Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Paper des Monats
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Anear-infrared (NIR) light-triggered release method for nitric oxide (NO) was developed utilizing core/shell NaYF4: Tm/Yb/Ca@NaGdF4:Nd/Yb up-conversion nanoparticles (UCNPs) bearing a mesoporous silica (mSiO2) shell loaded with theNOdonor S-nitroso-N-acetyl-DL-penicillamine (SNAP). To avoid overheating in biological samples, Nd3+ was chosen as a sensitizer, Yb3+ ions as the bridging sensitizer, andTm3+ ions as UV-emissive activator while co-doping with Ca2+ was done to enhance the luminescence of the activatorTm3+.NOrelease from SNAP was triggered by an NIR-UV up-conversion process, initiated by 808nmlight absorbed by the Nd3+ ions.NOrelease was confirmed by the Griess method. Under 808nmirradiation, the viability of the liver cancer cell line HepG2 significantly decreased with increasing UCNPs@mSiO2-SNAP concentration. For a UCNPs@mSiO2-SNAP concentration of 200 μgml−1, the cell survival probability was 47%. These results demonstrate that UCNPs@mSiO2-SNAP can induce the release of apoptosis-inducingNOby NIR irradiation.
A new “green” and mild synthesis of highly stable microcrystalline Cs2AgxNa1-xBiyIn1-yCl6 (CANBIC) perovskites under ambient conditions was developed that is scalable to the multi-gram production. Under UV illumination, the CANBIC perovskites emit intense broadband photoluminescence (PL) with a quantum yield (QY) of 92% observed for x = 0.35 and y = 0.01-0.02. The combination of strong UV absorbance and broadband visible emission, high PL QY, and long PL lifetimes of up to 1.4 μs, along with an outstanding stability makes these CANBICs a promising material class for many optical applications.
Spurenelemente spielen eine wichtige Rolle bei der Verfeinerung der Eigenschaften von komplexen Materialien. Diese Arbeit zeigt die Korrelation zwischen der Mikrostruktur, der Gitterfehlpassung und den Kriecheigenschaften. Die Legierung Al10Co25Cr8Fe15Ni36Ti6 (in at. %) mit komplexer Zusammensetzung wurde mit den Elementen Hf und W verstärkt. Die Zugabe von Hf bewirkt eine eckigere Form der würfelförmigen gamma'-Ausscheidungen und einen erhöhten Anteil der Heusler-Phase. Die Zugabe von W wiederum formt die Würfelchen rundlicher und löst die Heusler-Phase auf. Eine Mischung der beiden Spurenelemente zeigt einen Übergang zwischen den beiden Extremen, sowohl in Hinsicht auf die Form der Ausscheidungen als auch in Bezug auf die Gitterfehlpassung und die Kriecheigenschaften.
Ein wesentliches Ziel der deutschen Industriepolitik besteht darin, Rahmenbedingungen zu schaffen, welche die Positionierung nachhaltiger Produkte und Prozesse innerhalb globaler Wertschöpfungsketten ermöglichen und ökoeffiziente Fertigungsprozesse langfristig sichern. In diesem Beitrag werden aktuelle Forschungsarbeiten zur Bewertung der Umweltwirkungen der schweißtechnischen Fertigungskette anhand ausgewählter Schmelzschweißverfahren unter Berücksichtigung vor- sowie nachgelagerter Fertigungsschritte dargestellt. Eine weit verbreitete und standardisierte Methode zur Abschätzung der Umweltwirkungen eines Produkts oder Prozesses ist die Ökobilanzierung. Hierbei stellen die Sachbilanzierung, das heißt die Ermittlung sämtlicher relevanter Energie- und Ressourcenverbräuche während der schweißtechnischen Fertigung, aufgrund des hohen Dokumentationsaufwands, sowie die Ableitung assoziierter Wirkkategorien das größte Hindernis für eine Etablierung und Akzeptanz der Ökobilanzierung in der Praxis dar. Gleichwohl wird seitens Unternehmen, welche als Zulieferer von OEM’s (engl.: original equipment manufacturer) agieren, die Dokumentation des fertigungsspezifischen CO2-Verbrauches gefordert. Ein weiterer Aspekt der Arbeiten beinhaltet Methoden zur automatisierten Erfassung von schweißtechnischen Produktionsdaten sowie deren Nachverfolgbarkeit. Anhand unterschiedlicher Schweißverfahren werden die aus den Produktionsdaten abgeleiteten Energie- und Ressourcenverbräuche automatisiert in die relevanten Umweltwirkungen überführt. Die analysierten Schweißprozesse umfassen dabei ein breites für kleine und mittlere Unternehmen (KMU) relevantes Spektrum. Durch die softwareseitige Bereitstellung der aufgestellten Umweltprofile ist der Anwender in der Lage, Schweißprozesse unter ökologischen Aspekten zu bewerten und die effizienteste Variante zu identifizieren.
Der Kerbschlagbiegeversuch ist seit der ersten Hälfte des letzten Jahrhunderts standardisiert und seit langem als Prüfverfahren international genormt. Weltweit sind zu garantierende Werte der Kerbschlagenergie (KV) und Übergangstemperaturen (TÜ) in Produktnormen und Regelwerken festgelegt. Unter bestimmten Bedingungen besteht dabei die Option, statt Normalproben Untermaßproben zu prüfen. Im Rahmen einer Untersuchung der BAM wurde der aktuelle Status von Prüf- und Produktnormen sowie Regelwerken zur Bewertung der Bauteilintegrität hinsichtlich ihres Umgangs mit Untermaßprobenergebnissen erfasst. Zur Schaffung einer geeigneten aktuellen Datenbasis wurden an ISO-V-Proben der Dicken 2,5, 5,0, 7,5 und 10,0 mm aus vier aktuellen Baustählen KV2-T-Kurven ermittelt. Es wurden unterschiedliche Vorgehensweisen zur Kurvenanpassung und Festlegung von Übergangstemperaturen praktiziert. Ferner kamen verfügbare Ansätze zur Skalierung von Untermaßprobenergebnissen auf die Werte von Normalproben zur Anwendung. Das Ausmaß des Probendickeneffektes ist werkstoff- und temperaturabhängig. Im Bereich der Werkstoffprüfung ist akzeptiert, dass die Ergebnisse von Normal- und Untermaß-proben nicht ohne Weiteres ineinander überführt werden können. Der Stand der Produktnormung und der Regelwerke ist jedoch im besten Falle als unzureichend, vielfach jedoch schlicht als falsch zu bezeichnen. In einem weiten anwendungsrelevanten Temperaturbereich werden hier sogar deutlich nicht-konservative Skalierungsergebnisse geliefert. Die betroffenen Produkt-normenreihen und Regelwerke müssen überarbeitet werden.
