Analytische Chemie
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Organisationseinheit der BAM
Sehr geehrte Damen und Herren,
liebe Leserinnen und Leser,
bereits im ersten Band der N.i.Ke. Schriftenreihe des Netzwerks zur interdisziplinären Kulturerhaltung hatte ich angeführt, dass bei der Untersuchung von kulturellen Artefakten naturwissenschaftliche Untersuchungsmethoden zunehmend an Bedeutung gewinnen, sie eigentlich unverzichtbar geworden sind.
Ein besonders einprägsames Beispiel dieser fächerübergreifenden Zusammenarbeit zwischen Geisteswissenschaften, Naturwissenschaften und Restaurierungswissenschaften war die Ausstellung Johannes Vermeer. Vom Innehalten, die in diesem Jahr in der Gemäldegalerie Alter Meister in den staatlichen Kunstsammlungen Dresden gezeigt wurde. Eigens für diese Ausstellung wurde das Gemälde Brieflesendes Mädchen am offenen Fenster einer grundlegenden Restaurierung unterzogen. Diese Restaurierung diente jedoch nicht nur der Reparatur des Bildes. Um sich dem ursprünglichen Zustand des Gemäldes zwischen 1657 und 1659 anzunähern, wurden später hinzugefügte Malschichten großflächig abgenommen. Möglich wurde dies durch unterschiedliche, bildgebende materialwissenschaftliche Untersuchungen im Vorfeld, welche die wissenschaftlichen Grundlagen für die Diskussion über den weiteren Umgang mit der Lesenden schufen.
Materialanalytische Verfahren wurden und werden ständig weiterentwickelt und optimiert. Sei es, um aus einer Vielzahl von Einzelmessungen ein Gesamtbild zu erstellen, oder die Größe einer Probenentnahme so zu reduzieren, dass von einer „minimal-invasiven“ oder „quasi nicht-invasiven“ Untersuchung ausgegangen werden kann. Nun feiert die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, zusammen mit ihren Vorgängerinstitutionen, den königlichen Versuchsanstalten, in diesem Jahr ihren einhundertfünfzigsten Geburtstag. Sie blickt damit auf eine lange Tradition materialwissenschaftlicher Analysen zurück, an deren Beginn beispielsweise die metallographischen Untersuchungen von Adolf Martens stehen. Derartige Untersuchungen bilden auch heute noch einen wesentlichen Bestandteil archäometallurgischer Forschung. Die Historie bzw. die Weiterentwicklung der Methodik lässt sich hier besonders gut nachzeichnen. Jedoch blicken auch Verfahren zur Charakterisierung weiterer Werkstoffe, wie Glas, Keramik, oder organischer Materialien auf eine lange Geschichte zurück.
Die in diesem Band der N.i.Ke.-Schriftenreihe präsentierten Beiträge dokumentieren einerseits aktuelle Forschungsarbeiten, die erst in diesem Jahr in entsprechenden Fachjournalen publiziert wurden, andererseits liegen einige der Arbeiten bereits 50 Jahre zurück. Sie bekunden damit nicht nur die materialtechnologische und historische Bandbreite der Projekte, sondern offenbaren die Vielfältigkeit kulturhistorischer oder restauratorischer Fragestellungen, zu deren Beantwortung natur- und materialwissenschaftliche Forschung wesentliche Beiträge liefern können.
Ich bedanke mich bei allen Kolleginnen und Kollegen, die zur Erstellung dieser dritten Ausgabe der N.i.Ke. Schriftenreihe des Netzwerks zur interdisziplinären Kulturerhaltung beigetragen haben. Ihre Aufsätze ermöglichen den Blick in die Vielfältigkeit materialwissenschaftlicher Untersuchungen im Bereich Kunst- und Kulturgut. Ich wünsche Ihnen viel Spaß auf dieser kleinen Zeitreise.
