Analytische Chemie
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- 4 Material und Umwelt (8)
- 8.1 Sensorik, mess- und prüftechnische Verfahren (7)
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- S.2 Digitalisierung der Qualitätsinfrastruktur (7)
- 1.4 Prozessanalytik (6)
- 1.8 Umweltanalytik (5)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (5)
- 4.5 Kunst- und Kulturgutanalyse (4)
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- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (4)
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- 9.0 Abteilungsleitung und andere (3)
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- 3.5 Sicherheit von Gasspeichern (2)
- 4.2 Material-Mikrobiom Wechselwirkungen (2)
- 4.3 Schadstofftransfer und Umwelttechnologien (2)
- 5 Werkstofftechnik (2)
- 7 Bauwerkssicherheit (2)
- 7.6 Korrosion und Korrosionsschutz (2)
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- VP.1 eScience (2)
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- 1.1 Anorganische Spurenanalytik (1)
- 1.2 Biophotonik (1)
- 1.3 Instrumentelle Analytik (1)
- 5.1 Mikrostruktur Design und Degradation (1)
- 5.4 Multimateriale Fertigungsprozesse (1)
- 9.4 Integrität von Schweißverbindungen (1)
- 9.5 Tribologie und Verschleißschutz (1)
Eingeladener Vortrag
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Im Verbundprojekt RUSEKU wurde die Probenahme von Wasserproben entscheidend weiterentwickelt. Wichtig ist hierbei zu gewährleisten, dass genügend Merkmalsträger in jeder Probe untersucht werden. Es muss daher eine für den Probenahmeort repräsentative Beprobung hinsichtlich des Wasservolumens in Abhängigkeit der Partikelanzahl gewährleistet sein.
Das Hauptaugenmerk lag im vorliegenden Projekt auf einer praxisnahen Beprobungsstrategie. Es wurden verschiedene Konzepte ausprobiert.
• Grundsätzlich hat sich gezeigt, dass eine Stichprobe eine Momentaufnahme des MP-Massengehaltes zeigt. Es wird eine hohe Statistik, also eine Vielzahl an Messungen am gleichen Probenahmeort, benötigt, um eine valide Aussage über den MP-Gehalt zu machen.
• Es zeigt sich, dass eine integrale Probenahme über mehrere Wochen mit dem SK routinemäßig möglich ist. Die erfassten MP-Massen sind reproduzierbar und robust.
• Die DFZ ist für Stichproben geeignet. Partikel < 50 µm werden eventuell unterschätzt
• Die fraktionierte Filtration kann für Stich- und Mischproben direkt im Feld genutzt werden. Fraktionen von 10 und 5 µm werden später im Labor Vakuum filtriert. Es erfolgt eine Fraktionierung der Probe mit Siebmaschenweiten von 1000, 500, 100, 50, 10 und 5 µm.
• Die fraktionierte Filtration kann auch anschließend an die Beprobung mit dem SK zur Anwendung kommen. Wird die mit dem SK gewonnene Wasserprobe fraktioniert filtriert, kann neben einem MP-Gesamtgehalt auch eine Einschätzung über die Partikelgrößen gewonnen werden.
• Für Wässer mit geringen Partikelzahlen wurde ein Messfiltertiegel entwickelt. Dieser hat eine Maschenweite von 6 µm. Seine Anwendung kann mögliche Verluste beim Transferieren vom Probenahmetool zum Messgefäß und mögliche Kontaminationen reduzieren.
Die Optimierung der Probenahmestrategie wurde durch Modellversuche und Simulationen unterstützt. Modellversuche zum Sinkverhalten und Simulationen von MP in realen Gewässern verdeutlichten das komplexe Verhalten der Partikel. Es konnte gezeigt werden, dass Partikel ab einer bestimmten Größe (und kleiner) bei genügend starker Turbulenz sich in der Wassersäule unabhängig von ihrer Dichte verhalten und so auch MP mit kleiner Dichte (z.B. PE) in der gesamten Wassersäule zu finden sind. Es konnte mit dem TEM die Existenz von NP gezeigt werden.
Ein wesentlicher Aspekt des RUSEKU Projektes war die Beprobung realer Kompartimente. Beprobt wurde neben Oberflächengewässern, das urbane Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern, Waschmaschinenabwasser und Flaschenwasser.
• In Oberflächengewässern wurde hauptsächlich PE gefunden. Je nach Probe und Gewässer konnten auch PP, PS, PET, PA, SBR und Acrylate nachgewiesen werden.
• Im urbanen Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern konnte an allen Probenahmestandorten MP nachgewiesen werden. Es wurde hauptsächlich PE, neben geringeren Mengen an PP, PS und SBR gefunden. Nach einem Regenereignis war der SBR Anteil deutlich erhöht.
• Die Beprobung eines realen Wäschepostens, bestehend aus T-Shirts und Hemden mit PA/CO oder PES/CO Mischgewebe, zeigte einen PA- und PES-Austrag im Waschwasser. Der überwiegende Teil der detektierten Fasern ist aber auf Baumwolle zurückzuführen. Reine gravimetrische Messungen zur Detektion von MP führen zu einer starken Überschätzung.
• In Flaschenwasser (PET-Flaschen) konnte MP detektiert werden. PET wurde nur im stillen Mineralwasser, nicht in Mineralwasser mit Kohlensäure gefunden werden. Teilweise wurde auch das MP-Material des Verschlusses im Wasser detektiert.
• Für Luftproben konnte ein Aufbau zur größenselektiven Beprobung getestet werden.
Neben der Probenahme hat das Projekt auch gezeigt, dass die TED-GC/MS geeignet für die MP-Detektion im Routinebetrieb ist. Die TED-GC/MS konnte weiter optimiert werden. Es wurden MP-Massen bestimmt.
Im Projekt wurden erste realitätsnahe Referenzmaterialien für die MP Detektion hergestellt. Die Herstellung von realitätsnahen Polymeren in ausreichender Homogenität und Menge hat sich als große Herausforderung herausgestellt.
Das Ziel der vorliegenden Arbeit war die rekombinante Herstellung der AnFAO in E. coli, welche ursprünglich von A. niger produziert wird, und deren anschließende Anwendung in der Entwick-lung eines Fumonisin- Biosensors für die Lebensmittelanalytik. In Bezug auf die aktuell steigen-den Lebensmittel- und Rohstoffpreise ist die Entwicklung eines Schnelltestsystems zur Detektion von Kontaminationen mit Mykotoxinen besonders gefragt, da zusätzliche Verluste und Kosten verhindert werden können. Für die Herstellung der AnFAO als MBP-Fusionsprotein und Biotin-Fusionsprotein mit zusätzlichem 6x His-Tag wurden die pET-MBP-AnFAO und pRSET-BH6-An-FAO Expressionsvektoren erfolgreich konstruiert. Die lösliche Expression im Cytoplasma wurde von MBP-AnFAO erreicht, wobei die Expression von BH6-AnFAO in inclusion bodies erfolgte und keine Aktivität des Enzyms nachgewiesen wurde. Die Enzymaktivität von MBP-AnFAO wurde im optischen Assay und amperometrisch durch die Detektion von H2O2 ermittelt. Im optischen Assay wurde die maximale spezifische Aktivität von 2,45 U/mg bei 45 °C, einer Enzymkonzentration von 3 μM und 50 μM FB1 erreicht. Generell wurden mit FB1 als Enzymsubstrat höhere Fluoreszenzsig-nale und dementsprechend höhere Enzymaktivitäten als für FB2 beobachtet. Es wurde ein linearer Zusammenhang der Enzymaktivitäten mit der Substratkonzentration beobachtet. Außerdem wurde ein Anstieg der H2O2-Konzentration mit zunehmender Inkubationszeit (bis zu 60 Minuten) erkannt. Des Weiteren wurde der Einfluss des MBP-Fusionsproteins auf die Enzymaktivität des AnFAO untersucht. Dabei wurde anhand von wesentlich geringeren Aktivitäten für AnFAO allein ein eventueller Einfluss des MBP auf dessen Aktivität festgestellt. Ein elektrochemischer Aufbau wurde zur Entwicklung eines Fumonisin- Sensors genutzt. Dazu wurde nachgewiesen, dass FB1 von rekombinant hergestelltem MBP-AnFAO unter Bildung von NH3 und H2O2 zu weniger toxi-schem FB1, dem FPy1, oxidiert werden kann. An der PB/Kohlenstoff-Elektrode, welche sensitiver gegenüber H2O2 und stabiler als die CoPC/Kohlenstoff Elektrode war, wurde die Reduktion des enzymatisch gebildeten H2O2 gemessen. Die Erstellung einer FB1- Kalibriergerade mit FB1- Lösun-gen verschiedener Konzentrationen zeigte, dass das Enzym auch in immobilisierter Form in der Lage ist unterschiedliche Konzentrationen an FB1 zu desaminieren. Dazu gehört auch der Kon-zentrationsbereich unterhalb des festgelegten Grenzwertes von 2,7 μmol/kg für Fumonisin. Die amperometrischen Kurven hierfür wurden an der PB/Kohlenstoff-Elektrode erfolgreich aufge-nommen. Störungen des H2O2- Redoxstroms durch das Enzym, der Enzymsubstrate und der Ne-benprodukte während der amperometrischen Messung wurden ausgeschlossen. Sowohl im opti-schen als auch im amperometrischen Assay wurde ausschließlich das enzymatisch gebildete H2O2 bestimmt.
Klebeverbindungen sind aus dem heutigen Leichtbau wie der Automobil- und Luftfahrtindustrie nicht mehr wegzudenken. Durch die Verklebung gleicher oder ungleicher Materialien entstehen viele Vorteile gegenüber konservativen Fügeverfahren wie dem Schweißen oder dem Nieten. Aufgrund hoher Sicherheits- und Qualitätsansprüche wird die Festigkeit dieser Verbindungen jedoch noch immer zerstörend geprüft. Zuverlässige und zufriedenstellende zerstörungsfreie Verfahren, insbesondere um schwache Haftfestigkeiten zu prüfen, sind nicht vorhanden und Thema gegenwärtiger Forschung. Ein Ansatz, der in diesem Projekt verfolgt wird, liegt in der Verwendung geführter Ultraschallwellen und der gezielten Auswertung spezifischer Bereiche des Dispersionsdiagrams, den sogenannten Mode Repulsion Regions, welche eine potenzielle Charakterisierung der Haftfestigkeiten zulassen könnten.
Hierzu wurden neben Simulationen mittels der sogenannten SBFEM, zur Findung geeigneter Charakterisierungsparameter, auch experimentelle zerstörungsfreie Untersuchungen von verklebten Zweischichtstrukturen aus Aluminium und Polycarbonat mittels geführter Ultraschallwellen durchgeführt . Hierzu dienten Voruntersuchungen an Stirnabzugsproben mittels zerstörender Validierungsmessungen zur Ermittlung geeigneter Oberflächenbearbeitungen zur Herstellung verschiedener Haftfestigkeiten. Mit Niederdruckplasma behandelte Proben dienten bei den zerstörungsfreien Messungen als ideale Referenzklebung gegenüber den schwächeren Haftfestigkeiten.
Es konnten verschiedenste Haftfestigkeiten reproduzierbar hergestellt, zerstörend validiert und zerstörungsfrei mittels geführter Ultraschallwellen untersucht werden. Die Ausprägungen bestimmter Mode Repulsion Regions zeigen eine vielversprechende Sensitivität, welche durch ein geeigneten Parameter charakterisiert werden konnten.
Der Koalitionsvertrag der Bundesregierung betont in seiner Präambel zur Zukunft Deutschlands in Bezug auf die notwendige Modernisierung, dass „dieser Fortschritt auch mit einem Sicherheitsversprechen einhergehen muss“. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) stellt mit ihrem Auftrag „Sicherheit in Technik und Chemie“ und ihrer über 150-jährigen Kompetenz sicher, dass ein nachhaltiger technischer Fortschritt von einem Sicherheitsversprechen für die Bürger*innen begleitet ist.
Durch ihre Interdisziplinarität, die thematische Breite, die langjährige Erfahrung und die unabhängige Rolle als Ressortforschungseinrichtung ist die BAM in einer herausragenden Lage, als zentraler Akteur die Entwicklung unterschiedlichster Technologien unter Berücksichtigung sicherheitstechnischer Aspekte voranzubringen, das Vertrauen der Gesellschaft in diese Technologien sicherzustellen und dadurch die Basis für erfolgreiche Innovationen zu schaffen.
Der Fokus ihrer Arbeit liegt auf den fünf Themenfeldern Energie, Infrastruktur, Umwelt, Material und Analytical Sciences. Wichtige Themen betreffen dabei sowohl die Energiewende (Wasserstoff, elektrische Energiespeicher, Windenergie) als auch Bereiche der Technologiesouveränität wie die additive Fertigung, zuverlässige Materialdaten, Zustandsüberwachung und Kreislaufwirtschaft.
Die Digitalisierung und den digitalen Wandel unterstützt die BAM in Bezug auf technologieübergreifende Rahmenbedingungen besonders in der Initiative Qualitätsinfrastruktur-Digital (QI-Digital), in der gemeinsam mit weiteren zentralen Akteuren der deutschen QI Lösungen für die Qualitätssicherung in einer digitalisierten Welt entwickelt werden.
Grundvoraussetzung für sichere Technologien und Innovationen ist eine leistungsfähige Forschung und Entwicklung ebenso wie Wissens- und Technologietransfer zur Umsetzung von Forschungsergebnissen in marktfähige Produkte und Dienstleistungen. Dafür bildet die Arbeit der BAM eine wichtige Basis.
