Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Monodisperse iron oxide nanoparticles as reference material candidate for particle size measurements
(2020)
In order to utilize and rationally design materials at the nanoscale the reliable characterization of their physico-chemical properties is highly important, especially with respect to the assessment of their environmental or biological impact. Furthermore, the European Commission’s REACH Regulations require the registration of nanomaterials traded in quantities of at least 1 ton. Powders or dispersions where 50% (number distribution) of the constituent particles have sizes ≤ 100 nm in at least one dimension are defined as nanomaterials. This creates a need for industrial manufacturers and research or analytical service facilities to reliably characterize potential nanomaterials. Currently, BAM is developing reference nanoparticles, which shall expand the scarce list of worldwide available nano reference materials certified for particle size distribution and will also target other key parameters like shape, structure, porosity or functional properties. In this respect, materials like iron oxide or titanium dioxide are considered as candidates to complement the already available silica, Au, Ag, and polystyrene reference nanoparticles.
The thermal decomposition of iron oleate precursors in high boiling organic solvents can provide large quantities of iron oxide nanoparticles that can be varied in size and shape.[1, 2] The presence of oleic acid or other hydrophobic ligands as capping agents ensures stable dispersion in nonpolar solvents. Such monodisperse, spherical particles were synthesized at BAM and pre-characterized by electron microscopy (TEM, SEM including the transmission mode STEM-in-SEM) and dynamic light scattering comparing cumulants analysis and frequency power spectrum.
1. REACH regulations and nanosafety concerns create a strong need for nano reference materials with diverse properties.
2. Iron oxide nanoparticles are under development as new candidate reference material at BAM.
3. Narrow particle size distribution confirmed by light scattering and electron microscopy.
Thermography is one on the most promising techniques for in-situ monitoring for metal additive manufacturing processes. The high process dynamics and the strong focus of the laser beam cause a very complex thermal history within the produced specimens, such as multiple heating cycles within single layer expositions. This complicates data interpretation, e.g., in terms of cooling rates. A quantity that is easily calculated is the time a specific area of the specimen is at a temperature above a chosen threshold value (TOT). Here, we discuss variations occurring in time-over-threshold-maps during manufacturing of a defect free cuboid specimen.
In-situ Prozessüberwachung in der additiven Fertigung von Metallen mittels optischer Verfahren
(2020)
Einer der aussichtsreichsten Ansätze, die Qualität und Sicherheit der gefertigten Teile in der metallbasierten additiven Fertigung (AM) zu erhöhen und die Notwendigkeit aufwändiger und zeitintensiver, zerstörender oder zerstörungsfreier Prüfungen (ZfP) nach der Fertigung zu verringern, liegt in dem Einsatz von in-situ Prozessüberwachungstechniken. Bereits jetzt werden erste Messsysteme zur Kontrolle der Energiequelle, des Bauraums, des Schmelzbades und der Bauteilgeometrie kommerziell angeboten. Weitere ZfP Verfahren, wie z.B. die aktive und passive Thermografie, werden in der Literatur als geeignet für die in-situ Anwendung angesehen, allerdings gibt es noch wenig konkrete praktische Umsetzungen, da die Möglichkeiten und individuellen Grenzen dieser Methoden, angewendet auf AM, noch nicht ausreichend erforscht sind. Aus diesem Grund verfolgt die BAM mit dem Projekt „Process Monitoring of AM“ (ProMoAM) im Themenfeld Material das Ziel, Verfahren des Prozessmonitorings zur in-situ Bewertung der Qualität additiv gefertigter Metallbauteile weiterzuentwickeln.