This international symposium is devoted to promote a broad exchange of information on technologies, applications and quality assurance in the area of digital industrial radiology and computed tomography. The meeting provides a unique opportunity for users, scientists, equipment suppliers and all who are interested to discuss the present and future possibilities for industrial applications of the following topics:
- Xray detectors and sources
- Image processing algorithms
- Quantitative imaging
- Defect detection & localisation
- Feature extraction
- Dimensional control
- CT, multi-angle - radiography
- Laminography & Tomosynthesis
- Modelling
- Film replacement
- Phase contrast
- Multi-energies and photon counting
- Other radiation techniques (e.g. - neutrons)
- Multi-techniques fusion
- Standardisation
- Qualification & system reliability
- Inspection for Additive Manufacturing
- Scattering
The 7th International Conference on Spectroscopic Ellipsometry (ICSE-7) was held in Berlin in June 2016, jointly organised by ICSE and BAM. The publication of the proceedings special issue in Applied Surface Science follows this event. In the special issue, about 100 articles on current topics of optics and surface science related to ellipsometry, polarimetry, and similar techniques are presented, underpinning the high significance of these techniques for many fields of materials science.
Naturwissenschaftliche Verfahren gewinnen zunehmend an Bedeutung bei der Untersuchung von Kunst- und Kulturgut und bei der Entwicklung von Konservierungskonzepten zum Erhalt des kulturellen Erbes. Neben bildgebenden Verfahren wie beispielsweise der Computertomographie oder der Radiographie sind materialanalytische Verfahren von großer Wichtigkeit. Durch die Miniaturisierung elektronischer Bauteile kommen immer mehr mobile Untersuchungstechniken auf den Markt, so dass die Objekte vor Ort im musealen Kontext untersucht werden können. Zudem erfüllen viele Verfahren die Bedingung der zerstörungsfreien Analyse, so dass Untersuchungen ohne Probenentnahmen durchgeführt werden können.
Im Jahre 2006 wurde das Netzwerk zur interdisziplinären Kulturguterhaltung in Deutschland (N.i.Ke.) gegründet. Dieses Netzwerk soll den Austausch zwischen Natur- und Geisteswissenschaften fördern und versteht sich daher als Kommunikations- und Kooperationsplattform der Disziplinen Archäologie und Kunstgeschichte, Restaurierung und Konservierung sowie Natur- und Ingenieurswissenschaften. In loser Abfolge veranstaltet N.i.Ke. seit 2006 Workshops zu aktuellen Themen aus dem Bereich der Kunst- und Kulturgutanalyse. Durch eine intensive fachübergreifende Zusammenarbeit der verschiedenen Disziplinen werden hier neue naturwissenschaftliche Untersuchungsmethoden für restauratorisch-konservatorische oder kulturhistorische und archäologische Fragestellungen etabliert oder bestehende Verfahren weiterentwickelt. Hier kann das Netzwerk wesentliche Beiträge zum Erhalt unseres kulturellen Erbes leisten.
Was zunächst als kleine Zusammenkunft begonnen hat, entwickelte sich im Laufe der letzten 10 Jahre zu einer Veranstaltung, welche sich immer größerer Beliebtheit erfreute, gerade weil grundsätzlich unterschiedliche Themen aus dem Bereich der präventiven Konservierung, der Restaurierung oder Archäometrie in den Fokus gestellt wurden und werden.
Der erste vorliegende Band widmet sich dem Thema „Materialität“ und enthält Beiträge, die auf dem letzten Workshop „Der Exzellenzcluster Bild Wissen Gestaltung. Ein interdisziplinäres Labor zu Gast in der Bundesanstalt der Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM)“ präsentiert wurden.
Knowing the state of the setting process of concrete in buildings or the moisture level of old
walls can be crucial in determining further steps in the construction or restoration process. Small
2.4 GHz modules can be either embedded or applied on the surface to determine the moisture
distribution in material. Common modules, that are based on the highly available Bluetooth
Low Energy standard, emit electromagnetic waves, whose signal strength gets dampened by
water molecules. This effect serves as the basis on determining the moisture level in material.
We will show how to apply this method in a meshed sensor network for online monitoring.
This third symposium focuses on applicable cement and concrete technology for sub-Saharan Africa – international cooperation, innovation, research and capacity building. The rise of sub-Saharan Africa’s economies is significant to development. However, such development should be sustainable in order to increase the economic stability of Africa. In terms of sustainability, applicable concrete technology with relevance to the market needs is suitable to build up the infrastructure of a society. In the current sub-Saharan African market, there exists an enormous potential in sustainable research for innovative construction. Education is of key importance to innovation alongside a sound interaction with key players in the construction sector. The symposium includes keynote lectures from 10 international keynote speakers and technical papers from 25 young scientists, who were selected out of a high number of applicants based on the excellence of their scientific writing. The presentations of all participants as well as keynote lectures are represented in these proceedings.
