Analytische Chemie
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- 6.3 Strukturanalytik (337)
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- 1.1 Anorganische Spurenanalytik (291)
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Das ZfP Verfahren Impulsradar wird bei der Untersuchung des Schotterunterbaus von Schienen wegen unterstützend eingesetzt, um deren Struktur und Materialeigenschaften zu bestimmen. Eingesetzt werden kann dieses Verfahren sowohl für die Qualitätskontrolle beim Neubau von Schienenwegen als auch für die Bedarfsermittelung von Instandsetzungsarbeiten aufgrund von Schotterverunreinigungen. Kosten können eingespart werden durch eine Verlängerung der Reinigungszyklen und der Lebensdauer des Schotters. Ein Antennenarray für die Ermittlung der Ausbreitungsgeschwindigkeit wurde entwickelt und aufgebaut. Ergebnisse von Schottermessungen im Labor werden vorgestellt.
Die Rissbildung durch Rollkontaktermüdung, der Materialverschleiß oder die Bildung von Einzelfehlern – aufgrund solcher Schädigungsarten wird die Lebensdauer der Schiene signifikant verkürzt. Mit entsprechenden Methoden der ZfP können diese Schäden an Schienen erkannt und bewertet werden. Ein sehr geeignetes Verfahren zur Feststellung von Schädigungen und Unregelmäßigkeiten in der Oberfläche ist die Wirbelstromprüfung. Die zerstörungsfreie Prüfung der Schienenoberfläche durch das Wirbelstromverfahren wurde ursprünglich zur Detektion von Rollkontaktermüdungsrissen entwickelt. Anhand von Ergebnissen aus zahlreichen Prüfeinsätzen in den letzten Jahren wurde außerdem festgestellt, dass unter anderen auch Fehler wie Squats, Belgrospis, Eindrückungen oder Riffel in den Wirbelstromsignalen erkannt werden können. Aufgrund dieser Erfahrungen ist es möglich geworden, den Oberflächenfehlern in der Schiene ein charakteristisches Wirbelstromsignal zuzuordnen. Somit eröffnet sich die Möglichkeit die Wirbelstromprüfung an Schienen nicht ausschließlich zur Detektion von Rollkontaktermüdungsris-sen zu verwenden, sondern auch zur Feststellung von Einzelfehlern oder Materialveränderungen in der Oberfläche. Zusätzlich besteht das Potential durch Ultraschall erfasste Anzeigen, wie z.B. Schweißnähte, Squats etc. mit der Wirbelstromprüfung zu bestätigen und die Aussagesicherheit und Qualität dieser Prüfmethoden noch zu erhöhen.
Mit der Wirbelstromprüfung ist die Bestimmung der Tiefe offener Risse in Metallen prinzipiell möglich und wird auch in unterschiedlichen Anwendungen durchgeführt. Hierbei haben die jeweiligen praktischen Prüfbedingungen jedoch erheblichen Einfluss auf die Qualität der Prüfaussage. Es werden einige grundlegende Effekte erläutert, die bei der Risstiefenbestimmung mit Wirbelstrom zu beachten sind. Ein spezieller Labormessplatz wird unter dem Aspekt möglicher Fehlbewertungen vorgestellt und Schlussfolgerungen für die praktische Anwendung werden gezogen. Anhand praktischer Beispiele aus der Schienenprüfung mit Wirbelstrom werden die Auswirkungen verschiedener Fehlereffekte bei der Risstiefenbestimmung gezeigt.
For prediction of wave propagation in multilayered structures it is necessary to know the material properties. Important parameters are sound velocity (c) and attenuation ( ). Values found in the literature were not satisfactory mainly due to insufficient accuracy of measured attenuation. Experiments were carried out in Division VI.3 - Durability of Polymers. The ultrasonic test equipment was provided by Divisions VIII.1 - Measurement and Testing Technology; Sensors and VIII.4 - Acoustical and Electromagnetical Methods.
The class Dothideomycetes (along with Eurotiomycetes) includes numerous rock-inhabiting fungi (RIF), a group of ascomycetes that tolerates surprisingly well harsh conditions prevailing on rock surfaces. Despite their convergent morphology and physiology, RIF are phylogenetically highly diverse in Dothideomycetes. However, the positions of main groups of RIF in this class remain unclear due to the lack of a strong phylogenetic framework. Moreover, connections between rock-dwelling habit and other lifestyles found in Dothideomycetes such as plant pathogens, saprobes and lichen-forming fungi are still unexplored. Based on multigene phylogenetic analyses, we report that RIF belong to Capnodiales (particularly to the family Teratosphaeriaceae s.l.), Dothideales, Pleosporales, and Myriangiales, as well as some uncharacterised groups with affinities to Dothideomycetes. Moreover, one lineage consisting exclusively of RIF proved to be closely related to Arthoniomycetes, the sister class of Dothideomycetes. The broad phylogenetic amplitude of RIF in Dothideomycetes suggests that total species richness in this class remains underestimated. Composition of some RIF-rich lineages suggests that rock surfaces are reservoirs for plant-associated fungi or saprobes, although other data also agree with rocks as a primary substrate for ancient fungal lineages. According to the current sampling, long distance dispersal seems to be common for RIF. Dothideomycetes lineages comprising lichens also include RIF, suggesting a possible link between rock-dwelling habit and lichenisation.
Within the last decade, silicon drift detectors (SDD) systems have become more and more popular in the field of energy-dispersive spectroscopy (EDS). The main characteristic of the SDDs is their extremely high pulse load capacity of up to 750,000 counts per second at good or reasonable energy resolution (<123eV Mn-Kα, <46eV C-Kα at 100.000 cps). These properties in conjunction with electron backscatter diffraction (EBSD) techniques and modern data processing make a range of innovative analysis options possible, not only high speed mapping but also hyperspectral imaging techniques.
In den Zeiten der Globalisierung und der beschleunigten technologischen Entwicklungen lassen sich in den Industrieländern nur mit einer entsprechenden Innovationsdynamik und -dichte die Herausforderungen im Hinblick auf Wachstum, Beschäftigung und Strukturwandel erfüllen. Grundvoraussetzung hierfür ist eine leistungsfähige Forschung. Um die Forschungsinfrastruktur in der Bundesrepublik zu erhalten und global wettbewerbsfähig zu bleiben, sind verstärkte Investitionen des Staates und der Wirtschaft notwendig. Mit den Investitionen im Rahmen der Hightech-Strategie hat die Bundesregierung einen wichtigen Schritt zur Förderung des wissenschaftlich-technischen Fortschritts in Deutschland getan. Die Investitionen in die Forschungsinfrastruktur des Landes sind nun von den Forschungseinrichtungen und Universitäten effektiv und effizient zu nutzen.
Für einen möglichst wirksamen Einsatz der Forschungsetats sind Forschungsprogramme sowohl für die Forschungseinrichtung als auch für die Mittelgeber ein wichtiges Instrument im Hinblick auf die Darstellung der Aktivitäten. Dies gilt insbesondere für die Ressortforschungseinrichtungen des Bundes, zu denen die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) zählt. Diese Einrichtungen verfügen über einen klaren Auftrag und ihre Forschung ist mit der Wahrnehmung öffentlicher Aufgaben verbunden. Forschungsprogramme dienen daher besonders in diesen Einrichtungen dazu, Perspektiven im Bereich ihres Aufgabenfeldes sowie ihre Forschungsaktivitäten transparent darzustellen und politisch vertretbar zu machen.
Das vorliegende Forschungsprogramm der BAM gibt einen Überblick über die in den nächsten Jahren aktuellen Forschungsthemen und die hierfür erforderlichen Ressourcen und Rahmenbedingungen.
Dieser Bericht beschreibt die Zertifizierung von 3 synthetischen Isotopenmischungen aus natürlicher und angereicherter Borsäure. Diese Isotopen-ZRM liegen als konzentrierte, wäs-serige Borsäure-Lösungen vor und sind bezüglich ihrer Isotopenzusammensetzung zertifi¬ziert. Der Bor-Gesamtgehalt ist als Richtwert angegeben. Die Unsicherheiten sind erweiterte Messunsicherheiten mit k=2. Sie sind in Klammern angegeben und beziehen sich auf die letzten beiden Stellen. Die vorliegenden Isotopen-ZRM sind bezüglich ihrer Isotopenzu¬sam-mensetzung mit erweiterten relativen Messunsicherheiten kleiner 0,12% zertifiziert. Die ab-solute, kombinierte Standardunsicherheit des prozentualen Stoffmengenanteils der Isotope (Isotopenhäufigkeit) liegt zwischen 0.012 und 0.017.
Dieser Bericht beschreibt die Zertifizierung einer synthetischen Isotopenmischung aus natürlicher und angereicherter Borsäure. Dieses Isotopen-ZRM liegt als konzentrierte, wässerige Borsäure-Lösung vor und ist bezüglich ihrer Isotopenzusammensetzung zertifiziert. Der Bor-Gesamtgehalt ist als Richtwert angegeben. Die Unsicherheiten sind erweiterte Messunsicherheiten mit k=2. Sie sind in Klammern angegeben und beziehen sich auf die letzten beiden Stellen. Das vorliegende Isotopen-ZRM ist bezüglich der Isotopenzusammensetzung mit erweiterten relativen Messunsicherheiten kleiner 0,08% zertifiziert. Die absolute, kombinierte Standardmessunsicherheit des prozentualen Stoffmengenanteils der Isotope (Isotopenhäufigkeit) liegt bei 0,014. In diesem Zertifizierungsbericht wird nur auf die Kapitel eingegangen, die abweichend vom bestehenden Zertifizierungsreport für die Referenzmaterialien BAM I001 bis BAM I003 sind und Einfluss auf die Endergebnisse haben. Dabei handelt es sich um die Kapitel 3.3, 3.4, 4, 6, 7 und 8, Die Kapitel 1, 2, 3, 3.1, 3.2, 5, 9 und 10 des alten Zertifizierungsberichts für die Referenzmaterialien BAM I001 bis BAM I003 behalten unverändert ihre Gültigkeit und sind nicht noch einmal aufgeführt worden.
Bisphenol A polycarbonate/acrylonitrile–butadiene–styrene (PC/ABS) with and without bisphenol A bis(diphenyl phosphate) (BDP) and 5 wt.% zinc borate (Znb) were investigated. The pyrolysis was studied by thermogravimetry (TG), TG-FTIR and NMR, the fire behaviour with a cone calorimeter applying different heat fluxes, LOI and UL 94. Fire residues were examined with NMR. BDP affects the decomposition of PC/ABS and acts as a flame retardant in the gas and condensed phases. The addition of Znb results in an additional hydrolysis of PC. The fire behaviour is similar to PC/ABS, aside from a slightly increased LOI and a reduced peak heat release rate, both caused by borates improving the barrier properties of the char. In PC/ABS + BDP + Znb, the addition of Znb yields a borate network and amorphous phosphates. Znb also reacts with BDP to form alpha-zinc phosphate and borophosphates that suppress the original flame retardancy mechanisms of BDP. The inorganic–organic residue formed provides more effective flame retardancy, in particular at low irradiation in the cone calorimeter, and a clear synergy in LOI, whereas for more developed fires BDP + Znb become less effective than BDP in PC/ABS with respect to the total heat evolved.
We report on three respiration sensors based on pure optical technologies developed during the FP6 EU project OFSETH. The developed smart medical textiles can sense elongation up to 3%, while maintaining the stretching properties of the textile substrates for a good comfort of the patient. The sensors, based on silica and polymer fibre, are developed for monitoring of patients during MRI examination. The OFSETH harness allows a continuous measurement of respiration movements while all vitals organs are free for medical staff actions. The sensors were tested in MRI environment and on healthy adults.
