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Der DIN Ringversuch weist nach, dass die CAT Technologie zur ZPM Prüfung statistisch nicht unterscheidbare Prüfergebnisse liefert, so dass lediglich eine Ergänzung der DIN EN 15870 unter Berücksichtigung der CAT-Technologie (mit Bezug auf äquivalente Kraft und Weg zunahmen) als zweiter normativer Prüfmethode sinnvoll erscheint.
Vorstellung des Revisionsvorschlages im CEN TC 193 am 08.04.2021 mit dem Beschluss, eine Umfrage unter Verwendung des unveränderten deutschen Revisionsvorschlages durchzuführen.
Ob Explosion in einem Chemiewerk oder Brand auf einem Gefahrgutfrachter – die Ursachen für Unfälle können vielfältig sein. Prävention beginnt bereits im Prüflabor, wenn Chemikalien auf ihre gefährlichen Eigenschaften getestet werden.
Sicherheitsfachleute, Transporteure oder Händler müssen sich jedoch auf die richtige Durchführung der Prüfung und Bewertung verlassen können. Ringversuche, Referenzmaterialien, Verifizoierungsverfahren etc sind Mittel, um Prüfgeräte bzw. die Messergebisse auf ihre Zuverlässigkeit hin zu überprüfen.
Im Vortrag ein an der BM neu entwickeltes Verifizierungsfahren für das Prüfverfahren UN-N.5 vorgestellt. Es wird hierbei gezeigt, dass Schwebekörperdurchflussmesser (Rotameter) zur Messung kleiner Durchflüsses nicht ausreichend zuverlässig sind. Es wird deshalb die Entwicklung eines alternativen, gravimetrischen Verifizierungsverfahrens diskutiert.
CEQAT-DGHS Interlaboratory tests for method validation and measurement uncertainty determination
(2019)
An explosion in a chemical plant or a fire on a dangerous goods vessel - the reason for such accidents can be numerous. Prevention starts in the laboratory where chemicals are tested for their hazardous properties in order to be able to assess the risks involved in their handling. For this purpose, test methods have been developed and published. They are applied globally nowadays. Safety experts, manufacturers, suppliers, importers, employers or consumers must be able to rely on the validity of safety-related test methods and on correct test results and assessments in the laboratory.
Interlaboratory tests play a decisive role in assessing the reliability of test results. Participation in interlaboratory tests is not only a crucial element of the quality assurance of laboratories; as such it is explicitly recommended in DIN EN ISO/IEC 17025. In addition, interlaboratory tests are also used to develop and validate test methods and can be used for the determination of the measurement uncertainty.
Interlaboratory tests on different test methods have been performed by Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) and Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB) in collaboration with the QuoData GmbH during the last 10 years. Significant differences between the results of the participating laboratories were observed in all interlaboratory tests. The deviations of the test results were not caused only by laboratory faults but also by deficiencies of the test method (see interlaboratory test reports of the CEQAT-DGHS Centre for quality assurance for testing of dangerous goods and hazardous substances: www.ceqat-dghs.bam.de).
In view of the interlaboratory test results the following conclusions can be drawn:
• To avoid any discrepancy on classification and labelling of chemicals it should become state of the art to use validated test methods and the results accompanied by the measurement uncertainty.
• A need for improvement is demonstrated for all examined test methods. Thus, interlaboratory tests shall initially aim at the development, improvement and validation of the test methods (including the determination of the measurement uncertainty) and not on proficiency tests.
• The laboratory management and the practical execution of the tests need to be improved in many laboratories.
• The term "experience of the examiner" must be seen critically: A "long experience with many tests" is not necessarily a guarantee for correct results.
CEQAT-DGHS Interlaboratory Test Programme for Chemical Safety - Need of Test Methods Validation -
(2019)
Safety experts, manufacturers, suppliers, importers, employers or consumers must be able to rely on the validity of safety-related test methods and on correct test results and assessments in the laboratory. Via the eChemPortal lots of data from the REACH registration dossiers are available. However, the quality and correctness of the information remains in the responsibility of the data submitter. Unfortunately, we found more or less appropriate information on physicochemical properties and concluded that more quality or adequacy of any data submitted will be needed.