Im Beitrag wird zunächst das Projekt vorgestellt und anschließend der Fokus auf eine Messserie gelegt, in der Probekörper aus dem austenitischen Edelstahl 316L mit lokal variierenden Prozessparametern mittels selektiven Laserschmelzen (L-PBF) aufgebaut wurden. Der Bauprozess wurde hierbei durch das maschineneigene, koaxial arbeitende Photodiodensystem (Melt-Pool-Monitoring), einer Mittelwellen-Infrarotkamera und einer optischen Tomografiekamera im sichtbaren Wellenlängenbereich (Langzeitbelichtung für die Dauer eines Lagenaufbaus mit einer CMOS-Kamera mit hoher Ortsauflösung) simultan überwacht. Als Referenz für diese Methoden wurden die Probekörper mittels Computertomografie untersucht. Für die dabei anfallenden teils großen Datenmengen wurden Algorithmen für ein effizientes Preprocessing entwickelt. Es wurden Merkmale der Messdaten in Korrelation zu Fehlern und Inhomogenitäten extrahiert, welche für die einzelnen Methoden vergleichend vorgestellt und diskutiert werden.
All over the world, microplastic (MP) particles (particle size: 1 - 1.000 µm) are found in water, soil, air, biota and even food products. But plenty of these discussed findings are based on a very low number of real datasets, which are extrapolated to general projections. Furthermore, most data are not comparable because the strategies for sampling, sample preparation and detection methods are not harmonised/ or standardised. This would require extensive proficiancy tests. Because of the ubiquity presence and the unclear risks, which might arise from those particles, various political and environmental organisations (i.e. OECD, UNEP, WHO) identify the reduction of plastic entry in the environment as a key challenge for now and the future. This challenge includes the identification of relevant entry pathways but also the demand of harmonised, meaningful and reliable analytical procedures.
Regarding this task within the last few years, a fast practical solution for MP analysis has been developed, which includes the steps of representative sampling, adequate sample preparation and fast detection. Sampling is done by fractional filtration over sieves with mesh sizes of 500, 100, 50 and 5 µm [1]. The received samples are measured by ThermoExtraction/Desorption-Gas Chromatography-Mass Spectrometry (TED-GC-MS) [1,2]. for the most abundant polymers used in practice, which are polyethylene (PE), polypropylene (PP), polystyrene (PS), polyethylene terephthalate (PET), polyamide (PA) and acrylate as well as styrene-butadiene-rubber (SBR), a main component of tires.
The present presentation will give first-time insight in a comprehensive dataset of microplastic analysis for an exemplary urban sewage system. MP mass contents of different waters at several days, such as greywater, stormwater retention tank, influent and effluent of a wastewater treatment plant (WWTP) within an urban sewage system in Germany are determined. Furthermore, the mass of the polymers found in dry weather and rain weather flow are compared. The use of these large datasets allows first expressive conclusions regarding the contribution of urban sewage system to the MP entry sources in the environments.
We found PP and PS in all different waters. Furthermore, there is SBR in influent and also in effluent of the WWTP. Surprisingly, we could also detect hugh amounts of PE in the effluent of the WWTP.
Zur Validierung und Harmonisierung von verschiedenen Methoden in der Mikroplastik-Analytik werden polymere Referenzmaterialien benötigt. In diesem Vortrag wird dargestellt, was bisher an der BAM zu Referenzmaterialien für die Mikroplastik-Analytik entwickelt wurde, wo es hingehen soll und ein Überblick über bisher gelaufene Vergleichsuntersuchungen gebracht.
Microbiologically influenced corrosion (MIC) is a highly unpredictable process involving a complex group of microorganisms, including sulfate-reducing bacteria and methanogens. Standard laboratory MIC testing using static serum bottle enrichments is an easy but limited method, offering poor resolution on the biomineralization process of corrosion products. An example of this is the presumed corrosion product siderite by corrosive methanogens (Mi-MIC). Previous publications reported siderite was the sole corrosion product of M. maripaludis using metal coupons incubated under stationary conditions.
