Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Organisationseinheit der BAM
- 5 Werkstofftechnik (7)
- 9 Komponentensicherheit (7)
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (6)
- 5.3 Polymere Verbundwerkstoffe (4)
- 9.4 Integrität von Schweißverbindungen (4)
- 5.2 Metallische Hochtemperaturwerkstoffe (3)
- 8.5 Röntgenbildgebung (3)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (2)
- 6 Materialchemie (2)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (2)
Glass is an amorphous material. When compared to steel, both its density and weight is three times lower. Its high theoretical strength makes it stand out as a premier material for a variety of applications. One such application is acting as a pressure resistant vessel for gas storage. Because glass has a high theoretical strength this makes it potentially suitable to withstand much higher pressures than steel or composite vessels. As a result of its brittle character, glass breaks when reaching a critical stress level. Therefore, the stress distribution during pressure load needs to be homogeneous without local stress peaks. At those peaks an initial crack will occur and the material will break. This PhD thesis is primarily concerned with the determination of the strength of several structures made of single hollow glass fibers during inner pressure treatment. Therefore, different kinds of hollow glass structures with varying parameters of shape and dimension were examined concerning their strength by determining the burst pressure. The burst pressure method was compared to the tensile test method, which poses the common test method for examining the strength of a material. The conclusion reached was that both test methods lead to comparable results and therefore, the burst pressure method poses an adequate tool for examining the strength of a hollow material against inner pressure. Another tool used in this thesis is the Finite Elements Method (FEM) simulation of internal stress and expansion of glass structures during pressure treatment. FEM was used to validate the burst pressure test results. A few selected material parameters needed to be incorporated, most notably the Young’s Modulus. Therefore, the expansion of single glass fibers was measured with light microscope during pressure load. Within the parameters of expansion, wall thickness and applied pressure, the Young’s Modulus was calculated with the Barlow’s Formula. According to the results, different two-dimensional models from single fibers to complex structures with up to 1000 single fibers were constructed and simulated with the CFD software Comsol Multiphysics. The expansion as well as the principal stress during pressure load was calculated. Different dimensions as well as different geometries of the glasses were considered to find a structure with the highest possible free volume and at the same time as less stress peaks as possible. This calculation was made in order to determine the best structure for gas storage. For this purpose the calculations were done with different dimensions of round single fibers right up to hexagonal structures consisting of more than one thousand round single fibers, which resulted in constant expansion of the structure. Furthermore, the problem of occurring interspaces between round single fibers, regarding their burst pressure-decreasing influence, was approached. Closing these interspaces with glass or other materials to avoid unsolicited pressure load led to increased strength of the structure and low storage capacities due to the increased weight and less free inner volume. The behavior of hexagonal fibers was determined as single fiber as well as in bundled condition. The walls between two hexagonal single fibers with applied inner pressure showed homogeneously distributed stress. Merely the outer walls without counter pressure showed high deformation and high structural stress. Based on that knowledge, several structures were modeled varying in different aspects. The fibers with hexagonal shape showed optimal stress distribution and high storage capacities because of high free inner volume, provided that these fibers are surrounded by additional fibers with identical inner pressure. Reducing the wall thickness for even higher free inner volume led to similar distribution but higher stress and expansion. To overcome the problem with the high stress at the outer fibers, the influence of outer fibers with different shape and dimension was simulated as well as the influence of solid glass fibers at the outer layer of the structure. The results showed that a structure with hexagonal thin-walled fibers should be surrounded by round fibers with higher wall thickness. This way the high stress peaks at the outer fibers are lowered. The examined practical strength of glass is about 100 to 1000 times lower than the theoretical strength. This is caused by defects, which may occur at the glass surface by handling or inside the material by defective production. Since the modeled results are based on the theoretical strength, the optimal wall thickness with a good compromise of strength and free inner volume needs to be found in practical tests. If further handling of the structures is necessary, an outer layer of solid fibers works as a protection layer against damages at the outer hollow glass fibers and increases the strength. Additionally, the influence of collapsing fibers inside a structure on the remaining system has been modeled as well as the influence of defects like holes or cracks at the surface or manufacturing induced defects inside the material. Any kind of defect leads to areas of high stress, whereby failure occurrence will be encouraged. In order to approve the theoretical results, the simulated structures were compared to the previously manufactured and tested ones. Due to the burst pressure test results, the tested structures showed low strength compared to the theoretical strength. This was primarily caused by the existence of defects in the material and on the surface of the glass structures. Therefore, the production process needs to be optimized in order to prevent such defects. Furthermore, an additional protection against outer influence like air humidity or the physical contact to other materials is required.
Die Notwendigkeit und Nachfrage von zerstörungsfreien Prüfverfahren für Beton, die schnell scannend automatisiert große Messflächen abtasten können, wird zunehmend größer. Ein großes Potential bietet das Ultraschallecho-Verfahren, mit dem sich eine Vielzahl von baupraktischen Fragestellungen bei der Überprüfung des Bauwerkszustandes beantworten lassen. Durch Verwendung luftgekoppelter Ultraschallprüfköpfe (ACU-Prüfköpfen), die berührungslos über das zu untersuchende Betonbauteil geführt werden, könnte dieses Ziel erreicht werden. In der vorliegenden Arbeit wird die Machbarkeit von luftgekoppeltem Ultraschallecho (ACU- Echo) an Betonbauteilen von 20 cm Dicke gezeigt. Um den Einfluss der Parameter auf die Wellenausbreitung zu studieren, werden experimentelle Untersuchungen von ACU-Echo an speziellen Plexiglas- und Betonprobekörpern durchgeführt. Dabei kommt auf der Empfangsseite auch ein Laservibrometer zum Einsatz. Mit dessen Hilfe wird die Wellenausbreitung des eingetragenen Luftultraschalls im Beton visualisiert. Durch eine besondere digitale Signalbearbeitung können verschiedene Wellenarten voneinander getrennt und interpretiert werden. Mit den gewonnenen Ergebnissen wird ein Scanner für ACU-Echo-Messungen aufgebaut, mit dem weitere wesentliche Erkenntnisse gewonnen werden und ein erstes praxisorientiertes Anwendungsbeispiel demonstriert wird.
