Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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- 4.1 Biologische Materialschädigung und Referenzorganismen (3)
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (3)
- 4.2 Material-Mikrobiom Wechselwirkungen (2)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (2)
- 9.0 Abteilungsleitung und andere (2)
- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (1)
- 1.4 Prozessanalytik (1)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (1)
- 3.2 Gefahrguttanks und Unfallmechanik (1)
- 4.3 Schadstofftransfer und Umwelttechnologien (1)
- 4.5 Kunst- und Kulturgutanalyse (1)
- 5.1 Mikrostruktur Design und Degradation (1)
- 5.4 Multimateriale Fertigungsprozesse (1)
- 5.5 Materialmodellierung (1)
- 6.5 Synthese und Streuverfahren nanostrukturierter Materialien (1)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (1)
- 8.1 Sensorik, mess- und prüftechnische Verfahren (1)
- 8.5 Röntgenbildgebung (1)
- 8.6 Faseroptische Sensorik (1)
- 9.2 Versuchsanlagen und Prüftechnik (1)
Derzeit ist die Instandhaltung von großen Betontragwerken wie Brücken oder Windenergieanlagen problemorientiert und von einem reaktiven Vorgehen geprägt. Das bedeutet, erst wenn sichtbare Schäden vorliegen, werden diese meist unter Beeinträchtigung des Betriebs instand gesetzt. Im Hinblick auf die Entwicklung von prädiktiven Instandhaltungsstrategien, deren Fokus in der langfristigen Bauwerksüberwachung und der Vorhersage von Schädigungsentwicklungen liegt, wurde die Anwendung von Ultraschallverfahren für die Identifizierung der Degradationsprozesse von Betontragwerken unter Ermüdungsbeanspruchung untersucht. Hierzu fanden Arbeiten im vom Bundesministerium für Wirtschaft und Klimaschutz (BMWK) geförderten Verbundprojekt WinConFat zum "Einfluss der Probengeometrie und -größe auf die Ermüdung von Beton" an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) und zu den "Methoden zur Zustandsanalyse von Windenergieanlagen" am Institut für Massivbau (IfMa) der Leibniz Universität Hannover (LUH) statt, welches zudem vom Deutschen Beton- und Bautechnik Verein e.V. (Forschungsvorhaben DBV-311) gefördert wurde. Dabei wurden verschiedene Einflussfaktoren auf die Schädigungsentwicklung unter Ermüdungsbeanspruchung wie die Probekörpergröße, das Belastungsniveau und die Betonfestigkeit untersucht. Als Schädigungsindikator und Vergleichsparameter wurden die Ultraschallgeschwindigkeit und der dynamische E-Modul des Betons verwendet. Um das Potential der Schädigungserfassung im Beton mittels Ultraschallprüfung umfassender zu bewerten, wurden zusätzlich Versuche an Betonproben unter monoton steigender Belastung, Kriechversuche, Temperaturversuche und Untersuchungen an großformatigen Balken durchgeführt.
Die Steigerung der Leistung und des thermodynamischen Wirkungsgrades von Verbrennungsmotoren führt zu erhöhten Anforderungen an die Festigkeit abgasführender Komponenten wie z. Bsp. Abgasturbolader. Als Folge erhöhter thermomechanischer Wechselbeanspruchungen (TMF) im Betrieb kommt es an den mechanisch und/oder thermisch höchst beanspruchten Stellen der Bauteile zur Bildung von Rissen, wodurch die Lebensdauer der Komponenten begrenzt wird. Derzeit werden bei Turboladern heißgehende Bauteile mit detektierten Rissen zumeist prophylaktisch ersetzt, da die weitere Ausbreitung der Risse während des Betriebs nicht vorhergesagt werden kann. Um diese aufwändige und un- ökonomische Praxis zu vermeiden, wurde im vorliegenden Forschungsvorhaben eine rechnerische Bewertungsmethode auf Basis der experimentellen und numerischen Bruchmechanik erarbeitet, mit deren Hilfe bereits in der Auslegungsphase oder während des Betriebs die (restliche) Lebensdauer der abgasführenden Komponenten vorhergesagt werden kann. Damit wird erstmalig die quantitative Vorhersage der Rissentwicklung bei TMF-Beanspruchungsbedingungen unter Berücksichtigung großer zyklischer viskoplastischer Verformungen ermöglicht.
Zentrales Ergebnis des Vorhabens ist eine automatisierte Berechnungsprozedur auf der Basis spezieller Finite-Elemente-Techniken (FEM), womit sowohl der Pfad als auch die Größe eines Risses als Funktion der Anzahl der Lastwechsel in Bauteilen unter TMF-Bedingungen berechnet werden kann. Als geeigneter Beanspruchungsparameter zur Bewertung des Rissfortschritts unter TMF wurde die zyklische Rissöffnungsverschiebung ΔCTOD verwendet. Das Werkstoffverhalten des betrachteten austenitischen Gusseisens Ni-Resist D-5S wurde mit einem validierten viskoplastischen, temperaturabhängigen Materialmodell modelliert, das zur Berücksichtigung große Verzerrungen und Rotationen am Riss erweitert wurde. Für die genaue Berechnung des ΔCTOD bei TMF wurden effiziente FEM-Techniken erarbeitet. Zur Simulation der Rissausbreitung wurde ein automatischer FEM-Algorithmus mit inkrementeller adaptiver Neuvernetzung entwickelt, bei dem die Verformungen und inelastischen Zustandsvariablen jeweils vom alten auf das neue Netz übertragen werden. Dieser Algorithmus wurde im Software-Paket ProCrackPlast implementiert, das in Verbindung mit dem kommerziellen FEM-Code Abaqus zur Lösung dreidimensionaler Rissprobleme zur Verfügung steht. Ziel der umfangreichen experimentellen Arbeiten war es, an isothermen LCF und anisothermen TMF-Versuchen mit gekerbten Flachzugproben (SENT) das Risswachstum im Temperaturbereich von 20 °C bis 700 °C zu ermitteln. Mit Hilfe begleitender 2D FEM Simulationen wurden anhand dieser Datenbasis die Rissfortschrittskurven des Werkstoffs unter Anwendung des ΔCTOD-Konzepts bestimmt und in geeigneter, parametrisierter Form den Nutzern zur Verfügung gestellt. Die Versuche an SENT-Proben wurden mit der entwickelten Software ProCrackPlast als 3D Modell simuliert. Der Vergleich der 2D und 3D Simulationen ergab einen systematischen Unterschied im CTOD und CTOD, der mit Hilfe eines Übertragungsfaktors korrigiert wurde. Der Vergleich der 3D Berechnungen mit den Experimenten zeigte eine zufriedenstellende Übereinstimmung der er- reichten Risslänge mit der Zahl der Lastzyklen im gesamten Temperaturbereich, wobei die numerische Prognose meist auf der konservativen / sicheren Seite lag. Die Übertragbarkeit der Ergebnisse der 2D Parameteridentifikation auf 3D Risskonfigurationen mit Mixed-Mode Beanspruchung ist mit zusätzlichen Versagenshypothesen verbunden, die aufgrund fehlender Versuchsdaten im Vorhaben nicht endgültig geklärt werden konnten. Zur Validierung des Gesamtkonzeptes wurden LCF-Proben mit einem bauteil- typischen Oberflächenriss experimentell und numerisch untersucht. In der Simulation konnte die komplexe Form und Größe der Rissentwicklung zufriedenstellend (richtig) vorhergesagt werden. Die Leis- tungsfähigkeit der erarbeiteten rechnerische Bewertungsmethode wurde an weiteren TMF-Beispielen vorgestellt und diskutiert. Die Software ProCrackPlast und die viskoplastische Materialroutine wurden dem Anwenderkreis des Vorhabens zusammen mit einem Nutzer-Handbuch und Verifikationsbeispielen zur Verfügung gestellt.
Das Ziel des Forschungsvorhabens ist erreicht worden.
Die zunehmende geopolitische Bedeutung der Ressourcenverfügbarkeit sowie die Anforderungen an einen geschlossenen Materialkreislauf treiben die Materialforschung voran, um konventionelle Werkstoffe mit weniger kritischen Zusätzen zu legieren oder sogar vollständig mit nachhaltigeren Alternativen zu substituieren. Eine potenzielle Alternative stellen die intermetallischen Eisenaluminid-Legierungen (FeAl) dar. Im Labormaßstab wurden bereits viele Legierungskonzepte für verbesserte Hochtempera- tureigenschaften oder Duktilität erfolgreich gießtechnisch umgesetzt. Eine erfolgreiche Erprobung von FeAl-Legierungen im industriellen Maßstab stand zu Beginn des Projekts aber weiterhin aus. Ziel des Vorhabens war daher die Entwicklung von simulationsgestützten Gießkonzepten in industrienahe Gießprozesse anhand der Modelllegierung Fe-26Al-4Mo-0,5Ti-1B und die Eingrenzung der prozesstechnischen Verfahrensgrenzen durch Warmrissversuche. Erkenntnisse hieraus wurden in einen praxisorientierten, für zukünftige Anwender in KMUs zugänglichen Handlungskatalog für die gießgerechte Auslegung von Bauteilen aus Eisenaluminiden überführt. Fokus wurde insbesondere auf das Feinguss- und Kokillengussverfahren im Schleuderguss gesetzt. Neben zahlreicher Konstruktions- und Gießprozessparameter wurden auch Wärmebehandlungen und Legierungszusätze (Al, Mo, B) variiert, um den Einfluss von Legierungselementen auf Gießbarkeit, Mikrostruktur und mechanische Kennwerte zu be- stimmen. Eine umfangreiche Basis an Daten aus Mikrostrukturanalysen (Mikroskopische Bildgebung, Bestimmung von Korngrößen sowie Phasenzusammensetzungen und -anteilen, Fraktographie), mechanischen Tests (Härtemessungen, Druckversuch, Zugversuch, Warmzugversuch, Kriechversuch) sowie Messungen thermophysikalischer Eigenschaften konnte für die Modelllegierung erzeugt werden. Korrelationen dieser Informationen mit Prozessvariablen erlaubten Schlussfolgerungen zu Härtungsmechanismen und Duktilität in der Legierung und wie sie prozesstechnisch in Gieß- und Bauteilauslegung gesteuert werden können. Der erfolgreiche Abguss von hochkomplexen Bauteilgeometrien mit dünnen Wandstärken sowie optimierte Legierungszusammensetzungen zeigen Perspektiven auf neue Anwendungsfelder auf.
Das Ziel des Forschungsvorhabens ist erreicht worden.
Die hohen Betriebstemperaturen während des Einsatzes von Radialverdichterrädern in Abgasturboladern führen zu einer Änderung der ursprünglich eingestellten Mikrostruktur in der warmfesten Aluminiumlegierung EN AW-2618A (Überalterung). Grund dafür sind thermische Belastungen, die nahe der Aushärtetemperatur liegen und diese kurzzeitig sogar überschreiten können. Die Alterungsmechanismen wurden zusammen mit den Themen niederzyklische (LCF) und thermomechanische Ermüdung (TMF) sowie Kriechen bis max. 190 °C in vorangegangenen Forschungsvorhaben untersucht. Kaum untersucht war bisher das Verhalten der Legierung unter hochzyklischer Beanspruchung (HCF) sowie der Einfluss von Kerben und Lastkollektiven. Da zukünftig mit weiter steigenden Betriebstemperaturen für Radialverdichter zu rechnen ist, wurde in diesem Forschungsvorhaben das HCF-Verhalten bei 230 °C untersucht und somit bei einer Prüftemperatur, die deutlich oberhalb der Aushärtetemperatur liegt. Das Ziel des Projektes war der Aufbau einer geeigneten experimentellen Datenbasis, das Verständnis der relevanten mikrostrukturellen Prozesse sowie die Weiterentwicklung und Anpassung geeigneter Modelle und Bewertungsmethoden.
Das experimentelle Untersuchungsprogramm umfasste neben einer Basischarakterisierung des HCF-Verhaltens am Ausgangszustand T61 gezielte mechanische Versuche zur Isolierung der Einflussfakto-ren Mittelspannung (𝑅 = −1, 𝑅 = 0,1), Werkstoffüberalterung (T61, 10 h/230 °C, 1000 h/230 °C), Prüftemperatur (20 °C, 230 °C), Prüffrequenz (0,2 Hz, 20 Hz) sowie Kerbwirkung und variable Amplituden. Darauf aufbauend wurden die in den vorangegangenen Projekten entwickelten Modelle und Bewertungsmethoden angepasst und weiterentwickelt, um die genannten thermischen und mechanischen Belastungen in der Lebensdauerbewertung abzubilden.
Die Anwendung bruchmechanischer Methoden zur schadenstoleranten Bauteilauslegung ist für zyklische Lasten im Bereich der Paris-Geraden Stand der Technik. Technisch relevant sind jedoch häufig geringere Lasten im Schwellenwertbereich der d𝑎/d𝑁-Δ𝐾-Kurve. Aufgrund des großen Einflusses von Rissschließeffekten ist dessen Bestimmung jedoch nicht nur aufwändig, sondern auch potenziell fehlerbehaftet. Die Bauteilauslegung erfolgt zweckmäßigerweise auf der Basis effektiver, d. h. rissschließkorrigierter Rissfortschrittsdaten. Von großer Bedeutung ist auch der intrinsische Schwellenwert, unterhalb dessen keine Risserweiterung mehr eintritt. In diesem Forschungsprojekt erfolgte eine Untersuchung des Einflusses verschiedener Prüfverfahren und Umgebungsbedingungen auf die Ermittlung des Schwellenwerts gegen Ermüdungsrissausbreitung Δ𝐾th. Es wurden statistisch abgesicherte Empfehlungen zur experimentellen Ermittlung des intrinsischen Schwellenwerts Δ𝐾th,eff abgeleitet. Dieser dient auch als Eingangsparameter einer weiterentwickelten Prozedur zur Bauteilauslegung auf der Basis bei einem Lastverhältnis von 𝑅 ≈ 0,8 ermittelter, effektiver, Rissfortschrittsdaten. Es zeigte sich, dass die bei einem Lastverhältnis von 𝑅 ≈ 0,8 in Laborluft bei höherer Prüffrequenzen (≥90 Hz) ermittelten Schwellenwerte eine konservative Abschätzung des intrinsischen Schwellenwerts erlaubten. Bei Lastverhältnissen 𝑅 ≪ 0,8 wurde ein teilweise stark ausgeprägter Einfluss extrinsischer Effekte auf das Rissfortschrittsverhalten festgestellt. Eine Untersuchung der Bruchflächen ergab Oxidschichtdicken in der Größenordnung mehrerer hundert Nanometer. Bei Reduktion der Prüffrequenz auf ≈55 Hz und Prüfung in feuchter Luft (60 % r.F. und 80 % r.F.) konnte auch bei 𝑅 = 0,8 Rissschließen beobachtet werden. Die weiterentwickelte Prozedur zur Bauteilauslegung auf Basis effektiver Rissfortschrittsdaten lieferte aber stets konservative Ergebnisse in einem tolerierbaren Fehlerbereich und ist deshalb zur Anwendung geeignet. Die im Projekt gewonnenen Erkenntnisse tragen zu einer robusten Bauteilauslegung auf bruchmechanischer Basis bei. Der stark reduzierte Versuchsumfang bei Nutzung effektiver Rissfortschrittsdaten gegenüber der Ermittlung von spannungsverhältnisabhängigen Rissfortschrittskurven beschleunigt und vereinfacht die Bauteilauslegung auf Basis bruchmechanischer Methoden.
Bei der Montage von Stahlkonstruktionen kommt es trotz anforderungsgerechter schweißtechnischer Fertigung vereinzelt zur Detektion von unzulässigen Unregelmäßigkeiten im Schweißbereich. Die Verarbeitungsregelwerke empfehlen das lokale thermische Ausfugen betroffener Bereiche und erneutes Schweißen, geben aber aufgrund fehlender wissenschaftlich fundierter Untersuchungen kaum Informationen zu adäquaten Reparaturkonzepten. Dies betrifft insbesondere die Berücksichtigung und Optimierung resultierender schweißbedingter Beanspruchungen durch hohe Schrumpfbehinderungen der Ausfugenuten sowie der Gefügedegradation angrenzender Bereiche durch das Ausfugen und erneute Schweißen. Gerade bei hochfesten Stahlgüten ergeben sich dadurch häufig reduzierte mechanische Eigenschaften und zusätzliche schweißbedingte Beanspruchungen sowie erneut auftretende Nahtdefekte.
Deshalb wurden für das Forschungsvorhaben systematische bauteilrelevante Untersuchungen der schweißbedingten Beanspruchungen und Gefügeveränderungen reparierter Schweißnähte in Abhängigkeit von der Schrumpfbehinderung und Wärmeführung beim Schweißen und Ausfugen sowie von der Reparaturzyklenanzahl durchgeführt. Die Untersuchungsergebnisse zeigen auf, welche Faktoren sich für eine Beanspruchungsreduzierung auch bei hohen Einspannbedingungen eignen und wie eine Degradation des Gefüges und der Eigenschaften der Schweißnaht sowie wiederholte Schweißnahtdefekte in der Reparaturnaht vermieden werden können. Insbesondere können mittels adaptiver Wärmeführung geringere schweißbedingte Beanspruchungen in den Reparaturschweißnähten bewirkt werden. Bauteilversuche sichern zudem die Übertragbarkeit der Schweißexperimente in die Praxis ab.
Aufgrund der Erkenntnisse konnten Empfehlungen für beanspruchungs- und werkstoffgerechte Reparaturkonzepte abgeleitet und ausgesprochen werden. Die Analysen wurden an den hochfesten Stahlgüten S500MLO für den Offshore-Bereich und S960QL für den Mobilkranbau realisiert. Damit wird insbesondere der wirtschaftlichen Fertigung hocheffizienter Konstruktionen für Windenergieanlagen und hochfester Strukturen, die für deren Errichtung notwendig sind, Rechnung getragen.
So bieten die Forschungsergebnisse eine wesentliche Grundlage für die Weiterentwicklung entsprechender Normen und Regelwerke. Damit können letztlich Schäden und zumeist teure Nacharbeiten verhindert und eine verbesserte Ausnutzung des hohen Festigkeitspotentials hochfester Stähle erreicht werden. Gerade auch KMU können mit Blick auf die Kosten für Fertigung, Schweißarbeit und Material von den Erkenntnissen beim Einsatz hochfester Stähle, die für eine effiziente Realisierung der Energiewende in Deutschland notwendig sind, profitieren.
The main objective was to assess homogeneity of two bimodal gold materials, namely nPsize1 and nPSize2, containing approximately 1:1 and 10:1 particle number-based ratio of ~30nm and ~60nm particles. Particle number-based concentration within the two size fractions was determined with spICP-MS using the particle frequency method of calibration.
Das Grundproblem der heute verfügbaren und normativ geregelten Prüfverfahren für Zinküberzüge besteht neben den realitätsfernen Prüfbedingungen vor allem in der subjektiv geprägten Auswertung der Prüfergebnisse. Die systematische Betrachtung der Entwicklungen der letzten Jahre zeigt, dass die üblichen Verfahren den aktuellen Anforderungen damit schon vom Ansatz her nicht gerecht werden können und auch die bisher betriebene, fortlaufende Variation und Anpassung von Prüfbedingungen keinen grundlegend neuen Lösungsansatz bieten können. Ein solcher ergibt sich nur, wenn die Zinküberzüge hinsichtlich der kinetischen Eigenschaften der Deckschichtbildung und -auflösung umfassend beschrieben werden können, was nur durch den Einsatz elektrochemischer Untersuchungsmethoden mittels Gelelektrolyten möglich ist.
Aus diesem Grund wurde im Verbundforschungsvorhaben GELELEK auf der Basis elektrochemischer Methoden unter Verwendung eines Gelelektrolyten ein Normenvorschlag für eine Prüfnorm erarbeitet und zur Normungsreife geführt, welcher den Anforderungen an ein Messsystem für Feldanwendungen entspricht.
Im Verbundforschungsvorhaben GELELEK wurde eine gezielte Kombination von Laboruntersuchungen mit Untersuchungen im Feld und Bauteilen unter realen Einsatzbedingungen angestrebt. Randbedingungen für eine gesicherte Messung von atmosphärisch bewitterten Zinküberzügen unter Einsatz von Gelelektrolyten wurden erarbeitet und im Normenvorschlag festgeschrieben. Darüber hinaus wurde ein mobiles Messgerät für Messungen mit Gelelektrolyten an realen Bauteilen entwickelt. Nach Abschluss des Forschungsvorhabens steht Industrievertretern und Prüfinstituten ein wissenschaftlich gesichertes Messverfahren basierend auf Kennwerten zur Verfügung, um Zinküberzüge und deren momentane Schutzwirkung unter praxisrelevanten Bedingungen einschätzen und normativ geregelt prüfen zu können.
Der vorliegende Forschungsbericht gibt einen Überblick über die Motivation zur Durchführung des Forschungsvorhabens, wichtige Arbeitsschritte, Details zur entwickelten Prüfmethode sowie Einsatzmöglichkeiten für Prüfinstitute und Unternehmen.
Für die rechnerische Dimensionierung der Betondecken im Oberbau von Verkehrsflächen für den Neubau sowie die Erneuerung nach RDO-Beton 09 ist die statische Spaltzugfestigkeit an der unteren und oberen Bohrkernscheibe entsprechend der Vorgaben der AL Sp-Beton zu bestimmen. Aufgrund der unzureichenden Kenntnis der Präzision dieses Prüfverfahrens wurden, basierend auf dem Entwurf des FGSV-Merkblatts zur statistischen Auswertung von Prüfergebnissen, mit einem breit aufgestellten Ringversuch die statistischen Kennwerte an Labor- und Bestandsbetonen unter Vergleich- und Wiederholbedingungen ermittelt. Zur möglichst guten statistischen Absicherung nahmen an dem Ringversuch dreizehn erfahrene Prüfstellen teil, die vorab einem Audit unterzogen wurden. Zur Abdeckung des vielschichtigen Einsatzes des Prüfverfahrens erfolgte der Ringversuch an acht Prüflosen, die sowohl die Erst-/ Eignungsprüfung und Übereinstimmungskontrolle bei Neubaumaßnahmen, als auch die Restsubstanzbewertung von Betonfahrbahnplatten berücksichtigen. Zur Bewertung des Materialeinflusses wurde zusätzlich ein Prüflos mit Labormörtel untersucht.
Die Probenvorbereitung erfolgte zentral an der BAM. Zur Sicherstellung einheitlicher Prüfbedingungen bei den Prüfstellen wurde zusätzlich eine detaillierte Standardarbeitsanweisung erarbeitet, die partiell bereits Eingang in das Normenwerk gefunden hat. Bei der Plausibilitätsprüfung aller prüflosspezifischen Einzelwerte der Spaltzug- und Druckfestigkeit wurden vereinzelt sowohl Ausführungsfehler als auch Übertragungs- und Tippfehler festgestellt. Der sich anschließende Lilliefors-Test zeigt, dass die ermittelten Einzelwerte bis auf wenige Aus-nahmen normalverteilt sind und damit die Voraussetzungen für die statistische Auswertung gegeben sind.
Mittels grafischer Darstellung der Mandel’s h- und k-Werte wurden die Auffälligkeiten hinsichtlich der Mittelwerte und Varianzen prüflosspezifisch für die einzelnen Prüfstellen visualisiert und anschließend einige von ihnen mittels Grubbs- und Cochran-Test als Ausreißer identifiziert. Nach Ausreißerelimination wurde mit dem klassischen Verfahren bei der Spaltzugfestigkeit der geringste Variationskoeffizient unter Vergleich- und Wiederholbedingungen bei der Erst-/Eignungsprüfung mit 6,2 und 6,4 Prozent ermittelt. Bei einer Verminderung des Materialeinflusses durch die Verwendung eines Labormörtels verbessern sich die statistischen Kennwerte auf 4,5 und 5,3 Prozent. Mit 8,2 und 9,5 Prozent beziehungsweise 8,6 und 9,5 Prozent werden bei der Restsubstanzbewertung von Wasch- und Unterbetonen die höchsten Werte bestimmt.
Das robuste Auswerteverfahren (ohne Eliminierung der Ausreißer) nach dem Entwurf des FGSV-Merkblatts zur statistischen Auswertung von Prüfergebnissen erwies sich in der Form als ungeeignet und bedurfte einer Überarbeitung. Bezüglich der vergleichend mit klassischen und robusten Verfahren gewonnenen Kennwerte ist festzustellen, dass bei sehr homogenen Messergebnissen eines Prüfloses beide Verfahren nahezu die gleichen statistischen Kennwerte liefern. Bei der Eliminierung von Ausreißern sind die Ergebnisse des robusten Verfahrens in der Regel etwas größer als die des klassischen Verfahrens.
Die begleitenden vertiefenden Untersuchungen bei der Spaltzugprüfung mit innovativen Prüftechniken lieferten wertvolle Erkenntnisse zur Bewertung der Prüfeinflüsse.
This is the final report on the proficiency test (PT) „Measurement of the particle size distribution of ceramic powders by laser diffraction”. The PT was organized by the Federal Institute for Materials Research and Testing (BAM), division 5.5 “Advanced technical ceramics”. The measurements took place from 12/2021 to 03/2022. The aim of the interlaboratory comparison was the proficiency assessment of the participating laboratories.
Management and realization of PT were performed in accordance with DIN EN ISO/IEC 17043:2010.
The basis of the harmonized measuring procedure and the instructions for the interlaboratory comparison was the standard ISO 13320:2020.
The statistical analysis was performed in accordance with DIN ISO 13528:2020 by use of the software PROLab Plus (QuoData GmbH, Dresden, Germany).
A group of 44 laboratories from 17 countries participated in the PT. Laser diffraction analyzers produced by 7 different manufacturers were used. The three test materials were commercial products. Overall, the measured characteristic values of the particle distributions (d10, d50 and d90) were in the size range between 0.5 and 25 μm. The final report contains all individual results in an anonymous way.
Bewertung der Innenhydrophobierung von Fahrbahndeckenbetonen als neuartige AKR-Vermeidungsstrategie
(2022)
Zur Nutzbarmachung grenzwertig alkaliempfindlicher Gesteinskörnungen für Betonfahrbahndecken wurde basierend auf einer Literaturrecherche die Eignung von je einem Innenhydrophobierungsmittel auf der Basis eines Kalziumstearats (HM-A), eines Silan-Siloxan-Gemisches (HM-B) sowie eines der Vertraulichkeit unterliegenden Wirkstoffs (HM-C) für die neuartige AKR-Vermeidungsstrategie untersucht. Die Basis für die Eignungsuntersuchungen bildeten die Rezepturen im ARS 04/2013 für den OB (D>8)/UB sowie für den OB 0/8. Zur Herausarbeitung des Einflusses des Hydrophobierungsmittels auf die schädigende AKR fand in der groben Kornfraktionen ein alkaliempfindlicher Grauwackesplitt Anwendung. Aufgrund der unterschiedlichen Wechselwirkung zwischen dem LP-Bildner und dem Hydrophobierungsmittel wurde seine Dosierung beim HM-A reduziert sowie beim HM-B geringfügig und beim HM-C um ein Vielfaches erhöht.
Ausgehend von den ausgewählten Rezepturen mit den unterschiedlichen Hydrophobierungsmitteln wurden bei den Untersuchungen u.a. folgende Erkenntnisse gewonnen:
• Nachweis der Funktionalität aller drei Hydrophobierungsmittel im Festbeton durch signifikant reduzierte kapillare Aufnahme der Prüflösung.
• Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften und des Frost-Tausalzwiderstands des OB (D>8)/UB bei Zugabe aller Hydrophobierungsmittel.
• Verzicht auf den Einsatz des HM-A im OB (D>8)/UB aufgrund drastischer Verschlechterung der Verarbeitbarkeit des Frischbetons und hohem Festigkeitsverlust.
• Verzicht auf den Einsatz des HM-B im OB (D>8)/UB aufgrund der Überschreitung des Dehnungsgrenzwerts nach dem 9. bzw. 10. Zyklus (mit bzw. ohne zyklischer Vorschädigung) und der einhergehenden starken Abwitterung bei der KWL mit NaCl-Lösung.
• Nachweis nachhaltiger Verminderung schädigender AKR in beiden Betonarten mit HM-C in Klimawechsellagerung und 60°C-Betonversuch mit externer Alkalizufuhr, allerdings zu Lasten der mechanischen Eigenschaften und des Frost-Tausalz-Widerstands.
Fazit: Bei geeigneter Wirkstoffauswahl hat die Innenhydrophobierung das Potenzial für die Nutzbarmachung grenzwertiger Gesteinskörnung. Ihre Überführung in die Praxis erfordert jedoch eine weitere ganzheitliche Optimierung der Baustoffperformance. Das schließt auch die Verifizierung gezielter betontechnologischer Maßnahmen zur Verminderung der Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften und des Frost-Tausalz-Widerstandes ein.
he main objective of the nPSize project is to improve the measurement capabilities for nanoparticle size based on both measurement methods traceable to SI units and new reference materials. Two basic approaches have been used in order to develop measurement procedures resulting in traceable results of the nanoparticle size distribution: physical modelling for the methods used in the project (TSEM, SEM, AFM and SAXS) and machine learning.
Physical modelling: In this part, the physical models associated with different shape measurements for the techniques TSEM, SEM, AFM and SAXS have been collected and further developed with the aim to simulate the resulting signal as measured by the individual methods. Uncertainties and traceability associated with each model were investigated and evaluated. In the following, the progress on these physical models is reported for each individual method.
Machine Learning modelling: The aim of this part is to use machine learning to enable automatic measurement of nanoparticle shape from expert a-priori information only. No physical model will be used as a-priori information in this task.
The accuracy and traceability of the size results obtained by each technique will be analyzed and compared with the physical modelling. A machine learning database will then be used to create automatic detection algorithms.