Proceedings of 4th European Conference on Process Analytics and Control Technology (EuroPACT 2017)
(2017)
EuroPACT 2017 is the fourth European Conference on Process Analytics and Control Technology.
The conference covered new technologies in process analytics, the implementation of these technologies in various fields and the transformation of data into knowledge. The conference was supported by an exhibition of instrumentation, applications and data evaluation tools.
EUROPACT 2017 provided a meeting and a discussion forum for scientists and users of process analytics from academia and industry. The conference programme includes plenary lectures and discussion during poster sessions.
The conference took place 10-12 May 2017 in Potsdam (nearby Berlin), Germany.
Das 12. Kolloquium würdigt mit dem diesjährigen Schwerpunkt auf der Pharma- und Lebensmittel-technologie zwei technisch-wissenschaftliche Bereiche, die sich zum einen die Aufgabe gestellt haben, für jeden und jede Krankheit etwas parat zu haben, und zum anderen daran arbeitet, nicht nur den Hunger zu bekämpfen, sondern täglich auch eine unermessliche Auswahl an Lebensmitteln für eine ausgewogene Ernährung zu liefern.
In beiden Arbeitsgebieten bestehen nach wie vor große Herausforderungen. Phamaka etwa stehen bei weitem nicht überall auf der Welt in gleichmäßiger Qualität und bezahlbar zur Verfügung. Auch die noch immer schnell wachsende Bevölkerung sowie der fortschreitende Klimawandel stellen die Lebensmittel-produzierende Industrie sowie die Erzeuger vor die immer größer werdende Aufgabe, nachhaltigere und insbesondere ergiebigere Verfahren zu entwickeln und umzusetzen. Die Pro-zessanalytik kann und wird an diesen Stellen ihren Beitrag leisten.
Die Anforderungen an die Prozessanalytik für die Pharma- und Lebensmittelproduktion weisen viele Parallelen auf. So sind beide Bereiche heutzutage regulatorischen Anforderungen unterworfen, die auf der Basis einer risikobasierten Vorgehensweise beruhen, womit Entwicklungs-, Herstellungs- und Qualitätssicherungsprozesse sowohl für die Produzenten als auch für die überwachenden Behörden deutlich verbessert und beschleunigt worden sind. Diese erfreuliche Entwicklung hat ihr Ende aber noch lange nicht gefunden und die die Verfahren befinden sich noch immer in einem starken Wandel. Dennoch haben sie bereits jetzt dazu beigetragen, dass zum Beispiel viele Produktionsmaschinen und Teilanlagen ihre Prozessanalytik bereits an Bord haben, wie etwa der Mähdrescher mit eingebauter Online-Spektroskopie und GPS-Kartierung für das Precision Farming oder die Gefriertrocknungsanlage mit 100%-Trocknungskontrolle am vereinzelten Produkt.
Das 12. Kolloquium greift die wichtigsten Herausforderungen auf und spannt eine Diskussionslinie entlang der technologie- und verbrauchergetriebenen Herstellungsverfahren, von Phenotyping und Digital Farming über rote und grüne Biotechnologie bis hin zur Laborautomation unter Einsatz der Hochdurchsatz-Experimentation.
Die in der Pharma- und Lebensmittelherstellung gesteckten Ziele sind hoch und entsprechend groß sind die zu erwartenden Vorteile: Im sogenannten Real Time Release wird die Qualität des finalen (Zwischen-)Produktes ausschließlich aus In-Prozess-Kontrollen oder Prozessdaten abgeleitet. Für jede produzierte Charge lässt sich die Konformität zu akzeptierten Qualitätsmerkmalen aufzeigen und diese damit ohne weitere Endkontrolle freigeben. Der konsequente Einsatz von Real Time Release ist eine der wesentlichen Voraussetzungen für die kontinuierliche Produktion (Continuous Manufacturing), die die Pharmazeutische Industrie eines Tages adaptieren wird. Im historischen Rückblick haben sich fast ausnahmslos alle Zweige der Produktion in der Prozessindustrie mehr und mehr hin zu einer kontinuierlichen Produktion gewandelt. Man kann davon ausgehen, dass die Qualitätssicherungskosten bei konsequenter Implementierung von PAT von derzeit ca. 30 % in zukünftig einen kleinen einstelligen Prozentbereich der COGS gesenkt werden können. Gleichzeitig führt der Erkenntnisgewinn zur Verbesserung der Produkte selbst sowie ihrer Herstellungsprozesse. Die Qualität wird sozusagen intrinsisch eingebaut. So kann die Sicherheit für den Verbraucher sogar noch gesteigert werden und der Kostenanstieg im Gesundheitssystem wird deutlich gedämpft.