Die größten Rotorblätter von Windenergieanlagen erreichen heutzutage Längen von über 75 m. Die Durchführung von Betriebsfestigkeitsuntersuchungen an Rotorblättern im Original-Maßstab ist aufwendig hinsichtlich der Größe der Bauteile und der komplexen Lastsituation. Für die Zulassung werden in der Regel nur statische Sicherheitsnachweise gefordert, dynamische Untersuchungen am Gesamtbauteil sind hingegen nicht erforderlich. Aus diesem Grund wurde ein Stellvertreter-Prüfstand zur Untersuchung von Rotorblättern im verkleinerten Maßstab entwickelt. Darüber hinaus erfolgte durch systematische Dauerschwingversuche die Validierung und Bewertung eines Condition Monitoring Systems. Für die Berechnung eines Versuchsrotorblattes werden die äußeren auf das Blatt wirkenden Lasten unter Berücksichtigung des Eigengewichts und der aerodynamischen Umströmung analysiert. Die Ergebnisse belegen eine dominierende Belastung in Schlaglast-Richtung und eine deutlich geringere Belastung in Schwenklast-Richtung. Auf den Lastannahmen basierend erfolgt die Bestimmung des inneren Spannungs- und Verzerrungszustandes für die einzelnen Strukturbauteile, wobei als Grundlage die Geometriedaten, die Materialdaten und der Laminataufbau des Originalrotorblattes herangezogen werden. Für den Aufbau des Versuchsrotorblattes kommen ausschließlich Original-Halbzeuge zum Einsatz. Die durch den Prüfstand in das Versuchsrotorblatt eingeleiteten Lasten werden derart dimensioniert, dass sich der erforderliche Spannungs- und Verzerrungszustand im Laminat einstellt. Der innere Aufbau des Versuchsrotorblattes mit zwei Stegen und vier Gurten entspricht dem des Originalrotorblattes. Die Lasteinleitung in das Versuchsrotorblatt erfolgt simultan und unabhängig für die Schlaglast- und Schwenklast-Richtung. Der Biegegemomentenverlauf des Originalrotorblattes wird bei Einleitung von jeweils drei Einzellasten pro Lastrichtung in Kombination mit der Erzeugung eines freien Momentes zur Erzeugung eines Sprungs im Querkraftverlauf sehr gut nachgebildet. Für die Realisierung eines Condition Monitoring Systems werden FBG-Sensoren verwendet, da sowohl die Möglichkeit zur Strukturintegration mit nur minimal-invasiven Störstellen als auch eine einfache Verlegung mit einer Vielzahl an FBG-Sensoren in einer einzelnen Sensorfaser gegeben ist. Die im Vergleich zu FBG-Patches durchgeführten Dauerfestigkeits-untersuchungen belegen für die strukturintegrierten Sensoren eine signifikant höhere Lebensdauer. Die Betriebsfestigkeitsuntersuchungen werden sowohl als Einstufenversuche bei Nennlast und 50a- Böenlast als auch in Lastkollektivanregung bei unabhängiger Regelung der Schlag- und Schwenklast durchgeführt. Zusätzlich erfolgt mehrfach eine Modalanalyse bei frei aufgehängtem Versuchsrotorblatt in verschiedenen Stadien des Versuchsprogramms. Da bei Einstufenbelastung mit 50a-Böenlast auf natürliche Weise keine sichtbaren Schäden entstanden sind, werden künstliche Bauteilschäden in Form eines Längsrisses an der Blatthinterkante und eines Querrisses zwischen den lasttragenden Gurten eingebracht. Diese Schäden verursachen bei 50a-Böenlast lokale Dehnungsüberhöhungen, die mit dem gewählten Condition Monitoring System gut detektierbar sind. Die lokal begrenzte Dehnungszunahme korreliert sehr gut mit den Ergebnissen der FEM-Berechnungen des Versuchsrotorblattes. Der Vergleich der berechneten und gemessenen Eigenfrequenzen weist eine hohe Übereinstimmung auf. Bei der Eigenfrequenzanalyse macht sich die Verringerung der Steifigkeit aufgrund des Querrisses in der Blattschale durch eine signifikante Verringerung der Eigenfrequenzen bemerkbar. Für einen Vergleich der numerisch berechneten und mittels Geophonen gemessenen Eigenformen wird das MAC-Kriterium herangezogen, welches für die ersten Eigenformen sowohl des ungeschädigten als auch des geschädigten Versuchsrotorblattes sehr gute Übereinstimmungen belegt.
Die bisherigen Forschungsergebnisse ermöglichen, ungeachtet der Vielzahl existenter experimenteller und numerischer Ergebnisse, keine allgemeingültige Heißrisscharakterisierung und speziell Erstarrungsrisscharakterisierung. Ursächlich hierfür ist vor allem die Vielzahl von Einflussgrößen und damit die komplexe Interaktion dieser Mechanismen, die eine generelle Beschreibung des Heißrissphänomens erschwert. Die Heißrissentstehung und somit die Erstarrungsrissinitiierung werden durch die Interaktion von Schweißprozess, Metallurgie und Design beschrieben. Die Literaturrecherche zeigt, dass bei der Erstarrungsrisscharakterisierung der konstruktive Aspekt vielfach unterschätzt wird. Hierbei werden u. a. die bauteil- und fertigungsspezifischen Vorbeanspruchungen durch diverse Umformprozesse hinsichtlich der Ausführung der Schweißnaht zu selten berücksichtigt. Ferner wird der Designeinfluss bei der Heißrissentstehung durch die eingeschränkte Übertragbarkeit verschiedener Beanspruchungen auf den Labormaßstab und somit auf die jeweiligen Heißrisstests limitiert. Daraus resultiert die Komplexität bei dem Transfer der Ergebnisse zwischen Laborproben und Bauteilen sowie der grundsätzlichen Heißrisscharakterisierung.
Diese Arbeit hatte das Ziel, unterschiedliche bei Bauteilschweißungen auftretende Bean-spruchungen im Labor abzubilden sowie die experimentelle Quantifizierung erstarrungs-risskritischer Größen. Diesbezüglich wurden fremdbeanspruchte Heißrisstests unter An-wendung berührungsloser Messtechniken durchgeführt, um so den Schweißprozess hin-sichtlich verschiedener designspezifischer Einflussgrößen auf die Erstarrungsrissinitiierung bei hochlegierten Stählen zu analysieren. Die Untersuchungen erfolgten an austenitischen (1.4828) und ferritischen (1.4509) Werkstoffen mit unterschiedlichen mechanischen und technologischen Eigenschaften. Zur Berücksichtigung der praxisrelevanten Beanspruchungen wurden die Proben mit verschiedenen Zug- und Biegebeanspruchungen teils vor und während des WIG-Schweißprozesses beaufschlagt. Im Hinblick auf den jeweiligen Beanspruchungsfall erfolgten lokale und schweißnahtnahe Analysen erstarrungsrisskritischer Verschiebungen und Verschiebungsraten mit exakter Zeit- und Ortsauflösung. Zusätzlich wurden Fallanalysen an Bauteilen in industriellen Fertigungsprozessen durchgeführt, um besonders den gegenseitigen Einfluss von Design und Schweißprozess zu ermit-teln und zusätzlich die Ergebnisübertragbarkeit von Laborproben und Bauteilen aus dem Fertigungsprozess zu prüfen.
Die durchgeführten Untersuchungen ergeben wesentliche Erkenntnisse zur Vermeidung von Bauteilschäden durch Erstarrungsrisse. Es wurde der designspezifische Einfluss auf das Erstarrungsverhalten der Schweißnaht nachgewiesen und als Erstarrungsrisskriterium dargestellt. Die Arbeit beschreibt für diverse Beanspruchungen die Mechanismen bei der Erstarrungsrissinitiierung. Ferner zeigen die Ergebnisse wesentliche erstarrungsrissspezifische Unterschiede zwischen Vorbeanspruchungen und Beanspruchungen während des Schweißprozesses. Zudem erfolgte die Darstellung der Interaktion von Design und Schweißprozess, werkstoffspezifisch anhand in-situ detektierter Verschiebungswerte. Es wurde gezeigt, dass die ermittelten Messdaten von Bedeutung für weiterführende numerische Simulationen sind, insbesondere zur Validierung numerischer Modelle, die erstarrungsrisskritische Bauteildeformationen abbilden.