Ihre Forschung ist mit der Wahrnehmung öffentlicher Aufgaben verbunden. Das Forschungsprogramm zeigt Perspektiven im Bereich ihres Aufgabenfeldes sowie ihrer damit verbundenen Forschungsaktivitäten transparent und politisch nutzbar auf und dient darüber hinaus der Koordinierung der Ressortforschung.
Das Forschungsprogramm der BAM wird alle zwei Jahre aktualisiert. Es gibt einen Überblick über die aktuellen und zukünftigen Forschungsthemen und die hierfür erforderlichen Rahmenbedingungen.
1. Projektreffen mit dem Umweltbundesamt für das Projekt MARKERIA (VH1802).
Ziel des Projektes ist es, die Eignung der Bestimmung eines oder mehrerer der genannten anthropogenen Marker im Abwasser zur Volumenkorrektur („Kalibration“) im SARS-CoV-2-Monitoring von Abwässern auf der Basis eines von der BAM zu erhebenden Messdatensatzes zu evaluieren.
ESI-CorA ist ein nationales Verbundprojekt mit dem Ziel des Nachweises von SARS-CoV-2 im Abwasser.
Das UBA hat als Teilprojekt das Projekt MARKERIA (VH1802) an die BAM vergeben.
Ziel des Projektes ist es, die Eignung der Bestimmung eines oder mehrerer der genannten anthropogenen Marker im Abwasser zur Volumenkorrektur („Kalibration“) im SARS-CoV-2-Monitoring von Abwässern auf der Basis eines von der BAM zu erhebenden Messdatensatzes zu evaluieren.
Vortrag zum Kick-off des Projektes.
Ziel des Projektes ist es, die Eignung der Bestimmung eines oder mehrerer der genannten anthropogenen Marker im Abwasser zur Volumenkorrektur („Kalibration“) im SARS-CoV-2-Monitoring von Abwässern auf der Basis eines von der BAM zu erhebenden Messdatensatzes zu evaluieren.
2. Projekttreffen mit dem Umweltbundesamt zum Projekt MARKERIA (VH1802).
Ziel des Projektes ist es, die Eignung der Bestimmung eines oder mehrerer der genannten anthropogenen Marker im Abwasser zur Volumenkorrektur („Kalibration“) im SARS-CoV-2-Monitoring von Abwässern auf der Basis eines von der BAM zu erhebenden Messdatensatzes zu evaluieren.
Der Beitrag beschäftigt sich mit zerstörungsfreien Untersuchungen an den Farbmitteln früher Bauhauszeichnungen. Mit welchen Farbmitteln wurden diese Zeichnungen gestaltet? Wurden hier neueste Zubereitungen genutzt, von denen viele im ersten Drittel des 20. Jahrhunderts gerade auf den Markt kamen, oder fanden – der ebenfalls am Bauhaus propagierten Materialökonomie folgend – althergebrachte Materialien Verwendung, die günstiger zu beschaffen waren? Weitere Fragen widmen sich dem Themenkomplex Original, Kopie und Nachahmung sowie der Auffindung von Fälschungen. Restauratorische, konservatorische und kuratorische Fragestellungen und Entscheidungen sind grundsätzlich damit verknüpft. Zwölf exemplarisch vorgestellte Zeichnungen ermöglichen einen guten Über blick über die verwendeten Farbmittel des frühen Bauhauses von 1919 bis 1925. Trotz der Vielfalt der betrachteten Studien, Entwürfen und Arbeitsblättern, ergibt sich ein homogenes Gesamtbild. Bis auf wenige Ausnahmen dominieren anorganische Pigmente die Farbmittelpalette. Dieser Befund wird durch eine weitaus größere Stichprobe materialtechnologisch untersuchter Zeichnungen aus dem Bestand des Bauhaus-Museums Weimar bestätigt
Die Publikation befasst sich mit einer einzigartigen Sammlung mexikanischer und südamerikanischer Handschriften, die zu Beginn des 19. Jahrhunderts ins Leben gerufen wurde, als Alexander von Humboldt der Königlichen Bibliothek zu Berlin Fragmente indigener mexikanischer Bilderhandschriften aus dem 16. Jahrhundert schenkte. Sie sind heute auch unter der Bezeichnung Humboldt-Fragmente bekannt und stellen den bedeutendsten Teil der Sammlung dar, die im Laufe der Zeit durch den Ankauf verschiedener Arten von Handschriften aus Mittelamerika, vorwiegend in indigenen Sprachen und lateinischer Schrift, erweitert wurde.
In den zwei Jahren von April 2017 bis März 2019 verfolgten die Staatsbibliothek zu Berlin – Preußischer Kulturbesitz (SBB-PK) und die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ein gemeinsames, von der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) großzügig gefördertes wissenschaftliches Projekt: Materialanalysen und kulturgeschichtliche Untersuchungen mexikanischer Handschriften aus der Kolonialzeit in Berlin und Krakau.
Die Hauptziele des Projekts bestanden darin, die Provenienz der Manuscripta americana zu ermitteln und, da sie einen hohen Grad an Fragmentierung aufweisen, festzustellen, wie sie untereinander und mit Objekten außerhalb der Sammlung in Beziehung stehen. Zu diesem Zweck wurden ethno-kulturhistorische und naturwissenschaftliche Methoden kombiniert. Dank einer guten Zusammenarbeit mit der Jagiellonen-Bibliothek konnten wir die Manuscripta americana sowohl in Berlin als auch in Krakau sehen und studieren und sie wissenschaftlich vermessen.
Die Klassik-Stiftung Weimar besitzt eine umfangreiche Sammlung niederländischer und flämischer Zeichnungen vom 15. bis 19. Jahrhundert. Im Rahmen des Forschungsprojektes »Kennerschaft heute« wurde der Bestand der über 1.500 Zeichnungen erstmals wissenschaftlich erschlossen. Das Handbuch führt anhand bedeutender Werkgruppen, darunter Zeichnungen von Lucas van Leyden, Dirck Vellert, Roelant Savery und Rembrandt, den Reichtum der Weimarer Sammlung vor Augen, die zum großen Teil auf die Sammelleidenschaft von Johann Wolfgang Goethe zurückgeht. Im Zentrum des Buches steht aber die Zusammenarbeit von traditioneller Stilkritik und naturwissenschaftlicher Materialanalyse. In zwölf Fallbeispielen wird die Notwendigkeit einer methodischen Neuausrichtung der Kennerschaft darlegt. Einen Schwerpunkt der Untersuchungen bildet hierbei das große Konvolut an Zeichnungen von Rembrandt und seinen Schülern, das erstmals systematisch auf die verwendeten Zeichenmaterialien und Papiere untersucht wird.
Seit Beginn der Luftfahrt Anfang des letzten Jahrhunderts ist die Menschheit auf der Suche nach neuen Materialien, die das Abenteuer Fliegen sicherer, angenehmer, schneller und rentabler gestalten. Hochentropielegierungen sind solche vielversprechenden Materialien. Die richtige Analytik hilft dabei, besser zu verstehen, wie deren Zusammensetzung und atomare Anordnung die makroskopischen Eigenschaften beeinflusst.
In diesem Vortrag wird die Perspektive einer digitalen Qualitätsinfrastruktur (QI) auf informatischer Seite vorgestellt. Eine zu entwickelnde QI-Cloud ist die Grundlage einer verteilten IT-Plattform über die digitalisierte Prozesse der QI abgewickelt, Daten sicher vorgehalten und ausgetauscht sowie digitale Zertifikate ausgestellt werden können.
Dazu werden Methoden wie die Distributed Ledger Technologie sowie Smart Standards beschrieben, die das Potential haben, essentielle technologische Bestandteile einer digital transformierten QI zu werden.
Ein Umlaufkühler ist im Betrieb explodiert. Splitter des zerborstenen Gehäuses aus Kunststoff wurden mit dem Kühlwasser in die Umgebung geschleudert, am Betriebsort entstand Personenschaden. Bei Funktionsprüfungen am beschädigten Gerät traten unerwartet - aber reproduzierbar - Knalleffekte bei Berührung der Außenoberfläche der Kupfer-Kühlschlange auf. Ein möglicher Mechanismus konnte im Labor durch Synthese von Kupferazid auf Kupferproben und Auslösung vergleichbarer Knalleffekte nachgestellt werden. Damit ist die Plausibilität des beschriebenen Schadensereignisses mit diesem oder einem ähnlich reagierenden Stoff belegt. Ein eindeutiger Nachweis darüber, dass bei dem aufgetretenen Schadensfall dieselbe chemische Reaktion stattgefunden hat, war nicht möglich, da die Belag-Überreste aus dem explodierten Kühlgerät für eine Analyse nicht mehr in ausreichender Menge verfügbar gewesen sind.
Der Beitrag beinhaltet Themen vom H2Safety@BAM-Kompetenzfeld Sensorik, Analytik und zertifizierte Referenzmaterialien (SensRef) mit Fokus auf Mess- und Prüfverfahren mit verschiedenen Sensortechnologien und Ultraschallwellen:
Metrologie zur Wasserstoffspeicherung - Euramet-Vorhaben "MefHySto",
Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhälntisses mit Gassensoren, zerstörungsfreie Fehlstellenerkennung mit integriertem Zustandsüberwachungssystem basierend auf geführten Ultraschallwellen zur Lebensdauerüberwachung von Composite-Behältern (Wasserstoffspeicher) sowie faseroptische Sensorik zur Schadenfrüherkennung von Wasserstoffspeichern aufgrund erkennbarer Dehnungsänderungen an Druckbehältern.
Im Auftrag des Bundesministeriums für Wirtschaft und Klimaschutz haben DIN und DKE im Januar 2022 die Arbeiten an der zweiten Ausgabe der Deutschen Normungsroadmap Künstliche Intelligenz gestartet. In einem breiten Beteiligungsprozess und unter Mitwirkung von mehr als 570 Fachleuten aus Wirtschaft, Wissenschaft, öffentlicher Hand und Zivilgesellschaft wurde damit der strategische Fahrplan für die KI-Normung weiterentwickelt. Koordiniert und begleitet wurden diese Arbeiten von einer hochrangigen Koordinierungsgruppe für KI-Normung und -Konformität.
Mit der Normungsroadmap wird eine Maßnahme der KI-Strategie der Bundesregierung umgesetzt und damit ein wesentlicher Beitrag zur „KI – Made in Germany“ geleistet.
Die Normung ist Teil der KI-Strategie und ein strategisches Instrument zur Stärkung der Innovations- und Wettbewerbsfähigkeit der deutschen und europäischen Wirtschaft. Nicht zuletzt deshalb spielt sie im geplanten europäischen Rechtsrahmen für KI, dem Artificial Intelligence Act, eine besondere Rolle.
Seit der Antike gehört die Medea-Sage zu den bekanntesten Geschichten der Weltliteratur. Der berühmte französische Künstler Carle Van Loo hat sich dieses Epos um 1759 angenommen und ein beeindruckendes Ölgemälde mit Abmessungen von 2,30x3,28m² erschaffen. Mit Mademoiselle Clairon als Medea und Henri Louis Le Kain als Jason ist ein Kunstwerk entstanden, das seitdem einige Veränderungen und Restaurierungen erfahren hat.
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) hatte 2020 die Möglichkeit, dieses und ein zweites Kunstwerk, im Neuen Palais in Potsdam, für die Stiftung Preußische Schlösser und Gärten Berlin-Brandenburg, radiografisch zu untersuchen. Hierbei wurden sowohl technologisch als auch kunsthistorisch einige interessante Entdeckungen gemacht, die im vorliegenden Beitrag vorgestellt werden.
Ein Hauptziel der zerstörungsfreien Prüfung und der Strukturüberwachung (engl. Structural Health Monitoring - SHM) mit Ultraschallwellen ist die Charakterisierung von Schäden in Bauteilen. In vielen schalenförmigen Bauteilen, wie zum Beispiel Rohrleitungen, Laminaten und Platten, breitet sich der Ultraschall in Form geführter Wellen aus. Zwar erlauben geführte Wellen eine großflächige Prüfung durch das langsame Abklingen der Wellen. Jedoch breiten sich die Wellen in verschiedenen dispersiven Moden aus, was die Analyse der vom Schaden erzeugten Reflexionen erschwert. Eine Möglichkeit, die Messsignale zu interpretieren, um Schäden zu charakterisieren, ist der direkte Vergleich mit einem Simulationsmodell. Die Rekonstruktion des Schadens stellt ein inverses Problem dar. Das inverse Problem kann als Optimierungsproblem formuliert werden. Für die Optimierung werden mehrere Vorwärtsrechnungen gebraucht, um das Schadensmodell an die Messdaten anzupassen.
Aufgrund der kurzen Wellenlängen von Ultraschallwellen sind klassische Methoden für die Vorwärtsrechnung, wie z.B. die Finite Elemente Methode (FEM), rechenintensiv. Eine Möglichkeit den Rechenaufwand zu reduzieren, bietet die Approximation der Wellenausbreitung mittels der semi-analytischen Scaled Boundary Finite Element Method (SBFEM). Frühere Untersuchungen haben gezeigt, dass die benötigten Freiheitsgrade im Vergleich zur FEM wesentlich geringer sind [1].
Im Beitrag wird eine Optimierung basierend auf einem Gradientenverfahren in Kombination mit der SBFEM vorgestellt und an verschiedenen Schadenstypen in 2D-Querschnittsmodellen von Stahlplatten getestet. Der Gradient des Vorwärtsmodells wird durch Algorithmisches Differenzieren berechnet, wodurch eine genaue und schnelle Optimierung ermöglicht wird. Es werden Untersuchungen zum inversen Problem und das Finden einer geeigneten Zielfunktion präsentiert. Es wird verdeutlicht, dass der entwickelte Algorithmus robust gegenüber von Rauscheinflüssen ist. In diesen Untersuchungen werden zunächst „Messdaten“ aus unabhängigen Simulationen verwendet [2]. Erste Schritte für die experimentelle Validierung und Erweiterung auf 3D Modelle werden anschließend vorgestellt.