Digital radiography in the inspection of welded pipes to be installed under deep water offshore gas and oil pipelines, like a presalt in Brazil, in the paper has been investigated. The aim is to use digital radiography for nondestructive testing of welds as it is already in use in the medical, aerospace, security, automotive, and petrochemical sectors. Among the current options, the DDA (Digital Detector Array) is considered as one of the best solutions to replace industrial films, as well as to increase the sensitivity to reduce the inspection cycle time. This paper shows the results of this new technique, comparing it to radiography with industrial films systems. In this paper, 20 test specimens of longitudinal welded pipe joints, specially prepared with artificial defects like cracks, lack of fusion, lack of penetration, and porosities and slag inclusions with varying dimensions and in 06 different base metal wall thicknesses, were tested and a comparison of the techniques was made. These experiments verified the purposed rules for parameter definitions and selections to control the required digital radiographic image quality as described in the draft international standard ISO/DIS 10893-7. This draft is first standard establishing the parameters for digital radiography on weld seam of welded steel pipes for pressure purposes to be used on gas and oil pipelines.
The changes in the sonic surface wave velocity of concrete under stress were investigated in this paper. Surface wave velocities at
sonic frequency range were measured on a prismatic concrete specimen undergoing several cycles of uniaxial compression. The
loading was applied (or removed) gradually in predefined small steps (stress-controlled). The surface wave velocity was measured
at every load step during both loading and unloading phases. Acoustic Emission (AE) test was conducted simultaneously to
monitor the microcracking activities at different levels of loading. It was found that the sonic surface wave velocity is highly stress
dependent and the velocity-stress relationship follows a particular trend. The observed trend could be explained by a combination
of acoustoelasticity and microcracking theories, each valid over a certain range of applied stresses. Having measured the velocities
while unloading, when the material suffers no further damage, the effect of stress and damage could be differentiated. The slope
of the velocity-stress curves over the elastic region was calculated for different load cycles. This quantity was normalized to yield a
dimensionless nonlinear parameter. This parameter generally increases with the level of induced damage in concrete.
Statistical analysis of tomographic reconstruction algorithms by morphological image characteristics
(2010)
We suggest a procedure for quantitative quality control of tomographic reconstruction algorithms. Our task-oriented evaluation focuses on the correct reproduction of phase boundary length and has thus a clear implication for morphological image analysis of tomographic data. Indirectly the method monitors accurate reproduction of a variety of locally defined critical image features within tomograms such as interface positions and microstructures, debonding, cracks and pores. Tomographic errors of such local nature are neglected if only global integral characteristics such as mean squared deviation are considered for the evaluation of an algorithm. The significance of differences in reconstruction quality between algorithms is assessed using a sample of independent random scenes to be reconstructed. These are generated by a Boolean model and thus exhibit a substantial stochastic variability with respect to image morphology. It is demonstrated that phase boundaries in standard reconstructions by filtered backprojection exhibit substantial errors. In the setting of our simulations, these could be significantly reduced by the use of the innovative reconstruction algorithm DIRECTT.
Die zerstörungsfreie Oberflächenprüfung an verlegten Eisenbahnschienen mit Wirbelstrom hat in den letzten Jahren durch ständige Weiterentwicklung und Verifizierung enorm an Bedeutung gewonnen. Es wurde u.a. angestrebt zuverlässige Planungsgrößen für den Einsatz von Instandhaltungsmaßnahmen zu erhalten, durch deren gezielten Einsatz Risswachstum unterbunden werden kann. Die Ursache für das Wachstum von Rissen in der Schiene liegt in der Materialermüdung des Werkstoffes infolge der Betriebsbelastungen im RadSchiene-Kontakt. Nach einer gewissen Beanspruchungsdauer kommt es an den Kontaktflächen der Fahrkante zu einer Kaltverfestigung des Schienenstahls. Durch fortschreitende Verfestigung des kontaktbeanspruchten Oberflächenbereichs der gehärteten Schicht wird der Werkstoff spröde und es bilden sich feine Risse aus. Die Risse wachsen anfangs unter einem flachen Winkel in das Schieneninnere hinein, neigen dann aber ab einem gewissen Stadium dazu in das Innere des Schienenkopfes abzukippen, was im Extremfall zu einem Schienenbruch führen kann. Diese Rollkontaktermüdungsrisse, auch genannt Head Checks, entstehen bevorzugt in der Fahrkante von bogenäußeren Schienen. Die Anwendung der Wirbelstromprüfung an der Schiene wurde bisher zur Ermittlung der Schädigungstiefe dieser Rollkontaktermüdungsrisse eingesetzt. Das Wirbelstromverfahren besitzt die Eigenschaft, sehr empfindlich auf alle Veränderungen der Materialeigenschaften an der Oberfläche zu reagieren. Daher wurde festgestellt, dass sich neben der Detektion von Rissen auch Fehler wie Eindrückungen oder Schlupfwellen, bis hin zu Materialveränderungen durch Schweißen oder Aufhärtungen in der Schienenoberfläche bestimmen lassen. Die Wirbelstromprüfung besitzt daher das Potenzial, mögliche Orte der Entstehung von Ermüdungsrissen in einem extrem frühzeitigen Stadium nachzuweisen. Ziel ist es, die rissgefährdeten Zonen schon im Zustand der Kaltverfestigung zu identifizieren. Dadurch können sich neue Aspekte für die präventive Schieneninstandhaltung ergeben.
Mechanische Belastung wie z. B. der Rollkontakt zwischen den Rollen und Lagerringen eines Wälzlagers oder der Rad-Schiene-Kontakt bei der Eisenbahn führen bei ferritischen Stählen zu einer Aufhärtung der Oberfläche. Die mit der Aufhärtung verbundene Versprödung begünstigt die Entstehung von Ermüdungsrissen. Zur Risstiefenbestimmung mit dem Wirbelstromprüfverfahren werden in der Regel Kalibrierkörper mit künstlichen Testfehlern aus dem Grundwerkstoff des Prüfteils verwendet. Die betriebsbedingte Aufhärtung der Prüfteiloberfläche bleibt bei der Kalibrierung unberücksichtigt.
Die lokale Aufhärtung der Oberfläche führt zu einem ortsabhängigen Offset des Wirbelstromsignals in Richtung der Rissanzeigen und somit zu einer Überbewertung der Risstiefe. Bei einzelnen Rissen lässt sich der Effekt kompensieren, in dem das Wirbelstromgerät neben jedem Riss abgeglichen bzw. die Differenz zwischen dem Offset und der Rissanzeige berechnet wird. In der Realität liegen die Ermüdungsrisse jedoch oft so dicht nebeneinander, dass auf Grund der Überlagerung benachbarter Rissanzeigen weder ein Abgleich zwischen den Rissen noch eine Bestimmung des Offsets möglich ist.
Finite-Elemente-Berechnungen ermöglichen es, die in der Realität stets kombiniert auftretenden Wirbelstromsignale der Ermüdungsrisse und der Oberflächenaufhärtung getrennt zu simulieren, um Erkenntnisse für eine Verbesserung der Risstiefenbestimmung zu erlangen.
Die zerstörungsfreie Oberflächenprüfung an verlegten Eisenbahnschienen mit Wirbelstrom hat in den letzten Jahren durch ständige Weiterentwicklung und Verifizierung enorm an Bedeutung gewonnen. Es wurde u.a. angestrebt zuverlässige Planungsgrößen für den Einsatz von Instandhaltungsmaßnahmen zu erhalten, durch deren gezielten Einsatz Risswachstum unterbunden werden kann. Die Ursache für das Wachstum von Rissen in der Schiene liegt in der Materialermüdung des Werkstoffes infolge der Betriebsbelastungen im Rad-Schiene-Kontakt. Nach einer gewissen Beanspruchungsdauer kommt es an den Kontaktflächen der Fahrkante zu einer Kaltverfestigung des Schienenstahls. Durch fortschreitende Verfestigung des kontaktbeanspruchten Oberflächenbereichs der gehärteten Schicht wird der Werkstoff spröde und es bilden sich feine Risse aus. Die Risse wachsen anfangs unter einem flachen Winkel in das Schieneninnere hinein, neigen dann aber ab einem gewissen Stadium dazu in das Innere des Schienenkopfes abzukippen, was im Extremfall zu einem Schienenbruch führen kann. Diese Rollkontaktermüdungsrisse, auch genannt Head Checks, entstehen bevorzugt in der Fahrkante von bogenäußeren Schienen. Die Anwendung der Wirbelstromprüfung an der Schiene wurde bisher zur Ermittlung der Schädigungstiefe dieser Rollkontaktermüdungsrisse eingesetzt. Das Wirbelstromverfahren besitzt die Eigenschaft, sehr empfindlich auf alle Veränderungen der Materialeigenschaften an der Oberfläche zu reagieren. Daher wurde festgestellt, dass sich neben der Detektion von Rissen auch Fehler wie Eindrückungen oder Schlupfwellen, bis hin zu Materialveränderungen durch Schweißen oder Aufhärtungen in der Schienenoberfläche bestimmen lassen. Die Wirbelstromprüfung besitzt daher das Potenzial, mögliche Orte der Entstehung von Ermüdungsrissen in einem extrem frühzeitigen Stadium nachzuweisen. Ziel ist es, die rissgefährdeten Zonen schon im Zustand der Kaltverfestigung zu identifizieren. Dadurch können sich neue Aspekte für die präventive Schieneninstandhaltung ergeben.
Mechanische Belastung wie z. B. der Rollkontakt zwischen den Rollen und Lagerringen eines Wälzlagers oder der Rad-Schiene-Kontakt bei der Eisenbahn führen bei ferritischen Stählen zu einer Aufhärtung der Oberfläche. Die mit der Aufhärtung verbundene Versprödung begünstigt die Entstehung von Ermüdungsrissen. Zur Risstiefenbestimmung mit dem Wirbelstromprüfverfahren werden in der Regel Kalibrierkörper mit künstlichen Testfehlern aus dem Grundwerkstoff des Prüfteils verwendet. Die betriebsbedingte Aufhärtung der Prüfteiloberfläche bleibt bei der Kalibrierung unberücksichtigt. Die lokale Aufhärtung der Oberfläche führt zu einem ortsabhängigen Offset des Wirbelstromsignals in Richtung der Rissanzeigen und somit zu einer Überbewertung der Risstiefe. Bei einzelnen Rissen lässt sich der Effekt kompensieren, in dem das Wirbelstromgerät neben jedem Riss abgeglichen bzw. die Differenz zwischen dem Offset und der Rissanzeige berechnet wird. In der Realität liegen die Ermüdungsrisse jedoch oft so dicht nebeneinander, dass auf Grund der Überlagerung benachbarter Rissanzeigen weder ein Abgleich zwischen den Rissen noch eine Bestimmung des Offsets möglich ist. Finite-Elemente-Berechnungen ermöglichen es, die in der Realität stets kombiniert auftretenden Wirbelstromsignale der Ermüdungsrisse und der Oberflächenaufhärtung getrennt zu simulieren, um Erkenntnisse für eine Verbesserung der Risstiefenbestimmung zu erlangen.
A long period grating (LPG) mechanically imprinted in a microstructured polymer optical fibre (mPOF) is embedded in a carbon fibre reinforced polymer (CFRP) unidirectional laminate. Processing steps were established in order to ensure that mPOF does not suffer significant degradation. The strain and temperature responses of the embedded mPOF-LPG were then investigated.
