Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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- 5 Werkstofftechnik (7)
- 9 Komponentensicherheit (7)
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (6)
- 5.3 Polymere Verbundwerkstoffe (4)
- 9.4 Integrität von Schweißverbindungen (4)
- 5.2 Metallische Hochtemperaturwerkstoffe (3)
- 8.5 Röntgenbildgebung (3)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (2)
- 6 Materialchemie (2)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (2)
The objective of the present work was the investigation and demonstration of the potential of sol-gel alumina layers as corrosion protection of commercial power plant steels under oxyfuel conditions. The starting points of this work were modified Yoldas-sols which were developed in the BAM-department 5.6. These sols were suitable for the spin-coating method only. The application of coatings on tubes by spin-coating is impossible. Therefore, the chemical composition of the modified Yoldas-sol had to be adapted to the dip- and spray-coating techniques.
Exclusively the sol with the composition s-0.52-6-1.5 with a nitrate/aluminium ratio of 0.52; a solid content of 6 wt.% and a PVP (binder) content of 1.5 wt.% could fulfill the necessary criteria: long-term stability; formation of a dense, crack-free and well adhered layer on polished metal surfaces; as well as high protective abilities against corrosion in H2O-CO2-O2-SO2.
The commercial power plant steel X20CrMoV12-1 (X20) and the steel X12Cr13 were successfully coated with the sol s-0.52-6-1.5 by means of the dip-coating method. An at least 400 nm thick alumina layer (δ-Al2O3) is necessary to ensure the corrosion protection of these steels. The corrosion of the coated samples compared to that of the uncoated ones was significantly reduced, even after 1000 h of exposure in a H2O-CO2-O2-SO2 atmosphere at 600°C. Sulfur and carbon were not detected at the substrate surface or beneath the coating. Hence the transport of the flue gas components SO2 and CO2 into as well as through the alumina layer could be hindered. The diffusion of the alloying elements (Cr, Mn, Si) into the alumina layer resulted in the formation of mixed oxides like δ-(Al,Cr)2O3. Formation of such phases considerably contributed to the corrosion protection.
The long-term stability of the sol s-0.52-6-1.5 and the high protective abilities of the alumina layer on commercial power plant steels provide a good basis for an industrial application.
The present work is intended to make a contribution to the monitoring of civil engineering structures. The detection of damage to structures is based on the evaluation of spatially and temporally distributed hybrid measurements. The acquired data can be evaluated purely geometrically or physically. It is preferable to do the latter, since the cause of damage can be determined by means of geometrical-physical laws in order to be able to intervene in time and ensure the further use of the structures. For this reason, the continuum mechanical field equations in conjunction with the finite element method and hybrid measurements are combined into a single evaluation method by the adjustment calculation. This results in two challenges.
The first task deals with the relationship between the finite element method and the method of least squares. The finite element method solves certain problem classes, which are described by a system of elliptical partial differential equations. Whereas the method of least squares solves another class of problems, which is formulated as an overdetermined system of equations. The striking similarity between both methods is known since many decades. However, it remains unresolved why this resemblance exists. The contribution is to clarify this by examining the variational calculus, especially with regard to its methodological procedure. Although the well-known Gauss-Markov model within the method of least squares and the finite element method solve inherently different problem classes, it is shown that both methods can be derived by following the same methodological steps of the variational calculus. From a methodical viewpoint, this implies that both methods are not only similar, but actually the same. In addition, it is pointed out where a possible cross-connection to other methods exists.
The second task introduces a Measurement- and Model-based Structural Analysis (MeMoS) by integrating the finite element method into the adjustment calculation. It is shown in numerical examinations how this integrated analysis can be used for parameter identification of simple as well as arbitrarily shaped structural components. Based on this, it is examined with which observation types, with which precision and at which location of the structure these measurements must be carried out in order to determine the material parameters as precisely as possible. This serves to determine an optimal and economic measurement set-up. With this integrated analysis, a substitute model of a geometrically complex structure can also be determined. The issue of the detection and localisation of damage within a structure is studied by means of this structural analysis. The Measurement and Model-based Structural Analysis is validated using two different test setups, an aluminum model bridge and a bending beam.
Diese Arbeit beschäftigt sich mit den Eigenschaften der photonenzählenden und spektralauflösenden Detektortechnik und möglichen Anwendungsgebieten in der zerstörungsfreien Prüfung. Dabei wurden konventionelle und photonenzählende Detektortechniken hinsichtlich der Bildqualität und Anwendbarkeit bei unterschiedlichen Prüfaufgaben verglichen und untersucht, inwiefern sich die Energieschwellwertsetzung auf die erreichbare Bildqualität und eine Materialdiskriminierbarkeit bei verschiedenen radiographischen Verfahren auswirkt.
Anhand von Anwendungsbeispielen wurden diese Eigenschaften und deren Auswirkung auf das Messergebnis analysiert. Neben der Radiographie wurden auch dreidimensionale Verfahren wie CT und Laminographie berücksichtigt.
Als eine der wichtigsten Eigenschaften der photonenzählenden Detektortechnik wurden zunächst die Energieauflösung des photonenzählenden Detektors und die Homogenität der Energieantwort über größere Detektorbereiche bestimmt. Dabei stellte sich heraus, dass die Energieauflösung eines abgegrenzten Detektorbereichs ca. 32 % bei 60 keV beträgt und die Streuung in der Energieantwort der einzelnen Detektorbereiche ca. 12 % ausmacht, woraus sich eine Gesamtunsicherheit in der spektralen Detektorantwort von ca. 44 % ergibt. Die geringe Energieauflösung und das stark heterogene Verhalten der Detektorbereiche ergeben sich vor allem aus der Detektorelektronik, welche nur eine globale Energieschwellwertsetzung zulässt.
Trotz dieser Einschränkungen konnte demonstriert werden, dass auch konventionelle radiographische Verfahren, wie Radiographie oder CT, vom Einsatz der photonenzählenden Technik profitieren. So ist es mit dieser Technik möglich, bei sehr geringen Dosisleistungen (z.B. aufgrund der Durchstrahlung großer Wandstärken von dichten Materialien) noch sehr gute Bildqualitäten zu erreichen. Die hohe Dynamik und Kontrastempfindlichkeit dieser Technik begünstigen die Inspektion von Leichtbauwerkstoffen wie Faserverbunde, was anhand von Vergleichen mit herkömmlicher Detektortechnik und anderen ZfP-Verfahren gezeigt werden konnte. Daneben konnte durch den Einsatz der Energieschwellwertsetzung der Einfluss von nicht bildzeichnender Streustrahlung im Röntgenbild um bis zu 20 % reduziert werden. Die Auswirkungen von Aufhärtungseffekten in der CT konnten sogar um bis zu Faktor 1 000 (in der mittleren quadratischen Abweichung), im Vergleich zu herkömmlicher Detektortechnik, reduziert werden.
Der Einsatz von photonenzählender Detektortechnik mit Röntgenblitzröhren ist hingegen nicht sinnvoll, da aufgrund der hohen Photonendichte pro Puls und einer endlichen Totzeit des Detektors in der Größenordnung der Pulsbreite eines Blitzes nur ein geringes Signal detektiert werden kann.
Im Hinblick auf eine Materialdiskriminierbarkeit konnte demonstriert werden, dass im Fall einer Radiographie anhand der Energieschwellwertsetzung im Detektor eine materialstärkenunabhängige Diskriminierung zwischen zwei Materialien (hier: Al und Fe) erzielt werden kann. Unter Einsatz mehrerer Energiefenster und eines Verfahrens der explorativen und multivariaten Datenanalyse konnte eine materialaufgelöste CT eines Multi-Material-Phantoms erreicht werden, wobei die Schwächungskoeffizienten der enthaltenen Materialien im relevanten Energieberiech teilweise sehr dicht beieinander lagen.
Neben Radiographie und CT wurde auch die Möglichkeit einer materialaufgelösten Laminographie am Beispiel eines glasfaserverstärkten Rotorblatts untersucht. Anhand der Energieschwellwertsetzung war nicht nur eine eindeutige Trennung der Glasfasern von der Epoxidharzmatrix möglich, sondern auch eine signifikante Reduzierung der durch die Laminographie entstandenen Artefakte. Der damit verbundene Gewinn an Information führt zu einer verbesserten Aussagefähigkeit des Untersuchungsergebnisses, was letztendlich eine gesteigerte Betriebssicherheit zur Folge hat.
The present work is intended to make a contribution to the monitoring of civil engineering structures. The detection of damage to structures is based on the evaluation of spatially and temporally distributed hybrid measurements. The acquired data can be evaluated purely geometrically or physically. It is preferable to do the latter, since the cause of damage can be determined by means of geometrical-physical laws in order to be able to intervene in time and ensure the further use of the structures. For this reason, the continuum mechanical field equations in conjunction with the finite element method and hybrid measurements are combined into a single evaluation method by the adjustment calculation. This results in two challenges.
The first task deals with the relationship between the finite element method and the method of least squares. The finite element method solves certain problem classes, which are described by a system of elliptical partial differential equations. Whereas the method of least squares solves another class of problems, which is formulated as an overdetermined system of equations. The striking similarity between both methods is known since many decades. However, it remains unresolved why this resemblance exists. The contribution is to clarify this by examining the variational calculus, especially with regard to its methodological procedure. Although the well-known Gauss-Markov model within the method of least squares and the finite element method solve inherently different problem classes, it is shown that both methods can be derived by following the same methodological steps of the variational calculus. From a methodical viewpoint, this implies that both methods are not only similar, but actually the same. In addition, it is pointed out where a possible cross-connection to other methods exists.