One aim of the EMPIR nPSize project 17NRM04 was to develop and validate three classes of candidate reference (test) materials (RTMs), with i) well-defined non-spherical shape, ii) relatively high polydispersity index, and iii) accurate particle concentrations.
To fulfil the requirements of the project, 11 different types of materials were prepared. Following the initial assessment of the materials suitability, nPSize5_PT_UNITO, nPSize6_AC_UNITO and nPSize7_GN_CEA materials were found unsuitable for the project, due to various reasons. PT material was deemed unsuitable due to its predominantly agglomerated nature. AC material contained relatively high amount of impurities (other particle forms). GN material was found too heterogeneous in both the length and width for the purpose of the project. The remaining 8 candidate RTMs were assessed for their homogeneity and stability and used for successful delivery of the associated activities within the nPSize project.
Die Beschichtung hochfester Stahlfeinbleche beeinflusst das Auftreten von flüssigmetallinduzierter Rissbildung (LME). Daher wurden in dieser Arbeit industrieübliche Beschichtungen bei gleichem Grundwerkstoff hinsichtlich ihres Aufbaus und chemischer Zusammensetzung charakterisiert und bezüglich ihrer LME Anfälligkeit untersucht. Aus dieser vergleichenden Untersuchung heraus wurden Potentiale für die Widerstandsfähigkeit gegen LME identifiziert. Diese Potentiale werden experimentell durch den Einsatz einer von der Forschungsstelle entwickelten Methode überprüft. Gegenstand der Untersuchungen waren neben unbeschichteten Proben industrieübliche Zinküberzüge wie Elektrolytisch verzinkt, Feuerverzinkt, Galvannealed und Zink-Magnesium Beschichtungen.
Die LME Anfälligkeit dieser unterschiedlichen Überzüge wird mit einem Schweißen unter Zugbelastung Versuchsaufbau untersucht. Dabei ergibt sich die resultierende Anfälligkeit aus den auftretenden Risslängen und der Auftrittswahrscheinlichkeit von LME bei den einzelnen Versuchen. Es konnte eine LME Anfälligkeits-Rangfolge für die Zinküberzüge festgestellt werden. Zink-Magnesium Beschichtungen galten als besonders LME Anfällig, gefolgt von Feuerverzinkt und Galvannealed. Die größte LME Resistenz wurde bei elektrolytisch verzinkten Proben festgestellt.
Aus den Ergebnissen werden Handlungsempfehlungen zur Erhöhung der Verarbeitungssicherheit bzw. Schweißpunktqualität abgeleitet.
Im Rahmen des Projekts konnte gezeigt werden, dass Geokunststoffe bei ausreichender Stabilisierung Einsatzdauern von über 100 Jahren besitzen. Es werden keine Stoffe freigesetzt, die für Wasserorganismen schädlich sind. An den Ostseestränden im Gebiet Kaliningrad werden nennenswerte Mengen von Kunststoffresten gefunden, die zum Teil aus Küstenschutzbauwerken stammen. Ursache ist hier jedoch eine verfehlte Materialauswahl. Hauptsächlich stammen die Kunststoffreste am Strand jedoch aus unsachgemäße Abfallbehandlung.
Im Verbundprojekt RUSEKU wurde die Probenahme von Wasserproben entscheidend weiterentwickelt. Wichtig ist hierbei zu gewährleisten, dass genügend Merkmalsträger in jeder Probe untersucht werden. Es muss daher eine für den Probenahmeort repräsentative Beprobung hinsichtlich des Wasservolumens in Abhängigkeit der Partikelanzahl gewährleistet sein.
Das Hauptaugenmerk lag im vorliegenden Projekt auf einer praxisnahen Beprobungsstrategie. Es wurden verschiedene Konzepte ausprobiert.
• Grundsätzlich hat sich gezeigt, dass eine Stichprobe eine Momentaufnahme des MP-Massengehaltes zeigt. Es wird eine hohe Statistik, also eine Vielzahl an Messungen am gleichen Probenahmeort, benötigt, um eine valide Aussage über den MP-Gehalt zu machen.
• Es zeigt sich, dass eine integrale Probenahme über mehrere Wochen mit dem SK routinemäßig möglich ist. Die erfassten MP-Massen sind reproduzierbar und robust.
• Die DFZ ist für Stichproben geeignet. Partikel < 50 µm werden eventuell unterschätzt
• Die fraktionierte Filtration kann für Stich- und Mischproben direkt im Feld genutzt werden. Fraktionen von 10 und 5 µm werden später im Labor Vakuum filtriert. Es erfolgt eine Fraktionierung der Probe mit Siebmaschenweiten von 1000, 500, 100, 50, 10 und 5 µm.
• Die fraktionierte Filtration kann auch anschließend an die Beprobung mit dem SK zur Anwendung kommen. Wird die mit dem SK gewonnene Wasserprobe fraktioniert filtriert, kann neben einem MP-Gesamtgehalt auch eine Einschätzung über die Partikelgrößen gewonnen werden.
• Für Wässer mit geringen Partikelzahlen wurde ein Messfiltertiegel entwickelt. Dieser hat eine Maschenweite von 6 µm. Seine Anwendung kann mögliche Verluste beim Transferieren vom Probenahmetool zum Messgefäß und mögliche Kontaminationen reduzieren.
Die Optimierung der Probenahmestrategie wurde durch Modellversuche und Simulationen unterstützt. Modellversuche zum Sinkverhalten und Simulationen von MP in realen Gewässern verdeutlichten das komplexe Verhalten der Partikel. Es konnte gezeigt werden, dass Partikel ab einer bestimmten Größe (und kleiner) bei genügend starker Turbulenz sich in der Wassersäule unabhängig von ihrer Dichte verhalten und so auch MP mit kleiner Dichte (z.B. PE) in der gesamten Wassersäule zu finden sind. Es konnte mit dem TEM die Existenz von NP gezeigt werden.
Ein wesentlicher Aspekt des RUSEKU Projektes war die Beprobung realer Kompartimente. Beprobt wurde neben Oberflächengewässern, das urbane Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern, Waschmaschinenabwasser und Flaschenwasser.
• In Oberflächengewässern wurde hauptsächlich PE gefunden. Je nach Probe und Gewässer konnten auch PP, PS, PET, PA, SBR und Acrylate nachgewiesen werden.
• Im urbanen Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern konnte an allen Probenahmestandorten MP nachgewiesen werden. Es wurde hauptsächlich PE, neben geringeren Mengen an PP, PS und SBR gefunden. Nach einem Regenereignis war der SBR Anteil deutlich erhöht.
• Die Beprobung eines realen Wäschepostens, bestehend aus T-Shirts und Hemden mit PA/CO oder PES/CO Mischgewebe, zeigte einen PA- und PES-Austrag im Waschwasser. Der überwiegende Teil der detektierten Fasern ist aber auf Baumwolle zurückzuführen. Reine gravimetrische Messungen zur Detektion von MP führen zu einer starken Überschätzung.
• In Flaschenwasser (PET-Flaschen) konnte MP detektiert werden. PET wurde nur im stillen Mineralwasser, nicht in Mineralwasser mit Kohlensäure gefunden werden. Teilweise wurde auch das MP-Material des Verschlusses im Wasser detektiert.
• Für Luftproben konnte ein Aufbau zur größenselektiven Beprobung getestet werden.
Neben der Probenahme hat das Projekt auch gezeigt, dass die TED-GC/MS geeignet für die MP-Detektion im Routinebetrieb ist. Die TED-GC/MS konnte weiter optimiert werden. Es wurden MP-Massen bestimmt.
Im Projekt wurden erste realitätsnahe Referenzmaterialien für die MP Detektion hergestellt. Die Herstellung von realitätsnahen Polymeren in ausreichender Homogenität und Menge hat sich als große Herausforderung herausgestellt.
Ausgehend von den verstärkt auftretenden AKR-Schäden an den vor 2005 hergestellten BAB-Abschnitten verfolgte das Forschungsvorhaben zwei Ziele. So sollte einerseits die Ursache für die mit der AKR-Schadensentwicklung einhergehende Dunkelfärbung der Oberfläche der Betonfahrbahndecke im Fugenbereich ermittelt werden. Andererseits galt es, ausgehend von der Zustands- und Schadenserfassung das AKR-Restschädigungspotenzial der Prüfkörper aus je drei ein- und zweischichtig ausgeführten, unterschiedlich stark AKR-geschädigten BAB-Abschnitten vergleichend zu bewerten. Folgende Ergebnisse wurden u. a. erzielt:
1. Dunkelfärbung Experimenteller Nachweis mit kombinierter insitu-
Feuchtemessung mit Radar (integral) und NMR (tiefenaufgelöst), dass Dunkelfärbung der Oberfläche der Betonfahrbahndecke im Fugenbereich auf eine erhöhte Durchfeuchtung der Betonrandzone zurückzuführen ist; erfolgreiche Validierung der ZfP-Ergebnisse mit Darr-Wäge-Versuch.
2. Zustand beprobter BAB-Abschnitte und schadenskategoriespezifische
Bewertung der AKR-Prüfverfahren:
• Auffinden von Horizontalrissen im Bereich der Querscheinfuge bei allen AKR-geschädigten BAB-Abschnitten,
• Ermittlung mittlerer Eindringtiefen bei Natrium von maximal 20 bis 45 mm und bei Chlorid von maximal 15 bis 60 mm im Entnahmezustand;
keine Korrelation mit der AKR-Schadenskategorie des jeweiligen BAB-Abschnitts,
• Nachweis gleichzeitig auftretender SEB bei allen AKR-geschädigten BAB-Abschnitten im Entnahmezustand,
• keine signifikante Verminderung der Spaltzugfestigkeit durch die verstärkte AKR am Plattenrand,
• Ermittlung eines erhöhten AKR-Restschädigungspotenzials bei vier der sechs beprobten BAB-Abschnitte primär mittels AKR-erformanceprüfungen,
• Ermittlung höherer Dehnungen bei Performanceprüfungen aus Ober- und Unterbeton bestehenden Halbschalen, als an separat aus Ober- und Unterbeton gewonnenen Prismen,
• Unauffälliges Verhalten nahezu aller bei der Performanceprüfung auffälligen Bestandsbetone im 40°C- und 60°C-Betonversuch; vermutete Ursache: mit LIBS nachgewiesene hohe und tiefreichende Auslaugung der Alkalien.
Analyse des gefügeabhängigen Löslichkeitsverhaltens potenziell AKR-empfindlicher Gesteinskörnungen
(2021)
Das gefügeabhängige Löslichkeitsverhalten wurde an folgenden vier Gesteinskörnungen unterschiedlicher Alkaliempfindlichkeitsklassen
untersucht:
• GK1 (EIII-S): quarzreicher Kies
• GK2 (EIII-S): Grauwacke (Splitt)
• GK3 (EI-S): Quarz-Feldspat-Porphyr (Splitt)
• GK4 (EI-S): sandsteinreicher Kies
DiePorenstrukturanalyse erfolgte sowohl an Einzelkörnern mittels vergleichender 3D-CT und BET- Untersuchungen als auch an Korngemengen der einzelnen Kornfraktionen (außer Fraktion 16/22 mm) über die Wasseraufnahme und mit BET. Für die Visualisierung und Quantifizierung der von außen zugänglichen Oberflächenanteile der Einzelkörner wurde ein Softwaretool entwickelt, erprobt und erfolgreich angewandt. Es gelang so u.a. den Nachweis zu erbringen, dass die gebrochenen Einzelkörner der Grauwacke und des Rhyoliths einen deutlich geringeren von außen zugänglichen Oberflächenanteil als die gleichartigen Gesteinskörner aus dem Kies besitzen. Aufgrund der limitierten Ortsauflösung der 3D-CT von 11 bis 16,5 μm wurde mit BET eine um drei Zehnerpotenzen höhere spezifische Oberfläche ermittelt.
Zu den Porositätsuntersuchungen an den Korngemengen sei angemerkt, dass zum Teil gegenläufige Trends zwischen offener Porosität und spezifischer Oberfläche festgestellt wurden. Dieses ist beim Bezug des bei den Löseversuchen in 0,1 M KOH mit definierter NaCl-Zugabe aus der Gesteinskörnung gelösten SiO2 und Al2O3 von zentraler Bedeutung. Bei den Löseversuchen an den fraktionsspezifischen Korngemengen selbst zeigte sich, dass die stufenweise Erhöhung des NaCl-Gehalts von 0 auf 10 M.-% im Eluat eine erhöhte SiO2-Löslichkeit und eine verminderte Auslaugung von Al2O3 zur Folge hat. Auffallend war hierbei, dass die Al2O3-Löslichkeit bei GK4 ohne und mit geringer NaCl-Zugabe die mit Abstand höchsten Werte annimmt. Bei den zusätzlich durchgeführten Löseversuchen an den tomografierten Einzelkörnern in 1 M KOH-Lösung mit Zugabe von 1 M.-% NaCl zeigte sich, dass nur vereinzelt bei den untersuchten Gesteinsarten eine Korrelation zwischen dem SiO2- bzw. Al2O3-Gehalt im Eluat und der absoluten BET-Oberfläche nachweisbar ist. Dies ist vermutlich darauf zurückzuführen, dass neben der Oberfläche weitere Parameter (z.B. die mineralogische Zusammensetzung der Einzelkörner) das Löseverhalten maßgebend beeinflussen. Bei den parallel zu den Löseversuchen durchgeführten Betonversuchen nach dem ARS 04/2013 zeigte sich, dass die Alkaliempfindlichkeit der GK4 bei beiden Betonversuchen mit Alkalizufuhr unterschiedlich zu bewerten ist. So ist unabhängig von der vorgegebenen pessimalen Betonrezeptur des Fahrbahndeckenbetons ausschließlich bei der Klimawechsellagerung die GK4 als alkaliempfindlich einzustufen. Allerdings konnte der Befund der stark ausgeprägten AKR bei der GK4 mit der Dünnschliffmikroskopie nicht bestätigt werden. Analoges gilt für die Bewertung der Alkaliempfindlichkeit von GK2 mit den Betonversuchen nach der Alkalirichtlichtlinie des DAfStb. So ist auch hier die GK2 nicht im 60 °C-Betonversuch sondern ausschließlich im 40 °C-Betonversuch als alkaliempfindlich einzustufen.
Dienach den verschiedenartigen Betonversuchen durchgeführten LIBS-Analysen am Vertikalschnitt der Prüfkörper zeigen, dass im Kernbereich nach dem 60 °C-Betonversuch mit 10 %iger NaCl-Lösung und nach der Klimawechsellagerung mit NaCl-Beaufschlagung annähernd gleich hohe Natrium- und Chloridgehalte vorgefunden werden. Wider Erwarten treten an den beaufschlagten Prüfflächen Abreicherungen von Natrium und Anreicherungen von Chlorid auf. Im 40°C- und 60 °C-Betonversuch wurde das Natrium bis in eine maximale Tiefe von ca. 30 mm bzw. 20 mm ausgelaugt. Die aufbauenden korrelativen Betrachtungen zwischen den Ergebnissen des 60°C Betonversuchs mit Alkalizufuhr und der Löseversuche an den fraktionsspezifischen Korngemengen in 1 M KOH-Lösung mit definierter NaCl-Zugabe sind durchaus vielversprechend. So zeigt sich beispielsweise beim Waschbeton, dass der fraktionsspezifisch gewichtete SiO2-Überschuss im Eluat nach 56 Tagen mit Zugabe von 0,5 M.-% NaCl ohne Bezug auf die BET-Oberfläche zur gleichen Einstufung der vier betrachteten Gesteinskörnungen wie bei den Dehnungen im 60 °C-Betonversuch mit 3 %-iger NaCl-Lösung führt. Außerdem korrelieren die im 60 °C-Betonversuch mit 10 %-iger NaCl-Lösung ermittelten Dehnungen mit dem gewichteten SiO2-Überschuss im Eluat bei Zugabe von 2 M.-% NaCl ohne Bezug auf die BET-Oberfläche.
Ausschließlich bei den Betonversuchen nach der Alkali-Richtlinie erwies sich der Bezug des im Eluat ermittelten SiO2-Überschusses auf die BET-Oberfläche als zielführend. Aufgrund des Potenzials der Löseversuche mit NaCl-Zugabe für die Bewertung der Alkaliempfindlichkeit der Gesteinskörnung im Fahrbahndeckenbeton wird empfohlen, die vergleichenden Untersuchungen zwischen den Löseversuchen an Korngemischen der einzelnen Fraktionen und den Betonversuchen nach dem ARS 04/2013 mit einer möglichst hohen Anzahl an Gesteinskörnungen und einem präzisierten Untersuchungsumfang fortzuführen.
Typology of Inks
Archives and museums around the world contain a vast number of manuscripts that were written in different inks: carbon inks, plant inks, iron-gall inks and mixed inks. Yet most archaeometric studies of manuscripts focus on the palette of pigments found in illuminated manuscripts whereas identification of the inks is still largely based on cultural-historical studies and visual inspections. One of the reasons of this disproportion in the studies can be explained by the properties of Raman spectroscopy, the technique of choice for identification of pigments. In contrast, this technique is only partially viable when dealing with organic colourants. Brown and Clark discuss these difficulties and the uncertainties of identification of iron-gall inks by Raman spectroscopy in their pioneering work on early medieval Anglo-Saxon manuscripts (K. Brown and R. Clark 2004). To facilitate instrumental analysis of inks, we have developed a protocol that starts with the identification of the inks type (Rabin et al. 2012) which doesn’t require complicated instrumentation and can be carried out by paleographers and codicologists.
Three typological ink classes
The black writing materials used in manuscript production in Antiquity und Middle Ages can be sorted in three typologically different ink classes: soot, plant and iron-gall. Soot ink is a fine dispersion of carbon pigments in a water soluble binding agent; plant-based ink consists of a solution of the tannins extracted from gallnuts or tree bark; iron-gall ink, is produced by mixing a soluble compound of iron (II) with gallic or tannic acid extracted from gallnuts or tree bark. Therefore, iron-gall ink presents a boundary case between solution and dispersion ink, in which a water-soluble preliminary stage oxidizes and evolves into a black, insoluble precipitate similar to the carbon pigments when the writing is exposed to air (Krekel 1999). The additional category of mixed inks, i.e. inks produced by addition of various metals to the soot inks or intentional mixing of iron-gall and soot - based inks started attracting scholarly attention only recently because their significance was established only a short while ago (Brun et al. 2016, Colini 2018, Nehring et al. 2021). We suggest that plant and mixed inks build a bridge from the carbon ink of Antiquity to the properly formulated iron-gall ink that became a standard black ink from the late Middle Ages to the 19th century when it gave way to modern inks.
In this research project, a new OECD Test Guideline (TG) for the determination of “Particle Size and Particle Size Distributions of Nanomaterials” was developed as the existing OECD TG 110 is considered to be outdated in terms of applicable size range (not covering sizes <200 nm) and methods. By its scope with an applicable size range from 1 to 1000 nm the new Test Guideline (TG PSD) covers the whole nanoscale. The TG PSD is applicable for particulate and fibrous nanomaterials. The prescribed, pairwise measurement of fibre diameter and length in the TG PSD allows for the first time to differen-tiate fibres with regard to their size-dependent hazard properties. Measurement instructions for each included method were validated within two separated interlaboratory comparisons, as a distinction between near spherical particles and fibres when applying the methods has to be made.
Besides information on content and structure of the TG PSD, this final report outlines essential steps, considerations and organisational aspects during the development of the TG. Insights into the selec-tion, preparation and prevalidation of test materials used in the interlaboratory comparison are given. Finally, main results of the interlaboratory comparisons and their impacts on the TG PSD are pre-sented.
Fügetechnik für die neue Wasserstoffökonomie – Werkstoffe, Schweißtechnologien, Perspektiven –
(2021)
Die Studie gibt einen Überblick über die Aspekte der Fügetechnik und ihrer Bedeutung in Wasserstofftechnologien. Dazu werden die Grundlagen der Technologiefelder Wasserstofferzeugung, -speicherung, -transport und -nutzung vorgestellt und der Stand der Technik der fügetechnischen Fertigung von Komponenten in Wasserstofftechnologien zusammengefasst. Dabei werden nicht nur exklusiv Metalle betrachtet. Anhand repräsentativer Beispiele aus der Praxis, Forschung und Entwicklung wird die Bedeutung der Fügetechnik in Wasserstofftechnologien klar herausgestellt und mögliche Perspektiven für die Zukunft abgeleitet. Hier ist ersichtlich, dass Fügetechnologien wesentliche Bedeutung für die erfolgreiche Umsetzung von technischen Komponenten der Wasserstofftechnologien haben, von der Erzeugung bis zur Anwendung. Aus gesamtwirtschaftlicher Sicht umfassen die Schwerpunkte bzw. Trends der Fügetechnik dabei: die Erstellung neuer Infrastruktur für Wasserstoffspeicherung und -transport sowie die sichere Umnutzung der bestehenden Erdgasinfrastruktur. Bei der Wasserstoffanwendung wird die effiziente massentaugliche Produktion von Brennstoffzellen immer wichtiger. Es ist zudem klar ersichtlich, dass die additive Fertigung bereits jetzt ein hohes Potential für Komponenten von Wasserstofftechnologien besitzen und dieses wachsen wird. Aus den perspektivischen Anwendungen ergeben sich zudem Herausforderungen und Forschungsbedarfe für die notwendigen nationalen und internationalen Regelwerke und technischen Normen. Schwerpunktmäßig sind hierbei die bereits bestehenden Empfehlungen und kodifizierten Regeln vollständig zu adaptieren und in die Aus- und Weiterbildung von fügetechnischem Fachpersonal einzubetten.
Das Vorhaben ZENSUS beschäftigt sich mit der Erstellung eines Normenentwurfs bzw. einer normen-konformen Technischen Spezifikation für die Zentrifugen-basierte Prüfung der Klebfestigkeit von Stumpfklebungen. Das umfasst auch umfangreiche Validierungsversuche, um mögliche Unterschiede zwischen Kraft-gesteuerter (Zentrifuge) und Weg-gesteuerter (Zugprüfmaschine) bzw. ggf. dazu korrelierte Materialabhängigkeiten mit ihren Auswirkungen auf SOPs zu identifizieren. Die Zentri-fugen-basierte Mehr-Proben-Prüfung von bis zu 8 Klebverbunden wird im Weiteren mit CAT-Technologie („Centrifugal Adhesion Testing“) abgekürzt.
Gas adsorption is based on physical properties between gases and solid materials, enriching the surface with packed gas molecules with a higher density than in the bulk phase. For using this mechanism as a gas storage strategy, highly porous materials are necessary since large surfaces in small volumes can provide the storage system with a higher density than the gas phase. In the case of hydrogen gas, the interaction forces with solid surfaces are generally low at room temperature but can increase considerably at low operating temperatures. As a counterpart, the storage pressure is considerably lower than that necessary by traditional gas compression.
Amongst ultra-porous adsorbent materials for hydrogen cryoadsorption, metal-organic frameworks (MOFs) are a group of remarkable solids made from metallic nodes linked by organic molecules exhibiting a wide variety of composition, geometry, porous properties, and chemical functionality. The scientific community focused in the last years on enhancing both the specific area of materials and the interaction energy to extend the storage properties of cryoadsorption to ambient-temperature and use it as hydrogen storage mechanisms in vehicles. However, the found difficulty in achieving ultra-porous structures with high-enough interaction energies decreased this research interest in the last years.
However, for a stationary application like hydrogen refueling stations, where space and weight are not such limits as in vehicles, cryoadsorption can still be considered a feasible candidate for hydrogen storage. Cryoadsorption is the only fast and fully reversible approach to store hydrogen at similar density values as compressed gas. Cryogenic operation is a technological challenge, but first, liquid nitrogen is cheap, and second, it is less energy-demanding than hydrogen liquefaction, which is indeed considered as feasible for transportation and storage. Cryoadsorption involves lower pressure
than compressed gas, increasing safety in the storage facilities, but additional research on the construction materials properties is necessary to better understand their behavior in contact with hydrogen at cryogenic temperatures. However, the knowledge of all these mechanisms is important to identify the improvement opportunities based on, probably, the interphase between different solutions.
To achieve the set project goals, this internal research report describes the work packages realised within the framework of the project.
Die Verwendung von LTT-Zusatzwerkstoffen stellt einen alternativen Ansatz zu den sonst üblichen Verfahren der Schweißnahtnachbehandlung zur Schwingfestigkeitserhöhung geschweißter Stahlkonstruktionen dar. Der wesentliche Wirkmechanismus beruht auf der Beeinflussung des Eigenspannungszustands durch die niedrige Martensitstarttemperatur bereits während des Schweißens. Dadurch werden die Druckeigenspannungen aus der behinderten Volumenausdehnung infolge Phasenumwandlung voll wirksam. Weiter weist die Schweißnaht eine hohe Härte auf, die die Schwingrissbildung verzögern kann, allerdings auch zu einer niedrigen Kerbschlagarbeit führt.
Im vorliegenden Forschungsvorhaben wurden grundlegende Untersuchungen zur schweißtechnischen Verarbeitung eines LTT-Zusatzwerkstoffes durchgeführt. Dies beinhaltet die Sicherstellung der Schweißbarkeit sowie die Charakterisierung der Verbindungseigenschaften.
Untersuchungen zur Schweißeignung machten deutlich, dass ein sicherer Einsatz in dem für hochfeste Stähle zur Verfügung stehenden Arbeitsfenster möglich ist. Der verwendete LTT-Zusatz auf Cr-Ni-Basis lässt sich mit hoher Nahtgüte fügen. Auch die mechanischen Eigenschaften erlauben den Einsatz im Bereich hochfester Stähle mit einer Streckgrenze von 960 MPa. Entwicklungspotential gibt es hinsichtlich der Zähigkeit. Die in dieser Arbeit erreichten Kerbschlagwerte liegen deutlich unter denen kommerziell verfügbarer konventioneller Schweißgüter. Die Untersuchungen belegen, dass der Effekt der martensitischen Phasenumwandlung im gesamten Schweißgut zum Tragen kommt. Die angestrebten hohen Druckeigenspannungen finden sich vornehmlich im Schweißgutinnern.
Im weiteren Vorgehen wurden Schwingfestigkeitsuntersuchungen an den Stählen S355J2 und S960Q unter Verwendung konventioneller Zusatzwerkstoffe im Vergleich zum LTT-Zusatz durchgeführt. Die verwendeten Konstruktionsdetails sind ein Stumpfstoß unter Variation der Schweißnahtausführung (DY-Naht und V-Naht), ein Kreuzstoß mit HV-Naht sowie ein Überlappstoß mit einseitig und beidseitig geschweißter Kehlnaht.
Weitergehend wurde eine bauteilähnliche Probe (die Längssteife) untersucht, bei der der LTT-Zusatzwerkstoff als zusätzliche Schweißlage aufgebracht wurde. Neben der Schwingfestigkeit wurden die Schweißnähte hinsichtlich der Eigenspannungen, der Eigenspannungsstabilität im Schwingversuch sowie metallografisch charakterisiert.
Eine generell positive Wirkung des LTT-Zusatzwerkstoffes im Hinblick auf die Schwingfestigkeitssteigerung kann nicht bestätigt werden. Teilweise ist eine Steigerung der Schwingfestigkeit bei Substitution konventioneller Zusatzwerkstoffe zu beobachten, teilweise zeigt sich kein Effekt. Ursächlich hierfür ist die bei manchen Stoßformen mangelnde Steifigkeit quer zur Schweißnaht, die zur Ausbildung hoher Druckeigenspannungen infolge Phasenumwandlung notwendig wäre. Die bauteilähnliche Längssteife bestätigt allerdings das grundlegende Potential der LTT-Zusatzwerkstoffe bei Vorliegen hinreichender Steifigkeit.
Im Vorhaben wurde eine forcierte Prüfmethode zur Bestimmung der Beständigkeit von metallenen Werkstoffen gegenüber Brennstoffen aus Mitteldestillaten und Gemischen aus Mitteldestillat und paraffinischen Kohlenwasserstoffen, die jeweils Fettsäuremethylester (FAME) als biogene Komponente enthalten, entwickelt. Bei der Prüfmethode werden Prüfkörper des jeweiligen Werkstoffes in speziellen Prüfmedien ausgelagert. Die Zusammensetzung von zwei Prüfmedien wurde im Vorhaben erarbeitet. Diese Prüfmedien erfassen die Effekte der Alterung des FAME, die zu erwarten sind, wenn der Brennstoff länger als 2 Jahre im Feld lagert. Sie decken den Bereich bis 20 % (V/V) FAME-Anteil ab. Die Auslagerung kann bei geringem Aufwand unter Atmosphärendruck durchgeführt werden.
Die Eignung einer Auswahl von metallenen Werkstoffen und Polymerwerkstoffen, die für Versorgungsanlagen für Mitteldestillat relevant sind, wurde durch Auslagerung in folgenden nicht gealterten Brennstoffen bestimmt: Heizöl EL schwefelarm (B0), Heizöl EL schwefelarm mit 20 % (V/V) FAME (B20), FAME (B100) und hydriertes Pflanzenöl (HVO). Die Werkstoffe wurden auch in einem 1 Jahr gealterten B20 und einem 8 Jahre gealtertem B10 ausgelagert. Die Temperatur bei der Auslagerung betrug 50 °C für die metallenen Werkstoffe und 40 °C und 70 °C für die Polymerwerkstoffe. Die Ergebnisse der Beständigkeitsbewertung wurden in Beständigkeitslisten zusammengefasst. Die mit B20 erhaltenen Bewertungen gelten generell für Gemische aus Heizöl EL schwefelarm und FAME mit einem FAME-Gehalt bis 20 % (V/V). Sie sind auch auf Gemische aus Dieselkraftstoff und FAME mit einem FAME-Gehalt bis 20 %(V/V) übertragbar.