Der Kerbschlagbiegeversuch ist seit der ersten Hälfte des letzten Jahrhunderts standardisiert und seit langem als Prüfverfahren international genormt. Weltweit sind zu garantierende Werte der Kerbschlagenergie (KV) und Übergangstemperaturen (TÜ) in Produktnormen und Regelwerken festgelegt. Unter bestimmten Bedingungen besteht dabei die Option, statt Normalproben Untermaßproben zu prüfen. Im Rahmen einer Untersuchung der BAM wurde der aktuelle Status von Prüf- und Produktnormen sowie Regelwerken zur Bewertung der Bauteilintegrität hinsichtlich ihres Umgangs mit Untermaßprobenergebnissen erfasst. Zur Schaffung einer geeigneten aktuellen Datenbasis wurden an ISO-V-Proben der Dicken 2,5, 5,0, 7,5 und 10,0 mm aus vier aktuellen Baustählen KV2-T-Kurven ermittelt. Es wurden unterschiedliche Vorgehensweisen zur Kurvenanpassung und Festlegung von Übergangstemperaturen praktiziert. Ferner kamen verfügbare Ansätze zur Skalierung von Untermaßprobenergebnissen auf die Werte von Normalproben zur Anwendung. Das Ausmaß des Probendickeneffektes ist werkstoff- und temperaturabhängig. Im Bereich der Werkstoffprüfung ist akzeptiert, dass die Ergebnisse von Normal- und Untermaß-proben nicht ohne Weiteres ineinander überführt werden können. Der Stand der Produktnormung und der Regelwerke ist jedoch im besten Falle als unzureichend, vielfach jedoch schlicht als falsch zu bezeichnen. In einem weiten anwendungsrelevanten Temperaturbereich werden hier sogar deutlich nicht-konservative Skalierungsergebnisse geliefert. Die betroffenen Produkt-normenreihen und Regelwerke müssen überarbeitet werden.
Das hochaktuelle Thema der Integration und Wiederverwendung von Wissen und Daten aus Herstellung, Bearbeitung und Charakterisierung von Materialien ('Digitalisierung von Materialien') wird in den Projekten Innovationsplattform MaterialDigital (PMD, materialdigital.de) und Materials-open-Lab (Mat-o-Lab, matolab.org) adressiert. In diesem Beitrag werden die Weiterentwicklungen in diesen Projekten hinsichtlich der Speicherung von Zugversuchsdaten gemäß einer normenkonformen (DIN EN ISO 6892-1:2019-11) ontologischen Repräsentation vorgestellt. Das umfasst den Weg von der Entwicklung einer Ontologie nach Norm, der Konvertierung von Daten aus Standardtests in das interoperable RDF-Format bis hin zur Verknüpfung von Ontologie und Daten. Letztendlich können die entsprechenden Daten in einem Triple Store abgelegt und abgefragt werden.
Mit der Digitalisierung von Materialien und Prozessen ist ein Paradigmenwechsel in der Materialentwicklung, -gestaltung und -optimierung verbunden, welcher gleichermaßen vielseitige Möglichkeiten eröffnet und eine große Herausforderung darstellt. Insbesondere sind bei den Digitalisierungsbestrebungen die Qualitätssicherung von Prozessen und Ausgabedaten sowie die Interoperabilität zwischen Anwendungen nach FAIR-Prinzipien (Findability, Accessibility, Interoperability, Reusability) sicherzustellen. Dies umfasst die Speicherung, Verarbeitung und Abfrage von Daten in möglichst standardisierter Form, wobei entsprechend auch Normungs- und Standardisierungsgremien beteiligt werden müssen. Um der Herausforderung gerecht zu werden, Materialdaten für alle Beteiligten konsistent zu kontextualisieren, müssen alle notwendigen Informationen zum Zustand des Materials inklusive produktions- und anwendungsbedingter Veränderungen über eine einheitliche, maschinenlesbare Beschreibung verfügbar gemacht werden. Hierfür sollen Ontologien genutzt werden, da sie maschinenverständliche und -interpretierbare Wissensrepräsentationen durch semantische Konzeptualisierungen ermöglichen, die für das Datenmanagement und die Digitalisierung im Bereich der Materialwissenschaften benötigt werden.
Dieses hochaktuelle Thema der Integration und Wiederverwendung von Wissen und Daten aus Herstellung, Bearbeitung und Charakterisierung von Materialien wird in den Projekten Innovationsplattform MaterialDigital (PMD, materialdigital.de) und Materials-open-Lab (Mat-o-Lab, matolab.org) adressiert. Diese beiden unter der Beteiligung der Bundeanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) durchgeführten Projekte wurden auf der 39. Vortrags- und Diskussionstagung „Werkstoffprüfung“ (2021) grundlegend vorgestellt. In dieser Präsentation sollen die Weiterentwicklungen hinsichtlich der Speicherung von Zugversuchsdaten gemäß einer normenkonformen ontologischen Repräsentation vorgestellt werden. Das umfasst den Weg von der Entwicklung einer Ontologie nach Norm, der Konvertierung von Daten aus Standardtests in das interoperable RDF-Format bis hin zur Verknüpfung von Ontologie und Daten. Letztendlich können die entsprechenden Daten in einem Triple Store abgelegt und abgefragt werden.
Die übliche Standardisierung von mechanischen Prüfverfahren im Bereich der Materialwissenschaft und Werkstofftechnik dient als solide Grundlage für die Ontologieentwicklung. Daher wurde der Zugversuch von Metallen bei Raumtemperatur nach DIN EN ISO Norm 6892-1:2019-11 als einer der ersten Anwendungsfälle in den genannten Projekten ausgewählt. Die Betrachtung und Beschreibung des Zugversuchs beinhaltet sowohl dessen ontologische Darstellung als auch eine exemplarische Datengenerierung. Die semantische Verbindung von Ontologie und Daten führt zu Interoperabilität und einer verbesserten Abfragefähigkeit.
