Analytische Chemie
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- 8.1 Sensorik, mess- und prüftechnische Verfahren (7)
- S Qualitätsinfrastruktur (7)
- S.2 Digitalisierung der Qualitätsinfrastruktur (7)
- 1.4 Prozessanalytik (6)
- 1.8 Umweltanalytik (5)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (5)
- 4.5 Kunst- und Kulturgutanalyse (4)
- 6 Materialchemie (4)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (4)
- 8.5 Röntgenbildgebung (4)
- 9 Komponentensicherheit (4)
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- 9.0 Abteilungsleitung und andere (3)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (2)
- 3.5 Sicherheit von Gasspeichern (2)
- 4.2 Material-Mikrobiom Wechselwirkungen (2)
- 4.3 Schadstofftransfer und Umwelttechnologien (2)
- 5 Werkstofftechnik (2)
- 7 Bauwerkssicherheit (2)
- 7.6 Korrosion und Korrosionsschutz (2)
- 8.6 Faseroptische Sensorik (2)
- VP Vizepräsident (2)
- VP.1 eScience (2)
- 1.0 Abteilungsleitung und andere (1)
- 1.1 Anorganische Spurenanalytik (1)
- 1.2 Biophotonik (1)
- 1.3 Instrumentelle Analytik (1)
- 5.1 Mikrostruktur Design und Degradation (1)
- 5.4 Multimateriale Fertigungsprozesse (1)
- 9.4 Integrität von Schweißverbindungen (1)
- 9.5 Tribologie und Verschleißschutz (1)
Eingeladener Vortrag
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„Made in Germany“ steht für Vertrauen in Qualität und Sicherheit, das auch in der digitalen und grünen Transformation gelten soll. In einer zunehmend digitalisierten Welt muss auch die Qualitätssicherung von Produkten, Prozessen und Dienstleistungen neu gedacht werden. Ziel der Initiative QI-Digital ist es, die bewährte Qualitätsinfrastruktur (QI) noch besser zu machen. Für eine moderne und effiziente Qualitätssicherung. Die zentralen Akteure der deutschen QI haben sich in QI-Digital zusammengeschlossen, um konkrete Lösungen für innovative Anwendungsfälle zu entwickeln. Dabei ist ein ganzheitlicher und praxisbezogener Ansatz wichtig, in dem ein weiter Kreis interessierter Stakeholder aktiv eingebunden wird.
Im Kurzvortrag wird die Initiative, inkl. ihrer Akteure, Ziele, Projekte und Beteiligungsmöglichkeiten vorgestellt.
Integrierte und vernetzte Systeme und Prozesse – Eine Perspektive für die smarte Laborinfrastruktur
(2022)
Chemie- und Pharmaunternehmen müssen neue Wege gehen, um in einem sich wandelnden Umfeld erfolgreich zu überleben, und gleichzeitig flexiblere Wege der Produkt- und Prozessentwicklung finden, um ihre Produkte schneller auf den Markt zu bringen - vor allem hochwertige High-End-Produkte wie Feinchemikalien oder Arzneimittel. Dazu gehört auch das Potenzial der digitalen Technologien, um ein umfassenderes Wissensmanagement zu ermöglichen.
Eine wichtige Wissensquelle sind analytische Labors, die Unternehmensweit aktiv sind – von F&E bis zur Produktion. Die ganzheitliche Einbindung von analytischen Labors und ein unternehmensweites Daten- und Wissensmanagement sind wichtige Bausteine zur Integration und Vernetzung aller Systeme und Prozesse. Das Potenzial von Daten aus der Produktion mit ihren Kontextinformationen wird heute oft noch nicht konsequent für ein umfassendes Verständnis der Produktion genutzt.
Dieser Beitrag skizziert anhand von Beispielen einen möglichen ganzheitlicheren Ansatz zur Digitalisierung und zum Einsatz maschineller Verfahren in der Produktion von Spezialchemikalien und Pharmazeutika durch die Einführung integrierter und vernetzter Systeme und Prozesse.
