Analytische Chemie
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Aus der Möglichkeit mittels Zentrifugentechnologie bis zu 8 Proben gleichzeitig einer Zugprüfung unter wirklich identischen Bedingungen, schnell über einfaches Einstecken der Proben und unter Ausschluss jeglicher Querkräfte, zu unterziehen , ergab sich für Klebverbindungen erstmals die Möglichkeit einer statistisch abgesicherten Prüfung identischer bzw. einer vergleichend bewertenden Prüfung unterschiedlicher Verbundsysteme. Es war deshalb naheliegend, auch das Aufkleben der Prüfstempel unter möglichst identischen Bedingungen und ebenfalls frei von Querkräften im OKTETT durchzuführen. Außerdem sind beim durchgehenden Handling im OKTETT die identische Vorbehandlung vor dem Kleben, identische Transferzeiten und -bedingungen zwischen den verschiedenen Prozessschritten, eine weitgehend gleichartige Klebstoffaufbereitung und -applikation sowie die bessere Einhaltung von gleichen Verarbeitungs- und Aushärtezeiten der Klebstoffe vor der Prüfung der Verbundfestigkeit für jeweils 8 Proben sichergestellt. Im Ergebnis dieser Überlegungen stellte sich schnell heraus, dass das Mehr-Proben-Kleben unter identischen Bedingungen für in Grenzen unterschiedliche Verbundsysteme eine ungelöste Aufgabenstellung ist.
The writing materials of the Silk Road book cultures in Turfan – Analysis of inks and pigments
(2014)
Manuscript fragments discovered in the oasis of Turfan and in other sites of present-day China in the beginning of the 20th century by A. Grünwedel and A. von Le Coq, represent one of the most fascinating cultural testimonies of people who both lived there and travelled along the trade routes between East and West. To determine the different materials used for writing and painting the Chinese, Sanskrit, Manichaean, Syrian, Sogdian, Tocharian and Uighur fragments of the Berlin collection, analysis of inks and pigments were conducted using non-destructive methods. The research was funded by the German Research Foundation DFG for a period of three years. The identification of specific techniques of preparation allows manuscript groups and sub-groups to be specified, aiding their cultural assignment. This is important for further cultural studies, for the development of conservation strategies and the identification of forgeries.
In the majority of cases, the red color of cinnabar on objects of cultural heritage is well preserved, though turning black is often claimed and has been the subject of investigations. To evaluate conditions for the stability of the pigment and understand the reactions, in this paper the problem is approached from various viewpoints. First of all the natural form cinnabarite is compared with the artificially prepared pigment vermilion. This establishes a differentiation of types in terms of quality, depending on structural impurities. With regard to the pigment’s reactions influencing the discoloration, the most commonly mentioned environmental factors, such as radiation or halogens, are evaluated. In relation to various usages, the pigment’s structural stability is then viewed in connection with adjacent pigments, glues, and the substrate, which may lead to a brown or black coloration or even the release of mercury, whereas the color is preserved in most cases when used on lime or in ink and lacquer. Due to the materials’ properties, attention is drawn to the fact that discoloration to a brownish-black is not necessarily a sign of damage and harmful reaction products, but may indicate good preservation of the painted material, provided that the mercury can be bound in the substrate.
The paintings and manuscripts discovered in the sealed ‘library cave’ in Dunhuang, Western China, contain the earliest surviving examples of Tibetan artistic and scribal practice (9the10th centuries AD). Despite their importance, their material characteristics have not previously been studied. The present paper discusses the results of the analysis of paper and pigments in a selection of items across a variety of forms and functions: (i) Buddhist manuscripts, (ii) official letters, (iii) hung paintings, (iv) ritual items, (v) banners, and (vi) stencils and preliminary sketches. The material analysis of these items is presented in historical context, to address three research questions. First, whether there is a correspondence between the materials used in the creation of these objects and their geographical origin. Second, in terms of the choices made in the available materials and techniques, whether there is a detectable correlation between materials chosen and the intended function of the objects. Third, whether the characteristics of the objects analysed here be considered to be part of a broader Central Asian artistic and scribal culture. The authors conclude that a local culture of paper and pigment production can be detected in these results, though further research is needed especially on the geographical origin of raw materials for pigments. The results show that artists and scribes made technological choices in paper and pigments depending on the function of the objects they were creating. Finally, understanding of the broader Central Asian context of these results will depend on future analysis of material from other archaeological sites, and comparison with the results of this study.