High sensitizer and activator concentrations have been increasingly examined to improve the performance of multi-color emissive upconversion (UC) nanocrystals (UCNC) like NaYF4:Yb,Er and first strategies were reported to reduce concentration quenching in highly doped UCNC. UC luminescence (UCL) is, however, controlled not only by dopant concentration, yet by an interplay of different parameters including size, crystal and shell quality, and excitation power density (P). Thus, identifying optimum dopant concentrations requires systematic studies of UCNC designed to minimize additional quenching pathways and quantitative spectroscopy. Here, we quantify the dopant concentration dependence of the UCL quantum yield (ΦUC) of solid
NaYF4:Yb,Er/NaYF4:Lu upconversion core/shell nanocrystals of varying Yb3+ and Er3+ concentrations (Yb3+ series: 20%‒98% Yb3+; 2% Er3+; Er3+ series: 60% Yb3+; 2%‒40% Er3+). To circumvent other luminescence quenching processes, an elaborate synthesis yielding OH-free UCNC with record ΦUC of ~9% and ~25 nm core particles with a thick surface shell were used. High Yb3+ concentrations barely reduce ΦUC from ~9% (20% Yb3+) to ~7% (98% Yb3+) for an Er3+ concentration of 2%, thereby allowing to strongly increase the particle absorption cross section and UCNC brightness. Although an increased Er3+ concentration reduces ΦUC from ~7% (2% Er3+) to 1% (40%) for 60% Yb3+. Nevertheless, at very high P (> 1 MW/cm2) used for microscopic studies, highly Er3+-doped UCNC display a high brightness because of reduced saturation. These findings underline the importance of synthesis control and will pave the road to many fundamental studies of UC materials.
XPS of GR2M
(2022)
Direct Laser Writing (DLW) and X-ray computed tomography (XCT) both offer unique possibilities in their respective fields. DLW produces full three-dimensional (3D) polymer structures on the microscale with resolutions below 100 nm. The fabricated structures can be analysed by XCT or X-ray microscopy (XRM), which incorporates additional X-ray lenses, in three dimensions down to a minimal basic spatial resolution of about 500 nm or 50 nm, respectively. In this work, two different DLW structures are analysed via XCT. Internal defects are detected and analysed for the purpose of quality control. Defects and structures with sizes down to 1.5 µm are successfully analysed. A 3D reconstruction and internal, hidden features of the fabricated structures are shown and discussed. In a first-of-its-kind study, we demonstrate the detectability of a single-voxel line inside a fabricated structure that would not be detectable with SEM or light microscopy. Furthermore, the direct fabrication on a PET substrate is shown to overcome the high X-ray absorbance of commonly used glass substrates. Attenuation spectra of SZ2080 and glass substrates are compared to a fabrication route direct on a 170 µm PET foil. The practical aspects of XCT measurements for DLW structures on different substrates will be discussed.
Measuring an X-ray scattering pattern is relatively easy, but measuring a steady stream of high-quality, useful patterns requires significant effort and good laboratory organization.
Such laboratory organization can help address the reproducibility crisis in science, and easily multiply the scientific output of a laboratory, while greatly elevating the quality of the measurements. We have demonstrated this for small- and wide-angle X-ray scattering in the MOUSE project (Methodology Optimization for Ultrafine Structure Exploration).
With the MOUSE, we have combined a comprehensive and highly automated laboratory workflow with a heavily modified X-ray scattering instrument. This combination allows us to collect fully traceable scattering data, within a well-documented, FAIR-compliant data flow (akin to what is found at the more automated synchrotron beamlines). With two full-time researchers, our lab collects and interprets thousands of datasets, on hundreds of samples, for dozens of projects per year, supporting many users along the entire process from sample selection and preparation, to the analysis of the resulting data.
This talk will briefly introduce the foundations of X-ray scattering, present the MOUSE project, and will highlight the proven utility of the methodology for materials science. Upgrades to the methodology will also be discussed, as well as possible avenues for transferring this holistic methodology to other instruments
Wide-range X-ray scattering datasets and analyses for all samples described in the 2020 publication "Gold and silver dichroic nanocomposite in the quest for 3D printing the Lycurgus cup". These datasets are composed by combining multiple small-angle x-ray scattering and wide-angle x-ray scattering curves into a single dataset. They have been analyzed using McSAS to extract polydispersities and volume fractions. They have been collected using the MOUSE project (instrument and methodology).
Ultrashort pulse laser micromachining at repetition rates of several hundreds of kHz allows a cost-effective high precision manufacturing, which makes this method attractive for many industrial applications. Upon exceeding a critical laser intensity, hard X-ray radiation is generated as a side effect. Even if the emitted X-ray dose per laser pulse is low, for currently available high-repetition-rate laser systems the accumulated X-ray dose becomes significant and radiation safety must be considered. Influences of the processing parameters are discussed and radiation protection aspects will be outlined
Ultrashort pulse laser processing can result in the secondary generation of unwanted X-rays if a critical laser irradiance of about 10^13 W/cm^2 is exceeded. Spectral X-ray emissions were investigated during the processing of tungsten and steel using three complementary spectrometers (based on CdTe and silicon drift detectors) simultaneously for the identification of a worst-case spectral scenario. Therefore, maximum X-ray photon energies were determined, and corresponding dose equivalent rates were calculated. An ultrashort pulse laser workstation with a pulse duration of 274 fs, a center wavelength of 1030 nm, pulse repetition rates between 50 kHz and 200 kHz, and a Gaussian laser beam focused to a spot diameter of 33 µm was employed in a single pulse and burst laser operation mode. Different combinations of laser pulse energy and repetition rate were utilized, keeping the average laser power constant close to the maximum power of 20 W. Peak irradiances ranging from 7.3 × 10^13 W/cm^2 up to 3.0 × 10^14 W/cm^2 were used. The X-ray dose equivalent rate increases for lower repetition rates and higher pulse energy if a constant average power is used. Laser processing with burst mode significantly increases the dose rates and the X-ray photon energies. A maximum X-ray photon energy of about 40 keV was observed for burst mode processing of tungsten with a repetition rate of 50 kHz and a peak irradiance of 3 × 10^14 W/cm^2.
