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Organisationseinheit der BAM
In Leichtbauanwendungen sind Materialien mit geringen Dichten und hohen Festigkeiten gefragt. Insbesondere Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) erfüllen diese Anforderungen und werden zunehmend für Strukturbauteile eingesetzt. Die Oberflächen moderner Rotorblätter von Windkraftanlagen werden aus FKV gefertigt. Das Versagen dieser Materialien hat massiven Einfluss auf die Einsatzfähigkeit der gesamten Windkraftanlage. Daher ist die Kenntnis des Versagensverhaltens dieser Komponenten unter statischer und zyklischer Belastung von großem Interesse, um die Betriebsbeanspruchung abzuschätzen. Im Idealfall wird die Schadensentwicklung unter Betriebslast mit zerstörungsfreien in-situ-Prüfverfahren ermittelt. Hier berichten wir über die Beobachtung der Rissentwicklung in Carbon-Faserverstärkten Kunststoffen (CFK) unter kontinuierlicher Zugbelastung durch in-situ Synchrotron-Röntgenrefraktionsradiographie. Eine selbst entwickelte elektromechanische Zugprüfmaschine mit einem Kraftbereich bis zu 15 kN wurde in den Strahlengang an der BAMline (BESSY II) integriert. Da in herkömmlichen (Absorptions-) Radiographien Defekte wie Zwischenfaserbrüche oder Faser-Matrix-Enthaftung keinen ausreichenden Kontrast verursachen, wird zur Kontrastanhebung die Röntgenrefraktion benutzt. Hier wird das sogenannte Diffraction Enhanced Imaging (DEI) angewandt, um Primär- und gebrochene Strahlung mit Hilfe eines Analysatorkristalls zu trennen. Diese Technik ermöglicht schnelle Messungen mit einem Gesichtsfeld von einigen Quadratmillimetern (hier: 14 mm × 7.2 mm) und ist ideal für in-situ Untersuchungen. Die Bildgebung und der Zugversuch erfolgen mit einer Bildfrequenz von 0.7 / s und einer Dehnrate von 0.00055 / s . Bei 0°/90° Fasergelegen treten die ersten Zwischenfaserrisse bei 380 MPa (Dehnung 0.8 %) auf. Vor dem Versagen bei ca. 760 MPa (Dehnung 2.0 %) beobachten wir die Ausbildung eines nahezu äquidistanten Rissmusters (Risse in ca. 1 mm Abstand), das sich im geschädigten Zustand über die gesamte Probe erstreckt.
Die Brechung von Röntgenstrahlen (Röntgenrefraktion) an Grenzflächen zwischen Materialien unterschiedlicher Dichte ist analog zur Ablenk-ung von sichtbarem Licht an z.B. Glasoberflächen. Es gibt jedoch zwei wesentliche Unterschiede:
a) konvexe Grenzflächen verursachen Divergenz (d.h. der Brechungsindex n ist kleiner als 1), und
b) die Ablenkungswinkel sind sehr klein, und reichen von einigen Bogensekunden bis zu einigen Bogenminuten (d.h. n ist nahe bei 1);
Wie auch bei sichtbarem Licht ist die Ablenkungsrichtung der Röntgenstrahlen abhängig von der Orientierung der durchstrahlten Grenzfläche. Aufgrund dieser Eigenschaften eignen sich Röntgenrefraktionsmethoden hervorragend für:
a) die Erkennung und Quantifizierung von Defekten wie Poren und Mikrorissen und
b) die Bewertung von Porosität und Partikeleigenschaften wie Orientierung, Größe und räumliche Verteilung.
Wir zeigen die Anwendung der Röntgenrefraktionsradiographie (2,5D Technik) und der -tomographie (3D Technik) für die Untersuchung verschiedener Probleme in der Werkstoffwissenschaft und -technologie:
a) Sintern von SiC-Grünkörpern
b) Porositätsanalyse in Dieselpartikelfiltersilikaten
c) Faser-Matrix-Haftung in Metall- und Polymermatrixverbundwerkstoffen
d) Mikrorissbildung in Glaskeramik.
Wir zeigen, dass der Einsatz von Röntgenrefraktionsmethoden quantitative Ergebnisse liefert, die direkt als Parameter in Werkstoffmodellen verwendet werden können.
