Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Aufgrund aktueller Leichtbaubestrebungen sowie Forderungen nach Energie- und Ressourceneffizienz werden zunehmend hochfeste Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen ≥ 690 MPa in modernen Stahlkonstruktionen eingesetzt. Vorrangig werden diese mit Streckgrenzen bis 960 MPa verarbeitet und mittels MAG-Schweißprozessen gefügt. Moderne Invertertechnik ermöglichte jüngst zahlreiche Firmenentwicklungen (bspw. „DeepARC“, „forceArc“), die zu modifizierten Sprühlichtbögen (mod. SLB) mit ähnlichen Eigenschaften führten. Neben den bekannten wirtschaftlichen Vorteilen dieser mod. SLB, lassen gerade die reduzierten möglichen Nahtöffnungswinkel und die geringere Wärmeeinbringung eine positive Wirkung auf schweißbedingte Beanspruchungen erwarten. Erste Eigenspannungsanalysen bei vorangegangenen Schweißeignungsuntersuchen mit mod. SLB zeigten bereits bei freischrumpfenden Laborproben geringere Zugeigenspannungen in der Schweißnaht im Vergleich zu konventionell geschweißten Proben. Die betriebsfeste Auslegung von hochfesten Schweißkonstruktionen und die Ausnutzung hoher Streckgrenzen erfordern jedoch eine ausreichende Quantifizierung schweißbedingter Beanspruchungen der mod. SLB unter definierter, bauteilrelevanter Schrumpfbehinderung. Dies betrifft sowohl die Kräfte und Spannungen im lokalen Schweißnahtbereich als auch die Gesamtbeanspruchung sowie den Einfluss von Wärmeführung, Bauteilgeometrie, Einspanngrad und Nahtöffnungswinkel. Hierzu lagen in der Industrie, besonders bei den KMU, kaum Kenntnisse vor und sollten deshalb als Ziel dieses Forschungsprojektes erarbeitet werden.
Die vergleichenden Untersuchungen mit konventionellen Lichtbogen und mod. SLB mit angepasster Nahtkonfiguration erfolgten mithilfe von speziellen Prüfanlagen, mit der reale Bauteilsteifigkeiten abgebildet werden können. Bei beiden Prozessvarianten waren mit den gewählten Parametern Schweißnähte unter Erfüllung der Anforderungen an die mechanisch-technologischen Eigenschaften realisierbar. Bei den Analysen konnte eine signifikante Reduzierung der Eigenbeanspruchungen durch eine verminderte Wärmeeinbringung bei dem Einsatz einer Nahtkonfiguration mit abgesenktem Nahtöffnungswinkel beobachtet werden. Insbesondere erwiesen sich zur Absenkung mehrachsiger Beanspruchungszustände aufgrund von Biegemomenten in den bauteilnahen Schweißungen die engeren Nahtspalte als zielführend. Eine Vorstellung der erarbeiteten Kenntnisse und Empfehlungen in entsprechenden Gremien zur Normung erfolgten, um mittelfristig vor allem den KMU eine einfachere Konstruktionsauslegung und sichere Verarbeitung hochfester Feinkornbaustähle zu ermöglichen.
Mit einer normativen Absicherung kann Qualifizierungs- und Zulassungsaufwand eingespart werden, der aktuell beim Einsatz hochfester Stähle vielfach notwendig ist. Ferner werden die Betriebe durch die Ergebnisse in die Lage versetzt, die technischen und wirtschaftlichen Vorteile der mod. SLB-Prozesse auszunutzen und signifikante Einsparungen bei Schweißzusatz, Schweiß- und Rüstzeit sowie unter Berücksichtigung der Eigenbeanspruchung optimierte Ergebnisse hinsichtlich der Tragfähigkeit von Bauteilen zu erreichen und die Produktivität zu erhöhen.
Straßenverkehr stellt in Deutschland die stärkste Quelle für Lärmbelastungen dar. In 2014 wurde durch den Forschungsverbund Leiser Verkehr ein Bericht zur Situation der Lärmwirkungsforschung in Deutschland veröffentlicht, der den aktuellen Wissensstand zum Einfluss des Verkehrslärms auf die Lebensqualität und die Gesundheit der Bevölkerung dokumentiert. Verschiedene Studien belegen, dass Dauerbelastungen über 65 dB(A) die Betroffenen stark beeinträchtigen. So mindern die hohen Lärmbelastungen nicht nur die Lebensqualität, sondern sie können auch Herz-Kreislauf-Erkrankungen, Schlafstörungen, kognitive Leistungseinschränkungen und Tinnitus verursachen. Gerade wegen des stetig wachsenden Verkehrsaufkommens sind deshalb Strategien zu entwickeln, die die Bevölkerung noch wirksamer vor Straßenverkehrslärm schützen.
Aus dem Verkehrsforschungsprogramm der Bundesregierung wurden seit 2001 die Verbundprojekte Leiser Straßenverkehr gefördert. In 2014 wurde das dritte und letzte Verbundprojekt erfolgreich abgeschlossen.
Das Verbundprojekt Leiser Straßenverkehr 3 (LeiStra3) hatte sich als zentrales Ziel gesetzt, Maßnahmen zur Minderung des Straßenverkehrslärms in Ballungsräumen zu entwickeln, die dort aufgrund der hohen Bevölkerungsdichte besonders wirkungsvoll sind. Es wurden verschiedene Forschungsansätze verfolgt, die die Geräuschemission an der Lärmquelle nachhaltig reduzieren. Da die Geräuschemission des fließenden Verkehrs maßgeblich durch Wechselwirkungen an der Kontaktstelle von rollendem Reifen und Fahrbahn bestimmt wird, standen die Reifen-Fahrbahn-Geräusche im Fokus der Untersuchungen.
Ein Schlüsselelement in LeiStra3 war die Erweiterung des Simulationsmodells SPERoN zur quantitativen Analyse und Vorhersage der Reifen-Fahrbahn-Geräusche. Systematische Analysen von experimentell aufgenommenen Geräuschspektren mit dem Modell zeigten in LeiStra3, dass neben der Anregung von Reifenschwingungen aerodynamische Effekte im Reifen-Fahrbahn-Kontakt maßgeblich an der Geräuschentstehung beteiligt sein müssen. Um diese aerodynamischen Effekte eingehend charakterisieren und kritische Größen identifizieren zu können, mussten auf einem angemieteten Testgelände Modelloberflächen mit speziellen Texturmustern hergestellt werden, die die Entstehungsmechanismen des Rollgeräusches weitgehend getrennt und unabhängig voneinander anregen. Diese Projektstudien bildeten die Grundlage für die Entwicklung eines tragfähigen physikalischen Modells zur Beschreibung der aerodynamischen Effekte.
Im Ergebnis von LeiStra3 lassen sich mit SPERoN 2020 nun reale Fahrbahnoberflächen hinsichtlich ihres Einflusses auf die Reifen-Fahrbahn-Geräusche quantitativ analysieren und Designs für neuartige geräuschmindernde Fahrbahnbeläge zuverlässig synthetisieren. Darüber hinaus stellt das Modell ein leistungsfähiges Modul zur Reifenoptimierung zur Verfügung, mit dem der Einfluss der Profilierung und des Reifenaufbaus auf die Schallabstrahlung und den Rollwiderstand untersucht werden kann. Im Fokus stand dabei die Auswahl und Anwendung geeigneter numerischer Verfahren zur Verkürzung der Rechenzeiten, um ein praxistaugliches Optimierungstool bereit zu stellen. Dies ermöglicht eine effiziente Bestimmung von Schallabstrahlung und Rollwiderstand ohne aufwendigen Prototypenbau.
Im Regionalverkehr treten vielfach Beschleunigungs- und Abbremsvorgänge auf, zudem werden häufig enge Kurven durchfahren. Um die nötige Traktion zu gewährleisten, müssen die Antriebsachsreifen Profile mit einem hohen Anteil an Querrillen aufweisen. Diese Blockprofile neigen zu einer starken Schwingungsanregung auf der Fahrbahn und damit zu einer höheren Geräuschemission. In LeiStra3 wurden technologische Ansätze erarbeitet, um Rollgeräusche blockprofilierter Lkw-Reifen über die gesetzlichen Grenzwerte hinaus zu reduzieren. Im Straßenversuch hat eine Entwicklungsvariante einen Schalldruckpegel von 74,4 dB(A) erreicht. Gegenüber den aktuellen Produkten wurde damit eine Geräuschreduzierung von etwa 4 bis 5 dB(A) erzielt. Diese Variante wurde etwa ein Jahr nach Projektabschluss auf dem Markt eingeführt.