Dieses jährliche Netzwerktreffen hat sich als Diskussionsplattform zu allen Themen rund um die Prozessanalysenmesstechnik etabliert und es erwarten uns spannende Vorträge und Diskussionen. Wir freuen uns dieses Jahr Ihr Gastgeber zu sein. Endress+Hauser ist ein weltweit tätiger Anbieter von Automatisierungslösungen. Als Kompetenzzentrum für Flüssigkeitsanalyse bietet Endress+Hauser Conducta mit eigenen Produktionsstandorten in Deutschland, Asien und den USA ein breites Spektrum von Sensoren und Messsystemen für die Prozessanalysentechnik (PAT). Exzellente Produkte und zukunftsweisende Dienstleistungen und Lösungen unterstützen die Prozesse der Kunden seit über 60 Jahren.
Das diesjährige Kolloquium hat den Schwerpunkt „Prozessanalytik in der Biotechnologie“. Erste biotechnologische Verfahren wurden bereits vor mehreren 1000 Jahren angewandt zur Herstellung von Brot oder auch Bier und Wein aus Hefen. Heute treiben biotechnologische Verfahren Innovationen auf vielen Gebieten und deren Bedeutung in der Produktion von Lebensmitteln, landwirtschaftlichen Produkten, Arzneimitteln und Impfstoffen sowie Chemikalien steigt überproportional an. Biotechnologische Prozesse erlauben es zum Beispiel Proteine, Antikörper oder Vakzine maßgeschneidert und gezielt für den therapeutischen Einsatz herzustellen. Die Wirtschaftlichkeit der biologischen Prozesse hängt in hohem Maße davon ab, dass die richtigen Bedingungen geschaffen werden, damit die Mikroorganismen oder Zellkulturen optimal wachsen und die Erträge stabil und vorhersagbar maximiert werden können. Dieses stellt neue Anforderungen an die Sensorik und auch an die prozessanalytischen Werkzeuge für die Prozessautomatisierung. Darüber hinaus fördert die PAT-Initiative der FDA und das Streben nach Operational Excellence den Einsatz der Prozessanalysentechnik. Intelligente digitale pH und Sauerstoffsensoren ermöglichen eine zuverlässige Steuerung von biotechnologischen Verfahren bei gleichzeitig intuitiver Bedienung und sicherer Diagnose des Sensorzustandes. Biotechnologische Hochdurchsatzanalytik wird zur Optimierung in der modernen Pflanzenzüchtung eingesetzt. Innovative Modelle helfen die biotechnologischen Prozesse und deren Analytik zu verstehen und zu beschreiben. Wir wünschen Ihnen ein erfolgreiches Kolloquium mit vielen anregenden Diskussionen im TRIALOG zwischen den Forschern, Geräteherstellern und Anwendern.
Themenschwerpunkt des 11. Kolloquiums war „Vom Sensor zur Prozessintelligenz“. Diskutiert wurde damit über die neusten Fortschritte in der Messtechnik und deren Implementierung sowie über neue Aspekte der Modellierung und das Umsetzen, also das Leben des daraus generierten Wissens im Prozess.
Das 11. Kolloquium Prozessanalytik in Wien startete mit einem Konferenzvorkurs zum Thema Ressourcenanalytik. Bei der Erschließung, Förderung und Umsetzung von natürlichen Rohstoffen gewinnen analytische Online-Verfahren eine immer größere Bedeutung. Gleichzeitig liegen die Analyte jedoch in sehr heterogenen Matrizes vor, sodass die Ressourcenanalytik ein sehr herausforderndes, für Fachleute damit aber auch sehr spannendes Thema ist.
Für diesen interdisziplinären Brückenschlag fanden an den beiden Hauptveranstaltungstagen vier Sessions mit jeweils drei Fachvorträgen und anschließender Diskussion statt: Im ersten Vortragsblock Sensoren – „messen“ wurden beispielhaft neue Messtechniken sowie übergeordnet deren Einbindung in die digitale Welt über Zukunftstrends wie Industrie 4.0 oder die Technologieroadmap Prozess-Sensoren 4.0 beschrieben. Mit Automatisierung – „implementieren“ wurden in einer zweiten Session Herausforderungen aber auch konkrete Lösungswege bei der Implementierung von Messtechnik im industriellen Umfeld aufgezeigt. Die Vortragsreihe Modelle – „erkennen“ widmete sich am zweiten Veranstaltungstag der Fragestellung, wie Messergebnisse in Wissen transferiert werden können, wobei insbesondere entsprechende Erfahrungen aus der Bioprozesstechnik zugänglich gemacht wurden.