Die Integrität der Verstärkungsfasern in Komposit-Zahnstiften ist entscheidend für die Biegefestigkeit und die langfristige Haftung am Zement in den Wurzelkanälen. Es wurde vermutet, dass die Integrität von glasfaserverstärkten Zahnstiften durch das Beschleifen während der zahnmedizinischen Behandlung beeinträchtigt wird. Eine Beschädigung der Fasern führt zu einer erheblichen strukturellen Schwächung über den gesamten Stiftdurchmesser. Glasfragmente, die durch den Kontakt mit dem Zahnbohrer entstehen, können sich vom Stift lösen und die Haftfähigkeit erheblich verringern. Mit Hilfe hochauflösender Synchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR) konnte das Ausmaß der Schäden zuverlässig identifiziert und charakterisiert werden.
Dazu wurden die Glasfaserstifte sowohl im Herstellungszustand als auch nach der Bearbeitung mit einem Diamantbohrer untersucht. Die Datensätze wurden zur Visualisierung und Quantifizierung der morphologischen Charakteristika intakter und durch das Beschleifen beschädigter Regionen analysiert. Sie zeigen Schäden im bearbeiteten Bereich (z. B. Brüche, Splitter und Risse) sowie herstellungsbedingte Inhomogenitäten der Fasern mit einer signifikanten Zunahme der inneren Oberflächen in Probenregionen, die durch das Beschleifen beschädigt wurden.
Um das Material- und Schädigungsverhalten von additiv gefertigtem Polyamid 12 (PA12) unter quasistatischer Belastung zu charakterisieren, wurden mechanische Tests und Röntgenverfahren zur Bestimmung der Mikrostruktur eingesetzt. Die Proben wurden nach dem Prinzip des Selektiven Lasersinterns (SLS) hergestellt. Unter quasistatischer Belastung mit Haltezeiten ergab sich ein viskoplastisches Materialverhalten. Im Zugversuch wurde eine maximale Zugfestigkeit von 40.6 MPa und eine Bruchdehnung von 7.4% beobachtet. Mittels Röntgenrefraktion wurde eine Erhöhung von inneren Oberflächen beobachtet, die senkrecht zur Zugrichtung orientiert sind. Die Analyse der Gesamtporosität aus Computertomographie-Messungen ergab keine Änderung infolge der Zugbelastung. Jedoch wurde eine bimodale Porengrößenverteilung und eine steigende Sphärizität festgestellt. Das Materialverhalten wurde mit dem Chaboche-Modell simuliert und ergab eine sehr gute Übereinstimmung mit den experimentellen Ergebnissen. Allerdings gestattet dieses Modell nicht, das Schädigungsverhalten abzubilden. Daher wurde zur Simulation des Schädigungsverhaltens das Modell gemäß dem Ansatz von Gurson, Tvergaard und Needleman unter Berücksichtigung der mikrostrukturellen Parameter erweitert. Der Schwerpunkt des Beitrags liegt auf den Röntgenverfahren zur experimentellen Bestimmung der Mikrostruktur.
Die Degradation von Wärmedämmschichten(thermal barrier coatings - TBCs) in Gasturbinen durch glasartige Calcium-Magnesium-Aluminiumsilikat (CMAS)Ablagerungen aus verschiedenen Quellen istseit vielen Jahren ein anhaltendes Problem. In dieser Studie wurde mit Hilfe derSynchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR), und vergleichend mit der Elektronenmikroskopie, das Eindringen von CMAS in die poröse Struktur von atmosphärisch plasmagespritzten (APS)TBCs sowie die Bildung und das Wachstum von Rissen unter thermisch zyklischer Belastung untersucht. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Infiltration sowie deren Kinetik im Brenner-Teststand wesentlich vom Benetzungsverhalten des CMAS beeinflusst werden. Trotz desoffensichtlichen Angriffs von CMAS auf die Korngrenzen hat die Wechselwirkung von Yttriumdioxid-stabilisiertem Zirkoniumdioxid (YSZ) mit intrudiertem CMAS keinen unmittelbaren Einfluss auf die Struktur und Dichte der innen Oberflächen(Risse, Poren). In einem späteren Stadium wird die Bildung von Rissen senkrecht zur äußeren Oberfläche in einer breiteren Zone der TBC-Schicht beobachtet.
Das selektive Laserschmelzen (SLM) ist eine pulverbasierte, additive Fertigungsmethode, welche die Herstellung von komplex und individuell geformten Bauteilen ermöglicht. Im Laufe der vergangenen Jahre haben verschiedene Branchen, unter anderem die Luft- und Raumfahrt Industrie, begonnen diese Technologie intensiv zu erforschen. Insbesondere die Titanlegierung Ti-6Al-V4, welche aufgrund ihrer Kombination von mechanischen Eigenschaften, geringer Dichte und Korrosionsbeständigkeit häufig in der Luft- und Raumfahrt eingesetzt wird, eignet sich für die Herstellung mittels SLM. Allerdings können durch nicht optimal gewählte Prozessparameter, welche für gewöhnlich in einer Energiedichte zusammengefasst werden, Defekte in den Bauteilen entstehen.