Zur Gewährleistung der Dauerhaftigkeit von Bauteilen sind regelmäßige Prüfungen notwendig. Für oberflächennahe Risse wurde bereits das Potenzial von Flying-Spot-Untersuchungen gezeigt, bei denen das Messfeld mit einem Laserpunkt, z.B. mittels eines Laserscanners, abgerastert wird. Eine Beschleunigung der Messung durch die Verwendung von Laserlinien ist möglich, wobei die Detektierbarkeit von Rissen u.a. von ihrer Ausrichtung zur Scanrichtung abhängt. Zudem können bei stark gekrümmten Oberflächen, wie z.B. denen von Turbinenschaufeln oder Maschinenteilen mit einem einzelnen stationären Messaufbau nur ein Teil der Oberfläche mit aktiver Thermografie auf Risse untersucht werden da die begrenzte Tiefenschärfe der optischen Systeme (Laser und Kamera)die mechanischen Nachführung innerhalb des Schärfentiefe-Bereichs erforderlich macht.
Um eine vollständige Untersuchung der Oberfläche durchzuführen, sind daher mehrere Perspektiven notwendig. Die hier angewandte Laserthermografie erzeugt dabei die Relativbewegung durch die Manipulation des Prüfobjektes mit einem Roboterarm, welcher es erlaubt, komplexe Oberflächen abzuscannen. Es erfolgt ein systematisches Abfahren mit einer Laserlinie entlang zuvor geplanter Bahnen der gesamten erreichbaren Oberfläche. Da der Roboterarm das Prüfobjekt trägt, sind die eingesetzten Messsysteme unbeeinflusst. Die Bewegung des Prüfobjektes ist dabei mit vielen Freiheitsgraden möglich, was eine Optimierung für das Messproblem erlaubt. Es können unter anderem die Scangeschwindigkeit, Laserleistung, Laserspotgeometrie, Laserwellenlänge, Scanschema und Kamerabildrate variiert werden. Mithilfe der Positionsdaten des Roboterarms kann jedem Punkt auf dem Prüfkörper ein Temperaturverlauf zugeordnet werden, um einen ortsaufgelösten Temperaturverlauf zu erzeugen. Das Ziel ist es, die oberflächennahen Defekte zu detektieren und deren Position auf der Oberfläche des 3D Models positionsgenau darstellen zu können.
In diesem Vortrag werden die Ergebnisse zur robotergestützten Thermografie an unterschiedlichsten Prüfkörpern vorgestellt. Vorteile gegenüber herkömmlichen Methoden werden erläutert und aktuelle Herausforderungen auf der Hard- und Softwareseite für den praktischen Einsatz diskutiert.
•Overview of expertise of division Biophotonics
•Functional molecular and nanoscale luminescent reporters, probes, and
sensors including design principles available from division Biophotonics
•Examples for pH and O2 responsive molecular probes and particle sensors
•Surface group quantification Analytical methods and cleavable probes
•Concepts & standards for the validation and traceability of optical measurements
Für die aktive Thermografie als zerstörungsfreie Prüfmethode galt lange Zeit die Faustformel, dass die Auflösung interner Defekte/Inhomogenitäten auf ein Verhältnis von Defekttiefe/Defektgröße ≤ 1 beschränkt ist. Die Ursache hierfür liegt in der diffusiven Natur der Wärmeleitung in Festkörpern. Sogenannte Super-Resolution-Ansätze erlauben seit Kurzem die Überwindung dieser physikalischen Grenze um ein Vielfaches. Damit ergibt sich die attraktive Möglichkeit die Thermografie von einem rein oberflächensensitiven Prüfverfahren hin zu einem Verfahren mit verbesserter Tiefenreichweite zu entwickeln. Wie weit diese Entwicklung getrieben werden kann, ist Gegenstand aktueller Forschung. Wir konnten bereits zeigen, dass diese klassische Einschränkung für ein- und zweidimensionale Defektgeometrien überwunden werden kann, indem das Prüfobjekt mit einzelnen Laserspots sequenziell strukturiert beleuchtet wird und damit anschließend aus den resultierenden Messdaten durch Anwendung photothermischer Super-ResolutionRekonstruktion eine Defektkarte berechnet werden kann, welche eine deutlich verbesserte Trennung einzelner naheliegender Defekte erlaubt. Dieses Verfahren profitiert dabei im Ergebnis stark von der Kombination von sequenzieller räumlich strukturierter Beleuchtung und modernen numerischen Optimierungsverfahren, was jedoch in Summe stark auf Kosten der experimentellen Komplexität geht. Dies führt im Gegensatz zur Anwendung von etablierten thermografischen Standardverfahren mit vollflächiger Beleuchtung zu langen Messzeiten, großen Datensätzen und langwieriger numerischer Auswertung. In dieser Arbeit berichten wir über die Anwendung vollflächig räumlichstrukturierter zweidimensionaler Beleuchtungsmuster, welche es durch den Einsatz modernster Laserprojektortechnik in Verbindung mit einem Hochleistungslaser überhaupt erst erlaubt, eine effiziente Umsetzung von photothermischer Super-ResolutionRekonstruktion auch für größere Prüfflächen zu erreichen.
Als bildgebendes und zerstörungsfreies Verfahren eignet sich die Röntgen-Computertomographie (CT) insbesondere bei der Untersuchung von Kunst- und Kulturgütern. Die für Werkstoffprüfung und Materialanalyse konzipierten CT-Anlagen bieten dank hoher Röntgenleistung die Möglichkeit zusätzlich zu Holz, Keramiken und Kunststoffen auch stark schwächende Materialien, wie bspw. Metalle, zu durchdringen. Für eine hohe räumliche Auflösung im unteren Mikrometerbereich (2-200µm) sorgen entsprechend ausgelegte CT-Anlagen. In der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) stehen mehrere solcher CT-Anlagen für unterschiedliche Fragestellungen sowie Probengrößen und - materialien zur Verfügung. Einige Beispiele aus den vergangenen Arbeiten der BAM veranschaulichen das große Potential dieser Untersuchungsmethode.
Da bei einer CT-Messung in der Regel das gesamte Untersuchungsobjekt erfasst und in ein digitales Volumenmodell überführt wird, eröffnet sich für Archäologen und Restoratoren die Möglichkeit Untersuchungen hinsichtlich Materialzusammensetzung, Erhaltungszustand und Herstellungstechnik am virtuellen Objekt vorzunehmen, ohne die Originalsubstanz zu beeinträchtigen. Gegenüber der klassischen Radiografie, bei der nur eine zweidimensionale Abbildung erreicht wird, bietet die CT-Untersuchung die Möglichkeit innenliegende Strukturen dreidimensional zu erfassen. Die notwendige Bestimmung der Objektoberfläche erlaubt zudem die Erstellung eines Oberflächenmodells des untersuchten Gegenstandes. Damit lassen sich unter anderem mechanische Simulationen (Belastung, Durchbiegung, Durchströmung) durchführen. Der erzeugte Datensatz kann somit auch zur Herstellung eines Replikats im 3D-Druckverfahren genutzt werden. Anhand der Untersuchung der Mandoline von Smorsone wird gezeigt, wie eine CT-Messung durchgeführt wird und wie in dem anschließend rekonstruierten 3D-Datensatz mittels Koordinatenmesstechnik Maße (Abstände, Wandstärken, Winkel) exakt ermittelt werden können.
Im Rahmen von der BAM und anderen Partnern ins Leben gerufene Initiative „Digitale Qualitätsinfrastruktur“ ist der Fokus auf die Entwicklung von neuen Regelwerken und Zertifizierungsworkflows ausgerichtet. Dabei ist eine besondere Bedeutung dem Zusammenführen von Operational Technology (OT) und Informationstechnik (IT) beizumessen, wenn aktuelle Prozess- und Parameterdaten
zuverlässig zur Verfügung gestellt werden sollen. In dem Use Case Wasserstofftankstelle werden digitale Abbilder erprobt, die u.a. der Kalibrierung von Sensoren, dem Nachweis über die Wasserstoffreinheit und der vorausschauenden Wartung dienen sollen.
Großenteils der verfahrenstechnischen Bestandsanlagen, die sogenannten Brownfield-Anlagen, sind nach einem konservativen und hierarchischen Automatisierungskonzept ausgelegt. Hierbei können sämtliche Prozessdaten,
besonders aus der Feldebene, einer oberen informationstechnische Ebene
unzugänglich bleiben. Eine Brückentechnologie nach der NAMUR Open Architecture (NOA) soll möglichst viele Informationen und Daten aus der vorgegebenen Brownfield-Automatisierung sicher und rückwirkungsfrei zur
Verfügung stellen. Zusätzliche Sensorik soll ebenso zu der Datenerweiterung beitragen und letztendlich den digitalen Zwilling, bzw. das digitale Abbild des verfahrenstechnischen Prozesses, ergänzen.
Die Herausforderungen einer solchen Infrastruktur gelten vor allem einer universellen
Kommunikationsschnittstelle und der Sicherheit. Darüber hinaus werden vorgeschlagene Normen und Empfehlungen untersucht und erprobt.
Unternehmen der Prozessindustrie müssen neue Wege finden, um in einem sich wandelnden Umfeld erfolgreich zu überleben, und gleichzeitig flexiblere Wege der Produkt- und Prozessentwicklung finden, um ihre Produkte schneller auf den Markt zu bringen – insbesondere hochwertige, hochwertige Produkte wie Feinchemikalien oder Arzneimittel. Dies wird zukünftig durch Veränderungen in den Wertschöpfungsketten entlang einer potenziellen Kreislaufwirtschaft erschwert.
Anhand von Beispielen wird in diesem Vortrag ein möglicher ganzheitlicher Ansatz zur Digitalisierung und zum Einsatz maschineller Verfahren in der Produktion von Spezialchemikalien durch die Einführung integrierter und vernetzter Systeme und Prozesse skizziert.
Es wird auch auf die aktuelle Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 2027+“ eingegangen, die Ende 2021 erschienen ist. Im Zentrum dieser Roadmaps stehen Sensoren zur Erfassung von physikalischen und chemischen Messgrößen mittels spezifischer und unspezifischer Messverfahren, die zur Steuerung und dem besseren Verständnis von Prozessen dienen. Die Roadmap fasst die gemeinsame Technologie- und Marktsicht von Anwendern, Herstellern und Forschungs¬einrichtungen im Bereich Prozess-Sensorik in der verfahrenstechnischen Industrie zusammen. Digitalisierung und Nachhaltigkeit sind übergreifende Kernthemen der künftigen Entwicklung.
Der Vortrag stellt die Initiative QI-Digital vor, deren Ziel es ist, Lösungen für eine moderne, digitale Qualitätsinfrastruktur (QI) zu entwickeln. Dabei wird insbesondere auf den das praxisnahe Pilotprojekt der Qualitätssicherung in der additiven Fertigung eingegangen und aufgezeigt, wie digitale QI-Werkzeuge wie Smart Standards, digitale Zertifikate und Kalibrierscheine, eine QI-Cloud und der digitale Produktpass zu einer vernetzten und vertrauenswürdigen Qualitätssicherung beitragen.
Per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen (PFAS) im Klärschlamm - Analytische Methoden und Grenzwerte
(2022)
Per- und Polyfluoralkylsubstanzen (PFAS) sind eine Gruppe von mehr als 4700 anionischen und kationischen anthrophonen Stoffen, die aufgrund ihrer inerten chemischen Stabilität und ihrer Widerstandsfähigkeit gegen den Abbau durch Hitze oder Säuren in einer Vielzahl von Produkten verwendet werden. Infolge der ständigen Verwendung, vor allem in Feuerlöschschäumen für die Luftfahrt, wurden in Tausenden von Industrie- und Militäranlagen kontaminierte Böden und Grundwasservorkommen gefunden. Aufgrund der ständigen Verwendung von fluorierten Konsumgütern haben sich jedoch auch Abwässer und Klärschlamm aus Kläranlagen als Quelle für die Kontamination der aquatischen Umwelt mit PFAS erwiesen. Infolge der strengeren Vorschriften und Beschränkungen, die in den letzten Jahren für die Verwendung langkettiger (≥C8) PFAS erlassen wurden, findet in der chemischen Industrie eine deutliche Verlagerung hin zur Herstellung kurz- (C4-C7) und ultrakurzkettiger (C1-C3) Alternativen statt. Mit der Novellierung der Klärschlammverordnung im Jahr 2017 hat der deutsche Gesetzgeber die Ausbringung von Klärschlamm auf landwirtschaftlichen Flächen verboten, und bis 2029/2032 wird die Ausbringung von Klärschlamm in der Landwirtschaft vollständig verboten sein. Während die Belastung der Umwelt mit organischen Schadstoffen wie PFAS, Pestiziden und Arzneimitteln nicht mehr erwünscht ist, muss Phosphor (P) aus Klärschlamm weiterhin zur Herstellung hochwertiger P-Dünger für eine Kreislaufwirtschaft genutzt werden. Derzeit können pflanzenverfügbare P-Düngemittel aus Klärschlamm/Abwasser mit verschiedenen Behandlungsmethoden hergestellt werden, darunter Fällung, Auslaugung und thermische Behandlung. Der Verbleib von PFAS bei der Auslaugung, Ausfällung und Behandlung von Klärschlamm und Abwasser ist jedoch noch weitgehend unbekannt.