Darüber hinaus wurden in LeiStra3 schallabsorbierende Unterbodenverkleidungen realisiert, die das Rollgeräusch effizient absorbieren und damit den Vorbeifahrtpegel um bis zu 3 dB(A) mindern können. Mit Blick auf Elektrofahrzeuge wurden grundlegende Untersuchungen zur Reifen-Fahrbahn-Wechselwirkung unter Antriebsmoment und zur psychoakustischen Charakterisierung durchgeführt.
Einen weiteren Schwerpunkt in LeiStra3 stellte die Entwicklung leiserer Fahrbahnoberflächen dar. Modellrechnungen belegen, dass die Oberflächengestalt einen starken Einfluss auf die Schwingungsanregung des Reifens und die aerodynamischen Vorgänge in der Kontaktfläche zwischen Reifen und Fahrbahn hat. Aus akustischer Sicht ist es günstig, wenn alle Profilspitzen auf einer Ebene liegen und sich plateauartige Texturen mit schluchtenförmigen Vertiefungen ausbilden.
Die lärmtechnisch optimierte Asphaltdeckschicht AC D LOA stellte zu Projektbeginn eine neue Entwicklung in der Straßenbautechnik dar und greift diesen Ansatz auf. Die Deckschicht wurde auf Basis einer dichten Asphaltzusammensetzung konzipiert und zeichnet sich durch eine Korngrößenverteilung aus, die auf eine lärmtechnisch wirksame Oberflächentextur abgestimmt ist. Der erste Einbau von AC D LOA erfolgte 2007 in Düsseldorf im Bereich der kommunalen Straßen. In LeiStra3 wurde daran gearbeitet, die Verdichtungswilligkeit des Asphaltmischgutes zu verbessern. Auf diese Weise lassen sich die Dauerhaftigkeit der Deckschicht und damit ihr lärmtechnischer Nutzen erhöhen. Die Erkenntnisse flossen in die neuen „Empfehlungen für die Planung und Ausführung von lärmtechnisch optimierten Asphaltdeckschichten“ ein, die in 2015 von der Forschungsgesellschaft für Straßen- und Verkehrswesen herausgegeben wurden.
Der Gussasphalt mit offenporiger Oberfläche (engl.: Porous Mastic Asphalt, PMA) zeigt ebenfalls lärmmindernde Effekte. Im Vergleich zum herkömmlichen Gussasphalt enthält der PMA einen wesentlich höheren Anteil grober Gesteinskörnung. Es entsteht eine Deckschicht, die im unteren Bereich dicht und im oberen Bereich offenporig strukturiert ist. Die akustische Wirksamkeit ergibt sich aus der günstigen Oberflächentextur und einem hohen Hohlraumgehalt. In 2009 wurden erste Erprobungsstrecken gebaut, bei denen Schallpegelmessungen nach der Statistischen Vorbeifahrtmethode eine Lärmminderungen von bis zu 3 dB(A) gegenüber dem Referenzwert zeigten.
Auf Grundlage dieser Erkenntnisse wurden in LeiStra3 weiterführende Untersuchungen durchgeführt, um die Ausführungssicherheit des PMA zu erhöhen. Zu diesem Zweck wurde die Mischgutzusammensetzung optimiert und Laborverfahren zur Herstellung von praxisnahen Probekörpern für die Mischgutkonzeption entwickelt. Auf den Bundesautobahnen A 553 bei Brühl, A 3 bei Lohmar und A 5 bei Friedberg konnten Erprobungsstrecken mit verschiedenen PMA-Varianten hergestellt werden. Diese wurden hinsichtlich der Mischgut- und Einbauparameter untersucht.
Außerdem wurde in LeiStra3 untersucht, inwieweit der Herstellungsprozess von Elektroofenschlacke (EOS) verbessert werden kann, um bestimmte Kornformen und Korngrößen gezielt zu erzeugen und damit einen hochwertigen Ausgangswerkstoff für den Asphaltstraßenbau zu gewinnen. Im ersten Schritt wurden dazu EOS-Körnungen hinsichtlich ihrer bautechnischen Eignung geprüft und darauf aufbauend das Potenzial verschiedener Prozessrouten bewertet. Mit einer ausgewählten EOSKörnung (EloMinit®) konnten zwei Asphaltdeckschichtvarianten konzipiert und im Mai 2014 auf einem Testfeld eingebaut werden.
Die Nachgiebigkeit bestimmt neben der Oberflächentextur und der Offenporigkeit die akustischen Eigenschaften eines Fahrbahnbelags. Ein Ziel in LeiStra3 war es, Asphaltkonstruktionen durch die Nutzung der schwingungsdämpfenden Eigenschaften des Straßenoberbaus geräuschmindernd zu gestalten. Dabei wurden verschiedene Ansätze wie die Integration einer elastischen Dämpfungsschicht oder die Konzeption eines Asphaltmischgutes mit schwingungsdämpfenden Eigenschaften verfolgt.
Im Bereich Betonbauweisen stand die Herstellung einer Betondecke mit offenporiger Oberfläche (COPS) im Vordergrund. Die Grundidee des Systems COPS greift die im Asphaltstraßenbau bereits erfolgreich eingesetzte Mischgutkonzipierung mit hohem Grobkornanteil und einer feinkörnigen standfesten Bindemittel-/Mörtelphase auf. Während des Einbauvorganges sinkt der feinkörnige Mörtel nach unten ab, so dass innerhalb der oberen 10 mm der Deckschicht eine offenporige Oberfläche entsteht. In Laborversuchen wurde die Betonrezeptur so eingestellt, dass ein kontrolliertes Absetzverhalten des Zementleimes erreicht wird. Die Betonrezeptur muss möglichst stabil gegenüber Einflüssen von Witterung und Einbau sein, um die vorteilhaften akustischen Eigenschaften der fertigen Betondeckschicht sicherzustellen.
Im Verbundprojekt LeiStra3 haben Partner aus Wirtschaft und Wissenschaft in einer interdisziplinär angelegten Forschungsarbeit gemeinsam Lösungen erarbeitet, mit denen das Lärmminderungspotenzial von Reifen, Fahrzeug und Fahrbahn weiter ausgeschöpft werden kann. In allen Arbeitspaketen wurden zahlreiche Ergebnisse und Erkenntnisse gewonnen, die dazu beigetragen haben, die bestehende Technik zu verbessern, die Impulse zur Entwicklung neuer Technologien gesetzt haben und auf deren Basis das Technische Regelwerk fortgeschrieben wurde.
The aim of this work was the preparation of a novel stationary monolithic phase for affinity chromatography and HPLC-applications. Therefore, we have chosen porous glass filters that are available with different pore sizes as raw materials to prepare monolithic columns. We purchased VitraPOR 4 (10-16 μm pore size) and VitraPOR 5 (1.0-1.6 μm pore size) monolithic glass filters. The physical properties of these glass filters were characterized. The surface area, pore size distribution and the porosity were determined using mercury intrusion porosimetry and BET. These glass filters only exhibit flow through pores and therefore show no bimodal pore size distribution in the mercury intrusion curves. Due to their low permeability, the applied filters that exhibit an inner diameter of 8.0 mm and a length of 15.0±0.1 mm could be operated at flow rates more than 10 ml/min. High flow rates are favorable for fast separation experiments.
Das Ziel dieser Arbeit war es, die Vernetzung (Crosslinking) zwischen Protein G und einem Antikörper so durchzuführen, dass es zu keiner Modifikation der Antigen-Bindungsstelle des Antikörpers kommt. Zudem wurde im Rahmen dieser Arbeit ein Immunoassay entwickelt, mithilfe dessen zwanzig verschiedene Crosslinker in Hinblick auf ihre Fähigkeit Protein G zu funktionalisieren, untersucht werden konnten. Es konnten fünf Reagenzien identifiziert werden, die eine Derivatisierung von Protein G sowie eine anschließende Immobilisierung des Antikörpers auf dem Protein ermöglichen. Des Weiteren wurde gezeigt, dass mithilfe dieses Verfahrens sowohl die Immunpräzipitation als auch die massenspektrometrische Identifizierung und Charakterisierung von Proteinkomplexen erleichtert und verbessert werden kann.