This thesis proposes a design of experiment for testing and evaluation of the equipment and the methods used in manual mine clearance. The thesis is based on several metal detector trials and a trial of manual demining methods. The core of this dissertation comprises four metal detector trials performed in Germany and Croatian in 2003 and 2005. The purpose of these trials was to investigate the feasibility of the tests described in the CWA (Comité Européende Normalisation/CEN/Workshop Agreement) 14747:2003, the standard for testing metal detectors for humanitarian demining. The goals of the trials were: to find an appropriate design of experiment for testing metal detectors; to establish the use of ROC diagrams (Receiver Operating Characteristics) and POD curves (Probability of Detection) in the analysis of the experimental results; and to gain practical experience in organising and conducting metal detector trials. Apart of this thesis is devoted to a trial of manual demining methods performed in Mozambique in 2004. The main goal of that trial was to compare the speed of various manual demining methods, including the most common excavation methods. The outcome of this work is the proposals and recommendations for an update of the standard for testing metal detectors CWA 14747:2003. Maximum detection height measurements were performed as a part of the metal detector trial carried out in Croatiain2005. The results reveal a high variability of the maximum detection height. This high variability needs to be taken into account in all experiments. Apart of the variability is caused by the differences between the operators and by the setup of the metal detector. It is therefore recommended that two kinds of experiments with the maximum detection height as a response variable are defined in the next update of CWA 14747:2003. The first kind should include the setup, the soil and the operator as factors in the design of experiment. The in-soil measurements with the same detector should be performed with repeated setups and with several operators. The second kind of experiments should be experiments evaluating the influence of other predictor variables. In those experiments, it is recommended to perform one-factor or multiple-factor in-air measurements with the operators and the setup as a block. The main part of the metal detector trials described in this thesis was the detection reliability tests. Detection reliability tests as described in CWA14747:2003 come closest to representing the real field conditions in demining. They include many environmental influences and, most importantly, many of the human factor influences. However, each test design is a compromise between fully representative conditions and cost effectiveness. In this thesis, a fractional factorial design based on the Graeco-Latin square is proposed as a solution to the experimental problem. The results are reported in the form of ROC diagrams and POD curves. The crossover design enables each operator to work with fewer detector models with in a certain time. The variations of the design enabled an unbiased comparison of detectors in each soil and with each target model separately. It is recommended that the solutions proposed in this thesis be incorporated in the standard CWA14747:2003. It has been shown that maximum detection heights measurements provide the information about the best possible performance of a metal detector in are liability test.
Additive Manufacturing (AM) in terms of laser powder-bed fusion (L-PBF) offers new prospects regarding the design of parts and enables therefore the production of lattice structures. These lattice structures shall be implemented in various industrial applications (e.g. gas turbines) for reasons of material savings or cooling
channels. However, internal defects, residual stress, and structural deviations from the nominal geometry are unavoidable.
In this work, the structural integrity of lattice structures manufactured by means of L-PBF was non-destructively investigated on a multiscale approach.
A workflow for quantitative 3D powder analysis in terms of particle size, particle shape, particle porosity, inter-particle distance and packing density was established.
Synchrotron computed tomography (CT) was used to correlate the packing
density with the particle size and particle shape. It was also observed that at least about 50% of the powder porosity was released during production of the struts.
Struts are the component of lattice structures and were investigated by means of laboratory CT. The focus was on the influence of the build angle on part porosity and surface quality. The surface topography analysis was advanced by the quantitative characterisation of re-entrant surface features. This characterisation was compared with conventional surface parameters showing their complementary
information, but also the need for AM specific surface parameters.
The mechanical behaviour of the lattice structure was investigated with in-situ CT under compression and successive digital volume correlation (DVC). The Deformation was found to be knot-dominated, and therefore the lattice folds unit cell layer wise.
The residual stress was determined experimentally for the first time in such lattice structures. Neutron diffraction was used for the non-destructive 3D stress investigation. The principal stress directions and values were determined in dependence of the number of measured directions. While a significant uni-axial stress state was found in the strut, a more hydrostatic stress state was found in the knot. In both cases, strut and knot, seven directions were at least needed to
find reliable principal stress directions.
Hochgeschwindigkeitsbeanspruchungen metallischer Bauteile sind bei einer Vielzahl ingenieurtechnischer Anwendungsbereiche, beispielsweise bei Crash- oder Falltests, bei Umform- oder Spanprozessen mit hohen Belastungsgeschwindigkeiten oder bei Aufprallproblemen von Komponenten schnell rotierender Bauteile auf das umgebende Gehäuse, z. B. bei Flugzeugturbinen, relevant. Dabei treten in dem beanspruchten Bauteil typischerweise Zonen mit großen, lokalisierten Deformationen auf, die auf die Entfestigung des Werkstoffs durch die Entwicklung von Schädigung und durch die Temperaturerhöhung infolge plastischer Dissipation zurückzuführen sind. Die Ausbildung von Scherbändern stellt dabei eine typische Form der Deformationslokalisierung dar. Die kontinuumsmechanische Modellierung solcher Vorgänge erfordert im Allgemeinen die Berücksichtigung einer Vielzahl von Faktoren und Effekten, wie beispielsweise dehnraten- abhängiges Materialverhalten, mit adiabatischer Erhitzung einhergehende thermische Entfestigung, Reibung und Kontakt sowie Schädigung. Darüber hinaus sind die genannten Effekte in dem Rahmen der Theorie großer Deformationen zu betrachten. Dehnratenabhängige ”lokale“ Modelle resultieren dabei nicht zwangsläufig in einer physikalisch sinnvollen Scherbandabbildung, d. h. in einer endlichen Scherbandbreite. Die innere Länge, die eine Begrenzung des Lokalisierungsvolumens darstellt, strebt für verschiedene im Rahmen der Simulation von Hochgeschwindigkeitsbelastungen eingesetzte, nichtlinear dehnratenabhängige Modelle, wie z.B. Potenzgesetz-Modelle oder dem Modell nach JOHNSON&COOK, mit infolge von Entfestigung abnehmender Spannung sowie zunehmender plastischer Dehnrate sehr stark gegen null. Dadurch tritt ein Verlust der lokalisierungsbegrenzenden Wirkung dieser ratenabhängigen Modelle ein, so dass insbesondere jedes, auf diesen Modellen aufbauende Finiten-Element Verfahren eine pathologische Netzabhängigkeit der Ergebnisse aufweist. ”Nicht-lokale“ Gradientenmodelle der Plastizität sind dazu geeignet, die beschriebenen Nachteile zu vermeiden. Die innere Länge dieser Modelle weist eine im Vergleich zu lokalen Modellen deutlich reduzierte Abhängigkeit von dem vorherrschenden Spannungszustand sowie der plastischen Dehnrate auf und wird darüber hinaus wesentlich durch den Wert des nichtlokalen Modellparameters beeinflusst. Die Größenordnung der inneren Länge bleibt dabei selbst für kleine Werte dieses Parameters auch mit Einsetzen von Lokalisierungseffekten zunächst erhalten. Infolge der numerischen Umsetzung nicht-lokaler Modelle mittels der Methode der Finiten- Elemente zeigt sich, dass im Gegensatz zu den auf lokalen Modellen basierenden Verfahren das Volumen der Lokalisierungszone bei stetiger Netzverfeinerung gegen einen endlichen Wert konvergiert. Damit gelingt es durch die Verwendung nicht-lokaler Modelle, die Ausbildung endlicher Scherbanddicken diskretisierungsunabhängig zu simulieren und im Rahmen der Kontinuumsmechanik eine sinnvolle Lösung des zugrunde liegenden physikalischen Problems zu gewährleisten.