Die forcierte Prüfmethode kann insbesondere KMUs bei der Weiterentwicklung von bestehenden Produkten und der Entwicklung von neuen Produkten als ein kostengünstiger Schnelltest zur Überprüfung der Werkstoff- und Bauteilbeständigkeit gegenüber Mitteldestillaten mit hohem FAME-Anteil dienen. Sie kann für die Hersteller die Sicherheit erhöhen, dass Bauteile die Freigabeprüfungen der Bauaufsicht bestehen, wobei die Freigabe jedoch nur für Deutschland gültig ist.
Die Erkenntnisse des Forschungsvorhabens können in eine harmonisierte Europäische Norm für alternative Brenn- und Kraftstoffe einfließen. Diese ist für die Bauteilhersteller die Voraussetzung für die Erschließung des europäischen Marktes.
MISTRAL-Müller-Matrix-basierte Identifizierung von Inhomogenitäten und strukturellen Anomalien
(2020)
Mit abbildender Ellipsometrie (imaging ellipsometry: IE) können Nanometer-Beschichtungen/ Degradationen visualisiert und bezüglich Brechungsindex n, Extinktionskoeffizient k und Schichtdicke d charakterisiert werden. Materialseitig werden lokal Homogenität und Isotropie innerhalb eines/mehrerer Bildpunkte (field of analysis: FOA) und messtechnisch global die Ebenheit der Proben bezüglich aller Bildpunkte des Messfeldes vorausgesetzt. Für die Müller-Matrix-basierte abbildende Ellipsometrie (MM-IE), die den optischen Response anisotroper Materialien in jedem Bildpunkt über die bis zu 16 Müller-Matrix-Elemente erfasst, ist dies von besonderer Relevanz. Reale Substrate sind aber oft nicht eben, können lokal Noppen/Mulden (im FOA) aufweisen oder sind global konvex/ konkav im möglichen Messfeld (field of view: FOV) gekrümmt. Diese lokalen/globalen strukturellen Anomalien des Substrats werden schon für die IE messtechnisch/modellseitig oft nicht beherrscht und sind für die MM-IE in der Wirkung auf die MM-Elemente unbekannt. Diese Defizite sollen messtechnisch bzw. modellmäßig behoben und somit die Messung lokal/global gekrümmter Oberflächen ermöglicht werden (MM-CSIE, CS curved surface).
Der Einsatz von hochfesten Stählen im Karosseriebereich des Automobilbaus hat während der letzten Jahre stark zugenommen. Hierzu zählen Dual- und Komplexphasenstähle, welche durch Kombination unterschiedlicher Gefügebestandteile auch deren Vorteile kombinieren, sowie TRIP (TRansformation Induced Plasticity) und Mangan-Bor Stähle, welche sehr gute Umformeigenschaften mit hohen Festigkeiten durch Martensitbildung bei der Umformung kombinieren. TWIP (Twinning Induced Plasticity) Stähle erreichen ähnliche Effekte durch forcierte Zwillingsbildung.
Die Ursachen für den Einsatz dieser Stähle liegen in dem Potential dieser Materialien zur Gewichts- und Kostenreduzierung, bei gleichzeitiger Erhöhung der Fahrgastsicherheit. Auf Grund der prinzipiell gegebenen Schweißeignung dieser Stähle, werden die klassischen Fügeverfahren im Karosseriebau wie das kostengünstige und effektive Widerstandspunktschweißen, das Metall-Schutzgas (MSG)-Schweißen oder das Laserschweißen angewendet. Allerdings treten teilweise Herausforderungen, beispielsweise durch Gefügeveränderungen in den Fügestellen auf, die zu ungewollten Aufhärtungen oder Erweichungen führen.
In diesem Projekt wird ein Verfahren entwickelt, mit welchem die lokalen Werkstoffeigenschaften von im Automobilbau typischen Werkstoffen und deren Fügestellen bestimmt werden können. Relevante Kennwerte sind in erster Linie das SpannungsDehnungs-Verhalten der verschiedenen Zonen einer Schweißverbindung; relevante Zonen wiederum sind neben dem Grundwerkstoff die Wärmeeinflusszone und das Schweißgut. Zu diesem Zweck wird das Verfahren der instrumentierten Eindringprüfung für den Einsatz bei hochfesten Stählen weiterentwickelt. Zunächst werden hierzu Zugversuche an einfachen Grundwerkstoffgeometrien durchgeführt. Im Anschluss wird die optische Dehnungsfeldmessung an stark taillierten, geschweißten Zugversuchsproben durchgeführt.
Die Taillierung dient dem Zweck, die WEZ auch mittels WPS über den gesamten Querschnitt der Probe erzeugen zu können, bzw. im Versuch auch Dehnungen in den relevanten Bereichen herbeizuführen.
Das im Projekt angewendete Auswerteverfahren, welches auf nichtlinearen Regressionsmodellen in Form von künstlichen, neuronalen Netzwerken beruht, ermöglicht die Vorhersage des Festigkeitsverhaltens des Werkstoffes anhand der gemessenen Krafteindringwegdaten.
Im Rahmen des Forschungsvorhabens wurde die biologische Prüfmethode der Checkliste zur stoffli-chen Bewertung im Rahmen des Aufnahmeverfahrens für weitere Topfkonservierungsmittel in den Anhang 1 zur Vergabegrundlage RAL-UZ102 „Emissionsarme Innenwandfarben“ überarbeitet. Der Test für den Einsatz von Konservierungsmitteln in seiner jetzigen Fassung besteht seit nahezu 20 Jah-ren und erfolgt ausschließlich an weißer Dispersionsfarbe für den Innenraum. Die hierbei ermittelten Höchstmengen für den Einsatz von Topfkonservierern werden z.Zt. auch auf andere Innenraumbau-produkte übertragen. Ziel war es zu klären, ob die Anforderungen an die Topfkonservierung bei Far-ben tatsächlich für andere Innenraumbauprodukte übernommen werden können. Die im Vorhaben durchgeführten Versuche deuten darauf hin, dass dies nicht ohne weiteres möglich ist. Nach Rückspra-che mit Vertretern aus der Industrie wurde das Keimspektrum für die Prüfung zudem um Hefe- und Schimmelpilze erweitert. Des Weiteren wurde eine künstliche Alterung eingeführt und überprüft, ob dies einen Einfluss auf den Gehalt an Isothiazolinonen hat. Die Konzentration von Isothialzolinonen wurde mittels Ultra-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie kontrolliert und hinsichtlich einer Kor-relation mit dem Wachstum von Mikroorganismen ausgewertet. Da die in den Innenraumbauproduk-ten zugesetzten Isothiazolinone als Kontaktallergene bekannt sind, ist es ein Ziel des „Blauen Engel“-Umweltzeichens, die geringste erforderliche Menge an Konservierungsmittel in den Produkten zu ver-wenden, ohne die positive Auswirkung der Topfkonservierung zu gefährden. Daher sind die Optimie-rung der Leistungsstärke von Konservierungsmitteln und die Kontrolle der Hygiene im Herstellungs-prozess von zunehmender Bedeutung. Um Einblicke in den Herstellungsprozess von Farben zu gewin-nen, wurden im Rahmen des Vorhabens vier Farbwerke besichtigt, in denen weiße Innenraumfarben produziert werden, die mit dem Umweltzeichen „Blauer Engel“ ausgezeichnet sind. Gemeinsam mit den Fachleuten vor Ort wurde diskutiert, welche Maßnahmen zur Verbesserung der Werkshygiene er-griffen werden können, um den Einsatz von Topfkonservierern möglichst gering zu halten. Des Weite-ren wurde in dem Forschungsvorhaben untersucht, ob eine schnellere Bestimmung der Keimzahl in den Rohstoffen mittels quantitativer Polymerasekettenreaktion bereits im Farbwerk realisierbar ist.
Die Entstehung von Erstarrungsrissen stellt ein in der Schweißtechnik lange bekanntes Problem dar. Diese prozessseitige Herausforderung ist selbst nach dem heutigen Wissenstand schwer zu beherrschen und gefährdet die Sicherheit der gefügten Bauteile. Dieses Problem erweist sich als besonders schwierig beim einlagigen Hochleistungslaserstrahlschweißen von Metallteilen hoher Blechstärke, welche eine essentielle Rolle in vielerlei industriellen Anwendungen spielen.
Gegenstand des hier bearbeiteten Forschungsprojekts war die numerische Untersuchung der Entstehungsmechanismen des Mittelrippendefekts beim Laserstrahlschweißen niedriglegierter Stähle. Mittels mehrerer gekoppelter Simulationen, für welche sowohl kommerziellen Softwares, wie COMSOL Multiphysics und ANSYS, als auch in-house entwickelte Programme eingesetzt worden sind, wurden die am stärksten ausgeprägten Mechanismen der Erstarrungsrissbildung und deren Zusammenspiel aufgeklärt. Begleitend zur Simulation wurden mehrere experimentelle Untersuchungen für den niedriglegierten Baustahl S355 an den Blechdicken 12 mm und 15 mm zu deren Validierung durchgeführt. Die Ergebnisse der Simulation des Kristallwachstums, der Diffusion und der Makroseigerung von Schwefel zeigen, dass die Risse für bestimmte Werkstoffe mit einer hohen Konzentration an Verunreinigungen
hauptsächlich metallurgisch bedingt entstehen können. Allerdings zeigte die Untersuchung des Einflusses der Ausbauchung (Bulging) im Mittenbereich der Schweißnaht auf das transiente Temperaturfeld und die transienten Transversalspannungen im risskritischen Bereich auch, dass die Rissbildung nicht nur metallurgisch bedingt und insbesondere auch für aus metallurgischer Sicht eigentlich rissunkritische Materialien auftreten kann.
Der Bulging-Bereich hat sich in der Untersuchung als besonders kritisch in allen Teilen der Simulationskette gezeigt. Die Einflüsse dieser geometrischen Besonderheit konnten bei allen physikalischen Teilaspekten der Problematik als heißrissinduzierend identifiziert werden. Von besonderer Bedeutung wird an dieser Stelle das erkannte Zusammenspiel dieser Einflüsse hervorgehoben. Bisher wurde die Bildung der Erstarrungsrisse hauptsächlich durch einen einzelnen physikalischen Aspekt, wie z.B. rein metallurgisch oder rein thermomechanisch bedingt, isoliert betrachtet. Die gewonnen Erkenntnisse über die Einflüsse des Bulgings auf die unterschiedlichen Teilaspekte zeigen deutlich, dass alle Entstehungsmechanismen auch die Schmelzbadgeometrie als Ursprung haben. Von dieser hängen die transienten Temperatur- und Spannungsfelder, die Kristallwachsrichtung, die Erstarrungsgeschwindigkeit und die Konzentration von Verunreinigungen, welche zur Entstehung von niedrigschmelzenden Phasen führt, ab.
Die Ergebnisse des Forschungsvorhabens sind vielfach in referierten Zeitschriften und auf Fachtagungen veröffentlicht worden. Hervorzuheben dabei ist der „Best Presentation Award“ auf der LANE Conference 2018 in Fürth, wodurch die Thematik einem breiten Publikum bekannt gemacht werden konnte.
Im Fokus des Vorhabens steht das mit dem Innovationspreis Berlin-Brandenburg 2012 ausgezeichnete Mehr-Proben-Prüfverfahren zur Festigkeitsprüfung unter Verwendung einer analytischen Zentrifuge mit dem Ziel des Einsatzes in der Qualitätssicherung. Nachdem im MNPQ-Projekt QUO VADIS die grundsätzliche Anwendbarkeit der Zentrifugentechnologie auf Beanspruchungen auf Zug (Kleb-, Haft- und Verbundfestigkeit) nachgewiesen worden war, wurden im Vorhaben QUO VADIS PLUS folgende erweiterte Prüfszenarien und technische Weiterentwicklungen etabliert: 1. Beanspruchung auf Druck (Härte von Materialien, Kompressibilität von Schäumen, Kompaktierbarkeit von Pulvern), 2. Erweiterung der Beanspruchung auf Zug (Kombination von Normal- und Lateralkräften), 3. Erweiterung auf die Bewertung plasto-elastischenn Materialverhaltens, 4. Vermeidung von Schockwellen im Hochlastbereich
An inter-laboratory comparison on the particle size, expressed as mean diameter d, of nanoscaled SiO2 (#14 BAM Silica (see NanoValid DoW, D.5.41/5.42)) has been performed. The majority of participants used Dynamic Light Scattering (DLS). A few used Electron Microscopy as method. Following methods had been applied by only one partner, respectively: Small Angle X-ray Scattering, Analytical Ultracentrifugation, Atomic Force Microscopy and Atomizer with electric mobility spectrometer.
An inter-laboratory comparison on the surface charge, expressed as zeta potential ζ, of nanoscaled SiO2 has been performed using #14 BAM Silica (see D.5.41/5.42) nanoparticles. The comparability of results delivered by participants has been tested.
The Task 5.4 of NanoValid is designed to test, compare and validate current methods to measure and characterize physicochemical properties of selected engineered nanoparticles. The measurand is Surface charge expressed as zeta-Potential. The measurements are to be accompanied by estimates of the uncertainties at a confidence level of 95%, deduced from the standard uncertainties. Therefore an uncertainty budget comprising statistical (Type A) and systematic (Type B) errors has to be established and delivered for the measurand. The protocol comprises two Annexes addressing the establishment of uncertainty budgets following GUM. The final goal of the comparison is to identify those methods of measurement which have potential as reference methods in pc characterization of nanoparticles for the determination of a given measurand.
This Report describes an inter-laboratory comparison aiming on the establishment of the used method (BET) as a reference method. Another purpose was the certification of the porous reference material #15 BAM Titania as CRM BAM-P110 (cf. D 5.41/42). The certified values determined by nitrogen ad-sorption at 77.3 K according to the international standards ISO 15901-2 and ISO 9277 are summarized in the Table below.
This report describes a standard operation procedure for dispersion of nanomaterials in liquids prior to toxicological or ecotoxicological testing. Main factors, who determine the state of agglomeration and aggregation of ENMs after dispersion are specific energy input, particle concentration and fluid composition. The method was validated in two round robin tests, where two typical nanomaterials (a nanopowder and a nanodispersion) were investigated. One main result arising out of the data comparison was that only those participants, who were able to follow the instructions in the SOPs completely, received similar results regarding particle size and zeta potential. The SOP is easy to adapt for other types of nanomaterials. The results provide the standardization process and were presented at DIN working group.
Flow-back and produced waters from shale gas and shale oil fields contain high ammonium, which can be formed by methanogenic degradation of methylamines into methane and ammonium. Methylamines are added to fracturing fluid to prevent clay swelling or can originate from metabolism of the osmolyte triglycinebetaine (GB).
We analyzed field samples from a shale gas reservoir in the Duvernay Formation and from a shale oil reservoir in the Bakken formation in Canada to determine the origin of high ammonium. Fresh waters used to make fracturing fluid, early flow-back waters, and late flow back waters from the shale gas reservoir had increasing salinity of 0.01, 0.58, and 2.66 Meq of NaCl, respectively. Microbial community analyses reflected this fresh water to saline transition with halophilic taxa including Halomonas, Halanaerobium, and Methanohalophilus being increasingly present. Early and late flow-back waters had high ammonium concentrations of 32 and 15 mM, respectively.
Such high concentrations had also been found in the Bakken produced waters.
Enrichment cultures of Bakken produced waters in medium containing mono, di-, or trimethylamine, or triglycinebetaine (GB) converted these substrates into ammonium (up to 20 mM) and methane. The methylotrophic methanogen Methanohalophilus, which uses methylamines for its energy metabolism and uses GB as an osmolyte, was a dominant community member in these enrichments. Halanaerobium was also a dominant community member that metabolizes GB into trimethylamine, which is then metabolized further by Methanohalophilus. However, the micromolar concentrations of GB measured in shale reservoirs make them an unlikely source for the 1,000-fold higher ammonium concentrations in flow-back waters. This ammonium either originates directly from the reservoir or is formed from methylamines, which originate from the reservoir, or are added during the hydraulic fracturing process. These methylamines are then converted into ammonium and methane by halophilic methylotrophic methanogens, such as Methanohalophilus, present in flow-back waters.
Durch eine breite Beteiligung von Schleifmittelherstellern, -anwendern und wissenschaftlichen Einrichtungen im projektbegleitenden Ausschuss (PA) konnte der vielschichtige Themenkomplex „Schleifen“ im Kontext zu den Projektzielen umfassend untersucht werden. Es wurden praxisrelevante Parameterfelder definiert, die eine erfolgreiche Aufklärung der Projektfragestellung ermöglichten.
Im Zuge der Untersuchungen wurde ein signifikanter Einfluss beim Einsatz von Granulatschleifbändern auf das Korrosionsverhalten geschliffener Oberflächen festgestellt. Damit zeigten geschliffene Oberflächen regelmäßig eine schlechtere Korrosionsbeständigkeit als Oberflächen, die mit sonst gleichen Parametern mit einlagig gestreuten Bändern bearbeitet wurden.
Die durch einige Untersuchungsergebnisse aus vorangegangenen AiF-Vorhaben ursprünglich verfolgte These, dass Unterschiede in der Korrosionsbeständigkeit auf die Kornart der Schleifmittel Korund bzw. SiC zurückzuführen ist, konnte nur bedingt bestätigt werden. Bei den systematischen Untersuchungen innerhalb dieses Projektes erwies sich der Einfluss der Kornart im Vergleich zum Einfluss des Schleifbandtyps (Granulat bzw. einlagig gestreutes Korn) als weniger relevant.
Durch weiterführende Untersuchungen konnten auf Oberflächen, die mit Granulatschleifbändern bearbeitet wurden, große Materialaufplattungen aus Eigenmaterial festgestellt werden. Das Eigenmaterial wird dabei im Schleifprozess zunächst abgetragen und aufgrund der Topografie des Schleifbandes zeitweise auf den Bändern festgehalten. Später lösen sich diese Materialanhäufungen vom Band ab und können prozessbedingt durch Wärme- und Krafteinwirkung auf den bearbeiteten Oberflächen aufgeplattet werden. Durch REM und KorroPad Untersuchungen ließen sich Bereiche mit solchen Eigenmaterialaufplattungen eindeutig als wesentliche Ausgangspunkte für Korrosionsprozesse identifizieren. Das aufgeplattete Material ist stark verformt, thermisch beeinflusst und bildet eine Spaltgeometrie zur Bauteiloberfläche aus. Diese Veränderungen führen zur Störung der Passivschichtausbildung in diesen Bereichen und verursachen damit eine erhöhte Korrosionsanfälligkeit der Oberflächen.
Durch gezielte Nachbearbeitungsprozesse ist es möglich, die Eigenmaterialaufplattungen von den Oberflächen zu entfernen. Im Rahmen des Vorhabens wurde dazu eine Nachbearbeitung mittels Schleifvlies geprüft, die zu einer Entfernung der Eigenmaterialaufplattungen und damit zu einer Wiederherstellung der erwarteten Korrosionsbeständigkeit führte. Wird der Endschliff von Oberflächen mit einlagig gestreutem Korn ausgeführt, sind ebenfalls keine korrosionsrelevanten Materialaufplattungen zu erwarten.
Die in einem vorhergehenden AiF Vorhaben IGF 17136 N/1 entwickelte Methode der KorroPad-Prüfung konnte auch hier erfolgreich für die Untersuchung der Auswirkung unterschiedlicher Prozessparameter auf die Korrosionsbeständigkeit der Oberflächen eingesetzt werden. Zudem erwies sich das EPR-SL-Verfahren als ein weiterer Ansatz, um die Passivschichtstabilität verschieden geschliffener Oberflächen vergleichend untersuchen zu können.
Mit den nun vorliegenden Erkenntnissen können kmU künftig durch Anpassungen und Optimierung von Schleifprozessen eine gute Korrosionsbeständigkeit der bearbeiteten Oberflächen sicherstellen. Die Optimierung der Prozessparameter und -schritte kann durch den Einsatz der KorroPad-Prüfung Inhouse erfolgen und somit die laufende Fertigung im Rahmen der Qualitätsprüfung überwacht und dokumentiert werden.
Additive Fertigungsverfahren, speziell das selektive Laserschmelzen sowie das Laserpulverauftragsschweißen, ermöglichen eine enorme Steigerung der Flexibilität und erlauben Kleinserienteile mit hoher Genauigkeit und geringen Kosten herzustellen.
Für den erfolgreichen wirtschaftlichen Einsatz dieser neuartigen Fertigungsverfahren spielt die Einhaltung des First-time-right-Prinzips eine entscheidende Rolle: Bauteile sollten bereits im ersten Versuch allen Anforderungen genügen. Aufgrund der jungen Geschichte dieses Fertigungszweigs und der damit einhergehenden fehlenden Erfahrungen und Richtlinien ist diese elementare Forderung heute nur in wenigen Fällen realisierbar. Die geforderten Qualitätsstandards können aktuell nur über experimentelle Iterationsschleifen eingehalten werden, sodass das große Potential einer flexiblen und schnellen Fertigung in erheblichem Maß reduziert wird. Die Komplexität der gefertigten Bauteile und die des Prozesses an sich lassen eine erfahrungsbasierte Vorhersage der Verzüge und Eigenspannungen kaum zu. Zudem werden auch in Zukunft Richtlinien und Normen nicht das komplette Anwendungsspektrum abbilden können. Die eigenspannungsbedingten Verzüge spielen demnach eine bedeutende Rolle und stellen zusammen mit dem Erreichen der Maßhaltigkeit eine entscheidende technologische Herausforderung beim Einsatz additiver Fertigungsverfahren dar. Die numerische Simulation ermöglicht die Vorhersage von Bauteilverzügen und –spannungen und kann durch virtuelle Abprüfung von Herstellstrategien die Anzahl von Experimente reduzieren. Bisherige numerische Betrachtungen von zusatzwerkstoffbasierten Verfahren, zu denen unter anderem das Laserpulverauftragschweißen (LPA) gehört, beschränkten sich primär auf akademische Beispiele mit geringer Komplexität. Für die Simulation von konkreten Anwendungsfällen auf Bauteilebene liegen bisher keine validierten, numerischen Methoden und Ansätze vor, die eine wirtschaftliche Anwendung der Schweißsimulation ermöglichen.
Dieses Projekt wird Simulationsmodelle zur numerischen Betrachtung komplexer additiv gefertigter Bauteile entwickeln. Dafür wird der Prozess in vereinfachten Simulationen nachgebildet und anhand von Experimenten validiert. Anschließend werden Methoden zur automatisierten Pfadgenerierung für komplexe Bauteile erprobt und in der Simulation implementiert. Schließlich werden zur Reduktion der Rechenzeit verschiedene Methoden zur Vereinfachung evaluiert und verglichen. Das Ziel ist die Steigerung der Verlässlichkeit in der Simulation, um prädiktive Aussagen über die Qualität additiv gefertigter Bauteile zu ermöglichen.
Nachdem im Verbundprojekt COORAL das Hauptaugenmerk auf überkritisches CO2 gelegt wurde, d. h. Transport über kurze Strecken bei erhöhter Temperatur, wurde in CLUSTER ein größeres lokales Transport-Netzwerk betrachtet, bei dem CO2 bei geringeren Temperaturen, also vorwiegend im flüssigen Zustand transportiert wird. Wurden in COORAL die CO2-Ströme von Kohlekraftwerken untersucht, ging es in CLUSTER zusätzlich um die Emissionen von relevanten Industrien, deren CO2-Emissionen nicht ohne Weiteres vermieden werden können.
Aufgrund der Erfahrungen in COORAL konnte eine Auswahl von kommerziellen Werkstoffen getroffen werden, die für einen konkreten Einsatz für CCS zur Verfügung stünden. Die gemischten und fluktuierenden CO2-Zusammensetzungen sind bei geeigneten Begrenzungen der Begleit¬stoffe im CO2 bezüglich Korrosionsvorgänge beherrschbar. Die Machbarkeit eines lokalen CCS-Clusters erscheint daher gegeben, soweit dies die Anlagen für Kompression, Transport und Injektion betrifft.
In vielen Bereichen des modernen Stahlbaus kommen geschweißte Vollwandträger, wie I-Träger zum Einsatz. Im Gegensatz zu Walzprofilen können die Bauhöhe, die Querschnittsform und die Blechdicken an die Beanspruchung angepasst werden, wodurch sich wirtschaftliche Vorteile erzielen lassen. Dabei werden heutzutage immer häufiger hochfeste Feinkornbaustähle mit (Mindest-) Fließgrenzen bis 690 MPa eingesetzt. Zur verbesserten Ausnutzung des Tragfähigkeitspotenzials geschweißter Profile aus diesen Stählen existieren keine geeigneten Modelle zur Erfassung der schweißfertigungsbedingten Eigenspannungen an realen Komponenten. Diese Daten werden durch konservative Annahmen angenähert. Die potentielle Tragfähigkeit geschweißter Konstruktionen wird daher in der Regel unterschätzt. Die Eigenspannungsannahmen in DIN EN 1993 basieren auf starken Vereinfachungen, bspw. im Rahmen sog. „Ersatzstabnachweise“. Diese setzen die Proportionalität der Eigenspannungsamplituden zur Fließgrenze voraus. Vergleichsrechnungen mit einem parametrisierten Eigenspannungsmodell zeigten mögliche Abweichungen in den berechneten Tragfähigkeiten über mehrere Knicklinien. Die Festlegungen hinsichtlich der anzuwendenden Knicklinie beeinflussen jedoch die Blechdicken und somit in erheblichem Maße auch die Fertigungskosten.
Als Optimierungsstrategie wurden in diesem Forschungsprojekt deswegen unterschiedliche anwendungsorientierte Modellansätze entwickelt, welche mithilfe nichtlinearer Traglastberechnungen, die höhere Ausnutzung von Tragfähigkeitsreserven ermöglichen sollen.
Forschungsziel war somit primär die Entwicklung und Bereitstellung entsprechender Berechnungsansätze. Experimentell wurde hierzu der Eigenspannungszustand von konventionell geschweißten Strukturen am Beispiel der im Stahlbau besonders häufig verwendeten I-Träger aus zwei gängigen Baustählen, einem unlegierten Baustahl S355J2+N und einem Feinkornbaustahl S690QL, erfasst und durch numerische Schweißstruktursimulationen ergänzt. Anschließend erfolgte die Ableitung eines vereinfachten Berechnungsmodells zur weiteren Berücksichtigung in nichtlinearen Tragfähigkeitsberechnungen. Die Erkenntnisse sollen in einen entsprechenden Anwenderleitfaden, herausgegeben durch das Technical Committee 8 der Europäischen Konvention für Stahlbau, einfließen und diesbezüglich als Orientierung einer möglichen zukünftigen Anpassung der Knicklinien in DIN EN 1993-1-1 dienen.
Im Projekt wurden die genannten Stähle in zwei typischen Dickenkombinationen von 25/15 mm und 20/10 mm (Gurt- und Stegbleche) zu Großprobekörpern „I-Träger“ unter industrienahen Fertigungsbedingungen mittels Metall-Aktivgasschweißen gefügt. Diese erzeugten die typischen Eigenspannungen, die in solchen Trägern nach der Fertigung vorliegen. Während des Schweißens wurden die Temperaturfelder durch Thermoelemente aufgezeichnet. Die Eigenspannungen wurden nach dem Schweißen experimentell durch eine Kombination aus mechanischem Zerlegen (Zerlegemethode) und anschließender mobiler Röntgendiffraktometrie (XRD) festgestellt. Der Einfluss der industriell üblichen Brennschnittkantenvorbereitung der Bleche auf die finalen
Eigenspannungszustände wurde experimentell zusätzlich an kleinmaßstäblichen Proben untersucht. Metallographische Analysen (Schliffbilder und Härtemessungen) komplettierten das experimentelle Programm der FE 2 (BAM, Berlin).
Die Ergebnisse zeigten, dass beim mechanischen Zerlegen bereits ein Großteil der Eigenspannungen herausgelöst wurde. Eine Aussage zu den nahtnahen Zugeigenspannungen war allerdings erst durch die Überlagerung mit der XRD möglich. Dabei zeigte der S690QL überwiegend ein besseres Verhalten als der S355J2+N, welches sich unter anderem in abgesenkten Zugeigenspannungen im Verhältnis zur jeweiligen Fließgrenze äußerte. Die maximalen Eigenspannungen wurden dabei zumeist in der Wärmeeinflusszone (WEZ) der Schweißnaht gemessen, unabhängig von der eingebrachten Streckenenergie oder der Festigkeit des Grundwerkstoffs. Die baupraktische Annahme, dass die maximalen Eigenspannungen in Höhe der Fließgrenze vorliegen können, wurde nur in Einzelfällen und nur für den S355J2+N bestätigt. Die experimentellen Ergebnisse zeigten für die Druckeigenspannungen ebenfalls reduzierte relative Eigenspannungswerte des S690QL. Dies zeigt die notwendige weitere Optimierung bei der Wahl der Bewertungsansätze für Eigenspannungen auf die Tragfähigkeit.
Die erzeugten Messwerte dienten im weiteren Verlauf als Eingangswerte für die Modellentwicklung und die numerischen Simulationen an I-Trägern durch die FE 1 (LSH, Cottbus). Die numerischen Schweißsimulationen erfolgten in Simufact.Welding® für die Simulationsmodelle mit „klassischem“ Schweißsimulationsansatz sowie in Ansys® für vereinfachte Simulationen und Näherungsansätze. Die Modelle lieferten insgesamt vergleichbare Ergebnisse für die Längseigenspannungen mit teils jedoch erheblichen Unterschieden in den Rechenzeiten. Durch eine angepasste Vernetzung konnte die Rechenzeit in allen Fällen deutlich reduziert werden. Aufgrund der verwendeten Bauteilgrößen ist die Anwendung der Modellierung mit Volumenelementen allerdings meistens nicht praktikabel. Für typische Trägerschweißungen bieten stattdessen Querschnittsmodelle mit der Annahme eines verallgemeinerten ebenen Verzerrungszustands eine mögliche Alternative. Der Abgleich der Ergebnisse mit den Experimenten lieferte zusammenfassend überwiegend gute bis befriedigende Übereinstimmungen. Die experimentell festgestellten Tendenzen wurden dabei in allen Fällen richtig vorhergesagt.
