Analytische Chemie
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- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (19)
- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (16)
- 8.0 Abteilungsleitung und andere (15)
- 4 Material und Umwelt (8)
- 8.1 Sensorik, mess- und prüftechnische Verfahren (7)
- S Qualitätsinfrastruktur (7)
- S.2 Digitalisierung der Qualitätsinfrastruktur (7)
- 1.4 Prozessanalytik (6)
- 1.8 Umweltanalytik (5)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (5)
- 4.5 Kunst- und Kulturgutanalyse (4)
- 6 Materialchemie (4)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (4)
- 8.5 Röntgenbildgebung (4)
- 9 Komponentensicherheit (4)
- 1.5 Proteinanalytik (3)
- 9.0 Abteilungsleitung und andere (3)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (2)
- 3.5 Sicherheit von Gasspeichern (2)
- 4.2 Material-Mikrobiom Wechselwirkungen (2)
- 4.3 Schadstofftransfer und Umwelttechnologien (2)
- 5 Werkstofftechnik (2)
- 7 Bauwerkssicherheit (2)
- 7.6 Korrosion und Korrosionsschutz (2)
- 8.6 Faseroptische Sensorik (2)
- VP Vizepräsident (2)
- VP.1 eScience (2)
- 1.0 Abteilungsleitung und andere (1)
- 1.1 Anorganische Spurenanalytik (1)
- 1.2 Biophotonik (1)
- 1.3 Instrumentelle Analytik (1)
- 5.1 Mikrostruktur Design und Degradation (1)
- 5.4 Multimateriale Fertigungsprozesse (1)
- 9.4 Integrität von Schweißverbindungen (1)
- 9.5 Tribologie und Verschleißschutz (1)
Eingeladener Vortrag
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Zur Gewährleistung der Dauerhaftigkeit von Bauteilen sind regelmäßige Prüfungen notwendig. Für oberflächennahe Risse wurde bereits das Potenzial von Flying-Spot-Untersuchungen gezeigt, bei denen das Messfeld mit einem Laserpunkt, z.B. mittels eines Laserscanners, abgerastert wird. Eine Beschleunigung der Messung durch die Verwendung von Laserlinien ist möglich, wobei die Detektierbarkeit von Rissen u.a. von ihrer Ausrichtung zur Scanrichtung abhängt. Zudem können bei stark gekrümmten Oberflächen, wie z.B. denen von Turbinenschaufeln oder Maschinenteilen mit einem einzelnen stationären Messaufbau nur ein Teil der Oberfläche mit aktiver Thermografie auf Risse untersucht werden da die begrenzte Tiefenschärfe der optischen Systeme (Laser und Kamera)die mechanischen Nachführung innerhalb des Schärfentiefe-Bereichs erforderlich macht.
Um eine vollständige Untersuchung der Oberfläche durchzuführen, sind daher mehrere Perspektiven notwendig. Die hier angewandte Laserthermografie erzeugt dabei die Relativbewegung durch die Manipulation des Prüfobjektes mit einem Roboterarm, welcher es erlaubt, komplexe Oberflächen abzuscannen. Es erfolgt ein systematisches Abfahren mit einer Laserlinie entlang zuvor geplanter Bahnen der gesamten erreichbaren Oberfläche. Da der Roboterarm das Prüfobjekt trägt, sind die eingesetzten Messsysteme unbeeinflusst. Die Bewegung des Prüfobjektes ist dabei mit vielen Freiheitsgraden möglich, was eine Optimierung für das Messproblem erlaubt. Es können unter anderem die Scangeschwindigkeit, Laserleistung, Laserspotgeometrie, Laserwellenlänge, Scanschema und Kamerabildrate variiert werden. Mithilfe der Positionsdaten des Roboterarms kann jedem Punkt auf dem Prüfkörper ein Temperaturverlauf zugeordnet werden, um einen ortsaufgelösten Temperaturverlauf zu erzeugen. Das Ziel ist es, die oberflächennahen Defekte zu detektieren und deren Position auf der Oberfläche des 3D Models positionsgenau darstellen zu können.