Structural changes in the condensed phase of bisphenol A polycarbonate (containing 0.45 wt% poly (tetrafluoroethylene))/silicone acrylate rubber/bisphenol A bis(diphenyl-phosphate) (PC/SiR/BDP) and PC/SiR/BDP/zinc borate (PC/SiR/BDP/ZnB) during thermal treatment in nitrogen atmosphere and in fire residues were investigated by solid-state NMR. H-1, B-11, C-13 and P-31 NMR experiments using direct excitation with a single pulse and H-1-P-31 cross-polarization (CP) were carried out including 31P(1 H) and C-13{P-31}double-resonance techniques (REDOR: Rotational Echo Double Resonance) on a series of heat-treated samples (580 K-850 K). Because many amorphous phases occur in the solid residues, and solid-state NMR spectroscopy addresses the most important sites carbon, phosphorus and boron, this paper is the key analytical approach for understanding the pyrolysis and flame retarding phenomenon in the condensed phase of PC/SiR/BDP and PC/SiR/BDP/ZnB.
For the system PC/SiR/BDP it is shown that (i) at temperatures around 750-770 K (main decomposition step) carbonaceous charring of PC occurs and arylphosphate structures are still present, reacted in part with the decomposing PC; (ii) for higher temperatures from 770 K the phosphorus remaining in the solid phase increasingly converts to amorphous phosphonates and inorganic orthophosphates with a minor amount of crystalline orthophosphates; and (iii) H-1-P-31{H-1} CP REDOR and H-1-C-13{P-31} CP REDOR NMR experiments suggest that the phosphates and phosphonates are bound via oxygen to aromatic carbons, indicating the interaction with the carbonaceous char.
When ZnB is added to the system PC/SiR/BDP, (i) ZnB leads to a slightly enhanced PC decomposition for temperatures below 750 K; (ii) alpha-Zn-3(PO4)(2) and borophosphate (BPO4) are formed in small amounts at high temperatures suggesting a reaction between BDP and ZnB during thermal decomposition; and (iii) most of the borate remains in the solid residues, forming an amorphous pure borate network, with the BO3/BO4 ratio increasing with higher temperatures.
The NMR data of thermal and fire residues are highly correlated, underlining the importance of this work for understanding the pyrolysis and flame retardancy mechanisms in the condensed phase during the burning of the PC/SiR blends. (C) 2010 Elsevier Ltd. All rights reserved.
Ground penetrating radar (GPR) was used to characterize the frequency-dependent dielectric relaxation phenomena in ordinary Portland cement (OPC) hydration in concrete changing from fresh to hardened state. The study was experimented by measuring the changes of GPR A-scan waveforms over a period of 90 days, and processed the waveforms with short-time Fourier transform (STFT) in joint time-frequency analysis (JTFA) domain rather than a conventional time or frequency domain alone. The signals of the direct wave traveled at the concrete surface and the reflected wave from an embedded steel bar were transformed with STFT, in which the changes of peak frequency over ages were tracked. The peak frequencies were found to increase with ages and the patterns were found to match closely with primarily the well-known OPC hydration process and secondarily, the evaporation effect. The close match is contributed to the simultaneous effects converting free to bound water over time, on both conventional OPC hydration and dielectric relaxation mechanisms.
Shape memory polymers (SMP) belong to the class of stimuli-responsive materials and have generated significant research interest. Their capability to retain an imposed, temporary shape and to recover the initial, permanent shape upon exposure to an external stimulus depends on the "functional determinants", which in simplistic terms, can be divided into structural/morphological and processing/environmental factors. The primary aim of the first part of this review is to reflect the knowledge about these fundamental relationships. In a next step, recent advances in shape memory polymer composites are summarized. In contrast to earlier reviews, studies on the impairment of shape memory properties through various factors, such as aging, compression and hibernation, lubricants, UV light and thermo-mechanical cycling, are extensively reviewed. Apart from summarizing the state-of-the-art in SMP research, recent progress is commented.
Biofilms living on gold (Au) grains play a key role in the biogeochemical cycle of Au by promoting the dispersion of Au via the formation of Au nanoparticles as well as the formation of secondary biomorphic Au. Gold grains from Queensland, Australia, are covered by a polymorphic, organic-inorganic layer that is up to 40 μm thick. It consists of a bacterial biofilm containing Au nanoparticles associated with extracellular polymeric substances as well as bacterioform Au. Focused ion beam (FIB) sectioning through the biofilm revealed that aggregates of nanoparticulate Au line open spaces beneath the active biofilm layer. These aggregates (bacterioform Au type 1) resulted from the reprecipitation of dissolved Au, and their internal growth structures provide direct evidence for coarsening of the Au grains. At the contact between the polymorphic layer and the primary Au, bacterioform Au type 2 is present. It consists of solid rounded forms into which crystal boundaries of underlying primary Au extend, and is the result of dealloying and Ag dissolution from the primary Au. This study demonstrates that (1) microbially driven dissolution, precipitation, and aggregation lead to the formation of bacterioform Au and contribute to the growth of Au grains under supergene conditions, and (2) the microbially driven mobilization of coarse Au into nanoparticles plays a key role in mediating the mobility of Au in surface environments, because the release of nanoparticulate Au upon biofilm disintegration greatly enhances environmental mobility compared to Au complexes only.
Modern EBSD systems perform diffraction pattern “quality” (PQ) calculations, essentially measurements of the contrast of the brighter bands in the pattern above background, for every pattern analyzed. Since the calculations are independent of EBSD indexing, data are generated from all points on the analyzed sample surface, regardless of indexability or the state of the material beneath. EBSD maps generated from PQ data are like microstructurally sensitive SEM images, collected at EBSD speeds and grid resolutions, with contrast arising from phase density, crystal structure, crystallographic orientation, grain boundary location, near-surface plastic strain, coating density/thickness, and to some extent topography. Grain boundaries and other aspects of sample microstructure are readily revealed, so the PQ map is a very useful characterization tool in its own right, and serves as a reference for EBSD maps generated from indexing-derived data, such as orientation, grain boundary character, phase distribution and strain maps.
EBSD is nowadays a common technique for the characterization of crystalline microstructures in scanning electron microscopy. The diffraction patterns are often interpreted by superimposing individual Kikuchi bands which are geometrically described by band edges derived from Braggs law. For the typically very simple crystal structures of technically applied materials, such a simplification of the Kikuchi pattern interpretation works sufficiently well, especially for orientation determinations as a main application of EBSD. The more complex crystal structures, however, are a challenge for EBSD indexing routines which in such cases often fail unpredictably. The use of only the intensities of single reflectors for a description of the Kikuchi band intensity and as a cut-off criterion for a pre-selection of the strongest bands are not satisfactory. Often the result will match too many phases, or there are certain deviations in the intensity prediction which must be adapted manually. This is already problematic if one is absolutely sure that the patterns are originating from the expected phase and it becomes a very questionable procedure for an unknown phase.
Die Ermittlung der genauen Bewehrungslage ist von großem Interesse bei der Instandsetzung und Ertüchtigung von Stahlbetonbauwerken. Denn nur wenn die Lage der für die Standsicherheit wichtigen Bewehrung bekannt ist, können Kernbohrungen oder Sägearbeiten schadensfrei durchgeführt werden. Das Bodenradar als zerstörungsfreie Methode ist wegen des einfachen Verfahrens der Antenne entlang einer Messspur für eine solche Aufgabenstellung sehr gut geeignet. Die Anwendung kann aber eingeschränkt werden, wenn die gesuchte Bewehrung zu tief liegt oder durch eine davor liegende Bewehrung abgeschattet wird. Bei der Ortung mehrlagiger Bewehrung ist es wichtig, einen mehrstufigen und effizienten Messplan zu erstellen, der den Aufwand auf einem vertretbaren Maß beschränkt und die Möglichkeit bietet, beim Erreichen der Verfahrensgrenzen rechtzeitig die Untersuchung abzubrechen. Am Beispiel einer Stahlbetonbrücke, die nachträglich mit externen Spanngliedern versehen wurde, wird das Vorgehen beim Orten von mehrlagiger Bewehrung gezeigt.
Certification report for the reference materials ERM-AE102a, -AE104a, -AE120, -AE121 and -AE122
(2010)
Isotope reference materials are essential to enable reliable and comparable isotope data. Besides the correction of mass fractionation or mass discrimination isotope reference materials are indispensible for validation and quality control of analytical procedures. This article describes the production and certification of a set of five isotope reference materials ERM-AE102a, 104a, AE120, 121 and 122, for boron isotope analysis. The isotopic composition of all materials has been adjusted by mixing boron mother solutions enriched in 10B or 11B with a boron mother solution having natural-like isotopic composition under full gravimetric control. All mother solutions have been analysed for their boron mass fraction as well as their boron isotopic composition by TIMS using IDMS as calibration technique. For all five reference materials the isotopic composition obtained on the basis of the gravimetric data agrees very well with the isotopic composition obtained from different TIMS techniques. Performed stability and homogeneity studies show no significant influence on the isotopic composition as well as on the related uncertainties.
The certified isotope abundances for 10B are 0.29995 (27) for ERM-AE102a and 0.31488 (28) for ERM-AE104a. The certified δ11B values are -20.2 (6) ‰ for ERM-AE120, 19.9(6) ‰ for ERM-AE121 and 39.7 (6) ‰ for ERM-AE122.
Together with the formerly certified ERM-AE101 and -AE103 a unique set of seven certified reference materials (CRM) for boron isotope analysis is now available from BAM.
Die übergeordnete Zielsetzung unserer Untersuchung bestand darin,
am Beispiel von Prüfungen mit Ultraschall eine belastbare Aussage zum Einfluss der Arbeitsbedingungen des Prüfers auf die Qualität der Ergebnisse von zerstörungsfreien Prüfungen zu ermitteln und Möglichkeiten zur Minimierung ungünstiger Einflussfaktoren aufzuzeigen.
Der Schwerpunkt der Untersuchung wurde auf die manuelle Ultraschallprüfung gelegt und der Faktor 'Zeitdruck' (in drei Stufen variiert) als die zu variierende physische Einflussgröße gewählt. Die Variation des Faktors Zeitdruck wurde gemäß dem Prozessmodell von der Erhebung psychologischer Faktoren, die das Individuum und die Organisation beschreiben, begleitet.
Die Ultraschallprüfungen erfolgten mit zehn Prüfern am Großbehälter und an Vergleichskörpern mit eingebrachten Testfehlern (Nuten, Risse). Die ausgewählten Fehler waren typisch für Prüfaufgaben, die bei wiederkehrenden Ultraschallprüfungen in Kernkraftwerken von den Prüfern zu lösen sind. Die Prüfaufgabe bestand darin, die in den vorgegebenen Prüfabschnitten vorhandenen Reflektoren aufzufinden und deren Amplituden, Ortskoordinaten und Längenerstreckungen zu ermitteln. Als Bewertungsmaßstab für die Qualität der Prüfaussage und für den Einfluss des menschlichen Faktors diente die Präzision der gemessenen Werte. Die Ergebnisse zeigen einen hohen Einfluss des menschlichen Faktors auf das Prüfergebnis und eine Einwirkung des Zeitdrucks besonders auf die Präzision der Messwerte. Hierbei war die Wirkung des individuell wahrgenommenen Zeitdrucks zusammen mit der psychischen Arbeitsbeanspruchung signifikant. Es wurde unter anderem herausgearbeitet, dass durch eine gute Vorbereitung auf die Prüfung, z.B. durch die sorgfältige Einweisung und ein vorgeschaltetes Fertigkeitstraining an Vergleichskörpern, die Zuverlässigkeit der Prüfergebnisse verbessert werden kann.
