Analytische Chemie
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Derzeit finden gravierende Veränderungen im Umfeld der Informations- und Kommunikationstechnik statt, die eine große Chance für die optimierte Prozessführung und Wertschöpfung mit darauf abgestimmten vernetzt kommunizierenden Sensoren bieten. Diese Art „smarter“ Sensoren stellen Dienste innerhalb eines Netzwerks bereit und nutzen Informationen daraus. Dadurch ergibt sich aktuell die Notwendigkeit, die Anforderungen an Prozess-Sensoren sowie an deren Kommunikationsfähigkeiten detaillierter zu beschreiben – vom einfachen Temperatursensor bis über heute in Entwicklung befindlichen Mess-Systemen hinaus – da diese Technologieentwicklungen rasant voranschreiten. Vernetzte Sensoren sind die Voraussetzung für die Realisierung von Cyber-physischen Produktionssystemen (CPPS) und zukünftiger Automatisierungskonzepte für die Prozessindustrie, wie sie auch durch das Zukunftsprojekt „Industrie 4.0“ adressiert werden.
Polysaccharides modify the rheological properties of cement based systems. Depending upon their chemistry, molecular architecture, and adsorption tendency, they have different modes of action. Some polysaccharides like diutan gum have strong effect on the fluid phase; others like starch strongly interact with particles. This paper presents effects of diutan gum and starches in presence of polycarboxylates. Rheometric investigations with varied particle volume fractions and increasing coarse aggregate diameters were conducted. The results show that starches have stronger influence on the rheology at high particle volume fractions than diutan gum. At lower particle volume fractions this trend is inverted. Experiments with aggregates sizes up to 16 mm (0.63 in.) indicate that stabilizing agent influences on the effects of aggregates on yield stress were small; however up to 1.0 mm (0.04 in.), a significant effect on the plastic viscosity could be observed, which levelled off at larger diameters.
Die Blitzthermografie weist eine Reihe von Vorteilen gegenüber anderen Verfahren der aktiven Thermografie auf und hat daher eine relativ große Verbreitung in Forschung und Industrie gefunden. Ein wesentlicher Nachteil ist jedoch die begrenzte Energie, die pro Blitz genutzt werden kann. Es stellt sich die Frage, ob sich durch mehrere kurz hintereinander ausgeführte Blitze eine Verbesserung des Energieeintrags erreichen lässt. Zur experimentellen Untersuchung dieser Frage wurde ein Versuchsstand mit vier Blitzlampen so umgerüstet, dass die Blitzlampen zeitgleich oder nacheinander mit einer regelbaren Verzögerung ausgelöst werden können („Multiblitz“). Als Probekörper dienten Platten aus CFK, an deren Rückseite Flachbodenbohrungen (FBB) eingebracht worden waren. Betrachtet wurde jedoch nur der absolute Temperaturhub am ungestörten Material. Die Experimente zeigen relativ geringe Effekte im Prozentbereich, wie sie auch gemäß einer quantitativen Abschätzung zu erwarten sind. Interessanterweise vergrößerte sich der Einfluss der Multiblitzanregung auf die Energieeinkopplung deutlich bei einem etwas vergrößerten Abstand zwischen Blitzlampen und untersuchter Oberfläche. Die Ursache für diesen Effekt ist derzeit unklar, vermutet werden eine Temperaturabhängigkeit und/oder eine Abstandsabhängigkeit des Wärmübergangskoeffizienten im Konvektionsterm.
Micro structured reactors are attractive candidates for further process intensification in heterogeneous catalysis. However, they require catalytic coatings with significantly improved space-time yields compared to traditional supported catalysts. We report the facile synthesis of homogeneous nanocrystalline Pt coatings with hierarchical pore structure by electrochemical dealloying of amorphous sputter-deposited platinum silicide layers. Thickness, porosity and surface composition of the catalysts can be controlled by the dealloying procedure. XPS analysis indicates that the catalyst surface is primarily composed of metallic Pt. Catalytic tests in gas-phase hydrogenation of butadiene reveal the typical activity, selectivity and activation energy of nanocrystalline platinum. However, space time yields are about 13 to 200 times higher than values reported for Pt-based catalysts in literature. The highly open metallic pore structure prevents heat and mass transport limitations allowing for very fast reactions and reasonable stability at elevated temperatures.
The kinetic energy of keV electrons backscattered from a rutile (TiO2) surface depends measurably on the mass of the scattering atom. This makes it possible to determine separately the angular distribution of electrons backscattered elastically from either Ti or O. Diffraction effects of these backscattered electrons inside the rutile crystal lead to the formation of Kikuchi patterns. The element-resolved Kikuchi patterns of Ti and O differ characteristically, but each can be described fairly well in terms of the dynamical theory of diffraction. Qualitatively, much of the differences can be understood by considering the relative arrangement of the Ti and O atoms with respect to planes defined by the crystal lattice.
