Analytische Chemie
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Vortragstagung "Zerstörungsfreie Materialprüfung" vom 28. bis 30. Mai 1962 in Garmisch-Partenkirchen
(1962)
Die „Gesellschaft zur Förderung Zerstörungsfreier Prüfverfahren e. V.“ und der „Unterausschuß für Zerstörungsfreie Prüfung des Werkstoffausschusses beim Verein Deutscher Eisenhüttenleute“ hatten mit Garmisch-Partenkirchen als Ort für ihre Jahrestagung eine gute Wahl getroffen. Die Aula des Gymnasiums gab den Vorträgen einen Rahmen passender Größe, und Gelegenheiten zum geselligen Beisammensein waren reichlich vorhanden; vor allem die Erinnerung an den gemeinsamen Abend im „Bauerntheater“ wird den meisten Tagungsteilnehmern noch manches Schmunzeln entlocken.
Das Vortragsprogramm enthielt in gut ausgewogener Zusammenstellung Beiträge über Grundlagen und Anwendungen verschiedener Prüfmethoden sowie Erfahrungsberichte. Daß es in mehreren Vorträgen um die Gewinnung objektiver Maßstäbe bei der Deutung von Prüfergebnissen ging, ist besonders hervorzuheben.
Leider waren erst die Exkursionen am 30. 5. nach München zur Fa. Kraus-Maffei (die Reaktorbesichtigung war kurzfristig von Garching aus abgesagt worden) und zum Walchensee-Kraftwerk mit einem Umweg über den Sylvensteinspeicher vom Wetter nicht begünstigt. Vor allem den Damen hätte man für ihr an sich sehr reizvolles Programm wenigstens etwas mehr Wärme und Sonne gewünscht.
Den Organisatoren dieser Tagung gebührt volle Anerkennung für das gelungene Programm. Den vielen Regen und die nötig gewordene Änderung der Exkursionen kann man ihnen nicht zum Vorwurf machen.
Die Prüfprobleme bei Verbundwerkstoffen sind im wesentlichen bestimmt durch die Zweckbestimmung des betreffenden Gegenstandes, die materielle und organisatorische Basis für die Verwirklichung des Vorhabens, die untersuchende und vergleichende Auswahl geeigneter Stoffe und Verarbeitungsverfahren und durch die bestätigende und deshalb meist komplexe Prüfung seiner Funktion mit vorgegebenem Leitwert und darauf bezogenen Variablen bei oft nicht als Konstanten beherrschbaren Parametern.
Die erfolgreiche Lösung einer solchen Aufgabe setzt voraus die ausreichende Kenntnis physikalischer, chemischer, mechanischer und technologischer Eigenschaften von verfügbaren und preiswürdigen Stoffen und Stoffzuständen, deren Beeinflußbarkeit und deren Auswirkungen auf den angestrebten Zweck einschließlich erwünschter belangloser oder auch unerwünschter aber erträglicher oder zusätzlich zu kompensierender Nebenwirkungen. Dafür wiederum braucht man ausreichende qualitative und quantitative Vorstellungen über die mit der angestrebten Funktion zusammenhängenden physikalischen Vorgänge, mechanischen Anstrengungen und chemischen Einwirkungen in dem so bedingten Verbundsystem von Werkstoffen entsprechender Eigenschaften. Aufgaben dieser Art sind z. B. Konstruktionen für die Wandlung, Verteilung, Nutzung oder Abwehr von Energie für die Herstellung, die Verarbeitung und den Transport von Stoffen, für die Darstellung von Wohnung, Kleidung und Nahrung sowie jener materiellen und organisatorischen Voraussetzungen, die dem Menschen als Gesellschaftswesen und über den physischen Bereich hinaus dienen.
Hinweisende Beispiele zeigen, daß die Problematik der Prüfung von Verbundwerkstoffen am zuverlässigsten erfaßt und beherrscht werden kann, wenn die Kenntnis der Eigenschaften von Stoffen und Materialien dem konstruktiv zu behandelnden Funktionszweck entspricht, dadurch eine souveräne Auswahl im Sinne einer weiter reichenden Kombination einzelner hervorragender Eigenschaften möglich ist und das Geplante als geschaffene Wirklichkeit durch den prüfenden Versuch und die beobachtete Bewährung bestätigt wird.
Mit Hilfe der zerstörungsfreien Prüfung (ZfP) sind i.a. verborgene Ungänzen oder Mängel in Werkstoffen, Bauteilen oder Konstruktionen zu finden, und zwar mit Verfahren, deren Anwendung am Prüfobjekt keinesfalls seine Verwendbarkeit schädigende Veränderungen hervorrufen dürfen. Dabei sind Verfahrensauswahl und -anwendung auf das Prüfobjekt, seine Verwendung und das dabei bestehende Sicherheitsbedürfnis so abzustimmen, daß das angestrebte Prüfziel mit ausreichender Zuverlässigkeit bei einem Minimum an Prüfaufwand erreicht wird.
Das Prinzip der Massenspektrometrie wird kurz erläutert. Anwendungsbereich und Grenzen der massenspektrometrischen Strukturuntersuchung werden am Beispiel von Massenspektren reiner Kohlenwasserstoffe demonstriert. Die Strukturgruppenanalyse von Mineralölen - Fragmentpeak-Methode, Molekülpeak-Methode - wird beschrieben.
Number-average molecular weights and inherent viscosities were found for the soluble members of an alkoxy-substituted copolyester series. A liquid-crystalline (high-temperature) phase was distinguisehd by IR and wide-angle X-ray scattering on molten and quenched samples in form of a nematic sanidic phase. In this phase no relationship exists between the orientation of the aromatic polyester backbone and that of the laterally attracted alkoxy groups. Further, it was proven by IR that only the polyester backbone can be aligned by shear stress. If the applied shear stress is very strong, the orientation of the stiff backbone becomes sensitive to disturbance caused by mechanical forces.
The main component of this program is a simultaneous representation of the unit cell and the calculated powder pattern. It allows the manipulation of the Crystal structure by moving selected atoms of the asymmetric unit. The resulting powder pattern can be directly compared to experimental data in order to obtain reliable starting values for further computations in refinement programs.
The formation of AlN films prepared by N+2 ion implantation into aluminium was investigated using X-ray and Auger photoelectron spectroscopy ( XPS, AES) as well as cross-sectional transmission electron microscopy (XTEM). After 100-keV N+2 implantation of low doses (1×1017 cm−2), the formation of hexagonal AlN nanocrystals (crystal size <5 nm, Ncrystal=1017 cm−3) was observed. Their orientation is strongly correlated with the aluminium matrix. With the dose increasing to 3×1017 cm−2, crystal growth follows, finally forming a homogeneous AlN-layer. Furthermore, the diffraction patterns show an increasing amount of misorientation with increasing dose. From the crystal size distribution, we conclude that continuous nucleation takes place. Samples implanted with an energy of 3 keV exhibit analogous behaviour. Nitride growth was further investigated using microstructured AlN formed by 3-keV implantation through movable TEM-masks (structure size: 15–150 mm).
In the case of high N+2 doses (D&5×1017 cm−2), AlN is detected by AES in the shielded area at a distance of up to 10 mm from the exposed region. The Diffusion coefficient was calculated to be 10−10 cm2 s−1. The formation of AlN proceeds in two steps.
After a continuous nucleation, diffusion-assisted Crystal growth takes place until a homogeneous AlN layer results.