Eine umfassende Bewertung der erzielbaren Genauigkeiten war bisher nicht möglich. Dies lag einerseits daran, dass die Datendichte der mit der durch die Zerlegung gewonnen Ergebnisse gering war. Anderseits lieferten die überlagerten Ergebnisse mit der XRD in Teilen, insbesondere in den interessierenden Druckbereichen, widersprüchliche Aussagen zum Eigenspannungseinfluss, was bisher nicht abschließend geklärt werden konnte. Darüber hinaus entstanden etwaige Abweichungen in den Simulationen auch durch die zugrunde gelegten Materialdaten selbst. Diese entsprachen Standarddatensätzen aus Materialbibliotheken. Die Skalierung dieser erfolgte gleichmäßig über den gesamten Temperaturbereich. Insbesondere für den S690QL existierten zu wenige belastbare Materialkennwerte.
Entsprechende Versuche konnten im Rahmen dieses Vorhabens nicht mit durchgeführt werden.
Dennoch konnten hinsichtlich eines vereinfachten Berechnungsvorgehens zur Berücksichtigung der Schweißeigenspannungen in Tragfähigkeitsberechnungen einige wichtige Erkenntnisse gewonnen werden. Auf Basis der in den numerischen Schweißsimulationsmodellen ermittelten plastischen Dehnungsmuster, auch „Eigenspannungsquellen“, wurde eine vereinfachte Simulationsvorgehensweise vorgeschlagen und verifiziert. Die dabei eingeführten Vereinfachungen wurden im Hinblick auf die Berechnung ausschließlich der plastischen Längsdehnungen bzw. der Längseigenspannungen gewählt. Die Anwendbarkeit ist daher auf ausreichend lange Schweißträger mit Längsnähten beschränkt. Einige Modellmodifikationen zur weiteren Vereinfachung bzw. Modellimplementierung in die strukturmechanische Berechnung an großen Komponenten wurden vorgestellt. Abschließend erfolgt die Einstufung in eine mögliche Knicklinie auf Basis eines mittels GMNIA (geometrisch und materiell nichtlineare Analyse mit Imperfektionen) Berechnungen simulierten Streubands der Tragfähigkeiten mittels Abaqus® und Ansys®. Die anfängliche Hypothese einer günstigeren Knicklinie eines S690QL im Vergleich zum S355J2+N wurde dabei rechnerisch bestätigt. Der experimentelle Nachweis mittels entsprechender Trägerfähigkeitsversuche ist allerdings noch ausstehend.
Die Mikrostruktur von ausscheidungsgehärteten Aluminiumlegierungen ist von herausragender Bedeutung für ihre Festigkeit, da nur Werkstoffe mit gezielt eingestellter Mikrostruktur für Radialverdichterräder ausreichende Festigkeiten erreichen. Diese optimierte Mikrostruktur ändert sich jedoch während des Betriebs, denn die Bauteile werden bei Temperaturen eingesetzt, die nahe der Aushärtetemperatur liegen oder sogar darüber hinausgehen und folglich ist mit Alterung der Mikrostruktur und damit einhergehender Degradation der Eigenschaften zu rechnen. Diese Effekte konnten bisher in der Lebensdauervorhersage nicht berücksichtigt werden, da ihre diesbezüglichen Auswirkungen lediglich qualitativ bekannt waren. In diesem Forschungsvorhaben wurde daher für die Legierung EN AW-2618A einerseits eine sorgfältige und umfassende Charakterisierung der Gefügeentwicklung für anwendungsrelevante Temperaturen und Zeiten bis zu 25.000 h vorgenommen und andererseits eine solide Datenbasis bezüglich der mechanischen Eigenschaften (Zugfestigkeit, Kriechwiderstand, LCF-, TMF-Verhalten) und ihren Änderungen geschaffen. Darauf aufbauend wurde ein Verfahren entwickelt, um die Genauigkeit der Lebensdauerbewertung für Abgasturbolader (ATL)-Verdichterräder aus EN AW-2618A zu verbessern. Ein zeit- und temperaturabhängiges Verformungsmodell nach Chaboche, welches die wesentlichen Phänomene der Hochtemperaturverformung und der Wechselplastizität beschreibt, wurde erweitert und berücksichtigt nun die Werkstoffalterung, indem die Festigkeit nicht nur als Funktion der Temperatur, sondern auch des Alterungszustands (d. h. des mittleren Radius der Ausscheidungen) dargestellt wird. Für die Erweiterung des Modells zur Bewertung der Ermüdungslebensdauer unter Rainflow-klassierten Betriebslastkollektiven wurde analog verfahren. Die berechnete Lebensdauer der im Verlauf des Vorhabens durchgeführten LCF- und TMF-Versuche stimmt gut mit den experimentellen Ergebnissen überein.
Ziel des Projektes war es, schwermetallfreie Schmelzfarben für den Einsatz auf einem Digitaldrucker zu entwickeln. Dafür sollten die Glasfarben, bei Temperaturen unter 630°C verarbeitbar und deren Eigenschaften kompatibel mit denen von Floatgläsern sein. Zudem sollte die aufgeschmolzene Farbe transparent und im Außenbereich eingesetzt beständig sein. Weiterhin mussten die Farben eine Partikelkorngröße kleiner als 20µm besitzen, um die Druckköpfe des Digitaldruckers nicht zu verstopfen. Gute Dispergierbarkeit, thixotropes Verhalten und eine schnelle Trocknung waren weitere Voraussetzungen. Die Ersetzung von PbO durch ZnO und Bi2O3 wurde getestet und zeigte positive Ergebnisse. Ein geeigneter Mahl-und Dispergierprozess wurde entwickelt. Bei der Firma „glas&räume“ wurden die Musterfarben getestet und zeigten ein gutes Druckverhalten. Bedingt durch das Tintenstrahlverfahren erreicht der Farbauftrag keine 100%ige Transparenz. Trotzdem erscheint die transparente keramische Schmelzfarbe im Vergleich zur Verwendung von opaker Schmelzfarbe tatsächlich völlig transparent. Der Unterschied ist signifikant und öffnet so ein neues Kapitel im keramischen Digitaldruck.
Der Fachbereich 8.2 der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) hat eine innovative Methode zur zerstörungsfreien Ultraschallprüfung erarbeitet und den technischen Aufbau in Form eines neuen Gerätes entwickelt. Mit Hilfe des Produktdesigns soll die Etablierung auf dem Markt sichergestellt werden.
Die Arbeit erläutert detailliert die Bereiche, die für die Gestaltung des Handscangerätes von Bedeutung sind. Sie befasst sich mit der Installation und Handhabung des Systems am Einsatzort und beleuchtet wichtige technische Details. Der nicht verkleidete technische Aufbau der zwei neu entwickelten Geräte dient als Grundlage für die Erarbeitung eines Gehäusekonzepts. Neben dem Gehäusedesign wird eine Überarbeitung des gesamten Aufbaus durchgeführt, um die Benutzerfreundlichkeit in verschiedenen Punkten zu verbessern. Zukünftige Designentscheidungen werden auf Grundlage von praxisnahen Beobachtungen und der notwendigen Anordnung der technischen Komponenten getroffen. Ziel der Auseinandersetzung ist es, ein funktionelles und ästhetisch ansprechendes Design zu entwickeln. Am Ende sollen unter Beachtung aller Vorgaben die Ergebnisse dieser Arbeit zu einem ergonomischen Gerät führen.
Die Problemstellung besteht daraus, den komplexen technischen Vorgaben und Ansprüchen des Projektpartners und Innovationsgebers gerecht zu werden und gleichzeitig ein gutes Designziel zu erreichen. Das Design soll die Funktionalität und Handhabung des Gerätes verbessern und dient als Hilfsmittel, um den komplexen Aufbau zu vereinfachen. Die Benutzerfreundlichkeit soll an allen nötigen Stellen verbessert werden und ein ästhetisch zusammenstehender Gesamteindruck soll entstehen, ohne die Funktionalität negativ zu beeinflussen.
Der Mangel an Anwendungsrichtlinien und Validierungsverfahren für struktur-eingebettete faseroptische Dehnungssensoren, insbesondere auf Faser-Bragg-Gitter (FBG)-Basis, führte bislang dazu, dass diese Sensoren trotz ihrer hervorragenden Eigenschaften im Bereich der kommerziellen Material- und Strukturüberwachung nur in geringem Umfange eingesetzt wurden. Fragen zur Degradation der Sensoren unter Beanspruchung, Alterung durch klimatische Einflüsse und Enthaftung infolge Belastung der Struktur konnten bisher nur theoretisch simuliert oder anhand exemplarischer Proben für einzelne einflussnehmende Parameter im Labor untersucht werden. Die Erfassung des Sensorverhaltens im Bauteil unter komplexen Umwelteinflüssen während des Bauteilbetriebes, um damit eine Aussage zur Zuverlässigkeit der Sensormessdaten zu gewinnen, war bisher nicht möglich.
Im Forschungsprojekt FAMOS² wurde deshalb von 2014 bis 2018 die Realisierung eines Autodiagnoseverfahrens für faseroptische Dehnungssensoren erarbeitet, um die Funktionszuverlässigkeit und Langzeitstabilität der Sensoren während des Bauteilbetriebes innerhalb einer Bauteilstruktur bewerten zu können. Im Rahmen des Forschungsprojektes wurde gezeigt, dass ein FBG-Sensor mit einer speziell angepassten magnetostriktiven Schicht magnetisch so angeregt werden kann, dass mit einer zugeschnittenen Messmethodik zu jedem Zeitpunkt eine Bewertung der Sensorzuverlässigkeit unter Betriebsbedingungen möglich ist. Die auf den Sensor aufgebrachte magnetostriktive Schicht erzeugt bei Anregung mit einem passenden Magnetfeld eine gepulste, synthetische Dehnung. Diese Dehnung steht in einem definierten Verhältnis zum anregenden Magnetfeld und wird optisch über die Verschiebung der Bragg-Wellenlänge ausgelesen. Die Konstanz dieses Verhältnisses stellt dann ein Maß für die korrekte Funktionsfähigkeit des Sensors dar. Das Beschichtungs-verfahren, das magnetische Anregungs- und optische Ausleseverfahren, wie auch die Validierung des Sensors unter Berücksichtigung faseroptischer Effekte wurden während des Projekts konzeptionell entwickelt, aufgebaut und charakterisiert. Qualitativ kann mit diesem Verfahren zunächst eine Gut-/Schlecht-Beurteilung des Sensors vorgenommen werden. Perspektivisch bietet das Verfahren jedoch auch die Möglichkeit, verschiedene Versagensmechanismen bestimmen und klassifizieren zu können. Es zeichnete sich schon während des Projektverlaufs ab, dass sich aus den erzielten Ergebnissen über das Autodiagnoseverfahren hinaus weitere Anwendungsmöglichkeiten für den Einsatz des kombinierten magnetostriktiv-faseroptischen Sensorprinzips, beispielsweise als reiner Magnetfeldsensor, ergeben.
Nach Abschluss dieses Forschungsprojekts besteht nun die Möglichkeit, den Funktionszustand faseroptischer Dehnungssensoren jederzeit unabhängig von Alter, Belastung oder Kenntnis eines Referenzzustands zu einem bestimmten Zeitpunkt bestimmen zu können. Aufbauend auf diesen Ergebnissen können weiterführende Forschungen die Messmethodik vertiefend charakterisieren und weitere Anwendungsfälle erschließen.
Anoxische Objektbehandlungen gegen Schädlingsbefall stellen eine besonders materialverträgliche und umweltschonende Alternative zu chemischen Bekämpfungsverfahren dar. Die Wirksamkeit hängt jedoch von der Dauer, dem Restsauerstoffgehalt sowie der Temperatur und Feuchtigkeit ab. Unterschiedliche Arten von Schadinsekten sind verschieden tolerant gegenüber sauerstoffarmen Bedingungen. Insbesondere bei Behandlungsbedingungen von unter 24° C und mehr als 0,5 % Restsauerstoffgehalt stößt das Verfahren an die Grenze der Zuverlässigkeit. In Versuchsreihen unter standardisierten Bedingungen erwiesen sich insgesamt 12 von 34 im Projekt untersuchte Insektenarten hierbei als widerstandsfähig. Davon als besonders tolerante Arten sind Hylotrupes bajulus, Lasioderma serricorne, Trogoderma parabile und Mezium affine zu nennen.
Mit dem entwickelten UWB-Sensoriksystem können durch elektromagnetische Wellen Bewegungen von Schädlingen innerhalb geschlossener Holzobjekte berührungslos erfasst werden. Voraussetzung für die eindeutige Detektion der Schädlingsaktivität ist neben der digitalen Signalverarbeitung zur Filterung und Extraktion des Nutzsignals, die genügend hohe Eindringtiefe, die ausreichend ist, wenn Schädlingsvorkommen häufig dicht unter der Holzoberfläche gelegen sind. Die Versuchsergebnisse haben gezeigt, dass bereits eine einzelne Trockenholztermite der Art Incisitermes marginipennis hinter einer 5 cm dicken Holzplatte aufgespürt werden kann. Somit erscheint das Messsystem potentiell für die Erfolgskontrolle einer Anoxia-Behandlung an Museumsgütern geeignet.
Die im Forschungsvorhaben erzielten Ergebnisse zeigen konkrete technische Lösungen für die automatisierte Anwendung des MSG Engspaltschweißen, sowohl mittels optischer als auch prozessorientierter Sensorik, und sprechen damit ein breites Spektrum möglicher Anwender, insbesondere KMU, an.
Die Seitenführung des Brenners auf Basis der optischen Messgrößen stellt eine robuste und einfach zu implementierende Möglichkeit zur Nahtverfolgung dar. Für die Höhenführung über der Schweißnaht wurde neben der Lösung mittels optischer Messverfahren zusätzlich eine direkt darauf aufbauende Möglichkeit zur Implementierung eines Lichtbogensensors abgeleitet. Das Vorgehen konnte sowohl für Sprühlichtbogenprozesse als auch bei Verwendung von Impulslichtbogenprozessen erfolgreich angewendet werden.
Die zur Sicherstellung eines gleichmäßigen Flankeneinbrandes entwickelte Pendelregelung ist ebenfalls für unterschiedliche Lichtbogenarten einsetzbar und muss vom Anwender auch beim Einsatz einer großen Bandbreite unterschiedlicher Prozessparameter nahezu nicht konfiguriert werden. Neben der im Rahmen der Verfahrensprüfung untersuchten Pendelraupentechnik konnte die Übertragbarkeit des Vorgehens auch auf die Strichraupentechnik anhand von gezielten Schweißversuchen aufgezeigt werden.
Die zunächst auf Basis der optischen Messwerte ausgelegte Füllgradregelung konnte die vorgesehenen Spaltvariationen von 18 bis 24 mm im Rahmen der durchgeführten Verfahrensprüfung ausgleichen. Die Ableitung eines äquivalenten Lichtbogensensors durch Kopplung beider Messprinzipien wurde am Laufzeitende des Vorhabens aufgezeigt, konnte jedoch durch zeitliche Beschränkung nicht für die Verfahrensprüfung berücksichtigt werden.
In Absprache mit dem projektbegleitenden Ausschuss wurde die Entwicklung der Prozessregelung für das Vorhaben auf Schweißungen in Wannenlage und Grundwerkstoffe der Güte S355J2 beschränkt.
Die Qualifizierung des Verfahrens unter Einsatz der beschriebenen Regelalgorithmen nach DIN EN ISO 15614-1 konnte für alle betrachteten Spaltbreiten zwischen 18 und 24 mm anhand einer 50 mm dicken Demonstratorprobe nachgewiesen werden.
Das Projekt KONTRAST adressiert die Qualitätskontrolle (QC) zur Erfassung nano- und mikroskaliger Belegung/Degradation mittels abbildender Ellipsometrie (IE). Das BAM-Teilvorhaben beinhaltet das Screening von Benchmark-Materialsystemen und die Validierung von Messstrategien. Im Ergebnis erfolgte eine Fokussierung auf das im Vergleich zur off Null Ellipsometrie (ONE) aussichtereichere Verfahren der referenzkompensierten Ellipsometrie(RKE), das marktstrategisch in RSE (referenced spectral ellipsometry) umbenannt wurde. Alle Materialsysteme der BAM-Unterauftragnehmer konnten mit IE visualisiert werden, mit dem RSE-System in wesentlich kürzeren Zeiten, auf größeren Flächen, bei vergleichbarer Empfindlichkeit und Auflösung, Komplementärverfahren waren für den schnellen Nachweis nano- und mikroskaliger Belegung nicht konkurrenzfähig, wobei zusätzliche Materialsysteme mit niedrigem Kontrast (SnO:Ni auf Glas bzw. Cr auf Chromstahl) in der BAM hergestellt wurden. Die öffentliche Präsentation des RSE-Prototyps erfolgte auf der ICSE-7 2016 mit der Publikation 2017 in Applied Surface Science.
Aufzählung der wichtigsten wissenschaftlich-technischen und anderer wesentlicher Ergebnisse
• ALD Abscheidungen auf Polymeren (PE, PP, PTFE) unter Atmosphärendruck und im Vakuum mit Ozon als Oxidationsmittel wurden durchgeführt:
- Mit Variation der Schichtdicke
- Mit Variation der Zykluszeit
- Mit und ohne Ozon Vorbehandlung der Oberfläche
• ALD Abscheidungen auf (PE, PP, PTFE) in Vakuum mit O2- und H2-Plasma Vorbehandlung wurden durchgeführt.
- Mit Variation der Schichtdicke
- Mit Variation der Zykluszeit
- Mit und ohne Plasma Vorbehandlung der Oberfläche
• Die ALD Prozesse wurden mit in situ Laserellipsometrie untersucht.
• Die ALD Schichten wurden für die Haftfestigkeit bei der BAM ausgewerte
Die stetig zunehmenden Anforderungen hinsichtlich geringeren Kraftstoffverbrauchs, verminderter Schadstoffemission sowie der Erhöhung der passiven Sicherheit haben die Automobilindustrie vor Herausforderungen gestellt, denen nur durch einen konsequenten Einsatz moderner Stahlwerkstoffe zu begegnen ist. Die komplexe Gefügestruktur sowie die besonderen mechanischen Eigenschaften dieser Werkstoffe verursachen jedoch eine erhöhte Neigung zur Ausbildung von Rissen insbesondere bei Widerstandspunktschweißverbindungen.Insbesondere für kleine und mittelständische Unternehmen, die keine zeitaufwendigen und teuren Voruntersuchungen bezüglich der Rissanfälligkeit von Stählen während des Widerstandspunktschweißens durchführen können, ist zum Erhalt der Wettbewerbsfähigkeit die Kenntnis der Rissanfälligkeit einer von ihnen zu verarbeitenden Materialkombination von erheblicher Bedeutung. Durch eine einfach durchzuführende, werkstoffunabhängige Methode zur Bestimmung der Rissanfälligkeit beim Widerstandspunktschweißen, kann den KMUs die Möglichkeit zur schnellen und kostengünstigen Bewertung der Verarbeitungssicherheit zu verarbeitender Materialverbindungen bereitgestellt werden. Ziel des Forschungsvorhabens ist daher die Entwicklung einer einfachen und fertigungsnahen Methode zur Bestimmung der Rissanfälligkeit hochfester Stähle während des Widerstandspunkschweißens, die auf der gezielten, reproduzierbaren Erzeugung von Rissen basiert. Es wurde eine solche Prüfmethodik entwickelt, die auf einfach durchzuführenden experimentellen Versuchen basiert. Zu untersuchende Proben werden während des Schweißvorgangs mit einer Zugkraft belastet. Hierfür wird eine hydraulische Vorrichtung genutzt, die taillierte Flachzugproben mit definierter Kraft beaufschlagt. Infolge dessen stellt sich ein Spannungszustand ein, der die Rissbildung begünstigt. Somit können ausreichende Rissentstehungsraten erzielt werden, die eine vergleichende Beurteilung der resultierenden Risslängen zwischen den Werkstoffen zulassen. Die einfache, mobile Zugvorrichtung ermöglicht eine Nutzung der bestehenden Anlagentechnik. Durch eine Normierung der resultierenden Risslängen auf die Streckgrenze des Werkstoffs und die belastete Querschnittsfläche lassen sich ein Werkstoffranking beziehungsweise eine Klassifizierung der Rissanfälligkeit der untersuchten hochfesten Materialkombinationen erstellen. Auch zukünftig entwickelte Stahlwerkstoffe potentiell höherer Festigkeiten können untersucht werden. Weiterhin kann die entwickelte Methode als Grundlage für die Gewinnung von Basisdaten zur Untersuchung verschiedener Rissentstehungsarten während des Widerstandspunktschweißens eingesetzt werden.
Die mittelalterlichen Glasmalereien der Johanniskirche in Thorn und der Kathedrale von Leslau sind Belastungen durch Industrieabgase und im Winterhalbjahr auch durch Emissionen aus Heizungsanlagen ausgesetzt. Im Rahmen des Projektes wurden Glasproben beider Bauwerke analysiert und ihre chemische Zusammensetzung bestimmt. Die Analysen tragen zur Bestandscharakterisierung bei. Restaurierungsmaterialien aus den 1950er Jahren und Beschichtungen auf den Gläsern aus Thorn, Leslau und auf Glasmalereien aus Kulm (Chelmno), die im Stadtmuseum in Thorn aufbewahrt werden, wurden dokumentiert, Materialproben entnommen und analysiert.
Um den wachsenden Anforderungen an den stofflichen und konstruktiven Leichtbau sowie den Forderungen nach Ressourceneffizienz Rechnung zu tragen, werden in vielen Industriebranchen zunehmend höherfeste Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen ≥ 690 MPa eingesetzt. Allerdings werden mit zunehmender Festigkeit deutlich höhere Anforderungen an deren schweißtechnische Verarbeitung gestellt. Weil gerade die Sensibilität gegenüber einer Degradation der mechanischen Eigenschaften der höherfesten Feinkornbaustähle durch den beim Schweißen aufgenommenen Wasserstoff mit steigender Festigkeit zunimmt, ist auf eine geeignete Wärmeführung zu achten. Für konventionelle MAG-Schweißprozesse liegen bereits Erfahrungen und Regelwerke zur Wärmeführung und entsprechende Wasserstoffgrenzwerte vor. Moderne Invertertechnik ermöglichte die Entwicklung modifizierter Sprühlichtbögen (mod. SLB). Im Vergleich zu konventionellen Lichtbogenprozessen wird ein äußerst kurzer und richtungsstabiler Lichtbogen, eine höhere Abschmelzleistung, ein größerer Kontaktrohrabstand und ein tieferer Einbrand realisiert. Neben den bekannten Vorteilen lassen außerdem reduzierte mögliche Nahtöffnungswinkel einen anderen Lagenaufbau und unterschiedliche Geometrien der einzelnen Schweißraupen erwarten. Jedoch fehlen hierzu Aussagen über den schweißverfahrensspezifisch eingetragenen Wasserstoff und die damit einhergehende Kaltrissgefahr. Hierzu lagen in der Industrie, besonders bei den KMU, kaum Kenntnisse vor und sollten deshalb als Ziel dieses Forschungsprojektes erarbeitet werden.
Die vergleichenden Untersuchungen mit konventionellem Übergangslichtbogen und mod. SLB mit angepasster Nahtkonfiguration erfolgten an freischrumpfenden Stumpfstoßverbindungen sowohl mit Massivdraht als auch Metallpulverfülldraht. Zur Durchführung der Untersuchungen wurde eine Methodik entwickelt, die es ermöglicht, im Schweißgut realer Verbindungsschweißungen die Wasserstoffkonzentration reproduzierbar zu bestimmen. Anhand der Analysen konnte gezeigt werden, dass die Schweißprozessparameter die in das Schweißgut eingebrachte Wasserstoffkonzentration in Einlagenschweißungen beeinflussen. Auch beim Mehrlagenschweißen gestaltet sich der Wasserstoffeintrag abhängig von den Schweißprozessparametern und ist auf den unterschiedlichen Lagenaufbau zurückzuführen. Grundsätzlich ist den erarbeiteten Ergebnissen zu entnehmen, dass im Schweißgut von Stumpfstoßverbindungen mit abgesenktem Nahtöffnungswinkel erhöhte mittlere Wasserstoffkonzentrationen existieren. Außerdem beinhalten Schweißgüter aus Metallpulverfülldraht höhere Wasserstoffmengen als Massivdrahtschweißungen. Geeignete Wärmeführungen führten zu einer signifikanten Reduzierung der Wasserstoffkonzentration bei dem Einsatz der Nahtkonfiguration mit abgesenktem Nahtöffnungswinkel. Dabei erwies sich eine Nachwärmprozedur aus der Schweißwärme heraus als zielführend. Die Vorstellung von Zwischenergebnissen in Normungsgremien erfolgten, um mittelfristig vor allem den KMU eine sichere Verarbeitung höherfester Feinkornbaustähle zu ermöglichen.
Die dargestellten Ergebnisse stellen einen wichtigen Beitrag zur sicheren Auslegung von Schweißkonstruktionen aus höherfestem Feinkornbaustahl dar und ermöglichen den KMU die technischen und wirtschaftlichen Vorteile der mod. SLB-Prozesse auszunutzen sowie unter Berücksichtigung der wasserstoffunterstützten Kaltrissbildung kostenintensive Nacharbeiten zu reduzieren.
The test methods UN Test L.2 / EN ISO 9038:2013 DIN EN 15188:2007 are applied to characterize the sustained combustibility of liquids i.e. the behaviour of a material under specified test conditions, whereby its vapour can be ignited by an ignition source and sufficient flammable vapour is produced to continue burning for at least 15 s after the source of ignition has been removed.
The aims of this interlaboratory test (IT) are the verification and/or the improvement (if necessary) of the verification data (reference material) in Annex B of EN ISO 9038:2013, the assessment of influencing (disturbing) factors (laboratory specific factors, which possibly may have an influence on the test result) and the assessment of the performance of the participating laboratories.
It could be demonstrated that the reference materials n-Dodecane, n-Decane and n-Undecane as mentioned in the standard are suitable and the verification shall continue to be valid.
Sustained combustibility tests are influenced by several factors like the presence of a draught shield, the experience of the laboratory assistant, verification of the apparatus, calibration of the metering device.
Based on the interlaboratory test, the gained experience and the actual results, well-founded measures / actions can be recommended to improve execution of the method.
The IT was organized by PTB, BAM and QuoData GmbH in the framework of the co-operation project CEQAT-DGHS Centre for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances.
Zur Vermeidung der schädigenden Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR) in Betonbauwerken wird die Alkalireaktivität von Gesteinskörnungen getestet. Der 60°C-Betonversuch ermöglicht eine vergleichsweise schnelle Einschätzung nach fünf-monatiger Testdauer. Dazu wird die Dehnung von Betonprüfkörpern, die mit der zu testenden Gesteinskörnung hergestellt wurden, manuell alle 28 Tage gemessen. Ein alternatives, an der BAM in den vergangen Jahren entwickeltes Verfahren setzt Dehnungssensoren ein, um kontinuierlich und online zu messen. Ziel dieses MNPQ-Projektes war es ein Messmodul zu entwickeln, welches eine kontinuierliche Dehnungsmessung leicht handhabbar umsetzt. Das von der Firma Schleibinger Geräte Teubert und Greim GmbH und der BAM in Kooperation entwickelte Messmodul lässt sich entweder in die herkömmliche AKR-Prüftruhe, in einen Wärmeschrank oder einen eigens entwickelten Minireaktor einlagern. Die kontinuierliche berührungslose Dehnungsmessung mittels Wirbelstromsensoren hat sich als robust und leicht handhabbar herausgestellt. Im Rahmen des Projektes ausgeführte Messungen untersuchen Einflüsse von gegenüber dem konventionellen Test variierten Testparametern, wie u.a. der Prüfkörperzahl je Behälter und dem ausbleibenden Drehen der Prüfkörper während des Tests. Die kontinuierliche Erfassung von Schallemissionen und Ultraschallgeschwindigkeit erweist sich als interessante Option um ein umfassendes Bild der Schädigungs-, Expansions-, und Hydratationsvorgänge zu gewinnen. Der eingefügte Erfolgskontrollbericht stellt den Projektverlauf dar und zeigt Chancen des entwickelten Gerätes auf.
Aufgrund aktueller Leichtbaubestrebungen sowie Forderungen nach Energie- und Ressourceneffizienz werden zunehmend hochfeste Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen ≥ 690 MPa in modernen Stahlkonstruktionen eingesetzt. Vorrangig werden diese mit Streckgrenzen bis 960 MPa verarbeitet und mittels MAG-Schweißprozessen gefügt. Moderne Invertertechnik ermöglichte jüngst zahlreiche Firmenentwicklungen (bspw. „DeepARC“, „forceArc“), die zu modifizierten Sprühlichtbögen (mod. SLB) mit ähnlichen Eigenschaften führten. Neben den bekannten wirtschaftlichen Vorteilen dieser mod. SLB, lassen gerade die reduzierten möglichen Nahtöffnungswinkel und die geringere Wärmeeinbringung eine positive Wirkung auf schweißbedingte Beanspruchungen erwarten. Erste Eigenspannungsanalysen bei vorangegangenen Schweißeignungsuntersuchen mit mod. SLB zeigten bereits bei freischrumpfenden Laborproben geringere Zugeigenspannungen in der Schweißnaht im Vergleich zu konventionell geschweißten Proben. Die betriebsfeste Auslegung von hochfesten Schweißkonstruktionen und die Ausnutzung hoher Streckgrenzen erfordern jedoch eine ausreichende Quantifizierung schweißbedingter Beanspruchungen der mod. SLB unter definierter, bauteilrelevanter Schrumpfbehinderung. Dies betrifft sowohl die Kräfte und Spannungen im lokalen Schweißnahtbereich als auch die Gesamtbeanspruchung sowie den Einfluss von Wärmeführung, Bauteilgeometrie, Einspanngrad und Nahtöffnungswinkel. Hierzu lagen in der Industrie, besonders bei den KMU, kaum Kenntnisse vor und sollten deshalb als Ziel dieses Forschungsprojektes erarbeitet werden.