Detektion von Mikroplastik
(2022)
Per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS) are a group of more than 4700 anionic and cationic anthrophonic substances which have been used extensively in a variety of products and industries due to their inert chemical stability and resistance to degradation by heat or acids. As a result of continuous use, mainly in aviation firefighting foams, thousands of industrial and military installations have been found to contain contaminated soil and groundwater resources. However, because of the continuous use of fluorinated consumer products, also effluents and sewage sludge from wastewater treatment plants (WWTPs) have been shown to be an important source of PFAS contamination into the aquatic environment. Resulting from recent stricter regulations and restrictions in the last years on the use of long chain (≥C8) PFAS, there is a significant shift in the chemical industry towards production of short (C4-C7) and ultrashort (C1-C3) chain alternatives. With the amendment of the Sewage Sludge Ordinance in 2017 the German legislation banned sewage sludge application on agricultural land, and by 2029/2032 sewage sludge will be completely prohibited from agricultural application. While environmental exposure of organic pollutants like PFAS, pesticides and pharmaceuticals are no longer desirable, phosphorus (P) from sewage sludge must still be used to produce high-quality P-fertilizers for a circular economy. Currently, plant-available P-fertilizers from sewage sludge/wastewater can be produced using a variety of treatment approaches including precipitation, leaching, and thermal treatment. However, the fate of legacy and emerging PFAS compounds during P leaching, precipitation and treatment from sewage sludge and wastewater is for the most parts still unknown.
Der Einsatz von Simulationen mit FEM (Finite Element Method) ermöglicht die die quantitative Beschreibung von Wärmeleitungsprozessen in komplexen Geometrien, bei denen analytische Ansätze nicht angewandt werden können, weil die zugrunde liegenden Vereinfachungen nicht gelten. Bei der genauen Modellierung eines kompletten thermografischen Experiments sieht sich der Modellierer einer ganzen Reihe von technischen und physikalischen Parametern gegenüber, die nicht immer bekannt sind und daher geschätzt werden müssen. Im konkreten Fall wurde ein relativ einfaches Experiment mit einfachen Geometrien betrachtet: ein durch Additive Manufacturing gefertigter Metallblock wurde mit einem Laserpuls homogen erwärmt. Aus dem Zeitverlauf der Oberflächentemperatur an der nicht erwärmten Rückseite des gleichmäßig dicken Blocks sollte die thermische Diffusivität des Volumenmaterials ermittelt werden. Bei dem Versuch, die experimentellen Daten durch eine passende Simulation zu beschreiben, ergab sich zunächst eine deutliche Abweichung: die gemessenen Temperaturen waren generell zu niedrig, was auf einen zusätzlichen Wärmeverlustmechanismus hinwies. Es erwies sich, dass die freie Auflage des Materialblocks auf einem flachen Bolzen zur Probenfixierung bei der Simulation des Experiments zu berücksichtigen ist, um eine gute Übereinstimmung zwischen Experiment und thermischer Simulation zu erzielen. Der Beitrag illustriert damit die Möglichkeiten und Potentiale von FEM-Simulationen bei der quantitativen Bewertung von thermografischen Inspektionen zur zerstörungsfreien Prüfung.
Die BAM setzt in ihren analytischen Labors zunehmend Labor-Robotik ein, um gefähliche oder zeitraubende Routineaufgaben zu automatisieren. Durch Automation kann auch die Reproduzierbarkeit solcher Anwendungen erhöht werden.
Im Beitrag werden einige aktuelle Beispiele aus den Analytiklabors diskutiert, wie z. B. die Anwendung für die Herstellung und RFA-Analytik von Gläsern, eine Feinwäge-Robotik für 10-L-Gaszylinder im Rahmen der Herstellung von Primärnormalen oder die Automatisierung von Probenpräsentationen für optische Spektroskopie und chemical Imaging. Auch wird kurz auf den Einsatz von Speicherprogrammierbaren Steuerungen in der modularen Laborautomation und die Virtualisierung von analytischen Laborrechnern eingengangen.
Integrierte und vernetzte Systeme und Prozesse – Eine Perspektive für die smarte Laborinfrastruktur
(2022)
Chemie- und Pharmaunternehmen müssen neue Wege gehen, um in einem sich wandelnden Umfeld erfolgreich zu überleben, und gleichzeitig flexiblere Wege der Produkt- und Prozessentwicklung finden, um ihre Produkte schneller auf den Markt zu bringen - vor allem hochwertige High-End-Produkte wie Feinchemikalien oder Arzneimittel. Dazu gehört auch das Potenzial der digitalen Technologien, um ein umfassenderes Wissensmanagement zu ermöglichen.
Eine wichtige Wissensquelle sind analytische Labors, die Unternehmensweit aktiv sind – von F&E bis zur Produktion. Die ganzheitliche Einbindung von analytischen Labors und ein unternehmensweites Daten- und Wissensmanagement sind wichtige Bausteine zur Integration und Vernetzung aller Systeme und Prozesse. Das Potenzial von Daten aus der Produktion mit ihren Kontextinformationen wird heute oft noch nicht konsequent für ein umfassendes Verständnis der Produktion genutzt.
Dieser Beitrag skizziert anhand von Beispielen einen möglichen ganzheitlicheren Ansatz zur Digitalisierung und zum Einsatz maschineller Verfahren in der Produktion von Spezialchemikalien und Pharmazeutika durch die Einführung integrierter und vernetzter Systeme und Prozesse.
„Made in Germany“ steht für Vertrauen in Qualität und Sicherheit, das auch in der digitalen und grünen Transformation gelten soll. In einer zunehmend digitalisierten Welt muss auch die Qualitätssicherung von Produkten, Prozessen und Dienstleistungen neu gedacht werden. Ziel der Initiative QI-Digital ist es, Lösungen für eine moderne, digitale Qualitätsinfrastruktur (QI) zu schaffen. Im Vortrag wird die Vision einer QI-Digital skizziert, und es werden die nötigen Werkzeuge sowie das Vorgehen der Initiative mithilfe dreier Pilotprojekte dargestellt.
Im Rahmen des EMPIR-Projektes NanoXSpot (Nanometre X-ray Focal Spot Measurement) werden rückführbare Messverfahren zur Bestimmung der Brennfleckgröße und -form von Röntgenröhren im Bereich von 100 nm bis 10 mm entwickelt, welche die Grundlage für die Erarbeitung mehrerer Normentwürfe bilden. Diese werden 2022 parallel bei ISO TC 135 (NDT) SC 5 (RT) und CEN TC 138 (NDT) WG 1 (RT) eingereicht. Entsprechende Normen werden auch bei ASTM vorgestellt. Die Norm EN 12543-4 (Kantenmethode) wird umgeschrieben für die Messung von Brennflecken von 1 μm – 10 mm durch Auswertung von Loch- oder Scheibenaufnahmen. Der im Rahmen des NanoXSpot-Projektes neu entwickelte NxS-Testkörper ist geeignet für den Bereich von 1 μm – 100 μm. Von 100 μm bis 10 mm können ASTM-Lochtestkörper verwendet werden, die bereits bei ASTM E 1165 beschrieben sind. Neu ist die Anwendung eines CT-Algorithmus zur Rekonstruktion der Brennflecke, um Lochblenden-basierte Brennfleckkameras, insbesondere im Bereich unter 100 μm, zu ersetzen. Ein neuer Normteil, EN 12543-6, wurde entworfen, um die Brennfleckmessung im Bereich 100 nm – 20 μm mit hoher Genauigkeit zu ermöglichen. Verschiedene Strichgruppen-Testkörper kommen hier zum Einsatz. Das sind die JIMAPrüfkörper, ein neuer Hochkontrast-Strichgruppentestkörper von YXLON (HiCo) und der neu entwickelte Testkörper NxS. Diese werden vorgestellt. Die Messprozedur für Röhrenhersteller wird auf einer numerischen Fit-Prozedur basieren, die über einen Ringversuch im Projekt validiert wurde. Beide Normen benötigen numerische Auswertealgorithmen zur korrekten Anwendung, die als kommerzielle Software und Public Domain – Software verfügbar gemacht werden. Es wird über die zu erwartenden Standardprozeduren und die erforderliche Hardware zur Anwendung der Normen informiert.
Im Rahmen des EMPIR-Projektes NanoXSpot (Nanometre X-Ray Focal Spot Measurement) werden rückführbare Messverfahren zur Bestimmung der Brennfleckgröße und -form von Röntgenröhren mit Submikrometerauflösung (100 nm – 20 μm) entwickelt, die die Grundlage für die Erarbeitung eines Standardentwurfes bilden. Der Standardentwurf wird bei CEN TC 138 (Non-destructive testing) WG 1 (Radiographic testing) eingereicht und mit ISO und ASTM harmonisiert. Zur Untersuchung der entwickelten Methoden (Brennfleck-CT, Fit-Prozedur für Strichgruppenkörper) und des im Projekt NanoXSpot neu entworfenen Testkörpers, NxS, wurde ein Ringversuch durchgeführt. Dabei wurde sowohl der angestrebte Überlappungsbereich mit EN 12543 Teil 5 (Messung der effektiven Brennfleckgröße von Mini- und Mikrofokus-Röntgenröhren) und ASTM E 2903 (Standard Test Method for Measurement of the Effective Focal Spot Size of Mini and Micro Focus X-ray Tubes) für Brennflecke >5 μm als auch Brennflecke <5 μm untersucht. Im Mittelpunkt standen dabei Stabilität und Wiederholbarkeit der entwickelten Methoden zur Bestimmung der Brennfleckgröße. In diesem Beitrag werden die Ergebnisse des durchgeführten Ringversuches vorgestellt und diskutiert, um Schlussfolgerungen und Empfehlungen für die Vorbereitung eines erweiterten Ringversuchs mit Partnern und Stakeholdern abzuleiten.
Im Rahmen des EMPIR-Projektes NanoXSpot (Nanometre X-ray Focal Spot Measurement) werden rückführbare Messverfahren zur Bestimmung der Brennfleckgröße und -form von Röntgenröhren im Bereich von 100 nm bis 10 mm entwickelt, welche die Grundlage für die Erarbeitung mehrerer Normentwürfe bilden. Diese werden 2022 parallel bei ISO TC 135 (NDT) SC 5 (RT) und CEN TC 138 (NDT) WG 1 (RT) eingereicht. Entsprechende Normen werden auch bei ASTM vorgestellt. Die Norm EN 12543-4 (Kantenmethode) wird umgeschrieben für die Messung von Brennflecken von 1 μm – 10 mm durch Auswertung von Loch- oder Scheibenaufnahmen. Der im Rahmen des NanoXSpot-Projektes neu entwickelte NxS-Testkörper ist geeignet für den Bereich von 1 μm – 100 μm. Von 100 μm bis 10 mm können ASTM-Lochtestkörper verwendet werden, die bereits bei ASTM E 1165 beschrieben sind. Neu ist die Anwendung eines CT-Algorithmus zur Rekonstruktion der Brennflecke, um Lochblenden-basierte Brennfleckkameras, insbesondere im Bereich unter 100 μm, zu ersetzen. Ein neuer Normteil, EN 12543-6, wurde entworfen, um die Brennfleckmessung im Bereich 100 nm – 20 μm mit hoher Genauigkeit zu ermöglichen.
Verschiedene Strichgruppen-Testkörper kommen hier zum Einsatz. Das sind die JIMAPrüfkörper, ein neuer Hochkontrast-Strichgruppentestkörper von YXLON (HiCo) und der neu entwickelte Testkörper NxS. Diese werden vorgestellt. Die Messprozedur für Röhrenhersteller wird auf einer numerischen Fit-Prozedur basieren, die über einen Ringversuch im Projekt validiert wurde. Beide Normen benötigen numerische Auswertealgorithmen zur korrekten Anwendung, die als kommerzielle Software und Public Domain – Software verfügbar gemacht werden. Es wird über die zu erwartenden Standardprozeduren und die erforderliche Hardware zur Anwendung der Normen informiert.
Seit beinahe 50 Jahren werden Zuverlässigkeitsbewertungen zerstörungsfreier Prüfverfahren erfolgreich in unterschiedlichen Industriebranchen eingesetzt. Dennoch gibt es weiterhin viele Vorbehalte, da die Bewertungsgrundlage nicht standardisiert ist und konkrete Handlungsanweisungen fehlen. Dem gegenüber steht die Anerkennung in der ZfP-Community. Es ist bisher nur Wenigen bekannt, dass dem Wissen über die Zuverlässigkeit eines zerstörungsfreien Prüfverfahren eineSchlüsselfunktion für die ZfP 4.0 zukommt.
Im Vortrag wird die Notwendigkeit für eine Norm oder eine Richtlinie zum Thema Zuverlässigkeitsbewertungen aufgezeigt. Es wird darauf eingegangen, warum es bisher (in Deutschland) noch keine Richtlinie gab und gibt und was der:die Anwender:innen aus einer Richtlinie zur Zuverlässigkeitsbewertung von ZfP-Prüfverfahren erwarten kann.
Es werden konkrete Schritte und Vorgehensweisen zur Bewertung der Zuverlässigkeit eines Verfahrens aufgezeigt; von der Definition eines Anwendungsfalls, über die Herstellung geeigneter Testkörper bis hin zur Durchführung und Bewertung von Prüfungen unter Einbeziehung von menschlichen Einflüssen. Die Beispiele umfassen sowohl Anwendungen aus dem Bauwesen als auch aus dem Maschinen- und Anlagenbau.
Der Vortrag fasst die bisherigen und geplanten Arbeiten in dem WIPANO Projekt „Normung für die probabilistische Bewertung der Zuverlässigkeit für zerstörungsfreie Prüfverfahren“ zusammen.