In diesem Vortrag werden die Ergebnisse zur robotergestützten Thermografie an unterschiedlichsten Prüfkörpern vorgestellt. Vorteile gegenüber herkömmlichen Methoden werden erläutert und aktuelle Herausforderungen auf der Hard- und Softwareseite für den praktischen Einsatz diskutiert.
•Overview of expertise of division Biophotonics
•Functional molecular and nanoscale luminescent reporters, probes, and
sensors including design principles available from division Biophotonics
•Examples for pH and O2 responsive molecular probes and particle sensors
•Surface group quantification Analytical methods and cleavable probes
•Concepts & standards for the validation and traceability of optical measurements
Für die aktive Thermografie als zerstörungsfreie Prüfmethode galt lange Zeit die Faustformel, dass die Auflösung interner Defekte/Inhomogenitäten auf ein Verhältnis von Defekttiefe/Defektgröße ≤ 1 beschränkt ist. Die Ursache hierfür liegt in der diffusiven Natur der Wärmeleitung in Festkörpern. Sogenannte Super-Resolution-Ansätze erlauben seit Kurzem die Überwindung dieser physikalischen Grenze um ein Vielfaches. Damit ergibt sich die attraktive Möglichkeit die Thermografie von einem rein oberflächensensitiven Prüfverfahren hin zu einem Verfahren mit verbesserter Tiefenreichweite zu entwickeln. Wie weit diese Entwicklung getrieben werden kann, ist Gegenstand aktueller Forschung. Wir konnten bereits zeigen, dass diese klassische Einschränkung für ein- und zweidimensionale Defektgeometrien überwunden werden kann, indem das Prüfobjekt mit einzelnen Laserspots sequenziell strukturiert beleuchtet wird und damit anschließend aus den resultierenden Messdaten durch Anwendung photothermischer Super-ResolutionRekonstruktion eine Defektkarte berechnet werden kann, welche eine deutlich verbesserte Trennung einzelner naheliegender Defekte erlaubt. Dieses Verfahren profitiert dabei im Ergebnis stark von der Kombination von sequenzieller räumlich strukturierter Beleuchtung und modernen numerischen Optimierungsverfahren, was jedoch in Summe stark auf Kosten der experimentellen Komplexität geht. Dies führt im Gegensatz zur Anwendung von etablierten thermografischen Standardverfahren mit vollflächiger Beleuchtung zu langen Messzeiten, großen Datensätzen und langwieriger numerischer Auswertung. In dieser Arbeit berichten wir über die Anwendung vollflächig räumlichstrukturierter zweidimensionaler Beleuchtungsmuster, welche es durch den Einsatz modernster Laserprojektortechnik in Verbindung mit einem Hochleistungslaser überhaupt erst erlaubt, eine effiziente Umsetzung von photothermischer Super-ResolutionRekonstruktion auch für größere Prüfflächen zu erreichen.
Als bildgebendes und zerstörungsfreies Verfahren eignet sich die Röntgen-Computertomographie (CT) insbesondere bei der Untersuchung von Kunst- und Kulturgütern. Die für Werkstoffprüfung und Materialanalyse konzipierten CT-Anlagen bieten dank hoher Röntgenleistung die Möglichkeit zusätzlich zu Holz, Keramiken und Kunststoffen auch stark schwächende Materialien, wie bspw. Metalle, zu durchdringen. Für eine hohe räumliche Auflösung im unteren Mikrometerbereich (2-200µm) sorgen entsprechend ausgelegte CT-Anlagen. In der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) stehen mehrere solcher CT-Anlagen für unterschiedliche Fragestellungen sowie Probengrößen und - materialien zur Verfügung. Einige Beispiele aus den vergangenen Arbeiten der BAM veranschaulichen das große Potential dieser Untersuchungsmethode.