Interlaboratory tests play a decisive role in assessing the reliability of test results. Interlaboratory tests on different test methods have been performed by Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) and Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB) in collaboration with the QuoData GmbH during the last 10 years. Significant differences between the results of the participating laboratories were observed in all interlaboratory tests. The deviations of the test results were not caused only by laboratory faults but also by deficiencies of the test method.
In view of the interlaboratory test results the following conclusions can be drawn:
• To avoid any discrepancy on classification and labelling of chemicals it should become state of the art to use validated test methods and the results accompanied by the measurement uncertainty.
• A need for improvement is demonstrated for all examined test methods. Thus, interlaboratory tests shall initially aim at the development, improvement and validation of the test methods and not on proficiency tests.
• The laboratory management and the practical execution of the tests need to be improved in many laboratories.
• The term "experience of the examiner" must be seen critically: A "long experience with many tests" is not necessarily a guarantee for correct results.
Prävention beginnt im Prüflabor, wenn Chemikalien auf ihre gefährlichen Eigenschaften getestet werden. Dazu sind Prüfmethoden entwickelt und veröffentlicht worden, die heute weltweit Anwendung finden. Auf die Validität der Prüfmethode und richtige Durchführung der Prüfung im Laboratorium müssen sich Sicherheitsfachkräfte, Transporteure oder Händler verlassen können. Anhand der in den letzten 10 Jahren im Rahmen des CEQAT-DGHS von BAM und PTB durchgeführten Ringversuche (RV) wird gezeigt, dass bei allen bisher untersuchten Prüfmethoden ein Verbesserungsbedarf besteht. Die RV müssen daher zunächst auf die Methodenverbesserung und -validierung abzielen und nicht auf Leistungstests. Das Labormanagement und die praktische Durchführung der Prüfung sind in vielen Laboratorien verbesserungsbedürftig. Der Begriff „Erfahrung der Prüfer“ ist kritisch zu sehen: Eine „lange Erfahrung mit vielen Prüfungen“ ist nicht unbedingt ein Garant für richtige Ergebnisse. Bei der Prüfung der gefährlichen Eigenschaften von Chemikalien sind Referenzmaterialen auf Grund der Instabilität in der Regel nicht verfügbar. Für Prüflaboratorien sind RV daher eine Alternative bei der Qualitätssicherung. RV sind jedoch aufwendig und können nur in relativ großen Zeitabständen durchgeführt werden. Es sind deshalb Verfahren zur Verifizierung z. B. der in den Laboratorien verwendeten Prüfapparaturen zu entwickeln. Die Entwicklung von Verifizierungsverfahren wird am Bespiel der Prüfmethode UN Test N.5 demonstriert.
Prävention beginnt im Prüflabor, wenn Chemikalien auf ihre gefährlichen Eigenschaften getestet werden. Dazu sind Prüfmethoden entwickelt und veröffentlicht worden, die heute weltweit Anwendung finden. Auf die Validität der Prüfmethode und richtige Durchführung der Prüfung im Laboratorium müssen sich Sicherheitsfachkräfte, Transporteure oder Händler verlassen können. Anhand der in den letzten 10 Jahren im Rahmen des CEQAT-DGHS von BAM und PTB durchgeführten Ringversuche (RV) wird gezeigt, dass bei allen bisher untersuchten Prüfmethoden ein Verbesserungsbedarf besteht. Die RV müssen daher zunächst auf die Methodenverbesserung und -validierung abzielen und nicht auf Leistungstests. Das Labormanagement und die praktische Durchführung der Prüfung sind in vielen Laboratorien verbesserungsbedürftig. Der Begriff „Erfahrung der Prüfer“ ist kritisch zu sehen: Eine „lange Erfahrung mit vielen Prüfungen“ ist nicht unbedingt ein Garant für richtige Ergebnisse. Bei der Prüfung der gefährlichen Eigenschaften von Chemikalien sind Referenzmaterialen auf Grund der Instabilität in der Regel nicht verfügbar. Für Prüflaboratorien sind RV daher eine Alternative bei der Qualitätssicherung. RV sind jedoch aufwendig und können nur in relativ großen Zeitabständen durchgeführt werden. Es sind deshalb Verfahren zur Verifizierung z. B. der in den Laboratorien verwendeten Prüfapparaturen zu entwickeln. Die Entwicklung von Verifizierungsverfahren wird am Bespiel der Prüfmethode UN Test N.5 demonstriert.