The second task introduces a Measurement- and Model-based Structural Analysis (MeMoS) by integrating the finite element method into the adjustment calculation. It is shown in numerical examinations how this integrated analysis can be used for parameter identification of simple as well as arbitrarily shaped structural components. Based on this, it is examined with which observation types, with which precision and at which location of the structure these measurements must be carried out in order to determine the material parameters as precisely as possible. This serves to determine an optimal and economic measurement set-up. With this integrated analysis, a substitute model of a geometrically complex structure can also be determined. The issue of the detection and localisation of damage within a structure is studied by means of this structural analysis. The Measurement and Model-based Structural Analysis is validated using two different test setups, an aluminum model bridge and a bending beam.
Die Metal Magnetic Memory (MMM) Methode ist ein standardisiertes, zerstörungsfreies Prüfverfahren, das für die Detektion von lokal geschädigten Materialbereichen in ferromagnetischen Bauteilen oder Proben verwendet wird. Es basiert auf der Annahme lokaler magnetoelastischer Wechselwirkungen an Spannungskonzentrationsstellen, die schwache magnetische Streufelder an den geschädigten Prüfkörperoberflächen hervorrufen. Die MMM-Methode überträgt dabei die für einachsige und elastische Verformungen entwickelten magnetoelastischen Modellvorstellungen ohne weitere Anpassungen in den Schädigungskontext, der jedoch mehrachsige Beanspruchungen und elastisch-plastische Deformationsprozesse erwarten lässt. Das Ziel der Arbeit ist es daher, die gängigen MMM-Hypothesen zur Signalentstehung fach- und skalenübergreifend und unter stärkerer Berücksichtigung mechanischer und mikrostruktureller Aspekte zu überprüfen.
Zu diesem Zweck wurden zum einen gekerbte Flachzugproben aus einem unlegierten Baustahl inhomogen elastisch-plastisch verformt und die entstehenden magnetischen Streufelder an deren Oberflächen mit einem Drei-Achsen-GMR-Magnetometer detektiert. Die so ermittelten Magnetfeld-verteilungen wurden für unterschiedliche Verformungszustände ortsaufgelöst und richtungsabhängig mit gemessenen Dehnungsverteilungen (digitale Bildkorrelation) und mit simulierten Lastspannungs-verteilungen korreliert. Die eingeschnürten Probenbereiche wurden zusätzlich topographisch mittels Streifenlichtprojektion und Weißlichtinterferenzmikroskopie vermessen, um den Magnetisierungs-prozess ebenfalls vor dem Hintergrund geometrischer Effekte diskutieren zu können.
Um systematische, verformungsinduzierte Veränderungen der magnetischen Mikrostruktur (magnetischer Domänen) im polykristallinen, quasi-isotropen Material nachzuweisen, wurde zum anderen ein in dieser Arbeit entwickelter statistischer Ansatz der Domänenanalyse angewandt. Hierfür wurde das Material zunächst durch Härteeindrücke mehrachsig elastisch-plastisch verformt, und die verformten Probenbereiche wurden anschließend mit Hilfe der Bitterstreifentechnik hauptsächlich bei niedriger Vergrößerung lichtmikroskopisch untersucht. Die beobachteten makroskopischen Domänen-kontraste wurden über ein analytisches, kontaktmechanisches (ECM-) Modell und über Makro-Eigen-spannungsmessungen (energiedispersive Synchrotron-Beugungsuntersuchungen) charakteristischen Verformungszonen unter den Härteeindrücken zugeordnet.
Die Ergebnisse dieser Untersuchungen belegen, dass die Entstehung der Streufelder – entgegen bisheriger Annahmen – nicht allein auf mechanische Spannungs- und Verformungsgradienten im Material zurückzuführen, sondern auch topographisch bedingt ist. Die Vernachlässigung überlagerter geometrischer Effekte kann zu sicherheitsrelevanten Fehlinterpretationen der magnetischen Signale führen. Einachsige magnetoelastische Modellvorstellungen sollten zudem nicht ohne Anpassungen auf komplexe Beanspruchungen übertragen werden, da u. a. sowohl mechanische Größen (wie Spannungen oder Dehnungen) als auch mikrostrukturelle Parameter (wie z. B. Versetzungsdichten) bei komplexen Belastungen als ortsabhängige Variablen behandelt werden müssen. Die in dieser Arbeit beobachteten Domänenkontraste lassen sich zweifelsfrei charakteristischen Verformungszonen zuordnen, mikro-strukturell jedoch nicht allein mit anzunehmenden Gradienten der Versetzungsdichte erklären. Statt-dessen entstehen beispielsweise lokale Verformungstexturen, die zusätzliche magnetische Anisotropien bewirken könnten. Da bisher weder die makroskopischen noch die mikrostrukturellen Ursachen der Streufeldentstehung hinreichend verstanden sind, scheint die MMM-Methode für die quantitative Bewertung des Schädigungszustands derzeit ungeeignet.
Bestrebungen zum Leichtbau sowie höhere Anforderungen an das ertragbare Lastkollektiv führen in der Auslegung von Schweißkonstruktionen zunehmend zum Einsatz hochfester Feinkornbaustähle. Ohne Anwendung kostenintensiver Nachbehandlungsverfahren ist die Lebensdauer hochfester Schweißverbindungen unter wechselnder zyklischer Beanspruchung jedoch limitiert. Neben der geometrischen Kerbe sind schweißbedingte Gefügeveränderungen und die Höhe und die Verteilung von Schweißeigenspannungen für die Eigenschaften von Schweißverbindungen von erheblicher Bedeutung. Sogenannte LTT-Zusatzwerkstoffe bieten eine äußerst lukrative Möglichkeit, die resultierenden Schweißeigenspannungen bereits während des Schweißens zu adaptieren. Durch die gezielte Ausnutzung der mit der martensitischen Phasenumwandlung verbundenen Volumenausdehnung können bei hinreichend niedriger Umwandlungstemperatur Druck oder niedrige Zugeigenspannungen induziert werden. Bisherige Untersuchungen konzentrieren sich vorrangig auf die Entwicklung von LTT-Legierungskonzepten sowie dem Nachweis von Druckeigenspannungen, bieten jedoch nur wenige Erkenntnisse zum Einfluss der Wärmeführung, vor allem der Zwischenlagentemperatur, oder der Schrumpfbehinderung auf die Beanspruchung von LTT- Mehrlagenschweißverbindungen unter realitätsnahen Fertigungsbedingungen.
Die Interaktion zwischen der martensitischen Phasenumwandlung und den thermischen bzw. den mechanischen Einflussfaktoren auf die Schweißeigenspannungen wurde einleitend durch elementare Schweißversuche analysiert. Mit Hilfe des Temperaturgradienten wurde der Einfluss der behinderten thermischen Schrumpfung auf den Eigenspannungszustand in LTT-Schweißverbindungen erstmalig richtungsabhängig verstanden. Unter der Vorlage eines hohen Einspanngrades wurden Druckspannungen bevorzugt aufgebaut, wenn der Temperaturgradient während der Phasenumwandlung nur schwach ausgeprägt war. Dabei durchgeführte In-situ-Beugungsexperimente haben gezeigt, dass der Einspanngrad nur in Zusammenhang mit der richtungsabhängig vorliegenden behinderten thermischen Schrumpfung zu betrachten ist, um die Beanspruchung einer Schweißverbindung unter konstruktiver Schrumpfbehinderung bauteilübergreifend bewerten zu können.
Anschließend wurden Mehrlagenschweißversuche unter freier Schrumpfung sowie in einer speziellen Prüfanlage unter konstruktiver Schrumpfbehinderung und realistischen Fertigungsbedingungen durchgeführt. Es gelang der Nachweis, dass durch die Verwendung von LTT-Legierungen das Reaktionsmoment Mx gegenüber einer konventionellen Schweißverbindung unabhängig von der Zwischenlagentemperatur reduziert wird. Dennoch nimmt die Reaktionsspannung σ_total mit zunehmender Zwischenlagentemperatur zu. Mit Hilfe des Temperaturgradienten wurde der Einfluss der behinderten thermischen Schrumpfung auf die lokale und die globale Beanspruchung der untersuchten Schweißverbindungen interpretiert. Unabhängig von der genutzten Zwischenlagentemperatur lag für die LTT-Stumpfstoßverbindungen vor allem in Longitudinalrichtung nur eine geringe Schrumpfbehinderung während der martensitischen Phasenumwandlung vor. Dadurch wurden während der Abkühlung vor allem im Volumen Druckspannungen in Longitudinalrichtung aufgebaut. Der Eigenspannungszustand von LTT-Verbindungen wird darüber hinaus durch inhomogene Phasenumwandlung der Schweißnaht infolge von Konzentrationsunterschieden verschiedener Elemente im Schweißgut bestimmt.
In der vorliegenden Arbeit wurden verschiedene Epoxidharzsysteme charakterisiert. Zwei Systeme mit großen bruchmechanischen Unterschieden wurden zur Fertigung äquivalenter GFK- und CFK-Laminate mit Faserausrichtungen in 0/90° und ±45° ausgewählt. In quasi-statischen Zugversuchen und Einstufenschwingversuchen mit einem Beanspruchungsverhältnis von R= 0,1 wurden diese Laminate hinsichtlich ihres Schädigungsbeginns und ihrer Schädigungsentwicklung untersucht. Die Detektion der Schädigungen sowie die Dokumentation der Schädigungsentwicklung wurde anhand der Lichtabsorptionsanalyse an GFK-Laminaten und anhand der Röntgenrefraktionsanalyse an CFK-Laminaten umgesetzt. Auf diese Weise konnten Einflüsse der bruchmechanischen Eigenschaften der Matrix auf die Schädigungsentwicklung im Verbund aufgezeigt werden. Zudem wurden für die untersuchten Laminate die Schädigungsgrenzen bei schwingender Beanspruchung ermittelt. Anhand durchgeführter Schwingversuche an CFK-Laminaten im Very High Cycle Fatigue-(VHCF)-Lastwechselbereich bis 108 konnten Rückschlüsse vom Schädigungsverhalten im High Cycle Fatigue-(HCF)-Lastwechselbereich bis 106 auf die Dauerfestigkeit im VHCF-Bereich gezogen werden und damit VHCF-Dauerfestigkeitsgrenzen bestimmt werden. Mit dem Ziel die Ermüdung der Laminate auf die Beanspruchung der Matrix zurückzuführen, wurden die Erweiterte Inverse Laminattheorie, mikromechanikbasierte Mischungsregeln sowie eine Vergleichsspannungshypothese auf die untersuchten Laminate angewendet. Die Schädigungsgrenzen konnten damit in Form der Matrixbeanspruchung wiedergegeben werden. Die Abbildung der Ermüdung verschiedener Laminate anhand einer matrixspezifischen normierten Masterschädigungslinie ist für die behandelten CFK- und GFK-Laminate gelungen.