In dieser Studie wurde untersucht, in wie weit Röntgen-Refraktionsradiographie geeignet ist diese Defekte zu detektieren und zu charakterisieren. Bei der Röntgen-Refraktionsradiographie wird die Röntgenstrahlung, nachdem sie die Probe transmittiert hat, über einen Analysatorkristall gemäß der Bragg-Bedingung in den 2D-Detektor reflektiert und dabei nach ihrer Ausbreitungsrichtung gefiltert. Dadurch wird neben der Schwächung auch die Ablenkung der Röntgenstrahlung durch Refraktion im inneren der Probe zur Bildgebung ausgenutzt. Aus den aufgenommen Refraktionsradiogrammen kann der Refraktionswert berechnet werden. Dieser ist ein Maß für die Menge an inneren Oberflächen in der Probe.
Zum einen konnte gezeigt werden, dass die Röntgen-Refraktionsradiographie Defekte detektieren kann, die kleiner sind als die Ortsauflösung des verwendeten 2D-Detektors. Zum anderen können zwei verschiedene Typen von Defekten unterschieden werden. Bei dem ersten Typ handelt es sich um runde Poren mit geringer innerer Oberfläche. Diese, sogenannten „keyhole pores“ sind charakteristisch für eine zu hohe Energiedichte während des SLM Prozesses. Bei dem zweiten Typ handelt es sich um nicht komplett aufgeschmolzenes Pulver. Diese Defekte zeichnen sich durch eine hohe innere Oberfläche aus und sind charakteristisch für eine zu geringe Energiedichte. Vergleichende Messungen mit hochauflösender Synchrotron CT und optischer Mikroskopie bestätigen die charakteristischen Formen der verschiedenen Defekte.
Proben mit einer Mittelkerbe aus Polyamid 66 mit 35% Gewichtsan-teil an Kurzglasfaser (PA-GF35) wurden im Spritzgießverfahren hergestellt und in einem ungeschädigten und durch Schwingbeanspruch geschädigten Zustand mittels Röntgenverfahren charakterisiert. Sowohl die Faserorientierungsverteilung als auch die Riss-/Mikrorissbildung wurden mit der Röntgenrefraktionstopographie in einem SAXS-Aufbau und dem Diffraction-Enhanced-Imaging am Synchrotron (BESSY II) analysiert. Beide Verfahren spiegeln in guter Übereinstimmung die Charakteristiken dieser Werkstoffklasse in Bezug auf die Fertigungsqualität und die Schädigungsme-chanismen wider.
Die Synchrotron-Refraktions-Topographie basiert auf der Brechung von Röntgenstrahlung an den Grenzflächen zwischen Materialien mit unterschiedlichem Brechungsindex. Refraktionseffekte verändern die Ausbreitungsrichtung der Röntgenstrahlung, welche mit Hilfe der Methode des Analyser-Based Imaging analysiert wird. Dabei wird ein Silizium-Einkristall im Strahlengang zwischen Probe und Detektor platziert. Dieser Analysator-Kristall filtert, innerhalb seiner Streuebene, die Röntgenstrahlung gemäß ihrer Ausbreitungsrichtung. Durch das Rastern verschiedener Winkelpositionen des Analysator-Kristalls erhält man das Winkelspektrum der von der Probe gebrochenen Strahlung. Aus dieser Rocking Curve lässt sich die spezifische innere Oberfläche der Probe bestimmen. Diese Information wird über einen 2D-Detektor mit einer nominellen Pixelgröße von 3,6 μm gewonnen. Die Installation einer Zugprüfmaschine ermöglicht es die Proben in verschiedenen Lastzuständen insitu zu untersuchen. Damit ist es möglich die spezifische innere Oberfläche in Abhängigkeit der Last darzustellen und so Schädigungsmechanismen abzuleiten. Der Vorteil bei der Ausnutzung des Refraktionseffekts gegenüber der einfachen Durchstrahlung ist die höhere Sensitivität gegenüber Defekten mit geringem Volumen aber großer Oberfläche. Somit werden auch Mikrorisse und, speziell bei Kompositen, die Enthaftung zwischen Matrix und Verstärkung (Partikel, Fasern) erfasst. In dieser Studie wurden Metall-Matrix-Komposite bestehend aus einer Aluminium-Matrix verstärkt mit Aluminiumoxid-Partikeln untersucht. Hierzu wurden knochenförmige Zugproben präpariert, deren Messlänge einen rechteckigen Querschnitt von 1,7 mm × 1,3 mm aufwies. Die Proben wurden einem Zugversuch unterzogen, welcher in Intervallen unterbrochen wurde. Bei jeder Unterbrechung wurde unter quasi-statischer Last die Rocking Curve gemessen und ein Radiogramm der spezifischen inneren Oberflächen berechnet. Dabei konnte ab dem Erreichen einer Last von ca. 600 N ein Anstieg der spezifischen inneren Oberfläche beobachtet werden. Demgegenüber zeigen die zum Vergleich durchgeführten Durchstrahlungsaufnahmen keinerlei Defekte. Daher belegt diese Untersuchung das Potential der Refraktion-Topographie zur frühzeitigen Erkennung von Schädigungen mit hoher Empfindlichkeit.