Die vergleichenden Untersuchungen mit konventionellen Lichtbogen und mod. SLB mit angepasster Nahtkonfiguration erfolgten mithilfe von speziellen Prüfanlagen, mit der reale Bauteilsteifigkeiten abgebildet werden können. Bei beiden Prozessvarianten waren mit den gewählten Parametern Schweißnähte unter Erfüllung der Anforderungen an die mechanisch-technologischen Eigenschaften realisierbar. Bei den Analysen konnte eine signifikante Reduzierung der Eigenbeanspruchungen durch eine verminderte Wärmeeinbringung bei dem Einsatz einer Nahtkonfiguration mit abgesenktem Nahtöffnungswinkel beobachtet werden. Insbesondere erwiesen sich zur Absenkung mehrachsiger Beanspruchungszustände aufgrund von Biegemomenten in den bauteilnahen Schweißungen die engeren Nahtspalte als zielführend. Eine Vorstellung der erarbeiteten Kenntnisse und Empfehlungen in entsprechenden Gremien zur Normung erfolgten, um mittelfristig vor allem den KMU eine einfachere Konstruktionsauslegung und sichere Verarbeitung hochfester Feinkornbaustähle zu ermöglichen.
Mit einer normativen Absicherung kann Qualifizierungs- und Zulassungsaufwand eingespart werden, der aktuell beim Einsatz hochfester Stähle vielfach notwendig ist. Ferner werden die Betriebe durch die Ergebnisse in die Lage versetzt, die technischen und wirtschaftlichen Vorteile der mod. SLB-Prozesse auszunutzen und signifikante Einsparungen bei Schweißzusatz, Schweiß- und Rüstzeit sowie unter Berücksichtigung der Eigenbeanspruchung optimierte Ergebnisse hinsichtlich der Tragfähigkeit von Bauteilen zu erreichen und die Produktivität zu erhöhen.
For the classification, safe handling and use of the chemicals, special standardized testing procedures have been developed and are used worldwide. Safety experts must be able to fully rely on the precise execution of the respective laboratory tests and assessments. In this context, interlaboratory tests are a crucial element of a laboratory's quality system. Participation in interlaboratory tests is explicitly recommended by the standard ISO/IEC 17025.
The present document reports the results of the interlaboratory test 2015-2016, which was performed on the test method DIN EN 15188:2007 “Determination of the spontaneous ignition behaviour of dust accumulations”. It was organized by BAM in the frame of the co-operation project CEQAT-DGHS Centre for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances.
The test method DIN EN 15188:2007 is applied to characterize the self-ignition behaviour of combustible dusts. The experimental basis for describing the self-ignition behaviour of a given dust is the determination of the self-ignition temperatures (TSI) of differently-sized volumes of the dust sample by isoperibolic hot storage experiments (storage at constant oven temperatures) in commercially available ovens. The results measured this way reflect the dependence of the self-ignition temperatures on the volume of a dust accumulation.
The interlaboratory test 2015-2016 on the method DIN EN 15188:2007 is the latest in a systematic stepwise built up series of method validation interlaboratory tests and internal laboratory investigations. The aim of this interlaboratory test was to determine measurement uncertainties of the modified method DIN EN 15188 for different substances, covering a sufficiently wide range of self-ignition behaviours in the scope of the DIN EN 15188 of the four basket test to extrapolate to storage volumes up to 1000 m³ and the single basket test for a basket volume of 1000 cm³.
The precision of the four basket test and the single basket of the modified method DIN EN 15188 can be assessed as acceptable for the four sample materials investigated in the current interlaboratory test 2015-2016. It was possible to derive a functional equation for the measurement uncertainty U depending on the storage volume V. The measurement uncertainty cannot be ignored and must be considered, if TSI results should be used in practice.
Analytische bruchmechanische Ermittlung der Schwingfestigkeit von Schweißverbindungen (IBESS-A3)
(2016)
Ziel des DFG-AiF-Forschungsclusters IBESS war die Entwicklung einer Methodik zur bruchmechanischen Ermittlung von Wöhlerkurven in Schweißverbindungen. Dem vorliegenden Teilprojekt A3 kamen dabei zwei Aufgaben zu: die Entwicklung einer analytischen bruchmechanischen Methodik und die Koordinierung des insgesamt acht Partner umfassenden Clusters. Dieser Bericht fasst die Ergebnisse der erstgenannten Aufgabe zusammen. Die bruchmechanische Methode ist durch folgende Aspekte charakterisiert. (a) Sie beschreibt sowohl Kurz- als auch Langrisswachstum. Ersteres umfasst mechanisch und physikalisch kurze Risse. Mechanisch kurze Risse weisen Abmessungen in der Größenordnung der plastischen Zone auf, weshalb sie zwar bruchmechanisch, nicht jedoch auf der Basis des linear-elastischen K-Konzepts charakterisiert werden können. Im Projekt wurde entsprechend eine Methode zur Bestimmung eines „plastizitätskorrigierten“ zyklischen K-Faktors entwickelt, die auf dem zyklischen J-Integral beruht. Physikalisch kurz bedeutet, dass die Rissschließeffekte im Ausgangsstadium der Rissentwicklung zunächst noch nicht vorhanden sind, dann jedoch graduell aufgebaut werden, bis sie mit Erreichen des Langrissstadiums eine risstiefenunabhängig konstante Größe erreichen. Beschrieben wird dieser Effekt durch die Anwendung der sogenannten zyklischen R-Kurve, der Funktion des Schwellenwerts gegen Rissausbreitung von der Risstiefe. Mittels Rissarrestbetrachtungen des kurzen Risses werden (b) die Ausgangsrissgröße für die weitere Bruchmechanikanalyse und (c) die für N = 107 definierte Dauerfestigkeit der Bauteile bestimmt. Die Analyse erfolgt (d) statistisch, Schwankungen der lokalen Nahtgeometrie entlang des Nahtübergangs über ein Modell äquidistanter Abschnitte einbezogen werden. (e) Eigenspannungen werden sowohl im unbehandelten Schweißzustand als auch nach zyklischer Belastung berücksichtigt. Das Modell wird an insgesamt 33 Wöhlerkurven validiert, die an drei Schweißverbindungsformen (Stumpfstoß, Kreuzstoß, Längssteife) mit je zwei unterschiedlichen Ausführungen, zwei Werkstoffen (S355NL und S960QL), sowie im spannungsarmgeglühten und ungeglühten Zustand experimentell ermittelt wurden.
Entwicklung eines Verfahrens zur Untersuchung der Heißrissresistenz lasergeschweißter Verbindungen
(2016)
In den letzten Jahrzehnten hat sich die Strahlschweißtechnik signifikant weiterentwickelt und als effizientes und wirtschaftliches Werkzeug in der Industrie etabliert. Für die Untersuchung der Heißrissresistenz verschiedener Werkstoffe existieren zahlreiche eigen- und fremdbeanspruchende Tests. Diese wurden aber speziell für andere Schweißverfahren, insbesondere das Lichtbogenschweißen, konzipiert.
Daher besteht die Notwendigkeit eines geeigneten Heißrisstests, bei dem Werkstoffe realen Strahlschweißbedingungen ausgesetzt werden können. Die Entwicklung sowie die Standardisierung einer aussagekräftigen experimentellen Methode stellen einen wichtigen Schritt auf dem Weg zur Vermeidung von Heißrissen und damit für die Gewährleistung der Sicherheit von gefügten Bauteilen dar. Ziel der Forschungsarbeiten ist es, einen geeigneten Test zur effektiven Untersuchung der Heißrissanfälligkeit von lasergeschweißten Verbindungen zu konzipieren und zu entwickeln.
Zur Wirkungsweise und zum Einfluss unterschiedlicher Parameter beim Kathodischen Korrosionsschutz von Stahl in Beton wurden in der Vergangenheit bereits zahlreiche Untersuchungen durchgeführt. Über die Dauerhaftigkeit leitfähiger Beschichtung auf Karbonbasis als Fremdstromanode beim KKS von Stahlbeton liegen bislang keine umfassenden wissenschaftlichen Untersuchungen vor. Die in den einzelnen Arbeitspaketen (AP) erzielten Ergebnisse und gewonnenen Erkenntnisse tragen zum Verständnis über die Elektrodenreaktion der einzelnen Systeme bei. Die Frage der Dauerhaftigkeit konnte im Rahmen dieses Forschungsvorhabens nicht zur Gänze geklärt werden. Die Ergebnisse aus dem AP 1a liefern einen wesentlichen Beitrag zur Beantwortung der offenen Fragestellung hinsichtlich der vorherrschenden Elektrodenreaktion. In Verbindung mit dem Pourbaixdiagramm für Kohlenstoff lässt sich für die Beschichtungssysteme CBCC 1 und CBCC 2, nach 500 h andauernder Polarisation mit 10 mA/m² in ges. Calziumhydroxidlösung, die vorherrschende Elektrodenreaktion als Sauerstoffelektrode verifizieren. Im AP 1b wurde festgestellt, dass die an einem Praxisobjekt applizierten Systeme CBCC 1 und CBCC 2 in der Lage sind, die Schutzkriterien zu erfüllen. Die an diesem Objekt erforderlichen Schutzspannungen liegen jeweils zwischen 1 und 2 V. Die Anodenstromdichten betragen ca. 2,5 mA/m². Aufgrund der hohen Depolarisationsraten kann das Niveau der anliegenden Anodenstromdichten in Zukunft noch nach unten angepasst werden. Die Ergebnisse aus dem AP 1b und 1a sind erst zeitlich nach Festlegung der Prüfparameter für das AP 2a erzielt worden. Mit den ursprünglich veranschlagten Stromdichten von max. 40 mA/m² traten langfristig nachfolgende Problemstellungen auf: Bei der Stromeinleitung mittels Primärelektrode und Stromdichten größer gleich 20 mA/m² wurde festgestellt, dass die Versuche bei allen Systemen eine deutliche Entkopplung zwischen Primärelektrode und Beschichtung verursacht haben. Dies ist auf die hohen lokalen Stromdichten am Übergang Primärelektrode/leitfähige Beschichtung zurückzuführen. Eine Untersuchung der erforderlichen Kontaktfläche der Primärelektrode bezogen auf die effektive Stromdichte konnte nicht erfolgen. Weiterhin wurden die Haftzugwerte über die Dauer der Polarisation untersucht und mit unpolarisierten Proben verglichen. Eine Reduktion des Verbundes infolge Polarisation mit den angesetzten Stromdichten konnte verzeichnet werden. Es wurde jedoch auch festgestellt, dass mit zunehmenden Probenalter auch reduzierte Haftzugwerte an den geschliffenen und unpolarisierten Oberflächen der Referenzprobekörper ermittelt wurden. Die Grundlagen für die Simulation konnten in AP 3 anhand der gewonnen Ergebnisse erstellt werden und Feldverteilungen unter Berücksichtigung verschiedener Parameter berechnet werden. Eine auf den gewonnenen Erkenntnisse basierende Modellentwicklung für die Dauerhaftigkeitsprognose unter variierenden Randbedingungen, wie sie für AP 4 vorgesehen
war, konnte auf Basis der erzielten Ergebnisse nicht erfolgen. Dass die Beschichtungssysteme unter praxisüblichen Randbedingungen einsetzbar sind und bei dem Vergleich der Schutzspannung mit klassischen Systemaufbauten gleiche Schutzstromdichten erzielt werden, zeigt das AP 1b deutlich. Die zukünftigen Ergebnisse aus der Praxisanwendung (AP 1b) werden über die Projektlaufzeit hinaus ausgewertet und publiziert. Das Ziel des Vorhabens wurde teilweise erreicht.
Quo Vadis – Kurzdarstellung
Im Fokus von Quo Vadis stehen die Qualitätssicherung von Verbundwerkstoffen und die Validierung der Zentrifugentechnologie zur quantitativen Bestimmung von Festigkeitswerten in der Beanspruchung auf Zug als Mehr-Proben-Prüfverfahren unter Verwendung einer analytischen Zentrifuge (nachfolgend als „Adhesion Analyser LUMiFrac®“ bezeichnet). Zu den Festigkeiten, die mit Hilfe des LUMiFrac® unter Verwendung aufgeklebter Prüfstempel bestimmt werden, gehören die Fügefestigkeit (FF) von Klebverbindungen, die Haftfestigkeit (HF) von Beschichtungen sowie die Verbundfestigkeit (VF) von Faserverbundwerkstoffen. Aufbauend auf zwei Funktionsmustern der analytischen Zentrifuge sollen für die genannten Anwendungsszenarien (FF, HF, VF) in Anlehnung an die geltenden Normen DIN EN 15870 „Klebstoffe – Zugprüfung zur Bestimmung der Zugfestigkeit von Stumpfklebungen“ und DIN EN ISO 4624 „Beschichtungsstoffe – Abreißversuch zur Beurteilung der Haftfestigkeit“ geeignete Prüfstrategien und -abläufe sowie zum Klebprozess kompatible Aufnahmen für den Prüfkörperverbund in der Zentrifuge entwickelt werden.
Im Ergebnis des Vorhabens soll ein automatisiertes und validiertes Mehr-Proben-Prüfverfahren zur Qualitätssicherung von Verbundfestigkeiten zur Verfügung stehen, welches neben der Hardware auch eine Software für die angepassten Prüfstrategien in Form von SOPs (standard operating procedures) bereitstellt.
Im Fokus steht die Qualitätssicherung mit Blick auf Herstellung, Modifizierung, Handling und Erprobung von PLASMA-kompatiblen Partikeln zur gepulsten in-situ Injektion von ex-situ hergestellten Partikeln für add-on Funktionen in und zur Identifikationsprüfung von BeschichTungen (PLASMA-FIT). Im Kern war zunächst zu prüfen, welche Klassen ex-situ hergestellter Partikel unterschiedlichster Materialien überhaupt bzw. unter welchen Bedingungen PLASMA-fit sind oder unter welchen Randbedingungen PLASMA-fit gemacht werden können. In den dazugehörenden Projektphasen Screening und Adaption stand dabei das komplexe Beanspruchungsszenario bestehend aus Vakuum-, Temperatur- und wenigstens kurzzeitiger Plasmabeständigkeit der ex-situ bereitgestellten Partikel im Fokus. In der Projektphase Applikation sollte dann unter Verwendung einer modifizierten Plasmaquelle (BAM-Patentanmeldung, beabsichtigte Lizenznahme durch Fa. CemeCon, Optionsvertrag) hinsichtlich der Realisierbarkeit, Prüfung und Qualitätssicherung von Plasmadispersionsschichten ein erster Praxistest zur in-situ Injektion von Partikeln in einen laufenden Beschichtungsprozess, zur Realisierung funktioneller Eigenschaften z.B. zur Identifikation oder Authentifizierung von Originalteilen, vorgenommen werden
Aus wirtschaftlichen, konstruktiven sowie ästhetischen Aspekten werden moderne Stahlbaukonstruktionen immer schlanker und leichter ausgeführt. Dazu werden zunehmend hochfeste Feinkornbaustähle mit Dehngrenzen ≥ 690 MPa eingesetzt, wodurch eine Gewichtsreduzierung von 30 % bis 50 % und eine Kostenersparnis von 5 % bis 15 % erreicht werden kann.
Das Potential hochfester Feinkornbaustähle ist unter Beachtung der heutigen Richtlinien und Regelwerke jedoch nicht ohne weiteres nutzbar. Durch das Forschungsvorhaben wurde der Einfluss der Wärmeführung auf die Eigenspannungsausbildung und Kaltrissbildung unter Berücksichtigung realitätsnaher Steifigkeitsbedingungen untersucht. Auf der Grundlage dieser Erkenntnisse wurde ein Beitrag zur Verbesserung der Verarbeitungsrichtlinien erarbeitet, welche dem Verarbeiter eine sichere schweißtechnische Verarbeitung bei verbesserter Ausnutzung der Materialeigenschaften ermöglicht. Vor allem die Tragfähigkeit und die Sicherheit der Schweißverbindung bestimmen die Bemessung der Konstruktion und somit den nachhaltigen und ökonomischen Einsatz dieser Güten. Der Zusammenhang zwischen der Höhe der entstehenden Eigenspannungen und der Wärmeführung in realen Konstruktionen ist zurzeit nur qualitativ überschaubar und führt zu einer eher konservativen Auslegung heutiger Schweißkonstruktionen. Die wirtschaftliche Verarbeitung hochfester Stähle wird neben dem Erreichen anforderungsgerechter mechanischer Eigenschaften im Schweißnahtbereich vor allem durch die Vermeidung von Kaltrissen bestimmt. Die diesbezüglichen Empfehlungen in den geltenden Regelwerken beruhen jedoch vornehmlich auf Erkenntnissen aus Laborschweißungen an Kleinproben unter freier äußerer Schrumpfung. Die Hauptursachen für die Entstehung von Eigenspannungen wie inhomogene, lokale Erwärmung und Abkühlung der schweißnahtnahen Bereiche und insbesondere die konstruktive Schrumpfbehinderung infolge umgebender Montagegruppen werden damit jedoch nicht abgebildet. Der Einfluss der Wärmeführung, insbesondere der lokalen Vorwärmung, auf die Eigenbeanspruchung einer Konstruktion ist derzeit weitgehend unbekannt.
Ziel des Forschungsvorhabens war es, den Einfluss der Wärmeführung auf die Eigenspannungsausbildung in geschweißten Konstruktionen zu quantifizieren sowie Aussagen zur Beeinflussung und Absenkung der Eigenspannungen und somit der Gesamteigenbeanspruchung von Schweißkonstruktionen zu erarbeiten. Dazu wurden durch die sukzessive Steigerung des Einspanngrades der Zusammenhang zwischen Wärmeführung und resultierender Eigenspannung unter zusätzlicher Schrumpfbehinderung geklärt. Ferner wurde die Übertragbarkeit der den Regelwerken zugrundeliegenden Kleinprobenergebnisse auf reale Konstruktionen untersucht. Mithilfe systematischer Klein- und Großlastschweißversuche an definiert schrumpfbehinderten Proben konnte der Einfluss der Wärmeführung sowohl auf die lokalen nahtnahen Eigenspannungen als auch globale Eigenbeanspruchungen durch Reaktionsspannungen analysiert werden. Es zeigte sich, dass eine Reduktion der lokalen Eigenspannungen und der Eigenbeanspruchung von geschweißten Konstruktionen durch eine geringere Wärmeeinbringung möglich ist. Eine Absenkung der Zwischenlagentemperatur erwies sich dabei unter anderem als besonders günstig. Damit ist es möglich vorhandene Wärmeführungskonzepte für hochfeste Stähle zu optimieren und dadurch die Kaltrissbildung zu vermeiden.
Aus der Möglichkeit mittels Zentrifugentechnologie bis zu 8 Proben gleichzeitig einer Zugprüfung unter wirklich identischen Bedingungen, schnell über einfaches Einstecken der Proben und unter Ausschluss jeglicher Querkräfte, zu unterziehen , ergab sich für Klebverbindungen erstmals die Möglichkeit einer statistisch abgesicherten Prüfung identischer bzw. einer vergleichend bewertenden Prüfung unterschiedlicher Verbundsysteme. Es war deshalb naheliegend, auch das Aufkleben der Prüfstempel unter möglichst identischen Bedingungen und ebenfalls frei von Querkräften im OKTETT durchzuführen. Außerdem sind beim durchgehenden Handling im OKTETT die identische Vorbehandlung vor dem Kleben, identische Transferzeiten und -bedingungen zwischen den verschiedenen Prozessschritten, eine weitgehend gleichartige Klebstoffaufbereitung und -applikation sowie die bessere Einhaltung von gleichen Verarbeitungs- und Aushärtezeiten der Klebstoffe vor der Prüfung der Verbundfestigkeit für jeweils 8 Proben sichergestellt. Im Ergebnis dieser Überlegungen stellte sich schnell heraus, dass das Mehr-Proben-Kleben unter identischen Bedingungen für in Grenzen unterschiedliche Verbundsysteme eine ungelöste Aufgabenstellung ist.
In Deutschland fallen mittelfristig erhebliche Mengen von Mauerwerkbruch an. Aus dem jährlichen Bauschuttanfall und den Produktionszahlen von Wandbausteinen lassen sich die Mengen an Mauerwerksrestmassen ableiten, die als Rückbaumaterial bei Abriss-, Umbau und Sanierungsarbeiten in Deutschland anfallen werden. Hiernach ist pro Jahr mit bis zu 10 Millionen Tonnen heute vornehmlich heterogen anfallendem Mauerwerkbruch zu rechnen [1a]. Im Sinne einer nachhaltigen Kreislaufwirtschaft sind diese Restmassen zukünftig einem möglichst hochwertigen Recycling zuzuführen. In diesem Spannungsfeld führt die deutsche Mauersteinindustrie das breit aufgestellte gemeinschaftliche Forschungsprojekt "SIM Stoffkreislauf im Mauerwerksbau" durch. In insgesamt acht mauersteinübergreifenden IGFForschungsvorhaben wurden und werden technisch orientierte Lösungsmöglichkeiten für das Recycling von Mauerwerk erarbeitet und Anwendungsbereiche für Mauerwerksrestmassen aufgezeigt. Eine grundsätzliche Entscheidung über die Eignung von Mauerwerksrestmassen für bestimmte Recyclingwege kann es letztlich nicht geben. Es wird immer eine Einzelfallentscheidung bleiben, die wesentlich durch komplexe technische sowie ökologische und ökonomische Randbedingungen geprägt wird.
Vor diesem Hintergrund wurde im Rahmen des IGF-Forschungsvorhabens 17022 N der Forschungsvereinigung Porenbetonindustrie e.V., Berlin die Nachhaltigkeit verschiedener Recyclingoptionen für Mauerwerkbruch ganzheitlich untersucht und bewertet. Unter Einbeziehung der Hauptwandbausteinarten Ziegel, Kalksandstein, Porenbeton und Leichtbeton wurden dabei material- und verfahrenstechnische sowie ökologische, ökonomische und soziale Aspekte berücksichtigt. Auf Grundlage der gewonnenen Erkenntnisse wurde ein EDV-gestütztes Analysetool (Web-Tool) zur Nachhaltigkeitsbewertung für das Mauerwerksrecycling entwickelt. Mit dem Web-Tool sollen Anwender (Planer, Architekten, Recycler) die Möglichkeit erhalten, für verschiedene Untersuchungsfälle unter Einbeziehung regional und sachlich bedingter Parameter, wie Materialqualität, Stoffmengen, Logistik, Aufbereitungstechnik, Anwendungsbereiche, Kosten und Erlöse, objektspezifische Aussagen zur Nachhaltigkeit treffen zu können. Auf diesem Wege können im Sinne der aktuellen gesetzlichen Vorgaben nachhaltige Stoffkreisläufe im Mauerwerksbau geschlossen und somit letztlich die Deponierung von Mauerwerksrestmassen vermieden werden.
Alle vier Wandbaustoffarten haben sich im Rahmen des Forschungsvorhabens als recyclingfähig und hinsichtlich der Nachhaltigkeit als gleichwertig erwiesen. Das Ziel des Vorhabens wurde damit erreicht.
For the classification of chemicals, special standardized test procedures have been developed and are used world-wide. Safe handling and use of these chemicals depend on the correct classification which therefore must be based on the precise and correct execution of the tests and their evaluation. In this context interlaboratory tests (round robin tests, interlaboratory comparisons / intercomparisons) are a crucial element of a laboratory's quality system. Participation in interlaboratory tests is explicitly recommended by the standard ISO/IEC 17025.
The present document reports on the results of the interlaboratory test 2009/2010 on the test methods UN O.2 “Test for oxidizing liquids” [1] / EC A.21 “Oxidizing Properties (Liquids)” [2] which was organized by the Center for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances.
The test methods UN O.2 and EC A.21 are applied to characterize the oxidizing properties of liquid chemical substances or mixtures. To differentiate between chemicals with hazardous / dangerous oxidizing properties and chemicals which are not classified as hazardous / dangerous, the substance’s oxidizing properties are compared to those of a standard reference substance.
Since the methods (UN O.2 / EC A.21) were developed and came into force in the early nineties a systematic review concerning the practical application of the test method has not been carried out.
The classification of solid oxidizers according to the regulations on the transport of dangerous goods (based on the UN Recommendations/Model Regulations and accepted by all international organisations for the transport of dangerous goods as ADR, IMO, IATA) and in future also according to the GHS (Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals) is performed on the basis of the results of the UN test O.1 (UN test O.1 ―Test for oxidizing solids‖ described in chapter 34.4.1 in the Recommendations on the Transport of Dangerous Goods – Manual of Tests and Criteria, see [1]). This test was introduced into the UN Manual of Tests and Criteria in 1995 as a replacement for a similar test from 1986. Even if the UN O.1 test as described in the current 5th revised edition of UN Manual of Tests and Criteria gives some improvements compared to the old test, which had had many deficiencies, there are still some problems left with this test in terms of e.g. repeatability or reproducibility of test results, how to handle compacted or multilayer formulations like tablets, toxicity and partly significantly varying particle size distribution within defined fractions of 150 μm to 300 μm of the reference oxidizer potassium bromate (KBrO3). For this reason the IGUS EOS working group installed an ad-hoc working group in 2002 assigned with the task to propose solutions for the existing problems. The appropriateness of such proposed solutions has to be proved by the method of interlaboratory (round robin) tests before they are presented for the adoption to the UN Committee of Experts on the TDG and on the GHS with a proposal of a completely revised test procedure.
Determining a pore structure’s mechanical and chemical data on lime rendering exposed outdoors and including masonry in the laboratory, with regard to their behaviour on moisture transport and weathering was the objective. In search of clues for a dose-response relation - i.e. upon a connection between the emission rate of SO2 and NOx on one hand and the degree of damage to mainly plaster having a lime component on the other - it has been of interest to what extent their structural characteristics including pore space are modified and so consequently also physico-technical properties and chemical composition. For determining corresponding criteria, a widely diversified spectrum of test methods such as to obtain data concerning porosity and moisture transport, mechanical behaviour, and chemistry as well is available. A description of the manufacture of plate-shaped rendering specimens with lime putty, industrially hydrated lime and dolomitic hydrate (the last two also having a cement admixture) and also hydraulic lime as binding agents is included. First deposition velocity and absorption rate for SO2 were determined in laboratory tests on these materials in dry and moist states. After their exposure on outdoor racks at six locations in the Berlin region with differing SO2 atmospheric contents over at least 5 years, the samples of course show timedependent modifications of chemical and physical qualities which are especially reflected in the form of profiles of structure, strength and concentration, e.g. for sulphate. Local climatic differences, however, partly exert a greater influence on material than emissions. Similar investigations were performed on samples of comparable composition exposed 4 and 17 years. But the real surprise is furnished by the renderings’ behaviour depending upon orientation and upon height at a building. Since weathering behaviour and moisture Transport (absorption, storage, release) are directly interdependent, further criteria are necessary for a critical assessment of a plasters’ pore structure. Starting from sands, plasters were characterized. The structural parameters were lastly influenced by the respective contents of sand, binder and mixing water. These results and those gained from bricks naturally find their expression in masonry sections manufactured there from, and above all in their capillary and evaporative behaviours, and also when applying different test liquids. Summary and cited literature is given at the end of this report.
Alle mechanischen Eigenschaften haben direkt oder auch indirekt mit Spannungen und Verformungen zu tun. Die Kenntnis der elastischen Eigenschaften spielt deshalb eine sehr gewichtige Rolle. Diese lassen sich mit Hilfe verschiedener Kennwerte beschreiben. Der wichtigste unter ihnen ist der Elastizitätsmodul, den es in Kurzzeitversuchen an vorbereiteten Probekörpern festzustellen gilt. Im vorliegenden Bericht wird neben der Art der Versuchsdurchführung auf die teilweise sehr unterschiedlichen Bestimmungsmethoden zur Ermittlung des Elastizitätsmoduls von normalfestem und hochfestem Beton (C90/105) hingewiesen. Unterschiedliche Einflussfaktoren können das Ergebnis der Prüfung mehr oder weniger bedeutend verändern. Diese gestalten den Weg zu einer zuverlässigen Ermittlung sehr steinig. Alle europäischen Prüfungsvorschriften sehen eine mehrmalige Beanspruchung vor, bevor die Verformungen zur Berechnung des Elastizitätsmoduls aufgezeichnet werden. Die wiederholte Beanspruchung erfolgt in der Absicht, ein stabiles und plausibles Ergebnis zu erhalten. Doch oft sind die erzielten Werte nicht vergleichbar, denn die Ergebnisse verschiedener Prüfstellen können auch bei gleichem Prüfmaterial weit auseinander liegen. Die Ursachen dafür sind vielfältig. Im Beitrag wird auf einige Einflussfaktoren eingegangen. Vom Einfluss bei der Prüfung über die Mischungszusammensetzung und die Lagerungsart nach der Herstellung der Probekörper bis hin zur zeitabhängigen Festigkeits- und Verformungsentwicklung kommen noch weitere auf das Ergebnis Einfluss nehmende Parameter zur Sprache. Immer geht es um Veränderungen des Elastizitätsmoduls. Dabei stellt sich die Frage, ob wegen relativ aufwändiger Versuchsdurchführung und dennoch großer Versuchsstreuung die Art der Elastizitätsmodulprüfung nach DIN zwingend erforderlich ist. Im Lichte der gewonnenen Erkenntnisse lässt sich verdeutlichen, dass durchaus eine Berechtigung besteht, den Sehnenmodul, – die Steigung der Verbindungsgeraden von zwei Punkten der Spannungs-Dehnungslinie – als Kenngröße zu verwenden, ohne dass häufige Vorbeanspruchungen und Haltezeiten notwendig werden. Die Auswertung bestätigt, dass eine einmalige Vorbeanspruchung bis etwa zur Hälfte der erwarteten Bruchspannung ausreicht, um die zweite Beanspruchung zur Kennwertbestimmung zu verwenden. Diese kann zügig bis zum Versagen geführt werden ohne dass die Ergebnisse ungenauer werden als nach der DIN-Vorschrift, zumal keiner zu sagen vermag, welcher Versuch „richtige“ bzw. „gute“ Ergebnisse liefert. Die erste Beanspruchung unterdrückt weitgehend die viskosen Verformungen, so dass sich aus der zweiten Spannungs-Dehnungslinie der Sehnenmodul abgreifen lässt. Bei dieser Prüfungsmethode entfielen auch die zusätzlichen Druckversuche, die nach DIN für die vorherige Bestimmung der Beanspruchungshöhe erforderlich sind. In zahlreichen Versuchen an normalfesten und hochfesten Betonen werden Ergebnisse verschiedener Bestimmungs- und Messmethoden verglichen. Neben dem im statischen Versuch ermittelten Elastizitätsmodul wird die zeitliche Entwicklung eines hochfesten Betons bis zum Alter von fast zwölf Jahren mit der Bestimmung des dynamischen Elastizitätsmoduls verfolgt und dem statischen Elastizitätsmodul gegenüber gestellt. Darüber hinaus wurden an zahlreichen Probekörpern die Querdehnung und die Querkontraktionszahl ermittelt. In Schwingversuchen konnten an hochfesten Betonzylindern durch Aufzeichnung der Spannungen und Dehnungen mit Hilfe des Sehnenmoduls die Steifigkeitsänderungen und damit die Schädigung beurteilt werden. Schließlich wird nicht nur der elastische Bereich bei einer Druckbeanspruchung betrachtet, sondern auch vollständige Spannungs- Dehnungslinien von Normalbeton und hochfestem Beton präsentiert.
