Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Der vorliegende Vortrag gibt einen Überblick über Probenpräparationen mit der Focused Ion Beam (FIB) für AFM-basierte Untersuchungsverfahren. Anhand zweier Beispiele wird gezeigt, wie ionenstrahlpolierte Lamellen aus Halbleiter-Schichtsystemen elektrisch leitfähig auf Substrate platziert werden, so dass in-situ und in-operando Messungen mit Scanning Microwave Microscope (SMM) bzw. Spectroscopic infrared scanning near-field optical microscope (IR-SNOM) durchgeführt werden können.
In Deutschland fallen jährlich 20 Millionen Tonnen Altpapier an. 75 % davon werden dem Recyclingprozess zugeführt. Dabei bleiben Prozessrückstände wie Deinkingschlämme, Sortierrückstände und Faserreststoffe übrig. Zusammengefasst als Papierschlamm verwerten die Recycler diesen Reststoff thermisch in dezentralen Heizkraftwerken. Die dabei anfallende Papierasche hat mit den Anteilen der Hauptoxide von 59 M.-% CaO, 22 M.-% SiO2 und 13 M.-% Al2O3 eine ähnliche chemische Zusammensetzung wie Portlandzement, wobei sich die Mineralphasen unterscheiden. Durch eine Aktivierung der Papierasche können jedoch hydraulisch aktive Phasen wie Mayenit (C7A12) und Belit (C2S) erzeugt werden. Die Mineralphase Mayenit reagiert schnell mit Wasser zu Calciumaluminathydraten, wodurch der Bindemittelleim schnell ansteift. Die festigkeitsbildenden Calciumsilicathydrate (CSH) in Bindemittelleimen entstehen bei einer späteren Reaktion von Belit mit Wasser.
Zur Aktivierung dient eine hydrothermale Calcinierung. Dabei wird Papierasche mit einer Aktivatorlösung (Wasser oder KOH) gemischt und bei 200 °C hydrothermal behandelt, wobei sich Hydratphasen ausbilden. Diese Zwischenprodukte dehydratisieren durch eine anschließende Calcinierung zu reaktiven Calciumsilicaten und Calciumaluminaten. Wie sich die Parameter des Aktivierungsprozesses auf die Mineralphasen auswirken, war Fokus der Untersuchungen. Mit thermogravimetrischen Analysen der Zwischenprodukte konnten die Reaktionsprodukte nach dem hydrothermalen Prozessschritt bestimmt werden. Den größten Einfluss auf den Mineralphasenbestand hat hierbei die Alkalität der Aktivatorlösung. Im zweiten Prozessschritt, der Calcinierung, ist die Temperatur der wesentliche Faktor für die Ausbildung reaktiver Phasen. Die Ergebnisse kalorimetrischer Untersuchungen an Leimen aus den calcinierten Proben dienten der Auswahl der optimalen Calcinierungstemperatur. Die gesamte Reaktionswärme war für die Proben, welche bei einer Calcinierungstemperatur zwischen 700-800 °C hergestellt wurden, am höchsten.
To understand the impact of dissolved water on structure and properties, four boron-rich glasses of molar compositions 15-x Na2O x CaO 15 SiO2 70 B2O3 (with x=0, 7.5, 10) and 10 Na2O 15 SiO2 75 B2O3 were prepared and subsequently hydrated (up to 8 wt% H2O). Density measurements show a non-linear trend upon hydration implying large structural changes in particular at water contents<2 wt%. Near-infrared spectroscopy shows hydroxyl groups are the dominant species in all glasses upon the entire range of water content. Molecular H2O is detectable only at total water contents>2 wt%. 11B MAS NMR spectra show that the abundance of BO4 species is mainly controlled by ratio of (Na2O+CaO)/B2O3 while incorporation of water plays a minor role.