Im vergangenen Jahrzehnt sind gitterinterferometrische Röntgenabbildungen zunehmend in den Fokus des Interesses gerückt. Sie sind insbesondere dann Vorteil, wenn der in der Standardradiographie erreichbare Kontrast nicht genügt, schwach absorbierende Mikro- und Nanostrukturen abzubilden.
Auf Kosten mehrerer Aufnahmen gestattet die Talbot-Lau Gitterinterferometrie, die Beiträge aus Absorption, Refraktion und (refraktiver) Streuung zu trennen. Dazu werden die Störungen der Interferenzmuster von Phasengittern ausgewertet. Im Gegensatz zu einer Vielzahl anderer refraktionsbasierter Abbildungsmethoden kann diese Technik mit konventionellen Röntgenröhren (mit divergenter, polychromatischer Strahlung) angewendet werden. Damit ist die Technik geeignet, typische ZfP-Fragestellungen zu lösen.
Hier stellen wir Untersuchungen zur Effizienz von Phasengittern vor. Die Visibilität (d.h. die Höhe der Oszillation im Interferenzmuster) wird als Funktion verschiedener geometrischer Parameter verfolgt. Eine Rotation um die Achse parallel zu den Gitterstegen ändert die Form des Gitterprofils (d.h. die Verteilung der Phasenschiebungen). Die kontinuierliche Variation des Winkels und des Detektionsabstandes führt zur Identifikation von ausgezeichneten Kombinationen mit maximaler Visibilität, wobei die Abstände deutlich geringer sind als im Standardaufbau mit senkrechter Gitterbestrahlung.
Unsere Studie umfasst Simulationen für monochromatische Quelle und den Vergleich zu experimentellen Ergebnissen mit der Synchrotronstrahlung.
In der Literatur wurden die Vorteile der Talbot-Lau Interferometrie für die zerstörungsfreie Prüfung von Faserkompositen und Verbundwerkstoffen demonstriert. Hier werden als Beispiele Messungen an Aluminiumtitanat (Al2TiO5) Pulver gezeigt.
Carbon fiber composites have been increasingly used in aerospace, military, sports, automotive and other fields due to their excellent properties, including high specific strength, high specific modulus, corrosion resistance, fatigue resistance, and low thermal expansion coefficient. Interlaminar fracture is a serious failure mode leading to a loss in composite stiffness and strength. Iscontinuities formed during manufacturing process degrade the fatigue life and interlaminar fracture resistance of the composite. In his study, three approaches were implemented and their results were correlated to quantify discontinuities effecting static and fatigue interlaminar fracture behavior of carbon fiber composites.
Samples were fabricated by hand layup vacuum bagging manufacturing process under three different vacuum levels, indicated High (-686 mmHg), Moderate (-330 mmHg) and Poor (0 mmHg). Discontinuity content was quantified throughthickness by destructive and nondestructive techniques. Eight different NDE methods were conducted including imaging NDE methods: X-Ray laminography, ultrasonic, high frequency eddy current, pulse thermography, pulse phase thermography and lock-in-thermography, and averaging NDE techniques: X-Ray refraction and thermal conductivity measurements. Samples were subsequently destructively serial sectioned through-thickness into several layers. Both static and fatigue interlaminar fracture behavior under Mode I were conducted. The results of several imaging NDE methods revealed the trend in percentages of discontinuity. However, the results of averaging NDE methods showed a clear correlation since they gave specific values of discontinuity through-thickness. Serial sectioning exposed the composite’s internal structure and provided a very clear idea about the type, shape, size, distribution and location of most discontinuities included. The results of mechanical testing showed that discontinuities lead to a decrease in Mode I static interlaminar fracture toughness and a decrease in Mode I cyclic strain energy release rates fatigue life. Finally, all approaches were correlated: the resulted NDE percentages and parameters were correlated with the features revealed by the destructive test of serial sectioning and static and fatigue values in order to quantify discontinuities such as delamination and voids.