Das europäische Projekt MefHySto befasst sich mit dem Bedarf an großmaßstäblichen Energiespeichern, die für eine Umstellung der Energieversorgung auf erneuerbare Energien erforderlich sind. Eine solche Speicherung ist entscheidend, um Energie zu Spitzenzeiten zu liefern, wenn die erneuerbaren Energiequellen schwanken. Eine mögliche Lösung für die Energiespeicherung ist der großtechnische Einsatz von Wasserstoff. Die messtechnische Rückführbarkeit in der Energieinfrastruktur für die Wasserstoffspeicherung ist dann von entscheidender Bedeutung und eine bessere Kenntnis der chemischen und physikalischen Eigenschaften von Wasserstoff sowie rückführbare Messungen und validierte Techniken unverzichtbar.
Das Bauwesen erfordert sehr hohe Flächenleistungen, so dass der physische Kontakt zur Oberfläche möglichst vermieden werden sollte, um eine hohe Verfahrgeschwindigkeit der Sensoren zu gewährleisten. Andererseits weisen luftgekoppelte, membranbasierte Aktuatoren durch den Impedanzsprung sehr hohe Verluste auf. Daher stellt das schnelle berührungslose Ultraschallmessen immer noch eine ungelöste Herausforderung im Bauwesen dar.
Im Rahmen des EU-Projekts „CONSENS – Integrated Control and Sensing“ wurde ein vollautomatisiertes, gemäß Atmosphère-Explosibles(ATEX)-Regeln zertifiziertes Analysatormodul auf Basis eines kommerziellen Benchtop-Kernspinresonanzspektrometers (Engl. nuclear magnetic resonance, NMR) entwickelt und im Umfeld einer modularen containerbasierten Produktionsanlage validiert. Auf Basis der gewonnenen Daten konnten sowohl eine iterative Optimierung der Prozessparameter erfolgen als auch Referenzdaten für die Kalibrierung eines Nahinfrarot-Spektrometers gewonnen werden.
Das Ziel der vorliegenden Arbeit war die rekombinante Herstellung der AnFAO in E. coli, welche ursprünglich von A. niger produziert wird, und deren anschließende Anwendung in der Entwick-lung eines Fumonisin- Biosensors für die Lebensmittelanalytik. In Bezug auf die aktuell steigen-den Lebensmittel- und Rohstoffpreise ist die Entwicklung eines Schnelltestsystems zur Detektion von Kontaminationen mit Mykotoxinen besonders gefragt, da zusätzliche Verluste und Kosten verhindert werden können. Für die Herstellung der AnFAO als MBP-Fusionsprotein und Biotin-Fusionsprotein mit zusätzlichem 6x His-Tag wurden die pET-MBP-AnFAO und pRSET-BH6-An-FAO Expressionsvektoren erfolgreich konstruiert. Die lösliche Expression im Cytoplasma wurde von MBP-AnFAO erreicht, wobei die Expression von BH6-AnFAO in inclusion bodies erfolgte und keine Aktivität des Enzyms nachgewiesen wurde. Die Enzymaktivität von MBP-AnFAO wurde im optischen Assay und amperometrisch durch die Detektion von H2O2 ermittelt. Im optischen Assay wurde die maximale spezifische Aktivität von 2,45 U/mg bei 45 °C, einer Enzymkonzentration von 3 μM und 50 μM FB1 erreicht. Generell wurden mit FB1 als Enzymsubstrat höhere Fluoreszenzsig-nale und dementsprechend höhere Enzymaktivitäten als für FB2 beobachtet. Es wurde ein linearer Zusammenhang der Enzymaktivitäten mit der Substratkonzentration beobachtet. Außerdem wurde ein Anstieg der H2O2-Konzentration mit zunehmender Inkubationszeit (bis zu 60 Minuten) erkannt. Des Weiteren wurde der Einfluss des MBP-Fusionsproteins auf die Enzymaktivität des AnFAO untersucht. Dabei wurde anhand von wesentlich geringeren Aktivitäten für AnFAO allein ein eventueller Einfluss des MBP auf dessen Aktivität festgestellt. Ein elektrochemischer Aufbau wurde zur Entwicklung eines Fumonisin- Sensors genutzt. Dazu wurde nachgewiesen, dass FB1 von rekombinant hergestelltem MBP-AnFAO unter Bildung von NH3 und H2O2 zu weniger toxi-schem FB1, dem FPy1, oxidiert werden kann. An der PB/Kohlenstoff-Elektrode, welche sensitiver gegenüber H2O2 und stabiler als die CoPC/Kohlenstoff Elektrode war, wurde die Reduktion des enzymatisch gebildeten H2O2 gemessen. Die Erstellung einer FB1- Kalibriergerade mit FB1- Lösun-gen verschiedener Konzentrationen zeigte, dass das Enzym auch in immobilisierter Form in der Lage ist unterschiedliche Konzentrationen an FB1 zu desaminieren. Dazu gehört auch der Kon-zentrationsbereich unterhalb des festgelegten Grenzwertes von 2,7 μmol/kg für Fumonisin. Die amperometrischen Kurven hierfür wurden an der PB/Kohlenstoff-Elektrode erfolgreich aufge-nommen. Störungen des H2O2- Redoxstroms durch das Enzym, der Enzymsubstrate und der Ne-benprodukte während der amperometrischen Messung wurden ausgeschlossen. Sowohl im opti-schen als auch im amperometrischen Assay wurde ausschließlich das enzymatisch gebildete H2O2 bestimmt.