Insgesamt hatte der Faktor 'Organisation' neben der 'Erfahrung' einen hohen Einfluss auf das Leistungsvermögen der Prüfer.
Die Projektergebnisse wurden im Abschlussbericht des Forschungsvorhabens SR2514 dargestellt, es wurden drei Empfehlungen zur Vorbereitung und Einweisung der Prüfer, zur Stärkung der Verantwortung der Prüfaufsicht und zum 4-Augen-Prinzip formuliert. Die Empfehlungen wurden in der KTA- Regel 3201.4 'Komponenten des Primärkreises von Leichtwasserreaktoren; Teil 4: Wiederkehrende Prüfungen und Betriebsüberwachung (RÄE Fassung 2010-11)', umgesetzt.
Für die öffentliche Sicherheit wird gesorgt, indem Gefahren rechtzeitig entdeckt werden. Deren Ursprung kann im technischen oder menschlichen Versagen liegen, womit im englischen Sprachraum zwischen 'Safety' und 'Security' unterschieden wird. Hinsichtlich der Folgen verschwimmt aber dieser Unterschied, obwohl für deren Verhinderung unterschiedliche Zuständigkeiten existieren. Bezüglich des gemeinsamen Interesses und auch überlappender Methoden und Vorgehensweisen würden beide Seiten gewinnen können, wenn es eine Brücke zwischen ihnen gäbe. Eine solche zu schaffen hat sich die EFNDT Arbeitsgruppe (Working Group) 5 zur Aufgabe gestellt. Gestaltet werden soll sie durch gemeinsame Veranstaltungen und Seminaren, die zur Bildung von Konsortien und der Durchführung gemeinsamer Projekte führen sollen.
Verleimte Holzproben wurden je nach Größe mit thermischen (ANTARES) bzw. schnellen Neutronen (NECTAR) an der Forschungs-Neutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM II) der Technischen Universität München in Garching untersucht. Entweder ließen die durchstrahlbare Schichtdicke oder die eingeschränkte Strahlgeometrie es nicht zu, das Probenteil allseitig zu durchstrahlen.
Um dennoch innere Strukturen wie Leimschichten zumindest mit einem eingeschränkten Winkelbereich tomographisch darzustellen, wurde mit Hilfe des Slice-Theorems erfolgreich rekonstruiert. Ein Brett von 2 cm Dicke wurde mit thermischen Neutronen erfolgreich untersucht, ein größeres mit schnellen.
Neutrons are absorbed particularly by hydrogen containing materials so
they can be used as a tool for visualising heterogeneous density distributions of organic materials. Penetration limits are set by the layer thicknesses and the neutron energies applied. In case of specimens with a flat shape the situation may be encountered that the object only could be penetrated in selected directions. In addition, the overall size may exceed the beam diameter and thus the viewing window if a certain region of interest should be studied by tomography without destroying the integrity of the specimen.
This study shows the capabilities and limits of thermal and fast neutrons to investigate flat wooden specimens such as boards and girders by neutron tomography under such circumstances. Taking projections was impaired either by the limits of penetrability or by the total size of the object. As a consequence, projections were included for reconstruction only from a limited angular range of 90°. It could be shown that an approach based on the slice theorem was capable to visualise structural features along the beam directions while simply omitting the perpendicular ones without causing additional artefacts.
Small samples with a thickness of up to 2 cm but several times broader could be studied with the ANTARES facility of the FRM II neutron source in Garching providing thermal neutrons while larger objects required a beam of higher energy as available in the NECTAR facility of the same institution. The fast (fission) neutrons (1.5 – 2 MeV) of this site allowed investigating an area of interest inside a girder with a cross section of 23.5 x 49 cm². Internal features such as inclusions could be detected as well as a heterogeneous density distribution in glue layers.
Die aktive Thermografie wird in der Industrie zunehmend in verschiedenen Bereichen zur Qualitätssicherung, Zustandsdiagnose und Zustandsüberwachung eingesetzt. Bestehende Normen zur Thermografie beschreiben die Grundlagen, Geräte und Begriffe. In diesem Beitrag wird über ein Projekt berichtet, dessen Ziel die Erarbeitung einer Prüfnorm zur Blitzthermografie ist. Diese sollte neben der Auswahl geeigneter Gerätekomponenten, der Auswertungsverfahren und der Vorgehensweise bei der Prüfung auch die Beschreibung geeigneter Referenzprobekörper enthalten, die eine Bewertung der Messapparatur und eine Qualitätssicherung der Prüfung ermöglichen.
Die steigenden Anforderungen im Schienenverkehr haben u. a. wachsende Betriebsbeanspruchungen für das Führungselement Schiene zur Folge. Auf Strecken mit hohen Belastungen wird dadurch die Entstehung von Rollkontaktermüdungsrissen, den sog. Head Checks, begünstigt. Für die Quantifizierung von Schäden im Hinblick auf eine optimierte Instandhaltung, setzt die DB AG daher seit einigen Jahren die Wirbelstromprüfung an Schienen ein. Es wurde ein Wirbelstromprüfsystem speziell für die Detektion und Bewertung von Head Checks auf der Schienenstahlsorte R260 entwickelt. Um den Instandhaltungsaufwand möglichst gering zu halten, unterliegen Eisenbahnschienen einer ständigen technologischen Weiterentwicklung durch die Hersteller. Durch Verbesserung der Schienenstahlsorten soll ein größerer Widerstand gegen die Bildung von Rollkontaktermüdungsrissen erreicht werden. Anhand von Streckenversuchen der DB AG in den letzten Jahren konnte festgestellt werden, dass tatsächlich eine Verminderung der Risswachstumsgeschwindigkeit erzielt wurde. Dafür zeigten sich im Vergleich zur Stahlsorte R260 abweichende Rissgeometrien, geringere Abstände zwischen den Ermüdungsrissen und somit eine größere Dichte des Rissfeldes. Die daraus resultierenden Folgen für die Ergebnisse der Wirbelstromprüfung werden hier erläutert. Praktische Prüferfahrungen an Schienenstahlsorten mit höherer Festigkeit werden vorgestellt.
A dynamic and quasi-distributed sensor principle for simultaneous measurement of length changes and optical power changes between reflection points in an optical fiber is presented. The technique is based on the incoherent optical frequency domain reflectometry (I-OFDR). The calculation of phase and amplitude changes from few measurement points in the frequency domain yields precise and dynamic length and optical power change results up to 2 kHz and μm-resolution. Test results showing the deformation of a masonry building under seismic load are presented. Promising fields of application for this technique are the structural health monitoring sector and chemical process control.
In a mutual framework agreement, the two German national institutes BAM (Federal Institute of Materials Research and Testing) and PTB (Physikalisch-Technische Bundesanstalt) agreed upon the development, provision, and dissemination of national measurement standards for chemical analysis via primary reference measuring systems.
Traceability to national standards and international comparability is of key importance for the acceptance of measurement results in metrology.
Nondestructive testing (NDT) methods are applicable in many ways for defect detection as well as optimization of packaging production processes. The visual inspection method is the technique which is mostly used, although neither the customer nor a skilled inspector may be aware of this.
Techniques like ultrasound for wall thickness measurement, the application of x-ray techniques or the use of dye penetrant techniques for crack detection are rather well known to the NDT family. However, acoustic emission techniques can also be helpful for the characterization of packaging materials. In this paper the employment of x-ray computer tomography (CT) for measurement of wall thickness in plastic jerrycans, especially on the edges, and its possible optimization of production processes will be discussed.
A comparison of the CT and ultrasonic examinations of wall thickness and the reliability of this measured data are also important points for the discussion, especially if some safety factors can be derived from the results.
The leakage test is also good for jerrycans, IBCs or other kinds of drums for the transportation and storage of dangerous goods. The disadvantage of this kind of test is that a lack of quality, e.g. wall thickness deterioration, cannot be detected if the wall thickness withstands the internal pressure. Therefore, especially for Quality assurance, the other, previously mentioned techniques are better for a statistical assessment of a batch. This paper is focused on the comparison of different NDT results with special emphasis on the large range of material mechanical properties.
The European research project i-Protect “Intelligent PPE system for personnel in high-risk and complex environments”, supported by the EU 7th Framework Programme, develops an advanced personal protective equipment (PPE) system that will ensure active protection and information support for personnel operating in high risk and complex environments in fire fighting, chemical and mining rescue operations.
Within the project an intelligent underwear for monitoring the rescuers heart rate, body temperature, and respiratory rate will be developed.
Triacetone triperoxide (TATP) is a primary explosive, which was used in various terrorist attacks in the past. For the development of biosensors, immunochemical µ-TAS, electronic noses, immunological test kits, or test strips, the availability of antibodies of high quality is crucial. Recently, we presented the successful immunization of mice, based on the design, synthesis, and conjugation of a novel TATP derivative. Here, the long-term immunization of rabbits is shown, which resulted in antibodies of extreme selectivity and more than 1,000 times better affinity in relation to the antibodies from mice. Detection limits below 10 ng L-1 (water) were achieved. The working range covers more than four decades, calculated from a precision profile. The cross-reactivity tests revealed an extraordinary selectivity of the antibodies—not a single compound could be identified as a relevant cross-reactant. The presented immunoreagent might be a major step for the development of highly sensitive and selective TATP detectors particularly for security applications.
A GPR antenna array was investigated for automated measurement of wave propagation velocity as a measure of the ballast quality. This goes beyond the regular application of conventional radar systems offering only qualitative structural information. The new approach provides a fast NDT method for the classification of ballast fouling. A main advantage of the multi-offset radar is that regular ballast digging for velocity evaluation can be avoided and travel time can be directly transformed into an equivalent depth by using the automatically evaluated velocity. Fast monitoring of ballast fouling condition can reduce maintenance cost significantly by supporting the works necessary for ballast cleaning and furthermore this method reduces interruption time for a better railway service.
A unifying review of bioassay-guided fractionation, effect-directed analysis and related techniques
(2012)
The success of modern methods in analytical chemistry sometimes obscures the problem that the ever increasing amount of analytical data does not necessarily give more insight of practical relevance. As alternative approaches, toxicity- and bioactivity-based assays can deliver valuable information about biological effects of complex materials in humans, other species or even ecosystems. However, the observed effects often cannot be clearly assigned to specific chemical compounds. In these cases, the establishment of an unambiguous cause-effect relationship is not possible. Effect-directed analysis tries to interconnect instrumental analytical techniques with a biological/biochemical entity, which identifies or isolates substances of biological relevance. Successful application has been demonstrated in many fields, either as proof-of-principle studies or even for complex samples. This review discusses the different approaches, advantages and limitations and finally shows some practical examples. The broad emergence of effect-directed analytical concepts might lead to a true paradigm shift in analytical chemistry, away from ever growing lists of chemical compounds. The connection of biological effects with the identification and quantification of molecular entities leads to relevant answers to many real life questions.
GMR sensors are widely used in many industrial segments such as information technology, automotive, automation and production, and safety applications. Each area requires an adaption of the sensor arrangement in terms of size adaption and alignment with respect to the field source involved. This paper deals with an analysis of geometric sensor parameters and the arrangement of GMR sensors providing a design roadmap for non-destructive testing (NDT) applications. For this purpose we use an analytical model simulating the magnetic flux leakage (MFL) distribution of surface breaking defects and investigate the flux leakage signal as a function of various sensor parameters. Our calculations show both the influence of sensor length and height and that when detecting the magnetic flux leakage of µm sized defects a gradiometer base line of 250 µm leads to a signal strength loss of less than 10% in comparison with a magnetometer response. To validate the simulation results we finally performed measurements with a GMR magnetometer sensor on a test plate with artificial µm-range cracks. The differences between simulation and measurement are below 6%. We report on the routes for a GMR gradiometer design as a basis for the fabrication of NDT-adapted sensor arrays. The results are also helpful for the use of GMR in other application when it comes to measure positions, lengths, angles or electrical currents.