Dieses Dokument fasst den Projekfortschritt des BAM-Projektes "Ermittlung geeigneter Wärmeführungen zur Wasserstoffreduktion beim Schweißen höherfester Feinkornbaustähle mit modifiziertem Sprühlichtbogen" im Rahmen des Fachausschusses 1 "Schweißmetallurgie & Werkstoffverhalten" des DVS e. V. zusammen.
Charakterisierung von Glas-Polymer Verbundmaterialien fur die Hochdruckspeicherung von Wasserstoff
(2017)
In der vorliegenden Arbeit werden Glaskapillaren und Strukturen aus Borosilikatglas (Simax) f¨ur die Hochdruckspeicherung von Wasserstoff betrachtet. Um die mechanischen Belastungen zu analysieren und anschließend ein optimiertes Speicherdesign abzuleiten, findet die Finite Element Methode (FEM) Einsatz.
Die notwendigen Materialkennwerte werden zuvor experimentell ermittelt. Dazu geh¨oren die Festigkeit, die Schubfestigkeit der Grenzfl¨ache Klebung/Glas, der Wasserstoffpermeationskoeffizient, das Temperatur-Zeit-abh¨angige Verhalten, sowie die obere Temperatureinsatzgrenze.
Die Glasfestigkeit ist stark abh¨angig von der Oberfl¨acheng¨ute. Daher werden in dieser Arbeit Kapillaren selber gezogen und beschichtet. Der Einfluss auf die Festigkeit wird mit Hilfe von Berstversuchen untersucht. Die eingesetzten Polymere werden zus¨atzlich mit dem Push-out Versuch, der dynamisch mechanischen Analyse und der Permeationsmessung charakterisiert.
Dar¨uber hinaus wird aus den DMA Versuchen ein viskoelastisches Materialmodell abgeleitet, womit der Temperatur- und Zeiteinfluss auf die mechanische Belastung simuliert wird.
Unter Beachtung der experimentell gewonnenen Erkenntnisse, sowie der durchgef¨uhrten Simulation ist es m¨oglich, ein optimiertes Speicherdesign zu erstellen und Aussagen ¨uber die Einsatzgrenzen zu treffen.
The presentation focuses on the current state of the optical spectroscopic studies on plasmon enhanced upconversion luminescent processes of silica-metal core-shell nanocomposites. A general introduction of the upconversion process, the theoretical basis of plasmonic enhancement, the theoretical requirements in regard to NP architecture for plasmon enhanced UC will be outlined. The first proof-of-concept measurements show the difficulty in realization the theoretical measurement parameters in laboratory conditions and underline the need for shifting the experiments to single particle level.“
The application of inorganic nanoparticles as reinforcement agent for polymer composites is constantly growing. Improving the performance of the material with desirable properties requires understanding of the interaction between polymer chains and nanoparticles and the properties of the interphase as well. Boehmite, a mineral of aluminum with basic unit of AlO(OH), is a novel and promising nanofiller which leads to enhanced performance of polymer composites. It has been recently reported that boehmite nanoparticles have reinforcing effect on epoxy matrix in carbon-fiber composites. It was primarily assumed that these improvements are due to very high Young’s modulus of boehmite particles. However, in our latest study we presented new values for the Young’s modulus of boehmite much lower than those reported earlier. This brings up the importance of interphase properties, e.g. the crosslink density, which can have the dominant role in the overall material property. Nevertheless, due to resolution limitations of conventional nanoprobing approaches, characterization of the interphase between individual particles and matrix is a challenge.
In this study, the main goal is to investigate the interphase of the epoxy/boehmite nanocomposites using AFM-based methods. We simplify the three-dimensional nanocomposite system to a two-dimensional horizontally layered sample with a large and easy to access interphase area. For this purpose, 1µm coatings of hydrothermally synthesized boehmite are prepared as the substrate on which the epoxy is later molded and cured. AFM surface potential and force maps were obtained on the cross-sectional cut of epoxy/ boehmite sample. The results show unexpectedly a large interphase area (approx. 1 µm) with different electrical and mechanical properties comparing to bulk epoxy. The average force-distance curves from this region showed more elastic behavior compared to bulk. The underlying mechanism of this influence is not fully understood yet. Thus, further investigation on the interphase region using the novel Nano-IR approach provides more information about the chemical characteristics. Numerical simulation will give complementary information to understand the effect of nanoparticles on the crosslinking density of the interphase. This can be different to bulk epoxy due to either different local temperature gradients or due to a surface selectivity of boehmite towards the monomer molecules.
Boehmite nanoparticles (AlOOH) were recently found to improve properties such as crack resistance, shrinkage and compressive strength in epoxy composites. Concentration and surface modification of boehmite nanoparticles are key factors for abovementioned enhancements. To understand the underlying mechanisms, more detailed research of micro- and nanoscopic mechanical properties is required. The presented study aims to investigate the influence of concentration and surface modification of boehmite on the stiffness of the bulk epoxy by means of AFM-based approaches: Force-Distance curves (FDC) on the sub- microscale and Intermodulation AFM and amplitude-dependent force spectroscopy (ADFS) on the nanoscale. For this purpose, stiffness-maps of epoxy filled with boehmite, with and without surface modification (HAc-boehmite) were obtained by FDC. These measurements showed a slight increase in overall stiffness of composite with increasing the nanoparticle content. The stiffening effect was observed to be intensified with HAc-boehmite. Since the lateral resolution of FDC is not high enough to distinguish nanoparticles, this effect was assumed to be due to the inevitable inclusion of nanoparticles in the measurement. By using Intermodulation-AFM, yielding ADFS stiffness maps with the resolution of <10 nm, we were able to calculate the average stiffness of bulk epoxy without the interference of nanoparticles. It was expected that the stiffness of regions faraway from particles would be equal to neat epoxy. In contrast, the results showed a drastic increase in stiffness of epoxy with increasing boehmite concentration (0, 1, 2.5, and 15%) especially in case of introducing 15wt% HAc-boehmite. Another important observation was formation of a spatial structure with non-homogenous stiffness distribution in bulk epoxy with HAc-boehmite. The underlying mechanisms of described observations are not fully understood yet. One hypothesis is the local increase in crosslinking density which we aim to investigate in our further studies by combining Dynamic Mechanical Thermal Analysis (DMTA) and Intermodulation-AFM.
Im Rahmen eines BMWi Projekts der Fa. Innovent Jena, bei dem ein neuartiger optischer Sensor zur Bewertung der Oberflächenqualität und Reinheit von optischen Gläsern im Fokus stand, wurden die abbildende Ellipsometrie, die IR-Mikroskopie und die Weißlichtinterferenzmikroskopie als Referenzverfahren herangezogen. Mittels Brewster-Winkelmessungen konnten „Wolkenstrukturen“ identifiziert werden, die bei nachfolgenden Beschichtungsprozessen zu Schichtdefekten führen können. Außerdem wurden mittels Ellipsometrie Änderungen im Brechungsindex der Floatgläser (Luft- bzw. Zinnseite) nachgewiesen. Topographie Oberflächenmerkmale wie Welligkeit, Rauheit und Kreuzrillen konnten mittels Weißlichtinterferenzmikroskopie bzw. abbildender Ellipsometrie identifiziert werden.
Das Projekt KONTRAST adressiert die Qualitätskontrolle (QC) zur Erfassung nano- und mikroskaliger Belegung/Degradation mittels abbildender Ellipsometrie (IE). Das BAM-Teilvorhaben beinhaltet das Screening von Benchmark-Materialsystemen und die Validierung von Messstrategien. Im Ergebnis erfolgte eine Fokussierung auf das im Vergleich zur off Null Ellipsometrie (ONE) aussichtereichere Verfahren der referenzkompensierten Ellipsometrie(RKE), das marktstrategisch in RSE (referenced spectral ellipsometry) umbenannt wurde. Alle Materialsysteme der BAM-Unterauftragnehmer konnten mit IE visualisiert werden, mit dem RSE-System in wesentlich kürzeren Zeiten, auf größeren Flächen, bei vergleichbarer Empfindlichkeit und Auflösung, Komplementärverfahren waren für den schnellen Nachweis nano- und mikroskaliger Belegung nicht konkurrenzfähig, wobei zusätzliche Materialsysteme mit niedrigem Kontrast (SnO:Ni auf Glas bzw. Cr auf Chromstahl) in der BAM hergestellt wurden. Die öffentliche Präsentation des RSE-Prototyps erfolgte auf der ICSE-7 2016 mit der Publikation 2017 in Applied Surface Science.