Die Publikation befasst sich mit einer einzigartigen Sammlung mexikanischer und südamerikanischer Handschriften, die zu Beginn des 19. Jahrhunderts ins Leben gerufen wurde, als Alexander von Humboldt der Königlichen Bibliothek zu Berlin Fragmente indigener mexikanischer Bilderhandschriften aus dem 16. Jahrhundert schenkte. Sie sind heute auch unter der Bezeichnung Humboldt-Fragmente bekannt und stellen den bedeutendsten Teil der Sammlung dar, die im Laufe der Zeit durch den Ankauf verschiedener Arten von Handschriften aus Mittelamerika, vorwiegend in indigenen Sprachen und lateinischer Schrift, erweitert wurde.
In den zwei Jahren von April 2017 bis März 2019 verfolgten die Staatsbibliothek zu Berlin – Preußischer Kulturbesitz (SBB-PK) und die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ein gemeinsames, von der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) großzügig gefördertes wissenschaftliches Projekt: Materialanalysen und kulturgeschichtliche Untersuchungen mexikanischer Handschriften aus der Kolonialzeit in Berlin und Krakau.
Die Hauptziele des Projekts bestanden darin, die Provenienz der Manuscripta americana zu ermitteln und, da sie einen hohen Grad an Fragmentierung aufweisen, festzustellen, wie sie untereinander und mit Objekten außerhalb der Sammlung in Beziehung stehen. Zu diesem Zweck wurden ethno-kulturhistorische und naturwissenschaftliche Methoden kombiniert. Dank einer guten Zusammenarbeit mit der Jagiellonen-Bibliothek konnten wir die Manuscripta americana sowohl in Berlin als auch in Krakau sehen und studieren und sie wissenschaftlich vermessen.
Der Beitrag beschäftigt sich mit zerstörungsfreien Untersuchungen an den Farbmitteln früher Bauhauszeichnungen. Mit welchen Farbmitteln wurden diese Zeichnungen gestaltet? Wurden hier neueste Zubereitungen genutzt, von denen viele im ersten Drittel des 20. Jahrhunderts gerade auf den Markt kamen, oder fanden – der ebenfalls am Bauhaus propagierten Materialökonomie folgend – althergebrachte Materialien Verwendung, die günstiger zu beschaffen waren? Weitere Fragen widmen sich dem Themenkomplex Original, Kopie und Nachahmung sowie der Auffindung von Fälschungen. Restauratorische, konservatorische und kuratorische Fragestellungen und Entscheidungen sind grundsätzlich damit verknüpft. Zwölf exemplarisch vorgestellte Zeichnungen ermöglichen einen guten Über blick über die verwendeten Farbmittel des frühen Bauhauses von 1919 bis 1925. Trotz der Vielfalt der betrachteten Studien, Entwürfen und Arbeitsblättern, ergibt sich ein homogenes Gesamtbild. Bis auf wenige Ausnahmen dominieren anorganische Pigmente die Farbmittelpalette. Dieser Befund wird durch eine weitaus größere Stichprobe materialtechnologisch untersuchter Zeichnungen aus dem Bestand des Bauhaus-Museums Weimar bestätigt
Seit Beginn der Luftfahrt Anfang des letzten Jahrhunderts ist die Menschheit auf der Suche nach neuen Materialien, die das Abenteuer Fliegen sicherer, angenehmer, schneller und rentabler gestalten. Hochentropielegierungen sind solche vielversprechenden Materialien. Die richtige Analytik hilft dabei, besser zu verstehen, wie deren Zusammensetzung und atomare Anordnung die makroskopischen Eigenschaften beeinflusst.