For almost 150 years it is known that hydrogen has a deleterious effect on the mechanical properties of metallic components. Nowadays, the problem of hydrogen assisted degradation is highly relevant in energy related fields due to the massive use of steel as a structural component in these applications and its sensitivity to hydrogen. Since the discovery of hydrogen assisted cracking (HAC), researchers studied intensively and suggested possible explanations and mechanisms in order to define how hydrogen is affecting the material. In general, it is considered that hydrogen changes the mechanical properties more in terms of ductility (deformation capacities) than in strength (load capacities). Hydrogen concentration is one of three crucial factors in the degradation process, together with the microstructure of the material and the internal/external mechanical load. The relatively high concentration of hydrogen resulting in this loss of ductility can originate during production or before service (e.g. welding processes) and during service (i.e. catholically protected systems to eliminate corrosion processes in sour environments).
In parallel to the theoretical work, tremendous efforts were, and are still, invested in searching for a proper method to elucidate, map and quantify the hydrogen in the microstructure, which is the basis for this work. For steels, the focus is mainly on the observations of diffusion processes and the interaction of hydrogen with the microstructure
in regions with high local stresses/strains (for example around evolving cracks). The challenge for reaching this goal arises from the fact that accurate indication of hydrogen by means of position, unlike heavier atoms, can be made only by mass spectrometry or by interaction with another element (e.g. silver decoration, special coating and resonant nuclear reaction by nitrogen). In addition to this, the difficulty recording the hydrogen behavior while it rapidly diffuses through the material, leaving only the unpredicted failure, should be taken into account.
Although using powerful characterization methods, models and computational simulations, the key to defining the mechanisms behind HAC is still under debate and not fully understood. The relationship between material and hydrogen is determined by three factors, i.e., the material structure and microstructure – determining the physical properties, the mechanical load applied on the material and the hydrogen concentration. It is well known that in order to have a complete definition of HAC these three factors must be examined locally with the minimal scale and the maximal resolution reachable. The major gap is the lack in such a characterization method or a technique by which one has the ability to detect and observe the hydrogen in the metallic microstructure. The commonly used techniques nowadays are capable of characterization of the microstructure without the ability to observe the hydrogen distribution. Global hydrogen concentration and localized hydrogen observation are possible by some techniques which are incapable of indicating a change in the structure or microstructure therefore a comprehensive overview can be gained only by combining several methods.
In the presented research, secondary ion mass spectrometry (SIMS) was adopted as the main tool to detect and locally map the hydrogen distribution in two types of duplex stainless steel grades: EN 1.4462 (standard 2205 duplex stainless steel) and EN 1.4162 (2101 lean duplex stainless steel). The term duplex stainless steel (DSS) refers to the austenitic-ferritic microstructure of the steel where the combination of physical and mechanical properties of the two phases is achieved. The DSS was selected as a case study for this work due to the wide use of this grade in many energy and the lack of knowledge on hydrogen behavior in two-phase containing microstructures. ToFSIMS was exploited in-situ and ex-situ in three experimental approaches during or following
an electrochemical charging procedure. This type of hydrogen charging was selected as it simulated a procedure of cathodic protection of most sub-water oil and gas extraction and delivery systems. The experimental procedures were:
1. Ex-situ charging followed by ToF-SIMS imaging for basic understanding of hydrogen distribution.
2. Ex-situ charging followed by in-situ mechanical loading to obtain information on hydrogen behavior around a propagating crack.
3. In-situ permeation of hydrogen through a steel membrane inside the ToF-SIMS to obtain information on diffusion behavior of hydrogen in a two-phase microstructure.
The comprehensive view of the effect of hydrogen on steel was gained by using supplementary methods, such as high resolution scanning electron microscopy (HR-SEM), focused ion beam (FIB) and electron back-scattered diffraction (EBSD). The state of the art in this work lies in applying both: in-situ experimental approaches and data treatment of the ToF-SIMS raw data. The data treatment includes the combination of data from several sources (data fusion).
The results for the ex-situ charging followed by static sample imaging and data fusion showed that when the analyzed surface is directly exposed to the electrolyte the degradation is pronounced differently in the ferrite, austenite and interface. The degradation mechanisms in the ferrite and austenite were reflected by the formation of cracks on the surface of both, where a high concentration of hydrogen was obtained. This result supports the assumption that hydrogen is attracted to highly deformed regions. The advantage of using in-situ charging/permeation in comparison to ex-situ charging is that the effect of hydrogen on the ferrite and austenite phases when the hydrogen is evolving from within the microstructure is realized, in comparison to when the analyzed surface is initially exposed directly to the electrolyte. In both experiments the ferrite was observed as a fast diffusion path for the hydrogen. The faster diffusion of hydrogen through the ferrite is expected due to the higher diffusion coefficient, however, a direct proof for the diffusion sequence in this scale was never shown. Most significant results were achieved by the ‘core’ experiments of this research. These experiments included the design of a novel dynamic mechanical loading device to apply an external load during SIMS imaging of a hydrogen precharged-notched sample. For the first time it was shown that plastic deformation induced by applying a mechanical load is resulting in a redistribution of hydrogen locally around the notch.
Der derzeitige Trend, Konstruktionen immer leichter zu gestalten, führt im modernen Stahlbau zu einer zunehmenden Relevanz höherfester Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen ab 690 MPa. Daher bieten Hersteller Grund- und Schweißzusatzwerkstoffe dieser Güten mit guter Schweißeignung an. Bei der Fertigung von Baumaschinen wie Mobilkranen werden diese Werkstoffe bereits seit mehreren Jahrzehnten erfolgreich eingesetzt. Jüngst weitet sich die Verwendung auch auf andere Bereiche des Stahlbaus wie dem Brücken- oder Windenergieanlagenbau aus. Jedoch lässt sich nach aktuellem Stand der Normen das Festigkeitspotential dieser höherfesten Stähle oft noch nicht wirtschaftlich effizient und vollständig ausnutzen. Denn mit zunehmender Festigkeit geschweißter Verbindungen sind engere Verfahrensgrenzen sowie angehobene Tragfähigkeits- und Sicherheitsanforderungen verbunden. Eigenspannungen in geschweißten Bauteilen sind dabei maßgeblich, weil diese die Beanspruchbarkeit und Bauteilperformance insbesondere infolge der geringen plastischen Dehnungsreserven höherfester Feinkornbaustähle beeinflussen. Die Eigenspannungsausbildung ist wesentlich vom Werkstoff, dem Schweißprozess und der Konstruktion sowie deren Interaktion abhängig. Bei normgemäßer schweißtechnischer Fertigung und Konstruktionsauslegung wird in der Regel pauschal von Eigenspannungen in Höhe der Streckgrenze ausgegangen. Die Regelwerke und Richtlinien beruhen jedoch auf Annahmen, die vorwiegend für niedrigfeste Stähle zutreffend sind. Zwar zeigen frühere Arbeiten, dass Eigenspannungen in höherfesten Verbindungen meist deutlich unterhalb der Streckgrenze liegen. Die Untersuchungen konzentrierten sich jedoch vornehmlich auf Einzeleinflüssen und freischrumpfende Laborproben. Bisher fehlen systematische Untersuchungen an höherfesten Verbindungen, die die Steifigkeits- und Wärmeableitungsbedingungen realer Bauteile berücksichtigen. Für eine adäquate Bewertung schweißbedingter Beanspruchungen und Optimierung mithilfe adaptierter Wärmeführung ist dies aber erforderlich. Denn globale Reaktionsspannungen infolge einer äußeren Schrumpfbehinderung können zur deutlichen Anhebung der Gesamtbeanspruchung führen.
Im Fokus dieser Arbeit stand deshalb die Erarbeitung einer statistischen Versuchsmatrix zur Durchführung freischrumpfender und definiert schrumpfbehinderter Schweißexperimente. Dazu erfolgten systematische mehraxiale Analysen globaler Kräfte, Momente und Spannungen während des Schweißens und Abkühlens sowie lokaler Eigenspannungen in der Schweißnaht in Abhängigkeit von Wärmeführung und eingesetztem Werkstoff. Hierfür wurden Experimente an speziellen dreidimensional wirkenden Prüfanlagen zur Abbildung wirklichkeitsnaher Einspannbedingungen durchgeführt. Die lokale Eigenspannungsanalyse erfolgte mittels Röntgendiffraktometrie. Die Übertragbarkeit der Ergebnisse auf reale Bauteile gewährleisteten numerische und experimentelle Analysen zur Steifigkeit von Bauteilstrukturen und Prüfanlagen gegenüber Quer- und Winkelschrumpfung. Ziel war die Quantifizierung der Einzeleffekte unter Berücksichtigung gegenseitiger Wechselwirkungen nach Wirkungsart bzw. -ort und auf den resultierenden Beanspruchungszustand. Nur mit diesen Kenntnissen lassen sich schweißbedingte Beanspruchungen bei der Fertigung und Konstruktion höherfester Bauteile angemessen berücksichtigen.