Schlaffe und vorgespannte Bewehrungen in Stahlbetonbauwerken lassen sich in einer Tiefe von etwa 30 – 35 cm gut mit dem Radarverfahren orten. In der Praxis zeigt sich aber häufig, daß der zeitliche Aufwand für eine Radarmessung stark variieren kann. Gründe dafür sind zum einen die Komplexität der Bewehrung im Betonbauteil, zum anderen aber auch die Unsicherheit des Anwenders bei der Durchführung der Radarmessung. Die Frage, ob die Bewehrung schon mit der Messung entlang einer einzelnen Messlinie gefunden werden kann, oder ob eine flächige Messung notwendig ist, kann häufig nicht schnell und einfach beantwortet werden.
Bei flächigen Radarmessungen ist ein wesentlicher Punkt dabei die Frage, wie dicht das Messraster sein soll. In der Praxis stellt sich häufig im Nachhinein heraus, daß ein weniger dichtes Raster mit einem Messlinienabstand von 10 cm oder 20 cm statt eines dichteren Rasters von z. B. 5 cm Messlinienabstand keine merkliche Verschlechterung des Ergebnisses beim Orten der Bewehrung liefert. Der zeitliche Aufwand für eine Radarmessung kann sich deshalb bei einer aufgabenbezogenen Wahl des Messrasters im Vergleich zur ursprünglichen Messung um deutlich mehr als die Hälfte verringern. Seltener tritt in der Praxis der Fall auf, daß ein Messraster zu groß gewählt wurde.
Anhand von Praxisbeispielen werden die Unterschiede von Radarergebnissen bei einer Variation von Messrastern gezeigt. Die Wahl eines aufgabenbezogenen Messrasters wird ebenso wie die Wahl einer geschickten Antennenpolarisation bei der Ortung vorgespannter Bewehrung betrachtet und der Einfluss der Antennenpolarisation auf den Aufwand der Radarmessung diskutiert. Abschließend wird ein kurzer Ausblick gegeben, was für ein Potential dichte Messraster trotzdem in der Forschung haben können.
Die vorliegende Dissertation befasst sich mit der Herstellung von programmierbaren, supramolekularen Multischichten und Komposit-Multischichten auf Gold- und Siliziumoberflächen durch Anwendung eines koordinationschemischen Schicht-auf-Schicht-Selbstorganisationsverfahrens und den damit verbundenen Synthesen, Beschichtungen und Analysen. Um dieses Ziel zu erreichen, wurde zunächst eine Vielzahl von pyridin- und terpyridinterminierten selbstorganisierten Monoschichten (SAM) hergestellt und auf Gold- und Siliziumoberflächen abgeschieden. Die Abscheideprozedur wurde optimiert wobei zur Analytik der Oberflächen Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS), winkelabhängiger kantennaher Röntgenabsorptionsfeinstrukturspektroskopie (NEXAFS-Spektroskopie), Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometrie (ToF-SIMS), Transmissions-UV/Vis-Spektroskopie sowie Rasterkraftmikroskopie (AFM) eingesetzt wurde. Es konnte gezeigt werden, dass sich hochgeordnete monomolekulare und gemischte Monoschichten erzeugen lassen. Die terminalen funktionellen Gruppen dieser SAMs konnten als Ligand zur Komplexbildung mit Übergangsmetallionen verwendet werden.