Shape memory alloy structures for actuator and vibration damper applications may be manufactured using wire arc additive manufacturing (W AAM), which is one of the additive manufacturing technologies. Multilayer deposition causes heat accumulation during W AAM, which rises the preheat temperature of the previously created layer. This leads to process instabilities, which result in deviations from the desired dimensions and mechanical properties changes. During W AAM deposition of the wall structure, a systematic research is carried out by adjusting the interlayer delay from 10 to 30 s. When the delay period is increased from 10 to 30 s, the breadth decreases by 45% and the height increases by 33%. Grain refinement occurs when the interlayer delay duration is increased, resulting in better hardness, phase transformation temperature, compressive strength, and shape recovery behavior. This study shows how the interlayer delay affects the behavior of W AAM-built nickel-titanium alloy (NiTi) structures in a variety of applications.
Aging Mechanisms of Lithium Batteries: How can we make batteries more durable and more sustainable in the future?
Lithium batteries are particularly susceptible to ageing processes. During each charging and discharging process in an electric battery, lithium ions are deposited in the electrodes of the cell like in the pores of a sponge. Over time, however, fractures and cracks occur in the filigree structures. The result: more and more lithium ions no longer fit into the hollow spaces of the „sponge“, instead they accumulate in heaps around the electrodes and hinder the movement of other ions. The performance of the battery decreases.
We present our new project, in which we are developing a fast and cost-effective method with which companies that produce lithium batteries can already assess the ageing behaviour of their batteries in the laboratory.
The talk gives an introduction into gas metal arc welding and its relation to plasma science as well as current challenges in welding research concerning research data management and the application of the FAIR principles.
The WelDX project is introduced and the main goals are discussed and contrasted with the current features of the weldx API.
Different internal and public facing use cases focusing on research data management and their implementation using weldx are presented.
The interactive part of the presentation displays some advanced multi layer use cases and data analysis using the weldx API as well as the integration of materials properties into weldx.
-With modern high-power lasers (and vacuum) penetration around 100 mm is possible
-Important for industrial applications: single-pass full penetration welds with tolerances
-Contactless EM-backing helps to overcome many main restrictions:
-Single-pass HLAW of up to 30 mm can be realized with 20 kW laser power
-Increase of the gap bridgeability and misalignement of edges
-Lower sensitivity to manufacturing tolerances and edge quality; samples can be prepared by a plasma-cut instead of time-consuming milling process
-Gives the possibility to increase the welding parameter window and cooling rate so that the required mechanical properties can be reached
-Improved filler wire mixing behaviour
The new multi-element alloying concept of systems with defined entropy (HEA - High Entropy Alloy or MEA - Medium Entropy Alloy) is increasing in materials research interest. Improved properties or combinations of properties are shown by several systems. Thus, the resulting microstructures and production of HEA/MEA as well as properties have been primarily investigated so far. Furthermore, processing is a key issue to transfer HEA/MEA systems to real components. Since welding is the most important joining process for metals, it is crucial to investigate the influence of welding to guarantee component integrity. Since most HEA are made of expensive alloying elements such as Co or Ni, they will not be used entirely as structural materials. Thus, it can be advantageous to weld conventional alloys such as austenitic stainless steels with the HEA and MEA to produce components that are both application-oriented and economically viable. Therefore, in this paper, first results of dissimilar metal welding, by tungsten inert gas- (TIG) and friction stir welding (FSW), of a CoCrFeMnNi HEA as well as a CoCrNi MEA with a conventional AISI 304 austenitic stainless steel are presented. The focus is on the microstructure formation due to the two welding processes. The results of TIG welding show a dendritic microstructure, whereas in FSW both materials are stirred but still coexist.
WEBSLAMD
(2022)
The objective of SLAMD is to accelerate materials research in the wet lab through AI. Currently, the focus is on sustainable concrete and binder formulations, but it can be extended to other material classes in the future.
1. Summary
Leverage the Digital Lab and AI optimization to discover exciting new materials Represent resources and processes and their socio-economic impact.
Calculate complex compositions and enrich them with detailed material knowledge. Integrate laboratory data and apply it to novel formulations. Tailor materials to the purpose to achieve the best solution.
Workflow
Digital Lab
Specify resources: From base materials to manufacturing processes – "Base" enables a detailed and consistent description of existing resources
Combine resources: The combination of base materials and processes offers an almost infinite optimization potential. "Blend" makes it easier to design complex configurations.
Digital Formulations: With "Formulations" you can effortlessly convert your resources into the entire spectrum of possible concrete formulations. This automatically generates a detailed set of data for AI optimization.
AI-Optimization
Materials Discovery: Integrate data from the "Digital Lab" or upload your own material data. Enrich the data with lab results and adopt the knowledge to new recipes via artificial intelligence. Leverage socio-economic metrics to identify recipes tailored to your requirements.
Water is generally considered to be an undesirable substance in fuel system, which may lead to microbial contamination. The antibacterial strategies that can turn water into things of value with high disinfection efficacy have been urgently needed for fuel system. Here, we reveal a water-fueled autocatalytic bactericidal pathway comprised by bi-metal micro-electrode system, which can spontaneously produce reactive oxygen species (mainly H2O2 and O2•–) by the electron Fenton-like reaction in water medium without external energy., The respiratory chain component of bacteria and the galvanic corrosion on the coated metals were two electron sources in the system. The specific model of Ag-Ru water-fueled autocatalytic (WFA) microelectrode particles presents extremely high disinfection efficiency (>99.9999%) in less than one hour for three aerobic bacteria (Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa and Bacillus subtilis) in LB media and high disinfection efficiency for the anaerobic bacteria (Desulfovibrio alaskensis) in Postgate E media without natural light irradiation. Overall, the novel WFA Ag-Ru antibacterial material explored in this study has a high potential for sterilizing applications in fuel system and this work provides the potential for the development of non-chemical and water-based antibacterial materials, such as WFA Ag-Ru antibacterial coating on stainless steel.