Für die Beanspruchungsanalysen konnten durch Einsatz anwendungsnaher Schweißverfahren und -parameter höherfeste Schweißverbindungen an zwei Blechdicken der vorwiegend eingesetzten wasservergüteten Feinkornbaustähle S690QL und S960QL realisiert werden. Die Abkühlbedingungen sowie die daraus resultierenden Gefüge und Eigenschaften wurden analysiert. Schweiß-Zeit-Temperatur-Umwandlungsschaubilder ließen sich mithilfe der Einsensor-Differenz-Thermoanalyse erarbeiten. Dies ermöglichte die Untersuchung des Einflusses der Legierungszusammensetzung und des Umwandlungsverhaltens der Werkstoffe auf die Eigenschaften und Eigenspannungsausbildung im Zusammenhang mit der Ermittlung einer adäquaten Wärmeführung. So zeigte sich im Gegensatz zu den Regelwerken bei den für höherfeste Güten empfohlenen hohen Abkühlraten eine günstigere Beeinflussung durch die Streckenenergie als durch die Arbeitstemperatur. Umfangreiche Analysen der auf die neutrale Faser der Schweißnaht bezogenen Kräfte und Spannungen belegten erstmals quantitativ die hohe Abhängigkeit des Reaktionsmomentes und damit der Biegespannungen von der Wärmeführung. Angehobene Arbeitstemperaturen führen zwar zu erhöhten Beanspruchungen während der Fertigung. Dem kann aber mit Schweißgütern niedrigerer Festigkeit oder angepasster Nahtkonfiguration Rechnung getragen werden. Für erhöhte Einspannbedingungen riefen abgesenkte Arbeitstemperaturen deutlich niedrigere Reaktionsmomente und -spannungen nach der Abkühlung hervor. Im Widerspruch dazu empfehlen die Regelwerke für risssicheres Schweißen von Feinkornbaustählen basierend auf Kohlenstoffäquivalentkonzepten die Einstellung einer Wärmeführung über das Anheben von Mindestarbeitstemperaturen. Diese Konzepte besitzen daher nur eingeschränkte Gültigkeit, um bei angehobenen Einspannbedingungen in höherfesten Verbindungen gezielt schweißbedingte Beanspruchungen zu reduzieren und ein erhöhtes Rissrisiko zu vermeiden. Höhere Streckenenergien führten infolge gesteigerter Abschmelzraten und einer geringeren Anzahl an Schweißlagen sowie außermittig eingebrachter Schweißraupen zur wesentlichen Absenkung der Reaktionsmomente und -spannungen. Dies unterstreicht die Bedeutung der Streckenenergie zur Einstellung adäquater Abkühlbedingungen bei höherfesten Stählen. Eine weitere deutliche Reduzierung des Gesamtbeanspruchungsniveaus war bei hohen Einspann- und Biegeeinspanngraden durch eine Verringerung des Nahtspaltes unter Verwendung einer modifizierten Sprühlichtbogenvariante möglich. Des Weiteren ergaben sich beim Einsatz von Zusatzwerkstoffen mit höherer Festigkeit in den Fülllagen aufgrund des Umwandlungsverhaltens positive Effekte auf den Kräfte- und Spannungshaushalt. Diese Erkenntnisse konnten durch die lokalen Eigenspannungsanalysen bestätigt werden. Erhöhte Biegespannungen wirken sich weniger auf das Eigenspannungsniveau im Schweißgut als vielmehr auf die benachbarten Bereiche bzw. die Wärmeeinflusszone (WEZ) aus. Annähernd unabhängig vom eingesetzten Werkstoff war ein linearer Zusammenhang zwischen Biegeeinspanngrad, Biegespannung und Höhe der Zugeigenspannungen in der WEZ zu beobachten. Vor diesem Hintergrund kann davon ausgegangen werden, dass eine Umlagerung dieser Zugeigenspannungen, bspw. durch Lasten im Betrieb, im Zusammenhang mit den geringen plastischen Dehnungsreserven der höherfesten Werkstoffe nicht stattfinden kann. Zudem bedingen die Gefüge der WEZ herabgesetzte mechanische Eigenschaften und in Kombination mit komplexen, mehrachsigen Spannungszuständen eine Minderung der Bauteilperformance und mit höherer Wahrscheinlichkeit ein frühzeitiges Bauteilversagen.
Eine zusammenfassende Effekt- und Wechselwirkungsanalyse der verschiedenen Nahtbereiche mit Regressionsmodellen war Grundlage für die Abschätzung schweißbedingter Beanspruchungen. Damit zeigt die Arbeit, dass sich unter Gewährleistung der mechanisch-technologischen Nahteigenschaften eine adaptierte Wärmeführung ermitteln lässt, um möglichst geringe Zugeigenspannungen in lastkritischen Bereichen zu erzielen. Darauf basierend erfolgte die Entwicklung eines Konzeptes zur Bewertung und Optimierung schweißbedingter Beanspruchungen in höherfesten Verbindungen. In Anlehnung an die Bemessungskonzepte der Betriebsfestigkeit wurden somit Berechnungsansätze zu einer nach Wirkungsart und -ort differenzierten Berücksichtigung schweißbedingter Beanspruchungen in höherfesten Konstruktionen beispielhaft für den Mobilkranbau erarbeitet. In Fallbeispielen ließ sich mit einem neuen Berechnungsansatz zeigen, dass die zur Optimierung schweißbedingter Beanspruchungen abgeschätzten Wärmeführungs- und Schweißparameter eine gesteigerte Ausnutzung der Streckgrenzen höherfester Feinkornbaustähle gegenüber dem konventionellen Tragfähigkeitsnachweis ermöglichen.
In der vorliegenden Dissertation wird die Verbesserung von Gassensoren durch Beschichtung mit dotierten Zinnoxidschichten untersucht, wobei zur Messung der Gase die Methode der oberflächenplasmonenresonanzverstärkten Ellipsometrie (SPREE) angewendet wurde. Die vorgestellten Ergebnisse unterteilen sich dabei in drei Schritte: Herstellung der Schichtsysteme, Analyse der chemischen, strukturellen und optischen Eigenschaften, sowie die Anwendung in der SPREE Gasmessung. Die dotierten Zinnoxidschichten wurden erfolgreich mittels Hochfrequenz-Magnetronsputtern hergestellt, indem das Zinnoxidtarget mit dem metallischen Dotierungsmaterial (Eisen bzw. Nickel) modifiziert wurde. Die chemische Analyse der Schichten wurde mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX), Flugzeit-Sekundärionenmassenspektrometrie (TOF-SIMS) und Röntgenfluoreszenz unter streifendem Einfall (GI-XRF) durchgeführt. Die EDX Untersuchungen zeigten qualitativ, dass das Dotierungsmaterial in die Schicht eingebaut wurde. Mithilfe der TOF-SIMS Experimente konnte nachgewiesen werden, dass die Dotierungskonzentration innerhalb der Schicht heterogen verteilt ist und mithilfe der GI-XRF Messung konnte der Dotierungsgrad quantitativ mit ca. 10% bestimmt werden. Für die strukturelle Untersuchung wurden die Methoden der Rasterkraftmikroskopie (AFM) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ausgewählt. Die AFM Messungen zeigten, dass die Schichten eine mittlere quadratische Rauheit kleiner als 1 nm aufweisen und die Rauheit damit nicht als Faktor in der Gasmessung berücksichtigt werden muss. In den TEM Messungen wurde der Schichtaufbau bestätigt und gezeigt, dass in den dotierten Schichten nanokristalline Strukturen vorliegen. Die optische Charakterisierung der Schichten wurde mit spektraler Ellipsometrie (SE) durchgeführt, um die dielektrische Funktion in Abhängigkeit der Dotierung zu untersuchen. Dafür wurden Modelle für die dielektrische Funktion auf der Basis von mehreren Gauss-Funktionen entwickelt. Es zeigte sich, dass die undotierten Schichten sich wie typische Dielektrika mit Bandkanten >4 eV verhält und mit drei Gauss-Funktionen simuliert werden kann. Für die dotierten Schichten verschiebt sich die Bandkante, in Abhängigkeit vom Grad der Dotierung und dem Oxidationsgrad, zu bis zu 2.1 eV. Außerdem muss das Modell um eine zusätzliche Gauss-Funktion im nahen Infrarot erweitert werden, die auf die Anwesenheit von metallischen Nanopartikeln zurückzuführen ist. Weiterhin zeigte sich, dass die dielektrischen Eigenschaften von der Dicke der Schicht abhängen. Die Benutzung der Zusatzschichten in der SPREE Gasmessung zeigte, dass diese Schichten die Sensoroberfläche effektiv vor Degradation schützt. Weiterhin wurde nachgewiesen, dass die Sensitivität der jeweiligen Sensorschicht für bestimmte Gase von der Dotierung der Schicht abhängt. Es wurde gezeigt, dass eine Eisendotierung zu einer erhöhten Sensitivität für Kohlenmonoxid führt, während undotierte Schichten vor allem unpolare Alkane bevorzugen. Die Nickel-dotierten Schichten zeigten im Vergleich zur Eisendotierung deutlich schlechtere Ergebnisse für alle Gase. Diese Effekte wurden auf die unterschiedliche Bindungsstärke der Gase an die metallischen Nanopartikel und das Vorhandensein einer unterschiedlichen Zahl an Adsorptionsplätzen zurückgeführt. Für Wasserstoff wurden für alle Proben vergleichbare Ergebnisse gefunden, was darauf zurückzuführen ist, dass diese Moleküle aufgrund der geringen Größe und Masse in die Schicht diffundieren. Zusätzlich wurde das SPREE Verfahren signifikant verbessert, indem die Druckabhängigkeit Sensoren erstmals erfasst wurde. Weiterhin wurde die Auswertung weiterentwickelt, indem nur einzelne Parameter des Stokes-Vektors für die Gasmessung benutzt wurden.
