Analytische Chemie
Filtern
Erscheinungsjahr
Dokumenttyp
- Vortrag (2194)
- Zeitschriftenartikel (1943)
- Posterpräsentation (1009)
- Beitrag zu einem Tagungsband (514)
- Sonstiges (128)
- Forschungsbericht (65)
- Forschungsdatensatz (57)
- Buchkapitel (52)
- Dissertation (39)
- Newsletter (38)
Sprache
- Englisch (5002)
- Deutsch (1052)
- Mehrsprachig (54)
- Spanisch (5)
- Russisch (4)
- Französisch (3)
- Polnisch (2)
- Italienisch (1)
Schlagworte
- Fluorescence (236)
- Nanoparticles (194)
- LIBS (143)
- Concrete (136)
- XPS (121)
- Quantum yield (117)
- Nanoparticle (112)
- Mechanochemistry (101)
- Zerstörungsfreie Prüfung (101)
- Ultrasound (98)
Organisationseinheit der BAM
- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (1471)
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (1320)
- 6 Materialchemie (1065)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (368)
- 6.3 Strukturanalytik (337)
- 8.0 Abteilungsleitung und andere (330)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (328)
- 1.1 Anorganische Spurenanalytik (290)
- 1.2 Biophotonik (269)
- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (259)
Paper des Monats
- ja (27)
Currently research in chemical manufacturing moves towards flexible plug-and-play approaches focusing on modular plants, capable of producing small scales on-demand with short down-times between individual campaigns. This approach allows for efficient use of hardware, a faster optimization of the process conditions, and thus, an accelerated introduction of new products to the market. Driven mostly by the search for chemical syntheses under biocompatible conditions, so-called “click” chemistry rapidly became a growing field of research. The resulting simple one-pot reactions are so far only scarcely accompanied by an adequate optimization via comparably straightforward and robust analysis techniques. Here we report on a fast and reliable calibration-free online high field NMR monitoring approach for technical mixtures. It combines a versatile fluidic system, continuous-flow measurement with a time interval of 20 s per spectrum, and a robust, automated algorithm to interpret the obtained data. All spectra were acquired using a 500 MHz NMR spectrometer (Varian) with a dual band flow probe having a 1/16 inch polymer tubing working as a flow cell. Single scan 1H spectra were recorded with an acquisition time of 5 s, relaxation delay of 15 s. As a proof-of-concept, the thiol-ene coupling between N-boc cysteine methyl ester and allyl alcohol was conducted in non-deuterated solvents while its time-resolved behaviour was characterised with step tracer experiments
Through the application of spectral modeling the signal area for each reactant can be deconvoluted in the online spectra and thus converted to the respective concentrations or molar ratios. The signals which were suitable for direct integration were used herein for comparison purposes of both methods.
Driven mostly by the search for chemical syntheses under biocompatible conditions, so called "click" chemistry rapidly became a growing field of research. The resulting simple one-pot reactions are so far only scarcely accompanied by an adequate optimization via comparably straightforward and robust analysis techniques possessing short set-up times. Here, we report on a fast and reliable calibration-free online NMR monitoring approach for technical mixtures. It combines a versatile fluidic system, continuous-flow measurement of 1H spectra with a time interval of 20 s per spectrum, and a robust, fully automated algorithm to interpret the obtained data. As a proof-of-concept, the thiol-ene coupling between N-boc cysteine methyl ester and allyl alcohol was conducted in a variety of non-deuterated solvents while its time-resolved behaviour was characterized with step tracer experiments. Overlapping signals in online spectra during thiol-ene coupling could be deconvoluted with a spectral model using indirect hard modeling and were subsequently converted to either molar ratios (using a calibrationfree approach) or absolute concentrations (using 1-point calibration). For various solvents the kinetic constant k for pseudo-first order reaction was estimated to be 3.9 h-1 at 25 °C. The obtained results were compared with direct integration of non-overlapping signals and showed good agreement with the implemented mass balance.
Безопасность движения на железнодорожном транспорте обеспечивается широким применением современных компьютеризированных средств неразрушающего контроля (НК), которые требуют квалифицированного персонала для их обслуживания и расшифровки результатов контроля. Персонал, занятый НК элементов инфраструктуры и подвижного состава при их эксплуатации и техническом обслуживании (ремонте), а также в предприятиях, изготавливающих продукцию железнодорожного назначения, включает: инженерные кадры - работников, в функциональные обязанности которых входит организация или организация и выполнение НК (в том числе и разработка технологий и технологической документации по НК), а также расшифровка результатов НК, и рабочих – дефектоскопистов или операторов дефектоскопных тележек.
