Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Organisationseinheit der BAM
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Ziel der Untersuchung: Evaluation der Eignung der Refraktions-Tomographie zur Analyse von Alterungserscheinungen innerhalb von adhäsiv verankerten Materialien vor und nach künstlicher Probenalterung.
Material und Methode: Vier humane mittlere Oberkieferfrontzähne wurden wurzelkanalbehandelt und ausgedehnte Klasse IV Defekte der Krone mit einer Aufbaufüllung aus dualhärtendem Komposit (Rebilda DC, VOCO) und einem Glasfaserstift (Rebilda Post, VOCO) restauriert. Alle Proben wurden feucht gelagert und in einer Synchrotron-Einrichtung (BAMline, BESSY II, HZB) mit einer Pixelgröße von 4,08 µm gescannt. Für diese Synchrotron-Refraktions-Tomographie (SXRCT) muss zunächst der Analysatorkristall (AK) zu einer Bragg-Reflexion (Beugung) angeregt werden, um eine SXRCT durchzuführen. Die SXRCT wird mit einer Transmissions-Tomographie (ohne AK) verrechnet. Darauf folgte eine künstliche Probenalterung mit 400.000 Kau- und 3.000 Thermozyklen (50N, 5-55°C). Anschließend wurden die Proben ein weiteres Mal gescannt. Die Datensätze beider SXRCT wurden mittels des „filtered back projection“ Algorithmus rekonstruiert, mit einer Bildanalyse-Software aufeinander registriert und ausgewertet. Hierdurch konnten die Veränderungen initialer Schädigungen analysiert werden.
Ergebnisse: Alle 4 Proben zeigten in den Scans Veränderungen des inneren Gefüges und an Grenzflächen nach Belastung. Es zeigten sich Ansammlungen von Wasser innerhalb eingeschlossener Hohlräume, subkritisches Risswachstum, Ausdehnung des Komposit und Quellung des Glasfaserstiftes um 0,4%. In den SXRCT Aufnahmen waren außerdem Dentintubuli, die bei Auflösungen von 4,08 µm sonst nicht deutlich sichtbar sind darstellbar. Dadurch konnte Eindringen von Wasser in die Tubuli im Anschluss an die Alterung belegt werden.
Zusammenfassung: SXRCT bietet die Möglichkeit, trotz einer vergleichbar geringen Auflösung, kleinste Strukturen und Veränderungen abzubilden. Dies ermöglicht unter anderem die detaillierte Analyse relativ großer Proben, wie eines vollständigen Zahnes in einem Scanvorgang.
Die Brechung von Röntgenstrahlen (Röntgenrefraktion) an Grenzflächen zwischen Materialien unterschiedlicher Dichte ist analog zur Ablenkung von sichtbarem Licht an z.B. Glasoberflächen. Es gibt jedoch zwei wesentliche Unterschiede:
a) konvexe Grenzflächen verursachen Divergenz (d.h. der Brechungsindex n ist kleiner als 1), und
b) die Ablenkungswinkel sind sehr klein, und reichen von einigen Bogensekunden bis zu einigen Bogenminuten (d.h. n ist nahe bei 1);
Wie auch bei sichtbarem Licht ist die Ablenkungsrichtung der Röntgenstrahlen abhängig von der Orientierung der durchstrahlten Grenzfläche. Aufgrund dieser Eigenschaften eignen sich Röntgenrefraktionsmethoden hervorragend für:
a) die Erkennung und Quantifizierung von Defekten wie Poren und Mikrorissen und
b) die Bewertung von Porosität und Partikeleigenschaften wie Orientierung, Größe und räumliche Verteilung.
Wir zeigen die Anwendung der Röntgenrefraktionsradiographie (2,5D Technik) und der -tomographie (3D Technik) für die Untersuchung verschiedener Probleme in der Werkstoffwissenschaft und -technologie:
a) Sintern von SiC-Grünkörpern
b) Porositätsanalyse in Dieselpartikelfiltersilikaten
c) Faser-Matrix-Haftung in Metall- und Polymermatrixverbundwerkstoffen
d) Mikrorissbildung in Glaskeramik.
Wir zeigen, dass der Einsatz von Röntgenrefraktionsmethoden quantitative Ergebnisse liefert, die direkt als Parameter in Werkstoffmodellen verwendet werden können.