In der vorliegenden Dissertation wird die Verbesserung von Gassensoren durch Beschichtung mit dotierten Zinnoxidschichten untersucht, wobei zur Messung der Gase die Methode der oberflächenplasmonenresonanzverstärkten Ellipsometrie (SPREE) angewendet wurde. Die vorgestellten Ergebnisse unterteilen sich dabei in drei Schritte: Herstellung der Schichtsysteme, Analyse der chemischen, strukturellen und optischen Eigenschaften, sowie die Anwendung in der SPREE Gasmessung. Die dotierten Zinnoxidschichten wurden erfolgreich mittels Hochfrequenz-Magnetronsputtern hergestellt, indem das Zinnoxidtarget mit dem metallischen Dotierungsmaterial (Eisen bzw. Nickel) modifiziert wurde. Die chemische Analyse der Schichten wurde mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX), Flugzeit-Sekundärionenmassenspektrometrie (TOF-SIMS) und Röntgenfluoreszenz unter streifendem Einfall (GI-XRF) durchgeführt. Die EDX Untersuchungen zeigten qualitativ, dass das Dotierungsmaterial in die Schicht eingebaut wurde. Mithilfe der TOF-SIMS Experimente konnte nachgewiesen werden, dass die Dotierungskonzentration innerhalb der Schicht heterogen verteilt ist und mithilfe der GI-XRF Messung konnte der Dotierungsgrad quantitativ mit ca. 10% bestimmt werden. Für die strukturelle Untersuchung wurden die Methoden der Rasterkraftmikroskopie (AFM) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ausgewählt. Die AFM Messungen zeigten, dass die Schichten eine mittlere quadratische Rauheit kleiner als 1 nm aufweisen und die Rauheit damit nicht als Faktor in der Gasmessung berücksichtigt werden muss. In den TEM Messungen wurde der Schichtaufbau bestätigt und gezeigt, dass in den dotierten Schichten nanokristalline Strukturen vorliegen. Die optische Charakterisierung der Schichten wurde mit spektraler Ellipsometrie (SE) durchgeführt, um die dielektrische Funktion in Abhängigkeit der Dotierung zu untersuchen. Dafür wurden Modelle für die dielektrische Funktion auf der Basis von mehreren Gauss-Funktionen entwickelt. Es zeigte sich, dass die undotierten Schichten sich wie typische Dielektrika mit Bandkanten >4 eV verhält und mit drei Gauss-Funktionen simuliert werden kann. Für die dotierten Schichten verschiebt sich die Bandkante, in Abhängigkeit vom Grad der Dotierung und dem Oxidationsgrad, zu bis zu 2.1 eV. Außerdem muss das Modell um eine zusätzliche Gauss-Funktion im nahen Infrarot erweitert werden, die auf die Anwesenheit von metallischen Nanopartikeln zurückzuführen ist. Weiterhin zeigte sich, dass die dielektrischen Eigenschaften von der Dicke der Schicht abhängen. Die Benutzung der Zusatzschichten in der SPREE Gasmessung zeigte, dass diese Schichten die Sensoroberfläche effektiv vor Degradation schützt. Weiterhin wurde nachgewiesen, dass die Sensitivität der jeweiligen Sensorschicht für bestimmte Gase von der Dotierung der Schicht abhängt. Es wurde gezeigt, dass eine Eisendotierung zu einer erhöhten Sensitivität für Kohlenmonoxid führt, während undotierte Schichten vor allem unpolare Alkane bevorzugen. Die Nickel-dotierten Schichten zeigten im Vergleich zur Eisendotierung deutlich schlechtere Ergebnisse für alle Gase. Diese Effekte wurden auf die unterschiedliche Bindungsstärke der Gase an die metallischen Nanopartikel und das Vorhandensein einer unterschiedlichen Zahl an Adsorptionsplätzen zurückgeführt. Für Wasserstoff wurden für alle Proben vergleichbare Ergebnisse gefunden, was darauf zurückzuführen ist, dass diese Moleküle aufgrund der geringen Größe und Masse in die Schicht diffundieren. Zusätzlich wurde das SPREE Verfahren signifikant verbessert, indem die Druckabhängigkeit Sensoren erstmals erfasst wurde. Weiterhin wurde die Auswertung weiterentwickelt, indem nur einzelne Parameter des Stokes-Vektors für die Gasmessung benutzt wurden.
Stoßdämpfer, die zum Schutz von Behältern zum Transport radioaktiver Stoffe eingesetzt werden und welche häufig aus von Stahlblech ummantelten, geschichtetem Holz bestehen, reduzieren bei einem etwaigen Unfall die auf den Behälterkörper wirkende mechanische Belastung erheblich. In Zulassungsverfahren muss die Sicherheit der jeweiligen Behälterkonstruktion nachgewiesen werden, wobei u. a. der Nachweis erbracht werden muss, dass die Behälter definierten Prüfbedingungen widerstehen. Diese beinhalten Aufprallsequenzen aus verschiedenen Höhen und Positionen sowie ein anschließendes das Versandstück 30 min lang allumhüllendes Feuer bei 800°C. Falls Stoßdämpfer infolge der 30-minütigen Feuerbeanspruchung in Brand geraten, dürfen diese unter den Prüfbedingungen nicht gelöscht werden. Die Auswirkungen auf die Sicherheit des Behälters sind hierbei zu untersuchen. Das ist die Basis für die in dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen zum Brandverhalten von stahlblechumkapselten Holzstrukturen mit dem Ziel der Bewertung der daraus resultierenden zusätzlichen thermischen Belastung auf den Behälter. Ein wesentlicher Bestandteil war die Durchführung eines Großbrandversuchs, bei dem ein originalgroßer Stoßdämpfer auf dem Brandprüfstand während einer 30-minütigen Feuerphase entzündet wurde. Der Stoßdämpfer hatte ein Volumen von 3m³ und war mit aus den Prüfbedingungen resultierenden Vorschädigungen versehen. Es wurde ein Prüfstand zur Messung der variablen Wärmeleistung des brennenden Stoßdämpfers entwickelt. Die Wärme wird dabei in den Energieaufnahmebehälter (EAB) eingetragen. Aufgrund der entwickelten Temperaturregelung konnte die Wärmeleistung mit geringen Messfehlern bestimmt werden. Dabei wurde der EAB um maximal 10 K erwärmt. Im Großbrandversuch wurde gezeigt, dass der vorgeschädigte Stoßdämpfer 72 h lang brannte und dass eine signifikante Wärmeleistung in den EAB eingetragen wurde. Die während des Stoßdämpferbrands erzeugte Energie betrug ein Vielfaches im Vergleich zur Wärmeleistung, die allein durch das IAEA-Feuer eingetragen wird. Temperaturen von bis zu 1100°C wurden erreicht. Im Versuch wurde Flammenschlagen im Stoßdämpferinnern und das Glühen der Stoßdämpferstahlblechummantelung beobachtet. Bewusst dessen, dass ein einzig durchgeführter Brandversuch nur unzulängliche Aussagekraft hat, um das Brandverhalten von Stoßdämpfern zu beschreiben, wurde in weiteren Kleinbrandversuchen die Parameterabhängigkeit beim Brand von stahlblechumkapselten Holzstrukturen untersucht. Dafür wurde das Brandverhalten von 8 zylinderförmigen 0,07m³ großen Probekörpern bei variabler Schadstellengröße getestet. In der Bewertung der Kleinbrandversuche konnte gezeigt werden, dass eine kritische Schadstellengröße existiert und welche Streubreite in den Kleinbrandversuchen vorliegt. Die Kleinbrandversuche können damit Aufschluss darüber geben, welche Abweichungen in weiteren Großbrandversuchen zu erwarten wären.