Im Rahmen des WIPANO Vorhabens „normPOD“ wird eine Richtlinie zur experimentellen und simulationsgestützten Zuverlässigkeitsbewertung erstellt. In der Richtlinie wird die Zuverlässigkeitsbewertung beispielhaft für zwei praktische Anwendungsfälle vorgestellt. Ein Anwendungsfall beschäftigt sich mit konventionellen Ultraschallprüfungen an ferritischen Stählen und deren
Schweißnähten.
Zur Berechnung von Probability-Of-Detection (POD)-Kurven ist es notwendig, dass ein geeigneter Testkörpersatz zur Verfügung steht, der sowohl leicht zu findende Fehlstellen als auch Fehlstellen, die an der Grenze der Detektierbarkeit liegen, enthält.
Im Vorhaben kommen verschiedene Testkörper zum Einsatz, die entweder Ersatzfehler wie Nuten und Bohrungen oder künstlich eingebrachte realistische Fehlstellen wie Risse und Schweißfehler enthalten.
Zur Erstellung eines möglichst allgemeinen Leitfadens zur Testkörperherstellung für die Zuverlässigkeitsbewertung werden verschiedene Möglichkeiten betrachtet. Es wird ein Testkörpersatz mit Ersatzfehlern hergestellt und durch Testkörper mit realistischen Fehlstellen ergänzt. Mit Hilfe von Simulationen mit CIVA sollen die optimalen Konfigurationen und Anordnung von realistischen Fehlstellen und Ersatzfehlern identifiziert, und anschließend mithilfe geeigneter Fertigungsverfahren eingebracht und validiert werden. Neben den Testkörpern, die gezielt für das Vorhaben hergestellt werden, kommen außerdem kommerziell erhältliche Testkörpersätze mit realistischen Fehlstellen zum Einsatz.
Die Prüfaussage einer Ultraschallprüfung hängt weiterhin wesentlich von den Informationen ab, die dem Prüfpersonal vor Ort zur Verfügung steht. Es muss ein ausgewogenes Maß zwischen zu wenig und zu viel Informationen gefunden werden.
Im letzten Schritt wird deshalb eine geeignete Vorlage für eine Prüfanweisung erstellt, die so formuliert ist, dass die Wahrscheinlichkeit menschlicher Fehler (z. B. Missverständnis, Fehlinterpretation, Überspringen von Schritten usw.) möglichst gering ist.
Menschliche Faktoren sind ein häufig genanntes Thema, wenn wir über
die Zuverlässigkeit der zerstörungsfreien Prüfung (ZfP) sprechen. Die Probability of Detection (POD), das üblicherweise verwendete Maß für die Zuverlässigkeit der ZfP, betrachtet jedoch nur die technische Fähigkeit eines ZfP-Systems, einen Fehler zu entdecken. Nach mehreren Jahrzehnten der Erforschung des Einflusses der menschlichen Faktoren auf die Zuverlässigkeit der ZfP gibt es immer noch keinen allgemein akzeptierten Ansatz, um menschliche Faktoren in der Zuverlässigkeitsbewertung sichtbar zu machen. Dieser Beitrag gibt einen Überblick über verschiedene verfügbare Methoden zur Einbeziehung menschlicher Faktoren in die Zuverlässigkeitsbewertung. Das Thema ist ein essenzieller Bestandteil des laufenden WIPANO-Projekts "normPOD", das sich als Ziel gesetzt hat, die Standardisierung der Zuverlässigkeitsbewertung in Deutschland voranzutreiben und im Vergleich zu den schon bekannten internationalen Normen einen Fokus auf den Umgang mit den menschlichen Faktoren zu legen.
Das thermografische Nachweisprinzip beruht auf der Analyse von instationären Temperaturverteilungen, welche durch die Wechselwirkung eines von außen zugeführten Wärmestroms mit der inneren Geometrie des Prüfobjekts oder mit darin eingeschlossenen Inhomogenitäten verursacht werden. Eine äquivalente Beschreibung dieses wechselwirkenden Wärmestroms ist die Ausbreitung von Wärmewellen im Inneren des Prüfobjekts. Obwohl die Thermografie für die Erkennung einer Vielzahl von Inhomogenitäten und für die Prüfung verschiedenster Materialien geeignet ist, besteht die grundlegende Einschränkung in der diffusen Natur der Wärmewellen und der Notwendigkeit, ihre Wirkung nur an der Prüfobjektoberfläche radiometrisch messen zu können. Der fundamentale Nachteil von diffusen Wärmewellen gegenüber propagierenden Wellen, wie sie z. B. im Ultraschall vorkommen, ist die dadurch verursachte schnelle Verschlechterung der räumlichen Auflösung mit zunehmender Defekttiefe. Diese Verschlechterung schränkt in der Regel die Anwendbarkeit der Thermografie bei der Suche nach kleinen tiefliegenden Defekten ein.
Ein vielversprechender Ansatz zur Verbesserung der räumlichen Auflösung und damit der Erkennungsempfindlichkeit und der Rekonstruktionsqualität in der thermografischen Prüfung liegt in der speziellen Formung dieser diffusen Wärmewellenfelder mittels strukturierter Laserthermografie bzw. photothermischer Anregung. Einige Beispiele sind:
- Schmale rissartige Defekte unterhalb der Oberfläche können durch Überlagerung mehrerer interferierender Wärmewellenfelder mit hoher Empfindlichkeit detektiert werden,
- Nahe beieinander liegende Defekte können durch mehrere Messungen mit unterschiedlichen Heizstrukturen getrennt werden,
- Defekte in unterschiedlichen Tiefen können durch eine optimierte zeitliche Gestaltung der thermischen Anregungsfunktion unterschieden werden,
- Schmale Risse auf der Oberfläche können durch robotergestütztes Scannen mit fokussierten Laserspots gefunden werden,
- Defekte, die während der additiven Fertigung auftreten, können bereits im Bauraum und mit dem Fertigungslaser detektiert werden.
Wir präsentieren die neuesten Ergebnisse dieser Technologie, die mit Hochleistungslasersystemen und modernen numerischen Methoden erzielt wurden.
Die Thermografie ist trotz ihrer ausgereiften wissenschaftlichen und technologischen Grundlagen ein noch relativ junges Mitglied in der Familie der zerstörungsfreien Prüfverfahren. Sie erschließt sich aufgrund einer Reihe von Vorzügen eine wachsende Anwenderschaft. Für eine weitere Verbreitung insbesondere im industriellen Kontext spielen Normen, Standards und Richtlinien eine wichtige Rolle. In diesem Beitrag wird der aktuelle Stand der Normierung vorgestellt. Wir werden zeigen, welche Grundlagennormen und Anwendungsnormen es für die Thermografie in Deutschland und international gibt und wir wagen einen Blick in die Zukunft. Darüber hinaus lebt auch die Normierungsarbeit von der Beteiligung durch interessierte Kreise. Dies können industrielle und akademische Anwender*innen, Hersteller*innen von Geräten, Forschungseinrichtungen oder Dienstleistungsunternehmen sein. Sie können gern Ihre Bedarfe bezüglich Normierungsprojekten mitbringen und/oder direkt an die Autoren senden.
Bei der simulationsunterstützten Planung kritischer Ultraschallprüfaufgaben ist die detaillierte Kenntnis der Parameter der eingesetzten Prüfköpfe von entscheidender Bedeutung. Durch die, in den Regelwerken (DIN EN ISO 22232-2) zugelassenen Toleranzen bei der Herstellung der Prüfköpfe sind einige Prüfkopfparameter nur ungefähr bekannt. Durch die Alterung von Prüfköpfen und Verschleiß können auch Parameter variieren, die nicht vollständig durch die erforderliche Justierung ausgeglichen werden können. Daher sind zusätzlichen Vorversuche oft unvermeidlich. In dieser Arbeit wurden nach einer statistischen Versuchsplanung (DoE) Untersuchungen zur relativen Echo-Empfindlichkeit von konventionellen Prüfköpfen durchgeführt. Die Auswertung wurde für prüfkopfbezogene und personenbezogene Stichproben durchgeführt. Es wird gezeigt, wie weit die Daten um den Zentralwert herum verteilt sind bzw. wie sehr sich das Testobjekt im untersuchten Merkmal unterscheidet. Gerade in Hinblick auf die Beurteilung der intrinsischen Fähigkeit von Prüfverfahren und der Human Factors wird das POD-Analysekonzept zur quantitativen Bewertung der Zuverlässigkeit weiterentwickelt. Die HF-Quantifizierung bezieht sich auf verschiedene Faktoren und Methoden, die in der Veröffentlichung von M. Bertovic et al. [1] ausführlich beschrieben wurden. Die Schritte, die für das Bewertungsverfahren zur POD-Analyse erforderlich sind, werden in der Veröffentlichung von D. Kanzler et al. [2] detailliert dargestellt. Die grundlegenden Anforderungen an die Testkörpersätze für die POD-Analyse wurden in der Publikation von A. Jüngert et al. [3] zusammengefasst. Diesbezüglich wurden mit Hilfe von Simulationsrechnungen die möglichen Abweichungen an Beispielen der im Projekt norm- POD ausgewählten Prüfanordnungen dargestellt. Die Ergebnisse wurden Messungen an Testkörpern gegenübergestellt.
Remote sensing of hazardous substances is a key task that can be achieved with the help of remotely operated platforms equipped with specific sensors. A huge variety of methods and used vehicles have been developed for different purposes in recent years. The term smart dust refers to a science fiction novel and develop shortly after into a research proposal at UC Berkley funded by DARPA. Subsequently, the topic gained attraction but was overall considered as to complex for the technologies available at that time. In the launched passive smart dust project, we shift to a simple “chemical intelligent” passive sensor particle on the ground combined a read-out active sensor attached to an Unmanned Aerial Vehicle (UAV). The reactive particle surface can be preadjusted in the lab for exact desired properties regarding certain reactions to hazardous substances.
Moreover, the aimed interaction with the active sensor can be modified. Planed applications allow for different materials e.g., for short time measurement, being ecologically degradable, or weather stable for long time monitoring.
In den letzten Jahren haben additive Fertigungstechnologien an Bedeutung gewonnen. Für komplexe Funktionsbauteile oder die Produktion von Werkstücken in kleinen Stückzahlen kann das Laser-Pulverbettschmelzen eingesetzt werden. Hohe Sicherheitsanforderungen, z. B. in der Luft- und Raumfahrt, erfordern eine umfassende Qualitätskontrolle. Daher werden nach der Fertigung zerstörungsfreie Offline-Prüfverfahren wie die Computertomographie eingesetzt. In jüngster Zeit wurden zur Verbesserung der Rentabilität und Praktikabilität zerstörungsfreie Online-Prüfverfahren wie die optische Tomographie entwickelt. In diesem Beitrag wird die Anwendbarkeit der Wirbelstromprüfung mit GMR Sensoren für die online Prüfung von PBF-LB/M Teilen demonstriert. Die Ergebnisse einer online Wirbelstromprüfung mit GMR Sensoren und einer Ein-Draht-Anregung werden gezeigt. Während des Produktionsprozesses wird für jede Lage eine Wirbelstromprüfung durchgeführt. Trotz hochauflösender Arrays mit 128 Elementen wird durch eine angepasste Hardware die Prüfdauer geringgehalten. So kann die Messung während des Beschichtungsvorgangs durchgeführt werden, ohne den Fertigungsprozess signifikant zu verlangsamen. Eine online Wirbelstromprüfung eines stufenförmigen Testkörpers aus Haynes282 über 184 Lagen zeigt, dass die Kanten nicht nur in der aktuellen Lage detektiert werden können, sondern auch in einer Tiefe von 400 µm, wenn eine Anregungsfrequenz von 1,2 MHz gewählt wird.
Aktuelles aus der Normung
(2022)
Das europäische Projekt MefHySto befasst sich mit dem Bedarf an großmaßstäblichen Energiespeichern, die für eine Umstellung der Energieversorgung auf erneuerbare Energien erforderlich sind. Eine solche Speicherung ist entscheidend, um Energie zu Spitzenzeiten zu liefern, wenn die erneuerbaren Energiequellen schwanken. Eine mögliche Lösung für die Energiespeicherung ist der großtechnische Einsatz von Wasserstoff. Die messtechnische Rückführbarkeit in der Energieinfrastruktur für die Wasserstoffspeicherung ist dann von entscheidender Bedeutung und eine bessere Kenntnis der chemischen und physikalischen Eigenschaften von Wasserstoff sowie rückführbare Messungen und validierte Techniken unverzichtbar.
„Made in Germany“ steht für Vertrauen in Qualität und Sicherheit, das auch in der digitalen und grünen Transformation gelten soll. In einer zunehmend digitalisierten Welt muss auch die Qualitätssicherung von Produkten, Prozessen und Dienstleistungen neu gedacht werden. Ziel der Initiative QI-Digital ist es, die bewährte Qualitätsinfrastruktur (QI) noch besser zu machen. Für eine moderne und effiziente Qualitätssicherung. Die zentralen Akteure der deutschen QI haben sich in QI-Digital zusammengeschlossen, um konkrete Lösungen für innovative Anwendungsfälle zu entwickeln. Dabei ist ein ganzheitlicher und praxisbezogener Ansatz wichtig, in dem ein weiter Kreis interessierter Stakeholder aktiv eingebunden wird.
Im Kurzvortrag wird die Initiative, inkl. ihrer Akteure, Ziele, Projekte und Beteiligungsmöglichkeiten vorgestellt.