However, the formation of siderite is closely related to the surrounding environmental conditions, i.e. pH, CO2 concentration, flow and temperature. Thus, siderite as the sole corrosion product of Mi-MIC remain inconclusive and questionable. To study Mi-MIC effectively, a novel versatile multiport flow-column corrosion monitoring system (MFC) was developed. MFC allows sectional corrosion rate determination under flow conditions using different types of material, inoculum and packing material. MFC offers great flexibility, ease of operation and accurate corrosion measurements that can be combined with many other techniques. Using MFC, we studied multiple strains of methanogens and compared it with sulfate-reducing bacteria under neutral and low pH conditions. It was revealed by MFC that corrosive methanogens have equally high corrosion potential as sulfate-reducing bacteria. Additionally, siderite is not the dominant nor sole corrosion product of Mi-MIC. Thus, effective corrosion monitoring and establishing standard laboratory practices, i.e. incorporating MFC as part of regular testing process, will provide deeper understanding of MIC. This will allow further microbial electrophysiology understandings, contributing to effective mitigation strategy development.
Recent studies have confirmed the widening of the weld pool interface, known as a bulge effect, during deep penetration high power laser beam welding. The link between such geometric particularities of the weld pool shape and the hot cracking phenomena is significant. The present work seeks to extend the level of understanding by investigating their relationship. A coupled multiphysics, multiscale numerical framework is developed, comprising a series of subsequent analyses. The study examines the influences of the bulge on the three most dominant effects causing hot cracking, namely the thermal cycles, the mechanical loading, and the local microstructure. The bulge in the weld pool shape forms approximately in the middle of the plate, thus correlating with the location of hot cracking. It increases the hot cracking susceptibility by enhancing the three dominant effects. The numerical results are backed up by experimental data.
Der Vortrag stellt ein neuartiges Korrosionsprüfverfahren für Zinküberzüge auf Basis gelartiger Elektrolyte vor und führt die Vorteile gegenüber konventionellen Prüfverfahren auf. Basierend auf den Ergebnissen wird die Idee für einen IGF-Projektantrag in Kooperation mit dem Fraunhofer IKTS vorgestellt.
Die Untersuchungen und Ausführungen im Vortrag belegen, dass verfügbare Modellvorstellungen zur Beschreibung der Deckschichtbildung und Korrosion von Zink unter aktuellen atmosphärischen Bedingungen in Europa nicht mehr gültig sind und neu bewertet werden müssen. So können beispielsweise bisher verfügbare Prognosemodelle den Korrosionsfortschritt nicht mehr ausreichend beschreiben, da durch die Verringerung des Schwefeldioxidgehaltes der Luft veränderte Mechanismen vorliegen.
Der Vortrag berichtet über die Auslagerung von Standardproben nach DIN EN ISO 9223 bis 9226 aus Zink, Stahl, Kupfer und Aluminium auf den verschiedenen atmosphärischen Bewitterungsständen der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM). Im Vortrag werden die Masseverluste, Korrosionsgeschwindigkeiten und Korrosivitätskategorien der Standardproben im freibewitterten und überdachten Bereich nach einem Jahr vorgestellt und Unterschiede hinsichtlich der Atmosphärenbedingungen aufgezeigt. Freibewitterte Proben zeigen dabei deutliche Unterschiede hinsichtlich ihres Korrosionsverhaltens im Vergleich zu überdachten Proben. Die ermittelten Korrosivitätskategorien sind sowohl standort- als auch materialspezifisch.
Um die Versagensabläufe über die verschiedenen Skalen im Holzwerkstoff verfolgen zu können, werden Zugversuche an Lagenhölzern mittels Schallemissionsmessung überwacht. Synchron erfolgen In-situ-Messungen mit Digitaler Bildkorrelation bzw. Synchrotron-Mikro-Computertomographie. Die Kombination aller Ergebnisse wie auch die Anwendung der frequenzbasierten Mustererkennung und die Simulation ausgewählter Versuche zielen auf die Identifizierung zugrunde liegender Mechanismen hin. Abschließend werden Ansätze für ein Monitoring von Holzstrukturen diskutiert.
CHG is very different compared to other graphite degenerations or defects;
Filigree, multi-branched string-like, 3d interconnected structure;
Morphology and volumetric amount of CHG cannot be accessed by stereological interpretation of 2d section data;
Field-tested, technically established method to quantify CHG in components not available;
Fatigue: CHG causes substantial reduction in fatigue limit and significant increase in crack growth rate;
Therefore: Avoid or exclude CHG!