Fichtenholz wird häufig als energieabsorbierendes Material in Stoßdämpfern von Transportbehältern für radioaktive Stoffe eingesetzt. Bei der vorgeschriebenen Fallprüfung aus 9 m Höhe auf ein unnachgiebiges Fundament erfährt das Fichtenholz im Stoßdämpfer eine dynamische Druckbelastung, wobei die seitliche Ausdehnung durch eine Blechkapselung eingeschränkt ist. Das Ziel dieser Arbeit war es, auf der Grundlage einer experimentellen Charakterisierung ein Materialmodell für Fichtenholz zur Berechnung solcher Lastfälle zur Verfügung zu stellen. Die experimentellen Untersuchungen zur Charakterisierung von Fichtenholz bestanden aus ca. 600 Druckversuchen an würfelförmigen Fichtenholzproben mit einem Stauchgrad von bis zu 70 %. Das Material wurde dabei als transversal isotrop angenommen. Insbesondere die Querdehnungsbehinderung konnte als ein relevanter Einflussfaktor auf die Materialcharakteristik identifiziert werden: Ohne Querdehnungsbehinderung dehnt sich das Material sowohl bei Last parallel als auch senkrecht zur Faser stark seitlich aus. Die Druckkraft- Verformungs-Verläufe weisen ein vergleichsweise geringes Kraftniveau und keine bzw. eine kaum ausgeprägte Verfestigung auf. Parallel zur Faser findet außerdem nach dem linear-elastischen Bereich eine starke Entfestigung statt. Eine Behinderung der Querdehnung führt zu einem deutlichen Anstieg des Druckkraftniveaus, einer stark ausgeprägten Verfestigung und lateral wirkenden Kräften. Die Entfestigung bei Last parallel zur Faser ist vergleichsweise gering ausgeprägt. Dehnrate und Temperatur haben festigkeitssteigernde bzw. festigkeitsverringernde Einflüsse, die im für Stoßdämpfer relevanten Bereich quantifiziert wurden. Anhand der experimentellen Erkenntnisse wurde die Hypothese der entkoppelten Fließflächenevolution aufgestellt, die von einer unabhängigen Festigkeitsentwicklung bei deviatorischer und volumetrischer Verformung ausgeht. Die Hypothese konnte mit einer Modifikation des Materialmodells MAT_075 aus dem FE-Code LS-DYNA bestätigt werden. Auf dieser Basis wurde anschließend ein transversal isotropes Materialmodell für Fichtenholz neu entwickelt und in LS-DYNA implementiert. Die Charakteristika von Fichtenholz unter Druckbelastung wurden in einer 15-flächigen Fließbedingung und einer nicht-assoziierten Fließregel umgesetzt. Die Fließbedingung berücksichtigt Mehrachsigkeiten des Druckspannungszustands durch eine lineare Interpolation der aus den Druckversuchen mit und ohne Querdehnungsbehinderung abgeleiteten Festigkeiten. Nachrechnungen der Druckversuche zeigten eine gute Abbildung der grundsätzlichen Festigkeitscharakteristik von Fichtenholz durch das Modell. Der für blechgekapselte Stoßdämpfer sehr bedeutsame Einfluss der Querdehnungsbehinderung kann durch die entkoppelte Evolution der Fließfläche angemessen wiedergegeben werden. Bei Last unter spitzen Faserwinkeln werden die Festigkeiten vom Modell jedoch überschätzt, was durch eine Anpassung der Druckfließflächen verhindert werden könnte. Die Einflüsse von Dehnrate und Temperatur können grundsätzlich nachgebildet werden, die verwendeten Skalierungsfaktoren sollten aber überarbeitet werden. Die Nachrechnung eines Behälterfallversuchs mit holzgefüllten Stoßdämpfern bestätigte die grundsätzliche Anwendbarkeit des Modells und zeigte plausible Rechenergebnisse. Für ein verifiziertes Stoßdämpfermodell sind weitere experimentelle und numerische Arbeiten erforderlich, wie z. B. die Untersuchung von Reibkoefizienten und Versagensparametern. Die Arbeit leistet mit dem transversal isotropen Materialmodell einen wichtigen Beitrag für die numerische Beanspruchungsanalyse bei der sicherheitstechnischen Begutachtung von Transportbehältern für radioaktive Stoffe.
Trans-Zearalenone(ZEN)is a non-steroidal estrogenic mycotoxin which frequently contaminates cereal grains worldwide. Ingestion of food and feed containing ZEN causes numerous mycotoxicoses in animals and possibly humans with pronounced estrogenic effects. Due to the trans-configurated double bond, ZEN isomerizes to the cis-configuration upon the influence of light. This work investigates the instrumental analysis, metabolism and toxicity of ZEN and cis- ZEN. The first part focused on the determination of ZEN in edible oils. Due to a maximum level of 400 µg/kg ZEN in the European Union (EU), reliable analytical methods are needed. A comprehensive method comparison proved dynamic covalent hydrazine chemistry (DCHC) to be the most suitable approach. Thus, an automated solid phase extraction (SPE) coupled online to high performance liquid chromatography (HPLC) was developed with the novelty of a covalent SPE step comprising the DCHC principle. The automated online system allows an accurate, selective and reliable quantification of ZEN in edible oils in compliance with EU performance criteria while significantly reducing workload and thereby personnel costs. In contrast to ZEN, reference standards and analytical methods are missing for cis- ZEN which causes a lack of data on the occurrence, fate and risks of cis-ZEN. Therefore, a native and an isotopically labeled cis-ZEN standard were synthesized and implemented in an existing stable isotope dilution analysis HPLC tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) method. Using this method, a large extent of cis-ZEN formation was observed for ZEN contaminated maize germ oils when exposed to daylight which confirms that cis-ZEN can be a relevant food contaminant and should be considered in the analysis of food and feed. Furthermore, this work investigated the in vitro phase I metabolism of ZEN and cis-ZEN in rat and human liver microsomes by using HPLC-MS and -MS/MS analyses. The metabolic pathways of cis-ZEN were found to be essentially similar to ZEN including reduction and oxidation reactions generating α- and β-cis- zearalenol as well as 13- and 15-OH-cis-ZEN. A previously unidentified oxidative metabolic pathway for both isomers of ZEN results in the formation of cis-ZEN-11,12-oxide and ZEN-11,12-oxide in human liver microsomes. The estrogenicity of cis-ZEN and its reductive metabolites was assessed using the E-Screen assay. cis-ZEN proved to be slightly more estrogenic than ZEN. Biotransformation of cis-ZEN to β-cis-ZEL corresponds to a detoxification, whereas metabolism to α-cis-ZEL resembles a metabolic activation as its estrogenicity considerably exceeds that of cis-ZEN. The catecholic metabolites can be expected to show a decreased estrogenicity as demonstrated for 15-OH- ZEN. Independent of the estrogenic effects, the catecholic and epoxidic metabolites identified in this work can be expected to act genotoxic and carcinogenic. The epoxides in particular could fundamentally change the widely accepted view of ZEN causing adverse effects exclusively through endocrine disrupting actions.
Bestrebungen zum Leichtbau sowie höhere Anforderungen an das ertragbare Lastkollektiv führen in der Auslegung von Schweißkonstruktionen zunehmend zum Einsatz hochfester Feinkornbaustähle. Ohne Anwendung kostenintensiver Nachbehandlungsverfahren ist die Lebensdauer hochfester Schweißverbindungen unter wechselnder zyklischer Beanspruchung jedoch limitiert. Neben der geometrischen Kerbe sind schweißbedingte Gefügeveränderungen und die Höhe und die Verteilung von Schweißeigenspannungen für die Eigenschaften von Schweißverbindungen von erheblicher Bedeutung. Sogenannte LTT-Zusatzwerkstoffe bieten eine äußerst lukrative Möglichkeit, die resultierenden Schweißeigenspannungen bereits während des Schweißens zu adaptieren. Durch die gezielte Ausnutzung der mit der martensitischen Phasenumwandlung verbundenen Volumenausdehnung können bei hinreichend niedriger Umwandlungstemperatur Druck oder niedrige Zugeigenspannungen induziert werden. Bisherige Untersuchungen konzentrieren sich vorrangig auf die Entwicklung von LTT-Legierungskonzepten sowie dem Nachweis von Druckeigenspannungen, bieten jedoch nur wenige Erkenntnisse zum Einfluss der Wärmeführung, vor allem der Zwischenlagentemperatur, oder der Schrumpfbehinderung auf die Beanspruchung von LTT- Mehrlagenschweißverbindungen unter realitätsnahen Fertigungsbedingungen.