Diese koordinative Haftschicht wurde zur Verknüpfung zunächst von Testliganden und später von terpyridin-terminierten Tetralactam-Makrozyklen (TLM) und darauf basierenden Etherrotaxanen verwendet. Hierbei wurden ebenfalls die Beschichtungsbedingungen optimiert, um einen vollständigen Bedeckungsgrad zu erreichen. Unter Verwendung dieser Bedingungen wurden anschließend Multischichten aus TLMs und Fe(II)-Ionen sowie alternierend Fe(II) und Ni(II) abgeschieden. Die Analyse der hergestellten Multischichten zeigte reproduzierbar ein regelmäßiges, kontrollierbares Wachstum und eine Vorzugsorientierung. Durch den Einsatz von pyridin- und terpyridin-terminierten TLMs mit variierenden Metallionen konnte gezeigt werden, dass es möglich ist, die Abfolge verschiedener Schichten der Multischicht gezielt festzulegen.
Im weiteren Verlauf der Arbeit wurden pyridin-terminierte Goldnanopartikel hergestellt und in die Multischichten integriert, um so Komposit-Multischichten herzustellen. Letztlich konnte gezeigt werden, dass die erzeugten Multischichten genutzt werden können, um über nicht-kovalente Wechselwirkungen reversibel Gastmoleküle zu binden und freizusetzten.
We report on calibration standards of nanoparticles meeting the definition of a nanomaterial given by the European Commission (EU 2011) which are relevant for the characterisation methods applied in the NanoDefine project. We found that the Impact of nanoparticles is outstanding in the scientific literature. A number of 270.000 paper titles on nanoparticles are listed in the Web of Science data base. But surprisingly, the availability of suitable certified standard reference materials is scarce. Only a few sources were found. For example, BAM provides the database Nanoscaled Reference Materials at http://www.nano-refmat.bam.de/en/ in cooperation with the ISO/TC 229 Nanotechnologies. In addition, two publications from 2013 on nanoscale reference materials are available. Candidates of nano-(certified) reference materials from other ongoing or just finished FP6 and FP7 nano-metrology projects have been extracted from the Compendium of Projects in the European NanoSafety Cluster (Compendium NSC, 2013). Recommendations for selection of representative test materials and calibration standards for NanoDefine internal tasks, respectively, are also given.
The EU FP7 NanoDefine project was launched in November 2013 and will run until October 2017. The Project is dedicated to support the implementation of the EU Recommendation on the Definition of Nanomaterial
by the provision of the required analytical tools and respective guidance. Main goal is to develop a novel
tiered approach consisting of (i) rapid and cost-efficient screening methods and (ii) confirmatory measurement
methods. The "NanoDefiner" eTool will guide potential end-users, such as concerned industries and regulatory bodies as well as enforcement and contract laboratories, to reliably classify if a material is nano or not. To achieve this objective, a comprehensive inter-laboratory evaluation of the performance of current
characterisation techniques, instruments and software is performed. Instruments, software and methods are
further developed. Their capacity to reliably measure the size of particulates in the size range 1-100 nm and
above (according to the EU definition) is validated. Technical reports on project results are published to
reach out to relevant stakeholders, such as policy makers, regulators, industries and the wider scientific community, to present and discuss our goals and results, to ensure a continuous exchange of views,
needs and experiences obtained from different fields of expertise and application, and to finally integrate the resulting feedback into our ongoing work on the size-related classification of nanomaterials.
The need to improve the sustainability and the need for innovation in the cement industry has brought to light the practice of using additives to the cement in order to decrease CO2 emissions in industrial plants and increase the quality of cement in terms of durability and performance. Currently some additives have been employed as granulated blast furnace slag, limestone and pozzolan. The additives give mortar and concrete larger energy efficiency, gain in durability and resistance, contributing to buildings with slender structures and cheaper and durable maintenance. Besides natural pozzolan can be used artificial ones, as calcined clays, and over a range of amorphous aluminates and silicates waste, with highly reactive function as a binder material in the presence of water and calcium hydroxide. Calcined kaolinite clays were characterized using various techniques such as XRD, thermal analysis, and NMR observing 27Al and 29Si nuclei. The results showed that there is a structural modification of the samples, from crystalline to amorphous phases with the increasing of temperature in the calcination process. There is an improving in the reactivity of calcined clays by the range of 600ºC to 750ºC temperature in the reaction with calcium oxide, according to data from Chapelle test, indicating the possibility of using them as additives for cement and confirming their pozzolanic potential.