Система подготовки персонала по НК, действующая на железнодорожном транспорте и реализуемая в ПГУПС кафедрой «Методы и приборы неразрушающего контроля», созданной А.К.Гурвичем в 1977 году, включает профессиональнее обучение, высшее профессиональное образование по направлению «Приборостроение», дополнительное профессиональное образование - повышение квалификации и переподготовку (в том числе, для персонала железнодорожных специальностей).
В соответствии с требованиями действующих нормативных документов подтверждение квалификации производится путем сертификации. Уполномоченный орган по сертификации персонала по НК, создан и функционирует в ПГУПС в рамках системы добровольной сертификации персонала по НК (Руководящий орган – Регистр систем сертификации персонала), деятельность которой в области железнодорожного транспорта управляется и контролируется Технической комиссией по железнодорожному транспорту, включающей представителей Росжелдора, ОАО «РЖД», промышленных предприятий - работодателей, Уполномоченных органов и Экзаменационных центров системы сертификации.
В докладе представлены и проанализированы результаты деятельности кафедры МПНК и Квалификационного центра по НК в ПГУПС.
Оперативная характеристика обнаружения как метод оценки достоверности неразрушающего контроля
(2021)
Оперативные характеристики обнаружения в течение многих лет успешно применяют-ся при оценке достоверности неразрушающего контроля. Основными проблемами для их использования, как и при применении любого из методов оценки достоверности, яв-ляются отсутствие информации о действительной дефектной ситуации и ограниченное количество дефектов в образцах объектов контроля. Дополнительной проблемой постро-ения оперативной характеристики обнаружения является отсутствие информации о раз-мерах дефектов и отсутствие универсального размера для различных типов дефектов.
В статье обобщён опыт построения оперативных характеристик по результатам ультра-звукового контроля.
Бегущие упругие волны часто используются в области неразрушающего контроля для определения механических характеристик материалов. Поскольку склеивание различных материалов является широко используемым методом в автомобильной и авиационной промышленности, необходима надежная система измерения для определения качества таких клеевых соединений. Дисперсионные кривые для многослойных волноводов при наличии клеевых прослоек характеризуются появлением эффекта расталкивания нормальных мод в тех областях, где соответствующие моды для отдельных материалов пересекались бы. Таким образом, в зависимости от качества клеевого соединения расстояние между этими модами изменяется. Используя комбинацию экспериментальных и численных данных, в настоящей работе представлен подход к определению параметра, указывающего на качество клеевого соединения.
Бегущие упругие волны часто используются в области неразрушающего контроля для определения механических характеристик материалов. Поскольку склеивание различных материалов является широко используемым методом в автомобильной и авиационной промышленности, необходима надежная система измерения для определения качества таких клеевых соединений. Дисперсионные кривые для многослойных волноводов при наличии клеевых прослоек характеризуются появлением эффекта расталкивания нормальных мод в тех областях, где соответствующие моды для отдельных материалов пересекались бы. Таким образом, в зависимости от качества клеевого соединения расстояние между этими модами изменяется. Используя комбинацию экспериментальных и численных данных, в настоящей работе представлен подход к определению параметра, указывающего на качество клеевого соединения.
Untersuchungen haben gezeigt, dass sich ältere Schafe gut als Modell für die mi-nimalinvasive Behandlung von Osteoporose eignen [1]. Um einen Behandlungs-effekt nachzuweisen, wird dabei unter anderem die Belastungsfähigkeit des Kno-chens durch Druckversuche an kleinen Zylindern aus den behandelten und unbe-handelten Knochen bestimmt. Diese hatten hier einen Durchmesser von 10 mm und eine Höhe von 13 mm. Für den in-situ Druckversuch wurde eine Deben CT5000 verwendet. In einer Serie von Druckerhöhungen wurden die Proben je-weils tomographiert. Dabei ergab sich zunächst, dass mit der µCT innerhalb der Knochen im oberen und unteren Bereich schon Brüche nachgewiesen werden können, obwohl die gemessene Kraftaufnahmekurve keine Unstetigkeit zeigt. Deswegen wurden die starren Probenaufnehmer der Deben Anordnung durch bewegliche Aufnehmer ergänzt, die eine leichte Verkippung der belasteten Ober-flächen ausgleichen können. Ein Vergleich der gemessenen und der aus den µCT-Daten berechneten Verschiebungsfelder ergab trotz der komplexen Struktur der Knochen gute Übereinstimmungen. Diese Verschiebungen wurden dann mit den aus den µCT Daten simulierten mechanischen Druckversuchen, Von-Mise-Spannungen und daraus berechneten Verschiebungen verglichen. (VGStudioMax Simulation).