Das Wire and Arc Additive Manufacturing (WAAM) ist dank hoher erreichbarer Aufbauraten prädestiniert für die Fertigung großvolumiger Bauteile. Dabei ist auf die Wirkmechanismen zwischen Prozessparametern und den daraus resultierenden mechanisch-technologischen Eigenschaften zu achten. Dies gilt insbesondere für die Fertigung dickwandiger Bauteile aus Al-Mg-Si-Aluminiumlegierungen, die eine hohe Anfälligkeit gegenüber Erstarrungsrissen und wasserstoffinduzierter Porosität aufweisen. Der Einfluss der Prozessparameter und des resultierenden Temperaturregimes auf die Bauteilqualität wurde durch die Analyse der Größe und Verteilung von Poren sowie der resultierenden Festigkeit untersucht. Darüber hinaus wurde der Einfluss einer Wärmenachbehandlungsstrategien auf das Festigkeitsverhalten analysiert.
Der Vortrag wurde im Rahmen der konstituierenden Sitzung des Arbeitskreises "Atmosphärische Korrosion" der GfKORR - Gesellschaft für Korrosionsschutz e.V. gehalten. Er stellt die zur Diskussion stehenden Fragestellungen und Herausforderungen im Bereich der atmosphärischen Korrosion zusammen, denen sich der neue Arbeitskreis widmen wird.
Daten und Informationen zu physikalisch-chemischen Eigenschaften und Gefahren von Stoffen und Gemischen sind im Sicherheitsdatenblatt in Abschnitt 9 anzugeben. Die Anforderungen stammen aus REACH Anhang II und sind Anfang 2021 neugefasst worden. REACH implementiert damit die Neufassung des entsprechenden Abschnitts 9 aus dem UN-GHS – mit einigen europäischen Ergänzungen.
Der Vortrag gibt einen Überblick über die Änderungen und stellt die Ergänzungen, die sich an die Ersteller von Sicherheitsdatenblättern richten, anhand einiger aussagekräftiger Beispiele vor.
Despite considerable advances in synthesizing high-quality core/shell upconversion (UC) nanocrystals (NC; UCNC) and UCNC photophysics, the application of near-infrared (NIR)-excitable lanthanide-doped UCNC in the life and material sciences is still hampered by the relatively low upconversion luminescence (UCL) of UCNC of small size or thin protecting shell. To obtain deeper insights into energy transfer and surface quenching processes involving Yb3+ and Er3+ ions, we examined energy loss processes in differently sized solid core NaYF4 nanocrystals doped with either Yb3+ (YbNC; 20% Yb3+) or Er3+ (ErNC; 2% Er3+) and co-doped with Yb3+ and Er3+ (YbErNC; 20% Yb3+ and 2% Er3+) without a surface protection shell and coated with a thin and a thick NaYF4 shell in comparison to single and co-doped bulk materials. Luminescence studies at 375 nm excitation demonstrate backenergy transfer (BET) from the 4G11/2 state of Er3+ to the 2F5/2 state of Yb3+, through which the red Er3+ 4F9/2 state is efficiently populated. Excitation power density (P)-dependent steady state and time-resolved photoluminescence measurements at different excitation and emission wavelengths enable to separate surface-related and volume-related effects for two-photonic and threephotonic processes involved in UCL and indicate a different influence of surface passivation on the green and red Er3+ emission.
The intensity and lifetime of the latter respond particularly to an increase in volume of the active UCNC core. We provide a threedimensional random walk model to describe these effects that can be used in the future to predict the UCL behavior of UCNC.
Luminescent lanthanides(III) offer exceptional optical properties that can overcome issues often encountered with other fluorophores (e.g. organic dyes). Their long lifetimes up to milliseconds, low photobleaching and sharp and characteristic emission peaks make the lanthanides extremely valuable for the development of advanced luminescent materials. Previous work on Ru(II) and Ir(III) gold surfaces further highlights the potential of employing the luminescence of metal complexes for the fabrication of sensing platforms and devices.
Here, we incorporate visible and NIR-emitting lanthanide(III) complexes Ln2L3 (Ln = Eu(III), Nd(III), Yb(III)) to gold and plasmonic surfaces, translating the unique optical properties of the lanthanides(III) to practical devices. The Ln2L3 complexes are deposited on the surfaces with different methods, ranging from polymer aided physisorption to the covalent attachment on the gold surface. Furthermore, we exploit the high sensitivity to the coordination environment of lanthanides(III) to design and prepare a sensing platform.
Viscosity modifying agents: Key components of advanced cement-based materials with adapted rheology
(2022)
Viscosity modifying agents (VMAs) are essential ingredients for the production of flowable cement-based materials. This paper presents an overview of commonly used VMAs and attempts to shed some light on the underlying physics at the origin of their mechanisms of action. The main molecular parameters of VMA controlling the rheological properties of the cement pore solution are highlighted. As the mechanisms of action of VMAs in cement-based materials are closely related to their affinity with the surface of cement particles, the adsorption of the main VMA types is discussed. The effect of VMAs on flow properties and stability of cement-based materials is presented for VMAs added without any superplasticizer, and then in systems incorporating both VMAs and superplasticizers. Finally, the effect of VMAs in enhancing concrete properties to secure adequate performance of different construction applications, and perspectives for future developments of novel cement-based materials made with VMAs are showcased.
Verschleißschutz durch Hartphasenauftragschweißungen mit spanend bearbeiteten Funktionsflächen
(2022)
Das Schlichtfräsen von Verschleißschutzlegierungen ist aufgrund hohen Werkzeugverschleißes vor allem für KMU oftmals nicht wirtschaftlich. Durch gezielte Legierungsmodifikationen sowie den Einsatz hybrider Fertigungsprozesse wie dem ultraschallunterstützten Fräsen soll die Zerspanbarkeit der Legierungen verbessert werden. In dieser Präsentation werden erste Ergebnisse zu Voruntersuchungen zu der Legierung und den Einfluss auf das Werkzeug gezeigt.
Zur Prüfung der Erstarrungsrissanfälligkeit von Werkstoffen existiert eine Vielzahl von Prüfverfahren, die jedoch oft nur in ihren Grundzügen standardisiert sind. Ein Beispiel ist der an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung entwickelte und angewendete Modifizierte Varestraint-/Transvarestraint-Test (MVT), der eine von vielen Umsetzungen des Varestraint-Verfahrensprinzips darstellt. Hierbei werden durch Biegung während des Schweißens gezielt Erstarrungsrisse erzeugt und anschließend lichtmikroskopisch vermessen. Die Ergebnisse von Varestraint-Prüfungen charakterisieren jedoch nicht allein das Werkstoffverhalten, sondern sind in hohem Maße von der Konstruktion der jeweiligen Prüfmaschine sowie den verwendeten Prüfparametern abhängig. Dies erschwert die Vergleichbarkeit von Ergebnissen, welche nicht unter exakt identischen Bedingungen ermittelt wurden, und kann darüber hinaus zu einer ungenauen oder unvollständigen Bewertung des Werkstoffverhaltens führen.
