen einschätzen und normativ geregelt prüfen zu können.
Der vorliegende Forschungsbericht gibt einen Überblick über die Motivation zur Durchführung des Forschungsvorhabens, wichtige Arbeitsschritte, Details zur entwickelten Prüfmethode sowie Einsatzmöglichkeiten für Prüfinstitute und Unternehmen.
he main objective of the nPSize project is to improve the measurement capabilities for nanoparticle size based on both measurement methods traceable to SI units and new reference materials. Two basic approaches have been used in order to develop measurement procedures resulting in traceable results of the nanoparticle size distribution: physical modelling for the methods used in the project (TSEM, SEM, AFM and SAXS) and machine learning.
Physical modelling: In this part, the physical models associated with different shape measurements for the techniques TSEM, SEM, AFM and SAXS have been collected and further developed with the aim to simulate the resulting signal as measured by the individual methods. Uncertainties and traceability associated with each model were investigated and evaluated. In the following, the progress on these physical models is reported for each individual method.
Machine Learning modelling: The aim of this part is to use machine learning to enable automatic measurement of nanoparticle shape from expert a-priori information only. No physical model will be used as a-priori information in this task.
The accuracy and traceability of the size results obtained by each technique will be analyzed and compared with the physical modelling. A machine learning database will then be used to create automatic detection algorithms.