Aufzählung der wichtigsten wissenschaftlich-technischen und anderer wesentlicher Ergebnisse
• ALD Abscheidungen auf Polymeren (PE, PP, PTFE) unter Atmosphärendruck und im Vakuum mit Ozon als Oxidationsmittel wurden durchgeführt:
- Mit Variation der Schichtdicke
- Mit Variation der Zykluszeit
- Mit und ohne Ozon Vorbehandlung der Oberfläche
• ALD Abscheidungen auf (PE, PP, PTFE) in Vakuum mit O2- und H2-Plasma Vorbehandlung wurden durchgeführt.
- Mit Variation der Schichtdicke
- Mit Variation der Zykluszeit
- Mit und ohne Plasma Vorbehandlung der Oberfläche
• Die ALD Prozesse wurden mit in situ Laserellipsometrie untersucht.
• Die ALD Schichten wurden für die Haftfestigkeit bei der BAM ausgewerte
The plastic deformation results in irreversible microstructure changes in the steel, which can be considered as the initial stage of the fracture process. However, detecting, monitoring and evaluating, damage states and small defects non-destructively in advance still proves challenging. It was reported in literature the phenomenon of the spontaneous emergence of weak magnetic fields in structural steels and pipelines, which originates due to heterogeneous mechanical and / or thermal stresses. This observation is not associated with induced phase transformations by deformation and appears to be a promising tool for the prior characterization of damage in ferromagnetic steels. To provide a better understanding of the physical bases of the process, the magnetic microstructure of such materials and the change of magnetic domains after undergoing plastic deformation were studied. For this purpose, a colloidal solution with paramagnetic particles in the nanometer scale (ferrofluid) was used, through the Bitter technique, in order to, not only observe a change in size of the magnetic domains of the material, but also changes in their morphology. Ferritic steels with different carbon contents (0.08%; 0.22% and 0.45%) were studied in this work.
Zur Vermeidung der schädigenden Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR) in Betonbauwerken wird die Alkalireaktivität von Gesteinskörnungen getestet. Der 60°C-Betonversuch ermöglicht eine vergleichsweise schnelle Einschätzung nach fünf-monatiger Testdauer. Dazu wird die Dehnung von Betonprüfkörpern, die mit der zu testenden Gesteinskörnung hergestellt wurden, manuell alle 28 Tage gemessen. Ein alternatives, an der BAM in den vergangen Jahren entwickeltes Verfahren setzt Dehnungssensoren ein, um kontinuierlich und online zu messen. Ziel dieses MNPQ-Projektes war es ein Messmodul zu entwickeln, welches eine kontinuierliche Dehnungsmessung leicht handhabbar umsetzt. Das von der Firma Schleibinger Geräte Teubert und Greim GmbH und der BAM in Kooperation entwickelte Messmodul lässt sich entweder in die herkömmliche AKR-Prüftruhe, in einen Wärmeschrank oder einen eigens entwickelten Minireaktor einlagern. Die kontinuierliche berührungslose Dehnungsmessung mittels Wirbelstromsensoren hat sich als robust und leicht handhabbar herausgestellt. Im Rahmen des Projektes ausgeführte Messungen untersuchen Einflüsse von gegenüber dem konventionellen Test variierten Testparametern, wie u.a. der Prüfkörperzahl je Behälter und dem ausbleibenden Drehen der Prüfkörper während des Tests. Die kontinuierliche Erfassung von Schallemissionen und Ultraschallgeschwindigkeit erweist sich als interessante Option um ein umfassendes Bild der Schädigungs-, Expansions-, und Hydratationsvorgänge zu gewinnen. Der eingefügte Erfolgskontrollbericht stellt den Projektverlauf dar und zeigt Chancen des entwickelten Gerätes auf.
The increased application of higher-strength steels and filler materials necessitates a more profound understanding of the interactions between the welding process, the heat input, the cooling conditions and the resulting metallurgical processes in the weid and its surroundings. Strategies, which help to improve the strength properties and life-time of welded stmctures to such an extent that the utilisation of higher-strength materials can be justified and their lightweight construction potential can thus be exploited to the füll, can only be derived from the interaction between all the influencing factors. Examples of a few investigations on welded joints between higher-strength fine-grained structural steels with regard to the interactions between the main variables influencing the cold cracking are presented in this article.
Der zunehmende Bedarf an hochfesten Feinkornbaustählen in modernen Schweißkonstruktionen, in einer deutlich wachsenden Anzahl von Branchen wie dem Hoch-, Anlagen- und Kranbau, führte in den letzten Jahren zur Entwicklung zahlreicher Grund- und Zusatzwerkstoffe. Neben der Erreichung anforderungsgerechter mechanischer Eigenschaften wird die wirtschaftliche Verarbeitung dieser Güten durch hohe Sicherheitsanforderungen an die Schweißnaht bestimmt. Hohe Zugeigenspannungen in der Schweißverbindung können die Beanspruchbarkeit und Sicherheit eines geschweißten Bauteils wesentlich reduzieren. Insbesondere bei einer hohen konstruktiven Schrumpfbehinderung können die Beanspruchungen auch schon während der Fertigung ein risskritisches Niveau erreichen.
Mittels geeigneten Wärmeführungen beim Schweißen und der adäquaten Auswahl von Schweißprozess und Zusatzwerkstoffen ist sowohl eine Minimierung der sich lokal in der Naht bildenden Zugeigenspannungen als auch der globalen infolge von Abstützeffekten auftretenden Reaktionsspannungen und -momente erzielbar. Im Rahmen zweier AiF-Forschungsvorhaben IGF.-Nr. 17267 N und 17978 N wurden verschiedene experimentelle Beanspruchungsanalysen durchgeführt, um den Schweißprozess hinsichtlich der resultierenden schweißbedingten Beanspruchungen zu untersuchen. Hierfür war es erforderlich, die Steifigkeitsverhältnisse so wie sie beim Schweißen realer Bauteilstrukturen auftreten, auf Schweißexperimente im Labor zu übertragen.
Dazu wurde bspw. eine an der BAM eigens entwickelte Prüfanlage eingesetzt, mit der die mehraxialen Belastungen analysiert wurden, die mit bis zu 2 MN beim Vorwärmen, Schweißen und Abkühlen auftreten. Die Schweißeigenspannungen wurden mittels Röntgendiffraktometrie bestimmt. Zwar zeigten sich für niedrige Arbeitstemperaturen beim Schweißen ein signifikant reduziertes Gesamtbeanspruchungsniveau nach der Abkühlung der gesamten Schweißnaht. Die langen Abkühlphasen während der mehrlagigen schweißtechnischen Fertigung führen jedoch speziell bei den ersten Schweißraupen zu sehr hohen Reaktionsspannungen. Dabei erwiesen sich schmalere Nahtfugen verbunden mit dem Einsatz modifizierter Schweißprozesse und der Einsatz dehnfähiger Schweißzusätze für das Wurzelschweißen als geeignete Mittel, um eine deutliche Absenkung des Beanspruchungsniveaus beim Schweißen unter Schrumpfbehinderung zu erreichen. Ferner ist damit eine weitere wesentliche Reduzierung der Gesamtbeanspruchung und insbesondere der Zugeigenspannungen in der WEZ möglich. Mithilfe dieser Erkenntnisse ist die Optimierung der schweißbedingten Beanspruchungen unter Nutzung einer adaptierten Wärmeführung zur verbesserten Ausnutzung des Festigkeitspotentials höherfester Feinkornbaustähle erreichbar.
Der zunehmende Bedarf an hochfesten Feinkornbaustählen in modernen Schweißkonstruktionen, in einer deutlich wachsenden Anzahl von Branchen wie dem Hoch-, Anlagen- und Kranbau, führte in den letzten Jahren zur Entwicklung zahlreicher Grund- und Zusatzwerkstoffe. Neben der Erreichung anforderungsgerechter mechanischer Eigenschaften wird die wirtschaftliche Verarbeitung dieser Güten durch hohe Sicherheitsanforderungen an die Schweißnaht bestimmt. Hohe Zugeigenspannungen in der Schweißverbindung können die Beanspruchbarkeit und Sicherheit eines geschweißten Bauteils wesentlich reduzieren. Insbesondere bei einer hohen konstruktiven Schrumpfbehinderung können die Beanspruchungen auch schon während der Fertigung ein risskritisches Niveau erreichen.