Pentaerythrityltetranitrat (PETN), ein in jüngster Vergangenheit häufig von Terroristen verwendeter Sprengstoff, ist äußerst schwer zu detektieren. Ein verbesserter Antikörper gegen PETN wurde durch Anwendung des Konzepts des bioisosteren Ersatzes entwickelt,indem ein Nitroester durch einen Carbonsäurediester ersetzt wurde. Biostere Moleküle haben eine ähnliche Struktur wie die Referenzsubstanz und zeigen eine vergleichbare biologische Wirkung. Dieser Ansatz führte zu polyklonalen Antikörpern mit extrem guter Selektivität und Sensitivität. Die Nachweisgrenze des Enzyme-Linked Immunosorbent Assays (ELISAs) beträgt 0,15 μg/L. Der Messbereich des Immunassays liegt zwischen 1 und 1000 μg/L. Die Antikörper sind sowohl hinreichend pH-stabil als auch robust gegen Lösungsmittelzusätze. Das Antiserum könnte auch für Schnelltests, Biosensoren, Mikro-Arrays und andere analytische Methoden verwendet werden.
Für die Umweltanalytik von Trinitrotoluol (TNT) wurde eine Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC)-kompatible Affinitätssäule hergestellt. Druckbeständiges, poröses Glas hat sich als ein hervorragendes Trägermaterial herauskristallisiert. Um selektive anti-TNT-Antikörper für die Herstellung der Affinitätssäule aus den beiden verwendeten TNT-Seren zu isolieren, wurde eine Trennung an einer Dinitrophenyl-Affinitätssäule durchgeführt. Zur Optimierung der Immobilisierungsmethode wurden orangefarbene Dabsyl -Proteine synthetisiert und auf der Oberfläche gebunden. Die Färbung wurde als Indikator für die Immobilisierungsdichte verwendet. Wegen der hohen Affinitätskonstanten der polyklonalen anti-TNT-Antikörper der beiden Seren (5,1 bzw. 2,3∙109 L/mol) lässt sich TNT durch eine typische saure Elution der TNT-Affinitätssäule nur schwer eluieren. Aus diesem Grund wurde eine neuartige Elutionsmethode entwickelt, die irreversible, denaturierende, thermische Online -Elution.
Diese eröffnet ein weites Anwendungsfeld, da so Affinitäten, die klass ischerweise aufgrund zu hoher Bindungskonstanten zwischen Ligand und Rezeptor nicht für die Affinitätschromatographie genutzt werden können, für die Analytik besser handhabbar werden. Die maximale Kapazität einer im Rahmen dieser Arbeit hergestellten Affinitätssäule (64,8 μL) betrug 650 ng TNT bzw. 10 μg/mL Säulenvolumen.
Um die Immobilisierungsdichte der produzierten Affinitätssäulen zu bestimmen, wurde ein neues Verfahren entwickelt, da die üblichen spektroskopischen Proteinbestimmungsmethoden aufgrund der hohen unspezifischen Wechselwirkung mit dem Trägermaterial zur Proteinbestimmung nicht geeignet waren. Zur Quantifizierung von Proteinen oder Peptiden,die auf festen Trägern immobilisiert sind, wurde auf Grundlage einer HPLC-Trennung der aromatischen Aminosäuren Tyrosin (Tyr) und Phenylalanin (Phe) ohne vorherige Derivatisierung eine gegenüber der klassischen Aminosäureanalytik vereinfachte HPLC/UV-Methode entwickelt. Die Hydrolyse der Proteine und Peptide wurde durch Einsatz von Mikrowellentechnik beschleunigt, sodass nur 30 Minuten statt ca. 22 Stunden für das Standardprotokoll benötigt wurden, bei dem ein Hydrolyseröhrchen verwendet wird. Zur internen Kalibrierung wurden zwei Standardverbindungen, Homotyrosin (HTyr) und 4-Fluorphenylalanin (FPhe) verwendet. Die Nachweisgrenze (limit of detection, LOD) bei 215 nm ist sowohl für Tyr als auch für Phe 0,05 μM (~ 10 μg/L). Dieses neue Verfahren, das als Aromatische Aminosäureanalyse (Aromatic Amino Acid Analysis, AAAA) bezeichnet werden kann, wurde zur Proteinbestimmung von homogenen Proben mit Rinderserumalbumin (BSA) des Nationalen Instituts für Standards und Technologie der USA (NIST) validiert, wobei die Nachweisgrenze für Proteine mit 16 mg/L (~ 300 ng BSA) mit gängigen spektroskopischen Verfahren vergleichbar ist. Es liefert incl. der Hydrolysestufe eine verbesserte Genauigkeit mit einer relativen Standardabweichung von ca. 5%.
Einfluss der Wärmebehandlung auf die Korrosionsbeständigkeit martensitischer nichtrostender Stähle
(2017)
Die Korrosionsbeständigkeit martensitischer nichtrostender Stähle (MNS) wird wesentlich durch die Legierungszusammensetzung und die Wärmebehandlung (WB) bestimmt. Verschiedene wissenschaftliche Arbeiten haben bereits gezeigt, dass der Anteil an Chromkarbiden im Gefüge von MNS sehr stark durch die WB (Austenitisierungstemperatur, Abkühlgeschwindigkeit und Anlasstemperatur) beeinflusst wird. Jedoch wurde der Zusammenhang zwischen den einzelnen Teilschritten sowie Parametern der WB und der Korrosionsbeständigkeit von MNS bisher nur unzureichend hergestellt. Die Literatur liefert außerdem gegensätzliche Aussagen über den Einfluss der Abkühlgeschwindigkeit auf die Korrosionsbeständigkeit von MNS. Daher werden im Rahmen dieser Arbeit systematische Grundlagenuntersuchungen an vier technisch relevanten MNS (X20Cr13, X46Cr13, X50CrMoV15 und X30CrMoN15-1) durchgeführt, um den Einfluss der WB auf die Korrosionsbeständigkeit aufzuklären. Es werden umfangreiche experimentelle Ergebnisse hinsichtlich Gefüge, Härte und Korrosionsbeständigkeit (EPR, KorroPad, kritische Lochkorrosionspotentiale) vorgestellt und mit thermodynamischen Berechnungen (ThermoCalc) korreliert. Aus den Ergebnissen wird außerdem abgeleitet, wie Kohlenstoff- und Stickstoffgehalt die Korrosionsbeständigkeit in Relation zur WB beeinflussen. Damit wird der Einfluss aller Wärmebehandlungsschritte und -parameter erstmals eindeutig und unabhängig voneinander für MNS beschrieben. Weiterführend wird erläutert, mit welchem Legierungskonzept und mit welcher WB MNS mit optimaler Korrosionsbeständigkeit hergestellt werden können und wie dies experimentell an technischen Produkten nachweisbar ist.
Die Kleidermotte Tineola bisselliella, ursprünglich vermutlich aus Afrika stammend (Zeller, 1852), ist als weltweit verbreiteter Materialschädling in Wohnungen, Lagern und Museen bekannt (Key & Common, 1959; Querner, 2014). Um in Form des Integrated Pest Management (IPM) Methoden zur Erkennung, Prävention und Bekämpfung von Vorrats- und Materialschädlingen zu organisieren und zu entwickeln, ist eine genaue Kenntnis der Biologie, Ökologie und des Verhaltens des Schädlings entscheidend. In dieser Arbeit wird aufbauend auf den Studien zur Entwicklung von T. bisselliella unter verschiedenen Temperaturen und Luftfeuchten von Titschak (1925) das Falterschlupfverhalten quantifiziert und mit dem unter der Konkurrenzsituation mit dem aus der gleichen Nahrungsgilde stammenden Polsterwarenkäfers (Anthrenus flavipes) verglichen. Die Konkurrenzfähigkeit der Kleidermotte über das gesamte betrachtete Spektrum an Temperatur und Luftfeuchtigkeiten machen sie als Materialschädling so erfolgreich. Darüber hinaus wird das Vorkommen in natürlichen Reservoiren durch die Untersuchung von Freilandfängen an verschiedenen Standorten in Berlin und Umgebung als unwahrscheinlich angesehen. Molekularbiologische Betrachtungen des Genflusses anhand von mitochondrialen Sequenzabschnitten sowie BOX-PCR Mustern zeigen zwar keine Fragmentierung der Populationen in die einzelnen Fangstandorte, jedoch kann auch ein Netzwerk aus passiver Verbreitung durch den Menschen für einen kontinuierlichen Genfluss sorgen.
Formgedächtnispolymere werden durch thermomechanische Vorbehandlung, die Programmierung, in eine temporäre Form überführt. In die Ursprungsform kehren sie dann erst nach externer Stimulierung, durch Auslösen des Formgedächtniseffekts, wieder zurück. Um diesen Effekt zu optimieren, werden in dieser Arbeit thermomechanische Designoptionen analysiert und Stellschrauben der Programmierung diskutiert. Quantifiziert wird das Materialverhalten eines physikalisch vernetzten Polyurethans mit semikristalliner Polyester-Weichsegmentphase (PEU) in thermomechanischen Messungen, in denen das Polymer Dehnungen bis über 1000% fixiert.