Compared to borate glasses, the efficiency of formation of BO4 tetrahedra is favored by crosslinking of the network by SiO4-units. The glass transition temperatures, determined by differential thermal analysis, decreases continuously with water content due to breakage of B-O-B bonds by hydrolysis. However, compared to Silicates and aluminosilicates, the effect of dissolved water is less pronounced which can be explained by weaker B-O-B bonds in comparison to Si-O-Si bonds.
Dissolved water has major impact on the physical and chemical properties of phosphate glasses. In the present study we have investigated the structural response to water incorporation for glasses in the system Li2O–MgO–Al2O3–P2O5.
Glasses containing 0–8 wt% H2O were synthesised at 500 MPa confining pressure in internally heated gas pressure vessels at 1323 K (LMP, Al-poor glass) and 1423 K (LMAP, Al-enriched glass). Water contents of glasses were determined by pyrolysis and subsequent Karl-Fischer titration (KFT) and/or by infrared spectroscopy. Density varies nonlinearly with water content implying large structural changes when adding up to 2 wt% H2O to the dry glass. Glass Transition temperatures measured by differential thermal analysis (DTA) continuously decrease with water content. The trend can be explained by depolymerisation of the phosphate network. Near-infrared spectroscopy shows that even in Al poor glasses only a minority of dissolved water is present as H2O molecules, but the largest amount is present as OH Groups formed by hydrolysis of P–O–P bonds. The network is stabilised by aluminium which is predominantly six-coordinated in these glasses as shown by 27Al MAS NMR spectroscopy. With increase of Al in the glasses, breaking up of the Phosphate network through hydrolysis is depressed, i.e. much lower OH Contents are formed at same total water content.
Network depolymerisation upon addition of H2O is evident also from 31P MAS NMR spectroscopy. While Phosphate tetraheda are crosslinked by two to three bridging oxygen in dry glasses, diphosphate Groups are dominant in glasses containing 8 wt% H2O.
Using a novel optical measurement technique together with the optical flow algorithm, a two-dimensional deformation analysis during welding was conducted. The presented technique is the first to provide a measurement of the full strain field locally in the immediate vicinity of the solidification front.
Additionally, the described procedure of the optical measurement allows the real material-dependent values of critical strain and strain rate characterizing the transition to hot cracking during laser welding processes to be determined. Furthermore, the above-mentioned technique is independet on the welding process, which means, it can be also used for arc welding processes. Dependency between the external strain rate and the critical local strain and strain rate has been observed. That is to say, the critical local strain and strain rate is increased with an increase of the strain rate.Moreover, this technique allows automatic identification of the cases that can be critical for the solidification crack formation by monitoring the state of strain on the crack-sensitive region within the mushy zone.
In this study, the influence of the welding speed and the arc power on the solidification crack formation for partial penetration laser hybrid welded Thick-Walled plates were investigated. Experimentally, a linear correlation between the welding velocity and the crack number was observed. That is by reducing the welding velocity the crack number was reduced.
The reduced welding velocity showed a strong impact on stress, as the model demonstrated a very lower stress amount in comparison to the reference case. The reduction of the welding speed could be a helpful technique to reduce the hot cracking. The wire feed speed showed a very slight influence on the crack formation. That can be returned to the large distance between the critical region for cracking and the arc region.
In this study, the influence of the welding speed and the arc power on the solidification crack formation for partial penetration laser hybrid welded Thick-Walled plates were investigated. Experimentally, a linear correlation between the welding velocity and the crack number was observed. That is by reducing the welding velocity the crack number was reduced.
The reduced welding velocity showed a strong impact on stress, as the model demonstrated a very lower stress amount in comparison to the reference case. The reduction of the welding speed could be a helpful technique to reduce the hot cracking. The wire feed speed showed a very slight influence on the crack formation. That can be returned to the large distance between the critical region for cracking and the arc region.