Da bei einer CT-Messung in der Regel das gesamte Untersuchungsobjekt erfasst und in ein digitales Volumenmodell überführt wird, eröffnet sich für Archäologen und Restoratoren die Möglichkeit Untersuchungen hinsichtlich Materialzusammensetzung, Erhaltungszustand und Herstellungstechnik am virtuellen Objekt vorzunehmen, ohne die Originalsubstanz zu beeinträchtigen. Gegenüber der klassischen Radiografie, bei der nur eine zweidimensionale Abbildung erreicht wird, bietet die CT-Untersuchung die Möglichkeit innenliegende Strukturen dreidimensional zu erfassen. Die notwendige Bestimmung der Objektoberfläche erlaubt zudem die Erstellung eines Oberflächenmodells des untersuchten Gegenstandes. Damit lassen sich unter anderem mechanische Simulationen (Belastung, Durchbiegung, Durchströmung) durchführen. Der erzeugte Datensatz kann somit auch zur Herstellung eines Replikats im 3D-Druckverfahren genutzt werden. Anhand der Untersuchung der Mandoline von Smorsone wird gezeigt, wie eine CT-Messung durchgeführt wird und wie in dem anschließend rekonstruierten 3D-Datensatz mittels Koordinatenmesstechnik Maße (Abstände, Wandstärken, Winkel) exakt ermittelt werden können.
Im Rahmen von der BAM und anderen Partnern ins Leben gerufene Initiative „Digitale Qualitätsinfrastruktur“ ist der Fokus auf die Entwicklung von neuen Regelwerken und Zertifizierungsworkflows ausgerichtet. Dabei ist eine besondere Bedeutung dem Zusammenführen von Operational Technology (OT) und Informationstechnik (IT) beizumessen, wenn aktuelle Prozess- und Parameterdaten
zuverlässig zur Verfügung gestellt werden sollen. In dem Use Case Wasserstofftankstelle werden digitale Abbilder erprobt, die u.a. der Kalibrierung von Sensoren, dem Nachweis über die Wasserstoffreinheit und der vorausschauenden Wartung dienen sollen.
Großenteils der verfahrenstechnischen Bestandsanlagen, die sogenannten Brownfield-Anlagen, sind nach einem konservativen und hierarchischen Automatisierungskonzept ausgelegt. Hierbei können sämtliche Prozessdaten,
besonders aus der Feldebene, einer oberen informationstechnische Ebene
unzugänglich bleiben. Eine Brückentechnologie nach der NAMUR Open Architecture (NOA) soll möglichst viele Informationen und Daten aus der vorgegebenen Brownfield-Automatisierung sicher und rückwirkungsfrei zur
Verfügung stellen. Zusätzliche Sensorik soll ebenso zu der Datenerweiterung beitragen und letztendlich den digitalen Zwilling, bzw. das digitale Abbild des verfahrenstechnischen Prozesses, ergänzen.
Die Herausforderungen einer solchen Infrastruktur gelten vor allem einer universellen
Kommunikationsschnittstelle und der Sicherheit. Darüber hinaus werden vorgeschlagene Normen und Empfehlungen untersucht und erprobt.
Unternehmen der Prozessindustrie müssen neue Wege finden, um in einem sich wandelnden Umfeld erfolgreich zu überleben, und gleichzeitig flexiblere Wege der Produkt- und Prozessentwicklung finden, um ihre Produkte schneller auf den Markt zu bringen – insbesondere hochwertige, hochwertige Produkte wie Feinchemikalien oder Arzneimittel. Dies wird zukünftig durch Veränderungen in den Wertschöpfungsketten entlang einer potenziellen Kreislaufwirtschaft erschwert.
Anhand von Beispielen wird in diesem Vortrag ein möglicher ganzheitlicher Ansatz zur Digitalisierung und zum Einsatz maschineller Verfahren in der Produktion von Spezialchemikalien durch die Einführung integrierter und vernetzter Systeme und Prozesse skizziert.
Es wird auch auf die aktuelle Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 2027+“ eingegangen, die Ende 2021 erschienen ist. Im Zentrum dieser Roadmaps stehen Sensoren zur Erfassung von physikalischen und chemischen Messgrößen mittels spezifischer und unspezifischer Messverfahren, die zur Steuerung und dem besseren Verständnis von Prozessen dienen. Die Roadmap fasst die gemeinsame Technologie- und Marktsicht von Anwendern, Herstellern und Forschungs¬einrichtungen im Bereich Prozess-Sensorik in der verfahrenstechnischen Industrie zusammen. Digitalisierung und Nachhaltigkeit sind übergreifende Kernthemen der künftigen Entwicklung.