Die zum Vergleich der Polyethylenformstoffe für eine Bauart in der DIN EN 15507: 2009 – Verpackung – Verpackungen zur Beförderung gefährlicher Güter – Vergleichende Werkstoffprüfung von Polyethylensorten ausgewählten Materialkennwerte Schmelze-Masse-Fließrate MFR, Dichte D, Kerbschlagzähigkeit acN bei -30 °C, Spannungsrissbeständigkeit FNCT (full notch creep test) und Beständigkeit gegen oxidativen Abbau Ox (bestimmt durch den prozentualen Anstieg der MFR in 55 %-iger Salpetersäure) stehen in einer systematischen Beziehung mit Baumusterprüfungen. So stehen die mit Prüfkörpern aus gepressten Platten bestimmte Kerbschlagzähigkeit acN bei -30 °C und die Beständigkeit gegen oxidativen Abbau der Polyethylenformstoffe in einem Zusammenhang mit den Fallprüfungen der Baumuster aus diesen Formstoffen bei -18 °C, wobei die Baumuster einer 21-tägigen Vorlagerung mit der Standardflüssigkeit 55 %-ige Salpetersäure bei 40 °C unterzogen werden. Untersuchungen in der Dissertation zum Thema: Vergleich der Materialkennwerte von Formstoffen aus Polyethylen hoher Dichte mit dem Baumusterverhalten von Gefahrgutverpackungen haben gezeigt, dass bei 21-tägiger Vorlagerung der Baumuster mit 55 %-iger Salpetersäure die Grenzfallhöhen ansteigen, anstatt zu sinken. Zur Bestätigung und Erweiterung dieser Untersuchungsergebnisse wurden die Abhängigkeit der Grenzfallhöhen in den Fallprüfungen bei -18 °C, der MFR sowie der Zugeigenschaften Zugfestigkeit, Bruchdehnung und E-Modul von der Dauer der Vorlagerung mit 55 %-iger Salpetersäure bei 40 °C und 23 °C untersucht. Verpackungsbaumuster aus drei Formstoffen verschiedener Hersteller wurden mit 55 %-iger Salpetersäure 21, 42 und 84 Tage bei 40 °C sowie 6 Monate bei 23 °C vorgelagert. Die MFR und die Zugeigenschaften wurden von Kanisterwandausschnitten bestimmt. In Fallprüfungen bei -18 °C wurden die Grenzfallhöhen der Baumuster ermittelt. Die Werte der Kerbschlagzähigkeit bei -30 °C der Formstoffe stehen nicht im Zusammenhang mit den in den Kältefallprüfungen ermittelten Grenzfallhöhen. Die Grenzfallhöhen der nicht vorgelagerten Kanister aus den Formstoffen mit niedrigerer Kerbschlagzähigkeit sind höher im Vergleich zum Formstoff mit höherer Kerbschlagzähigkeit. Der oxidativ schädigende Einfluss der Salpetersäure wirkt sich in höherem Maße bei dem Formstoff mit der niedrigeren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau in einer stärkeren Reduzierung der Grenzfallhöhen mit zunehmender Vorlagerungsdauer aus. Die 21-tägige Vorlagerung mit 55 %-iger Salpetersäure bei 40 °C bewirkte bei den Kanistern aus Formstoffen mit höherer Beständigkeit gegen oxidativen Abbau eine Erhöhung der Grenzfallhöhe in den Kältefallprüfungen. Mit Erhöhung der Vorlagerungszeit der Kanister auf 42 und 84 Tage wurden auch die Grenzfallhöhen der Kanister aus diesen Formstoffen aufgrund der mit dem längeren Zeitraum der Einwirkung verbundenen stärkeren oxidativen Schädigung durch die Salpetersäure reduziert. Die Grenzfallhöhe der Kanister aus dem Formstoff mit der niedrigeren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau wurde dagegen durch die 21-tägige Vorlagerung erniedrigt und stieg mit zunehmender Vorlagerungsdauer wieder an. Der Formstoff wurde durch die Einwirkung der Salpetersäure über einen längeren Zeitraum elastisch. Gemäß DIN EN ISO 16101 ist die oxidativ schädigende Wirkung der 55 %-igen Salpetersäure über einen Zeitraum von 21 Tagen bei 40 °C mit der oxidativ schädigenden Wirkung der 55 %-igen Salpetersäure innerhalb von 180 Tagen (6 Monaten) bei 23 °C zu vergleichen. Der Vergleich der Grenzfallhöhen der Kanister und der MFR von Wandausschnitten aus diesen Kanistern nach 21-tägiger Vorlagerung bei 40 °C und nach der sechsmonatigen Vorlagerung bei 23 °C zeigte, dass die oxidative Schädigung der Polyethylenformstoffe nach sechs Monaten Vorlagerung bei 23 °C stärker im Vergleich zur 21-tägigen Vorlagerung bei 40 °C ist. Die Messergebnisse zeigten deutlich, dass die sechsmonatige Vorlagerung der Kanister bei 23 °C einen höheren Anstieg der MFR und niedrigere Grenzfallhöhen der Kanister in den Kältefallprüfungen im Vergleich zur 21-tägigen Vorlagerung der Kanister bei 40 °C bewirkte. Als Folge der Diffusion von Salpetersäure in die Polyethylenformstoffe und ihrer Reaktion mit dem Polymeren verändern sich die mechanischen Eigenschaften. Die prozentualen Werte der Abnahme bzw. Zunahme der Zugfestigkeit und der Bruchdehnung von Probekörpern aus der Seitenwand der Baumuster nach unterschiedlichen Vorlagerungszeiten stehen nur teilweise mit den Grenzfallhöhen der Kanister in den Kältefallprüfungen im Zusammenhang. Bemerkenswert ist, dass beim Vergleich der Zugfestigkeit und der Bruchdehnung des Formstoffes mit einer hohen Beständigkeit gegen oxidativen Abbau mit den Grenzfallhöhen der Kanister aus diesem Formstoff diese Materialkennwerte mit zunehmender Vorlagerungsdauer ansteigen, aber die Grenzfallhöhe nur nach der 21-tägigen Vorlagerung ansteigt und anschließend mit zunehmender Vorlagerungsdauer abfällt. Zugfestigkeit und Bruchdehnung der Probekörper aus dem Formstoff mit der geringeren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau sinken in Analogie zu den Grenzfallhöhen mit steigender Vorlagerungsdauer der Kanister mit der Säure. Der Vergleich der Werte des E-Moduls mit den Grenzfallhöhen zeigte, dass bei den Kanistern aus dem Formstoff mit der niedrigeren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau sich E-Modul und Grenzfallhöhe analog verhalten. Mit zunehmender Vorlagerungsdauer der Kanister steigen der E-Modul und die Grenzfallhöhen in den Kältefallprüfungen an. Die, durch die Einwirkung der Salpetersäure, entstandenen Eigenspannungszustände sind die Ursache für den ansteigenden E- Modul der Probekörper aus diesen Formstoffen. Bei den Probekörpern von Kanistern aus dem Formstoff mit der höheren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau wurde ein markanter Abfall des E-Moduls nach 21-tägiger Vorlagerung der Kanister gemessen. Der E-Modul sinkt noch geringfügig nach der 42-tägigen Vorlagerung und steigt mit zunehmender Vorlagerungsdauer dagegen wieder an. Die Grenzfallhöhen verhalten sich erwartungsgemäß gegenläufig.
Im Ergebnis des Vorhabens steht für die praktische Anwendung eine wissenschaftlich fundierte Methode der Gefahrenbewertung für Selbstentzündungsvorgänge bei der Lagerung von Massenschüttgütern, Deponiestoffen und Recyclingmaterialien zur Verfügung. Diese Methode besteht aus drei Bestandteilen:
- Experimentelle Bestimmung der relevanten physiko-chemischen Eigenschaften des Materials,
- Experimentelle Bestimmung des Reaktionsverhalten mittels thermischer Analyseverfahren,
- Vorhersage der Selbstentzündung und des Brandverlaufes durch numerische Simulation anhand der realen Geometrie der Lageranordnung.
Eine solche Methode wurde bisher nicht systematisch angewendet, weshalb sowohl bei der Erstellung von Brandschutzkonzepten durch die Betreiber von Deponien oder Recyclinglagern als auch bei der Genehmigung solcher Anlagen durch die Behörden große Unsicherheit bezüglich des vorbeugenden Brandschutzes bestehen. Diese Unsicherheiten können mit den Ergebnissen des Vorhabens ausgeräumt werden. Den Nutzen hieraus ziehen vor allem KMU, die den Hauptteil der Betreiberfirmen von Deponien und Recyclinglagern stellen. Darüber hinaus erwuchsen aus dem Vorhaben auch grundlegende Erkenntnisse zum thermischen und Reaktionsverhalten solcher Lager:
- Gemische von Kunststoffen mit zellulosehaltigen oder faserartigen Stoffen sowie Gemische von Kunststoffen mit inerten Stoffen zeigen eine stärkere Selbstentzündungsgefahr als reine Kunststoffe.
- Auch bei sehr geringen Anteilen brennbarer Stoffe kommt es noch zu gefährlicher Wärmefreisetzung.
- Bei heterogener Verteilung der brennbaren Komponente (brennbare Einschlüsse in nicht-brennbarem Material) kann eine „Übertragung“ der Zündung zwischen brennbaren Einschlüssen erfolgen.
Dies spiegelt z.B. die Situation in Lagern für Baumischabfälle wieder. Mit dem im Vorhaben entwickelten mathematischen Modell können Selbstentzündungsprozesse in beliebigen Lageranordnungen vorhergesagt werden. Die Ziele des Vorhabens wurden erreicht. Weiterer Forschungsbedarf wurde zu folgenden Teilaspekten erkannt:
- Selbstentzündungsverhalten von Abfällen, die als sogenannte Ersatzbrennstoffe aufbereitet werden (Pressballen mit und ohne Folieumwicklung),
- tiefer gehende Klärung der Reaktionsmechanismen beim Abbrand von Abfallgemischen.
The classification of solid oxidizers according to the GHS (Globally Harmonized System of Classifica-tion and Labelling of Chemicals) and according to regulations on the transport of dangerous goods (based on the UN Recommendations/Model Regulations and implemented in all carrier domains as transport by road, railway, sea, air) is performed on the basis of the results of the UN test O.1 (―Test for oxidizing solids‖ described in chapter 34.4.1 in the Recommendations on the Transport of Danger-ous Goods, Manual of Tests and Criteria, Fifth revised edition, United Nations, New York and Geneva, 2009). This test was introduced into the UN Test Manual in 1995 as a replacement for a similar test from 1986. Even though the O.1 test is much better than the previous one there are still many prob-lems with this test. For this reason the IGUS-EOS working group (international group of experts on the explosion risks of unstable substances – working group: energetic and oxidizing substances) installed an ad-hoc working group in 2002 assigned with the task of proposing solutions for the existing prob-lems. The adequacy of such proposals has to be proven preferably by interlaboratory comparison (interlaboratory test) before they are presented to the UN Sub Committee for adoption into the UN Test Manual. The present report is the evaluation of an interlaboratory test which was designed by the Ad-hoc working group in order to find out whether the current method of comparing combustion times of test mixtures with those of reference mixtures is suitable in principle and whether some approaches for improvement of the method can be identified.
Im vorliegenden Forschungsbericht werden die Ergebnisse zum LFP Projekt „Ableitung validierter Probenahme- und Analysenmethoden für Zwischen- und Endprodukte der anaeroben Stoffverwertungsprozesse von LCKW im Grundwasser im Rahmen von Altlastenuntersuchungen“ (Länderfinanzierungsprogramm, Projekt B2/08, Laufzeit vom 01.09.2008 – 31.08.2009) zusammengefasst. Es werden verschiedene Verfahren der Probenahme und Analytik zur Bestimmung von Wasserstoff, Methan, Ethen und Vinylchlorid (VC) im Grundwasser untersucht und validiert. Für die Probenahme werden folgende Ansätze beschrieben und diskutiert: i. aktive Probenahme: Pumpprobe und Probenahme von in Grundwasser gelösten Gasen in Gasbeprobungsrohren (Gasmaus) ii. passive Probenahme: Diffusionsprobenahme in Polyethylenbeuteln (PDB) und Kunststoffspritzen als Diffusionssammler für gelöste Gase Der Einsatz aktiver (Pumpprobenahme, Schöpfprobenahme) und passiver (Diffusionsprobenahme) Probenahmetechniken zur Gehaltsbestimmung von LHKW sowie Ethen und Methan in Grundwasser wird aus ordnungsbehördlicher Sicht hinsichtlich der Vergleichbarkeit von Analysendaten untersucht. Am Beispiel einer Kontamination mit Trichlorethen sowie 1,2-Dichlorethen und Vinylchlorid kann deutlich gemacht werden, dass die Einsatzmöglichkeit der passiven Probenahme durch unzureichende Strömungsverhältnisse im Aquifer sowie biologische Aktivität im Pegelrohr begrenzt ist. Der aktiven Probenahme ist bei ungeklärten oder unzureichenden Strömungsverhältnissen im Grundwasserleiter daher der Vorzug zu geben. Die chromatographischen Verfahren zur Bestimmung der Analyte werden umfänglich validiert und mit anderen geeigneten Analysenverfahren verglichen: I. Headspace-GC-FID zur Bestimmung von Methan, Ethen und VC aus der wässrigen Probenmatrix der Pumpprobe (i.) und des PDB (ii.) II. Direktinjektion-GC-PDD zur Bestimmung von Wasserstoff aus den gesammelten Gasproben der Gasmaus (i.) und der Kunststoffspritzen (ii.) Für die Bestimmung von Ethen und VC in Grundwasserproben (I.) werden Bestimmungsgrenzen von 0,1 μg/L erreicht. Methan kann aus wässrigen Proben nur ab 5 μg/L quantifiziert werden. Mit den Verfahren zur Bestimmung von Methan aus der Gasmaus (i.-II.) werden 0,1 μg/L im Grundwasser erreicht. Die Bestimmung von im Grundwasser gelösten Wasserstoff (II.) ist bis zu einer Konzentration von 1 nM möglich. Die Reproduzierbarkeit für die Bestimmung von Wasserstoff in Grundwasser liegt konzentrationsabhängig zwischen 10 bis 20% bei der aktiven Probenahme (i.-II.) und 10 bis 70% bei der passiven Probenahme (ii.-II.). Aus der Validierung der Analysenmethode und den Ergebnissen verschiedener Probenahmen werden Toleranzbereiche für die Ergebnisse eines Grundwassermonitorings abgeschätzt. Diese Streubreiten von Monitoring-Ergebnissen sollten von Ingenieurbüros und zuständige Ordnungsbehörden bei der Bewertung der komplexen Abbauprozesse eines LHKW-Grundwasserschadens beachtet werden.
Because they are laid underground and because their job is to connect widely distant places, pipelines have some particular technical safety features. Chemical industry installations have fixed and instantly recognisable sites. Pipeline routes must be adapted to the constraints of infrastructure and topography, and environmental protection must be taken into account, as well as the possibility that the pipe system may be damaged by external influences. Even minor leakages can have considerable effects on watercourses and the soil, and in many cases, people are also injured. Numerous incidents abroad have proved this. In the recent past, even Germany has not been spared from sudden damage to pipelines. However, not much notice was taken of these incidents, as the resulting damage was minor and there were no fatalities. With hindsight, when seeking the causes of the damage, it is often the case that the rupture of a pipeline is associated with certain recurring features. The scene of the damage is often located near traffic infrastructure. Pipelines must of necessity cross roads and railways or are laid in parallel to such lines of communication. As a result of vibrations caused by traffic, this proximity can lead to ruptures. Road or rail accidents can lead to stresses which pipelines are unable to withstand. But a pipeline failure can have many other causes which cannot be predicted with any certainty and which even show regional particularities. In the interests of safe transport and land planning, it would therefore be worthwhile to be able to evaluate at least the possible consequences in terms of damage that might result from a pipeline rupture. There are hardly any publications on pipeline accidents, at least in German speaking countries; most of what is available is in the form of reports by the fire services. However, these are not sufficient to provide an overview of the situation. For this reason, the Federal Institute for Materials Research and Testing has evaluated many international reports of investigations and publications and summarised what they have to say about the risks inherent in pipeline failures, particularly the damage that results. This report is the outcome of this work.
In der Bundesrepublik Deutschland ist die „BAM-Liste - Anforderungen an Tanks für die Beförderung gefährlicher Güter” die Grundlage für die stoffbezogenen Baumusterzulassungen für Tankcontainer und ortsbewegliche Tanks zur Beförderung gefährlicher Güter durch die BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung. Beständigkeitsbewertungen sowohl von ausgewählten metallischen Werkstoffgruppen als auch von polymeren Dichtungs- und Beschichtungswerkstoffen unter dem Einfluss von Gefahrgütern und wassergefährdenden Stoffen sind in der BAM-Liste enthalten. Sofern nicht anders angegeben, gelten die Werkstoffbeständigkeitsbewertungen für Betriebstemperaturen bis max. 50 °C und für handelsüblich technisch reine Stoffe. Entsprechend den gültigen Gefahrgutverordnungen für den Transport von Gefahrgütern auf der Straße, derSchiene und zur See wird eine innere Besichtigung der Tanks nach einer vorgegebenen Prüffrist der Tanks gefordert. Für die Dauer der Prüfintervalle ist die Werkstoffbeständigkeit zu gewährleisten. Unter den über 7000 in der BAM-Liste enthaltenen Stoffen ist ein großer Anteil von Gefahrgütern und wassergefährdenden Stoffen mit hohem Transportaufkommen enthalten, die nicht korrosiv auf die meisten metallischen Werkstoffe wirken und somit bestehen keine Unterschiede in der Bewertung der Beständigkeit zwischen den häufig im Tankbau eingesetzten austenitischen CrNi- oder CrNiMo-Stählen 1.4401 (X5CrNiMo17-12-2), 1.4404 (X2CrNiMo17-12-2) und 1.4571 (X6CrNiMoTi17-12-2) und dem Duplexstahl 1.4362 (X2CrNiN23-4, UNS S 32304). Es gibt nur eine sehr geringe Anzahl von Ergebnissen von Korrosionsversuchen mit diesem Werkstoff unter dem Einfluss von korrosiven Gefahrgütern. Zur Gewinnung von Korrosionsdaten wurden in Absprache mit dem Auftraggeber relevante Stoffe aus der BAMListe ausgewählt, in denen die im Transporttankbau gebräuchlichen CrNiMo-Werkstoffe unter Berücksichtigung stoffspezifischer und betrieblicher Auflagen einsetzbar sind. Die Korrosionstests sollen zeigen, inwieweit der betrachtete Duplexstahl in Analogie zu den austenitischen CrNiMo-Stählen bewertet werden kann. Aus den Versuchsergebnissen kann die Schlussfolgerung gezogen werden, dass der untersuchte Duplexstahl in alkalischen Medien eine Alternative zu austenitischen Stählen für den Transport von Gefahrgütern darstellt. Aufgrund des verringerten Legierungsgehaltes, insbesondere an Nickel (3,7 %) und Molybdän (0,15 %), wurde eine geringere Korrosionsbeständigkeit des untersuchten Duplexstahls 1.4362 im Vergleich zu den austenitischen CrNiMo-Stählen, insbesondere in „sauren“ Medien beobachtet. Die Beständigkeitsbewertungen dieses Werkstoffes werden in der 10. Auflage der BAM-Liste veröffentlicht und dem interessierten Anwenderkreis auch in Form von Beständigkeitslisten zur Verfügung gestellt.
Ziel der Untersuchung ist, eine methodische Verbindung zwischen statischer Tragwerksanalyse und Messung am Bauwerk herzustellen. Die grundsätzlichen Beziehungen werden in Verbindung mit der zusätzlichen Einführung der Lagrange’schen Multiplikatoren hergeleitet; ebenso wird auf einen Sonderfall hingewiesen. Am Beispiel des Linientragwerkes - der Balkenbiegung - wird der Ansatz nach Bernoulli als Regressionsfunktion gewählt. Ein Vergleich zu Hermite-Polynomen wird gezogen, die hier keine optimale Lösung erbringen können. Für die 3 Messgrößen - Durchbiegung w sowie Winkelneigung w‘ und Krümmung w“ bzw. Dehnung ε – werden die grundsätzlichen Matrizen hergeleitet. Für die Forderung, dass die 3 Messgrößen grundsätzlich in jeder Messreihe auftreten, wird deren Kopplung ausgewiesen, ebenso die Berücksichtigung vorhandener statischer Randbedingungen. Die Kopplung geschieht mittels der Lagrange’schen Multiplikatoren. Für die Lösung des Gesamtsystems wird eine Gesamtschritt-Lösung und eine Zwischenschritt- Lösung definiert und deren Vor- und Nachteile kurz beleuchtet. Zusätzlich dürfen die Grundsätze zum Anordnen der Messpunkte und deren Messgröße nicht unberücksichtigt bleiben, da ansonsten keine sinnvolle Aussage vorgenommen werden kann. Hier darf das Prinzip von St. Vénant keineswegs unberücksichtigt bleiben. Bei Konstruktionen, die einer Zwängung unterliegen (können), sind mindestens 2 Dehnungsmessungen jeweils über eine Querschnittshöhe unumgänglich, damit eine Umrechnung der Messwerte in reine Biegemesswerte vorgenommen werden kann. An grundsätzlichen Beispielen wird der Lösungsweg und das erzielte Resultat angegeben. Hier wird noch einmal auf die eminent wichtige Rolle der Randbedingungen hingewiesen, die immer zur Stabilisierung des Ergebnisses beitragen. Des Weiteren wird die Bandbreite der Lagrange’schen Multiplikatoren untersucht [s. Anhang A]. Bei diesen Beispielen sollte die Größe der Lagrange’schen Multiplikatoren jeweils sehr klein sein, da diese immer die Größe der Korrektur anzeigt. --- Ferner wird eine Übersicht zum Formelapparat und der wesentlichste Weg der Abstandsminimierung in toto angegeben [s. Anhang B]. Der grundsätzliche Ansatz beinhaltet zunächst keine Aussage über die zu verwendenden Funktionen; d. h. es liegt per se keine Beschränkung auf ein linienhaftes Tragwerk vor. So kann das Procedere ohne weiteres auf andere Tragwerke – beispielsweise Flächentragwerke – ausgeweitet werden, für die ebenfalls vorzügliche Lösungs- und damit Ansatzfunktionen bekannt sind. Dass der messtechnische Aufwand entsprechend steigt, dürfte selbstverständlich sein. Eine Ausweitung auf die permanente Strukturüberwachung bietet sich von selbst an, so dass nach Auswertung der Messungen sofort eine Aussage zum Tragverhalten – im Vergleich zur vorliegenden statischen Berechnung – vorgenommen werden kann.
Pipelinetrassen weisen auf Grund ihrer erdgedeckten Verlegung und ihrer Aufgabe, weit entfernte Orte miteinander zu verbinden, einige sicherheitstechnische Besonderheiten auf. Anlagen der chemischen Industrie haben feste und sofort erkennbare Standorte. Pipelinetrassen müssen infrastrukturellen und topografischen Randbedingungen angepasst werden, unter Berücksichtigung des Umweltschutzes als auch der Möglichkeit, dass das Rohrsystem durch äußere Einwirkungen beschädigt werden kann. Selbst kleine Stofffreisetzungen können erhebliche Auswirkungen auf Gewässer und den Boden verursachen, in vielen Fällen sind auch Personenschäden zu beklagen. Zahlreiche Ereignisse aus dem Ausland belegen dies. In der jüngeren Vergangenheit ist auch Deutschland von plötzlichen Pipelineschäden nicht verschont geblieben. Ihnen wurde jedoch keine größere Aufmerksamkeit zuteil weil die Folgeschäden relativ gering ausfielen und keine Menschenleben zu beklagen waren. Im Nachhinein, bei der Suche nach den Schadensursachen, zeigt sich oftmals, dass der Bruch einer Pipeline mit bestimmten, immer wiederkehrenden Auffälligkeiten, verbunden war. Oftmals lag der Schadensort in der unmittelbaren Nähe von Verkehrswegen. Zwangsweise müssen Pipelines Straßen und Schienentrassen kreuzen oder werden zu ihnen parallel geführt. Diese Nähe kann infolge verkehrsinduzierter Schwingungen zu einem Bruch führen. Auch Unfälle auf den Verkehrswegen, d.h. auf der Straße oder der Schiene, können zu Belastungen führen, denen die Rohrleitung nicht gewachsen ist. Das Versagen einer Pipeline ist jedoch noch von vielen weiteren Ursachen abhängig, die sich nicht sicher vorhersagen lassen und sogar regionale Besonderheiten aufweisen. Im Interesse einer sicheren Verkehrswege- und Flächennutzungsplanung wäre es darum sinnvoll, zumindest die möglichen Schadensfolgen eines Pipelinebruches abschätzen zu können. Veröffentlichungen über Pipelineunfälle sind, zumindest im deutschsprachigen Raum, kaum vorhanden; meistens handelt es sich um Einsatzberichte von Feuerwehren. Diese sind zur Darstellung der Gesamtsituation jedoch nicht ausreichend. Aus diesem Grund hat die BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung viele internationale Untersuchungsberichte und Veröffentlichungen ausgewertet und hinsichtlich der Risiken, insbesondere der Schadensfolgen, eines Pipelineversagens zusammengestellt. Daraus ist dieser Forschungsbericht entstanden.
Um zu klären unter welchen Umständen eine Gefährdung von Spannstählen beim Kontakt mit verzinkten Bauteilen gegeben ist, wurden umfangreiche Laborversuche in alkalischen Lösungen und verschiedenen Betonen sowie Zeitstandversuche an Spannbetonprobekörpern durchgeführt. Dabei zeigte sich, dass Abstandsvariationen im Nahbereich nur einen geringen Einfluss auf die Polarisation des Stahles haben. Ein praxisrelevanter, unkritischer Abstand für den indirekten Kontakt des Spannstahls, z. B. über die Bewehrung, konnte daher nicht definiert werden. Aus den Versuchsreihen wurde deutlich, dass ein wesentlicher Einfluss durch das Flächenverhältnisses Stahl: Zink gegeben ist. Hier konnte eine praxisrelevante Grenze ermittelt werden. Danach führen Flächenverhältnisse größer 10 : 1 nicht zu einer Polarisation des Spannstahls in den Bereich der Wasserstoffentwicklung. Die im Labor gewonnen Ergebnisse konnten durch Untersuchungen zunächst an realen Betonfertigteilen, später auch an Spannbetonfertigteilen bei der Fa. Rekers verifiziert werden. Auf der Grundlage dieser Untersuchungen wurde für eine spezielle Spannbetonbinderausführung, bei der die Flächenverhältnisse in unkritischen Breichen lagen, für die Verwendung von verzinkten Einbau- teilen im indirekten Kontakt mit Spannstählen eine Zustimmung im Einzelfall gegeben. Während der Vorhabensbearbeitung wurde von den beteiligten Firmen eine weitere Problematik angesprochen. Dabei ging es um den Einsatz von verzinkten Einbauteilen in Spann- betonfertigteilen aus Stahlfaserbeton. Auch hier war die Frage, ob eine Gefährdung der Spannstähle durch indirekten Kontakt über die nicht verzinkten Stahlfasern möglich ist. Durch Untersuchungen an realen Fertigteilabschnitten bei den Firmen Rekers und Max Bögl konnte gezeigt werden, dass ein Kontakt über die Stahlfasern selbst über sehr kurze Entfernungen nicht vorliegt. Auf der Grundlage dieser Ergebnisse wurden für derartige Fertigteile beim Deutschen Institut für Bautechnik entsprechende bauaufsichtliche Zulassungen unter Verwendung verzinkter Einbauteile beantragt. Um eine sichere Gefährdungsabschätzung bei indirektem Kontakt für Flächenverhältnisse vornehmen zu können, bei denen eine Polarisation der Spannstähle in den Bereich der Wasserstoffentwicklung erfolgt, wurden Zeitstandversuchsreihen unter Wasserstoffbeladung durchgeführt. Diese führten an zugelassenen Spannstählen nicht zu Brüchen während der Versuchszeit. Die anschließend ermittelten mechanischen Kennwerte zeigten keine signifikanten Änderungen. Aus den Ergebnissen dieser Untersuchungen, die bezüglich der Bela- dungsmenge, der Beladungszeiten und der gewählten Vorspannung sehr konservativ ausgelegt wurden, ist ein indirekter Kontakt von Spannstählen zu verzinkten Einbauteilen als unkritisch zu bewerten. Eine entsprechende Änderung der Norm ist anzustreben. Aus grundsätzlichen Gründen der direkte Kontakt durch Einhaltung des in der DIN 1045-1 geforderten Mindestabstandes von 2 cm aber weiterhin sicher auszuschließen. Dies stellt für die Anwender aus praktischer Sicht kein Problem dar. Durch die in enger Zusammenarbeit mit der Industrie durchgeführten Forschungsarbeiten wird es den Anwendern ermöglicht, zukünftig verzinkte Einbauteile in Spannbetonfertigteilen einzusetzen. Teilweise konnte der Einsatz durch Zustimmungen im Einzelfall bzw. durch bauaufsichtliche Zulassungen bereits unmittelbar in der Praxis umgesetzt werden. Damit wurde das Ziel des Vorhabens erreicht.