Mittels geeigneten Wärmeführungen beim Schweißen und der adäquaten Auswahl von Schweißprozess und Zusatzwerkstoffen ist sowohl eine Minimierung der sich lokal in der Naht bildenden Zugeigenspannungen als auch der globalen infolge von Abstützeffekten auftretenden Reaktionsspannungen und -momente erzielbar. Im Rahmen zweier AiF-Forschungsvorhaben IGF.-Nr. 17267 N und 17978 N wurden verschiedene experimentelle Beanspruchungsanalysen durchgeführt, um den Schweißprozess hinsichtlich der resultierenden schweißbedingten Beanspruchungen zu untersuchen. Hierfür war es erforderlich, die Steifigkeitsverhältnisse so wie sie beim Schweißen realer Bauteilstrukturen auftreten, auf Schweißexperimente im Labor zu übertragen.
Dazu wurde bspw. eine an der BAM eigens entwickelte Prüfanlage eingesetzt, mit der die mehraxialen Belastungen analysiert wurden, die mit bis zu 2 MN beim Vorwärmen, Schweißen und Abkühlen auftreten. Die Schweißeigenspannungen wurden mittels Röntgendiffraktometrie bestimmt. Zwar zeigten sich für niedrige Arbeitstemperaturen beim Schweißen ein signifikant reduziertes Gesamtbeanspruchungsniveau nach der Abkühlung der gesamten Schweißnaht. Die langen Abkühlphasen während der mehrlagigen schweißtechnischen Fertigung führen jedoch speziell bei den ersten Schweißraupen zu sehr hohen Reaktionsspannungen. Dabei erwiesen sich schmalere Nahtfugen verbunden mit dem Einsatz modifizierter Schweißprozesse und der Einsatz dehnfähiger Schweißzusätze für das Wurzelschweißen als geeignete Mittel, um eine deutliche Absenkung des Beanspruchungsniveaus beim Schweißen unter Schrumpfbehinderung zu erreichen. Ferner ist damit eine weitere wesentliche Reduzierung der Gesamtbeanspruchung und insbesondere der Zugeigenspannungen in der WEZ möglich. Mithilfe dieser Erkenntnisse ist die Optimierung der schweißbedingten Beanspruchungen unter Nutzung einer adaptierten Wärmeführung zur verbesserten Ausnutzung des Festigkeitspotentials höherfester Feinkornbaustähle erreichbar.
Die Beschaffenheit des Gefüges hat entscheidenden Einfluss auf die Eigenschaften eines Werkstoffes. Besonders die Faktoren „Porosität“ und „Anisotropie“ sind für viele industrielle Anwendungen von großem Interesse. Ein Beispiel ist deren Einfluss auf die Permeabilität und Tortuosität von Filterstrukturen. An der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung wurde zur Analyse von offen-porigen Strukturen ein Algorithmus zur Anwendung auf rekonstruierte 3D CT-Datensätze beliebiger Probenkörper entwickelt. Dieser basiert auf der Analyse von Grenzflächen und ermittelt anhand deren richtungsabhängigen Häufigkeiten die Orientierungsverteilung sowie den Anisotropiegrad der Poren im Raum. Im Rahmen dieser Arbeit wurde der Algorithmus in einer C++-basierten Software implementiert und an simulierten Porenvolumen und realen, binarisierten Datensätzen am Beispiel eines Polymers mit geschlossener Porosität sowie einer (offen) porösen Keramik getestet. Dabei ergab sich eine zuverlässige Bestimmung der gesuchten Parameter in drei Dimensionen. Die Verwendung des Algorithmus ist dabei nicht auf offen-porige Strukturen beschränkt, sondern kann auch zur Analyse von geschlossenen Porositäten eingesetzt werden.
Various methods have been used for introducing fire retardant additives into polymers. Deposition of thick fire retardant coatings directly onto polymer substrates is an alternative technique. An important advantage of the coating technique is the preservation of the physical and chemical integrity of the polymer material. Moreover, the fire retardancy of the polymer materials can be achieved following their production. Suitable coating materials are inorganics, intumescent, char-forming, oxygendiluting, and cooling or radical quenching layers. The most important problem is to achieve sufficient coating thickness to withstand the direct attack of flame and to protect the polymer bulk from pyrolysis, otherwise blistering of coating, caused by emitted pyrolysis gases, is often observed. To avoid blistering of coating, the adhesion between polyolefin substrate and fire retardant coating has to be extraordinarily high.
In order to achieve such a high level of adhesion, the polymer surface has to be modified with adhesion-promoting functional groups. The deposition of thin plasma polymers as adhesion-promoting layers with NH2, OH or COOH groups has been the most suited method. These functional groups are able to form covalent bonds and other interactions between the fire-resistant coating and the plasma-modified polyolefin substrate. Additionally, the plasma polymer counteracts the strong mechanical stresses in the laminate on exposure to high temperatures by its flexibility.
Metal organic frameworks and coordination polymers play an important role in different fields of applications. Moreover, particularly fluorinated metal-organic frameworks (FMOFs) are in the focus of interest during the last years. In most cases, fluorine is implemented using perfluorinated organic linkers at the synthesis, usually performed by solvothermal synthesis. However, only few examples are known so far where fluorine is coordinated directly to the metal cation. Recently, we reported about mechanochemical syntheses and characterization of fluorine-containing coordination polymers of alkaline earth metals by milling M(OH) (M: Ca, Sr, Ba) with fluorinated benzene dicarboxylic acids 2 and we reported about mechanochemical syntheses of alkaline earth metal fluorides with ammonium fluoride. Now we are reporting about a combination of both synthesis routes. That is the first mechanochemical synthesis of coordination polymers where fluorine is coordinated directly to the metal cation.
The present paper provides a discussion on all these topics and it offers solutions for it. The authors present an analytical solution of a Delta J based crack driving force based on an R6 type approach but modified for cyclic loading. The gradual build-up of the crack closure effect is modelled by the so-called cyclic R curve which describes the crack size dependency of the fatigue crack propagation threshold in the short crack regime. It is explained how the cyclic R curve is experimentally determined and how it can be estimated by a modified Kitagawa-Takahashi approach.
Strategic aspects for the development of measurement uncertainty annexes for ISO testing standards
(2017)
The presentation shows an overview over the current situation of the development of measurement uncertainty annexes for ISO mechanical testing standards. The comparability of measurement uncertainty statements is not ensured. The utilization of ready calculated measurement uncertainty values remains unclear. Partly the measurement uncertainty values clash with existing product standards where minimum values e.g. for the materials strength are determined. A route forward is shown to solve the current problems.
The authors, Li et al., of the paper entitled “Analysis on the Issues in ISO 6892-1 and TENSTAND WP4 Report Based on Data to Confirm Tests by 21 Laboratories” (J. Test. Eval.
DOI: 10.1520/JTE20150479 (online only)) have expressed views that the authors of this rebuttal believe to be based on fundamental misunderstandings and misinterpretations of the tensile testing standard ISO 6892-1:2009, ISO 6892-1:2016, and its former versions, thus leading to erroneous conclusions. This refutation is intended to clarify the understanding of ISO 6892-1 and to address the misunderstandings and the misinterpretations of the authors of the paper. The present standard ISO 6892-1:2016 has a long history dating back to the 1970s. At that time, the tensile testing procedure was standardized on the National and International scale in parallel. To understand the present standard, the knowledge of the history helps to understand the background of details of the testing procedure implemented today. The history of the tensile testing standard has been discussed extensively during the annual international standardization meeting of ISO committee TC 164 SC1 for the last few years, at which some of the authors of the Li et al. paper attended. The authors continue to disagree with facts that were agreed by the consortium of the European research project TENSTAND and by the present international experts involved in ISO TC 164 SC1. It appears that the principal objective of the authors regarding their present publication was to increase the testing speed during tensile testing. However, the international standardization community has previously declined similar proposals by some of the authors. Many Arguments presented by Li et al. were thus refuted. The conclusions of their paper are misleading and the international standardization community for tensile testing refused to revise the present standard, ISO 6892-1 (2016), according the authors’ proposals.