Declining European natural gas resources and increasing legislation mean that diversification towards ‘non-conventional gases’ is essential. Accurate and traceable measurements of the composition of non- conventional gases are required to ensure gases can be transported in existing pipeline networks, and used with existing appliances. The EMRP ‘Characterisation of energy gases’ project is successfully developing a metrology infrastructure to underpin these measurements. New standards and methods have been developed for biogas composition, biogas impurities, coal mine gases, refinery gases and environmentally-friendly odorants. The project is set to conclude in 2013 with the challenging analysis of a series of real non-conventional gas samples.
Meteorites are a unique and inspiring material for microstructural studies because if their very specific genesis. Iron meteorites have been formed under unimaginable cooling rates of a few ten Kelvins per million years so that the observable transformation of the formerly huge Fe-Ni single crystals of taenite occurred under nearly-equilibrium conditions. Octahedrites (meteorites having a Ni content between 6...15%) are characterized by ribbons of the low-temperature Fe-Ni phase kamacite separated by rims of residual taenite. This very specific feature is known as Widmanstaetten structure and has been investigated by synchrotron radiation in order to cover a higher volume fraction for a statistically relevant description of orientation relationships. However, plessite – a microstructure mainly consisting of the same phases – reflects the orientation relationship between kamacite and taenite as well. For their characterization, a scanning electron microscope is very suitable in order to investigate crystal orientations or identify phases. Despite the apparently ideal formation circumstances of iron meteorites, Ni concentration profiles prove non-equilibrium conditions. Combined EDS (energy dispersive spectroscopy) and EBSD (electron backscatter diffraction) measurements at a selected plessitic region of the Cape York iron shows that a correlation exists between Ni-concentration and the locally detected orientation relationship.
Globally, cement and concrete experts are at the cutting-edge to sustainable, green, healthy but nonetheless high-performance concrete. Today concrete is not yet well established in Africa, which offers the unique opportunity to build up a cement and concrete market based on the highest available state of technology. As this industry needs high level expertise, a central issue in implementation of skilled technology is crosslinking research institutions and laboratories. It should not be neglected that concrete is a product with low transport ranges. This means that an improved concrete market mainly supports the local economy without exceeding financial drains to the international market. Thus it fosters the fight against poverty, which is an urgent need in most African countries. The project aims to cross-link experts with industry and policy making bodies, aiming to establish sustainable cement and concrete construction in Africa.
A facile and versatile synthetic route for controlling the size and surface potential of organic–inorganic hybrid silica nanoparticles (NPs) is introduced in this paper. For polymer-grafted NPs, the density of polymer chains on the surface is strongly affected by the concentration of precursor. Nevertheless, for condensed NPs, the precursor concentration determines the particle size but not the density of polymer chains on the surface or the adsorption of bovine serum albumin (BSA). Results presented here may have Major implications in biomedical and colloidal chemistry since interfacial and colloidal properties are known to drive several processes associated with nanoparticles in biological media.
Am Beispiel der Ertüchtigung einer Brücke in Bremen wird gezeigt, wie mit den zerstörungsfreien Prüfverfahren (ZfP) Radar- und Ultraschall die genau Lage vorgespannte Bewehrung gefunden bzw. bestätigt werden kann. Im Rahmen von Ertüchtigungsmaßnahmen an Spannbetonbrücken werden häufig Kernbohrungen durchgeführt, die die vorhandenen Spannbewehrungen nicht beschädigen dürfen. Es wird die Vorgehensweise beschrieben, wie mit ZfP ein wesentlicher Beitrag geleistet wird, das Risiko einer Beschädigung zu minimieren und somit eine bessere Planungssicherheit für die Ertüchtigungsmaßnahmen zu schaffen. Dabei werden auch die Grenzen der bei den Verfahren aufgezeigt.
Am Beispiel der Ertüchtigung einer Brücke in Bremen wird gezeigt, wie mit den zerstörungsfreien Prüfverfahren (ZfP) Radar- und Ultraschall die genau Lage vorgespannte Bewehrung gefunden bzw. bestätigt werden kann. Im Rahmen von Ertüchtigungsmaßnahmen an Spannbetonbrücken werden häufig Kernbohrungen durchgeführt, die die vorhandenen Spannbewehrungen nicht beschädigen dürfen. Es wird die Vorgehensweise beschrieben, wie mit ZfP ein wesentlicher Beitrag geleistet wird, das Risiko einer Beschädigung zu minimieren und somit eine bessere Planungssicherheit für die Ertüchtigungsmaßnahmen zu schaffen. Dabei werden auch die Grenzen der beiden Verfahren aufgezeigt.
The presentation was an invited talk for the final meeting of the Mara Nord Project. Projects purpose is to demonstrate the potential of GPR method use in road condition measurement and rehabilitation planning to the Nordic market. This will be achieved through cooperation between Finland, Sweden and Norway.
The presentation gives an overview of road condition measurement and rehabilitation planning in Germany and several different kind of GPR applications in Germany.
Das 6. Interdisziplinäre Doktorandenseminar ist 2012 von Attendorn nach Berlin umgezogen. Es bot wieder reichlich Gelegenheit zum Kennenlernen, Wiedersehen und fachlichen Gedankenaustausch. Insgesamt kamen über 30 Teilnehmerinnen und Teilnehmer von Hochschulen, Forschungseinrichtungen und der Industrie zusammen.
Themenschwerpunkt "Spektroskopie und Sensorik in der Prozessanalytik"
Am 03. und 04. Dezember fand das 8. Kolloquium des Arbeitskreises Prozessanalytik statt, diesmal in Berlin. Wie bekannt ist ein wichtiger Aspekt dieser Konferenz, Grenzen zwischen Fachgebieten sowie technischen Anwendungsbereichen zu überschreiten und einen interdisziplinären Austausch zu ermöglichen. Diesem Gedanken wurde bereits mit dem diesjährigen Themenschwerpunkt „Spektroskopie und Sensorik in der Prozessanalytik“ deutlich Rechnung getragen. Wie wichtig diese Themen für den Produktionsstandort Deutschland sind, zeigt die rege Beteiligung der Industrie. Neben insgesamt sieben industriellen Sponsoren und Ausstellern kam weit über die Hälfte der Teilnehmer aus der Industrie.
Neben den Vorträgen bot die Veranstaltung noch zahlreiche Posterbeiträge, die ebenfalls neue Einblicke in prozessanalytische Themen und natürlich auch Anlässe für anregende Fachdiskussionen boten. Die Veranstalter hatten darauf geachtet, dass der fachliche Austausch in den Pausen, insbesondere aber auch während der Postersessions nicht zu kurz kam.
Im Rahmen der Herstellung und Überwachung von Arzneimitteln käme wohl niemand – außer dem alten Paracelsus – auf die Idee, diese Aussage in irgendeiner Form anzuzweifeln. Zeit, der Pharmazeutischen Industrie endlich einmal ein Kompliment zu machen. Danke zu sagen, für die technisch, wissenschaftliche Kultur, die fast für jede Krankheit etwas parat hat und uns, unserer Familie, unseren Freunden ein unbeschwertes und langes Leben ermöglicht. Leute, verkauft Euch doch nicht immer so schlecht!
PLR Prüftechnik Linke & Rühe Magdeburg und die BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung Berlin haben in Zusammenarbeit mit anderen Partnern im Laufe der letzten Jahre verschiedene Wirbelstromsysteme zur Prüfung verlegter Schienen auf rissartige Fehler des Typs Head Checks entwickelt. Die Entwicklung dieser Systeme erfolgte mit dem Ziel, ein Hilfsmittel für die Planung von Schieneninstandhaltungsmaßnahmen zu schaffen. Die Systeme haben sich im praktischen Prüfeinsatz bewährt. Hierzu wurde regelmäßig auf den vorhergehenden Tagungen berichtet.
Bei der Schieneninstandhaltung kommen unterschiedliche Typen von Schienenbearbeitungsmaschinen zum Einsatz, z. B. Schienenfräs- und Schleifzüge. Seit einiger Zeit wird von Seiten der Schienennetzbetreiber vermehrt ein Qualitätsnachweis nach erfolgter Schienenbearbeitung gefordert. Hierzu wurde ein Wirbelstromprüfsystem entwickelt, dass speziell an die Erfordernisse der Qualitätsüberwachung in Schienenbearbeitungsmaschinen angepasst ist. Das Prüfsystem wird vorgestellt und über erste Erfahrungen aus dem praktischen Einsatz wird berichtet.
Häufig müssen rotierende metallische Bauteile im Betrieb auf das Entstehen rissartiger Fehler überwacht werden. Hierbei besteht im Allgemeinen die Anforderung, trotz extrem schwieriger Umweltbedingungen eine sichere Prüfaussage zu gewährleisten. Es wurden Untersuchungen durchgeführt, inwieweit passive induktive Sensoren in der Lage sind, diese Anforderungen zu erfüllen. Hierzu wurden verschiedene einfache Sensormodelle aufgebaut und an verschiedenen Vergleichsfehlern erprobt. Die Ergebnisse der Untersuchungen werden vorgestellt. Insbesondere die Möglichkeiten und Grenzen dieser einfachen Sensortypen werden herausgearbeitet.
Ultrasonic echo and transmission techniques are used in civil engineering on a regular basis. New sensors and data processing techniques have lead to many new applications in the structural investigation as well as quality control. But concrete structures in the nuclear sector have special features and parameters, which pose problems for the methods and instrumentation currently available, e.g. extreme thickness, dense reinforcement, steel liners or special materials. Several innovative ultrasonic techniques have been developed to deal with these issues at least partly in lab experiments and pilot studies. Modern imaging techniques as multi-offset SAFT have been used e. g. to map delaminations. Thick concrete walls have successfully been inspected, partly through a steel liner. Embedded ultrasonic sensors have been designed which will be used in monitoring networks of large concrete structures above and below ground. In addition, sensitive mathematical methods as coda wave interferometry have been successfully evaluated to detect subtle changes in material properties. Examples of measurements and data evaluation are presented.
PLR Prüftechnik Linke & Rühe Magdeburg und die BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung Berlin haben in Zusammenarbeit mit anderen Partnern im Laufe der letzten Jahre verschiedene Wirbelstromsysteme zur Prüfung verlegter Schienen auf rissartige Fehler des Typs Head Checks entwickelt. Die Entwicklung dieser Systeme erfolgte mit dem Ziel, ein Hilfsmittel für die Planung von Schieneninstandhaltungsmaßnahmen zu schaffen. Die Systeme haben sich im praktischen Prüfeinsatz bewährt. Hierzu wurde regelmäßig auf den vorhergehenden Tagungen berichtet. Bei der Schieneninstandhaltung kommen unterschiedliche Typen von Schienenbearbeitungsmaschinen zum Einsatz, z. B. Schienenfräs- und Schleifzüge. Seit einiger Zeit wird von Seiten der Schienennetzbetreiber vermehrt ein Qualitätsnachweis nach erfolgter Schienenbearbeitung gefordert. Hierzu wurde ein Wirbelstromprüfsystem entwickelt, dass speziell an die Erfordernisse der Qualitätsüberwachung in Schienenbearbeitungsmaschinen angepasst ist. Das Prüfsystem wird vorgestellt und über erste Erfahrungen aus dem praktischen Einsatz wird berichtet.