Die vorliegende Arbeit widmet sich zunächst der detaillierten Ausgestaltung der geometrischen Zusammenhänge rund um die Ausbreitung von Erstarrungsrissen während der Varestraint-Prüfung. Mit Blick auf Prokhorovs Technological Strength Theory und die sich daraus ergebenden erstarrungsrisskritischen Temperaturen wird anschließend eruiert, wie aus den Anfangs- und Endkoordinaten der entstandenen Risse auf das charakteristische Erstarrungsrissverhalten geschlossen werden kann. Die daraus entwickelte Bewertung der Rissanfälligkeit
ist weitestgehend von den Prüfparametern und weiteren verfahrensspezifischen Einflüssen entkoppelt, wodurch eine deutlich bessere Übertragbarkeit der Ergebnisse gewährleistet ist. Zur Erprobung der neu entwickelten Bewertungsansätze wurden zunächst MVT-Prüfungen an mehreren hochlegierten, martensitischen Schweißzusatzwerkstoffen, sowie am Nickelbasiswerkstoff Alloy 602 CA durchgeführt. So konnten einerseits verschiedene Legierungen hinsichtlich ihres Erstarrungsrissverhaltens charakterisiert und Empfehlungen für die schweißtechnische Fertigung generiert werden. Zum anderen dienten die Proben zur vollständigen Konzipierung, Entwicklung und Validierung einer digitalen Auswertemethodik.
Die eigens programmierte Software ermöglicht die schnelle und praxisgerechte Auswertung von MVT-Proben, und implementiert dabei zusätzlich die zuvor entwickelten, prozessunabhängigen Bewertungsansätze. Als Ergebnis konnten kritische Dehnraten identifiziert werden,ab deren Überschreitung die betrachteten Werkstoffe unter den verwendeten Prüfbedingungen gesteigerte Erstarrungsrissanfälligkeiten aufweisen. So ergibt sich ein direkter Zusammenhang zwischen MVT-Prüfergebnissen und der Technological Strength Theory
von Prokhorov. Die Bewertung des Werkstoffverhaltens anhand der kritischen Dehnraten erwies sich gegenüber den üblicherweise betrachteten Gesamtrisslängen als deutlich zuverlässiger.
Zusammenfassend konnte gezeigt werden, dass die digitale Auswertung eine sinnvolle Verbesserung der analogen Standardauswertung darstellt.
VAMAS-Enabling international standardisation for increasing the take up of Emerging Materials
(2022)
VAMAS (Versailles Project on Advanced Materials and Standards) supports world trade in products dependent on advanced materials technologies by providing technical basis for harmonized measurements, testing, specification, reference materials and standards. The major tools for fulfilling this task are interlaboratory comparisons (ILC). The organisation structure of VAMAS is presented. It is discussed, how a new technical activity can initiate.
Although the slow crack growth in glass is dominated by stress-corrosion phenomena, it also should reflect the underlaying intrinsic fracture behavior controlled by glass chemistry and structure. To investigate such underlaying phenomena, crack growth velocity in alkali silicate glasses was measured in vacuum across 10 orders of magnitude with double cantilever beam technique. Measured and literature crack growth data were compared with calculated intrinsic fracture toughness data obtained from Young’s moduli and theoretical fracture surface energy. Data analysis reveals slight correlation with the packing density and significant deviations from the intrinsic brittle fracture behavior. These deviations do not follow simple compositional trends. Two opposing processes may explain this finding: a decrease in the apparent fracture surface energy due to stress-induced chemical changes at the crack tip and its increase due to energy dissipation during fracture.
Using solid catalysts in disulfide-based dynamic combinatorial solution- and mechano-chemistry
(2022)
We here show for the first time that solid amines can act as catalysts for disulfide-based dynamic combinatorial chemistry by ball mill grinding. The mechanochemical Equilibrium for the two disulfide reactions studied is reached within one to three hours using ten different amine catalysts. This contrasts with the weeks to months to achieve solution equilibrium for most solid amine catalysts at 2%M at 2mM concentration in a suitable solvent. The final mechanochemical equilibrium is independent of the catalyst used, but varies with other ball mill grinding factors such as the presence of traces of solvent. The different efficiencies of the amines tested are discussed.
The aim of a fractographic investigation is the evaluation of macroscopic and microscopic fracture surface characteristics and, as a result, the determination of the fracture mechanism of a component from a failure case. The basis for such evaluations of fracture characteristics comes from actual comparative mechanical testing and from the literature. A fractographic analysis can be very complex and, in any case, requires considerable experience. In the IGF project "iFrakto", software is being developed that quantitatively determines fracture characteristics and fracture mechanisms utilizing digitized expert knowledge, machine learning, and standard 2D and topographical data from SEM imaging. Topographical data are obtained from 4QBSE detector using shape-from-shading technology. In the medium term, a software tool should provide knowledge-based suggestions for the evaluation of fracture surfaces in real time during SEM work or at subsequent evaluation. As a basis for this, round robins were carried out among fractographers in order to create a knowledge base, to query the practice-relevant requirements for such tools and to carry out first practical tests. Actual results are presented and the relevance of the evaluation strategy is evaluated.
This work investigates the effect of the tribotesting parameters (temperature, atmosphere, and third body chemical composition) on the coefficient of friction (CoF) during pin-on-disc dry (PoD) sliding tribotests using artificial third bodies. The third body comprised nanometric Fe3O4-based binary to quaternary chemical compositions containing copper, graphite, and zirconia. These mixtures were manually or ball-milled prepared, and pin-on-disc tribotests were conducted at 23 °C and 400 °C under air or nitrogen atmospheres. Combining PoD and artificial third body to create synthetic tribofilms might be useful for testing new formulations of Cu-free friction materials. Microstructural characterisation of the tribofilms was used to study the stability of the Fe3O4, copper, and graphite nanoparticles under different testing conditions to understand their effects on the CoF. For the Fe3O4-C-ZrO2-X systems, the ball milling mixing promoted the formation of turbostratic graphite in the tribofilm, impairing the lubricating effect of the graphite under air atmosphere at 23 °C. The formation of monoclinic CuO in the tribofilms during tribotests at 400 °C under air and N2 atmospheres promoted a lubricating effect.