Using a novel optical measurement technique together with the OF algorithm, a two-dimensional deformation analysis during welding was conducted.
The OF technique was the first of its kind to provide a measurement of the full strain field locally in the immediate vicinity of the solidification front. The local critical strain and strain rate in vicinity of the solidification front has observed 1.57%, 28 %/s, respectively.
Mit der Initiative MaterialDigital fördert das BMBF seit dem letzten Jahr ein wichtiges Instrument zur Digitalisierung der Materialwissenschaft und Werkstofftechnik in Deutschland. In der ersten Phase dieser Initiative wird seit Juli 2019 die Plattform MaterialDigital von einem Konsortium aufgestellt. Ziel dieser Plattform ist der Aufbau eines virtuellen Materialdatenraums, um zusammen mit allen Interessenten die Systematisierung des Umgangs mit Werkstoffdaten voranzutreiben. In einer zweiten Phase werden akademische F&E-Projekte voraussichtlich Anfang 2021 gefördert. In jedem dieser Projekte wird an einer konkreten Fragestellung das Themenfeld „Digitalisierung der Materialwissenschaft und Werkstofftechnik“ adressiert und multidisziplinär bearbeitet. In einer dritten Phase werden im Rahmen industriegeführter vorwettbewerblicher Verbundprojekte mit der gleichen Zielsetzung gefördert.
Sufficient adhesion/tensile strength are basic requirements for any coating/composite material. For coatings, adhesive strength in N/mm2 is of Major interest for various applications such as decorative and water-repellent coatings on wood (paints and varnishes), optical coatings on glass and polymers (reflectors and filters), electrical coatings on semiconductors, glass and polymers (conducting and bondable layers), mechanical coatings on metals and polymers (wear-reduction, scratch-resistance) and adhesion-promoting layers. For composite materials, tensile strength in N/mm2 is also a key quantity for carbon fiber reinforced composites (CFC), laminates and adhesive-bonded joints. Centrifugal adhesion testing (CAT) transfers the single-sample tensile test from a tensile or universal testing machine into an analytical centrifuge as multiple-sample test of up to eight test pieces. The one-sided sample support instead of a two-sided sample clamping and the absence of mounting- and testing-correlated shear forces provides fast and reliable results both for adhesive strength and bonding strength by means of bonded test stamps. For bonding strength, the evaluation of failure pattern from microscopic inspection is required in order to determine the failure pattern according to ISO 10365 such as adhesive failure (AF), delamination failure (DF) and cohesive failure (CF). Hence, one test run by CAT-technology provides either statistics or ranking of up to eight samples at once. For adhesive strength of coatings, a variety of examples is discussed such as ALD-Al203 layers as adhesion promoters, evaporated Ag-layers on N-BK7 glass, sputtered Cr- and Al-layers on Borofloat 33 glass, evaporated Au-films on N-BK7 glass and sputtered SiO2 -layers on CR39 Polymer. Provided adhesive or bonding strength are high enough, the substrate or the joining part may also fail.
Der Vortrag widmet sich der „Zentrifugentechnologie zur statistischen Untersuchung von Stumpfklebungen“ und beschreibt drei wesentlich verschiedene Realsysteme (Fügefläche 1/Klebstoff/ Fügefläche 2), um die Statistik ZPM (wiederholte Ein-Proben-Prüfung) vs. CAT (Mehr-Proben-Prüfung) zu vergleichen. Dazu wurden drei unterschiedliche Klebstoff-klassen mit typischen Fügeteilmaterialkombinationen ausgewählt und in einem Vorversuch mit jeweils 3 unterschiedlichen Prüfgeschwindigkeiten sowohl im Weg-geregelten als auch Kraft-geregelten Mode beansprucht. Die Ergebnisse ZPM vs. CAT und Kraft- vs. Weg-Regelung des Vorversuches zeigten keinerlei Unterschiede auf. Im Ergebnis wurde ein Ringversuch im Kraft-geregelten Mode (6xZPM vs. 8xCAT) für ein Referenzsystem durchgeführt, der nachwies, dass die CAT-Technologie statistisch relevante Prüfergebnisse zur Klebfestigkeit bereitstellt. Es zeigte sich, dass für zwei ZPM-Teilnehmer im Vertrauensbereich 99% statistisch signifikant etwas kleinere Werte der Klebfestigkeit bestimmt wurden, was auf geringfügige Abweichungen von der axialen Ausrichtung des eingespannten Prüflings bei der Ein-Proben-ZPM-Zugprüfung zurückgeführt wird.