Deformationen im breiten Schmelzübergangsbereich der Weichsegmentphase ermöglichen die präzise Kontrolle über die Temperaturen der Dehnungs- und Spannungsrückstellung, den bekannten Temperaturgedächtniseffekt (TGE). Erst durch eine neuartige Programmierung wird jedoch der Beginn der Rückstellung einstellbar. Für diesen Onset-TGE wird das PEU direkt nach dem Recken entlastet und danach unter die Kristallisationstemperatur abgekühlt. In situ Röntgenstreuung zeigt, dass durch den frühen Entlastungszeitpunkt nur der Teil der kristallinen Weichsegmentphase zur Fixierung beiträgt, der auch beim Recken kristallin ist. Die Kristallinität bietet daher eine Stellschraube, um das thermomechanische Verhalten zu veredeln. Über die Optimierungsparameter Reckrate, Temperaturhaltezeit und maximale Dehnung erzielt das PEU hohe Fixierbarkeiten und Rückstellspannungen, ohne die Rückstellung und den Onset-TGE zu beeinträchtigen. Durch die Erweiterung der Programmierung des Onset-TGEs hin zu einer zweiten Deformation und Entlastung innerhalb des Schmelzübergangs zeigt das PEU einen bisher nicht berichteten zweistufigen Spannungsanstieg während der Rückstellung. Ein Temperaturlimit für den Onset-TGE stellt die Peak-Schmelztemperatur aus der dynamischen Differenzkalorimetrie dar. Durch die verbleibende Kristallinität oberhalb dieser Temperatur führt die Deformation und Entlastung direkt zur thermoreversiblen Aktuation mit Dehnungsänderungen bis zu 28%.
Die Ergebnisse werden auf einen Miniaturisierungsansatz für schaltbare Informationsträger übertragen, mit denen eine maschinenlesbare Information von nichtlesbar nach lesbar geschaltet werden kann. In einer Machbarkeitsstudie wird der für Sensoranwendungen vielversprechende Onset-TGE genutzt, um die Lesbarkeit der Informationsträger bei einer vordefinierten Temperatur zu schalten. Das erweitert das potentielle Anwendungsfeld der Technologie vom Produkt- und Markenschutz zur Überwachung von Kühlketten.
Für Anwendungen, bei denen Elastomerdichtungen ihre Dichtheit über sehr lange Zeiträume (z. B. Jahrzehnte) behalten müssen, ohne dass ein Austausch praktikabel wäre, ist es nötig, die Lebensdauer solcher Dichtungen zuverlässig bestimmen zu können. Aus diesem Grund wurden Alterungsversuche an O-Ring-Dichtungen sowie Flachproben auf Basis von hydriertem Acrylnitril-Butadien-Kautschuk (HNBR), Ethylen-Propylen-Dien-Kautschuk (EPDM) und Fluorkautschuk (FKM) über bis zu zwei Jahre bei mehreren Temperaturen durchgeführt. Zur Untersuchung der auftretenden Eigenschaftsveränderungen wurden u. a. Härtemessungen, Zugversuche, dynamisch-mechanische und thermogravimetrische Analysen durchgeführt. Zur Beurteilung des Relaxations- und Rückstellverhaltens der alternden Dichtungen wurden außerdem Druckspannungsrelaxations- und Druckverformungsrestmessungen durchgeführt. Darüber hinaus wurde die Leckagerate gemessen, um ein Versagen der Dichtung zu detektieren. Durch die Untersuchung der gealterten Proben wurden sowohl die auftretenden Eigenschaftsveränderungen charakterisiert wie auch die damit zusammenhängenden Alterungsmechanismen diskutiert. Anhand der großen Datenmenge aus Ergebnissen von verschiedenen Untersuchungsmethoden, die für mehrere Alterungszeiten und -temperaturen durchgeführt wurden, sollte zusätzlich die günstigste Vorgehensweise für Lebensdauervorhersagen ermittelt werden. Dies beinhaltete auch die Bestimmung eines Lebensdauerkriteriums, das mit dem Auftreten von Leckage und damit dem Versagen der Dichtung zusammenhängt. Hinsichtlich der Eigenschaftsänderungen und Alterungsmechanismen wurde beim HNBR eine starke Versprödung aufgrund dominanter Vernetzungsreaktionen während der Alterung festgestellt. Diese resultierten auch darin, dass die Sauerstoffpermeabilität abnahm, so dass der Sauerstofftransport ins Innere der Probe (hauptsächlich bei den dickeren O-Ringen) behindert wurde. Dies führte dazu, dass diffusionsbegrenzte Oxidationseffekte (DLO-Effekte) auftraten, d. h. dass das Probeninnere weniger stark alterte als oberflächennahe Bereiche. Während der Alterung von EPDM traten sowohl Kettenspaltungen wie auch Vernetzungsreaktionen auf, was sich vor allem in einer Verschlechterung der Zugeigenschaften und einer Abnahme der Druckkraft sowie in einem steigenden Druckverformungsrest äußerte. Bei sehr stark gealterten Proben dominierten ebenfalls Vernetzungsreaktionen, was sich auch in deutlichen DLO-Effekten äußerte. Aufgrund seiner ausgeprägten Oxidations- und Hochtemperaturbeständigkeit wies FKM vergleichsweise geringe Degradationserscheinungen auf. Nur mit Druckspannungsrelaxation und Druckverformungsrest waren nennenswerte Änderungen ersichtlich. Messungen der statischen Leckagerate ergaben, dass die O-Ringe erst bei sehr weit fortgeschrittener Degradation undicht wurden und bis zu diesem Zeitpunkt kein allmählicher Anstieg der Leckagerate beobachtet werden konnte. Aus diesem Grund wurden Leckagemessungen mit einem modifizierten Versuchsaufbau durchgeführt, bei dem die Dichtung während der Messung leicht entlastet wird. Da dieser Test eine dynamische Rückstellung der Dichtung erfordert und damit höhere Ansprüche an die Dichtung stellt, wurde am geprüften EPDM-O-Ring ein früheres Versagen beobachtet. Der entsprechende Alterungszeitpunkt wurde als Versagenszeitpunkt definiert. Dieser wurde anhand der Daten verschiedener Messmethoden mit dem Degradationszustand korreliert und entspricht beispielsweise einem Druckverformungsrest von 80 %. Auf der Grundlage dieses Kriteriums konnten Lebensdauern mittels Zeit-Temperatur-Verschiebung bestimmt werden. Im Rahmen dieser Arbeit wurden zahlreiche Erkenntnisse darüber gewonnen, worauf bei beschleunigten Alterungsversuchen und Lebensdauerprognosen von O-Ringen zu achten ist und welche Fehlerquellen vermieden werden sollten. Dies wird zusammen mit Empfehlungen für eine bestmögliche Versuchsdurchführung ausführlich diskutiert.
Glass is an amorphous material. When compared to steel, both its density and weight is three times lower. Its high theoretical strength makes it stand out as a premier material for a variety of applications. One such application is acting as a pressure resistant vessel for gas storage. Because glass has a high theoretical strength this makes it potentially suitable to withstand much higher pressures than steel or composite vessels. As a result of its brittle character, glass breaks when reaching a critical stress level. Therefore, the stress distribution during pressure load needs to be homogeneous without local stress peaks. At those peaks an initial crack will occur and the material will break. This PhD thesis is primarily concerned with the determination of the strength of several structures made of single hollow glass fibers during inner pressure treatment. Therefore, different kinds of hollow glass structures with varying parameters of shape and dimension were examined concerning their strength by determining the burst pressure. The burst pressure method was compared to the tensile test method, which poses the common test method for examining the strength of a material. The conclusion reached was that both test methods lead to comparable results and therefore, the burst pressure method poses an adequate tool for examining the strength of a hollow material against inner pressure. Another tool used in this thesis is the Finite Elements Method (FEM) simulation of internal stress and expansion of glass structures during pressure treatment. FEM was used to validate the burst pressure test results. A few selected material parameters needed to be incorporated, most notably the Young’s Modulus. Therefore, the expansion of single glass fibers was measured with light microscope during pressure load. Within the parameters of expansion, wall thickness and applied pressure, the Young’s Modulus was calculated with the Barlow’s Formula. According to the results, different two-dimensional models from single fibers to complex structures with up to 1000 single fibers were constructed and simulated with the CFD software Comsol Multiphysics. The expansion as well as the principal stress during pressure load was calculated. Different dimensions as well as different geometries of the glasses were considered to find a structure with the highest possible free volume and at the same time as less stress peaks as possible. This calculation was made in order to determine the best structure for gas storage. For this purpose the calculations were done with different dimensions of round single fibers right up to hexagonal structures consisting of more than one thousand round single fibers, which resulted in constant expansion of the structure. Furthermore, the problem of occurring interspaces between round single fibers, regarding their burst pressure-decreasing influence, was approached. Closing these interspaces with glass or other materials to avoid unsolicited pressure load led to increased strength of the structure and low storage capacities due to the increased weight and less free inner volume. The behavior of hexagonal fibers was determined as single fiber as well as in bundled condition. The walls between two hexagonal single fibers with applied inner pressure showed homogeneously distributed stress. Merely the outer walls without counter pressure showed high deformation and high structural stress. Based on that knowledge, several structures were modeled varying in different aspects. The fibers with hexagonal shape showed optimal stress distribution and high storage capacities because of high free inner volume, provided that these fibers are surrounded by additional fibers with identical inner pressure. Reducing the wall thickness for even higher free inner volume led to similar distribution but higher stress and expansion. To overcome the problem with the high stress at the outer fibers, the influence of outer fibers with different shape and dimension was simulated as well as the influence of solid glass fibers at the outer layer of the structure. The results showed that a structure with hexagonal thin-walled fibers should be surrounded by round fibers with higher wall thickness. This way the high stress peaks at the outer fibers are lowered. The examined practical strength of glass is about 100 to 1000 times lower than the theoretical strength. This is caused by defects, which may occur at the glass surface by handling or inside the material by defective production. Since the modeled results are based on the theoretical strength, the optimal wall thickness with a good compromise of strength and free inner volume needs to be found in practical tests. If further handling of the structures is necessary, an outer layer of solid fibers works as a protection layer against damages at the outer hollow glass fibers and increases the strength. Additionally, the influence of collapsing fibers inside a structure on the remaining system has been modeled as well as the influence of defects like holes or cracks at the surface or manufacturing induced defects inside the material. Any kind of defect leads to areas of high stress, whereby failure occurrence will be encouraged. In order to approve the theoretical results, the simulated structures were compared to the previously manufactured and tested ones. Due to the burst pressure test results, the tested structures showed low strength compared to the theoretical strength. This was primarily caused by the existence of defects in the material and on the surface of the glass structures. Therefore, the production process needs to be optimized in order to prevent such defects. Furthermore, an additional protection against outer influence like air humidity or the physical contact to other materials is required.