Die Ursachen für Chemikalienunfälle können vielfältig sein. Prävention beginnt bereits im Prüflabor, wenn Chemikalien auf ihre gefährlichen Eigenschaften getestet werden. Dazu sind Prüfmethoden entwickelt und veröffentlicht worden, die heute weltweit Anwendung finden. Auf die Validität der Prüfmethode und richtige Durchführung der Prüfung im Laboratorium müssen sich Sicherheitsfachkräfte, Transporteure oder Händler verlassen können. Anhand der in den letzten 10 Jahren im Rahmen des CEQAT-DGHS von BAM und PTB durchgeführten Ringversuche (RV) wird gezeigt, dass bei allen bisher untersuchten Prüfmethoden ein Verbesserungsbedarf besteht. Die RV müssen daher zunächst auf die Methodenverbesserung und -validierung abzielen und nicht auf Leistungstests. Das Labormanagement und die praktische Durchführung der Prüfung sind in vielen Laboratorien verbesserungsbedürftig. Der Begriff „Erfahrung der Prüfer“ ist kritisch zu sehen: Eine „lange Erfahrung mit vielen Prüfungen“ ist nicht unbedingt ein Garant für richtige Ergebnisse.
Die Ursachen für Chemikalienunfälle können vielfältig sein. Prävention beginnt bereits im Prüflabor, wenn Chemikalien auf ihre gefährlichen Eigenschaften getestet werden. Dazu sind Prüfmethoden entwickelt und veröffentlicht worden, die heute weltweit Anwendung finden. Auf die Validität der Prüfmethode und richtige Durchführung der Prüfung im Laboratorium müssen sich Sicherheitsfachkräfte, Transporteure oder Händler verlassen können. Anhand der in den letzten 10 Jahren im Rahmen des CEQAT-DGHS von BAM und PTB durchgeführten Ringversuche (RV) wird gezeigt, dass bei allen bisher untersuchten Prüfmethoden ein Verbesserungsbedarf besteht. Die RV müssen daher zunächst auf die Methodenverbesserung und -validierung abzielen und nicht auf Leistungstests. Das Labormanagement und die praktische Durchführung der Prüfung sind in vielen Laboratorien verbesserungsbedürftig. Der Begriff „Erfahrung der Prüfer“ ist kritisch zu sehen: Eine „lange Erfahrung mit vielen Prüfungen“ ist nicht unbedingt ein Garant für richtige Ergebnisse.
Bei der Bewertung der Verlässlichkeit der im Labor gewonnenen Prüfergebnisse spielen Ringversuche eine entscheidende Rolle. Die Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) unterstützt deshalb den weiteren Ausbau des Ringversuchsprogramms des im Jahr 2007 gegründeten Kompetenzzentrums zur Qualitätssicherung für Prüfungen von Gefahrgütern und Gefahrstoffen auf physikalische Gefahren (Centre for quality assurance for testing of dangerous goods and hazardous substances, CEQAT-DGHS).
Bei allen bisher untersuchten Prüfmethoden besteht ein Verbesserungsbedarf. Die RV müssen daher zunächst auf die Methodenentwicklung, -verbesserung und -validierung und auf die Bestimmung der Messunsicherheit der jeweiligen Prüfmethode abzielen und nicht auf Leistungstests.
Bei der Bewertung der Verlässlichkeit der im Labor gewonnenen Prüfergebnisse spielen Ringversuche eine entscheidende Rolle. Die Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) unterstützt deshalb den weiteren Ausbau des Ringversuchsprogramms des im Jahr 2007 gegründeten Kompetenzzentrums zur Qualitätssicherung für Prüfungen von Gefahrgütern und Gefahrstoffen auf physikalische Gefahren (Centre for quality assurance for testing of dangerous goods and hazardous substances, CEQAT-DGHS).