Ein Umlaufkühler ist im Betrieb explodiert. Splitter des zerborstenen Gehäuses aus Kunststoff wurden mit dem Kühlwasser in die Umgebung geschleudert, am Betriebsort entstand Personenschaden. Bei Funktionsprüfungen am beschädigten Gerät traten unerwartet - aber reproduzierbar - Knalleffekte bei Berührung der Außenoberfläche der Kupfer-Kühlschlange auf. Ein möglicher Mechanismus konnte im Labor durch Synthese von Kupferazid auf Kupferproben und Auslösung vergleichbarer Knalleffekte nachgestellt werden. Damit ist die Plausibilität des beschriebenen Schadensereignisses mit diesem oder einem ähnlich reagierenden Stoff belegt. Ein eindeutiger Nachweis darüber, dass bei dem aufgetretenen Schadensfall dieselbe chemische Reaktion stattgefunden hat, war nicht möglich, da die Belag-Überreste aus dem explodierten Kühlgerät für eine Analyse nicht mehr in ausreichender Menge verfügbar gewesen sind.
Im Rahmen des EU-Projekts „CONSENS – Integrated Control and Sensing“ wurde ein vollautomatisiertes, gemäß Atmosphère-Explosibles(ATEX)-Regeln zertifiziertes Analysatormodul auf Basis eines kommerziellen Benchtop-Kernspinresonanzspektrometers (Engl. nuclear magnetic resonance, NMR) entwickelt und im Umfeld einer modularen containerbasierten Produktionsanlage validiert. Auf Basis der gewonnenen Daten konnten sowohl eine iterative Optimierung der Prozessparameter erfolgen als auch Referenzdaten für die Kalibrierung eines Nahinfrarot-Spektrometers gewonnen werden.
Mehrere Aspekte wurden im Hinblick auf die Standardisierung eines geeigneten Verfahrens für die Analyse sehr flüchtiger organischer Verbindungen (VVOCs) untersucht. Die Verwendung gasförmiger Standards ist notwendig und es wurde ein stabiles Standardgasgemisch aus 60 Substanzen erfolgreich erzeugt und auf Stabilität und Reaktivität überprüft. Die Eignungsuntersuchung verschiedener Chromatographiesäulen ergab, dass PLOT-Säulen (Porous Layer Open Tubular) für die VVOC-Analytik gut geeignet sind. Für die 60 Analyten wurden Wiederfindungsraten auf mehreren Adsorbenzien und deren Kombinationen bestimmt. Dabei zeigte eine Kombination aus einem graphitierten Ruß und einem Kohlenstoff-Molekularsieb hervorragende Ergebnisse für alle Zielkomponenten. Nachteilig an Kohlenstoff-Molekularsieben ist, dass sie Wasser adsorbieren, was die Analyse beeinträchtigen kann. Zur Wasserentfernung wurden verschiedene Optionen wie das Trockenspülen oder der Einsatz eines Trocknungssystems untersucht.
Zur Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern werden mehrere verschiedene Methoden und Verfahren angewendet. Durch die unterschiedlichen Herangehensweisen werden oft unterschiedliche Prüfkopfpara-meter und Schallfeldgrößen ermittelt, was einen direkten Vergleich von Datenblättern erschwert. Für die Charakterisierung von Kontakt- und Tauchtechnikprüfköpfen hat sich ISO 22232-2:2021 bereits etabliert, allerdings ist diese Norm nicht auf die luftgekoppelten Wandlertechnologien direkt übertragbar. Daher erkannten Hersteller, Forschungseinrichtungen und Anwender den Bedarf an einer Richtlinie zur einheitlichen Charakterisierung von luftgekoppelten Wandlern. Gemeinsam arbeiten sie aktuell im Rahmen des Unterausschusses „Luftgekoppelte Ultraschallprüfung“ der DGZfP an der Erstellung einer solcher Richtlinie mit dem Anspruch, die bestehende Normung um die luftgekoppelte Prüfung zu erweitern und somit die Vereinheitlichung der Charakterisierung dieser Wandler zu erleichtern.
In diesem Beitrag wird ein Überblick über den geplanten Inhalt der Richtlinie und über die Methoden zur akustischen Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern gegeben. Insbesondere werden verschiedene Methoden der Ermittlung von wichtigen Wandlerparametern wie z.B. Empfindlichkeit, Mittenfrequenz, Bandbreite, Fokusgröße und Fokusabstand dargestellt und verglichen.
Zur Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern werden mehrere verschiedene Methoden und Verfahren angewendet. Durch die unterschiedlichen Herangehensweisen werden oft unterschiedliche Prüfkopfpara-meter und Schallfeldgrößen ermittelt, was einen direkten Vergleich von Datenblättern erschwert. Für die Charakterisierung von Kontakt- und Tauchtechnikprüfköpfen hat sich ISO 22232-2:2021 bereits etabliert, allerdings ist diese Norm nicht auf die luftgekoppelten Wandlertechnologien direkt übertragbar. Daher erkannten Hersteller, Forschungseinrichtungen und Anwender den Bedarf an einer Richtlinie zur einheitlichen Charakterisierung von luftgekoppelten Wandlern. Gemeinsam arbeiten sie aktuell im Rahmen des Unterausschusses „Luftgekoppelte Ultraschallprüfung“ der DGZfP an der Erstellung einer solcher Richtlinie mit dem Anspruch, die bestehende Normung um die luftgekoppelte Prüfung zu erweitern und somit die Vereinheitlichung der Charakterisierung dieser Wandler zu erleichtern.
In diesem Beitrag wird ein Überblick über den geplanten Inhalt der Richtlinie und über die Methoden zur akustischen Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern gegeben. Insbesondere werden verschiedene Methoden der Ermittlung von wichtigen Wandlerparametern wie z.B. Empfindlichkeit, Mittenfrequenz, Bandbreite, Fokusgröße und Fokusabstand dargestellt und verglichen.
Die passive Probenahme von VOC (Volatile Organic Compounds) mit Tenax® TA und Thermodesorption GC/MS Analytik ist eine einfache, kosteneffiziente und repräsentative Methode zur Bestimmung der VOC-Konzentrationen in der Innenraumluft. In der Theorie ist die Stoffaufnahme in den Passivsammler nur abhängig vom Diffusionskoeffizienten der Substanz in Luft und der Geometrie des Sammlers (ideale Adsorption). Um sie zu charakterisieren, wird die Aufnahmerate (UR), definiert als Quotient der Massenaufnahme und dem Produkt aus Konzentration und Expositionszeit, verwendet. Viele effektive Aufnahmeraten (UR,eff) unterscheiden sich beträchtlich von idealen (theoretischen) Werten (UR,id). Literaturwerte sind in nationalen und internationalen Normen lediglich für bestimmte Expositionszeiten vorgegeben, während detaillierte Informationen über den zugehörigen Konzentrationsbereich fehlen. Außerdem ist die Anzahl der insgesamt in der Literatur beschriebenen Substanzen begrenzt. Das Ziel der vorgestellten Studie ist es diesen Fundus an Aufnahmeraten zu begutachten und zu prüfen und ihn durch die Bestimmung eigener qualitätsgesicherter Laborwerte zu ergänzen. Die bestimmten Aufnahmeraten werden als akkurat bezüglich ihrer relativen Standardabweichung und Vergleichbarkeit zu Literaturwerten betrachtet und können für Expositionszeiten von 7 Tagen bei Konzentrationen von 50 100 µg/m³ (ca. 100 300 ppm min) empfohlen werden. Die Sieben Tage Aufnahmeraten aus ISO16017 2 und ASTM D6196 sind nicht generell für diesen Zweck geeignet, wie exemplarisch für Benzol gezeigt wurde.
Der Vortag berichtet über zwei Forschungsprojekte KALLUP (Vorrichtung zur Charakterisierung und Kalibrierung von luftgekoppelten Prüfköpfen) und PALUP (Phased-Array-Technik für Luftultraschall-Prüfungen). Projektpartner sind die BAM in Berlin und Hillger NDT. Die Phased-Array-Technik ermöglicht bekanntermaßen eine wesentlich flexiblere Anpassung der Ultraschallprüftechnik an unterschiedliche Prüfaufgaben als die klassische einkanalige Prüftechnik. Um diese Flexibilität auch bei berührungslosen Verfahren wie der Ankopplung über Luft zu erreichen, arbeiten die Partner BAM und Hillger NDT intensiv auf dem Gebiet. Entwickelt wurde ein achtkanaliger thermoakustischer Wandler, der als breitbandiger Phased-Array-Sender eingesetzt wird. Das Ziel im PALUP-Projekt ist die Entwicklung eines Phased-Array-Demonstrators mit Luftankopplung, wobei als Sender und Empfänger Sensoren aus zellulären Kunststoffmaterialien eingesetzt werden.
Die Arrays erlauben durch das Umschalten der Elemente ein elektronisches Scannen, elektronisches Schwenken des Einschallwinkels und elektronisches Fokussieren, was bisher nur mit der Phased-Array-Technik mit Koppelmitteln möglich ist. Die Teilziele der BAM sind: die Entwicklung des Layouts für Array-Sender und -Empfänger, Auswahl des zellulären Kunststoffs für den Wandlerbau, Konzept und Bau des Sende- und Empfangssensors sowie die Charakterisierung der Sensoren.
Die Teilziele von Hillger NDT sind: die Konzipierung der Prüfstrategie, Konzept und Bau der mehrkanaligen Sendetechnik, Konzept und Bau der mehrkanaligen Empfangstechnik, Entwicklung der Software für Datenerfassung.
Robotergeführte Ultraschallprüfung von Gasturbinenschaufeln mit adaptiver TFM im ZfP 4.0-Umfeld
(2022)
Leit- und Laufschaufeln stationärer Gasturbinen sind im Betrieb anspruchsvollen Bedingungen ausgesetzt. Die Prüfung, Wartung und Reparatur der hochbelasteten Teile sind notwendig, um Sicherheit und Effizienz über längere Zeiträume zu gewährleisten. Eine der in diesem Prozess angewandten Methoden ist die Ultraschallprüfung.
Im Zuge der fortschreitenden Digitalisierung ist es das Ziel des Projektes MRO 2.0, den Aufbereitungsvorgang um digitale Prozesse zu erweitern und somit zu modernisieren. Eine der Aufgaben ist es, dabei anstelle der konventionellen Ultraschallprüfung eine Array-Technik mit rekonstruierenden Verfahren einzusetzen und eine automatisierte, digital eingebundene Methode im Rahmen von ZfP 4.0 zu entwickeln.
Um die Ist-Geometrie der Oberfläche und die verbleibende Wanddicke flächendeckend an den Turbinenschaufeln zu bestimmen, wird ein adaptives TFM Verfahren (Total Focusing Method) in Tauchtechnik eingesetzt, welches die Brechung der Schallwellen an der Grenzfläche zum Prüfkörper in der Rekonstruktion berücksichtigt. In der hierfür entwickelten Prüfanlage führt ein Roboterarm einen Array-Prüfkopf und scannt das Bauteil normal zur inspizierten Oberfläche. Somit kann ein 3D-Modell des Ist Zustandes des zu prüfenden Bauteils erstellt werden.
Spezielle Herausforderungen an die Aufgabe stellen die komplexe Geometrie des Prüfobjektes sowie dessen geringe und ortsabhängige Wanddicke dar. Ein weiterer Fokus liegt auf der Optimierung der Prüfparameter, Verbesserung der Prüfgeschwindigkeit sowie der Zuverlässigkeit der Methode.
In diesem Beitrag werden die während des Projektes entwickelte Methode und die im zweiten Projektjahr erarbeiteten Ergebnisse vorgestellt, mit dem Schwerpunkt auf die entwickelten Rekonstruktionsalgorithmen und den Versuchsaufbau.
Das Bauwesen erfordert sehr hohe Flächenleistungen, so dass der physische Kontakt zur Oberfläche möglichst vermieden werden sollte, um eine hohe Verfahrgeschwindigkeit der Sensoren zu gewährleisten. Andererseits weisen luftgekoppelte, membranbasierte Aktuatoren durch den Impedanzsprung sehr hohe Verluste auf. Daher stellt das schnelle berührungslose Ultraschallmessen immer noch eine ungelöste Herausforderung im Bauwesen dar.
Die Thermo Extraktion Desorption Gas Chromatograpie Massen Spektrometrie (TED-GC/MS) ist ein schnelles thermoanalytisches Verfahren zur Bestimmung von Gehalten an Mikroplastik (MP). Die Kombination aus teils schwerflüchtigen Analyten und Kältebrücken führt zu Memory-Effekten, denen u.a. durch häufige Blindwertmessungen begegnet werden muss. Reduzierte Probedurchsätze sind die Folge. Um Messergebnisse abzusichern und den Gerätestatus bei gleichzeitig hoher Messleistung überwachen zu können, wurde die sequentielle Standardmethode überarbeitet.
Die zerstörungsfreie Prüfung von metallischen Bauteilen hergestellt mit additiver Fertigung (Additive Manufacturing - AM) gewinnt zunehmend an industrieller Bedeutung. Grund dafür ist die Feststellung von Qualität, Reproduzierbarkeit und damit auch Sicherheit für Bauteile, die mittels AM gefertigt wurden. Jedoch wird noch immer ex-situ geprüft, wobei Defekte (z.B. Poren, Risse etc.) erst nach Prozessabschluss entdeckt werden. Übersteigen Anzahl und/oder Abmessung die vorgegebenen Grenzwerte für diese Defekte, so kommt es zu Ausschuss, was angesichts sehr langer Bauprozessdauern äußerst unrentabel ist. Eine Schwierigkeit ist dabei, dass manche Defekte sich erst zeitverzögert zum eigentlichen Materialauftrag bilden, z.B. durch thermische Spannungen oder Schmelzbadaktivitäten. Dementsprechend sind reine Monitoringansätze zur Detektion ggf. nicht ausreichend.