Der Vortrag gibt einen Überblick über die wichtigsten Aspekte der anstehenden Revision der Norm ISO 12111 aus deutscher Sicht. Ferner wird ein neues Normungsprojekt für eine ISO-Norm für den kraft-geregelten TMF-Versuch unter deutscher Leitung vorgestellt. Es wird ein Ausblick über Rissfortschrittsmessungen bei TMF-Beanspruchung gegeben. Ferner wird über die Problematik der thermisch bedingten Drift von Extensometern gesprochen. Der Vortrag schließt mit Betrachtungen zur Messunsicherheit ab, die in Normen einfließen.
The digitalization of industrial processes is the most discussed topic in society these days. New business models have been developed to benefit from the opportunities offered by a digitally connected world. However, the focus in on the smart factory consisting of autonomous acting cyber physical systems (CPS). The efficient implementation of such CPS within an industrial environment requires the digitalization of the corresponding production processes. The digital twin of the process under investigation enables to develop sophisticated monitoring and control strategies which are necessary to fulfil the requirements of individual product design.
The need for a digitalization of the welding process is a logical consequence especially with regards to its industrial importance. The theoretical investigations and derived mathematical models of the welding process are well known since many decades. Anyhow, there is still a lack of industrial applicability of such models for an efficient and safe design of welded components. With respect to structural welding simulation that targets the heat effects of welding in terms of global quantities like temperature, solid phase distribution and residual stresses as well as distortions, the limited predictability of these quantities for arbitrary process parameters hinders its usability.
This presentation aims to give an overview of the current state of the art in structural welding simulation to predict the evolution of welding induced temperatures, stresses and distortions. Emphasis is given to industrial applicability of such models by reduction of the calculation times for large real-world structures and improved prediction of optimal process parameters. Furthermore, the role of such models within a weld data management system is demonstrated. The accumulation and relational storage of simulation and measuring data improves the overall process knowledge. This enables virtual cause and effect analyses of new process parameters as basis for a control system design.
Die mittelalterlichen Glasmalereien der Johanniskirche in Thorn und der Kathedrale von Leslau sind Belastungen durch Industrieabgase und im Winterhalbjahr auch durch Emissionen aus Heizungsanlagen ausgesetzt. Im Rahmen des Projektes wurden Glasproben beider Bauwerke analysiert und ihre chemische Zusammensetzung bestimmt. Die Analysen tragen zur Bestandscharakterisierung bei. Restaurierungsmaterialien aus den 1950er Jahren und Beschichtungen auf den Gläsern aus Thorn, Leslau und auf Glasmalereien aus Kulm (Chelmno), die im Stadtmuseum in Thorn aufbewahrt werden, wurden dokumentiert, Materialproben entnommen und analysiert.
In modernen Stahlkonstruktionen werden immer häufiger hochfeste Feinkornbaustähle erfolgreich eingesetzt. Dies resultiert aus dem aktuellen Bestreben, leichte Komponenten zu fertigen und damit die Energie- und Ressourceneffizienz zu steigern. Die Herausforderungen an die Auslegung und Herstellung geschweißter Bauteile nimmt jedoch mit steigenden Festigkeiten und abnehmenden Dehnungsreserven der eingesetzten Werkstoffe zu. So können hohe Schweißeigenspannungen die Beanspruchbarkeit und Bauteilsicherheit kritisch herabsetzen. Untersuchungen zeigten bereits deutliche Einflüsse von Werkstoff, Wärmeführung sowie Schweißprozessparametern und der um-gebenden Konstruktion der Schweißnaht auf den Beanspruchungszustand geschweißter Bauteile. Der Einsatz moderner modifizierter Sprühlichtbogenprozesse (mod.SLB) gestattet in diesen Zusammenhang neben den bekannten wirtschaftlichen Vorteilen das Schweißen einer deutlich schmaleren Nahtgeometrie. Aufgrund des resultierenden reduzierten Gesamtwärmeeintrages sind deutlich geringere schweißbedingte Beanspruchungen und eine höhere Beanspruchbarkeit hochfester Schweißkonstruktionen erreichbar. Unter Nutzung spezieller Prüfanlagen konnten mehrlagige Schweißexperimente zur Analyse des Einflusses der Nahtgeometrie auf die Eigenspannungsausbildung und Gesamtbeanspruchung hochfester Schweißverbindungen bei bauteilähnlichen Einspannbedingungen durchgeführt werden. Für die reduzierten Nahtvolumina zeigte sich eine signifikante Absenkung des Beanspruchungsniveaus während des Schweißens und nach der Abkühlung.
In modernen Stahlkonstruktionen werden immer häufiger hochfeste Feinkornbaustähle erfolgreich eingesetzt. Dies resultiert aus dem aktuellen Bestreben, leichte Komponenten zu fertigen und damit die Energie- und Ressourceneffizienz zu steigern. Die Herausforderungen an die Auslegung und Herstellung geschweißter Bauteile nimmt jedoch mit steigenden Festigkeiten und abnehmenden Dehnungsreserven der eingesetzten Werkstoffe zu. So können hohe Schweißeigenspannungen die Beanspruchbarkeit und Bauteilsicherheit kritisch herabsetzen. Untersuchungen zeigten bereits deutliche Einflüsse von Werkstoff, Wärmeführung sowie Schweißprozessparametern und der um-gebenden Konstruktion der Schweißnaht auf den Beanspruchungszustand geschweißter Bauteile. Der Einsatz moderner modifizierter Sprühlichtbogenprozesse (mod.SLB) gestattet in diesen Zusammenhang neben den bekannten wirtschaftlichen Vorteilen das Schweißen einer deutlich schmaleren Nahtgeometrie. Aufgrund des resultierenden reduzierten Gesamtwärmeeintrages sind deutlich geringere schweißbedingte Beanspruchungen und eine höhere Beanspruchbarkeit hochfester Schweißkonstruktionen erreichbar. Unter Nutzung spezieller Prüfanlagen konnten mehrlagige Schweißexperimente zur Analyse des Einflusses der Nahtgeometrie auf die Eigenspannungsausbildung und Gesamtbeanspruchung hochfester Schweißverbindungen bei bauteilähnlichen Einspannbedingungen durchgeführt werden. Für die reduzierten Nahtvolumina zeigte sich eine signifikante Absenkung des Beanspruchungsniveaus während des Schweißens und nach der Abkühlung.
High temperature oxidation of 9–12% Cr ferritic/martensitic steels under dual-environment conditions
(2017)
In normal operations, the opposite surfaces of the power plant components are exposed to two different environments, i.e. air/flue gas on the one side and steam on the other side. Exposure under such dual-environment can lead to accelerated corrosion of the components on the air side. The oxidation behaviour of ferritic/martensitic steel T92 was investigated under dual-environment in a specially designed test equipment. The samples were exposed to dry oxyfuel flue gas (CO2–27%N2–2%O2–1%SO2) on one side and to steam on the other side up to 1000 h at 650°C. The formation of oxide scales was characterised by optical microscopy and scanning electron microscopy with attached energy-dispersive spectroscopy. Oxidation rate of specimens under dual-Environment condition was almost three times higher than that in single-environment condition. This is explained based on hydrogen transport through the bulk alloy from the steam side to the flue gas side.
A two-dimensional numerical mesoscale model has been created representing a microstructure of a typical 2205/1.4462 duplex stainless steel to further elucidate the mechanisms of hydrogen-assisted crack initiation and propagation in multiphase non-hydride forming metallic microstructures. Hydrogen-assisted cracking (HAC) was simulated by considering different stress and strain behavior as well as different diffusion behavior in both phases. For simulation of crack initiation and propagation, the element elimination technique has been applied. The model allows the simulation of path-free crack propagation which contributes to a better understanding of the HAC process in two-phase microstructures. As a particular result, the analyses revealed that a global macroscopic elastic deformation might already cause plastic deformation in both phases entailing respective HAC.