Pharmacologically active compounds are omnipresent in contemporary daily life, in our food and in our environment. The fast and easy quantification of those substances is becoming a subject of global importance. The fluorescence polarization immunoassay (FPIA) is a homogeneous mix-and-read format and a suitable tool for this purpose that offers a high sample throughput. Yet, the applicability to complex matrices can be limited by possible interaction of matrix compounds with antibodies or tracer.
Caffeine is one of the most frequently consumed pharmacologically active compounds and is present in a large variety of consumer products, including beverages and cosmetics. Adverse health effects of high caffeine concentrations especially for pregnant women are under discussion. Therefore, and due to legal regulations, caffeine should be monitored. Automated FPIA measurements enabled the precise and accurate quantification of caffeine in beverages and cosmetics within 2 min. Samples could be highly diluted before analysis due to high assay sensitivity in the low μg/L range. Therefore, no matrix effects were observed.
The antiepileptic drug carbamazepine (CBZ) is discussed as a marker for the elimination efficiency of wastewater treatment plants and the dispersion of their respective effluents in surface water. The development of a FPIA for CBZ included the synthesis and evaluation of different tracers. Using the optimum tracer CBZ-triglycine-5-(aminoacetamido) fluorescein, CBZ concentrations in surface waters could be measured on different platforms: one sample within 4 min in tubes or 24 samples within 20 min on microtiter plates (MTPs). For this study, a commercially available antibody was used, which led to overestimations with recovery rates up to 140% due to high cross-reactivities towards CBZ metabolites and other pharmaceuticals.
For more accurate CBZ determination, a new monoclonal antibody was produced. In this attempt, methods for improving the monitoring during the production process were successfully applied, including feces screening and cell culture supernatant screening with FPIA. The new monoclonal antibody is highly specific for CBZ and showed mostly negligible cross-reactivities towards environmentally relevant compounds. Measurements at non-equilibrium state improved the sensitivity and selectivity of the developed FPIA due to slow binding kinetics of the new antibody. Additionally, this measure enables for CBZ determination over a measurement range of almost three orders of magnitude. The comprehensively characterized antibody was successfully applied for the development of sensitive homogeneous and heterogeneous immunoassays.
The new antibody made the development of an on-site measurement system for the determination of CBZ in wastewater possible. After comprehensive optimization, this automated FPIA platform allows the precise quantification of CBZ in wastewater samples only pre-treated by filtration within 16 min. Recovery rates of 61 to 104% were observed. Measurements in the low μg/L range are possible without the application of tedious sample preparation techniques.
Different FPIA platforms including MTPs, cuvettes and tubes were successfully applied. For the choice of the right format, the application field should be considered, e.g. desired sample throughput, usage for optimization or characterization of antibodies or if a set-up for routine measurements is sought for. For high sample throughput and optimization, FPIA performance on MTPs is advantageous. The best results for the application to real samples were obtained using kinetic FP measurements in cuvettes.
High-strength steels are favoured materials in the industry for production of safe and sustainable structures. The main technology used for joining the components of such steel is fusion welding.
Steel alloy design concepts combined with advanced processing technologies have been extensively investigated during the development of High-Strength Low-Alloy (HSLA) steels. However, very few studies have addressed the issue of how various alloy designs, even with limited microalloy addition, can influence the properties of high-strength steel welds. In high-strength steel welding practices, the challenges regarding microstructure evolution and the resulting mechanical properties variation, are of great interest. The main focus is the debate regarding the role of microalloy elements on phase transformation and weld performance. Limited Heat Affected Zone (HAZ) softening and limited austenite grain coarsening are significant design essentials, but the primary goal is to ensure excellent toughness and tensile properties in the steel weld. To achieve this purpose, microalloy elements such as Ti, Nb, or V were intentionally added to modern high-strength steels. The focus of this work was to understand the mechanical properties of HSLA steels resulting from differences in alloy design after joining by modern welding processes.
To begin, three microalloyed S690QL steels (Nb, Ti, and Ti+V addition) were investigated. Optical microscopy confirmed that similar mixtures of tempered bainite and martensite predominated the parent microstructure in the three steels, different types of coarse microalloy precipitates were also visible. These precipitates were analysed by using a thermodynamic-based software and then identified by Transmission Electron Microscopy (TEM). Results of mechanical testing revealed that all three steels performed above the standard toughness and tensile strength values, but with varied yielding phenomena. During the welding operation, each of the three steels was joined by using the same filler material. The fused weld metal was influenced by the high dilution of microalloyed elements in the base metal, this was significantly pronounced during the modified spray arc welding technique. As a result, the Nb-containing steel exhibited sufficient amounts of alloy pick-up to transition the microstructure in the weld metal from acicular ferrite to bainite as cooling rate was increased, leading to reduced toughness. This was not observed with the other two steels.
A second focus was made on the microstructure Evolution and toughness properties of the coarse and fine grained HAZ as welding parameters changed. In order to characterise the microstructure and austenite grain growth behaviour, physical simulations were conducted. The microalloy precipitates were found to be a dominant factor restricting the austenite grain coarsening. The extent of Austenite coarsening in the HAZ is closely related to the type and volume fraction of each microalloy precipitate.
Among the three steels, the Ti-containing HAZ exhibited the smallest extent of grain growth due to the sufficient amount of stable Ti-rich precipitates. Microalloy Addition also markedly influenced the subsequent phase transformation in the HAZ. The formation of intragranular acicular ferrite was promoted by Ti-rich precipitate, acting as favourable nucleation sites of ferrite. This structure enhanced the HAZ toughness owing to fine, high-angle boundaries of ferrite plates. The synergistic effect of Nb and Mo elements was beneficial to improve the HAZ toughness at fast cooling rates by promoting fine lower bainite formation. At high heat input, large upper bainite was formed which caused reduced toughness.
The final set of experimental work was concentrated on understanding the HAZ softening mechanisms that influenced variations in the tensile properties of the welded joints. The tensile failure in the softened HAZ or base material depended on the welding parameters and the type of steel being joined. In Ti-containing steel, increased heat Input extended the softened zone width, which caused a significant decrease in hardness and then resulted in failure in this area. Therefore, limited heat Input was used to shift failure position to base material. But this was not observed in the other two steels.
Hence, small differences in microalloy addition exhibited large variation in tensile properties. Among the three steels, Ti-containing welds were found to have the most pronounced softening, followed by Ti+V-containing welds and finally Nb-containing welds. This varied softening phenomenon was related to two significant processes supported by the results of additional dilatometry simulation: phase transformation and tempering behaviour. In the Ti-containing steel, the phase Transformation product ferrite was large-sized, as a consequence of initial large austenite grains. This led to the decreased corresponding hardness of the Ti-containing steel. Furthermore, lower tempering resistance in Ti-containing steel as compared to Nb-containing steel, resulted in additional softening effect in the softened HAZ. Therefore, steel alloy identification and heat Input during welding were critical, proven by the experimentation within the same S690QL steel grade.
This work emphasised the influence of microalloy elements on weld microstructure and mechanical properties in welded joints. Knowledge of this delicate balance between steel alloy design and appropriate welding parameters is critical for the end product. Thus, this work provides specific recommendations and results to ensure proper welding practice and steel design of microalloyed high-strength steels.
Explosionskenngrößen bilden die Grundlage für die Bewertung von Explosionsrisiken und für die Auslegung von Explosionsschutzmaßnahmen. Typische Kenngrößen für Gase und Dämpfe sind Explosionsgrenzen, Sauerstoffgrenzkonzentration (SGK), maximaler Explosionsdruck und maximaler zeitlicher Explosionsdruckanstieg sowie die Zündtemperatur. Explosionskenngrößen sind von der Bestimmungsmethode (z. B. Zündgefäß, Zündquelle, Kriterium für die Entzündung), den Umgebungsbedingungen (z. B. Druck, Temperatur) und dem Oxidator abhängig. Für sicherheitstechnische Betrachtungen im Explosionsschutz müssen die Kenngrößen zuverlässig und vergleichbar sein. Um die Abhängigkeit vom Bestimmungsverfahren zu minimieren, sind diese genormt. Derzeit sind die bestehenden
Normen fast ausschließlich für atmosphärische Bedingungen ausgelegt. Viele Prozesse in der chemischen Industrie werden jedoch unter nichtatmosphärischen Bedingungen (erhöhte Drücke, erhöhte Temperaturen, von Luft abweichende Oxidatoren) durchgeführt. Dadurch ergibt sich das Erfordernis, Explosionskenngrößen auch unter nichtatmosphärischen Bedingungen zu bestimmen. Vielfach werden bereits Explosionskenngrößen unter nichtatmosphärischen Bedingungen gemessen. Aufgrund der unterschiedlichen Bestimmungsverfahren sind die Ergebnisse nur bedingt vergleichbar. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden apparative Einflussparameter unter nichtatmosphärischen Bedingungen untersucht, mit dem Ziel, normungsreife Bestimmungsverfahren für Explosionskenngrößen unter nichtatmosphärischen Bedingungen zu entwickeln.