Nanoparticle suspensions were microprinted onto TEM grids for subsequent analysis by SEM/TSEM and evaluation of particle numbers using Image J software. Various nanoparticle types, concentrations and printing conditions (temperature, rel. humidity) were evaluated in order to determine the optimal conditions for producing a uniform distribution of particles on the substrate and eliminating the coffee ring effect.
The fatigue design of metallic components is usually based on two different approaches, namely total life and damage tolerance. The former takes into account both the initiation and propagation stages. The latter is based on fracture mechanics and needs an initial defect, which propagates until the critical size under cyclic loading, provided it is large enough. In this case, a residual life rather than a total life is obtained. The overall lifetime of a cyclically loaded structure involves four consecutive stages: a) crack initiation; b) propagation of microstructurally short cracks; c) propagation of physically/mechanically short cracks; d) propagation of long cracks. Considering the propagation from the short crack regime, the damage tolerance approach can be extended to adequately calculate the total life of a component.
The fatigue strength of metallic materials containing defects depends on the non-propagation condition of small cracks emanating from these defects. In this work, the presence of mechanically short cracks from the beginning of the component's life is considered. Consequently, the methodology of analysis must be able to treat adequately local ligament yielding effects typical for short cracks and must include the thorough description of the crack closure effect up to the long-crack regime. In the analysis based on long cracks, the linear-elastic condition is mostly satisfied which allows the use of the linear elastic parameter ΔK for describing the crack driving force. On the contrary, this assumption is not adequate for mechanically short cracks because the crack depth is in the order of the plastic zone. Instead, an elastic-plastic driving force should be considered. Furthermore, the gradual build-up of the plasticity-induced crack closure effect must be considered, which implies a transition from the intrinsic (effective) threshold value, ΔKth,eff, to the long-crack threshold, ΔKth,LC.
The effective component is a material parameter which is dependent on the elastic properties and crystal lattice. The gradual build-up of crack-closure is described by ΔKth,op which is a function of the plastic properties, grain-size, environment conditions, load ratio and crack-depth. The crack closure can be characterized experimentally by the so-called cyclic R-curve. Some other crack closure effects, such as roughness or oxide-debris induced, might be incorporated as well.
The knowledge of the cyclic R-curve can be useful to determine the largest non-propagating crack size at the material fatigue limit. This is realised by means of the so-called cyclic R-curve analysis: The tangent criterion between the driving force and the cyclic R-curve define the transition between crack arrest and propagation. In this regard, a0 is defined as that crack depth which will only grow into a non-propagating crack due to the development of crack closure.
The procedure outlined briefly here has been successfully applied to the determination of the fatigue limits of steel weldments. Considering the stochastic distribution of the weld geometric parameters (namely, weld toe radius, the flank angle, and the excess weld metal) it is possible to perform a full probabilistic cyclic R-curve analysis and determine this way the statistical distribution of the initial crack size at the weld toe at the fatigue limit.
Im Vortrag wird ein Messfiltertiegel als Zusatztool für die TED-GC/MS vorgestellt, welcher für die Probenaufbereitung von kleinen Partikelfrachten oder kleinen Partikelgrößen genutzt werden kann. Er ist Filtereinheit und Messtiegel in einem, wodurch Verluste bei der Überführung der Probe in das Messgefäß sowie Kontaminationen vermindert werden. Das beispiel ist hier die Filtration von Flaschenwasser mit anschließender Detektion mit der TED-GC/MS.