Bei allen bisher untersuchten Prüfmethoden besteht ein Verbesserungsbedarf. Die RV müssen daher zunächst auf die Methodenentwicklung, -verbesserung und -validierung und auf die Bestimmung der Messunsicherheit der jeweiligen Prüfmethode abzielen und nicht auf Leistungstests.
Bei der Bewertung der Verlässlichkeit der im Labor gewonnenen Prüfergebnisse spielen Ringversuche eine entscheidende Rolle. Die Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) unterstützt deshalb den weiteren Ausbau des Ringversuchsprogramms des im Jahr 2007 gegründeten Kompetenzzentrums zur Qualitätssicherung für Prüfungen von Gefahrgütern und Gefahrstoffen auf physikalische Gefahren (Centre for quality assurance for testing of dangerous goods and hazardous substances, CEQAT-DGHS).
Bei allen bisher untersuchten Prüfmethoden besteht ein Verbesserungsbedarf. Die RV müssen daher zunächst auf die Methodenentwicklung, -verbesserung und -validierung und auf die Bestimmung der Messunsicherheit der jeweiligen Prüfmethode abzielen und nicht auf Leistungstests.
The test methods UN Test L.2 / EN ISO 9038:2013 DIN EN 15188:2007 are applied to characterize the sustained combustibility of liquids i.e. the behaviour of a material under specified test conditions, whereby its vapour can be ignited by an ignition source and sufficient flammable vapour is produced to continue burning for at least 15 s after the source of ignition has been removed.
The aims of this interlaboratory test (IT) are the verification and/or the improvement (if necessary) of the verification data (reference material) in Annex B of EN ISO 9038:2013, the assessment of influencing (disturbing) factors (laboratory specific factors, which possibly may have an influence on the test result) and the assessment of the performance of the participating laboratories.
It could be demonstrated that the reference materials n-Dodecane, n-Decane and n-Undecane as mentioned in the standard are suitable and the verification shall continue to be valid.
Sustained combustibility tests are influenced by several factors like the presence of a draught shield, the experience of the laboratory assistant, verification of the apparatus, calibration of the metering device.
Based on the interlaboratory test, the gained experience and the actual results, well-founded measures / actions can be recommended to improve execution of the method.
The IT was organized by PTB, BAM and QuoData GmbH in the framework of the co-operation project CEQAT-DGHS Centre for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances.
Bei der Bewertung der Verlässlichkeit der im Labor gewonnenen Prüfergebnisse spielen Ringversuche eine entscheidende Rolle. Die Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) unterstützt deshalb den weiteren Ausbau des Ringversuchsprogramms des im Jahr 2007 gegründeten Kompetenzzentrums zur Qualitätssicherung für Prüfungen von Gefahrgütern und Gefahrstoffen auf physikalische Gefahren (Centre for quality assurance for testing of dangerous goods and hazardous substances, CEQAT-DGHS).
Bei allen bisher untersuchten Prüfmethoden besteht ein Verbesserungsbedarf. Die RV müssen daher zunächst auf die Methodenentwicklung, -verbesserung und -validierung und auf die Bestimmung der Messunsicherheit der jeweiligen Prüfmethode abzielen und nicht auf Leistungstests.
Zunächst wird für eine gebrauchsbezogene Auswahl von Fahrbahnübergängen im Rahmen der Planung von Brückenbauwerken argumentiert. Auf der Grundlage der Ableitung maßgebender nutzerbezogener Gebrauchsanforderungen wird das grundlegende Leistungspotential belagsähnlicher flexibler Fahrbahnübergangskonstruktionen aufgezeigt. Die der Leistungsfähigkeit und Dauerhaftigkeit zugrunde liegenden stofflichen und konstruktiven Funktionsprinzipien werden erläutert. Die aktuelle baurechtliche Situation unter Berücksichtigung nationaler und europäischer technischer Regelwerke wird vorgestellt. Es werden auf entsprechend bei der Auswahl, Planung, Anwendung und Zulassung resultierenden Konsequenzen aufmerksam gemacht und Anwendungsregelungen gegeben. Dabei stehen insbesondere die für den Planer, Hersteller, Ausführenden sowie Bauauftraggeber aus den Regelwerken aber auch aus einzelnen technischen Zulassungen abzuleitenden wichtigen technischen und technologischen Informationen und zu berücksichtigenden Randbedingungen sowie Konsequenzen zur Güte- und Qualitätssicherung im Vordergrund.