Geophysikalische Verfahren zur Strukturerkundung und Schwachstellenanalyse von Flussdeichen – ein Handbuch ISBN: ISBN 978-3-981 07 - 4 Vor dem Hintergrund der seit Mitte der 90er Jahre in Deutschland gehäuft auftretenden Hochwasserereignisse (Rhein 1993/1995, Saale 1994, Oder 1997, Donau, Elbe und Mulde 2002/2005/2006) und den damit verbundenen umfangreichen Schäden, die ursächlich auf das Versagen von Hochwasserschutzanlagen (Deichbrüche) zurückzuführen waren, wird deutlich, dass die teilweise mehrere hundert Jahre alten Flussdeiche den Belastungen, bedingt durch ihre Bauart, die eingesetzten Baustoffe und die Bauhöhen, zum Teil nicht mehr gewachsen sind. Vor einer schutzzielabhängigen Entscheidung, ob eine Deichanlage künftigen Belastungen standhält oder ggf. zu ertüchtigen bzw. neu zu errichten ist, bedarf es als grundlegender Voraussetzung einer detaillierten Untersuchung des Tragsystems Bauwerk (Deich) und Untergrund. Ziel dieser Untersuchungen ist es, Schwachstellen des Tragsystems nach Umfang und Lage zu ermitteln, um daraus gezielt mögliche Sanierungsstrategien ableiten zu können. Für eine systematische Schwachstellenanalyse bieten sich in Kombination mit konventionellen geotechnischen Untersuchungsmethoden geophysikalische Messverfahren an. Einschlägige Normen und Richtlinien (DWA-M 507, DIN 19712) empfehlen zwar den Einsatz von geophysikalischen Verfahren, geben aber kaum praktische Hinweise für die Anwendung dieser Methoden. So erfolgt der Einsatz zerstörungsfreier geophysikalischer Verfahren zur Strukturerkundung an Deichen in Kombination mit geotechnischen Untersuchungen bisher regional differenziert und teilweise unsystematisch. Zudem werden von den für den Hochwasserschutz verantwortlichen Behörden zumeist keine oder sehr unterschiedliche Anforderungen an derartige Untersuchungen formuliert. Dadurch mangelt es den mit der Ausführung beauftragten Dienstleistern (Ingenieurbüros) zumeist an eindeutigen Vorgaben. Dies führt in der Regel dazu, dass die Qualität der aus diesen Untersuchungen abgeleiteten Aussagen höchst unterschiedlich ausfällt und vielfach nicht als optimal bezeichnet werden kann. Eine Hilfe zur Methoden- und Parameterwahl sowie eine systematische Bewertung der Eignung geophysikalischer Verfahren zur Strukturerkundung von Deichen gab es bisher nicht. Nach den Hochwasserereignissen des Jahres 2002 an Elbe und Mulde initiierte das Bundes- ministerium für Bildung und Forschung (BMBF) das Forschungsprogramm „Rimax“ (Risi- komanagement extremer Hochwasserereignisse). Mit diesem Programm werden zahlreiche Projekte auf ganz unterschiedlichen Gebieten der Hochwasserforschung gefördert [8]. Eines dieser Projekte ist das Verbundprojekt „Systematische Evaluierung existierender und innovativer Methoden zur Schwachstellenanalyse und Strukturerkundung von Deichen“ (DEISTRUKT). Ziel war es, möglichst viele erfolgversprechende oberflächen- und bohrlochgeophysikalische Methoden auf ihre Eignung für die Deichstrukturerkundung und Schwachstellenanalyse zu prüfen. Besondere Aufmerksamkeit wurde dabei auf die Umsetzung in geotechnisch verwertbare Ergebnisse gelegt. Mit dem Vorhaben DEISTRUKT sollte die Grundlage für einen effektiven Einsatz dieser Verfahren gelegt werden. Behörden und ausführende Ingenieurbüros sollen ein Werkzeug für die Entscheidungsfindung bei Konzeption, Ausschreibung, Durchführung und Bewertung geophysikalischer Messungen in Verbindung mit den geotechnischen Untersuchungsergebnissen erhalten. Basierend auf einer intensiven Recherche und praktischen Tests wurde eine systematische Evaluierung durchgeführt. Die Darstellung der Ergebnisse erfolgt als Richtlinie in diesem Handbuch. Berührungsfreie Methoden der Aerogeophysik oder der Fernerkundung waren nicht Gegenstand der Untersuchungen und bleiben daher im vorliegenden Handbuch unberücksichtigt. Das vorliegende Handbuch soll sowohl dem Praktiker aus Geophysik und Geotechnik als auch Behördenvertretern, die geophysikalische Leistungen zu beauftragen haben, als Hilfe zur Auswahl geeigneter Methoden und Messparameter dienen. Insoweit ist es auch als Ergänzung zu den Richtlinien DIN 19712, DIN 4020 und DWA-M 507 zu sehen. Sinngemäß können die in diesem Handbuch gegebenen Empfehlungen und Hinweise auch für die Erkundung von Trassen für den Deichneubau bzw. für Deichrückverlegungen, Seedeiche sowie für Flussseiten- bzw. Kanalseitendämme im Sinne von [36] gelten. Im Kapitel 2 werden insbesondere die Bauweise (Struktur) von Flussdeichen und die damit verbundenen Schwachstellen des Tragsystems sowie die daraus abgeleiteten Untersuchungsmethoden beschrieben. Kapitel 3 behandelt die Anforderungen und den Ablauf der geophysikalischen Deicherkundung und zeigt die Verknüpfungen zu den geotechnischen Untersuchungen auf. Eine kurze Beschreibung der wichtigsten bei der Deicherkundung eingesetzten geophysikalischen Methoden enthält Kapitel 4. In Kapitel 5 erfolgt die Bewertung der Eignung dieser Methoden. Schließlich werden im Anhang Hinweise zur Ausschreibung geophysikalischer Leistungen gegeben.
Um den Erfordernissen des Grundwasser- und Bodenschutzes zu entsprechen ist die Kenntnis des Elutionsverhaltens von Abfall- und Bodenmaterialien erforderlich, wenn diese z.B. zur Verwertung im Straßen- oder Landschaftsbau vorgesehen sind. Im Zusammenhang mit der Novellierung der Bundes-Bodenschutzverordnung und der Einführung der Ersatzbaustoffverordnung sowie in Auswertung der Ergebnisse des BMBF-Verbundvorhabens „Sickerwasserprognose“ wurden vom DIN-Normenaus-schuss Wasserwesen, Unterausschuss „Eluierungsverfahren“ zwei Verfahren zur Elution von Fest-stoffen erarbeitet, die im Oktober 2007 als Entwürfe veröffentlicht wurden. Dabei handelt es sich um ein Säulenperkolationsverfahren zur gemeinsamen Untersuchung des Elutionsverhaltens von orga-nischen und anorganischen Stoffen (E DIN 19528) und ein Schüttelverfahren mit einem Wasser-/ Feststoff-Verhältnis (W/F) von 2 l/kg zur Untersuchung der Elution von anorganischen Stoffen (E DIN 19529). Beide Verfahren sind für Bodenmaterialien und mineralische Abfälle mit einer Korngröße bis 32 mm vorgesehen.
Für Normen die in Verordnungen zitiert werden sollen, ist eine Verfahrensvalidierung erforderlich. Im Rahmen dieses Vorhabens waren die Verfahrenskenndaten auf der Grundlage von Ringversuchen zu ermitteln. Zunächst wurden vier für die Verordnungen relevante Materialien (Hausmüllverbrennungs-asche, Recyclingbaustoff, Bodenmaterial, Stahlwerksschlacke) als Referenzmaterialien (RM) aufberei-tet. Die zu analysierenden Parameter wurden unter Berücksichtigung der Regelungsrelevanz in Abstimmung mit dem Auftraggeber ausgewählt. Die RM wurden gemeinsam mit Referenzlösungen an die 53 Teilnehmer der Ringversuche ausgegeben. Die statistische Auswertung der Ringversuchsergebnisse erfolgte nach DIN 38402-42, wobei der Gesamtmittelwert aller Teilneh-mer als Sollwert herangezogen wurde.
Es konnte gezeigt werden, dass akzeptable Reproduzierbarkeiten für organische und anorganische Schadstoffe durch geeignete Vorgaben sowohl für Schütteltests als auch für Säulenversuche erzielt werden können. Dies gilt insbesondere unter Berücksichtigung des breiten Korngrößenspektrums der RM, der relativ hohen zugelassenen Toleranzen für das W/F bei den Säulenversuchen und des kurzen Bekanntheitsgrades der Normenentwürfe.
Die ermittelten Verfahrenskenndaten finden Eingang in die abschließende Bearbeitung der Normen.
Geräte für den bestimmungsgemäßen Einsatz in explosionsgefährdeten Bereichen müssen die Anforderungen der europäischen Richtlinie 94/9/EG (Explosionsschutzrichtlinie) erfüllen. Die Erfüllung dieser Anforderungen wird in der EG-Konformitätserklärung des Herstellers dokumentiert. Grundlage für die Bewertung der Konformität ist die Zündgefahrenbewertung, die im Wesentlichen die Identifizierung und Bewertung möglicher Zündquellen beinhaltet. In den der Richtlinie 94/9/EG nach geordneten einschlägigen Normen, z. B. EN 1127-1 und EN 13463-1 ff., sowie in der BGR 104 (Regeln für das Vermeiden der Gefahren durch explosionsfähige Atmosphäre mit Beispielsammlung (Explosionsschutz-Regeln - EX-RL) sind die 13 möglichen Zündquellenarten aufgelistet. Die mechanisch erzeugten Funken stellen hierbei eine von diesen möglichen Zündquellenarten dar.
Aussagen über die Zündwirksamkeit und insbesondere Zündwahrscheinlichkeit von mechanisch erzeugten Schlagfunken in Abhängigkeit von der jeweiligen Brenngas/Luft- Atmosphäre bei bekannter kinetischer Schlagenergie lassen sich nach dem bisherigen Kenntnisstand nur sehr vage formulieren. Eine umfangreiche Literaturrecherche auf diesem Gebiet bestätigte diesen Mangel, der sowohl bei der Zündgefahrenbewertung als auch bei der Erstellung und Novellierung des für den Explosionsschutz einschlägigen Regelwerkes problematisch ist.
Im Maschinenbau und in der Verfahrenstechnik werden zum Bau u. a. von nichtelektrischen Geräten und Schutzsystemen zur bestimmungsgemäßen Verwendung in explosions-gefährdeten Bereichen häufig Baustähle verwendet. Daher war es das Ziel der Forschungsarbeit, statistisch gesicherte Werte für die Zündwahrscheinlichkeit von Stahl-Schlagfunken in Abhängigkeit von der kinetischen Schlagenergie und der Mindestzündenergie der verwendeten Brenngas/Luft-Gemische zu ermitteln. Die Untersuchungen zur Entstehung mechanisch erzeugter zündfähiger Schlagfunken erfolgten mit Hilfe von Schlagfunkenmaschinen bei drei kinetischen Schlagenergiewerten.
Folgende Ergebnisse wurden für die Referenzbrenngase der IEC-Explosionsgruppen bei unterschiedlichen Gemischzusammensetzungen mit Luft erzielt:
1. Unterhalb der kinetischen Schlagenergie von 3 Nm konnten mit der im Rahmen dieser Untersuchung angewendeten Schlagkinematik und Schlaggeometrie keine zündfähigen mechanisch erzeugten Stahl-Schlagfunken erzeugt werden.
2. Bereits mit einer kinetischen Schlagenergie von 10 Nm konnten einzelne mechanisch erzeugte Stahl-Schlagfunken durch Oxidationsvorgänge des abgetrennten Teilchens zur gefährlichen Zündquelle werden. Die Versuche haben weiterhin gezeigt, dass dies für Brenngasgemische der IEC-Explosionsgruppe IIC (z. B. Acetylen und Wasserstoff) mit Luft mit einer Zündwahrscheinlichkeit im einstelligen Prozentbereich zutrifft. Literaturangaben zufolge können Explosionen aber auch für Brenngasgemische der Explosionsgruppe IIB (z. B. Ethylen) mit Luft nicht sicher ausgeschlossen werden.
3. Mit der vergleichsweise hohen kinetischen Schlagenergie von 190 Nm wurden alle Brenngas/Luft-Gemische unabhängig von einer stattfindenden Oxidation des Teilchens durch einen einzigen Schlagvorgang zur Explosion gebracht. Dabei lag die Zündwahrscheinlichkeit bei 100 % für Brenngasgemische der IEC-Explosionsgruppe IIC mit Luft. Für Brenngasgemische der IEC-Explosionsgruppen IIA (z. B. Propan und Benzindampf) und I (z. B. Methan) mit Luft fiel die Zündwahrscheinlichkeit bis in den einstelligen Prozentbereich ab.
Die experimentellen Untersuchungen haben weiter gezeigt, dass die Zündfähigkeit mechanisch erzeugter Funken grundsätzlich von einer Vielzahl von Einflussgrößen abhängig ist. Eine Interpolation der Ergebnisse zwischen den kinetischen Schlagenergien von 10 Nm und 190 Nm ist daher nicht möglich.
Für zukünftige Untersuchungen ist deshalb eine Fortführung der Arbeiten u. a. mit weiteren kinetischen Schlagenergien vorgesehen. Diese Ergebnisse können ferner zur Validierung von numerischen Simulationen herangezogen werden.
Reinigung wird in der Lebensmittel- und Pharmaindustrie aufgrund des stetig steigenden Kosten- und Zeitdrucks sowie der hohen Verbrauchererwartungen hinsichtlich Produktsicherheit und -haltbarkeit ein immer zentraleres Thema. Eine verbesserte Reinigbarkeit bedeutet für die produzierende Industrie eine Steigerung der Effizienz der Produktionsanlage. Besonders in der heutigen medienintensiven Zeit kommt ein "Lebensmittelskandal" durch ein unsicheres Produkt einem finanziellen Desaster und immensem Imageverlust gleich. Aus diesem Grund ist die Reinigbarkeit der produktberührenden Oberflächen stets ein wichtiges Kriterium für die Werkstoffauswahl.
Basierend auf den Theorien zu Schmutzhaftung und -entfernung wurde im Rahmen dieser Arbeit überprüft, ob und wie die theoretisch relevanten Parameter auch in den Experimenten den Reinigungserfolg beeinflussen. Der Schwerpunkt wurde auf die Einflussgrößen des Werkstoffes gelegt, um herauszufinden, wie stark eine Oberfläche selbst zu ihrer Reinigbarkeit beitragen kann (self-cleaning).
In den durchgeführten Versuchen hat sich gezeigt, dass die Oberflächenrauheit lediglich bei der Reinigung von kohäsiven Schmutzfilmen eine entscheidende Rolle gespielt hat. Hingegen ist ihr Einfluss auf das Reinigungsergebnis von sich auflösenden Schmutzfilmen und Partikeln nur begrenzt bis gar nicht zur Geltung gekommen. Das Oberflächenmaterial hatte keinen starken, aber dennoch signifikanten Einfluss auf die Reinigbarkeit der untersuchten Oberflächen. Dass die Reinigbarkeit einer Oberfläche keine Materialkonstante sein kann, wurde unter Verwendung spezieller Oberflächen mit definiert geätzten Rauheitsstrukturen nachgewiesen. Der Reinigungserfolg hängt immer auch von der Verunreinigungsart ab, was sich auch in vergleichbaren Versuchen der Einzelpartikelablösung mittels AFM in dem Einfluss der Elastizität bzw. Plastizität der Partikeln geäußert hat.
Praxistaugliche Empfehlungen gehören mit zu den wichtigsten Zielen dieser Arbeit gewesen. Mit Fokus auf die Oberflächenparameter und auf Basis der durchgeführten Untersuchungen wurde zur Optimierung der Reinigung produktberührender Oberflächen für bekannte Kontaminationen eine Checkliste als Orientierungshilfe erarbeitet. Ist die Verunreinigungsart dennoch unbekannt, so sollte der "Grenzwert" von Ra = 1 µm unterschritten werden, um bei Vorhandensein filmartiger Verschmutzungen keine negativen Auswirkungen auf die Reinigbarkeit zu haben. Die Notwendigkeit nach hochpolierten Oberflächen (Ra < 0,3 µm) aus Reinigbarkeitsgründen kann aufgrund der Untersuchungen nicht nachvollzogen werden.
Das Ziel des Vorhabens wurde erreicht.
Permeable reactive barriers (PRBs) offer an alternative as opposed to more cost-intensive active methods for groundwater remediation, e.g. pump-and-treat. Long-term performance of PRBs, however, is crucial for the technology’s success. The paper summarises the results of long-term column experiments with elemental iron (Fe0) and hydroxyapatite (HAP) as reactive materials for the removal of uranium from groundwater. Good removal results have been achieved using elemental iron with possible reaction paths being reductive precipitation and adsorption on to corrosion products of Fe0.
Mit Radar, Impact-Echo und Ultraschallecho wurden 2004/2005 zwei Spannbetonbrücken der stark befahrenen A 23 Südosttangente in Wien zerstörungsfrei untersucht. Bei den Bauwerken handelt es sich um Hohlkastenbrücken, die 1975/76 unter Verwendung unterschiedlicher Spannsysteme errichtet wurden. Durch Messungen mit den zerstörungsfreien Prüfverfahren an den Außenseiten zweier Hohlkastenstege wurde sowohl die schlaffe Bewehrung als auch Längsspannglieder in den Stegen geortet. Darüber hinaus sollte der Verpresszustand der Spannglieder mit Hilfe der akustischen Verfahren Impact-Echo und Ultraschallecho ermittelt werden.
BAM, IKS Dresden und ThyssenKrupp VDM haben ein umfangreiches Versuchsprogramm mit geschweißten Werkstoffprüfblechen durchgeführt, um neue Erkenntnisse über das Korrosionsverhalten der Superaustenite und der Nickelbasislegierung zu gewinnen und um diese Bewertungen im Abschnitt 5 der BAM-Liste zu berücksichtigen. Das Versuchsprogramm umfasste Korrosionsbeständigkeitsbewertungen der drei höherlegierten Werkstoffe in Stoffen aus 12 Gruppen von korrosiven Gefahrgütern, wie z. B. anorganische Halogenide, organische Säurehalogenide, Halogencarbonsäuren, Chlorsilane, Chlorate, Perchlorate, Chlorite, Hypochlorite, Hydrogensulfate und Nitriersäuren.
Bericht zur Durchführung des Ringversuchs zur Validierung der Benzolanalytik im Spurenbereich
(2006)
Im Auftrag des Altlastenausschusses (ALA) der Bund/Länder Arbeitsgemeinschaft Boden (LABO) wurde ein Validierungsringversuch für die Bestimmung von leichtflüchtigen monoaromatischen Verbindungen mit Hinweisen auf existierende Prüfwerte, wie BTEX in Boden, im Spurenbereich durchgeführt. 3 Bodenproben mit unterschiedlichen Kontaminationsniveaus der BTEX-Verbindungen, überschichtet mit Methanol, eine Bodenprobe dotiert mit Ottokraftstoff, Super bleifrei, eine BTEX-Standardlösung unbekannter Konzentration, sowie eine BTEX-Standardlösung mit zertifizierten Gehaltsangaben wurden an 21 ausgewählte Teilnehmer verschickt, die überwiegend mit GC-MS analysiert haben. Die Ergebnisse und die Verfahrenskenndaten zeigen, dass die Mehrzahl der Laboratorien mit den angewandten Analysentechniken in der Lage ist, in dem vorgegebenen Kontaminationsbereich empfindlich genug, vergleichbar und richtig messen zu können. GC- FID erweist sich nicht empfindlich und spezifisch genug in dem unteren Spurenbereich, deshalb war schon in dem Aufruf zum Ringversuch auf die Anwendung der GC-MS- Messtechnik verwiesen worden.
ISBN: Im Zuge der Harmonisierung der Rechtsvorschriften der Mitgliedsstaaten der Europäischen Gemeinschaft wurde im September 1996 die Richtlinie 96/59/EG des Rates über die Beseitigung polychlorierter Biphenyle und polychlorierter Terphenyle (PCB/PCT) verabschiedet. Ziel dieser Richtlinie ist die Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über die kontrollierte Beseitigung der PCB, die Dekontaminierung oder Beseitigung PCB-haltiger Geräte und die Beseitigung von PCB-Abfall. In der Bundesrepublik Deutschland wurde mit der Verabschiedung der PCB/PCT- Abfallverordnung vom 26. Juni 2000 die EU-Richtlinie umgesetzt. Entsprechend der PCB/PCT-Abfallverordnung wird für PCB-haltigen Abfall ein Grenzwert von 50 mg/kg festgelegt. Beim Haupteinsatzgebiet der PCB - als Isolierflüssigkeiten in Transformatoren - ist die Bestimmung des PCB-Gehaltes durch DIN-Normen geregelt. Polychlorierte Biphenyle wurden auch als Weichmacher in Dichtungsmassen und Kunststoffen, z.B. in Kabelummantelungen, und als Flammschutzmittelanstrich für Holz eingesetzt. Für feste Abfallmatrices gibt es keine verbindliche Prüfvorschrift. Ziel des Projektes war die Erarbeitung und Validierung eines Prüfverfahrens zur Bestimmung von PCB und PCT in organischen Abfallmatrices wie Kabelshredder und Altholz.
Ziel des Vorhabens war die Erarbeitung und Validierung eines standardisierbaren Analysenverfahrens für die Bestimmung von leichtflüchtigen Halogenkohlenwasserstoffen (LHKW) und monoaromatischen Verbindungen wie Benzol, Toluol, Ethylbenzol und Xylolen (BTEX) in Boden, die Bereitstellung eines geeigneten Boden-Referenzmaterials dafür und die Durchführung eines Validierungsringversuches. Da die leichtflüchtigen Verbindungen in dem von den kontaminierten Standorten angeschafften Boden schon während des Verarbeitungsprozesses weitgehend verloren gegangen waren, wurde das LHKW- und BTEX-haltige Referenzmaterial durch Einzelflaschendotierung hergestellt. Eine bestimmte Menge eines im Rahmen eines vorhergehenden BMBF-Vorhabens (Förderkennzeichen 07 OTX 20/3) erhaltenen unbelasteten Ackerboden-Referenzmaterials wurde in Glasflaschen eingewogen und unter optimierten Bedingungen mit einer methanolischen Lösung, die ausgewählte leichtflüchtige Substanzen enthält, dotiert. Die anschließende Stabilitätsuntersuchung mit den so hergestellten Proben zeigte, dass es notwendig ist, die Bodenproben mit einem organischen Lösungsmittel (z. B. Methanol) zu überschichten, um Verluste der leichtflüchtigen organischen Substanzen so gering wie möglich zu halten. Die Voruntersuchungen haben gezeigt, dass die Wiederfindungsraten von LHKW und BTEX in Boden ohne Überschichtung sehr schlecht sind. Das erarbeitete Analysenverfahren liegt als Normvorschlag dem Normausschuss ISO/TC 190 - Soil quality vor und wurde im Rahmen eines Ringversuches mit den hergestellten Referenzmaterialien erfolgreich validiert. Das validierte Verfahren mit den Verfahrenskenndaten wurde als ISO DIS 22155 im September 2003 aktualisiert.
The international research project HYCREF, funded by the European Commission in the 5 th Framework programme, aimed to develop methods to prepare homogenous and stable water-, soiland waste reference materials contaminated with mineral oil hydrocarbons and to test certify the mineral oil content by gas chromatographic methods. As mineral oil products are important sources for environmental contaminations a high need exists for certified reference materials for their determination using the new gas chromatographic methods (soil: ISO/FDIS 16703, waste: ENpr 14039, water: ISO 9377-2). The experimental conditions and results for preparation and characterisation of a total of nine reference materials (3 water-, 3 soil- and 3 waste materials) are described and discussed. Target values for the reference materials were defined at the beginning of the project in order to have clear quality criteria, which could be compared with the achieved results at the end of the project. These target specifications were related to the maximum uncertainty from test certification exercises (< 5 % for soil/waste and < 10 % for water), the maximum inhomogeneity between bottles (< 3 %) and minimum requirements for stability (> 5 years for soil/waste and > 2 years for water). The feasibility studies showed that solid materials (soil, waste) could be prepared sufficiently homogenous and stable. The test certified values of the 6 solid materials comprise a wide range of mineral oil content from about 200-9000 mg/kg with expanded uncertainties between 5.7-13.1 % using a coverage factor k (k = 2). The development of new water reference materials –the so-called “spiking pills” for an offshore- and a land-based discharge water represents one of the most innovative aspects of the project. The spiking pill technology facilitates the application and storage and improves the material stability compared with aqueous materials. Additional to the preparation and test certification of the reference materials investigations on the analytical method for the determination of mineral oil hydrocarbons were performed. The results obtained in relation to the optimisation of analytical method (extraction procedure, sample pretreatment, clean-up and measurement) were provided to the respective working group of ISO/TC 190, ISO/TC 147 and CEN/TC 292 and were incorporated into the ongoing standardisation procedures. The new version of ISO/FDIS 16703 (July 2004) includes the improvements based on HYCREF results, for example the increase of the solvent/sample ratio, the removal of acetone from the organic extracts and the use of column technique instead of batch technique for clean-up.
Für den Entwurf neuer Bauwerke gewährleistet die Einhaltung aktuell gültiger Normenwerke eine ausreichende Sicherheit. Diese Normen und die zugehörigen Lieferbedingungen gelten ausschließlich für Neubauten aus heute produzierten Stählen. Technische Regeln für die Begutachtung alter Materialien, wie sie zuletzt im Beiblatt 2-"Altstahl im Hochbau" von 1948 zur DIN 1050 "Stahl im Hochbau" [35] verankert waren, sind zurückgezogen worden. Bei der Bewertung alter Baukonstruktionen greift man häufig auf vorhandene Materialinformationen aus Bauwerksunterlagen, Vorschriften und Berechnungen, z.B. im Verantwortungsbereich der Deutschen Bahn AG, zurück. Die geltende Richtlinie der Modulfamilie 805.001 der Deutschen Bahn AG [21] erlaubt in Abschnitt 2, Absatz (2) sogar ausdrücklich die Nutzung alter Berechnungen und Vorschriften, wenn bei gleich bleibender Nutzung nur Eingriffe von untergeordneter Bedeutung, wie kleine Reparaturen oder lokale Verstärkungen, vorgenommen werden. Ein Eingriff in die Tragsicherheit des Bauwerkes ist nicht zulässig. Für umfassendere Maßnahmen und für Bauwerke außerhalb des Zuständigkeitsbereiches der Deutschen Bahn AG oder für die Bewertung der Konstruktionen bei Umnutzung bzw. bei umfangreichen Maßnahmen ist diese Ausnahme nicht anwendbar. Daraus ergibt sich für den auf die Beurteilung und Bewertung von bestehenden Bauwerken spezialisierten Ingenieur der Bedarf, alte Materialien, Bauweisen und Vorschriften zu kennen und zu verstehen. Aufwändige Versuchsserien an originalen Vollwand- und Fachwerkträgern zur Ermittlung von Schadensmechanismen im einstufigen Ermüdungsversuch werden vorgestellt. Sie resultieren in erweiterten Kenntnissen über Versagenskriterien für genietete Bauteile. Die Weiterentwicklung und Erprobung einander ergänzender zerstörungsfreier und minimal-invasiver (zerstörungsarmer) Verfahren verbessert die Schadensfrüherkennung an ermüdungsbeanspruchten Stahlkonstruktionen, z.B. bei Inspektionen. Intensive Materialuntersuchungen zur Mikrostruktur und zu mechanischen Materialparametern tragen zum Verständnis bestimmter, für moderne Stähle untypischer, Schadensmechanismen bei. Die interdisziplinäre Kooperation mit den Laboratorien der Abteilungen V, VIII und S bei der Analyse von Rissentstehung und Risswachstum erweitert die verfügbaren Kenntnisse über das Versagensverhalten alter Stähle und Stahlverbindungen. Aufbauend auf einer Darstellung der Entwicklung alter Bauweisen und Bauwerke, einer Literatur- und Normenanalyse zu Lieferbedingungen von Stahl für das Bauwesen und zu konstruktiven Details, so wie sie um die Jahrhundertwende zwischen dem 19. und 20. Jh. üblich waren, werden Materialuntersuchungen an alten Stählen, Ermüdungsversuche und Messungen an bestehenden Brückenbauwerken aus alten Stählen präsentiert. Innerhalb des Projektes gab es eine enge Zusammenarbeit mit Brückenbetreibern, die gewährleistete, dass die Ergebnisse aus Prüfungen, Forschung und Entwicklung direkt in die Praxis, aber auch in interne Vorschriften der Brückeneigner überführt werden konnten. So wurde in der Subgroup Remaining Fatigue Life of Bridge Structures der Gruppe ECOBRIDGE der Europäischen Eisenbahn Vereinigung UIC unter Beteiligung der BAM eine Machbarkeitsstudie [1] zusammengestellt. Auf dieser Basis erarbeitete ein bilaterales Konsortium der Schweiz und Deutschlands im Auftrag der Schweizerischen Bundesbahn und der Deutschen Bahn mit Ermüdungsspezialisten der RWTH Aachen, der EPFL Lausanne und der BAM einen Vereinheitlichten Sicherheitsnachweis für die Beurteilung alter Eisenbahnbrücken aus Stahl [2]. Der Abschlussbericht liegt seit 2001 im federführenden Institut für Stahlbau der RWTH Aachen vor. Die Überführung der Forschungsergebnisse in eine Richtlinie der Europäischen Konvention für Stahlbau (EKS) mit empfehlendem Charakter liegt als Entwurf [4] vor. Die Veröffentlichung nach abschließender Begutachtung durch namhafte auf Altstahl und Ermüdung spezialisierte Fachkollegen durch die EKS ist in Vorbereitung.