Zur Onlineüberwachung von Fermentationsprozessen werden zunehmend schwingungsspektroskopische (Raman-, Mittel- und Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) und UV-/VIS- Methoden(Absorptions- und Fluoreszenzspektroskopie) in Kombination mit multivariater Auswertung eingesetzt. Anliegen dieser Arbeit war es, zu testen, welche Verfahren für die spektroskopische On- und Offlineüberwachung des Fermentationsprozesses zur biotechnologischen Herstellung einer Malariavaccine grundlegend geeignet sind und welche Messbereiche und Genauigkeiten der Vorhersage im Idealfall bei der Abwesenheit von Hefezellen erzielt werden können.
The project InPROMPT aims to establish a robust hydroformylation reaction process of the alkene n-dodecene to the aldehyde n-tridecanal using a rhodium complex as catalyst in the presence of syngas. This industrial relevant production process demands further research for optimization and expansion. For that purpose, the fiber optic coupled probe of a process Raman spectrometer is directly introduced in the product stream, which enables the recording of spectra within short control intervals.
Medium resolution nuclear magnetic resonance spectroscopy (MR-NMR) currently develops to an important analytical tool for both quality control and process monitoring. One of the fundamental acceptance criteria for online MR-MNR spectroscopy is a robust data treatment and evaluation strategy with the potential for automation. The MR-NMR spectra were treated by an automated baseline and phase correction using the minimum entropy method. The evaluation strategies comprised direct integration, automated line fitting, indirect hard modeling, and partial least squares regression.
Die Abtrennung von CO2 aus industriellen Gasströmen ist eine großtechnisch wichtige Trennaufgabe. Neben der Aufarbeitung von Erdgas werden diese Verfahren zur Verminderung der CO2-Emission durch industrielle Rauchgase, insbesondere für alternativlose Prozesse wie die Stahl- und Zementproduktion diskutiert.
Optical and scanning electron microscopy, as well as electron microprobe analysis and electron backscatter diffraction, have been used to study diffusion processes that occur in a diffusion pair that consistsof a single-crystal CMSX-10 nickel-base superalloy and polycrystalline nickel, at temperatures of 1050–1250°C. It has been found that, in this system, the distributions of γ-stabilizing elements (Cr, Co, W, and Re) are described by the Boltzmann solution for diffusion between two semiinfinite plates of a binary alloy. The processing of these distributions has shown that the diffusion coefficients of Cr, Co, W, and Re in the multicomponent system are close to those in binary alloys of these elements with Ni. The diffusion redistribution of the elements leads to the dissolution of the γ′ phase in the nickel-base superalloy, growth of nickel grains toward the superalloy constituent of the diffusion pair, and the formation of porosity on both sides of the migrating interface, which is determined from a crystal misorientation of the alloy single crystal and nickel grains.
Computational Advances
(2014)
Symmetry and Euler angles
(2014)
The one-phase methods described in Chapter 2 were shown to be able to predict casting to some extent, but could not depict segregation, sedimentation and blockage occurring during flow. On the other hand, the distinct element methods described in Chapter 3 did not take into account the presence of two phases in the system and describes concrete as distinct elements interacting through more or less complex laws. A reliable numerical model of a multiphase material behaviour shall take into account both phases (solid and liquid). From the numerical point of view, concrete flow shall be seen therefore as the free surface flow of a highly-concentrated suspension of rigid grains.
Dieses jährliche Netzwerktreffen hat sich als Diskussionsplattform zu allen Themen rund um die Prozessanalysenmesstechnik etabliert und es erwarten uns spannende Vorträge und Diskussionen. Wir freuen uns dieses Jahr Ihr Gastgeber zu sein. Endress+Hauser ist ein weltweit tätiger Anbieter von Automatisierungslösungen. Als Kompetenzzentrum für Flüssigkeitsanalyse bietet Endress+Hauser Conducta mit eigenen Produktionsstandorten in Deutschland, Asien und den USA ein breites Spektrum von Sensoren und Messsystemen für die Prozessanalysentechnik (PAT). Exzellente Produkte und zukunftsweisende Dienstleistungen und Lösungen unterstützen die Prozesse der Kunden seit über 60 Jahren.