Der Koalitionsvertrag der Bundesregierung betont in seiner Präambel zur Zukunft Deutschlands in Bezug auf die notwendige Modernisierung, dass „dieser Fortschritt auch mit einem Sicherheitsversprechen einhergehen muss“. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) stellt mit ihrem Auftrag „Sicherheit in Technik und Chemie“ und ihrer über 150-jährigen Kompetenz sicher, dass ein nachhaltiger technischer Fortschritt von einem Sicherheitsversprechen für die Bürger*innen begleitet ist.
Durch ihre Interdisziplinarität, die thematische Breite, die langjährige Erfahrung und die unabhängige Rolle als Ressortforschungseinrichtung ist die BAM in einer herausragenden Lage, als zentraler Akteur die Entwicklung unterschiedlichster Technologien unter Berücksichtigung sicherheitstechnischer Aspekte voranzubringen, das Vertrauen der Gesellschaft in diese Technologien sicherzustellen und dadurch die Basis für erfolgreiche Innovationen zu schaffen.
Der Fokus ihrer Arbeit liegt auf den fünf Themenfeldern Energie, Infrastruktur, Umwelt, Material und Analytical Sciences. Wichtige Themen betreffen dabei sowohl die Energiewende (Wasserstoff, elektrische Energiespeicher, Windenergie) als auch Bereiche der Technologiesouveränität wie die additive Fertigung, zuverlässige Materialdaten, Zustandsüberwachung und Kreislaufwirtschaft.
Die Digitalisierung und den digitalen Wandel unterstützt die BAM in Bezug auf technologieübergreifende Rahmenbedingungen besonders in der Initiative Qualitätsinfrastruktur-Digital (QI-Digital), in der gemeinsam mit weiteren zentralen Akteuren der deutschen QI Lösungen für die Qualitätssicherung in einer digitalisierten Welt entwickelt werden.
Grundvoraussetzung für sichere Technologien und Innovationen ist eine leistungsfähige Forschung und Entwicklung ebenso wie Wissens- und Technologietransfer zur Umsetzung von Forschungsergebnissen in marktfähige Produkte und Dienstleistungen. Dafür bildet die Arbeit der BAM eine wichtige Basis.
Ihre Forschung ist mit der Wahrnehmung öffentlicher Aufgaben verbunden. Das Forschungsprogramm zeigt Perspektiven im Bereich ihres Aufgabenfeldes sowie ihrer damit verbundenen Forschungsaktivitäten transparent und politisch nutzbar auf und dient darüber hinaus der Koordinierung der Ressortforschung.
Das Forschungsprogramm der BAM wird alle zwei Jahre aktualisiert. Es gibt einen Überblick über die aktuellen und zukünftigen Forschungsthemen und die hierfür erforderlichen Rahmenbedingungen.
Klebeverbindungen sind aus dem heutigen Leichtbau wie der Automobil- und Luftfahrtindustrie nicht mehr wegzudenken. Durch die Verklebung gleicher oder ungleicher Materialien entstehen viele Vorteile gegenüber konservativen Fügeverfahren wie dem Schweißen oder dem Nieten. Aufgrund hoher Sicherheits- und Qualitätsansprüche wird die Festigkeit dieser Verbindungen jedoch noch immer zerstörend geprüft. Zuverlässige und zufriedenstellende zerstörungsfreie Verfahren, insbesondere um schwache Haftfestigkeiten zu prüfen, sind nicht vorhanden und Thema gegenwärtiger Forschung. Ein Ansatz, der in diesem Projekt verfolgt wird, liegt in der Verwendung geführter Ultraschallwellen und der gezielten Auswertung spezifischer Bereiche des Dispersionsdiagrams, den sogenannten Mode Repulsion Regions, welche eine potenzielle Charakterisierung der Haftfestigkeiten zulassen könnten.