Daher wird in dieser Arbeit ein Verfahren zur aktiven Thermografie an dem AM-Prozess Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) untersucht. Das Bauteil wird mit Hilfe des defokussierten Prozesslasers bei geringer Laserleistung zwischen den einzelnen gefertigten Lagen unabhängig vom eigentlichen Bauprozess erwärmt. Die entstehende Wärmesignatur wird ort- und zeitaufgelöst durch eine Infrarotkamera erfasst. Durch diese der Lagenfertigung nachgelagerte Prüfung werden auch zum Bauprozess zeitversetzte Defektbildungen nachweisbar.
In dieser Arbeit finden die Untersuchungen als Proof-of-Concept, losgelöst vom AM-Prozess, an einem typischen metallischen Testkörper statt. Dieser besitzt eine Nut als oberflächlichen Defekt. Die durchgeführten Messungen finden an einer eigens entwickelten L-PBF-Forschungsanlage innerhalb der Prozesskammer statt. Damit wird ein neuartiger Ansatz zur aktiven Thermografie für L-PBF erforscht, der eine größere Bandbreite an Defektarten auffindbar macht. Der Ansatz wird validiert und Genauigkeit sowie Auflösungsvermögen geprüft. Eine Anwendung am AM-Prozess wird damit direkt forciert und die dafür benötigten Zusammenhänge werden präsentiert.
Die zerstörungsfreie Prüfung von metallischen Bauteilen hergestellt mit additiver Fertigung (Additive Manufacturing - AM) gewinnt zunehmend an industrieller Bedeutung. Grund dafür ist die Feststellung von Qualität, Reproduzierbarkeit und damit auch Sicherheit für Bauteile, die mittels AM gefertigt wurden. Jedoch wird noch immer ex-situ geprüft, wobei Defekte (z.B. Poren, Risse etc.) erst nach Prozessabschluss entdeckt werden. Übersteigen Anzahl und/oder Abmessung die vorgegebenen Grenzwerte für diese Defekte, so kommt es zu Ausschuss, was angesichts sehr langer Bauprozessdauern äußerst unrentabel ist. Eine Schwierigkeit ist dabei, dass manche Defekte sich erst zeitverzögert zum eigentlichen Materialauftrag bilden, z.B. durch thermische Spannungen oder Schmelzbadaktivitäten. Dementsprechend sind reine Monitoringansätze zur Detektion ggf. nicht ausreichend.
Daher wird in dieser Arbeit ein Verfahren zur aktiven Thermografie an dem AM-Prozess Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) untersucht. Das Bauteil wird mit Hilfe des defokussierten Prozesslasers bei geringer Laserleistung zwischen den einzelnen gefertigten Lagen unabhängig vom eigentlichen Bauprozess erwärmt. Die entstehende Wärmesignatur wird ort- und zeitaufgelöst durch eine Infrarotkamera erfasst. Durch diese der Lagenfertigung nachgelagerte Prüfung werden auch zum Bauprozess zeitversetzte Defektbildungen nachweisbar.
In dieser Arbeit finden die Untersuchungen als Proof-of-Concept, losgelöst vom AM-Prozess, an einem typischen metallischen Testkörper statt. Dieser besitzt eine Nut als oberflächlichen Defekt. Die durchgeführten Messungen finden an einer eigens entwickelten L-PBF-Forschungsanlage innerhalb der Prozesskammer statt. Damit wird ein neuartiger Ansatz zur aktiven Thermografie für L-PBF erforscht, der eine größere Bandbreite an Defektarten auffindbar macht. Der Ansatz wird validiert und Genauigkeit sowie Auflösungsvermögen geprüft. Eine Anwendung am AM-Prozess wird damit direkt forciert und die dafür benötigten Zusammenhänge werden präsentiert.
Zur Simulation des Schallfeldes von beliebig geformten konventionellen Schallquellen existieren viele Ansätze (EFIT, GPSS). Sie alle basieren auf der Annahme eines monochromatischen akustischen Signals, was meist eine gültige Annäherung darstellt. Allerdings sind bei thermoakustischen Quellen aufgrund ihrer Funktionsweise und der hohen Bandbreite viele der existierenden Ansätze nicht direkt anwendbar und können Beobachtungen bei der Vermessung von thermoakustischen Wandlern nicht vollständig abbilden und erklären.
In diesem Beitrag wurde die bekannte Methode der generalisierten Punktquellensynthese (GPSS) für die Berechnung von Schallfeldern von thermoakustischen Schallquellen angewendet. Dabei gehen zahlreiche Parameter wie die Dicke und Geometrie der leitfähigen Schicht, Krümmung des Substrats, sowie die Signalform der Anregung in die Simulation ein. Neu an dem präsentierten Ansatz ist die Abweichung von der üblichen monochromatischen Annäherung und die Berücksichtigung der großen Bandbreite von thermoakustischen Wandlern. Für die Validierung der Simulationen wurden Schallfelder von Quellen mit bekannter Anregung und Geometrie breitbandig durch ein optisches Mikrofon vermessen.
Seit Jahren stellt die luftgekoppelte Ultraschallprüfung eine etablierte Alternative zur konventionellen Prüfung von Leichtbaukomponenten aus den Bereichen Luft- und Raumfahrt sowie Automotive dar. Im Gegenteil zur flüssigkeitsgekoppelten Prüfung in Kontakt oder im Tauchbecken ist sie weniger invasiv und bietet daher zeitliche und finanzielle Anreize.
Normalerweise wird die luftgekoppelte Prüfung mit Einzelelementschwingern in Durchschallung realisiert, wohingegen die Gruppenstrahlertechnik bereits Industriestandard im Bereich der Kontakttechnik darstellt. Die damit verbundenen Vorteile wie die aktive Fokussierung oder, die gezielte Manipulation des Einschallwinkels zur Anregung von geführten Wellen, finden im Bereich der luftgekoppelten Prüfung dabei noch wenig Anwendung.
Im Rahmen dieses Beitrags stellen wir die ersten Zwischenergebnisse des geförderten Projektes „PALUP – Phased- Array-Technik für Luftultraschall-Prüfungen“ vor. Ziel des Projektes ist die Entwicklung von Mehrelementschwingern auf Basis von zellulären Kunststoffen, die Entwicklung einer dedizierten Pulserstufe im Kilovoltbereich, sowie die nötige rauscharme messtechnische Auswertung jedes Einzelelements.
Seit Jahren stellt die luftgekoppelte Ultraschallprüfung eine etablierte Alternative zur konventionellen Prüfung von Leichtbaukomponenten aus den Bereichen Luft- und Raumfahrt sowie Automotive dar. Im Gegenteil zur flüssigkeitsgekoppelten Prüfung in Kontakt oder im Tauchbecken ist sie weniger invasiv und bietet daher zeitliche und finanzielle Anreize.
Normalerweise wird die luftgekoppelte Prüfung mit Einzelelementschwingern in Durchschallung realisiert, wohingegen die Gruppenstrahlertechnik bereits Industriestandard im Bereich der Kontakttechnik darstellt. Die damit verbundenen Vorteile wie die aktive Fokussierung oder, die gezielte Manipulation des Einschallwinkels zur Anregung von geführten Wellen, finden im Bereich der luftgekoppelten Prüfung dabei noch wenig Anwendung.
Im Rahmen dieses Beitrags stellen wir die ersten Zwischenergebnisse des geförderten Projektes „PALUP – Phased- Array-Technik für Luftultraschall-Prüfungen“ vor. Ziel des Projektes ist die Entwicklung von Mehrelementschwingern auf Basis von zellulären Kunststoffen, die Entwicklung einer dedizierten Pulserstufe im Kilovoltbereich, sowie die nötige rauscharme messtechnische Auswertung jedes Einzelelements.
Im Rahmen des EMPIR-Projektes NanoXSpot (Nanometre X-Ray Focal Spot Measurement) werden rückführbare Messverfahren zur Bestimmung der Brennfleckgröße und -form von Röntgenröhren mit Submikrometerauflösung (100 nm – 20 µm) entwickelt, die die Grundlage für die Erarbeitung eines Standardentwurfes bilden. Der Standardentwurf wird bei CEN TC 138 (Non-destructive testing) WG 1 (Radiographic testing) eingereicht und mit ISO und ASTM harmonisiert. Zur Untersuchung der entwickelten Methoden (Brennfleck-CT, Fit-Prozedur für Strichgruppenkörper) und des im Projekt NanoXSpot neu entworfenen Testkörpers, NxS, wurde ein Ringversuch durchgeführt. Dabei wurde sowohl der angestrebte Überlappungsbereich mit EN 12543 Teil 5 (Messung der effektiven Brennfleckgröße von Mini- und Mikrofokus-Röntgenröhren) und ASTM E 2903 (Standard Test Method for Measurement of the Effective Focal Spot Size of Mini and Micro Focus X-ray Tubes) für Brennflecke >5 µm als auch Brennflecke <5 µm untersucht. Im Mittelpunkt standen dabei Stabilität und Wiederholbarkeit der entwickelten Methoden zur Bestimmung der Brennfleckgröße. In diesem Beitrag werden die Ergebnisse des durchgeführten Ringversuches vorgestellt und diskutiert, um Schlussfolgerungen und Empfehlungen für die Vorbereitung eines erweiterten Ringversuchs mit Partnern und Stakeholdern abzuleiten.
Es werden Ergebnisse von 1H-NMR-Relaxometrie-Messungen an Salzbeton und einem alkali-aktivierten Material, die im Rahmen des Themenfeldprojektes Seal Waste Safe durchgeführt werden, vorgestellt. Dabei wird die zeitliche Entwicklung von ausgewählten Merkmalen der ermittelten T2-Relaxationszeitenverteilungen während der Hydratation betrachtet. Als Referenz zur Identifikation von charakteristischen Hydratationsereignissen dienen der Vicat-Nadeleindringversuch und Wärmeflusskalorimetrie.
Im Jahre 2011 wurde in Deutschland nach 50 Jahren der Ausstieg aus der kommerziellen Kernenergie beschlossen. Fünf Jahre später war Deutschland mit 80.000 GWh immer noch unter den zehn größten Atomstromproduzenten. Im darauffolgenden Jahr wurden weltweit 2.500.000 GWh Atomstrom produziert. Durch die Atomstromproduktion fallen große Mengen an radioaktiven Reststoffen an, die bis zu mehrere tausend Jahre für einen vollständigen Abbau benötigen. Aus dieser Problematik geht die Debatte über den Verbleib der Reststoffe hervor. Die Endlagerung in tiefen Gesteinsschichten ist eine Lösung für das Problem. Voraussetzung ist hierbei allerdings die Gewährleistung eines dauerhaften Schutzes vor ionisierender Strahlung, die durch Verschlüsse der tiefen Gesteinsschichten in Form von Verschlussbauwerken erzielt werden sollen. Es gilt die bauliche Integrität sowie die Dichtwirkung der Verschlussbauwerke dauerhaft zu überwachen und zu prüfen, um eine langfristige Verzögerung der Radionuklidfreisetzung zu gewährleisten.
Nach einer kurzen Einführung in die Schallemissionsprüfung und -Analyse wird ein Versuchsstand vorgestellt, der im Rahmen des Themenfeldprojektes Seal Waste Safe installiert wurde. Schwerpunkt des Vortrages sind die Schallemissionsmessungen an einem 150 l Demonstrator aus Salzbeton und einem weiteren aus alkali-aktiviertem Material. Neben der konventionellen Schallemissionsanaylse mit Aktivitäts- und Intensitätsparametern der Zeitsignale, werden auch frequenzbasierte Parameter zur Analyse andiskutiert.
Die Integrität der Verstärkungsfasern in Komposit-Zahnstiften ist entscheidend für die Biegefestigkeit und die langfristige Haftung am Zement in den Wurzelkanälen. Es wurde vermutet, dass die Integrität von glasfaserverstärkten Zahnstiften durch das Beschleifen während der zahnmedizinischen Behandlung beeinträchtigt wird. Eine Beschädigung der Fasern führt zu einer erheblichen strukturellen Schwächung über den gesamten Stiftdurchmesser. Glasfragmente, die durch den Kontakt mit dem Zahnbohrer entstehen, können sich vom Stift lösen und die Haftfähigkeit erheblich verringern. Mit Hilfe hochauflösender Synchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR) konnte das Ausmaß der Schäden zuverlässig identifiziert und charakterisiert werden.
Dazu wurden die Glasfaserstifte sowohl im Herstellungszustand als auch nach der Bearbeitung mit einem Diamantbohrer untersucht. Die Datensätze wurden zur Visualisierung und Quantifizierung der morphologischen Charakteristika intakter und durch das Beschleifen beschädigter Regionen analysiert. Sie zeigen Schäden im bearbeiteten Bereich (z. B. Brüche, Splitter und Risse) sowie herstellungsbedingte Inhomogenitäten der Fasern mit einer signifikanten Zunahme der inneren Oberflächen in Probenregionen, die durch das Beschleifen beschädigt wurden.
Die Integrität der Verstärkungsfasern in Komposit-Zahnstiften ist entscheidend für die Biegefestigkeit und die langfristige Haftung am Zement in den Wurzelkanälen. Es wurde vermutet, dass die Integrität von glasfaserverstärkten Zahnstiften durch das Beschleifen während der zahnmedizinischen Behandlung beeinträchtigt wird. Eine Beschädigung der Fasern führt zu einer erheblichen strukturellen Schwächung über den gesamten Stiftdurchmesser. Glasfragmente, die durch den Kontakt mit dem Zahnbohrer entstehen, können sich vom Stift lösen und die Haftfähigkeit erheblich verringern. Mit Hilfe hochauflösender Synchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR) konnte das Ausmaß der Schäden zuverlässig identifiziert und charakterisiert werden.