In der Masterarbeit wurde ein Screening gegen den CCMV mit einer linearen Peptidbibliothek entwickelt, wobei zwei lineare Binder identifiziert wurden. Das resynthetisierte Peptid wurde auf seine Bindungseigenschaften mittels ELISA und MST untersucht. Aufgrund eines Aminosäurefehlers in der selbst durchgeführten Resynthese des Peptids sind die Ergebnisse nicht vollständig übertragbar. Um eine umsetzbare Cyclusgröße für die Peptidbibliothek zu finden, wurden Ringgrößen mit sechs bis acht Aminosäuren untersucht. Da keiner der gewählten Ringgrößen bevorzugt war, wurde die Ringgröße aus acht Aminosäuren für die Peptidbibliothek gewählt. Der Ringschluss wurde durch die Bildung einer Disulfidbrücke erreicht. Dadurch war die Alkylierung der vorhandenen Thiolgruppe in den Abbruchsequenzen notwendig.
Neben den etablierten Alkylierungsreagenzien Iodessigsäure, Iodacetamid und Acrylamid wurden zwei Epoxide mituntersucht. Hierbei konnte nur bei Acrylamid und Propylenoxid eine vollständige Alkylierung beobachtet werden. Eine synthetische Peptidbibliothek aus zehn Aminosäuren pro Kopplungsschritt und einer Peptidlänge von acht Aminosäuren wurde erfolgreich nach der Split-and-Mix-Synthese hergestellt. Neben den kanonischen Aminosäuren wurde die synthetische Aminosäure 3-(3-Pyridyl)-alanin in die Peptidbibliothek mit eingebaut. Peptidsequenzen aus der cyclische Peptidbibliothek konnte mittels MALDI-TOF-MS identifiziert werden. Es konnte außerdem gezeigt werden, dass synthetische Aminosäuren mit proteinogenen Aminosäuren erfolgreich übersetzt werden. Anschließend wurde das entwickelte Screening auf eine cyclische Peptidbibliothek übertragen. Dabei konnte kein Binder identifiziert werden, da zu viele Nebenreaktionen auftraten. Ein alternativer Ringschluss über die Seitenketten von Lysin und Cystein wurden mit ortho-Phthaldialdehyd und 2,4,6-Trichloro-1,3,5-triazin (Cyanurchlorid) untersucht. Beide Bedingungen wiesen keinen erfolgreichen Ringschluss auf. Obwohl der Ringschluss über die Seitenketten von Lysin und Cystein nicht erfolgreich war, sollte ein Austausch von Cystein angestrebt werden, so dass kein freies Cystein in den Abbruchsequenzen vorhanden ist und die Alkylierung überflüssig wäre. Der Ringschluss durch Verwendung anderer Seitenketten bietet einen vielseitigen Ansatz.
Mechanische Eigenschaften von Materialien im Mikro- und Nanobereich werden heute mit der Instrumentierten Eindringprüfung bestimmt. Das Verfahren ist bereits umfangreich in der DIN EN ISO 14577 Teil 1-4 genormt. Im Ergebnis des EU EMRP Projekts Dynamic mechanical properties and long-term deformation behavior of viscous materials (MEPROVISC)“ wurden die zwei neuen Normprojekte für die Instrumentierte Eindringprüfung „Linear elastische dynamische Eindringprüfung“ und „Eindringkriechen und zeitabhängige Eigenschaften“ vorgeschlagen und mit deren Bearbeitung im ISO/TC 164/SC3 Hardness Testing begonnen.
Ausgehend von der Darstellung der wesentlichen Ergebnisse des Projekts MEPROVISC werden die Grundzüge der neuen Normen in Bezug auf Kalibrierung, Methodik, Auswertung und Bestimmung der Messunsicherheit erläutert. Weiterhin werden die Möglichkeiten der aktiven Mitarbeit an diesen Normprojekten aufgezeigt.