In this study, the influence of the welding speed, the arc power and the laser focal position on the solidification crack formation for partial penetration laser hybrid welded thick-walled plates were investigated. Experimentally, a direct correlation between the welding speed and the crack number was observed. That is by reducing the welding velocity the crack number was decreased. The focal position shows also a significant influence on the crack number. Since by focusing the laser on the specimen surface, the crack number has been significantly diminished.
The wire feed speed showed a very slight influence on the crack formation. That is due to the large distance between the critical region for cracking and the arc region.
The numerical model shows a high-stress concentration in the weld root for both components (vertical and transversal).
Numerically, the reduced welding speed showed a strong impact on stress, as the model demonstrated a lower stress amount by decreasing the welding speed. The solidification cracking in the weld root is a result of interaction between metallurgical and geometrical and thermomechanical factors.
The geometry of the melt pool in laser beam welding plays a major role to understand the dynamics of the melt and its solidification behavior. In this study, a butt configuration of 20 mm thick structural steel and transparent quartz glass was used to observe the weld pool geometry in the partial penetration mode by means of a high-speed camera. The observations show that the dimensions of the weld pool vary depending on the depth. The areas close to the weld pool surface take a teardrop-shape. A bulge-region and its temporal evolution were observed approximately in the weld pool root. Additionally, a 3D transient thermal-fluid numerical simulation was performed to obtain the weld pool shape and to understand the formation mechanism of the observed bulging effect. The model considers the local temperature field, the effects of phase transition, thermo-capillary convection, natural convection and temperature-dependent material properties. The numerical results showed good accordance and were furthermore used to improve the understanding of the experimentally observed bulging effect.
3D microstructures with sub-micron resolution can be manufactured in additive manner applying multi-photon laser structuring technique. This paper is focused on the incorporation of superparamagnetic iron oxide nanoparticles into the photoresist in order to manufacture micrometer-sized devices featuring a magnetic moment. The aim of the project is to achieve untethered actuation of the presented objects through externally applied magnetic fields. Future medical application scenarios such as drug delivery and tissue engineering are targeted by this research.
Within the perspective of increasing reliability of AM processes, real-time monitoring allows part inspection while it is built and simultaneous defect detection. Further developments of real-time monitoring can also bring to self-regulating process controls. Key points to reach such a goal are the extensive research and knowledge of correlations between sensor signals and their causes in the process.
Ferritic spheroidal graphite cast iron (SGI) materials have a remarkable technical poten-tial and economic impact in modern industry. These features are closely related to the question of how the cast materials can be produced without structural defects and graphite degenerations such as for example chunky graphite. Although the chunky graphite degeneration superficially seems to be well known, its metallurgical background is still controversially discussed, appropriate field-tested non-destructive tools for its quantification in castings are lacking and the knowledge on its impact on material properties is fairly limited. Addressing this status, the article is providing a current overview on the subject. Existing theories on formation and growth mechanisms of chunky graphite are briefly reviewed. Furthermore, from a metallurgical point of view, causes for the appearance of chunky graphite as well as preventive measures are concisely summarized. Particular attention is paid to the morphology of chunky graphite and how it can be characterized by destructive and non-destructive techniques. Special emphasis was laid on providing a comprehensive overview on the impact of chunky graphite on strength, ductility, fatigue limit, fatigue crack growth rate as well as fracture tough-ness of ferritic SGI materials based on experimental data. Moreover, conclusions for the assessment of castings affected by chunky graphite are drawn.