The work presents the effects of the change of the laser cladding parameters on microstructure, chemical composition and mechanical properties of Inconel 686 overlays (coatings). To obtain the best quality of These coatings the various parameters of laser cladding such as the power density of the laser beam, the laser beam velocity and overlapping ratio of the weld tracks were applied. The substrates were boilers plate made of the 13CrMo4-5 steel. Ni - base alloys characterize by the excellent high-temperature corrosion resistance, good strength and good ability to work in aggressive environments. This could be achieved by the reduction of the substrate melting and its dissolution into the overlays. The microstructure, chemical composition of the obtained overlays were investigated by means of a light microscope, a scanning electron microscope (SEM) equipped with the EDS detector. The overlays had cellular-dendritic structure. The variations of the chemical composition (especially Mo, Ni and W ) in the interdendritic and dendritic regions were observed. The interdendritic regions were enriched during solidifications in Mo and W and had lower content of Ni.
P92 is one of the important steels for super heater tubes used in combustion plants. However, in fossil fuel fired environments the formation of oxides and sulfides are challenging the material. To understand early corrosion mechanisms, which are important for process prediction, high temperature in-situ ageing experiments of Fe-Cr-Mn alloys in SO2 and SO2+H2O atmosphere were performed, applying energy dispersive X-ray diffraction (EDXRD) analysis.
The work focuses on the potential of structural and chemical examinations by scanning electron microscopy based methods for archaeometric studies on ceramics. Achieved by a single preparation technique (polished block sections), the feasibility and benefits of electron backscatter diffraction are demonstrated as case studies using polychrome examples of pre-Columbian pottery (Wari, Moche and Cajamarca). Elemental and phase maps allow for separate consideration of clay and temper. Identification of mineral phases and intergrowths of temper particles provide information for clarifying clay procurement and firing techniques with respect to local versus non-local pottery to enlighten trade relations, technological transfer and shared heritage of pre-Columbian cultures.
Ferritic alloys containing Cr form Cr5S6 precipitates along grain boundaries in hot SO2 environment. Grain boundary precipitates may influence the steel’s mechanical behavior. Cr5S6 precipitates were reconstructed three-dimensionally using FIB tomography analysis to determine the volume, number, and penetration depth. The volume growth of Cr5S6 precipitates increased only for the initial aging time of 3 h but became constant after 6 h. The number of precipitates increased linearly.
Die Ergebnisse von in-situ Experimenten am Berliner Elektronenspeicherring (BESSY II) werden vorgestellt. Es wurden Zugversuche an wasserstoffbeladenen und wasserstofffreien supermartensitischen Proben durchgeführt und Diffraktionsspektren und radiographische Bilder aufgenommen. Die energiedispersive Röntgendiffraktion ermöglichte dabei die dehnungsinduzierte Phasenumwandlung von Restaustenit zu Martensit in-situ zu beobachten. Die Radiographiebilder der zerreisenden Probe gaben Einblicke in das Bruchverhalten in Abhängigkeit vom Wasserstoffgehalt des Supermartensits.
A 30GHz liquid-crystal-based amplitude tuner is proposed for the first time. The amplitude of a signal can be controlled by using the interference principle. An input signal is divided into a tunable liquid crystal phase shifter and a fixed transmission line. Later, the divided signals are combined together at the output port. The output amplitude depends on the phase difference between the tunable and the fixed line. The low temperature co-fired ceramic technology is utilized to fabricate the device. The measurement shows an attenuation range of 11 dB to 30 dB with a maximum biasing voltage of 100V.
Ferritic-martensitic high temperature alloys are widely used as boiler tube and heat exchanger materials in combustion based power plants. All technologies have in common that the applied materials are exposed to different temperatures, process pressures and reactive atmospheres which lead to a change of the material properties and a further degradation of the material.
To date corrosion analytics mainly proceeds via the use of various microscopic techniques and the analysis of the corrosion products after the reaction is completed. Comprehensive efforts have been made to study high temperature corrosion by the use of environmental SEM’s or in-situ TEM technologies. The here presented work will show a different approach to study high temperature gas corrosion in a multiple gas atmosphere by energy dispersive X-ray diffraction (EDXRD). For this technique high energetic white X-ray radiation (10-100 keV) was used as radiation source instead of conventional monochromatic radiation. It enables us to study crystallization procedures on short and medium time scales (1 min < t < 24 h) and the collection of Bragg-Signals of the phases of interest as a function of process time. Their occurrence can directly be correlated with thermodynamic and kinetic parameters. A special designed corrosion reactor was used to combine high temperature gas corrosion experiments with the collection of diffraction patter. The crystallization and reaction paths for oxide and sulfide formation was followed in-situ on Fe-Cr and Fe-Cr-Mn model alloys in a hot SO2 containing (T=650 °C) atmosphere.
The ageing of Fe-Cr model alloys in 0.5 % SO2 and 99.5 % Ar atmosphere was investigated to aim in a fundamental and systematic analysis of the combined oxidation and sulfidation mechanism. The crystallization and reaction paths for oxide and sulfide formation were followed in-situ by energy dispersive X-ray diffraction (EDXRD) in an early stage of corrosion (30 s – 24 h). For this technique, high energetic white synchrotron X-ray radiation (10-100 keV) was used as radiation source. Diffraction pattern were collected continuously in an early stage of corrosion up to 24 h during the complete ageing experiment.
The crystalline phases, growing on top of the coupons, were identified directly via their specific dhkl values. The evolution of the extracted integral intensities of specific reflections of the corrosion products as a function of time access direct information about the kinetics of the nucleation and growth. The results presented here show for iron with 2 wt% Cr wuestite formation first. Wuestite vanishes after 10 min of reaction only and magnetite and hematite appear. Magnetite formation proceeds simultaneously with sulfide formation. Sulfides growth proceeds after an incubation time, which differs for low alloyed (2 wt% Cr) and high alloyed (9 wt% Cr) material.
The ageing of Fe-Cr model alloys in 0.5 % SO2 and 99.5 % Ar atmosphere was investigated to aim in a fundamental and systematic analysis of the combined oxidation and sulfidation mechanism. The crystallization and reaction paths for oxide and sulfide formation were followed in-situ by energy dispersive X-ray diffraction (EDXRD) in an early stage of corrosion (30 s – 24 h). For this technique, high energetic white synchrotron X-ray radiation (10-100 keV) was used as radiation source. Diffraction pattern were collected continuously in an early stage of corrosion up to 24 h during the complete ageing experiment.
The crystalline phases, growing on top of the coupons, were identified directly via their specific dhkl values. The evolution of the extracted integral intensities of specific reflections of the corrosion products as a function of time access direct information about the kinetics of the nucleation and growth. The results presented here show for iron with 2 wt% Cr wuestite formation first. Wuestite vanishes after 10 min of reaction only and magnetite and hematite appear. Magnetite formation proceeds simultaneously with sulfide formation. Sulfides growth proceeds after an incubation time, which differs for low alloyed (2 wt% Cr) and high alloyed (9 wt% Cr) material.
ln den letzten Jahren wurden diverse Prüfverfahren und Methoden entwickelt, um die Leistungsfähigkeit von Beton bzw. Bindemittel hinsichtlich des Widerstands gegenüber betonaggressiven Einwirkungen beurteilen zu können. Ein wesentliches Ziel von Prüfverfahren zur Beurteilung der Dauerhaftigkeit von Baustoffen ist, die im Laufe der Nutzungsdauer zu erwartenden Einwirkungen auf den Baustoff realitätsnah abzubilden. Dazu sind die Prüfparameter auf die im jeweiligen Anwendungsbereich vorherrschenden Umgebungs- und Randbedingungen anzupassen. Daneben sind auch die Bewertungskriterien individuell unter Berücksichtigung der im Einzelfall geforderten Nutzungsdauer eines Bauwerks festzulegen. Eine systematische Zuordnung von adäquaten Prüfverfahren bzw. Prüfparametem und Bewertungskriterien für die verschiedenen Anwendungsbereiche im Betonbau, in denen betonaggressive Einwirkungen auftreten, ist mit Ausnahme von Einzelfällen bislang nicht vorhanden. Daneben stellt sich in der Praxis immer wieder das Problem, das Angriffspotenzial der Umgebung eines Bauwerks (prüftechnisch) zu erfassen und zu bewerten.
Der Hauptausschuss Baustofftechnik des DBV hat daher den Arbeitskreis „Chemischer Angriff auf Beton“ beauftragt, dieses Merkblatt zu erarbeiten, das auf Basis von einschlägigen Erfahrungen der Baupraxis und wissenschaftlichen Erkenntnissen Grundsätze und bewährte Methoden zur Beurteilung der Einwirkungs- und Widerstandsseite beim chemischen Angriff auf Beton aufzeigt und diesbezüglich Hinweise für verschiedene Anwendungsbereiche im Betonbau liefert.