Für Verfahren zur Bestimmung der Grenzen des Explosionsbereiches (Explosionsgrenzen, SGK) wurden Untersuchungen hinsichtlich der Mindestgröße des Zündgefäßes, geeigneter Zündkriterien und geeigneter Zündquellen durchgeführt. Aus Sicherheitsgründen sollten gerade bei hohen Anfangsdrücken möglichst kleine geschlossene Zündgefäße verwendet werden. Daher wurde das druckabhängige Mindestvolumen bis zu einem Anfangsdruck von p0 = 50 bar bestimmt. Die Ergebnisse zeigen, dass bei atmosphärischen Bedingungen Gefäße mit einem Volumen V ≥ 11 dm³ verwendet werden müssen, um den Einfluss auf die ermittelten Werte zu minimieren. Bei einem Anstieg des Anfangsdrucks verringert sich das notwendige Gefäßvolumen. Beispielsweise kann bei p0 ≥ 50 bar ein Gefäß mit einem Volumen V = 1 dm³ verwendet werden.
Als Kriterium für eine Entzündung werden häufig visuelle Zündkriterien oder Druckschwellenkriterien verwendet. In detaillierten Untersuchungen wurden visuelle Kriterien, Druckkriterien und Temperaturkriterien für sieben Brenngase bis zu einem Ausgangsdruck von p0 = 20 bar miteinander verglichen. Das zuverlässigste Kriterium für eine Entzündung unter nichtatmosphärischen Bedingungen ist eine Kombination aus einem Druckschwellenkriterium von pex/p0 ≥ 1,02 oder einem Temperaturschwellenkriterium von ΔT ≥ 100 K.
In den bisher genormten Bestimmungsverfahren für atmosphärische Bedingungen sind verschiedene Zünder beschrieben. Auch unter nichtatmosphärischen Bedingungen muss der Eintrag der Zündenergie zuverlässig, definiert und reproduzierbar erfolgen. Es wurde der Einfluss von Druck, Gemischzusammensetzung und konstruktiven Parametern (z. B. Elektrodenabstand) auf den Zündvorgang der Zündquellen explodierender Draht, Funkenzünder und Gleitfunkenzünder untersucht. Für die Analyse des Zündvorganges wurde ein optisches Verfahren entwickelt. Weiterhin wurden die Zünder kalorimetrisch hinsichtlich ihres realen Energieeintrages verglichen. Unter nichtatmosphärischen Bedingungen eignet sich ein explodierender Draht mit einem Drahthalbwellenzündgerät (bis p = 100 bar) oder ein Gleitfunkenzünder (bis p = 10 bar).
Neben Druck und Temperatur werden Explosionskenngrößen vor allem durch den verwendeten Oxidator beeinflusst. Bisher sind kaum Werte für die Explosionsbereiche von Brenngas/Inertgas/Sauerstoff-Gemischen bei hohen Anfangsdrücken vorhanden. Daher wurden die Explosionsbereiche für die ternären Gemische CH4/N2/O2 und C2H4/N2/O2 bis zu einem Anfangsdruck von p0 = 50 bar bestimmt.
Gerade in sauerstoffreichen Gemischen können Reaktionen derart schnell ablaufen, dass die Bestimmung der Explosionskenngrößen maximaler Explosionsdruck und maximaler zeitlicher Explosionsdruckanstieg nicht möglich ist. Daher wurden Untersuchungen in binären Brenngas/Sauerstoff-Gemischen bei erhöhten Ausgangsdrücken mit verschiedenen Druckmesssystemen durchgeführt. In Gemischen mit langsameren Reaktionen sind für die Druck-Zeit-Messung piezoresistive Druckaufnehmer besser geeignet. Für die Messungen bei schnelleren Reaktionen, weiter im Explosionsbereich, eignen sich eher piezoelektrische Druckaufnehmer. Damit die Druck-Zeit-Signale dieser sehr schnellen Reaktionen ausgewertet werden können, kann eine Glättung erforderlich sein. Die Messsignale wurden mit unterschiedlichen Verfahren geglättet. Die besten Ergebnisse, hinsichtlich der Genauigkeit und der Größe des Auswertebereiches, wurden mit einem Programm zu Berechnung der Verbrennungsgeschwindigkeit mittels physikalischer Modelle erzielt. Mit der Glättungsmethode dieses Verfahrens ist es möglich auch sehr schnelle Druckanstiege in sauerstoffreichen Gemischen auszuwerten.
Resultierend aus den Ergebnissen der Untersuchungen sind Empfehlungen für zwei Bestimmungsverfahren zur Messung der Explosionsgrenzen und SGK sowie des maximalen Explosionsdrucks und des maximalen zeitlichen Explosionsdruckanstieges unter nichtatmosphärischen Bedingungen erarbeitet worden.
Die zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) ist aus solchen Bereichen unseres Lebens nicht mehr wegzudenken, in denen Schäden mit hohen Folgekosten oder Gefährdungen von Menschenleben entstehen können (Beispiele: Transportwesen, Energieerzeugung, Chemieindustrie). In der Praxis kann ein Prüfsystem an seine Grenzen geraten, z.B. bei kleinen Defekten. Defekte mit kritischer Größe werden möglicherweise nicht detektiert. Daher müssen probabilistische Bewertungsverfahren das Prüfsystem beschreiben.
Es wird eine objektive Qualitätskennzahl gesucht, auf deren Basis die Anwendbarkeit der Prüfmethode definiert werden soll. Die Auffindwahrscheinlichkeit (engl. probability of detection - POD) erfüllt diese Anforderung. Die POD zeigt auf Basis des Zusammenhangs und der Streuung der Daten, ob das Verfahren für die Prüftätigkeit akzeptiert werden kann oder noch verbessert werden muss.
Das ursprüngliche POD-Verfahren wurde für quasi eindimensionale Defekte in dünnen Luftfahrtbauteilen entwickelt. In der industriellen Realität ist diese Bewertung ein Balanceakt zwischen Statistik und Durchführbarkeit: Die Prüfung soll mit realen Defektdaten für die spätere Produktion des Bauteils (bzw. wiederkehrende Wartungsprüfung) bewertet werden. Doch die notwendige Gegenüberstellung zwischen Schliffdaten, für die Erfassung der wahren Defektgröße von räumlich ausgeprägten Defekten und dem Signal eines ZfP-Systems stellt sich als herausfordernde und kostenintensive Aufgabe heraus. Sowohl die Aufstellung eines gemeinsamen Koordiantensystems als auch die Beschreibung und Angleichung der Daten stellen eine notwendige Vorarbeit dar. In dieser Arbeit wird ein mögliches Vorgehen entwickelt, dass im Weiteren eingesetzt werden kann. Während in der Literatur zum Thema POD häufig die Begrenzung des Einsatzes einer eindimensionalen POD (POD mit einem Defektparameter) für reale Defekte bereits erkannt wurde, soll außerdem in dieser Arbeit das Verfahren auf der Signalseite umfassender erweitert werden, um die Einbeziehung realer Defekte in die POD-Bewertung zu ermöglichen. Hierfür werden mit Hilfe dieser Arbeit zwei wesentliche Neuerungen in der POD-Bewertung eingeführt:
1. Die Anzeigenfläche wird als wichtiges Indiz zur Detektion in die Bewertung eingeführt. Dabei zeigt der Ansatz einer Observer-POD, bei dem der Detektierbarkeit eines Defekts beschrieben wird, eine Möglichkeit in die Bewertung zu erweitern. Jedoch wird die notwendige Datenanzahl die für eine Observer-POD selten mit Experimenten erreicht. Daher schlagen wir die Einführung eines Glättungsalgorithmus vor, um auch auf der Basis von wenigen Daten die Flächenabhängigkeit zu erfassen. Der Algorithmus wird hierbei durch simulierte Daten auf seine Funktionsfähigkeit überprüft, bevor er auf reale Defekte angewendet wird. Gleichzeitig helfen die simulierten Daten einen Vergleich zu den vorhergegangenen Ansätzen zu ermöglichen.
2. Darüber hinaus reichen die Daten der realen Defekte häufig nicht aus, um die statistische Forderung zu gewährleisten, so dass es notwendig, wird künstliche Defekte mit einzubeziehen. Deshalb sollen die vorhanden künstlichen Defekte in Form von Referenzdefekten mit einbezogen werden, um die statistische Grundlage zu erhöhen. Für die Prüfung von Referenzdefekten sind jedoch wichtige Einflussgrößen (z.B. Oberflächenrauhigkeit) nicht vorhanden. Wegen der unterschiedlichen Aussagekraft der Daten und zur Vermeidung einer zu optimistischen Abschätzung, ist eine einfache Mischung der Daten ausgeschlossen. Um realen Defekten eine Möglichkeit dafür zu schaffen, dass die Eigenschaften der realen Defekte angemessen auf das Ergebnis der Bewertung des Verfahrens Einfluss nehmen können, wird eine gewichtete Kombination der Defektdaten für die Bewertung vorgestellt. Das Vorgehen wird am Beispiel der radiographischen Prüfung einer elektronenstrahlgeschweißten Naht durchgeführt. Die Schweißnaht verbindet den Deckel zur Außenwand eines Kupferbehältern, der für die spätere Endlagerung von verbrauchten Brennstäben aus Kernkraftwerken entwickelt wurde. Die Messergebnisse stammen aus von der Firma Posiva Oy, dem zuständigen Unternehmen für die Endlagerung von verbrauchten Brennstäben aus Kernkraftwerken in Finnland. Hierbei stellt die POD-Bewertung ein wichtiges Element in der Gesamtrisikobewertung für das Endlagersystem dar.