Der Vortrag stellt die Initiative QI-Digital vor, deren Ziel es ist, Lösungen für eine moderne, digitale Qualitätsinfrastruktur (QI) zu entwickeln. Dabei wird insbesondere auf den das praxisnahe Pilotprojekt der Qualitätssicherung in der additiven Fertigung eingegangen und aufgezeigt, wie digitale QI-Werkzeuge wie Smart Standards, digitale Zertifikate und Kalibrierscheine, eine QI-Cloud und der digitale Produktpass zu einer vernetzten und vertrauenswürdigen Qualitätssicherung beitragen.
Per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen (PFAS) im Klärschlamm - Analytische Methoden und Grenzwerte
(2022)
Per- und Polyfluoralkylsubstanzen (PFAS) sind eine Gruppe von mehr als 4700 anionischen und kationischen anthrophonen Stoffen, die aufgrund ihrer inerten chemischen Stabilität und ihrer Widerstandsfähigkeit gegen den Abbau durch Hitze oder Säuren in einer Vielzahl von Produkten verwendet werden. Infolge der ständigen Verwendung, vor allem in Feuerlöschschäumen für die Luftfahrt, wurden in Tausenden von Industrie- und Militäranlagen kontaminierte Böden und Grundwasservorkommen gefunden. Aufgrund der ständigen Verwendung von fluorierten Konsumgütern haben sich jedoch auch Abwässer und Klärschlamm aus Kläranlagen als Quelle für die Kontamination der aquatischen Umwelt mit PFAS erwiesen. Infolge der strengeren Vorschriften und Beschränkungen, die in den letzten Jahren für die Verwendung langkettiger (≥C8) PFAS erlassen wurden, findet in der chemischen Industrie eine deutliche Verlagerung hin zur Herstellung kurz- (C4-C7) und ultrakurzkettiger (C1-C3) Alternativen statt. Mit der Novellierung der Klärschlammverordnung im Jahr 2017 hat der deutsche Gesetzgeber die Ausbringung von Klärschlamm auf landwirtschaftlichen Flächen verboten, und bis 2029/2032 wird die Ausbringung von Klärschlamm in der Landwirtschaft vollständig verboten sein. Während die Belastung der Umwelt mit organischen Schadstoffen wie PFAS, Pestiziden und Arzneimitteln nicht mehr erwünscht ist, muss Phosphor (P) aus Klärschlamm weiterhin zur Herstellung hochwertiger P-Dünger für eine Kreislaufwirtschaft genutzt werden. Derzeit können pflanzenverfügbare P-Düngemittel aus Klärschlamm/Abwasser mit verschiedenen Behandlungsmethoden hergestellt werden, darunter Fällung, Auslaugung und thermische Behandlung. Der Verbleib von PFAS bei der Auslaugung, Ausfällung und Behandlung von Klärschlamm und Abwasser ist jedoch noch weitgehend unbekannt.
Detektion von Mikroplastik
(2022)
Per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS) are a group of more than 4700 anionic and cationic anthrophonic substances which have been used extensively in a variety of products and industries due to their inert chemical stability and resistance to degradation by heat or acids. As a result of continuous use, mainly in aviation firefighting foams, thousands of industrial and military installations have been found to contain contaminated soil and groundwater resources. However, because of the continuous use of fluorinated consumer products, also effluents and sewage sludge from wastewater treatment plants (WWTPs) have been shown to be an important source of PFAS contamination into the aquatic environment. Resulting from recent stricter regulations and restrictions in the last years on the use of long chain (≥C8) PFAS, there is a significant shift in the chemical industry towards production of short (C4-C7) and ultrashort (C1-C3) chain alternatives. With the amendment of the Sewage Sludge Ordinance in 2017 the German legislation banned sewage sludge application on agricultural land, and by 2029/2032 sewage sludge will be completely prohibited from agricultural application. While environmental exposure of organic pollutants like PFAS, pesticides and pharmaceuticals are no longer desirable, phosphorus (P) from sewage sludge must still be used to produce high-quality P-fertilizers for a circular economy. Currently, plant-available P-fertilizers from sewage sludge/wastewater can be produced using a variety of treatment approaches including precipitation, leaching, and thermal treatment. However, the fate of legacy and emerging PFAS compounds during P leaching, precipitation and treatment from sewage sludge and wastewater is for the most parts still unknown.