In the near future, it will be important to adopt innovative approaches and technologies in order to further guarantee the reliability and availability of the highway network. New tools are therefore needed in order to obtain in-depth information about the condition of bridges and its development early enough before significant, precarious damage cases occur. In 2011, the research program “Intelligente Brücken (Smart Bridges)” was launched by the BASt together with the BMVI to evolve systems for information and holistic evaluation for Bridge structures as a supplement to the current inspection-based maintenance management. Several projects dealt with the topic in the last few years and provided guidelines and a solid basis to move towards a first implementation considering the input of all research projects carried out so far.
Recently developed new transducers for ultrasonic transmission, which can be embedded right into concrete, are now used for non-destructive permanent monitoring of concrete. They can be installed during construction or thereafter. Large volumes of concrete can be monitored for changes of material properties by a limited number of transducers. The transducer design, the main properties as well as installation procedures are presented. It is shown that compressional waves with a central frequency of 62 kHz are mainly generated around the transducer's axis. The transducer can be used as a transmitter or receiver. Application examples demonstrate that the transducers can be used to monitor concrete conditions parameters (stress, temperature,
) as well as damages in an early state or the detection of acoustic events (e.g., crack opening). Besides application in civil engineering our setups can also be used for model studies in geosciences.
Ziel dieser Arbeit war die Entwicklung einer Methode zur Hochdurchsatzanalyse von partikelgebundenen Split-and-Mix-Peptidbibliotheken. Dabei wurde ein System entwickelt, das Partikelbibliotheken in kurzer Zeit auf ihre Bindung zu einem Zielmolekül hin untersucht und im nächsten Schritt eine direkte „Ein-Partikel“-Sequenzierung der Peptide von der festen Phase ermöglicht. Die Analyse der Bindung eines Zielmoleküls an ein selektiv bindendes Peptid wurde dabei in einem Modellsystem simuliert. Dazu wurde FITC-markiertes Neutravidin 3 mit festphasengebundenen biotinylierten und nicht-biotinylierten Peptiden inkubiert. Die Bindung von Neutravidin-FITC an die biotinylierten Peptide konnte erfolgreich mittels eines Fluoreszenzmikroskops nachgewiesen werden, wobei diese Methode für eine Hochdurchsatzanalyse ungeeignet war. So wurde die Analyse des Fluoreszenzassays auf einen Microarrayscanner übertragen (siehe Abbildung 33). Dies gelang erfolgreich wobei die hohe Eigenfluoreszenz des Tentagel-Harzes zu falsch positiven Ergebnissen führte. Mit einem Wechsel zum längerwelligen Fluoreszenzfarbstoff ATTO-633 konnten falsch positive Ergebnisse vermieden werden. Somit wurde die zeitintensive Fluoreszenzanalyse von einem Fluoreszenzmikroskop erfolgreich auf einen Microarrayscanner übertragen, welcher in kurzer Zeit (ca. 5 min pro Objektträger) eine Vielzahl an peptidbeladenen Partikeln gleichzeitig analysieren kann.
Titanium dioxide is one of the most studied metal oxides due to its interesting chemical, surface, electronic and (photo)catalytic properties. These properties provide this material of multisectorial applications, ranging from healthcare, photocatalysis, smart materials with self cleaning and self sterilizing properties and solar energy harvesting (photovoltaics and water photosplitting). However it is difficult to correlate the functional properties of TiO₂ nanomaterials to the properties at single nanoparticle level due to the high polydispersity in shape, size and surface properties of the currently available TiO₂ nanoparticles (NPs) Although intensive experimental and theoretical studies have been conducted on the reactivity of different surfaces of metal oxides such as TiO₂ [1,2] much less attention is paid on the dependence of functional properties, like photocatalytic activity, dye adsorption, open circuit potential and fill factor in dye sensitized solar cells, on crystal facets in different orientations [3]. One of the goal of SETNanoMetro is the development of design rules to tune crystal facets of TiO₂ NPs in order to optimize and control functional properties. By tuning the ratio of different facets, the functional properties would be correspondingly changed. In the present work we have developed a series of design rules in order to obtain sets of anatase TiO₂ NPs with low polydispersity and to tune their shape and their size though hydrothermal processing of Ti(IV)-Triethanolamine complex in presence of different shape controllers (OH-, triethanolamine, fluoride). Through a careful experimental design the influence of many process parameters (pH, temperature, shape controller type and concentration) on the synthesis outcome (size, shape and polydispersity), a predictive soft model was developed. The model is able to predict reasonably well the synthesis outcome allowing to tune the shape factor from 5 (prisms) to 1.5 (bipyramids) to 0.2 (platelets). This allows to control the main crystal facets exposed ranging from (100) to (001).