Als bildgebendes und zerstörungsfreies Verfahren eignet sich die Röntgen-Computertomographie (CT) insbesondere bei der Untersuchung von Kunst- und Kulturgütern. Die für Werkstoffprüfung und Materialanalyse konzipierten CT-Anlagen bieten dank hoher Röntgenleistung die Möglichkeit zusätzlich zu Holz, Keramiken und Kunststoffen auch stark schwächende Materialien, wie bspw. Metalle, zu durchdringen. Für eine hohe räumliche Auflösung im unteren Mikrometerbereich (2-200µm) sorgen entsprechend ausgelegte CT-Anlagen. In der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) stehen mehrere solcher CT-Anlagen für unterschiedliche Fragestellungen sowie Probengrößen und - materialien zur Verfügung. Einige Beispiele aus den vergangenen Arbeiten der BAM veranschaulichen das große Potential dieser Untersuchungsmethode.
Da bei einer CT-Messung in der Regel das gesamte Untersuchungsobjekt erfasst und in ein digitales Volumenmodell überführt wird, eröffnet sich für Archäologen und Restoratoren die Möglichkeit Untersuchungen hinsichtlich Materialzusammensetzung, Erhaltungszustand und Herstellungstechnik am virtuellen Objekt vorzunehmen, ohne die Originalsubstanz zu beeinträchtigen. Gegenüber der klassischen Radiografie, bei der nur eine zweidimensionale Abbildung erreicht wird, bietet die CT-Untersuchung die Möglichkeit innenliegende Strukturen dreidimensional zu erfassen. Die notwendige Bestimmung der Objektoberfläche erlaubt zudem die Erstellung eines Oberflächenmodells des untersuchten Gegenstandes. Damit lassen sich unter anderem mechanische Simulationen (Belastung, Durchbiegung, Durchströmung) durchführen. Der erzeugte Datensatz kann somit auch zur Herstellung eines Replikats im 3D-Druckverfahren genutzt werden. Anhand der Untersuchung der Mandoline von Smorsone wird gezeigt, wie eine CT-Messung durchgeführt wird und wie in dem anschließend rekonstruierten 3D-Datensatz mittels Koordinatenmesstechnik Maße (Abstände, Wandstärken, Winkel) exakt ermittelt werden können.
In Hinblick auf den austenitischen Stahl AISI 316L erzeugt das pulverbettbasierte selektive Laserstrahlschmelzen, als ein additives Fertigungsverfahren, kristallographisch texturierte und Multiskalige Mikrostruktur. Einerseits können diese Mikrostrukturen zu einer Verbesserung der statischen mechanischen Eigenschaften führen (z. B. zu einer höheren Streckgrenze). Andererseits stehen diesen Verbesserungen der mechanischen Eigenschaften hohe Eigenspannungen gegenüber, die sich nachteilig auf das Ermüdungsverhalten auswirken können. Zur Reduzierung der Eigenspannungen und der daraus resultierenden negativen Auswirkungen auf die Ermüdungseigenschaften, werden Bauteile nach der Herstellung typischerweise wärmebehandelt. In dieser Studie wurde eine niedrige Wärmebehandlungstemperatur von 450°C höher temperierten Behandlungen bei 800 °C und 900 °C gegenübergestellt. Diese Wärmebehandlungstemperaturen bilden die oberen und die untere Grenze ein Spannungsarmglühendes Materials, ohne die prozessinduzierte Mikrostruktur signifikant zu verändern. Zusätzlich bieten diese Temperaturen den Vorteil, dass sie eine übermäßige intergranulare Ausscheidung von Karbiden und TCP-Phasen vermeiden, die zu einer Sensibilisierung des Werkstoffes gegen korrosive Umgebungen führen würden. Die Auswirkungen der Wärmebehandlung auf das Gefüge wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie (BSE und EBSD) untersucht. Die Relaxation der Eigenspannungen wurde vor und nach den jeweiligen Wärmebehandlungen bei 800°C und 900°C mittels Neutronenbeugung charakterisiert. Die Ergebnisse zeigen, dass die Proben nach der Wärmebehandlung bei 900 °C nahezu spannungsfrei sind, was mit der Auflösung der zellularen Substruktur korreliert.