Der Einsatz von Simulationen mit FEM (Finite Element Method) ermöglicht die die quantitative Beschreibung von Wärmeleitungsprozessen in komplexen Geometrien, bei denen analytische Ansätze nicht angewandt werden können, weil die zugrunde liegenden Vereinfachungen nicht gelten. Bei der genauen Modellierung eines kompletten thermografischen Experiments sieht sich der Modellierer einer ganzen Reihe von technischen und physikalischen Parametern gegenüber, die nicht immer bekannt sind und daher geschätzt werden müssen. Im konkreten Fall wurde ein relativ einfaches Experiment mit einfachen Geometrien betrachtet: ein durch Additive Manufacturing gefertigter Metallblock wurde mit einem Laserpuls homogen erwärmt. Aus dem Zeitverlauf der Oberflächentemperatur an der nicht erwärmten Rückseite des gleichmäßig dicken Blocks sollte die thermische Diffusivität des Volumenmaterials ermittelt werden. Bei dem Versuch, die experimentellen Daten durch eine passende Simulation zu beschreiben, ergab sich zunächst eine deutliche Abweichung: die gemessenen Temperaturen waren generell zu niedrig, was auf einen zusätzlichen Wärmeverlustmechanismus hinwies. Es erwies sich, dass die freie Auflage des Materialblocks auf einem flachen Bolzen zur Probenfixierung bei der Simulation des Experiments zu berücksichtigen ist, um eine gute Übereinstimmung zwischen Experiment und thermischer Simulation zu erzielen. Der Beitrag illustriert damit die Möglichkeiten und Potentiale von FEM-Simulationen bei der quantitativen Bewertung von thermografischen Inspektionen zur zerstörungsfreien Prüfung.
Die BAM setzt in ihren analytischen Labors zunehmend Labor-Robotik ein, um gefähliche oder zeitraubende Routineaufgaben zu automatisieren. Durch Automation kann auch die Reproduzierbarkeit solcher Anwendungen erhöht werden.
Im Beitrag werden einige aktuelle Beispiele aus den Analytiklabors diskutiert, wie z. B. die Anwendung für die Herstellung und RFA-Analytik von Gläsern, eine Feinwäge-Robotik für 10-L-Gaszylinder im Rahmen der Herstellung von Primärnormalen oder die Automatisierung von Probenpräsentationen für optische Spektroskopie und chemical Imaging. Auch wird kurz auf den Einsatz von Speicherprogrammierbaren Steuerungen in der modularen Laborautomation und die Virtualisierung von analytischen Laborrechnern eingengangen.
Integrierte und vernetzte Systeme und Prozesse – Eine Perspektive für die smarte Laborinfrastruktur
(2022)
Chemie- und Pharmaunternehmen müssen neue Wege gehen, um in einem sich wandelnden Umfeld erfolgreich zu überleben, und gleichzeitig flexiblere Wege der Produkt- und Prozessentwicklung finden, um ihre Produkte schneller auf den Markt zu bringen - vor allem hochwertige High-End-Produkte wie Feinchemikalien oder Arzneimittel. Dazu gehört auch das Potenzial der digitalen Technologien, um ein umfassenderes Wissensmanagement zu ermöglichen.
Eine wichtige Wissensquelle sind analytische Labors, die Unternehmensweit aktiv sind – von F&E bis zur Produktion. Die ganzheitliche Einbindung von analytischen Labors und ein unternehmensweites Daten- und Wissensmanagement sind wichtige Bausteine zur Integration und Vernetzung aller Systeme und Prozesse. Das Potenzial von Daten aus der Produktion mit ihren Kontextinformationen wird heute oft noch nicht konsequent für ein umfassendes Verständnis der Produktion genutzt.