Zur Effizienzsteigerung beim Einsatz von Lichtbogenverfahren für Fügeaufgaben im Dickblechbereich werden häufig angepasste Verfahren mit möglichst geringer Nahtquerschnittsfläche angewendet, beispielsweise das MSG-Engspaltschweißen für I-Nähte. Die Herausforderung für die Automatisierung des Verfahrens besteht neben der komplexen Prozessführung auch in der oftmals schlechten Zugänglichkeit der Prozesszone für optische Sensorik, weswegen verstärkt auf prozessorientierte Sensorik zurückgegriffen wird. Zur Steigerung des Prozessverständnisses und Entwicklung neuer Regelungskonzepte wurde ein Versuchsaufbau umgesetzt, der sowohl optische Messsysteme als auch prozessorientierte Sensorik in einer gemeinsamen Steuerungsumgebung vereint. Die umfassende prozessbegleitende Sensorik ermöglicht die sukzessive Erweiterung des Prozesswissens, welches direkt zur Umsetzung neuer Steuer- und Regelalgorithmen basierend auf Regressionsmodellen genutzt werden kann. Der gemeinsame Einsatz optischer und prozessorientierter Sensorik wurde zur Auslegung eines Lichtbogensensors zur Höhenführung genutzt. Die Versuchsdurchführung mit dem Ziel der Ableitung nichtlinearer Regressionsmodelle erfolgt automatisiert mit Hilfe eines optischen Sensors. Der Vorteil dieses Verfahrens liegt dabei neben der schnellen Umsetzbarkeit in der direkten Korrelation der Messwerte zu realen physikalischen Systemgrößen und der schnellen Adaption auf unterschiedliche Schweißparameter und -prozesse.
Laser metal deposition is described with its applications for additive manufacturing. The necessary process chain is discussed, with regard to weld bead dimensions and 3D build-up strategy. Metallurgical cross sections, x-ray and tensile tests are conducted. As demonstrative components, a gas turbine burner and a turbine blade are shown
Optimization of laser treatment parameters of Inconel 686 overlay weld on carbon steel 13Mo4-5
(2017)
The work presents the effects of the change of the laser cladding parameters on microstructure, chemical composition and mechanical properties of Inconel 686 overlays (coatings). To obtain the best quality of these coatings the various parameters of laser cladding such as the power density of the laser beam, the laser beam velocity and overlapping ratio of the weld tracks were applied. The substrates were boilers plate made of the 13Mo4-5 steel. Ni - base alloys characterize by the excellent high-temperature corrosion resistance, good strength and good ability to work in aggressive environments. Applied overlays had a proper combination of the metal substrate in particular small amount of Fe. This could be achieved by the reduction of the substrate melting and its dissolution into the overlays. The microstructure, chemical composition of the obtained overlays were investigated by means of a light microscope, a scanning electron microscope (SEM) equipped with the EDS detector. The overlays had cellular-dendritic structure. The variations of the chemical composition (especially Mo, Ni and W ) in the interdendritic and dendritic regions were observed. The interdendritic regions were enriched during solidifications in Mo and W and had lower content of Ni.
The 7th International Conference on Spectroscopic Ellipsometry (ICSE-7) was held in Berlin in June 2016, jointly organised by ICSE and BAM. The publication of the proceedings special issue in Applied Surface Science follows this event. In the special issue, about 100 articles on current topics of optics and surface science related to ellipsometry, polarimetry, and similar techniques are presented, underpinning the high significance of these techniques for many fields of materials science.
An understanding on crystallization behavior and kinetics in glasses is one of the important topics in the glass science and technology. Tsukada et al.1) found an extremely unique and curious phenomenon in the crystallization of multiferroic (ferroelectric and ferroelastic properties) ’-Gd2(MoO4)3 crystals in Gd2O3-MoO3-B2O3 glasses. That is, crystals formed in the crystallization break into small pieces with a triangle prism or pyramidal shape having a length of 50-150 um spontaneously during the crystallization in the inside of an electric furnace, not during the cooling in air after the crystallization. They proposed to call this phenomenon “self-powdering phenomenon”. To the best of our knowledge, such a self-powdering phenomenon has not been observed in the crystallization of any other glasses. To investigate this phenomenon is very important for the glass science and for the preparation of bulk crystallized glasses with ferroelastic crystals. In this work, the preparation of crystallized glasses keeping the original shape is challenged, and the mechanism of self-powdering phenomenon is proposed. Glasses with the compositions of 21Gd2O3-63MoO3-(16-x)B2O3-xTeO2 (mol%) (x=0, 2, 4, 8) such as 21Gd2O3-63MoO3-16B2O3 (GM16B) and 21Gd2O3-63MoO3-8B2O3-8TeO2 (GM8T8B) were prepared using a conventional melt quenching technique. The quenched glasses were heat-treated at some temperatures, and the crystalline phase present in the crystallized samples was identified by X-ray diffraction (XRD) analyses, and the morphology and birefringence of crystals formed were observed using a polarized optical microscope (POM). The densities of GM16B and GM8T8B glasses are 4.76 g/cm3 and 4.91 g/cam3, respectively, and these values are higher than the density of ’-Gd2(MoO4)3 crystal, 4.555 g/cm3. These differences in the density might induce the large stresses in the inside of crystals during the crystal growth. The crystallized glasses of GM16B with ’-Gd2(MoO4)3 crystals do not keep the original glass shape, showing self-powdering phenomenon (breaking into small pieces). However, the crystallized glasses of GM8T8B keep the original glass shape without indicating any self-powdering. It is proposed that the stress at the interface between the glassy phase and ’-Gd2(MoO4)3 crystalline phase might be reduced in GM8T8B glasses containing TeO2 with weak Te-O bonds.
Borosilicate glass has a wide range of technical applications due to its high chemical durability and thermal-shock resistivity. Here the effect of H2O on 16 Na2O, 10 B2O3,74 SiO2 glass is studied over a wide range of water contents from 0 to 8 wt.%. MIR spectra give evidence for the coexistence of strongly and weakly H-bonded hydrous species. Evaluation of NIR bands at 5200 cm-1 (molecular H2O), 4700 cm-1 (B-OH), and 4500 cm-1 (Si-OH) reveal that OH groups dominate up to ~6 wt.% H2O, with B-OH/Si-OH of ≈ 0.8. The incorporation of low amounts of H2O has strong impact on structure. NMR spectra of nominally dry glasses indicate a significant fraction (12 %) of 3-coordinated boron, but almost all boron is 4-coordinated after addition of 3 wt.% H2O. Raman spectra show that hydration results preferentially in transformation of Q4 to Q2 while Q3 remain unchanged, probably stabilized by bonding to BO4 tetrahedra. Viscosity measurements and differential thermal analysis give consistent results, confirming strong decrease of the glass transition temperature with addition of water from 849 K (dry) to 540 K (5 wt% H2O). An additional relaxation mechanism in hydrous glasses is inferred from dynamic mechanical analysis and is assigned to cooperative processes involving hydrous species. It is postulated that this relaxation mechanism plays an important role in crack growth kinetics.
Surface water-induced broadening of crack initiation probability of zinc aluminosilicate glasses
(2017)
The crack generation probability by Vickers indentation of glass surfaces is known to be influenced by the atmospheric conditions under which the Vickers experiment is performed [1]. However, the effect of surface water due to preparation and storage of the glass surfaces prior to the indentation is less understood. Therefore, zinc aluminosilicate glasses of perzinc, peraluminous as well as nominally NBO-free meta-aluminous composition were prepared by melt quenching. Surfaces of cut and polished specimens of these glasses were either stored for seven days under constant atmosphere (50 °C; 55% RH) or etched (HF: 20vol%; 20 min) shortly before indentation. The obtained results show a strong variation of crack initiation behavior depending on chemical composition of the glasses as well as sample preparation. All experiments were performed in dry nitrogen gas to minimize the influence of atmospheric humidity during indentation. While the regular glass surfaces exposed to humid air prior to Vickers indentation show a broad distribution of crack initiation probability, this distribution narrows down if etched glass surfaces are tested. SNMS depth profiling shows a water enriched layer at the surface (150 μm) for the non-etched and stored specimens leading to the conclusion that surface water causes broadening of the crack initiation probability of glass surfaces.