A major requirement for the validation of methods assessing the risk associated with engineered nanoparticles (ENPs) is the use of reference materials (RMs). In the present contribution we review available RMs, ongoing projects and characterisation trends in the field. The conclusion is that actual approaches to RMs mostly deal with metrological considerations about single properties of the ENPs, typically their primary size, which can hardly be representative of nanoparticles characteristics in real testing media and therefore, not valid for reliable and comparable toxicological studies. As an alternative, we discussed the convenience and feasibility of establishing multi-parametric RMs for a series of ENPs, focusing on silica nanoparticles (SNPs). As a future perspective, the need to develop RMs based on hybrid nanoparticles is also discussed.
Indirect UV-absorption spectrometry was shown to be a valuable tool for chemical characterization of functionalized carbon nanotubes (CNTs). It complements data from X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) or FTIR analysis since it helps to clarify the type and concentration of functional groups. The principles of indirect application of UV-spectrometry and its mathematical interpretation are discussed. Their facile application, together with their adequate sensitivity and high flexibility, make UV-absorption-based approaches a valuable alternative to fluorescence spectrometry. Here, the approach was applied to the chemical analysis of oxidizing substances on CNTs. For this, pristine CNTs of low but finite oxygen content as well as brominated CNTs were analyzed by reaction in suspension with UV-active thiol reagents and a styrene derivative. It was shown that carefully selected reagents allow differentiation and quantification of bromine and generally oxidizing entities like oxygen. For brominated CNTs, it was shown that physisorbed bromine may dominate the overall bromine content.
Luminescence techniques are among the most widely used detection methods in the life and material sciences. At the core of these methods is an ever-increasing variety of fluorescent reporters (i.e., simple dyes, fluorescent labels, probes, sensors and switches) from different fluorophore classes ranging from small organic dyes and metal ion complexes, quantum dots and upconversion nanocrystals to differently sized fluorophore-doped or fluorophore-labeled polymeric particles. A key parameter for fluorophore comparison is the fluorescence quantum yield (Φf), which is the direct measure for the efficiency of the conversion of absorbed light into emitted light. In this protocol, we describe procedures for relative and absolute determinations of Φf values of fluorophores in transparent solution using optical methods, and we address typical sources of uncertainty and fluorophore class-specific challenges. For relative determinations of Φf, the sample is analyzed using a conventional fluorescence spectrometer. For absolute determinations of Φf, a calibrated stand-alone integrating sphere setup is used. To reduce standard-related uncertainties for relative measurements, we introduce a series of eight candidate quantum yield standards for the wavelength region of ~350950 nm, which we have assessed with commercial and custom-designed instrumentation. With these protocols and standards, uncertainties of 5–10% can be achieved within 2 h.
Algal blooms are a frequent phenomenon in nearly all kinds of fresh water. Global warming and eutrophication by waste water, air pollution and fertilizers seem to lead to an increased frequency of occurrence. Many cyanobacteria produce hazardous and quite persistent toxins, which can contaminate the respective water bodies. This may limit the use of the raw water for many purposes. The purification of the contaminated water might be quite costly, which makes a continuous and large scale treatment economically unfeasible in many cases. Due to the obvious risks of algal toxins, an online or mobile detection method would be highly desirable. Several biosensor systems have been presented in the literature for this purpose. In this review, their mode of operation, performance and general suitability for the intended purpose will be described and critically discussed. Finally, an outlook on current developments and future prospects will be given.
One of the important analytical challenges is the fast and reliable trace detection of explosives in the context of security issues, ammunition disposal, and environmental pollution. Antibodies (Ab) are a promising tool for this purpose and the combination with a
surface acoustic wave (SAW) sensor opens the opportunity of highly selective and fast, label-free detection. A robust and sensitive method for the detection of the explosive trinitrotoluene (TNT) was developed. The detection limit was determined to be around 0.5 μg/L. The fast signal response of less than 1 minute shows that this approach is suitable for security and other time-critical applications. In addition, the very low crossreactivity highly reduces the number of false-positives in relation to competing techniques, including sniffer dogs. Due to the multianalyte ability of the SAW system, several explosives might be detected in parallel. Terminal amino groups were functionalized with trinitrophenyl (TNP) groups by reaction with trinitrobenzene sulfonic acid (TNBS). In less than 1 minute, a good signal response was obtained. 50 μL of sample was used. No non-specific interaction with the SAM surface was observed. A complete measuring cycle needed 19 minutes including a surface regeneration step with 50 μL of acetonitrile/water/propionic acid (50:50:1) and 150 μL of SDS solution (0.1 %, pH 1 with 100 mM glycine and 100 mM NaCl). A good long-term stability could be shown for at least 6 hours. Two polyclonal antibodies (R1, R2, affinity purified with Protein A) and a monoclonal antibody (A1.1.1) were tested successfully. A commercially available SAW sensor (sam5 blue, SAW Instruments) was used for liquid handling and detection. Self-assembled monolayers (SAM) of alkanethiol derivatives were
prepared on gold surfaces leading to non-fouling and hydrophilic properties, due to attached polyethylene glycol (PEG) residues. A continuous flow of buffer (phosphate-buffered saline, PBS plus Tween 20) of 100 μL/min was applied to the sensor system. TNT antibodies were pre-incubated with the samples containing traces of explosives. Polyclonal and monoclonal antibodies were tested.
The limit of detection (LOD) was determined to 0.5 μg/L for all three antibodies (3s from 12 replicates).
The advent of simultaneous energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) data collection has vastly improved the phase separation capabilities for electron backscatter diffraction (EBSD) mapping. A major problem remains, however, in distinguishing between multiple cubic phases in a specimen, especially when the compositions of the phases are similar or their particle sizes are small because the EDS interaction volume is much larger than that of EBSD, and the EDS spectra collected during spatial mapping are generally noisy due to time limitations and the need to minimize sample drift. The backscatter electron (BSE) signal is very sensitive to the local composition due to its atomic number (Z) dependence. BSE imaging is investigated as a complimentary tool to EDS to assist phase segmentation and identification in EBSD through examination of specimens of meteorite, Cu dross, and steel oxidation layers. The results demonstrate that the simultaneous acquisition of EBSD patterns, EDS spectra, and the BSE signal can provide new potential for advancing multiphase material characterization in the scanning electron microscope.
Mechanism of porosity growth during homogenisation in single crystal nickel-based superalloys
(2013)
Several mechanisms for porosity growth in single crystal nickel-based superalloys during homogenisation heat treatment have been proposed in the literature. They were carefully checked using different experimental methods, namely quantitative light microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction and density measurements. It is shown that the main mechanism is the Kirkendall–Frenkel effect, i.e. generation of voids due to uncompensated efflux of Al atoms from dissolving γ/γ′-eutectic areas. The Al diffusion is supported by the afflux of vacancies from surrounding γ-matrix which results in porosity growth. This conclusion is confirmed by the estimation of the vacancy afflux towards the dissolving eutectic.
Automated electron backscatter diffraction (EBSD) is generally unable to distinguish between multiple cubic phases in a specimen without additional information, such as that obtained by simultaneous energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Small particles of phases with relatively similar compositions push the limits of phase identification using simultaneous EBSD and EDS, and a mismatch exists between the spatial resolutions of these two techniques due to them having different electron interaction volumes. In a recent paper, the present authors explored using backscatter detectors mounted on top of the EBSD detector to obtain atomic number (Z) contrast images that could be used for phase segmentation in cases where the results from the EBSD and EDS signals remain ambiguous. In the present work, we show that similar information can be obtained from the raw EBSD patterns themselves at higher spatial resolution than was obtained from the backscatter detectors, with the additional advantage of having no spatial mismatch between the data collection grids.
Since the BSE signal depends on many factors, like the chemistry of the phase and the acceleration voltage, the size and position of the detector array is (slightly) different from phase to phase so that an (iterative) post-processing of the stored patterns is highly recommended. The derived BSE signal can be used for phase assignment in high resolution and high speed maps when EBSD fails and/or EDS (energy dispersive spectroscopy) needs too much time for a suitable and parallel signal acquisition.
A concept based on the application of a cube as a general polyhedron is presented for the visualization of point group symmetry. The cube is used to represent both the highest and lowest crystal symmetries, with differences observable as patterns characteristic to each point group. Patterns are generated using direction-specific color keys, which enable the recognition of point group-specific distribution of vectors in an external reference frame. For the visualization of the incoherent hexagonal crystal classes, two twinned cubes are applied in order to generate symmetry operators that would otherwise be missing. The resulting hexagonal dipyramid is described in the frame of a cube, reducing the number of used symmetry operators from 72 to 60. The complete set of 32 polyhedra are suitable, for example, as a visual aid for understanding the crystal symmetry and/or sub- and supergroup relationships.
Pole figures are often used to present crystal orientation data. The huge number of single orientation measurements acquired by electron backscatter diffraction (EBSD) poses a challenge for pole figure representation due to the large number of calculations required. This significantly reduces the speed at which the data may be rotated and affects the ability to switch between different projection types. In the present work, it will be shown that satisfactory representation of orientation data in different projection types can generally be achieved by an imaging of a spherical projection. With this approach, explicit calculation of the projections is no longer required, allowing for both real-time dataset rotation and real-time switching between all projection types relevant to materials science. The technique can be applied to any other directional property distribution, for example, not only for EBSD orientation presentation.
The macro- and microstructure of iron meteorites provide valuable insights into both the inner structure of our planet and the history of our solar system. High speed collision events in the asteroid belt send the meteorites careening toward Earth. The collisions produce unique deformation microstructures. With cooling rates on the scale of a few degrees per million years, iron meteorites can consist of crystal sizes on the order of meters prior to the collision events. These extremely slow cooling rates result in phase transformations occurring at conditions near thermodynamic equilibrium. Preserving meteorite fragments is important for future studies of phase transformations, material behavior at high strain rates, and the origin of the universe.
Among the borates in the Middle European Zechstein Salt Succession boracite Mg3[B7O13Cl] is the most common mineral in quantity and local distribution. An exceptional enrichment is observed in Stassfurt Serie Z2) in the Stassfurth seam K2H. Boracite is to be found in two varieties: individual crystals in cubic, tetrahedral or dodecahedral habit on the one hand and fibrous crystals so-called “stassfurtite” on the other hand. The formation conditions such widely spread borates in the salt succession are ambiguous in two respects. First of all the synthetic formation of boracites is to be made by hydrothermal or melt conditions. Both processes can be suspended for the salt succession. Furthermore the cubic modification is stable above 265°C for the Mg-boracite. The cubic, tetrahedral or dodecahedral habit could be used as a geothermometer, but such conditions can be exclude by the paragenetic minerals, esp. carnallite (MgKCl3 x 6H2O). The chemical composition of orthorhombic, pseudo-cubic boracite depends on the location. Pure Mg-boracite in hexahedral habit and in fibrous habit, so-called “stassfurtite”, occurs in the North Harz region, whereas the Fe-, Mn-, Mg-boracite appears in the South Harz region. Until now the source of boron, the time of formation of crystals, but also the reasons for the differences in habit of the single hexahedral crystals are still unclear. The formation during a diagenetic/metamorphic process is evident. However, the preferred formation in Stassfurt seam could be an indication for the boron enrichment in an early diagenetic process. Furthermore permit the determination of the thermal stability and the volatile content of crystals conclusions to the chemical composition of the fluid. The observed variation suggests that the condition of crystal growth as well as the chemical composition of fluid repeatedly changed over the time. Randomly occuring xenomorpheous anhydrite and magnesite inclusions within single boracite crystals have been interpreted as an indication to factors of chemical milieu during the formation of crystals. The reversible phase transition temperature of the boracite is a linearly function of the iron and manganese content and varies from 265°C for Mg-boracite to 330°C for Fe(Mn)-boracite. The thermal decomposition of boracite is determined by two processes. The decomposition started with a boron-chlorine release (BOCl?), having a maximum rate at 1050°C. Additionally to this release one observes a simultaneous emission of H2O, HCl, HF, CO2 , N2 , SO2 , H2 , and hydro carbons. The results give evidence for the aged approach of a secondary formation of boracite within the complete Stassfurt seam, possibly in connection with the formation of salt diapirs in the Jura and Cretaceous period. The wider environmental distribution of borates is an indication of chemical transport processes within the salt succession. This should be a more important issue in the discussion about the utilisation of salt diapirs for the storage of nuclear waste.