Dieser Beitrag skizziert anhand von Beispielen einen möglichen ganzheitlicheren Ansatz zur Digitalisierung und zum Einsatz maschineller Verfahren in der Produktion von Spezialchemikalien und Pharmazeutika durch die Einführung integrierter und vernetzter Systeme und Prozesse.
„Made in Germany“ steht für Vertrauen in Qualität und Sicherheit, das auch in der digitalen und grünen Transformation gelten soll. In einer zunehmend digitalisierten Welt muss auch die Qualitätssicherung von Produkten, Prozessen und Dienstleistungen neu gedacht werden. Ziel der Initiative QI-Digital ist es, Lösungen für eine moderne, digitale Qualitätsinfrastruktur (QI) zu schaffen. Im Vortrag wird die Vision einer QI-Digital skizziert, und es werden die nötigen Werkzeuge sowie das Vorgehen der Initiative mithilfe dreier Pilotprojekte dargestellt.
Im Rahmen des EMPIR-Projektes NanoXSpot (Nanometre X-ray Focal Spot Measurement) werden rückführbare Messverfahren zur Bestimmung der Brennfleckgröße und -form von Röntgenröhren im Bereich von 100 nm bis 10 mm entwickelt, welche die Grundlage für die Erarbeitung mehrerer Normentwürfe bilden. Diese werden 2022 parallel bei ISO TC 135 (NDT) SC 5 (RT) und CEN TC 138 (NDT) WG 1 (RT) eingereicht. Entsprechende Normen werden auch bei ASTM vorgestellt. Die Norm EN 12543-4 (Kantenmethode) wird umgeschrieben für die Messung von Brennflecken von 1 μm – 10 mm durch Auswertung von Loch- oder Scheibenaufnahmen. Der im Rahmen des NanoXSpot-Projektes neu entwickelte NxS-Testkörper ist geeignet für den Bereich von 1 μm – 100 μm. Von 100 μm bis 10 mm können ASTM-Lochtestkörper verwendet werden, die bereits bei ASTM E 1165 beschrieben sind. Neu ist die Anwendung eines CT-Algorithmus zur Rekonstruktion der Brennflecke, um Lochblenden-basierte Brennfleckkameras, insbesondere im Bereich unter 100 μm, zu ersetzen. Ein neuer Normteil, EN 12543-6, wurde entworfen, um die Brennfleckmessung im Bereich 100 nm – 20 μm mit hoher Genauigkeit zu ermöglichen. Verschiedene Strichgruppen-Testkörper kommen hier zum Einsatz. Das sind die JIMAPrüfkörper, ein neuer Hochkontrast-Strichgruppentestkörper von YXLON (HiCo) und der neu entwickelte Testkörper NxS. Diese werden vorgestellt. Die Messprozedur für Röhrenhersteller wird auf einer numerischen Fit-Prozedur basieren, die über einen Ringversuch im Projekt validiert wurde. Beide Normen benötigen numerische Auswertealgorithmen zur korrekten Anwendung, die als kommerzielle Software und Public Domain – Software verfügbar gemacht werden. Es wird über die zu erwartenden Standardprozeduren und die erforderliche Hardware zur Anwendung der Normen informiert.
Im Rahmen des EMPIR-Projektes NanoXSpot (Nanometre X-Ray Focal Spot Measurement) werden rückführbare Messverfahren zur Bestimmung der Brennfleckgröße und -form von Röntgenröhren mit Submikrometerauflösung (100 nm – 20 μm) entwickelt, die die Grundlage für die Erarbeitung eines Standardentwurfes bilden. Der Standardentwurf wird bei CEN TC 138 (Non-destructive testing) WG 1 (Radiographic testing) eingereicht und mit ISO und ASTM harmonisiert. Zur Untersuchung der entwickelten Methoden (Brennfleck-CT, Fit-Prozedur für Strichgruppenkörper) und des im Projekt NanoXSpot neu entworfenen Testkörpers, NxS, wurde ein Ringversuch durchgeführt. Dabei wurde sowohl der angestrebte Überlappungsbereich mit EN 12543 Teil 5 (Messung der effektiven Brennfleckgröße von Mini- und Mikrofokus-Röntgenröhren) und ASTM E 2903 (Standard Test Method for Measurement of the Effective Focal Spot Size of Mini and Micro Focus X-ray Tubes) für Brennflecke >5 μm als auch Brennflecke <5 μm untersucht. Im Mittelpunkt standen dabei Stabilität und Wiederholbarkeit der entwickelten Methoden zur Bestimmung der Brennfleckgröße. In diesem Beitrag werden die Ergebnisse des durchgeführten Ringversuches vorgestellt und diskutiert, um Schlussfolgerungen und Empfehlungen für die Vorbereitung eines erweiterten Ringversuchs mit Partnern und Stakeholdern abzuleiten.