Um ein tieferes Verständnis über die Schallemission bei der Entstehung und Ausbreitung von Rissen in Stahlrohrleitungen zu erlangen, wurde ein Stahlrohr der Güte S355J2H im Vierpunkt-Biegeversuch quasistatisch bis hin zum Wanddurchbruch (Leckage) belastet und mittels Schallemissionsmessung und Gleichstrompotentialmessung überwacht. Das Rohrsegment wurde durch einen 90°- Außenumfangskerb in der Mitte der Rohrlänge definiert vorgeschädigt, um davon ausgehend ein stabiles Risswachstum zu induzieren und die Analyse von Schallemission aus Rissereignissen, die am Kerb eintraten, sicherzustellen. Für die Schallemissionsmessung wurden vier Breitbandsensoren max. 105 mm vom Kerb entfernt montiert. Die Signalaufzeichnung erfolgte kontinuierlich und schwellwertunabhängig. Für die Gleichstrompotentialmessung wurde ein Gleichstrom von 300 A eingeleitet und der Potentialabfall über dem Kerb mit fünf Sonden entlang des Kerbs gemessen. Beide Messverfahren identifizieren die Rissinitiierung sowie Veränderungen im Risswachstum. Die detektierten Schallemissionsereignisse werden, unter Berücksichtigung spektraler Eigenschaften, mit fortschreitender Belastung und Rissentwicklung analysiert. Diese Studien wurden im Rahmen des interdisziplinären Forschungsprojekts AGIFAMOR, Aging infrastructure - Faseroptisches Monitoring von Rohrleitungen, an der BAM durchgeführt.
Against the background of sustainable resource management and efficiency, wood-based materials are currently experiencing a revival and, among others, plywood, Laminated Veneer Lumber and glued laminated timber are becoming increasingly more important in the building sector. Even though these materials are so-called engineered products, the element wood is naturally grown with intrinsic variability in mechanical properties and requires professional handling on-site. Otherwise, load-bearing structures made of wood materials may entail certain risks. Critical situations can, in principle, be avoided by implementing a structural health monitoring system into components or structures made from wood material. The aim is to indicate accumulation of mechanical damage and to eliminate or at least significantly reduce the risk of unexpected failure. Toward this purpose, the failure behavior of several layered wood materials under quasi-static tension was investigated in laboratory-scale experiments by means of acoustic emission (AE) measurement. Based on spectral analysis and pattern recognition, two classes of AE signals are identified for each investigated lay-up that are characterized by either low or high frequency contents in the respective power spectra. AE activity and intensity of both signal classes are analyzed, striving for predictors appropriate for AE monitoring concepts.
Um ein tieferes Verständnis über die Schallemission bei der Entstehung und Ausbreitung von Rissen in Stahlrohrleitungen zu erlangen, wurde ein Stahlrohr der Güte S355J2H im Vierpunkt-Biegeversuch quasistatisch bis hin zum Wanddurchbruch (Leckage) belastet und mittels Schallemissionsmessung und Gleichstrompotentialmessung überwacht. Das Rohrsegment wurde durch einen 90°- Außenumfangskerb in der Mitte der Rohrlänge definiert vorgeschädigt, um davon ausgehend ein stabiles Risswachstum zu induzieren und die Analyse von Schallemission aus Rissereignissen, die am Kerb eintraten, sicherzustellen. Für die Schallemissionsmessung wurden vier Breitbandsensoren max. 105 mm vom Kerb entfernt montiert. Die Signalaufzeichnung erfolgte kontinuierlich und schwellwertunabhängig. Für die Gleichstrompotentialmessung wurde ein Gleichstrom von 300 A eingeleitet und der Potentialabfall über dem Kerb mit fünf Sonden entlang des Kerbs gemessen. Beide Messverfahren identifizieren die Rissinitiierung sowie Veränderungen im Risswachstum. Die detektierten Schallemissionsereignisse werden, unter Berücksichtigung spektraler Eigenschaften, mit fortschreitender Belastung und Rissentwicklung analysiert. Diese Studien wurden im Rahmen des interdisziplinären Forschungsprojekts AGIFAMOR, Aging infrastructure - Faseroptisches Monitoring von Rohrleitungen, an der BAM durchgeführt.
The motivation and the measurement setup for large fast-scanning piezoresistive cantilevers are presented. The theory behind the measurements of mechanical properties through contact resonance is explained. Results of such measurements on two kinds of polymer are compared to results from force distance curves. Noise, time-dependency and dependency of the results on the vibration mode are identified as challenges of contact resonance.