Applications of X-ray refraction to non-destructive characterization of ceramics and composites
(2013)
X-ray refraction is analogous to visible light deflection by matter, with two main differences: 1- convex objects cause divergence (i.e., the refraction index n is smaller than 1), and 2- deflection angles are very small, from a few seconds to a few minutes of arc (i.e., n is near to 1). Trivially but importantly, deflection of X-rays is also sensitive to the orientation of the object boundaries. These features make X-ray refraction techniques extremely suitable to a) detect defects such as pores and microcracks, and quantify their densities in bulk (light) materials, and b) evaluate porosity and particle properties such as orientation, size, and spatial distribution (by mapping). While X-ray refraction techniques cannot in general image single defects, their detectability is simply limited by the wavelength of the radiation.
We will thereby show the application of X-ray refraction 2D mapping (topography) and tomography to different sorts of problems in ceramic science and technology: 1) Sintering of SiC green bodies; 2) Porosity analysis in diesel particulate filter silicates; 3) fiber de-bonding in metal and polymer matrix composites; 4) micro-cracking of glass-precursor -eucryptite. We will see that the use of X-ray refraction analysis yields quantitative results, also directly usable in available models.
Quantifying degradation of collagen in ancient manuscripts: the case of the Dead Sea Temple Scroll
(2013)
Since their discovery in the late 1940s, the Dead Sea Scrolls, some 900 ancient Jewish texts, have never stopped attracting the attention of scholars and the broad public alike, because they were created towards the end of the Second Temple period and the 'time of Christ'. Most of the work on them has been dedicated to the information contained in the scrolls' text, leaving physical aspects of the writing materials unexamined. They are, however, crucial for both historical insight and preservation of the scrolls. Although scientific analysis requires handling, it is essential to establish the state of degradation of these valued documents. Polarized Raman Spectroscopy (PRS) is a powerful tool for obtaining information on both the composition and the level of disorder of molecular units. In this study, we developed a non-invasive and non-destructive methodology that allows a quantification of the disorder (that can be related to the degradation) of protein molecular units in collagen fibers. Not restricted to collagen, this method can be applied also to other protein-based fibrous materials such as ancient silk, wool or hair. We used PRS to quantify the degradation of the collagen fibers in a number of fragments of the Temple Scroll (11Q19a). We found that collagen fibers degrade heterogeneously, with the ones on the surface more degraded than those in the core.
Die Synthetic Aperture Focusing Technique (SAFT) ist ein Verfahren zur Verarbeitung von HF-Bildern, die an unterschiedlichen Prüfkopfpositionen aufgenommen wurden. Es wird in der zerstörungsfreien Werkstoffprüfung genutzt, um eine Abbildung von Materialfehlern innerhalb des Gebietes zu erstellen, auf das die Rekonstruktion angewandt wird. Die nach Abschluss der SAFT-Rekonstruktion zusammengestellten Informationen über Reflektoren liegen zunächst nach wie vor in Form von HF-Daten vor. Die Interpretierbarkeit der SAFT-Bilder ist im Allgemeinen davon abhängig, wie diese Daten vor der endgültigen Darstellung aufbereitet werden. Die Bildung der Amplitudeneinhüllenden aus dem zugehörigen analytischen Signal stellt eine Möglichkeit einer solchen Aufbereitung nach Anwendung des SAFT-Algorithmus dar. Sie ist jedoch nur im eindimensionalen Fall eindeutig definiert. In diesem Beitrag wird das Konzept der analytischen Signale mit single-orthant-Spektren aufgegriffen, um eine Detektion der Einhüllenden an mehrdimensionalen HF-Daten durchzuführen. Dabei wird über die Betragsquadrate aller möglichen nach dieser Definition zu bildenden analytischen Signale gemittelt. Es wird gezeigt, dass die Anwendung des beschriebenen Verfahrens einem Separationsansatz entspricht. Außerdem wird eine Möglichkeit aufgezeigt die Gültigkeit dieses Ansatzes anhand der totalen und partiellen Hilberttransformationen des Signals im konkreten Fall zu überprüfen. Die Ergebnisse dieser Methode zur Verbesserung von SAFT Bildern werden unter Verwendung synthetischer und experimenteller Daten an rekonstruierten Abbildungen verschiedener Reflektorarten beispielhaft dargestellt.
Computer modelling of non-destructive testing methods has come a long
way from the beginnings in the mid 90s to today. Radiographic modelling for
components with higher wall thicknesses, as they are typical for nuclear
applications, must include precise predictions of scattered radiation and its impact
in terms of contrast reduction. Dedicated or general purpose Monte Carlo methods
with the ability to calculate higher order scattering events are the state of the art for
these applications. Aerospace applications, on the other hand, have stronger
requirements on the modelling code's capabilities to import complex CAD
geometries, and can benefit from faster analytical scatter models, limited to first or
second order scattering events. Similar distinctions can be made for the various
approaches proposed to accurately model geometrical and film unsharpness, film
granularity, film responses, film/foil cartridges and photon noise. This article
presents a state-of-the-art review of radiographic modelling from the perspective of
two important application domains with very different requirements, nuclear and
aerospace.
This study focuses on concrete flow in presence of obstacles and develops a mathematical model and a computational approach for SCC flow through reinforced formworks. In order to decrease high computational times needed to simulate castings through reinforced elements, an innovative approach to model the reinforced sections as porous media is proposed here. In the previous work, this numerical model is proved able to simulate the free-surface flow of non-Newtonian fluids through the reinforcement networks. In the present study, the applicability of the model on the concrete flow will finally be proved. The large-scale form-filling experiments with SCC will be conducted and the experiments will be simulated using the proposed numerical model. The numerical model will then be validated through the comparison of the experimental results and the results of the numerical simulations.
The study of protein corona formation on nanoparticles (NPs) represents an actual main issue in colloidal, biomedical and toxicological sciences. However, little is known about the influence of polymer shells on the formation and time evolution of protein corona onto functionalized NPs. Therefore, silicapoly(ethylene glycol) core–shell nanohybrids (SNPs@PEG) with different polymer molecular weights (MW) were synthesized and exhaustively characterized. Bovine serum albumin (BSA) at different concentrations (0.1–6 wt%) was used as model protein to study protein corona formation and time evolution. For pristine SNPs and SNPs@PEG (MW = 350 g/mol), zeta potential at different incubation times show a dynamical evolution of the nanoparticle–protein corona. Oppositely, for SNPs@PEG with MW ≥2000 g/mol a significant suppression of corona formation and time evolution was observed.
Furthermore, AFM investigations suggest a different orientation (side-chain or perpendicular) and Penetration depth of BSA toward PEGylated surfaces depending on the polymer length which may explain differences in protein corona evolution.
We use a dynamic scanning electron microscope (DySEM) to analyze the movement of oscillating micromechanical structures. A dynamic secondary electron (SE) signal is recorded and correlated to the oscillatory excitation of scanning force microscope (SFM) cantilever by means of lock-in amplifiers. We show, how the relative phase of the oscillations modulate the resulting real part and phase pictures of the DySEM mapping. This can be used to obtain information about the underlying oscillatory dynamics. We apply the theory to the case of a cantilever in oscillation, driven at different flexural and torsional resonance modes. This is an extension of a recent work (Schr¨oter et al 2012 Nanotechnology 23 435501), where we
reported on a general methodology to distinguish nonlinear features caused by the Imaging process from those caused by cantilever motion.
Mechanically interlocked molecules (MIMs) such as rotaxanes and catenanes are capable of mechanical motion on the nanoscale and are therefore promising prototypes for molecular machines in recent nanotechnology. However, most of the existing examples are isotropically distributed in solution, which prohibits concerted movement and with it the generation of macroscopic effects. Thus, arranging them in ordered arrays is of huge interest in recent research. We report the deposition of quite densely packed multilayers of tetralactam macrocycles on gold surfaces by metal-coordinated layer-by-layer self-assembly. Linear dichroism effects in angle-resolved NEXAFS spectra indicate a preferential orientation of the macrocycles. The sequence of the metal ions can be programmed by the use of different transition metal ions at each deposition step. Additionally, reversible on-surface pseudorotaxane formation was successfully realized by repeated uptake and release of axle molecules inside the macrocycles cavities.
Niedriglegierte warmfeste Mn-Mo-Ni und Cr-Mo-V Stähle bilden einen wesentlichen Beitrag gegenwärtig eingesetzter Werkstoffe für druck- und temperaturführende Komponenten im Kraftwerksbau. Dies sind beispielsweise Kesselkomponenten wie Membranwände und Druckbehälter. Dabei kommen die Hauptmerkmale dieser Werkstoffgruppe (sehr gute mechanische Hochtemperatureigenschaften, Verarbeitbarkeit und niedrige Legierungskosten) zum Tragen. Die weitere Erhöhung des thermischen Wirkungsgrades ist dabei das wichtigste Ziel, der Werkstoffauswahl für die nähere Zukunft, unabhängig vom Kraftwerkskonzept. Dies trifft jedoch im Besonderen bei fossil-befeuerten Kraftwerken im Rahmen der notwendigen Reduzierung der CO2 Emissionen zu. Die schweißtechnische Komponentenfertigung ist dabei das maßgebliche Fertigungsverfahren. Das Einbringen der Schweißwärme bedingt dabei metallurgische und Gefügeveränderungen in der wärmebeeinflussten Zone des Grundwerkstoffes (WEZ) als auch im niedergeschmolzenen Schweißgut. Die Schweißverbindung kann dabei zusätzlich während oder nach dem Schweißen Wasserstoff aufnehmen. Wasserstoff hat dabei eine degradierende Wirkung auf die mechanischen Eigenschaften, die sich im Worst-Case als wasserstoffunterstützte Kaltrisse zeigen, dies vor allem auch zeitverzögert (delayed cracking) durch die temperaturabhängige Wasserstoffdiffusion. Dabei zeigt jede Schweißmikrostruktur spezifische Wasserstoffdiffusions- und Lösungscharakteristika. Die Degradation ist daher als eine Kombination sich gegenseitig beeinflussender Faktoren aus lokaler Wasserstoffkonzentration, Mikrogefüge und mechanischer Beanspruchung zu sehen. Wie aktuelle Schadensfälle in der jüngeren Vergangenheit belegten (Rissbildung bei Schweißnähten an T24 Rohr-Rohr-Verbindungen), ist Wasserstoff dabei eine potentiell zu berücksichtigende Schadensursache. Zur weiterführenden Früherkennung möglicher Schäden, ist es daher notwendig, den gefügespezifischen Wasserstoffeffekt in Schweißnähten an niedriglegierten Stählen festzustellen und zu bewerten.