Im Rahmen des EMPIR-Projektes NanoXSpot (Nanometre X-ray Focal Spot Measurement) werden rückführbare Messverfahren zur Bestimmung der Brennfleckgröße und -form von Röntgenröhren im Bereich von 100 nm bis 10 mm entwickelt, welche die Grundlage für die Erarbeitung mehrerer Normentwürfe bilden. Diese werden 2022 parallel bei ISO TC 135 (NDT) SC 5 (RT) und CEN TC 138 (NDT) WG 1 (RT) eingereicht. Entsprechende Normen werden auch bei ASTM vorgestellt. Die Norm EN 12543-4 (Kantenmethode) wird umgeschrieben für die Messung von Brennflecken von 1 μm – 10 mm durch Auswertung von Loch- oder Scheibenaufnahmen. Der im Rahmen des NanoXSpot-Projektes neu entwickelte NxS-Testkörper ist geeignet für den Bereich von 1 μm – 100 μm. Von 100 μm bis 10 mm können ASTM-Lochtestkörper verwendet werden, die bereits bei ASTM E 1165 beschrieben sind. Neu ist die Anwendung eines CT-Algorithmus zur Rekonstruktion der Brennflecke, um Lochblenden-basierte Brennfleckkameras, insbesondere im Bereich unter 100 μm, zu ersetzen. Ein neuer Normteil, EN 12543-6, wurde entworfen, um die Brennfleckmessung im Bereich 100 nm – 20 μm mit hoher Genauigkeit zu ermöglichen.
Verschiedene Strichgruppen-Testkörper kommen hier zum Einsatz. Das sind die JIMAPrüfkörper, ein neuer Hochkontrast-Strichgruppentestkörper von YXLON (HiCo) und der neu entwickelte Testkörper NxS. Diese werden vorgestellt. Die Messprozedur für Röhrenhersteller wird auf einer numerischen Fit-Prozedur basieren, die über einen Ringversuch im Projekt validiert wurde. Beide Normen benötigen numerische Auswertealgorithmen zur korrekten Anwendung, die als kommerzielle Software und Public Domain – Software verfügbar gemacht werden. Es wird über die zu erwartenden Standardprozeduren und die erforderliche Hardware zur Anwendung der Normen informiert.
Seit beinahe 50 Jahren werden Zuverlässigkeitsbewertungen zerstörungsfreier Prüfverfahren erfolgreich in unterschiedlichen Industriebranchen eingesetzt. Dennoch gibt es weiterhin viele Vorbehalte, da die Bewertungsgrundlage nicht standardisiert ist und konkrete Handlungsanweisungen fehlen. Dem gegenüber steht die Anerkennung in der ZfP-Community. Es ist bisher nur Wenigen bekannt, dass dem Wissen über die Zuverlässigkeit eines zerstörungsfreien Prüfverfahren eineSchlüsselfunktion für die ZfP 4.0 zukommt.
Im Vortrag wird die Notwendigkeit für eine Norm oder eine Richtlinie zum Thema Zuverlässigkeitsbewertungen aufgezeigt. Es wird darauf eingegangen, warum es bisher (in Deutschland) noch keine Richtlinie gab und gibt und was der:die Anwender:innen aus einer Richtlinie zur Zuverlässigkeitsbewertung von ZfP-Prüfverfahren erwarten kann.