NIR-excitable lanthanide nanocrystals (LnNC) show multi-color emission pattern composed of a multitude of narrow bands of varying intensity in the ultraviolet, visible, near-infrared, and short-wave infrared detectable with miniaturized optical instruments and simple color (RGB) cameras in complex environments. This makes these chemically inert luminescent materials ideal candidates for anticounterfeiting and authentication applications as well as for modules in optical sensors in which the LnNCs can be used as nanolamps in combination with analyte-sensitive fluorophores or the temperature sensitivity of defined emission bands can be utilized.
Therefore, we are building up and exploring a platform of LnNC with application-specifically tuned size, composition, and surface chemistry.
Untersuchungsmethoden beim Fräsen additiv gefertigter schwer spanbarer Kobalt-Chrom-Legierungen
(2022)
Für den Anlagenbau werden hochbelastete Komponenten aus Co-Cr-Legierungen hergestellt. Dabei ist die Zerspanung so herausfordernd, dass additive Fertigungsschritte oft wirtschaftlicher sind. Diese bedingen aber vorwiegende heterogene, anisotrope Gefüge und Eigenschaften und bei nachfolgender Fräsbearbeitung unstetige Zerspankräfte und instabile Spanvorgänge. Hierbei können hybride Zerspanprozesse helfen, hohe Belastungen für Werkzeug und Werkstückoberfläche zu minimieren. Diesbezügliche Charakterisierungen erfordern speziell adaptierte Zerspanungsanalysen.
Anhand eines Anwendungsbeispiels, bei dem eine Modifikation der Ausgangslegierung mit 1 % Hf erfolgte, wird die Wechselwirkung zwischen Gefügemorphologie und Fräsprozess dargestellt, der konventionelle mit einem hybriden ultraschallunterstützten Fräsprozess verglichen und die Charakterisierung des Werkzeugverschleißes anhand zweier verschiedener Fräser betrachtet. Analysen auftretender Prozesskräfte mittels Piezo-Mehrkomponenten-Dynamometer, der Werkzeugoszillation mittels Laser-Vibrometer und zusätzliche In-situ-Temperaturmessungen der Werkzeugschneiden mittels Highspeed-Pyrometer bilden den Kern der neuen Zerspanungsprüftechnik.
Die vorgestellten Untersuchungsmethoden bilden die Vorgänge bei der Zerspanung additiv gefertigter Werkstoffe detailliert und reproduzierbar ab. Sowohl Legierungsmodifikation als auch hybride Prozessbedingungen lassen gezielte Einflüsse zur deutlichen Verbesserung der Zerspanungssituation zu.
Es werden erzielte Ergebnisse des ultraschallunterstützen Schlichtfräsens einer schwer spanbaren FeNi-Legierung vorgestellt. Dabei wird der Einfluss der Amplitude der Ultraschallunterstützung auf die Zerspankraft sowie die Oberflächenintegrität untersucht, wobei ein besonderer Fokus auf die Passivkraft gelegt wird. Die Ultraschallunterstützung bedingt beim Schlichtfräsen der Alloy 36 im Vergleich zum konventionellen Fräsprozess eine signifikante Reduzierung der resultierenden Zerspankraft sowie der Rauheit. Außerdem werden oberflächennahen Druckeigenspannungen induziert. Eine Angehobene Osziallations-Amplitude beim ultraschallunterstützten Fräsen bewirkt eine Erhöhung des Anteils der Passivkraft an der resultierenden Zerspankraft sowie eine Erhöhung der oberflächennahen Druckeigenspannungen und eine Verringerung von Oberflächendefekten und Rauheitskennwerten.
Untersuchung zur Herstellung von Cu-Strukturen mittels Wire Electron Beam Additive Manufacturing
(2022)
Das Additive Manufacturing gewinnt zunehmend an Bedeutung für die Fertigung metallischer Bauteile im industriellen Umfeld. Hierbei wird zunehmend auch auf drahtförmige Ausgangswerkstoffe gesetzt, da diese Vorteile im Handling bieten, bereits in der Industrie etabliert sind und sich in der Regel durch geringere Beschaffungskosten auszeichnen. In den letzten Jahren entwickelte sich neben den bereits im großen Umfeld untersuchten Wire-DED-Verfahren auch eine Prozessvariante unter Nutzung des Elektronenstrahls zur industriellen Marktreife. Dabei zeigt die als Wire Electron Beam Additive Manufacturing bezeichnete Technologie besondere Vorteile gegenüber anderen, zumeist Laser- oder Lichtbogen-basierten DED-Prozessen. Das Verfahren bietet vor allem Potenzial für die Verarbeitung von hochleitfähigen, reflektierenden oder oxidationsgefährdeten Werkstoffen. Insbesondere für die Herstellung von Bauteilen aus Kupferlegierungen zeigt sich der Elektronenstrahl als besonders geeignet. Um das Verfahren einem breiten Anwenderkreis in der Industrie zugänglich zu machen, fehlen jedoch übergreifende Daten zu Leistungsfähigkeit, Prozessgrenzen und Anwendungsmöglichkeiten. Die vorliegende Untersuchung beschäftigt sich mit dieser Problemstellung am Beispiel zweier Cu-Werkstoffe. Dabei werden ein korrosionsbeständiger Werkstoff aus dem maritimen Bereich sowie eine Bronze mit guten Verschleißeigenschaften aus dem Anlagenbau getestet.
Über mehrstufige Testschweißungen wurden die physikalisch möglichen Prozessgrenzen ermittelt und Rückschlüsse über die Eignung der Parameter zum additiven Aufbau gezogen. Hierfür wurden zunächst optimale Bereiche für den Energieeintrag anhand von Volumenenergie sowie mögliche Schweißgeschwindigkeiten untersucht.
Anschließend wurde die Skalierbarkeit des Prozesses anhand von Strahlstrom und Drahtvorschub getestet.