For the classification, safe handling and use of the chemicals, special standardized testing procedures have been developed and are used worldwide. Safety experts must be able to fully rely on the precise execution of the respective laboratory tests and assessments. In this context, interlaboratory tests are a crucial element of a laboratory's quality system. Participation in interlaboratory tests is explicitly recommended by the standard ISO/IEC 17025.
The present document reports the results of the interlaboratory test 2015-2016, which was performed on the test method DIN EN 15188:2007 “Determination of the spontaneous ignition behaviour of dust accumulations”. It was organized by BAM in the frame of the co-operation project CEQAT-DGHS Centre for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances.
The test method DIN EN 15188:2007 is applied to characterize the self-ignition behaviour of combustible dusts. The experimental basis for describing the self-ignition behaviour of a given dust is the determination of the self-ignition temperatures (TSI) of differently-sized volumes of the dust sample by isoperibolic hot storage experiments (storage at constant oven temperatures) in commercially available ovens. The results measured this way reflect the dependence of the self-ignition temperatures on the volume of a dust accumulation.
The interlaboratory test 2015-2016 on the method DIN EN 15188:2007 is the latest in a systematic stepwise built up series of method validation interlaboratory tests and internal laboratory investigations. The aim of this interlaboratory test was to determine measurement uncertainties of the modified method DIN EN 15188 for different substances, covering a sufficiently wide range of self-ignition behaviours in the scope of the DIN EN 15188 of the four basket test to extrapolate to storage volumes up to 1000 m³ and the single basket test for a basket volume of 1000 cm³.
The precision of the four basket test and the single basket of the modified method DIN EN 15188 can be assessed as acceptable for the four sample materials investigated in the current interlaboratory test 2015-2016. It was possible to derive a functional equation for the measurement uncertainty U depending on the storage volume V. The measurement uncertainty cannot be ignored and must be considered, if TSI results should be used in practice.
Bei der Bewertung der Verlässlichkeit der im Labor gewonnenen Prüfergebnisse spielen Ringversuche eine entscheidende Rolle. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) unterstützt deshalb den weiteren Ausbau des Ringversuchsprogramms des im Jahr 2007 gegründeten Kompetenzzentrums zur Qualitätssicherung für Prüfungen von Gefahrgütern und Gefahrstoffen auf physikalische Gefahren (Centre for quality assurance for testing of dangerous goods and hazardous substances, CEQAT-DGHS).
Bei allen bisher untersuchten Prüfmethoden besteht ein Verbesserungsbedarf. Die RV müssen daher zunächst auf die Methodenentwicklung, -verbesserung und -validierung abzielen und nicht auf Leistungstests.
Bei der Bewertung der Verlässlichkeit der im Labor gewonnenen Prüfergebnisse spielen Ringversuche eine entscheidende Rolle. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) unterstützt deshalb den weiteren Ausbau des Ringversuchsprogramms des im Jahr 2007 gegründeten Kompetenzzentrums zur Qualitätssicherung für Prüfungen von Gefahrgütern und Gefahrstoffen auf physikalische Gefahren (Centre for quality assurance for testing of dangerous goods and hazardous substances, CEQAT-DGHS).
Bei allen bisher untersuchten Prüfmethoden besteht ein Verbesserungsbedarf. Die RV müssen daher zunächst auf die Methodenentwicklung, -verbesserung und -validierung abzielen und nicht auf Leistungstests.
Bei der Bewertung der Verlässlichkeit der im Labor gewonnenen Prüfergebnisse spielen Ringversuche eine entscheidende Rolle. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) unterstützt deshalb den weiteren Ausbau des Ringversuchsprogramms des im Jahr 2007 gegründeten Kompetenzzentrums zur Qualitätssicherung für Prüfungen von Gefahrgütern und Gefahrstoffen auf physikalische Gefahren (Centre for quality assurance for testing of dangerous goods and hazardous substances, CEQAT-DGHS).