Das diesjährige Kolloquium hat den Schwerpunkt „Prozessanalytik in der Biotechnologie“. Erste biotechnologische Verfahren wurden bereits vor mehreren 1000 Jahren angewandt zur Herstellung von Brot oder auch Bier und Wein aus Hefen. Heute treiben biotechnologische Verfahren Innovationen auf vielen Gebieten und deren Bedeutung in der Produktion von Lebensmitteln, landwirtschaftlichen Produkten, Arzneimitteln und Impfstoffen sowie Chemikalien steigt überproportional an. Biotechnologische Prozesse erlauben es zum Beispiel Proteine, Antikörper oder Vakzine maßgeschneidert und gezielt für den therapeutischen Einsatz herzustellen. Die Wirtschaftlichkeit der biologischen Prozesse hängt in hohem Maße davon ab, dass die richtigen Bedingungen geschaffen werden, damit die Mikroorganismen oder Zellkulturen optimal wachsen und die Erträge stabil und vorhersagbar maximiert werden können. Dieses stellt neue Anforderungen an die Sensorik und auch an die prozessanalytischen Werkzeuge für die Prozessautomatisierung. Darüber hinaus fördert die PAT-Initiative der FDA und das Streben nach Operational Excellence den Einsatz der Prozessanalysentechnik. Intelligente digitale pH und Sauerstoffsensoren ermöglichen eine zuverlässige Steuerung von biotechnologischen Verfahren bei gleichzeitig intuitiver Bedienung und sicherer Diagnose des Sensorzustandes. Biotechnologische Hochdurchsatzanalytik wird zur Optimierung in der modernen Pflanzenzüchtung eingesetzt. Innovative Modelle helfen die biotechnologischen Prozesse und deren Analytik zu verstehen und zu beschreiben. Wir wünschen Ihnen ein erfolgreiches Kolloquium mit vielen anregenden Diskussionen im TRIALOG zwischen den Forschern, Geräteherstellern und Anwendern.
Auch dieses Jahr war das interdisziplinäre Doktorandenseminar, organisiert von den Arbeitskreisen Prozessanalytik, Chemometrik und Qualitätssicherung, Chemo- und Biosensoren und Elektrochemische Analysenmethoden der Fachgruppe für Analytische Chemie der GDCh und erstmals in Kooperation mit den kreativen jungen Verfahrensingenieuren (kjVIs), wieder gut besucht und für alle Teilnehmer eine ausgezeichnete Gelegenheit zum interdisziplinären Wissensaustausch. Das Seminar fand wie bereits in den vergangenen zwei Jahre in Berlin statt, in der Eventpassage Nähe Bahnhof Zoo, grossartig vorbereitet und geleitet von Dr. Michael Maiwald und Grit Seifert, von der BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung.
Die Vorträge der nächsten beiden Tage umfassten ein breites Themen-, Methoden- und Anwendungsspektrum von Applikationen im Mikrobereich, wie etwa der Entwicklung eines Chips als Leitfähigkeitssensor zur Bestimmung des CO2-Partialdrucks am Oxygenatorausgang während extrakorporaler Membranoxygenierung bis hin zu grossen Massstäben wie etwa der Sortierung von Altholz mit Nahinfrarotspektroskopie. Die vielen hoch interessanten Vorträge aus verschiedenen Bereichen und Technologien, wie NMR-Spektroskopie, Elektrochemie, Fluoreszenz-Spektroskopie, Surface enhanced Raman scattering (SERS), regten zu konstruktiven Diskussionen an und gaben Einblicke in wissenschaftliche Bereiche und deren Anwendung, die über den eigenen Themenbereich hinaus gehen.
Die interdisziplinäre Ausrichtung und Vielfalt der verschiedenen Forschungsbereiche spiegelte sich auch in der Postersession wieder. Die Themen umfassten etwa den Versuch zur Diskriminierung einer Lungenkrebszelllinie durch Honigbienen, die parallelen Analyse von Mikroschadstoffen in Wasser, sowie die Kombination von faser-optischer Methoden zur Inline Multiparameterprozessanalytik, um nur einige zu nennen.