Als wesentliche Zielgrößen wurden dabei Spurgeometrie, Aufmischung und Härte herangezogen. Die Eignung der ermittelten Parameter wurde im letzten Schritt exemplarisch anhand einer additiven Testgeometrie in Form eines Zylinders nachgewiesen.
Hochfeste Nickelbasislegierungen wie Inconel 939 spielen eine wesentliche Rolle im modernen Turbinenbau. Additive Fertigungstechnologien eröffnen hierbei neue Möglichkeiten für die Verarbeitung, jedoch fehlen verlässliche Fügeprozesse für die Absicherung der additiven Prozesskette im Bereich Neuteilfertigung und Instandsetzung. Insbesondere Heißrisse stellen eine große Herausforderung an die Fügetechnik. Die vorliegende Untersuchung befasst sich daher mit dem Verhalten von additiv gefertigten Blechen aus Inconel 939 beim Elektronenstrahlschweißen. Es werden grundlegende Zusammenhänge zwischen Prozessparametern, Härte und Rissneigung betrachtet und Ansätze für eine Optimierung auf Basis statistischer Versuchsplanung aufgezeigt. Hierbei erfolgt eine Einteilung der Risse nach bestimmten Nahtbereichen. Risse am Nahtkopf können durch die Faktoren Vorschub und Streckenenergie sowie die Härte des Schweißgutes beeinflusst werden. Risse im Bereich der parallelen Nahtflanken stehen hingegen im Zusammenhang mit der Härte der Wärmeinflusszone. Ein abschließender Vergleich der angepassten Parameter mit der Ausgangssituation zeigt, dass durch Anwendung der statistischen Optimierung eine deutliche Reduzierung der Rissneigung erreicht werden kann.
Die vorliegende Untersuchung befasst sich mit dem Einfluss des Additive Manufacturing auf die Schweißeignung von Bauteilen aus Inconel 718. Hierfür wurden Proben mittels DED und L-PBF hergestellt und ihr Verhalten in Blindschweißversuchen anhand eines Vergleichs mit konventionellen Gussblechen untersucht. Im zweiten Schritt wurden die verschiedenen additiv hergestellten Proben mit dem Gussmaterial im I-Stoß sowie untereinander verschweißt.
Als Schweißverfahren wurde für alle Proben das Elektronenstrahlschweißen angewandt. Zur Auswertung wurde anhand von Schliffen das Nahtprofil vermessen und die Proben auf Poren und Risse untersucht. Zusätzlich wurde die Dichte vermessen und eine Prüfung auf Oberflächenrisse durchgeführt. Das AM-Material zeigte dabei Unterschiede in Nahtform und Defektneigung im Vergleich zum Gusswerkstoff. Insbesondere die DED-proben neigten unter bestimmten Parameterkonstellationen verstärkt zu Porenbildung. Risse konnten nicht beobachtet werden. Trotz auftretender Nahtunregelmäßigkeiten wurde in den kombinierten AM-Schweißproben die Bewertungsgruppe C erreicht. Eine Prüfung der bestehenden Regelwerke zur Schweißnahtbewertung anhand der gewonnenen Erkenntnisse zu additiv gefertigten Proben im Elektronenstrahlschweißprozess zeigte keinen Ergänzungsbedarf.
Druckbehälter mit großen Wandstärken (250+ mm) aus hochwarmfesten, niedriglegierten Stählen werden hauptsächlich Mehrdraht-Unterpulver-(UP) geschweißt. Der damit verbundene hohe Energieeintrag führt unter anderem zu hohen lokalen Schweißeigenspannungen, welche bei unsachgemäßer Prozessführung der notwendigen Wärmenachbehandlung (PWHT) zu Spannungsrelaxationsrissen (SRR) führen. In den Bewertungskriterien zur Spannungsrelaxationsrissanfälligkeit finden weder die, mit klassischen, freischrumpfenden Schweißversuchen nicht abbildbaren, erhöhten Eigenspannungen aus der Schrumpfbehinderung der Bauteilsteifigkeit Beachtung, noch die damit einhergehenden metallurgischen Effekte wie bspw. das Ausscheidungswachstum während der PWHT und damit einhergehende Härteunterschiede an den Korngrenzen bzw. die vorzeitige Alterung durch Bildung differenter Sonderkarbide. Die Aufheizrate des PWHT als Einflussfaktor für die SRR-Bildung bleibt derzeit ebenfalls unbeachtet.
Daher wurde eine Versuchsmethodik entwickelt, die eine mögliche SRR-Anfälligkeit durch die Kopplung von thermischer und mechanischer Beanspruchung untersucht. Dazu wurden Proben mit unterschiedlichen Gefügen thermisch simuliert und während des PHWT repräsentativ mit sehr hohen Lasten/Eigenspannungen mechanisch beansprucht.
Dazu wurde an Kleinzugproben für das as-welded UP-Schweißgut und die thermisch simulierte GKZ eines 13CrMoV9-10 die Dehnung des Prüfbereichs bei variablen Querspannungen und Aufheizraten gemessen. Diese aufheizraten- und gefügeabhängige Längenänderung der Probe wurde durch mathematische Prozeduren analysiert. Damit war es möglich, singuläre werkstoffliche Effekte auf μm-Ebene (Ausscheidungswachstum) als summarische Längen- bzw. Volumenänderung per klassischer Kurvendiskussion zu beschreiben. Die erste und zweite Ableitung zeigten eine ausscheidungsabhängige Härtezunahme, welche von der Spannung und Aufheizrate im geringen Maß linear abhängig war. Gleichzeitig sind Volumenänderungen bei Bildung und Wachstum differenter Sonderkarbide bekannt, welche zusammen mit gefügespezifischen Untersuchungen und der neuen Versuchsmethodik zu einer verbesserten Beurteilung der SRR-Anfälligkeit von geschweißten CrMoV-Stählen beitragen sollen. Prinzipiell ist die vorgestellte Methodik jedoch werkstoff- und zustandsoffen, d.h. sowohl für Grundwerkstoff e als auch definierte Wärmebehandlungsbedingungen geeignet. Dies ermöglicht erstmals die Schaffung einer Transfergröße zwischen Labor und realen Schweißungen, unter Beibehaltung der Bauteilsteifigkeit, d.h. vereinfachte, aber realistische Eigenspannungsabbildung als Grundlage für weitergehende gefügespezifische metallurgische Effekte während des PWHT.