Um das Material- und Schädigungsverhalten von additiv gefertigtem Polyamid 12 (PA12) unter quasistatischer Belastung zu charakterisieren, wurden mechanische Tests und Röntgenverfahren zur Bestimmung der Mikrostruktur eingesetzt. Die Proben wurden nach dem Prinzip des Selektiven Lasersinterns (SLS) hergestellt. Unter quasistatischer Belastung mit Haltezeiten ergab sich ein visko¬plastisches Materialverhalten. Im Zugversuch wurde eine maximale Zugfestigkeit von 40.6 MPa und eine Bruchdehnung von 7.4% beobachtet. Mittels Röntgenrefraktion wurde eine Erhöhung von inneren Oberflächen beobachtet, die senkrecht zur Zugrichtung orientiert sind. Die Analyse der Gesamtporosität aus Computertomographie-Messungen ergab keine Änderung infolge der Zugbelastung. Jedoch wurde eine bimodale Porengrößenverteilung und eine steigende Sphärizität festgestellt. Das Materialverhalten wurde mit dem Chaboche-Modell simuliert und ergab eine sehr gute Übereinstimmung mit den experimentellen Ergebnissen. Allerdings gestattet dieses Modell nicht, das Schädigungsverhalten abzubilden. Daher wurde zur Simulation des Schädigungsverhaltens das Modell gemäß dem Ansatz von Gurson, Tvergaard und Needleman unter Berücksichtigung der mikrostrukturellen Parameter erweitert. Der Schwerpunkt des Beitrags liegt auf den Röntgenverfahren zur experimentellen Bestimmung der Mikrostruktur.
Die Degradation von Wärmedämmschichten(thermal barrier coatings - TBCs) in Gasturbinen durch glasartige Calcium-Magnesium-Aluminiumsilikat (CMAS)Ablagerungen aus verschiedenen Quellen istseit vielen Jahren ein anhaltendes Problem. In dieser Studie wurde mit Hilfe derSynchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR), und vergleichend mit der Elektronenmikroskopie, das Eindringen von CMAS in die poröse Struktur von atmosphärisch plasmagespritzten (APS)TBCs sowie die Bildung und das Wachstum von Rissen unter thermisch zyklischer Belastung untersucht. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Infiltration sowie deren Kinetik im Brenner-Teststand wesentlich vom Benetzungsverhalten des CMAS beeinflusst werden. Trotz desoffensichtlichen Angriffs von CMAS auf die Korngrenzen hat die Wechselwirkung von Yttriumdioxid-stabilisiertem Zirkoniumdioxid (YSZ) mit intrudiertem CMAS keinen unmittelbaren Einfluss auf die Struktur und Dichte der innen Oberflächen(Risse, Poren). In einem späteren Stadium wird die Bildung von Rissen senkrecht zur äußeren Oberfläche in einer breiteren Zone der TBC-Schicht beobachtet.
Behälter aus hochdichtem Polyethylen (PE-HD) werden zur Lagerung und für den Transport von Kraftstoffen eingesetzt. Beim Kontakt beider Medien diffundiert der Kraftstoff in das Polymer, erhöht dessen Volumen und Duktilität und ändert damit das Fließverhalten des Polymers unter Zugbelastung. Zudem weist PE-HD in Luft im verstreckten Bereich das sogenannte strain-whitening (Lichtstreuung) auf, während in Diesel gelagertes PE-HD optisch transparent wird. Zur Untersuchung dieses Phänomens wurden ortsaufgelöste Röntgenrefraktion und –diffraktion (Topographie) eingesetzt. Aus Sicht der molekularen Struktur (Diffraktion) weisen die beiden Probentypen keine Unterschiede auf: im verstreckten Bereich liegt eine „Fasertextur“ der Polymerketten in Belastungsrichtung vor, im unverstreckten Bereich nahezu ideale Isotropie. Die für mikroskopische Strukturen empfindliche Röntgenrefraktion zeigt außerdem für die Probe in Luft im verstreckten Bereich eine ausgeprägte Orientierung von Grenzflächen in Zugrichtung, während die in Diesel gelagerte Probe keine Grenzflächen zeigt. In Analogie zum optischen Verhalten bewirken die ähnlichen Brechungsindizes beider Medien im Röntgenbereich, dass eindiffundierter Diesel als Immersionsflüssigkeit die Brechungseigenschaften herabsetzt.