Hierzu wurden neben Simulationen mittels der sogenannten SBFEM, zur Findung geeigneter Charakterisierungsparameter, auch experimentelle zerstörungsfreie Untersuchungen von verklebten Zweischichtstrukturen aus Aluminium und Polycarbonat mittels geführter Ultraschallwellen durchgeführt . Hierzu dienten Voruntersuchungen an Stirnabzugsproben mittels zerstörender Validierungsmessungen zur Ermittlung geeigneter Oberflächenbearbeitungen zur Herstellung verschiedener Haftfestigkeiten. Mit Niederdruckplasma behandelte Proben dienten bei den zerstörungsfreien Messungen als ideale Referenzklebung gegenüber den schwächeren Haftfestigkeiten.
Es konnten verschiedenste Haftfestigkeiten reproduzierbar hergestellt, zerstörend validiert und zerstörungsfrei mittels geführter Ultraschallwellen untersucht werden. Die Ausprägungen bestimmter Mode Repulsion Regions zeigen eine vielversprechende Sensitivität, welche durch ein geeigneten Parameter charakterisiert werden konnten.
Der Beitrag beinhaltet Themen vom H2Safety@BAM-Kompetenzfeld Sensorik, Analytik und zertifizierte Referenzmaterialien (SensRef) mit Fokus auf Mess- und Prüfverfahren mit verschiedenen Sensortechnologien und Ultraschallwellen:
Metrologie zur Wasserstoffspeicherung - Euramet-Vorhaben "MefHySto",
Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhälntisses mit Gassensoren, zerstörungsfreie Fehlstellenerkennung mit integriertem Zustandsüberwachungssystem basierend auf geführten Ultraschallwellen zur Lebensdauerüberwachung von Composite-Behältern (Wasserstoffspeicher) sowie faseroptische Sensorik zur Schadenfrüherkennung von Wasserstoffspeichern aufgrund erkennbarer Dehnungsänderungen an Druckbehältern.
Unternehmen der Prozessindustrie müssen neue Wege finden, um in einem sich wandelnden Umfeld erfolgreich zu überleben, und gleichzeitig flexiblere Wege der Produkt- und Prozessentwicklung finden, um ihre Produkte schneller auf den Markt zu bringen – insbesondere hochwertige, hochwertige Produkte wie Feinchemikalien oder Arzneimittel. Dies wird zukünftig durch Veränderungen in den Wertschöpfungsketten entlang einer potenziellen Kreislaufwirtschaft erschwert.
Anhand von Beispielen wird in diesem Vortrag ein möglicher ganzheitlicher Ansatz zur Digitalisierung und zum Einsatz maschineller Verfahren in der Produktion von Spezialchemikalien durch die Einführung integrierter und vernetzter Systeme und Prozesse skizziert.
Es wird auch auf die aktuelle Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 2027+“ eingegangen, die Ende 2021 erschienen ist. Im Zentrum dieser Roadmaps stehen Sensoren zur Erfassung von physikalischen und chemischen Messgrößen mittels spezifischer und unspezifischer Messverfahren, die zur Steuerung und dem besseren Verständnis von Prozessen dienen. Die Roadmap fasst die gemeinsame Technologie- und Marktsicht von Anwendern, Herstellern und Forschungs¬einrichtungen im Bereich Prozess-Sensorik in der verfahrenstechnischen Industrie zusammen. Digitalisierung und Nachhaltigkeit sind übergreifende Kernthemen der künftigen Entwicklung.
Die BAM setzt in ihren analytischen Labors zunehmend Labor-Robotik ein, um gefähliche oder zeitraubende Routineaufgaben zu automatisieren. Durch Automation kann auch die Reproduzierbarkeit solcher Anwendungen erhöht werden.
Im Beitrag werden einige aktuelle Beispiele aus den Analytiklabors diskutiert, wie z. B. die Anwendung für die Herstellung und RFA-Analytik von Gläsern, eine Feinwäge-Robotik für 10-L-Gaszylinder im Rahmen der Herstellung von Primärnormalen oder die Automatisierung von Probenpräsentationen für optische Spektroskopie und chemical Imaging. Auch wird kurz auf den Einsatz von Speicherprogrammierbaren Steuerungen in der modularen Laborautomation und die Virtualisierung von analytischen Laborrechnern eingengangen.