Dazu wurden die Glasfaserstifte sowohl im Herstellungszustand als auch nach der Bearbeitung mit einem Diamantbohrer untersucht. Die Datensätze wurden zur Visualisierung und Quantifizierung der morphologischen Charakteristika intakter und durch das Beschleifen beschädigter Regionen analysiert. Sie zeigen Schäden im bearbeiteten Bereich (z. B. Brüche, Splitter und Risse) sowie herstellungsbedingte Inhomogenitäten der Fasern mit einer signifikanten Zunahme der inneren Oberflächen in Probenregionen, die durch das Beschleifen beschädigt wurden.
Für die aktive Thermografie als zerstörungsfreie Prüfmethode galt lange Zeit die Faustformel, dass die Auflösung interner Defekte/Inhomogenitäten auf ein Verhältnis von Defekttiefe/Defektgröße ≤ 1 beschränkt ist. Die Ursache hierfür liegt in der diffusiven Natur der Wärmeleitung in Festkörpern. Sogenannte Super-Resolution-Ansätze erlauben seit Kurzem die Überwindung dieser physikalischen Grenze um ein Vielfaches. Damit ergibt sich die attraktive Möglichkeit die Thermografie von einem rein oberflächensensitiven Prüfverfahren hin zu einem Verfahren mit verbesserter Tiefenreichweite zu entwickeln. Wie weit diese Entwicklung getrieben werden kann, ist Gegenstand aktueller Forschung.
Wir konnten bereits zeigen, dass diese klassische Grenze für 1D- und 2D-Defektgeometrien mit Hilfe des Abscannens des Prüfkörpers mittels einzelner Laserspots und der anschließenden Anwendung von photothermischer Super-Resolution-Rekonstruktion überwunden werden kann. Bei dieser Methode wird eine Kombination aus sequenzieller räumlich strukturierter Beleuchtung und numerischen Optimierungsmethoden eingesetzt. Dies geschieht allerdings auf Kosten der experimentellen Komplexität, die zu einer langen Messdauer, großen Datensätzen und langwieriger numerischer Auswertung führt.
In dieser Arbeit berichten wir über einen neuen experimentellen Ansatz, bei dem räumlich strukturierte 2D-Beleuchtungsmuster in Verbindung mit Compressed-Sensing und Computational-Imaging-Methoden verwendet werden, um die experimentelle Komplexität deutlich zu verringern und die Methode für die Untersuchung größerer Prüfflächen nutzbar zu machen.
Der experimentelle Ansatz basiert dabei auf der wiederholten (blinden) photothermischen Anregung mit räumlich strukturierten 2D-Mustern unter Verwendung moderner Projektortechnik und eines Hochleistungslasers. In der anschließenden numerischen Rekonstruktion werden mehrere Messungen unter Ausnutzung der Joint-Sparsity der Defekte innerhalb des Prüfkörpers mittels nichtlinearer konvexer Optimierungsmethoden kombiniert. Als Ergebnis kann eine 2D-sparse Defekt-/Inhomogenitätskarte erstellt werden.
Für die aktive Thermografie als zerstörungsfreie Prüfmethode galt lange Zeit die Faustformel, dass die Auflösung interner Defekte/Inhomogenitäten auf ein Verhältnis von Defekttiefe/Defektgröße ≤ 1 beschränkt ist. Die Ursache hierfür liegt in der diffusiven Natur der Wärmeleitung in Festkörpern. Sogenannte Super-Resolution-Ansätze erlauben seit Kurzem die Überwindung dieser physikalischen Grenze um ein Vielfaches. Damit ergibt sich die attraktive Möglichkeit die Thermografie von einem rein oberflächensensitiven Prüfverfahren hin zu einem Verfahren mit verbesserter Tiefenreichweite zu entwickeln. Wie weit diese Entwicklung getrieben werden kann, ist Gegenstand aktueller Forschung.
Wir konnten bereits zeigen, dass diese klassische Grenze für 1D- und 2D Defektgeometrien mit Hilfe des Abscannens des Prüfkörpers mittels einzelner Laserspots und der anschließenden Anwendung von photothermischer Super-Resolution-Rekonstruktion überwunden werden kann. Bei dieser Methode wird eine Kombination aus sequenzieller räumlich strukturierter Beleuchtung und numerischen Optimierungsmethoden eingesetzt. Dies geschieht allerdings auf Kosten der experimentellen Komplexität, die zu einer langen Messdauer, großen Datensätzen und langwieriger numerischer Auswertung führt.
In dieser Arbeit berichten wir über einen neuen experimentellen Ansatz, bei dem räumlich strukturierte 2D-Beleuchtungsmuster in Verbindung mit Compressed-Sensing und Computational-Imaging-Methoden verwendet werden, um die experimentelle Komplexität deutlich zu verringern und die Methode für die Untersuchung größerer Prüfflächen nutzbar zu machen.
Der experimentelle Ansatz basiert dabei auf der wiederholten (blinden) photothermischen Anregung mit räumlich strukturierten 2D-Mustern unter Verwendung moderner Projektortechnik und eines Hochleistungslasers. In der anschließenden numerischen Rekonstruktion werden mehrere Messungen unter Ausnutzung der Joint-Sparsity der Defekte innerhalb des Prüfkörpers mittels nichtlinearer konvexer Optimierungsmethoden kombiniert. Als Ergebnis kann eine 2D-sparse Defekt-/Inhomogenitätskarte erstellt werden.
Digitalisierung in der Konformitätsbewertung - Einblicke aus unserer internationalen QI-FoKuS-Studie
(2022)
Die Präsentation enthält Informationen zur internationalen Studie der BAM zum Thema Digitalisierung in der Konformitätsbewertung, insbesondere erste Ergebnisse aus Deutschland. Sie zeigt u.a. die digitale Reife der teilnehmenden Prüflaboratorien und Zertifizierungsstellen sowie technologische Trends.
Dieses Dokument fasst den Projekfortschritt des BAM-Projektes "Entwicklung von Wärmenachbehandlungsstrategien zur Vermeidung von Spannungsrelaxationsrissen" im Rahmen des Fachausschusses 1 "Schweißmetallurgie" des DVS e.V. für das Projektjahr 2021 zusammen und stellt die wichtigsten Ergebnisse in Kurzform vor.
In der Masterarbeit wurde ein Screening gegen den CCMV mit einer linearen Peptidbibliothek entwickelt, wobei zwei lineare Binder identifiziert wurden. Das resynthetisierte Peptid wurde auf seine Bindungseigenschaften mittels ELISA und MST untersucht. Aufgrund eines Aminosäurefehlers in der selbst durchgeführten Resynthese des Peptids sind die Ergebnisse nicht vollständig übertragbar. Um eine umsetzbare Cyclusgröße für die Peptidbibliothek zu finden, wurden Ringgrößen mit sechs bis acht Aminosäuren untersucht. Da keiner der gewählten Ringgrößen bevorzugt war, wurde die Ringgröße aus acht Aminosäuren für die Peptidbibliothek gewählt. Der Ringschluss wurde durch die Bildung einer Disulfidbrücke erreicht. Dadurch war die Alkylierung der vorhandenen Thiolgruppe in den Abbruchsequenzen notwendig.
Neben den etablierten Alkylierungsreagenzien Iodessigsäure, Iodacetamid und Acrylamid wurden zwei Epoxide mituntersucht. Hierbei konnte nur bei Acrylamid und Propylenoxid eine vollständige Alkylierung beobachtet werden. Eine synthetische Peptidbibliothek aus zehn Aminosäuren pro Kopplungsschritt und einer Peptidlänge von acht Aminosäuren wurde erfolgreich nach der Split-and-Mix-Synthese hergestellt. Neben den kanonischen Aminosäuren wurde die synthetische Aminosäure 3-(3-Pyridyl)-alanin in die Peptidbibliothek mit eingebaut. Peptidsequenzen aus der cyclische Peptidbibliothek konnte mittels MALDI-TOF-MS identifiziert werden. Es konnte außerdem gezeigt werden, dass synthetische Aminosäuren mit proteinogenen Aminosäuren erfolgreich übersetzt werden. Anschließend wurde das entwickelte Screening auf eine cyclische Peptidbibliothek übertragen. Dabei konnte kein Binder identifiziert werden, da zu viele Nebenreaktionen auftraten. Ein alternativer Ringschluss über die Seitenketten von Lysin und Cystein wurden mit ortho-Phthaldialdehyd und 2,4,6-Trichloro-1,3,5-triazin (Cyanurchlorid) untersucht. Beide Bedingungen wiesen keinen erfolgreichen Ringschluss auf. Obwohl der Ringschluss über die Seitenketten von Lysin und Cystein nicht erfolgreich war, sollte ein Austausch von Cystein angestrebt werden, so dass kein freies Cystein in den Abbruchsequenzen vorhanden ist und die Alkylierung überflüssig wäre. Der Ringschluss durch Verwendung anderer Seitenketten bietet einen vielseitigen Ansatz.
Mit dem zerstörungsfreien Verfahren der nuklear magnetischen Resonanz (NMR) mit Fokus auf 1H-Protonen lässt sich der Feuchtegehalt in porösen Materialien bestimmen und bei einem vollgesättigten Medium eine Porengrößenverteilung ableiten. Für die Ermittlung der Porengrößenverteilung muss die gemessene T2-Relaxationszeitenverteilung mit dem Parameter Oberflächenrelaxivität (OR) umgerechnet werden. Ist dieser Parameter für das zu untersuchende Medium unbekannt, kann dieser mithilfe von Vergleichsverfahren abgeschätzt werden. Dabei kommen z. B. Gassorption, Quecksilberporosimetrie (MIP), Dünnschliff-Mikroskopie oder µ-Computer-Tomographie (µ-CT) zum Einsatz. Da die verschiedenen Verfahren allerdings unterschiedliche Auflösungsgrenzen aufweisen und auf verschiedenen physikalischen Prinzipien beruhen, können die ermittelten ORs für ein Medium stark variieren. Um ein besseres Verständnis für die OR und die Einflüsse der Vergleichsverfahren zu bekommen, wurden 19 verschiedene Sandsteintypen untersucht. Die OR wurde zum einen basierend auf der spezifischen inneren Oberfläche aus der dynamischen Dampfsorption (DVS) und der Gassorption abgeleitet. Zum anderen wurden die Relaxationszeitenverteilungen durch manuelles Anpassen der OR derart in Porengrößenverteilungen umgerechnet, sodass es eine Übereinstimmung mit den Porengrößenverteilungen aus MIP und/oder µ-CT gibt. Die Umrechnung von Relaxationszeitverteilungen in eine Porengrößenverteilung berücksichtigt dabei sowohl fast- als auch slow-diffusion. Insgesamt ergab sich für die Sandsteine ein breites Spektrum an ORs, bei dem die über die innere spezifische Oberfläche ermittelten ORs andere Größenordnungen aufwiesen (< 10 µm/s), als bei dem Vergleich mit MIP oder µ-CT (bis 600 µm/s). Die mit MIP und µ-CT ermittelten Werten lagen dabei um einen Faktor von 1 bis 30 auseinander. Dieser umfangreiche Datensatz, der vier verschiedene Vergleichsverfahren einbezieht, soll neue Erkenntnisse in der Charakterisierung von porösen Materialien (z. B. bezüglich der Oberflächenrauigkeit) und in der Ursache für die starke Variation der OR ermöglichen. Durch das Berücksichtigen von fast- als auch slow-diffusion, können dabei sogar Daten in eine Porengrößenverteilung umgerechnet werden, bei denen das fast-diffusion-Kriterium nach Brownstein und Tarr nicht erfüllt ist. Außerdem ergibt sich aus der Berücksichtigung des slow-diffusion-Regimes ein neues Verständnis für die obere Auflösungsgrenze von NMR.
Per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen (PFAS) bilden eine sehr komplexe Schadstoffgruppe mit über 6300 Einzelsubstanzen, die in vielfältiger Form in die Umwelt eingetragen werden. Für ein effektives Monitoring dieser Schadstoffklasse benötigt es ein Zusammenspiel aus Summenparameter-Analytik zur hot-spot-Identifizierung und Klassifizierung von Belastungssituationen sowie einer nachgeschalteten target-Analytik zur Identifizierung von Eintragswegen, die zugleich ein tieferes Verständnis von Transformationsprozessen ermöglicht. In diesem Beitrag präsentieren wir eine optimierte Extraktions-Methode für die PFAS-Summenparameteranalytik. Mit Hilfe dieser können bisher verwendete zeit- und kostenintensive Festphasenextraktionen (SPE) umgangen und PFAS-Extraktionseffizienzen gesteigert werden. Die methodische Bestimmungsgrenze (LOQ) war mit 10,30 μg/kg (Fluor pro Bodenprobe) ausreichend für alle 9 untersuchten Realbodenproben.
Der fabelhafte Möglichmacher
(2022)
Die verteilte faseroptische akustische Sensorik (DAS) wird vorgestellt, hinsichtlich ihrer Leistungsfähigkeit beschrieben und verschiedenste Anwendungsfelder, z.B. für das Zustandsmonitoring oder für seismische Messungen, beispielhaft gezeigt. Zudem werden mögliche Anwendungsfelder von DAS für den Kontext Kerntechnische Entsorgung (KTE) und Rückbau aufgezeigt.
QI-Digital ist eine Initiative der BAM gemeinsam mit den zentralen Akteuren der Qualitätsinfrastruktur (QI) in Deutschland. Sie zielt darauf ab, gemeinsam Lösungen für eine moderne QI vor dem Hintergrund der zunehmenden Digitalisierung zu entwickeln. Im Vortrag wird ein Überblick zu den Zielen und Maßnahmen im Projekt gegeben, insbesondere hinsichtlich der beiden BAM-Use Cases „Additive Fertigung“ und „Sichere und verlässliche Wasserstofftankstelle“ sowie der QI-Cloud, die ein wesentlicher Baustein für das strukturelle Fundament einer QI-Digital darstellt.