Tensile testing according to EN 10002-1 is one of the basic mechanical tests to characterise the mechanical properties of metallic materials. This testing procedure has been regularly under development for many decades in order to modify and amend it and to bring it up to an up to date standard. Today tensile testing for quality control in metals manufacturing industry is routinely performed automatically with computer controlled testing machines. Due to economical needs of industry proposals were made by a European Standard Committee to amend the standard EN 10002-1. A European research project with the acronym TENSTAND was started to validate the proposed modifications of the tensile testing standard. The work package 4 of the project was to validate the machine control characteristics. A comparison test program was started with ten partners, 4 test piece geometries and 3 test parameters for 6 materials, partly with upper and lower yield strength and partly with 0.2 % proof strength to compare experimental results according to the proposal to modify the standard EN 10002-1. Initially testing in the strain control mode was introduced as well as switching of the control mode to crosshead control 1 and switching of the testing speed at appropriate points during the test. The comparison test was evaluated statistically and scientifically. The following conclusions were derived from the comparison test and summarised as recommendations to the standard committees. The scatter of the material properties were not significantly reduced by introducing the amended testing procedure. Few of the reasons for the continuously observed scattercan be identified as follows: The material properties are observed to be widely dependent on the testing speed. As a consequence the range for the allowed testing speed must be reduced. The closed loop control was not optimised sufficiently in some tests, the use of complicated testing machine software led to misinterpretation of software commands, individual testing equipment and implementation of the tensile testing procedure led also to scatter of the material properties which lay in a range of few percent. This is blurred by the inhomogeneity of the material.
Im Rahmen eines vom Bundesministerium für Wirtschaft und Arbeit (BMWA) geförderten Projektes wird in Kooperation mit dem Verband deutscher Metallhändler (VDM) ein Verfahren zur Quantifizierung der PCB-Kongenere 28, 52, 101, 138, 153, 180 im Gehaltsbereich von 0,1 bis 20 mg in Kunststoffabfällen aus dem Altkabelrecycling entwickelt und validiert. Dazu werden repräsentative Referenzmaterialien für die Laboranalytik aus Granulaten verschiedener Kabelzerlegeprozesse hergestellt und charakterisiert. Die Methodenentwicklung umfasst mahl-, sieb- und schüttguttechnologische Aspekte sowie den Vergleich unterschiedlicher Extraktionsverfahren und chromatographischer Bedingungen. Das validierte Verfahren sieht die Mahlung der technischen Probe auf eine Kornobergrenze von 0,50 mm gefolgt von Extraktion mit einem unpolaren Lösungsmittel bei einer Einwaage von 4 g und gaschromatographischer Bestimmung vor. Die Bestimmungsgrenzen liegen zwischen 0,01 und 0,08 mg/kg. Bei sorgfältiger Wahl der chromatographischen Bedingungen sind Elektroneneinfang- und massenselektive Detektion (MS) gleichwertig. In Gegenwart größerer Mengen bestimmter Komponenten, die in einigen Kabeln enthalten sind, kann der Einsatz eines MS von Vorteil sein. Drei Referenzmaterialien mit Gehalten der genannten Kongenere zwischen 0,1 bis 5 mg/kg werden in einem abschließenden Ringversuch zur Validierung dieser Methode mit 23 ausgewählten Laboratorien eingesetzt. Dabei ergeben sich für die Quantifizierung dieser Kongenere relative Vergleichsstandardabweichungen zwischen 15 und 33 %. Das Verfahren wird in die europäische Normung (CEN 292 „Characterisation of Waste“) eingebracht.
Es wurde untersucht, ob und unter welchen Bedingungen sich Kurzfasern aus Hanf heimischer Produktion für die Erzeugung einer Faser-Antifoulingbeschichtung auf Schiffsrümpfen sowie für die Beflockung anderer technischer Oberflächen verwenden lassen.
Das Grundprinzip der Beflockungstechnik besteht darin, Kurzfasern im Längenbereich zwischen 0.5 und 15 mm in einem elektrischen Feld auf eine frisch mit einem Lack oder Kleber beschichtete ebene oder profilierte bzw. gekrümmte Oberfläche aufzubringen und dort bevorzugt senkrecht zu verankern. Auf diese Weise entsteht ein dichter, die Oberfläche vollständig bedeckender Faserflor. Als Flockfasermaterial finden bisher vorwiegend Polyamid (Nylon, Perlon), Viskose, Polyester sowie Baumwolle als nachwachsende Faser Verwendung. Nach der Herstellung unterscheidet man Schnitt- und Mahlflockfasern. Beflockungsmaschinen größerer Leistungsfähigkeit sind in der Regel keine mobilen Aggregate, sondern stationäre, für einen bestimmten Anwendungszweck spezialisierte Aufbauten, auf denen z.B. Gehäuse, PKW-Innenausbauteile, Profile, Bezugsstoffe und andere Textilien beschichtet werden.
Die Besonderheit dieses Vorhabens liegt einerseits in der Verwendung einer neuen Faserart - Hanfkurzfasern - für Beflockungszwecke und andererseits in der Notwendigkeit ein eher mobiles Beflockungsaggregat zu entwickeln, um die Beflockung von Schiffsrümpfen und anderen größeren Objekten prinzipiell zu ermöglichen.
Ein vielbeschworener Grundsatz lautet: Wissenschaft kennt keine Grenzen. In der Analytischen Chemie gilt das zwar für den wissenschaftlichen Erfahrungsaustausch. Aber die konkreten Analysenergebnisse - speziell in sicherheitsrelevanten Bereichen wie dem Gesundheitsschutz, dem Umweltschutz oder dem Verbraucherschutz - werden nicht in jedem Fall international anerkannt. Das kann erhebliche Handelshemmnisse zur Folge haben. Diesem Missstand - der auch in anderen Disziplinen der "messenden Wissenschaft" besteht - wollen die nationalen Metrologieinstitute weltweit gemeinsam begegnen. Zu diesem Zweck haben sie am 14. Oktober 1999 ein internationales Abkommen über die gegenseitige Anerkennung der Messergebnisse nationaler Metrologieinstitute unterzeichnet. Damit wird die Grundlage geschaffen für die internationale Anerkennung der Ergebnisse alltäglicher Messungen, z. B. im Gesundheitsschutz, Umweltschutz oder Verbraucherschutz, soweit sie auf ein entsprechendes Messergebnis eines nationalen Instituts zurückgeführt werden können. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) nimmt in Abstimmung mit der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt Aufgaben als nationales Institut für Metrologie in der Chemie wahr. Hierzu gehören vornehmlich die Entwicklung und Bereitstellung von Referenzverfahren und Referenzmaterialien für den Aufbau des deutschen Rückführungs- systems für die chemische Analytik und deren internationale Anerkennung im Rahmen des eingangs erwähnten internationalen Abkommens. Um diese internationale Anerkennung zu erlangen, hat die BAM ihre Kompetenz als nationales Institut für Metrologie in der Chemie und die Zuverlässigkeit ihrer Ergebnisse in zahlreichen internationalen Ringversuchen unter Beweis gestellt und den Nachweis geführt, dass sie für diesen Aufgabenbereich ein angemessenes Qualitätsmanagementsystem betreibt. In einem Zeitraum von knapp sechs Jahren bis 31. März 2004 hat die Bundesanstalt an insgesamt 60 Ringversuchen teilgenommen und bei 11 Ring- versuchen die Ausrichtung übernommen. Die Anerkennung ihres Qualitätsmanagementsystems für die Metrologie in der Chemie wurde der BAM im September 2003 von EUROMET, dem Dachverband der nationalen Metrologie-institute in Europa erteilt. Die von der Bundesanstalt vorgelegten Daten zu den von ihr bereitgestellten Referenzverfahren und Referenzmaterialien wurden nach eingehender Begutachtung durch internationale Expertenteams in eine vom Bureau International des Poids et Mésures in Paris betriebene Datenbank eingestellt. Mit Stand vom 31. März 2004 enthielt diese Datenbank 336 Einträge der BAM zu Referenzverfahren und Referenzmaterialien für die Materialanalytik (u. a. Analyse von Metallen, High-Tech-Materialien und Gasen), die Umweltanalytik (u. a. Analyse von Wasser, Sedimenten und biologischen Materialien), die Lebensmittelanalytik und andere analytische Aufgabenfelder. Weitere Einträge sind geplant. Die Funktionen der BAM als nationales Institut für Metrologie in der Chemie werden im Wesentlichen von der Abteilung "Analytische Chemie; Referenzmaterialien" wahrgenommen. Neben der Entwicklung und Bereitstellung von Referenzmaterialien und Referenzverfahren entfaltet die Abteilung erhebliche Aktivitäten für die internationale Anerkennung und Einbindung des deutschen Rückführungssystems für "chemische Messungen" im Rahmen der Meterkonvention (Komitee CCQM) und bei EUROMET (Komitee MetChem). Der vorliegende Bericht enthält eine zusammenfassende Darstellung dieser Aktivitäten. Der Schwerpunkt der Berichterstattung liegt auf der Teilnahme an Ringversuchen des CCQM sowie auf den Einträgen in der internationalen Datenbank der Kalibrier- und Messmöglichkeiten der nationalen Metrologieinstitute.
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ist eine technisch- wissenschaftliche Bundesoberbehörde im Geschäftsbereich des Bundesministeriums für Wirtschaft und Arbeit (BMWA) und stellt ihre Kompetenz als materialtechnische und chemisch-technische Bundesanstalt im Rahmen europäischer Rechtsvorschriften und Vereinbarungen national und international zur Verfügung. Die BAM nimmt ihren Auftrag, die Entwicklung der deutschen Wirtschaft zu fördern, im Aufgabenverbund Material - Chemie - Umwelt - Sicherheit wahr. Ihr Tätigkeitsspektrum umfasst Forschung und Entwicklung, Prüfung, Analyse, Zulassung, Beratung und Information. Entsprechend ihrer Leitlinie, Sicherheit und Zuverlässigkeit in Chemie- und Materialtechnik hat die BAM ein umfassendes Qualitätsmanagementsystem entwickelt, in dem jede Mitarbeiterin und jeder Mitarbeiter ein hohes Maß an Verantwortung für die Qualität der Arbeitsergebnisse übernimmt. Dabei zählt die Erfassung der Messunsicherheit zum technisch-wissenschaftlichen Standard. Der Ausschuss für Qualitätsmanagement (AQM) hat gemeinsam mit zahlreichen Experten aus den Kompetenzbereichen der BAM diesen "Leitfaden zur Ermittlung von Messunsicherheiten bei quantitativen Prüfergebnissen" entwickelt. Er soll die Mitarbeiter in den Fachabteilungen bei ihren vielfältigen Mess- und Prüfaufgaben unterstützen. Mit der Veröffentlichung in der Reihe Forschungsberichte der BAM wird dieser Leitfaden der an der Thematik Messunsicherheit interessierten Fachöffentlichkeit, insbesondere den Prüflaboratorien zur Verfügung gestellt. Zugleich soll damit den Auftraggebern und Kunden der BAM ein Einblick in die Qualitätssicherung für die Prüfergebnisse der BAM vermittelt werden.
Bilanzierung der Schwefelbelastung im Grundwasser an einem ausgewählten Industriestandort, Berlin
(2004)
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ist vom Senat für Stadtentwicklung, Berlin, und von der Bundesanstalt für vereinigungsbedingte Sonderaufgaben (BvS) beauftragt worden, die Bilanzierung der Schwefelkomponenten für ein bis drei ausgewählte Grundwasserproben an einem Berliner Industriestandort vorzunehmen. Es handelt sich bei den Boden- und Grundwasserkontaminationen ausnahmslos um industrielle Altlasten. Da der Gehalt an organisch gebundenen Schwefelverbindungen, kolloidalem Schwefel und gelösten Sulfiden für die Dimensionierung von Grundwasseraufbereitungsanlagen (Aktivkohle, Katalysator) von großer Bedeutung ist und am Standort teilweise sehr hohe Schwefelkontaminationen auftreten, sollen vor einem erneuten Ausschreibungsverfahren zur Grundwassersanierung an drei sehr unterschiedlichen, aber für den Standort typischen Grundwassermessstellen entsprechende Bilanzen für die Schwefelbelastung erstellt werden. Dabei sind sowohl die summarischen Kenngrößen wie Summe Gesamtschwefel, ausblasbare (POS) und extrahierbare leicht- und schwerflüchtige organische Schwefelverbindungen und an Aktivkohle adsorbierbare Schwefelverbindungen (AOS) von Interesse, als auch eine Zuordnung der Hauptkontaminationen über ein halbquantitatives GC-MS-Screening. Im Artikel werden die angewendeten Verfahren vorgestellt. Die Ergebnisse werden diskutiert, gegenübergestellt und ihre Belastbarkeit eingeschätzt.
Der "Katalog der Infrarot- und Raman-Spektren von Molekularsieben" enthält mehr als 100 Infrarot- und Raman-Spektren von natürlichen und synthetischen Zeolithen auf einem gemeinsamen Blatt im Spektralbereich von 100 bis 1500 cm-1. Der Nutzen einer solchen Sammlung ergibt sich aus zahlreichen Gesichtspunkten: Während eines Syntheseprozesses kann man mikrokristalline Phasen mit spektroskopischen Mitteln deutlich eher erkennen als mit der Pulverdiffraktometrie, Fremdphasen geringer Konzentration können unter dem Mikroskop vom Syntheseprodukt auf Grund ihres abweichenden Kristallhabitus unterschieden werden. Ihre Identifizierung gelingt Raman- spektroskopisch, auch wenn die Kristalle nicht größer als 2 µm sind. Interessante theoretische Fragestellungen ergeben sich aus dem Vergleich der Spektren für unterschiedliche Si/Al-Verhältnisse oder ausgetauschte Kationen. Die Identifizierung von Zeolithen in mineralogischen Sammlungen ist zerstörungsfrei durch den Vergleich ihrer Raman-Spektren möglich. Das Programm "Zeolith-Katalog" läuft auf einem PC unter WIN 3.11, WIN 9X, WIN NT4, LINUX und WIN OS2. Es verwaltet die Spektrenblätter der einzelnen Molekularsiebe. Für einen Spektrenvergleich ist die Überlagerung bis zu 4 Spektren möglich, ebenso eine Zoomfunktion zur besseren Darstellung von Details. Der Import von Nutzer-Spektren im ASCII- oder JCAMP-Format ist möglich. Weiterhin ist ein Such-Programm eingebunden, das auf der Auswahl der stärksten Banden in den Spektren basiert. Allgemein gesehen ist dieser Katalog eine nützliche Ergänzung zu den bereits vorhandenen Monographien: W. M. Meier, D. H. Olson and Ch. Baerlocher: Atlas of Zeolite Structure Types (1996) W. J. Mortier: Compilation of Extra Framework Sites in Zeolites (1982) R. v. Ballmoos and J. B. Higgins: Collection of Simulated XRD Powder Patterns for Zeolites (1990).
Die vorliegende Arbeit soll weiteren Aufschluss über die Entwicklung des Elastizitätsmoduls im jungen Alter von Beton mit Recyclingzuschlag im Vergleich zu Beton mit Normalzuschlag mittels zerstörungsfreien E-Modul-Prüfmethoden geben. Der Inhalt umfasst die zeitliche Betrachtung der elastischen Kenngrößen der verwendeten Betone, einen Vergleich von statischen und dynamischen Prüfverfahren zur E-Modulmessung und den aus der Literatur abgeleiteten Stand der Kenntnisse von Untersuchungen mit Recyclingbeton. Die wesentliche Grundvoraussetzung und Neuerung dieses Projektes ist der ausschließliche Gebrauch von großtechnisch aufbereitetem Betonabbruchmaterial von unbekannter Herkunft, Qualität und stofflicher Zusammensetzung. Die Korngruppen unter 2 mm wurden durch natürlichen Sand ersetzt.
Steife Faser-Bragg-Gitter-Sensoren und bewegliche Faser-Mikrodistometer (extrinsische Fabry-Pérot-Interferometer-Sensoren) bieten der Baustoff-Forschung und der baubegleitenden Qualitätssicherung einzigartige Möglichkeiten, Mikroverformungen in der Zementsteinmatrix nahezu rückwirkungsfrei bereits zum Beginn der Erstarrung und ebenso nach der Erhärtung zu messen. Zuverlässige Meßaussagen im Zementsteingefüge erfordern jedoch eine gezielte Dimensionierung sowie ausreichende Haftung in der Matrix. Die Arbeit beschreibt die physikalischen Grundlagen der Sensoren und definiert Dimensionierungskriterien. Der Einfluss der betonchemischen Beanspruchung auf Festigkeit und Langzeitstabilität der eingebetteten Sensorfasern (Glas, Coating) wird untersucht.
Die Zielsetzung dieses Projektes war es, ein kombiniertes Schutzsystem aus Spritzverzinkung und abdichtendem Oberflächenschutzsystem für die Instandsetzung chloridbelasteter und korrosionsgeschädigter Stahlbetonbauteile zu entwickeln. Dabei soll die Spritzverzinkung der Betonoberfläche in den ersten Jahren nach der Instandsetzung einen kathodischen Korrosionsschutz der Bewehrung bewirken, bis der Beton infolge des Oberflächenschutzsystems soweit ausgetrocknet ist, dass auch ohne kathodischen Schutz praktisch keine Korrosion der Bewehrung mehr stattfinden kann.
Anhand von Untersuchungen zur Haftung zwischen Beton, Zinkschicht und verschiedenen Oberflächenschutzsystemen wurde der Aufbau des kombinierten Schutzsystems entwickelt. Es wurden verschiedene OS-11a-Systeme ein OS-13-System sowie zwei Systeme nach ZTV-ING, Teil 7 vor und nach künstlicher Bewitterung untersucht. Anhand der Ergebnisse wurde für das kombinierte System ein OS-11a-System ausgewählt und im weiteren hinsichtlich der Wirksamkeit des kathodischen Schutzes sowie hinsichtlich der Austrocknung des Betons untersucht.
Es zeigte sich sowohl an ausgelagerten Prüfköpfen sowie auf einer angelegten Versuchsfläche auf Freideck eines Parkhauses, dass ein wirksamer galvanischer kathodischer Korrosionsschutz der Bewehrung nur bei sehr hohen Chloridgehalten (4 M.-% bezogen auf den Zementgehalt) erreicht werden kann. Bei geringeren untersuchten Chloridgehalten kam es vermutlich infolge der Austrocknung der Zink/Beton-Kontaktzone nach relativ kurzer Zeit zu einer Inaktivierung des Zinks. Bei Chloridgehalten von 4 M.-% bildeten sich zwischen der Zinkschicht und dem ausgewählten OS-System gasgefüllte Blasen. Diese Problematik, sowie die Tatsache dass die Wirksamkeit des Prinzips W (Austrocknung des Betons) bei derart hohen Chloridgehalten bezweifelt werden muss, grenzt die Anwendbarkeit des Kombinationssystems mit der Zinkschicht als Opferanode deutlich ein.
An neun Jahre alten, ausgelagerten Prüfköpfen durchgeführte Untersuchungen zeigten jedoch, dass mittels Fremdstrombeaufschlagung zwischen Zinkschicht und Bewehrung ein wirksamer kathodischer Schutz auch bei geringeren Chloridgehalten erreicht werden kann. Der Einsatz des entwickelten Kombinationssystems mit Fremdstrombeaufschlagung erscheint somit durchaus durchführbar. Dabei sollte der Fremdstrom jedoch vorsichtig dosiert werden, um den Haftverbund zum Zink nicht zu sehr zu schwächen.
Das Ziel des Vorhabens wurde somit erreicht.
Is it reasonable to restrict ISO 3690 any longer to the determination of the weld metal hydrogen content of ferritic steel?
In what respect is the determination of the content of the diffusible and of the total hydrogen content, respectively, (still) merely a research task (supermartensite, duplex materials, austenite, magnesium, aluminium), or is there actually a demand in industry and is there already a first cause for monitoring in view of damage prevention, respectively?
Is there a need, arising from the development of materials and filler materials and from their intended applications, for more extensive standards dealing with hydrogen analyses for these materials?
Which parts of ISO 3690 could also be applied to any other metallic material/filler material, if necessary, and where would a complete alteration be required, respectively?
Ziel des Forschungsprojektes war es, systematische Untersuchungen der Verfahrensschritte für die gas-chromatographische Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) in Feststoffen aus dem Altlastenbereich entsprechend der Methode des Fachgremiums Altlastenanalytik (FGAA) sowie des Verfahrens ISO/DIS 16703 durchzuführen, Wege zur Optimierung einzelner Verfahrensschritte aufzuzeigen und beide Verfahren miteinander zu vergleichen. Es wurden Untersuchungen zu den Verfahrensschritten Extraktion, Extraktreinigung, Messung und Integration durchgeführt. Im Ergebnis der Untersuchungen wurde festgestellt, dass die Extraktion von Feststoffproben (20 g) mit einem Extraktionsvolumen von mind. 40 mL Aceton und 20 mL n-Heptan erfolgen muss, um eine zufriedenstellende Extraktionsausbeute zu gewährleisten. Im Rahmen dieses Projektes wurde ein Rechenprogramm für die Bestimmung der Rest- Aceton-Konzentration in Heptan-Extrakten erstellt. Mit diesem Programm können auch die Wasservolumina ermittelt werden, die für eine gewünschte Rest-Aceton-Konzentration notwendig sind. Anhand von Bodenextrakten, PAK-, Stearylstearat- und Triglycerid-Standardlösungen wurde nachgewiesen, dass die Säulen-Technik eine wesentlich effektivere Extraktreinigung bewirkt als das sogenannte Batch-(Schüttel-) Verfahren. In einem Modellversuch an drei verschiedenen Bodenextrakten wurde gezeigt, dass die zwischen FGAA- und ISO-Verfahren unterschiedliche Art der Peak-Integration eines GC-FID Chromatogramms zwischen n-Dekan (C10) und n-Tetracontan (C40) keinen Einfluss auf das Endergebnis hat. Eine Basislinienkorrektur des Proben-Chromatogramms ist daher nicht erforderlich. Das FGAA-Verfahren enthält in seiner Vorschrift für die Berechnung des MKW-Gehalts im Probenmaterial einen systematischen Fehler von etwa 8 %. Dieser Fehler entsteht durch den Unterschied zwischen dem theoretischen Extraktvolumen von 150 mL und dem realen Extraktvolumen von etwa 139 mL. Dieser systematische Fehler sollte in einer nachfolgenden Fassung des FGAA-Verfahrens vermieden werden.
Die Schwingfestigkeitsuntersuchungen im Labor V32 "Betriebsfestigkeit Maschinenelemente" der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) hatten die Ermittlung regelwerksfähiger zulässiger Spannungen für den Betriebsfestigkeitsnachweis von Lastanschlagspunkten aus austenitischen Stählen an Lasten in Kernkraftwerken zum Ziel. Dabei wurde an in einem vorausgegangenen Untersuchungsvorhaben SR 0421 erarbeitete Werte angeknüpft und die Datenbasis durch Untersuchung des Mittelspannungseinflusses sowie des Betriebsfestigkeitsverhaltens erweitert. Um das Untersuchungsziel zu erreichen, wurden statistisch geplante und ausgewertete Schwingfestigkeitsversuche an gekerbten und geschweißten Flachproben aus dem austenitischen Stahl 1.4541 durchgeführt. Die Flachproben wurden in Einstufen- Wöhlerversuchen bei Wechselbeanspruchung (R = -1) und bei schwellender Zugbeanspruchung (R = 0,5) geprüft. Die Untersuchungen umfassen gemäß der Terminologie der DIN 15 018 den Spannungsspielbereich N1 ... N4 für das Spannungskollektiv S3. Die Betriebsfestigkeits-versuche wurden mit zwei unterschiedlichen Lastkollektiven bei schwellender Zugbeanspruchung (R = 0) sowie in einem Fall bei R = 0,5 durchgeführt. Diese Untersuchungen umfassen gemäß der Terminologie der DIN 15 018 den Spannungsspielbereich N1 ... N4 für das Spannungskollektiv So sowie ein weiteres Spannungskollektiv, das genau in der Mitte zwischen S1 und S2 liegt. Um im Sinne des Untersuchungsziels möglichst praxisnahe Ergebnisse zu erreichen, wurden die Proben bei der Schweißtechnischen Lehr- und Versuchsanstalt Berlin-Brandenburg gefertigt; die Qualitätssicherung der Probenfertigung übernahm der TÜV Nord nach den Richtlinien der KTA 3905. Die Qualitätssicherung war im Hinblick auf die Vergleichbarkeit der hier dargelegten Ergebnisse mit denjenigen aus dem Vorgängervorhaben SR 0421 besonders bedeutsam. Umfangreiche fraktografische und metallografische Begleituntersuchungen erbrachten Aufschluss über die Qualität der Schweißnähte und die Ursachen der chwingbruchinitiierung. Die Schweißnahtqualität der untersuchten Proben war durchgehend als gut bis sehr gut zu kennzeichnen. Die Mittelspannungsabhängigkeit, die für drei Kerbfälle bei drei Spannungsverhältnissen in Versuchsreihen im Übergangsgebiet zur Dauerfestigkeit bestimmt wurde, folgt keinem einheitlichen Trend: In zwei Fällen erscheint die GOODMAN-Gerade ansatzweise die Abhängigkeit zu beschreiben; in einem Fall ist eine annehmbare Näherung durch die GERBER-Parabel möglich. Die Ergebnisse von Einstufenversuchen hinsichtlich der Mittelspannungsabhängigkeit sind jedoch nicht auf diejenigen von Betriebsfestigkeitsversuchen übertragbar. Anhand der erarbeiteten Lebensdauerlinien und der vorliegenden Bauteilwöhlerlinien konnten die tatsächlichen Schadenssummen nach der gemäß HAIBACH modifizierten Schadensakkumulationshypothese berechnet werden. Die derart berechneten tatsächlichen Schadenssummen liegen zwischen 0,001 und 1,5. Dieses Ergebnis verdeutlicht, dass ohne Kenntnis der Bauteilwöhlerlinie erhebliche Fehleinschätzungen - hier zum Teil auf der unsicheren Seite liegend - der zu erwartenden Lebensdauer möglich sind. Die Herleitung zulässiger aus ertragbaren Spannungen für die Einstufenversuche an Schweißverbindungen wurde wie folgt vorgenommen: Die Neigung der Wöhlerlinie im Zeitfestigkeitsgebiet wurde aus den experimentellen Ergebnissen für eine Überlebenswahr- scheinlichkeit von 50% abgeleitet; die Streuungen wurden mit Hilfe des den Angaben in der DS 804 zugrunde liegenden einheitlichen Streubands für Schweißverbindungen aus dem Wöhlerlinienkatalog von OLIVIER und RITTER abgeschätzt. Dabei wurde angenommen, dass das Streuverhalten der hier ermittelten Schwingfestigkeitswerte mit Hilfe der Groß- zahluntersuchungen des einheitlichen Streubands für Schweißverbindungen sicherer abgeschätzt wird als aus den vergleichsweise kleinen Stichproben der hier dargelegten Versuchsergebnisse. Für die Kerbstäbe mit Mittenloch wurde der aus den ertragbaren Spannungen auf eine Überlebenswahrscheinlichkeit von 99,9 % extrapolierte Wert als zulässig angegeben. In gleicher Weise wurden die zulässigen Spannungen für die Betriebsfestigkeitsversuche ermittelt. In beiden Fällen fehlt nämlich die Datenbasis aus dem Wöhlerlinienkatalog nach OLIVIER und RITTER, die lediglich für Schweißverbindungen unter einstufiger Beanspruchung gilt. Der Vergleich der derart ermittelten zulässigen Spannungen mit den Angaben aus der DIN 15 018 zeigt, dass die Werte der DIN-Norm teils nicht konservativ, teils konservativ sind. Bei ein und demselben Kerbfall wechseln in einigen Fällen - je nach Schwingspielzahlbereich - nicht konservative und konservative Bereiche. In ergänzenden Versuchen wurde das elastisch-plastische Verhalten des Grundwerkstoffs bestimmt. Hierzu wurde die Dehnungswöhlerlinie aufgenommen und nach MANSON- COFFIN ausgewertet. Ebenso wurde die zyklische Spannungs-Dehnungs-Kurve ermittelt. Hierbei zeigte sich, dass die zyklische Ersatzstreckgrenze doppelt so groß wie die zügige ist. Dies weist auf das vergleichsweise hohe Verfestigungspotential des untersuchten Werkstoffs unter zyklischer Beanspruchung hin. Im Hinblick auf die Abschätzung der Restnutzungsdauer anrissbehafteter Bauteile wurde das Rissfortschrittsverhalten nach PARIS sowie der bruchmechanische Schwellwert der zyklischen Spannungsintensität ermittelt.