Es werden konkrete Schritte und Vorgehensweisen zur Bewertung der Zuverlässigkeit eines Verfahrens aufgezeigt; von der Definition eines Anwendungsfalls, über die Herstellung geeigneter Testkörper bis hin zur Durchführung und Bewertung von Prüfungen unter Einbeziehung von menschlichen Einflüssen. Die Beispiele umfassen sowohl Anwendungen aus dem Bauwesen als auch aus dem Maschinen- und Anlagenbau.
Der Vortrag fasst die bisherigen und geplanten Arbeiten in dem WIPANO Projekt „Normung für die probabilistische Bewertung der Zuverlässigkeit für zerstörungsfreie Prüfverfahren“ zusammen.
Im Rahmen des WIPANO Vorhabens „normPOD“ wird eine Richtlinie zur experimentellen und simulationsgestützten Zuverlässigkeitsbewertung erstellt. In der Richtlinie wird die Zuverlässigkeitsbewertung beispielhaft für zwei praktische Anwendungsfälle vorgestellt. Ein Anwendungsfall beschäftigt sich mit konventionellen Ultraschallprüfungen an ferritischen Stählen und deren
Schweißnähten.
Zur Berechnung von Probability-Of-Detection (POD)-Kurven ist es notwendig, dass ein geeigneter Testkörpersatz zur Verfügung steht, der sowohl leicht zu findende Fehlstellen als auch Fehlstellen, die an der Grenze der Detektierbarkeit liegen, enthält.
Im Vorhaben kommen verschiedene Testkörper zum Einsatz, die entweder Ersatzfehler wie Nuten und Bohrungen oder künstlich eingebrachte realistische Fehlstellen wie Risse und Schweißfehler enthalten.
Zur Erstellung eines möglichst allgemeinen Leitfadens zur Testkörperherstellung für die Zuverlässigkeitsbewertung werden verschiedene Möglichkeiten betrachtet. Es wird ein Testkörpersatz mit Ersatzfehlern hergestellt und durch Testkörper mit realistischen Fehlstellen ergänzt. Mit Hilfe von Simulationen mit CIVA sollen die optimalen Konfigurationen und Anordnung von realistischen Fehlstellen und Ersatzfehlern identifiziert, und anschließend mithilfe geeigneter Fertigungsverfahren eingebracht und validiert werden. Neben den Testkörpern, die gezielt für das Vorhaben hergestellt werden, kommen außerdem kommerziell erhältliche Testkörpersätze mit realistischen Fehlstellen zum Einsatz.
Die Prüfaussage einer Ultraschallprüfung hängt weiterhin wesentlich von den Informationen ab, die dem Prüfpersonal vor Ort zur Verfügung steht. Es muss ein ausgewogenes Maß zwischen zu wenig und zu viel Informationen gefunden werden.
Im letzten Schritt wird deshalb eine geeignete Vorlage für eine Prüfanweisung erstellt, die so formuliert ist, dass die Wahrscheinlichkeit menschlicher Fehler (z. B. Missverständnis, Fehlinterpretation, Überspringen von Schritten usw.) möglichst gering ist.
Menschliche Faktoren sind ein häufig genanntes Thema, wenn wir über
die Zuverlässigkeit der zerstörungsfreien Prüfung (ZfP) sprechen. Die Probability of Detection (POD), das üblicherweise verwendete Maß für die Zuverlässigkeit der ZfP, betrachtet jedoch nur die technische Fähigkeit eines ZfP-Systems, einen Fehler zu entdecken. Nach mehreren Jahrzehnten der Erforschung des Einflusses der menschlichen Faktoren auf die Zuverlässigkeit der ZfP gibt es immer noch keinen allgemein akzeptierten Ansatz, um menschliche Faktoren in der Zuverlässigkeitsbewertung sichtbar zu machen. Dieser Beitrag gibt einen Überblick über verschiedene verfügbare Methoden zur Einbeziehung menschlicher Faktoren in die Zuverlässigkeitsbewertung. Das Thema ist ein essenzieller Bestandteil des laufenden WIPANO-Projekts "normPOD", das sich als Ziel gesetzt hat, die Standardisierung der Zuverlässigkeitsbewertung in Deutschland voranzutreiben und im Vergleich zu den schon bekannten internationalen Normen einen Fokus auf den Umgang mit den menschlichen Faktoren zu legen.