Die Interdependenz der mechanischen Beanspruchung und des Verbleibens einer potentiell degradierenden Wasserstoffkonzentration muss dabei für jedes Gefüge separiert werden. Daher wurden für die Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften gefügespezifische Untersuchungen an wasserstoffbeladenen Zugproben aus Grundwerkstoffen und thermisch simulierten WEZ Gefügen untersucht. Das Diffusionsverhalten wurde mit der elektrochemischen Permeationsmethode bei Raumtemperatur und über die Interpretation des Wasserstoffeffusions-verhaltens mittels Trägergasheißextraktion bei erhöhten Temperaturen bis 400°C untersucht. Zur realistischen Abbildung des Diffusionsverhaltens, wurde dabei eine optimierte Prozedur aus Probenaufheizung und Wasserstoffeffusion entwickelt. Diese wurde zusätzlich auf ein Wasserstoffmessgerät mit gekoppeltem Massen-spektrometer (MS) übertragen. Gleichzeitig, wurden die korrespondierende getrappte, sowie die Gesamtwasserstoff-konzentration bestimmt.
Die Ergebnisse zeigten, dass die WEZ eine generell erhöhte Anfälligkeit für die Degradation besitzt (im Gegensatz zum Grundwerk-stoff), unabhängig von der verwendeten Legierungsroute. Dabei nimmt die martensitische Grobkornzone die Stellung als anfälligste Mikrostruktur ein. Aus den gewonnenen Daten, konnten erstmals durchgängige gefügespezifische Kriterien(Hüllkurven) für das Versagen mit quantifizierbaren Wasserstoffkonzentrationen generiert werden. Dazu erfolgten Untersuchungen an Mn-Mo-Ni legierten Stählen (16MND5 und 20MND5 / 20MnMoNi5-5) sowie an kriechfesten Stählen T24 (7CrMoVTiB1010) und T22 (10CrMo9-10). Generell, zeigten Mn-Mo-Ni Grundwerk-stoffe eine bessere Beständigkeit als Cr-Mo(-V) Stähle. Im Fall des Cr-Mo-V Legierungskonzeptes, konnte zusätzlich die positive Wirkung von Vanadium als Legierungselement zur Erhöhung der Beständigkeit gegenüber einer Degradation bestätigt werden.
Die Untersuchungen des Diffusions- und Lösungs-vermögens zeigten, dass die WEZ generell niedrigere Diffusionskoeffizienten besitzt als der Grundwerk-stoff. Dies wird durch stärkeres Trapping des Wasserstoffs beeinflusst und steigert dabei die Lösungs-fähigkeit der Mikrostruktur. Oberhalb von 100°C konnte dabei kein nennenswertes Trapping festgestellt werden, außer im Fall des T24 infolge der Zulegierung von Vanadium. Unterhalb von 100°C, zeigte sich ein deutlicher Abfall der Diffusion infolge des weiter ansteigenden Trappings. Für den betrachteten Temperatur-bereich wurden dabei effektive Wasserstoffdiffusions-koeffizienten berechnet, die zum Teil höher liegen, im Vergleich zu Literaturwerten. Dies liegt zum großen Teil in der optimierten Aufheizprozedur der Proben begründet und, daran gekoppelt, der beschleunigten Wasserstoffeffusion.
Die weiterführende Bedeutung der Ergebnisse liegt in drei Bereichen begründet. Erstens, besteht jetzt die Möglichkeit der quantifizierbaren Vergleichbarkeit des gefüge-spezifischen Wasserstoff-einflusses auf die Degradation. Zweitens, wurden aus den experimentellen Daten, Kriterien für das Versagen für der spezifischen Schweißnahtgefüge abgeleitet. Drittens, stehen realistischere Diffusionskoeffizienten für eine Vielzahl von Schweißnahtgefügen zur Verfügung.
Aus wissenschaftlicher Sicht ergeben sich wichtige Beiträge zur Interpretation des Wasserstoffeinflusses auf die makroskopischen mechanischen Eigenschaften hinsichtlich der Legierung bzw. Phasenzusammensetzung, wie oben angeführt. Weiterhin konnte gezeigt werden, dass Berechnungsalgorithmen in Kombination mit bestimmten experimentellen Randbedingungen, großen Einfluss auf die effektiven Wasserstoffdiffusions-koeffizienten haben. Dies kann speziell bei erhöhten Temperaturen zu Abweichungen führen, die einen weiteren Ansatz zur Erklärung (der in der Literatur) genannten Streubänder ergeben.
Aus ökonomischer Sicht leisten die präsentierten Ergebnisse Beiträge zur sicheren und zuverlässigen Verarbeitung der Werkstoffe. So können anhand der identifizierten Temperaturstufen des Wasserstofftrappings Mindestvorwärm-, Zwischenlagen- bzw. Nachwärmtemperaturen für das Wasserstoffarmglühen identifiziert werden. Die Verwendung der Diffusionskoeffizienten ermöglicht zusätzlich die Abschätzung bzw. Anpassung von notwendigen Haltezeiten. Für die weitere Zukunft ist die Einbindung der mechanischen Daten in vorhandene Modelle zur numerischen Simulation und der verbesserten Vorhersage wasserstoffunterstützter Degradation von Schweißmikrostrukturen vorgesehen.
Die Geschichte der Prozessanalysentechnik begann mit Paul Gmelin, Mitarbeiter im physikalischen Laboratorium der Badischen Anilin und Soda Fabrik in Ludwigshafen und einer großen Aufgabe: Bei den Versuchen zur Ammoniaksynthese war deutlich geworden, dass die großen Gasdurchflüsse hinsichtlich ihrer Zusammensetzung überwacht werden mussten. Gmelin entwickelte den sogenannten Pfeifenanalysator, der das Verhältnis der Gase Stickstoff und Wasserstoff für die Ammoniaksynthese messtechnisch erfassen und so den Produktionsprozess steuern konnte. Im Mai 1913 erhielt er hierfür das Patent – die Prozessanalysentechnik war geboren. Heute sind Chemieanlagen, Raffinerien und nahezu alle Anlagen der verfahrenstechnischen Industrie ohne die vielfältigen Messmethoden der PAT nicht mehr wirtschaftlich zu betreiben. Die direkte Messung von Substanzeigenschaften, Konzentrationen und Zusammensetzungen erlaubt die Überwachung von Produktionsprozessen sowie die Einhaltung hoher Sicherheitsstandards und ermöglicht eine optimierte, zielproduktorientierte Produktion.
Begünstigt durch den Innovationsschub im Bereich der Automatisierungstechnik etablierte sich die PAT als hochinnovatives, interdisziplinäres Arbeitsfeld. Mit der Verkürzung der Zeitkonstanten bei der Erfassung von online Messergebnissen gelang der Sprung von einer reinen Überwachungsfunktion hin zur Führungsgröße innerhalb der Prozesssteuerung.
Das diesjährige Kolloquium des Arbeitskreises Prozessanalytik der DECHEMA und der GDCh mit dem Schwerpunkt „Prozessführung und -automatisierung“ steht deshalb ganz im Zeichen des „Trialogs“ .zwischen Forschern, Geräteherstellern und Anwendern, um gemeinsam hierfür interdisziplinäre Lösungsansätze zu entwickeln und Innovationen auf diesem Gebiet voranzutreiben.
Die technische Entwicklung von einer indirekten zur direkten Messgröße ermöglicht bereits heute den Einsatz von PAT-Methoden in ressourcenschonenenden, energieeffizienten und nachhaltigen Regelungskonzepten. Dies ist ein wichtiger Schritt auf dem Weg zu Operational Excellence in der Prozessführung. Dieser Herausforderung wird sich die Prozessanalysentechnik selbstbewusst und gegründet auf 100 Jahren Erfahrung und Expertise stellen und die erfolgreiche interdisziplinäre Zusammenarbeit auch in Zukunft weiter fortsetzen.
Isotope reference materials are essential to enable reliable and comparable isotope data. Besides the correction of mass fractionation or mass discrimination, isotope reference materials are indispensible for validation and quality control of analytical procedures. This report describes the production and certification of two isotope reference materials, ERM-AE123 and ERM-AE124, for boron isotope analysis. The isotopic composition of ERM-AE123 is the unaltered natural-like isotopic composition of the base material. The isotopic composition of ERM-AE124 has been adjusted by mixing two boron stock solutions enriched in 10B and 11B respectively under full gravimetric control. All stock solutions have been prepared fully under gravimetrical control. The corresponding boron isotopic composition has been analysed by TIMS. For both reference materials the isotopic composition obtained on the basis of the gravimetric data agrees very well with the isotopic composition obtained by TIMS. The certified isotope abundances for 10B are 0.19832 (21) for ERM-AE123 and 0.96006 (6) for ERM-AE124. Together with the formerly certified ERM-AE101, -AE102a, -AE103, -AE104a, -AE120, -AE121 and AE122, a unique set of nine certified reference materials (CRM) for boron isotope analysis is now available from BAM covering a range for the 10B isotope amount fraction from 0.2 to 0.96 and for the δ11B value from -20 ‰ to +40 ‰.
This survey will discuss current and emerging isothermal and rapid polymerase chain reaction (PCR) based nucleic acid amplification methods for patient near diagnostics. To assess the clinical need of rapid diagnostics for infectious diseases based on nucleic acid tests (NATs) we performed and analysed a questionnaire among laboratories participating in corresponding INSTAND ring trials for external quality assurance. The questions concerning new amplification technologies like isothermal nucleic acid amplification, potentially suited to significantly decrease turnaround times, were complemented by questions to evaluate the present status of NATs. Besides end-users, companies were also addressed by sending out a manufacturer specific questionnaire. Analysis of the answers from 48 laboratories in 14 European countries revealed that a much shorter turnaround time is requested for selected pathogens compared to about 2 h or longer when applying temperature cycling amplification, i.e. PCR. In this context, most frequently mentioned were MRSA, norovirus, influenza A and B viruses, cytomegalovirus (CMV) as well as hepatitis B virus (HBV) and hepatitis C virus (HCV). At present, 8% of the laboratories having participated in this survey apply isothermal amplification of nucleic acid to identify infectious pathogens.
The synthesis of the polymorphic cocrystal caffeine:anthranilic acid was investigated to obtain a better understanding of the processes leading to the formation of different polymorphic forms. In the case of these cocrystal polymorphs synthesized by liquid-assisted grinding a distinct influence of the dipole moment of the solvent was found. A pre-coordination between the solvent molecules and the caffeine:anthranilic acid cocrystal could be identified in the formation of form II. In the case of form II the solvent can be regarded as a catalyst. The formation pathway of each polymorph was evaluated using synchrotron X-ray diffraction.
Fourier-Spektroskopische Untersuchungen von hochmolekularem Polyethylen (HMW-PE) und ultrahochmolekularem Polyethylen (UHMW-PE) im Mittleren - und Fernen Infrarotbereich können Veränderungen der molekularen Strukturen nachweisen, die durch Co60 γ-Strahlung und Rekristallisationsprozesse initiiert werden. UHMW-PE und HMW-PE sind im gewählten IR-Bereich unterscheidbar. Die integrale Absorption der B1u – Gitterschwingungen im Fernen Infrarotbereich (THz-Bereich) ermöglichen die quantitative Beschreibung des Kristallinitätsgrades und dessen Abbau. Die Bildung ungesättigter Vinylengruppen und der Abbau ungesättigter Methylengruppen können im Mittleren Infrarotbereich nachgewiesen werden.