At the Stakeholder meeting of the EMPIR project “Multifunctional ultrafast microprobes for on-the-machine measurements”, details about two measurement modes were presented. Force distance curves and contact resonance measurements are compared. The basic principles are explained and exemplary measurements concerning mechanical properties of polymers are shown.
Die Entstehung von Erstarrungsrissen stellt ein in der Schweißtechnik lange bekanntes Problem dar. Diese prozessseitige Herausforderung ist selbst nach dem heutigen Wissenstand schwer zu beherrschen und gefährdet die Sicherheit der gefügten Bauteile. Dieses Problem erweist sich als besonders schwierig beim einlagigen Hochleistungslaserstrahlschweißen von Metallteilen hoher Blechstärke, welche eine essentielle Rolle in vielerlei industriellen Anwendungen spielen.
Gegenstand des hier bearbeiteten Forschungsprojekts war die numerische Untersuchung der Entstehungsmechanismen des Mittelrippendefekts beim Laserstrahlschweißen niedriglegierter Stähle. Mittels mehrerer gekoppelter Simulationen, für welche sowohl kommerziellen Softwares, wie COMSOL Multiphysics und ANSYS, als auch in-house entwickelte Programme eingesetzt worden sind, wurden die am stärksten ausgeprägten Mechanismen der Erstarrungsrissbildung und deren Zusammenspiel aufgeklärt. Begleitend zur Simulation wurden mehrere experimentelle Untersuchungen für den niedriglegierten Baustahl S355 an den Blechdicken 12 mm und 15 mm zu deren Validierung durchgeführt. Die Ergebnisse der Simulation des Kristallwachstums, der Diffusion und der Makroseigerung von Schwefel zeigen, dass die Risse für bestimmte Werkstoffe mit einer hohen Konzentration an Verunreinigungen
hauptsächlich metallurgisch bedingt entstehen können. Allerdings zeigte die Untersuchung des Einflusses der Ausbauchung (Bulging) im Mittenbereich der Schweißnaht auf das transiente Temperaturfeld und die transienten Transversalspannungen im risskritischen Bereich auch, dass die Rissbildung nicht nur metallurgisch bedingt und insbesondere auch für aus metallurgischer Sicht eigentlich rissunkritische Materialien auftreten kann.
Der Bulging-Bereich hat sich in der Untersuchung als besonders kritisch in allen Teilen der Simulationskette gezeigt. Die Einflüsse dieser geometrischen Besonderheit konnten bei allen physikalischen Teilaspekten der Problematik als heißrissinduzierend identifiziert werden. Von besonderer Bedeutung wird an dieser Stelle das erkannte Zusammenspiel dieser Einflüsse hervorgehoben. Bisher wurde die Bildung der Erstarrungsrisse hauptsächlich durch einen einzelnen physikalischen Aspekt, wie z.B. rein metallurgisch oder rein thermomechanisch bedingt, isoliert betrachtet. Die gewonnen Erkenntnisse über die Einflüsse des Bulgings auf die unterschiedlichen Teilaspekte zeigen deutlich, dass alle Entstehungsmechanismen auch die Schmelzbadgeometrie als Ursprung haben. Von dieser hängen die transienten Temperatur- und Spannungsfelder, die Kristallwachsrichtung, die Erstarrungsgeschwindigkeit und die Konzentration von Verunreinigungen, welche zur Entstehung von niedrigschmelzenden Phasen führt, ab.
Die Ergebnisse des Forschungsvorhabens sind vielfach in referierten Zeitschriften und auf Fachtagungen veröffentlicht worden. Hervorzuheben dabei ist der „Best Presentation Award“ auf der LANE Conference 2018 in Fürth, wodurch die Thematik einem breiten Publikum bekannt gemacht werden konnte.