Die Interaktion zwischen der martensitischen Phasenumwandlung und den thermischen bzw. den mechanischen Einflussfaktoren auf die Schweißeigenspannungen wurde einleitend durch elementare Schweißversuche analysiert. Mit Hilfe des Temperaturgradienten wurde der Einfluss der behinderten thermischen Schrumpfung auf den Eigenspannungszustand in LTT-Schweißverbindungen erstmalig richtungsabhängig verstanden. Unter der Vorlage eines hohen Einspanngrades wurden Druckspannungen bevorzugt aufgebaut, wenn der Temperaturgradient während der Phasenumwandlung nur schwach ausgeprägt war. Dabei durchgeführte In-situ-Beugungsexperimente haben gezeigt, dass der Einspanngrad nur in Zusammenhang mit der richtungsabhängig vorliegenden behinderten thermischen Schrumpfung zu betrachten ist, um die Beanspruchung einer Schweißverbindung unter konstruktiver Schrumpfbehinderung bauteilübergreifend bewerten zu können.
Anschließend wurden Mehrlagenschweißversuche unter freier Schrumpfung sowie in einer speziellen Prüfanlage unter konstruktiver Schrumpfbehinderung und realistischen Fertigungsbedingungen durchgeführt. Es gelang der Nachweis, dass durch die Verwendung von LTT-Legierungen das Reaktionsmoment Mx gegenüber einer konventionellen Schweißverbindung unabhängig von der Zwischenlagentemperatur reduziert wird. Dennoch nimmt die Reaktionsspannung σ_total mit zunehmender Zwischenlagentemperatur zu. Mit Hilfe des Temperaturgradienten wurde der Einfluss der behinderten thermischen Schrumpfung auf die lokale und die globale Beanspruchung der untersuchten Schweißverbindungen interpretiert. Unabhängig von der genutzten Zwischenlagentemperatur lag für die LTT-Stumpfstoßverbindungen vor allem in Longitudinalrichtung nur eine geringe Schrumpfbehinderung während der martensitischen Phasenumwandlung vor. Dadurch wurden während der Abkühlung vor allem im Volumen Druckspannungen in Longitudinalrichtung aufgebaut. Der Eigenspannungszustand von LTT-Verbindungen wird darüber hinaus durch inhomogene Phasenumwandlung der Schweißnaht infolge von Konzentrationsunterschieden verschiedener Elemente im Schweißgut bestimmt.
The epoxy/metal interface regions are recognized as crucial for the mechanical reliability of composite materials. In particular, the spatial stress distribution is governed by modulus variations, which may result from the physical-chemical interactions between epoxy and the metal surface. The properties of the interphase between bulk polymer and metal were analyzed in nanometer scale. It was aimed to characterize the stiffness gradient of the polymeric interphase, which was formed by a thermoset being cured in contact with a metal surface.
Es wurden Massenabbrandraten, Flammentemperaturen, spezifische Ausstrahlungen (Surface emissive power, SEP), Bestrahlungsstärken und Flammenlängen von DTBP- und Kerosin-Poolfeuern in Labor- und Feldversuchen (0.003 m < d < 3.15 m) gemessen und CFDSimulationen von DTBP- Poolfeuern bei d = 1.12 m und d = 3.15 m durchgeführt. Der Einfluss von Aktivierungs-, Verbrennungs- und Zersetzungsenergie sowie der Zersetzungsprodukte auf das Abbrandverhalten von DTBP wurde experimentell untersucht. Die mit der DDK gemessene Zersetzungsenergie von DTBP liegt im Bereich von – 189 kJ/mol bis – 210 kJ/mol, womit sie etwa 20 % bis 40 % höher ist als die mit dem DDK gemessene Aktivierungsenergie der Zersetzungsreaktion. Die in einem Verbrennungskalorimeter gemessene mittlere Verbrennungsenthalpie von DTBP beträgt = � c _H 36 000 kJ/kg. Die mit Hilfe der FTIR gefundenen Zersetzungsprodukte von DTBP in der Gasphase sind vor allem Aceton und Ethan. Die gemessenen Massenabbrandraten von DTBP-Poolfeuern (0.20 kg/(m² s) ≤ ′′ ≤ DTBP m& 0.30 kg/(m² s)) zeigen eine nur geringe Abhängigkeit vom Pooldurchmesser d, sind aber abhängig vom d fünf bis zwanzig mal größer als die von Kohlenwasserstoff-Poolfeuern. Die mit dem IR- Thermographie-System gemessenen Temperaturen der DTBP-Poolfeuer (1480 K bis 1580 K) sind im gesamten untersuchten Bereich ca. 300 K bis 600 K höher als die der Kerosin-Poolfeuer und stimmen mit den sehr heißen LNG-Poolfeuern bei 8 m ≤ d ≤ 15 m gut überein. Die mit dem IR-Thermographie-System über die gesamte Brenndauer gemessenen mittleren spezifischen Ausstrahlungen der DTBP-Poolfeuer betragen SEP = 130 kW/m² bei d = 1.12 m und SEP = 250 kW/m² bei d = 3.15 m und liegen somit um den Faktor drei bis zehn höher als bei Kohlenwasserstoff-Poolfeuern. Die mit (Ellipsoidal-) Radiometern gemessene mittlere Bestrahlungsstärke der DTBPPoolfeuer beträgt E (_y = 0.50 m, d =1.12 m) = 113 kW/m² und ist somit im Vergleich zu den n-Pentan-, Superbenzin- und Diesel-Poolfeuern um den Faktor zwei bis zehn größer. Die unter Verwendung der Thomas- Gleichung abgeschätzten Flammenlängen von DTBPPoolfeuern bei d < 0.50 m zeigen eine gute Übereinstimmung mit den mit S-VHSVideokameras gemessenen mittleren Flammenlängen (11d ≤ H ≤ 17d). Im Bereich von 0.05 m ≤ d ≤ 1.15 m sind die mittleren Flammenlängen H größer als im Experiment, sie stimmt dagegen bei d = 3.15 m gut überein und beträgt H (d = 3.15 m) ≈ 6d. Es wurden CFD-Simulationen von DTBP-Poolfeuern bei d = 1.12 m und d = 3.15 m unter Verwendung des kommerziellen ANSYS CFX Software Packet durchgeführt. Die dreidimensionalen Berechnungsgeometrien wurden mit Hexa-Gittern vernetzt, wobei die Anzahl der Zellen pro Volumen im Bereich von 100 000 bis 400 000 betrug. Die Zeitschritte für die CFD-Simulationen waren abhängig von der Feinheit des Gitters und dem Pooldurchmesser Δt = 10─ 2 s bis Δt = 10─ 5 s. Für die Modellierung der DTBP-Poolflammen wurde ein Datensatz für den Brennstoff DTBP im Preprocessor des ANSYS CFX-Programms implementiert. Es wurde die vollständige Verbrennung von DTBP berücksichtigt. Die Geschwindigkeitsgleichung der Irreversalreaktion ist etwa 1. Ordnung bezogen auf DTBP und Sauerstoff. Für die Temperaturabhängigkeit wurde der Arrhenius-Ansatz verwendet. Als Submodelle wurden das k-ε Turbulenzmodell, das Large Eddy Simulation Turbulenzmodell, das Detached Eddy Simulation Turbulenzmodell, das Scale Adaptive Simulation Turbulenzmodell, das Eddy Dissipation Verbrennungsmodell, das Rosseland Strahlungsmodell, das P1 Strahlungsmodell, das Monte Carlo Strahlungsmodell, das Discrete Transfer Strahlungsmodell und das Magnussen Rußmodell verwendet. Die simulierten maximalen Temperaturen der DTBP-Poolfeuer ergaben sich zu 1 410 K (d = 1.12 m) bzw. 1 520 K (d = 3.15 m), die gut mit den experimentell gemessenen Temperaturen übereinstimmen. Die simulierten mittleren spezifischen Ausstrahlungen für DTBP-Poolfeuer liegen bei SEP (d = 1.12 m) = 110 kW/m² und SEP (d = 3.15 m) = 180 kW/m². Die simulierten Flammenlängen der DTBP-Poolfeuer (5d ≤ H ≤ 6d) zeigen eine gute Übereinstimmung mit den gemessenen Flammenlängen. Die simulierten maximalen Strömungsgeschwindigkeiten in der Flammenmitte liegen z. B. für d = 3.15 m im Bereich von 25 m/s bis 30 m/s. Die simulierten Massenanteile an Ruß betragen 3.2∗ 10– 6 (d = 3.15 m) und 2.55∗ 10– 6 (d = 1.12 m).