Bei allen bisher untersuchten Prüfmethoden besteht ein Verbesserungsbedarf. Die RV müssen daher zunächst auf die Methodenentwicklung, -verbesserung und -validierung abzielen und nicht auf Leistungstests.
Bei der Bewertung der Verlässlichkeit der im Labor gewonnenen Prüfergebnisse spielen Ringversuche eine entscheidende Rolle. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) unterstützt deshalb den weiteren Ausbau des Ringversuchsprogramms des im Jahr 2007 gegründeten Kompetenzzentrums zur Qualitätssicherung für Prüfungen von Gefahrgütern und Gefahrstoffen auf physikalische Gefahren (Centre for quality assurance for testing of dangerous goods and hazardous substances, CEQAT-DGHS).
Bei allen bisher untersuchten Prüfmethoden besteht ein Verbesserungsbedarf. Die RV müssen daher zunächst auf die Methodenentwicklung, -verbesserung und -validierung abzielen und nicht auf Leistungstests.
Um den Erfordernissen des Grundwasser- und Bodenschutzes zu entsprechen ist die Kenntnis des Elutionsverhaltens von Abfall- und Bodenmaterialien erforderlich, wenn diese z.B. zur Verwertung im Straßen- oder Landschaftsbau vorgesehen sind. Im Zusammenhang mit der Novellierung der Bundes-Bodenschutzverordnung und der Einführung der Ersatzbaustoffverordnung sowie in Auswertung der Ergebnisse des BMBF-Verbundvorhabens „Sickerwasserprognose“ wurden vom DIN-Normenaus-schuss Wasserwesen, Unterausschuss „Eluierungsverfahren“ zwei Verfahren zur Elution von Fest-stoffen erarbeitet, die im Oktober 2007 als Entwürfe veröffentlicht wurden. Dabei handelt es sich um ein Säulenperkolationsverfahren zur gemeinsamen Untersuchung des Elutionsverhaltens von orga-nischen und anorganischen Stoffen (E DIN 19528) und ein Schüttelverfahren mit einem Wasser-/ Feststoff-Verhältnis (W/F) von 2 l/kg zur Untersuchung der Elution von anorganischen Stoffen (E DIN 19529). Beide Verfahren sind für Bodenmaterialien und mineralische Abfälle mit einer Korngröße bis 32 mm vorgesehen.
Für Normen die in Verordnungen zitiert werden sollen, ist eine Verfahrensvalidierung erforderlich. Im Rahmen dieses Vorhabens waren die Verfahrenskenndaten auf der Grundlage von Ringversuchen zu ermitteln. Zunächst wurden vier für die Verordnungen relevante Materialien (Hausmüllverbrennungs-asche, Recyclingbaustoff, Bodenmaterial, Stahlwerksschlacke) als Referenzmaterialien (RM) aufberei-tet. Die zu analysierenden Parameter wurden unter Berücksichtigung der Regelungsrelevanz in Abstimmung mit dem Auftraggeber ausgewählt. Die RM wurden gemeinsam mit Referenzlösungen an die 53 Teilnehmer der Ringversuche ausgegeben. Die statistische Auswertung der Ringversuchsergebnisse erfolgte nach DIN 38402-42, wobei der Gesamtmittelwert aller Teilneh-mer als Sollwert herangezogen wurde.
Es konnte gezeigt werden, dass akzeptable Reproduzierbarkeiten für organische und anorganische Schadstoffe durch geeignete Vorgaben sowohl für Schütteltests als auch für Säulenversuche erzielt werden können. Dies gilt insbesondere unter Berücksichtigung des breiten Korngrößenspektrums der RM, der relativ hohen zugelassenen Toleranzen für das W/F bei den Säulenversuchen und des kurzen Bekanntheitsgrades der Normenentwürfe.
Die ermittelten Verfahrenskenndaten finden Eingang in die abschließende Bearbeitung der Normen.