Additive manufacturing (AM) offers significantly greater freedom of design compared to conventional manufacturing processes since the final parts are built layer by layer. This enables metal AM, also known as metal 3D printing, to be utilized for improving efficiency and functionality, for the production of parts with very complex geometries, and rapid prototyping. However, despite many technological advancements made in recent years, several challenges hinder the mass adoption of metal AM. One of these challenges is mechanical anisotropy which describes the dependency of material properties on the material orientation. Therefore, in this work, stainless steel 316L parts produced by laser-based powder bed fusion are used to isolate and understand the root cause of anisotropy in AM parts. Furthermore, an efficient and accurate multiscale numerical framework is presented for predicting the deformation behavior of actual AM parts on the macroscale undergoing large plastic deformations. Finally, a novel constitutive model for the plastic spin is formulated to capture the influence of the microstructure evolution on the material behavior on the macroscale.
In order to meet the goal of reducing CO2 emissions, automotive industry places significant importance on downsizing components to achieve greater efficiency through lower weight and reduced friction. As friction reductions are associated with energy efficiency and wear protection with resource conservation, ever greater attention has been given to adamantine carbon-
based coatings and high-alloyed steels. Such applications are, however, associated with high production costs and energy expenditures, as well as many technical difficulties. Therefore a key issue in meeting the goals of friction reduction, wear protection and development of comprehensive lightweight strategies is whether or not the functional profiles of state-of-the art alloys can be enhanced by affordable solutions.
The running-in phase of mechanical systems is inevitable and, from a tribological standpoint, critical for the lifetime of such systems, though receives little attention and is poorly understood.
The growth of micro-cracks accelerates premature material failure and wear during this phase of heightened friction. With this in mind, the ultimate goal of this current work is to transfer the running-in phase into the final step of the mechanical finishing process through the targeted pre-conditioning of novel, high toughness steel bearings without thermo-chemical treatments and compare these to conventional, case-hardened steels. Two mechanisms were
investigated:
a. Cold work hardening and
b. Chemical tribofilm formation.
Steels that showed a tendency toward work hardening and tribofilm formation in previous testing were chosen for this investigation. Thorough characterization of the chosen Steels was carried out before any pre-conditioning techniques were applied. The widely used 20MnCr5, seen as a reference gear steel, underwent case-hardening and subsequent deep freezing treatments in an attempt to yield discrete sample groups with respect to residual austenite.
This allowed for a more thorough investigation into the effects of residual austenite on the properties of this material. The high-performance alternative steels, 36NiCrMoV1-5-7 (hot working steel) and 45SiCrMo6 (spring steel), were heat treated as recommended by their respective manufacturers, and were not case-hardened. The selection of materials with and materials without case-hardening allows for an investigation into whether or not case-hardening is even necessary to deliver acceptable friction behaviour and wear performance. Elemental
analyses were conducted by multiple methods to ensure accurate results. Residual Austenite contents of the steels and the depth profiles of residual stresses were determined by X-Ray diffraction (XRD), for 20MnCr5 ranging from approximately 6 – 14 vol.%, and under 2 vol.% for
the alternative alloys. Hardness profiles were taken from the testing surfaces into the material core. The carburization of 20MnCr5 led to higher hardness and the greater concentration of carbon in the carburization zone more representative of a hardened SAE E52100, or
100Cr6/102Cr6, than of a non-case-hardened 20MnCr5. Residual stresses from machining and case-hardening were measured directly at the sample surface. The high-performance Steels fulfilled manufacturer expectations in terms of elemental content, with hardness values between
50 – 55 HRC and strongly martensitic microstructure character. With characterization of the chosen materials complete, the materials could then be subjected to pre-conditioning.
The first pre-conditioning method involved targeted generation of cold work hardening as induced boundary layers to protect the contact zone against wear. Work hardening was identified both by variations in residual stress profiles, i.e. the introduction of beneficial compressive residual stresses, and hardness increases in the contact zone, providing enhanced wear resistance. Parameters for work hardening were further optimized to reduce damage to the surface substrates of the treated materials. The second pre-conditioning method involved
the targeted generation of chemically reactive tribolayers (tribofilms) on twin disk testing rigs.
The lubrication strategies were based on:
a. CaCO3, which is predominant in engine oils, and
b. MoDTC, which is commonly used in engine and gear oils.
The films generated in pre-conditioning were analyzed by SEM-EDX with Element-Mapping, Raman spectroscopy, and XPS to elucidate their molecular composition and concentration on the sample surfaces. The combination of these methods of analysis gave a clear indication that 104 cycles were sufficient to generate stable and lasting tribofilms. CaO and CaCO3 were the main components of the tribofilm from the first lubricant package, while MoS2, MoO2 and MoO3
were the main components from the second lubricant package.
Finally, slip-rolling endurance testing (T = +120 °C, 107 cycles, approximately 19 days in
a factory fill engine oil) was carried out on all materials. It was shown that both pre-conditioning methods could achieve significant reductions in friction and wear during testing at up to and including P0Mean =1.94 GPa (P0Max = 2.91 GPa, FN = 2,000 N). Ultimately, this research showed that:
1. non-case-hardened high-performance steels offer competitive wear performance and better friction behaviour than the case-hardened 20MnCr5.
2. pre-conditioning led to COF reductions to under 7/10 and wear coefficient reductions to an astonishing 1/10 of the original values for the untreated steels under mixed/boundary lubrication.
3. the observed improvements to friction behaviour and wear performance are indicative of
a technically simple, cost- and energy-efficient pre-conditioning strategy that may prove
With increasing environmental awareness and the general need to economise on the use of fossil fuels, there is growing pressure for industry to produce lighter, more efficient, gas turbine engines. One such material that will help to achieve these improvements is the intermetallic gamma titanium aluminide (γ-TiAl) alloy. At only half the density of current nickel-based superalloys its weight saving capability is highly desirable, however, its mechanical properties have not yet been fully explored especially, when it is to be considered for structural components in aeronautical gas turbine engines. Critical components in these engines typically experience large variations in temperatures and multiaxial states of stress under non-isothermal conditions. These stress states are known as tri-axial thermo-mechanical fatigue (TMF). The work presented here investigates the effects these multi-axial stresses, have on a γ- TiAl, (Ti-45Al-5Nb-0.2B-0.2C) alloy under TMF conditions. The uniaxial, torsional and xialtorsional TMF behaviour of this γ-TiAl alloy have been examined at 400 – 800oC with strain amplitudes ranging from 0.15% to 0.7%. The tests were conducted at both thermomechanical in-phase (IP) and out-of-phase (OP). Selected tests additionally contained a 180 seconds hold period. Fatigue lifetimes are strongly influenced by the strain amplitude, a small increase in amplitude reduces the lifetime considerably. The uniaxial IP tests showed significantly longer fatigue lifetimes than of all the tests performed. Torsional loading although have shorter fatigue lifetimes than the uniaxial IP loading they have longer fatigue lifetimes than the uniaxial OP loading. The non-proportional axial-torsional 90 degree OP test is most damaging which resulted in a shorter lifetime than the uniaxial OP test with the same Mises equivalent mechanical strain amplitude. A hold period at maximum temperatures reduced the lifetime for all tests regardless of the temperature-strain history. The effects of TMF on the microstructure were also investigated. For all types of tests intergranular fracture is predominant. Failure is strongly influenced by environmental conditions. This study compares TMF results of TiAl with previous TMF investigations on the nickelbased alloys IN 738 and Nimonic 90. IN 738 shows similar TMF behaviour to γ-TiAl in that uniaxial IP loading has the longest fatigue lifetimes. Nimonic 90 shows the opposite behaviour to both of these alloys. A lifetime model developed for this near-γ-TiAl alloy, successfully describes all temperaturestrain TMF loading conditions over the test temperature range, with the use of a single loading parameter. The loading parameter is based on the plastic work per cycle, and is not only dependant on the mean tensile stress but also on the maximum principal stress. The loading parameter responds to various strain-temperature-paths differently. It describes the lifetime relation between uniaxial IP and OP loading, axial and torsional loading and the hold period effect.
Im Rahmen dieser Arbeit wurde das Langzeitverhalten von elementarem Eisen (Fe0) und Hydroxylapatit (HAP) in permeablen reaktiven Wänden zur Grundwassersanierung untersucht. Dabei wurden die in reaktiven Wänden ablaufenden Prozesse anhand von Säulenversuchen simuliert, bei denen künstliches Grundwasser (KGW) mit dem Modellschadstoff Uran verwendet wurde. Bei den Versuchen wurden Graugusseisengranulat der Firma Gotthart Mayer, Rheinfelden und synthetisches Hydroxylapatit der Firma Chemische Fabrik Budenheim eingesetzt. Mit beiden Materialien wurde in Langzeitversuchen mit KGW mit 9,6 mg/L Uran und 120 mg/L anorganischem Kohlenstoff ein Uranrückhalt von mehr als 99,8% bei einer durchschnittlichen Sorptionskapazität von 28,3 mg U/g HAP bzw. 38,4 mg U/g Fe0 erreicht. Mit den Eisensäulen wurden insgesamt über 2.000 Porenvolumina (PV) ausgetauscht, ohne dass ein Durchbruch der Urankonzentration im Ablauf messbar war. Eine Remobilisierung des Urans durch uranfreies KGW wurde ebenfalls nicht beobachtet. Die Nachweisgrenze für Uran betrug 10 μgL. Bei Fe0-Säulen mit ≥ 50 Gew.-% Eisenanteil, die mit carbonatreichem KGW beaufschlagt wurden, kam es nach einem Durchsatz von 800 bis 950 PV (< 0,5 L/g Fe0) zu einem Verlust der Permeabilität, so dass die Säulen nicht weiter betrieben werden konnten. Bei den HAP-Säulen kam es nach einem Durchsatz von 1.240 PV zu einem Durchbruch der Uranfront mit Urankonzentrationen > 15 μg/L im Ablauf. Nach 1.460 bzw. 2.140 PV erreichte die Urankonzentration im Ablauf 10% bzw. 50% der Zulaufkonzentration. In einem Desorptionsexperiment konnten mit 840 PV uranfreiem KGW 12,2% des Urans wieder aus einer Säule remobilisiert werden. Adsorption erwies sich als der dominante Mechanismus bei der Reaktion von HAP mit Uran. Mittels ESEM / EDX wurden in Proben mit Urangehalten von 250 mg U/g HAP uran- und phosphathaltige Kristalle nachgewiesen, die mittels Röntgendiffraktometrie als Chernikovit und Meta-Ankoleit identifiziert wurden. Damit wurde gezeigt, dass Oberflächenfällung unter günstigen Bedingungen ebenfalls stattfindet. In Fe0-Proben konnte keine Uranphase identifiziert werden. Aufgrund der ESEM-Bilder wird jedoch die Bildung eines gemischten U(IV)/U(VI)-Oxids vermutet. Während die langfristige Effektivität des HAP von dessen Sorptionskapazität bestimmt wurde, war die hydraulische Leitfähigkeit der limitierende Faktor beim Eisen. Die Zusammensetzung des KGW, vor allem der Carbonat- und Calciumgehalt, beeinflusste die Reinigungsleistung beider Systeme.
Ziele dieser Arbeit waren die vergleichende Beschreibung des Verformungs-
und Bruchverhaltens der polykristallinen Legierung IN738LC und von
[001]-nah orientierten SC16-Einkristallen über einen großen Temperaturbereich sowie die Herstellung von Zusammenhängen zwischen
Versetzungs- und Bruchmechanismen. Besonderes Augenmerk galt dem
Tieftemperaturbereich bis 450 °C, dabei insbesondere der
Stapelfehlerbildung in der Gamma'-Phase, dem Fließspannungsminimum
im Zugversuch und der zusätzlichen zyklischen Verfestigung in diesem
Temperaturbereich. Spezifische Unterschiede zwischen beiden Werkstoffen
sollten herausgearbeitet werden. Dazu wurden hauptsächlich mikroskopische
Methoden, insbesondere die Transmissions-Elektronenmikroskopie eingesetzt.
Die Ausgangsgefüge wurden untersucht. Beide Werkstoffe hatten die übliche Standardwärmebehandlung erfahren und wiesen daher eine bimodale
gamma'-Verteilung auf. An SC16 wurden Auslagerungsversuche bei 950 °C vorgenommen und die Veränderung der gamma'-Morphologie beschrieben.
Die Temperaturabhängigkeiten der Verformungsmechanismen von SC16 und IN738LC sind vergleichbar mit den in der Literatur bezüglich einkristalliner
Superlegierungen mit höheren gamma'-Volumenanteilen beschriebenen. Beginnend
bei Raumtemperatur treten mit steigender Temperatur folgende Mechanismen auf:
Tieftemperatur-(LT-)Stapelfehler, Antiphasengrenzen-gekoppelte
Versetzungspaare, Hochtemperatur-(HT-)Stapelfehler und Orowan-Ringe um
die gaama'-Teilchen. Das Fließspannungsminimum des IN738LC bei 450 °C
kann einem Wechsel im Verformungsmechanismus zugeordnet werden. Die
Mechanismenwechsel finden bei SC16 bei höheren Temperaturen statt als bei IN738LC.
Von Raumtemperatur bis 750 °C wird bei IN738LC im LCF-Bereich bei
out-of-phase-Versuchen eine zusätzliche zyklische
Verfestigung beobachtet, die ihr Maximum bei 450 °C hat. Bei dieser Temperatur wird die plastische Verformung durch a/2<110>-Versetzungspaare erzeugt, die die gaama'-Phase parallel zu
{111} schneiden. Während der out-of-phase-Versuche werden
zusätzliche Gleitsysteme auf verschiedenen {111}-Ebenen aktiviert, was zu einer erhöhten Dichte von unbeweglichen Versetzungen führt. Bei höheren
Temperaturen können Versetzungen gaama'-Teilchen und andere Hindernisse durch
Quergleiten und Klettern umgehen.
Beim SC16 lassen sich LT- (bis 750 °C) und HT-Bruchverhalten (ab 750 °C) klar unterscheiden. Ersteres zeigt sich in großflächigem Abscheren und Bruchinitiierung an der Probenoberfläche. Der HT-Bruch wird an Poren im Innern initiiert und führt zu einem "Teller-Tasse"-Bruch mit einer ringförmigen Scherlippe im äußeren Bereich.
Beim IN738LC hingegen treten die beim SC16 gefundenen Elemente in den
Bruchflächen nur in untergeordneter Weise hervor. Der Rissverlauf ist fast
immer interdendritisch und nur zum Teil transkristallin. Primärkarbide werden
im LT-Bereich gespalten, im HT-Bereich abgelöst.
Minima der Temperaturabhängigkeit der Bruchdehnung des IN738LC gehen jeweils mit lokalisierter Gleitung in einzelnen Gleitbändern einher. Immer wenn bei einer bestimmten Temperatur ein neuer Verformungsmechanismus einzusetzen beginnt, werden inhomogene Gleitverteilungen beobachtet, die zu einer
geringen Verformbarkeit führen.