Ebenfalls am zweiten Tag war schließlich Life-Cycle-Management – „leben“ Titel der „österreichischen Session“ zum Schwerpunktthema des Kolloquiums. In den drei Vorträgen wurde gezeigt, wie einmal generiertes Prozesswissen durch gutes Wissensmanagement und dessen Werkzeuge nicht nur tradiert sondern auch transferiert werden kann.
Besondere Berücksichtigung fanden beim diesjährigen Kolloquium auch die fast 40 hochqualitativen Posterbeiträge. Neben den ausgedehnten Postersessions an beiden Veranstaltungstagen erhielten die Autoren in zwei Posterslams jeweils eineinhalb Minuten Zeit, ihre Arbeit vorzustellen und das Fachpublikum zu vertiefenden Gesprächen im Anschluss einzuladen. Damit rückten nicht nur diese wertvollen Beiträge noch mehr ins Zentrum der Aufmerksamkeit, auch das Auditorium hatte so Gelegenheit, die Posterausstellung noch gezielter wahrzunehmen.
Die Geschichte der Prozessanalysentechnik begann mit Paul Gmelin, Mitarbeiter im physikalischen Laboratorium der Badischen Anilin und Soda Fabrik in Ludwigshafen und einer großen Aufgabe: Bei den Versuchen zur Ammoniaksynthese war deutlich geworden, dass die großen Gasdurchflüsse hinsichtlich ihrer Zusammensetzung überwacht werden mussten. Gmelin entwickelte den sogenannten Pfeifenanalysator, der das Verhältnis der Gase Stickstoff und Wasserstoff für die Ammoniaksynthese messtechnisch erfassen und so den Produktionsprozess steuern konnte. Im Mai 1913 erhielt er hierfür das Patent – die Prozessanalysentechnik war geboren. Heute sind Chemieanlagen, Raffinerien und nahezu alle Anlagen der verfahrenstechnischen Industrie ohne die vielfältigen Messmethoden der PAT nicht mehr wirtschaftlich zu betreiben. Die direkte Messung von Substanzeigenschaften, Konzentrationen und Zusammensetzungen erlaubt die Überwachung von Produktionsprozessen sowie die Einhaltung hoher Sicherheitsstandards und ermöglicht eine optimierte, zielproduktorientierte Produktion.
Begünstigt durch den Innovationsschub im Bereich der Automatisierungstechnik etablierte sich die PAT als hochinnovatives, interdisziplinäres Arbeitsfeld. Mit der Verkürzung der Zeitkonstanten bei der Erfassung von online Messergebnissen gelang der Sprung von einer reinen Überwachungsfunktion hin zur Führungsgröße innerhalb der Prozesssteuerung.
Das diesjährige Kolloquium des Arbeitskreises Prozessanalytik der DECHEMA und der GDCh mit dem Schwerpunkt „Prozessführung und -automatisierung“ steht deshalb ganz im Zeichen des „Trialogs“ .zwischen Forschern, Geräteherstellern und Anwendern, um gemeinsam hierfür interdisziplinäre Lösungsansätze zu entwickeln und Innovationen auf diesem Gebiet voranzutreiben.
Die technische Entwicklung von einer indirekten zur direkten Messgröße ermöglicht bereits heute den Einsatz von PAT-Methoden in ressourcenschonenenden, energieeffizienten und nachhaltigen Regelungskonzepten. Dies ist ein wichtiger Schritt auf dem Weg zu Operational Excellence in der Prozessführung. Dieser Herausforderung wird sich die Prozessanalysentechnik selbstbewusst und gegründet auf 100 Jahren Erfahrung und Expertise stellen und die erfolgreiche interdisziplinäre Zusammenarbeit auch in Zukunft weiter fortsetzen.
Themenschwerpunkt "Spektroskopie und Sensorik in der Prozessanalytik"
Am 03. und 04. Dezember fand das 8. Kolloquium des Arbeitskreises Prozessanalytik statt, diesmal in Berlin. Wie bekannt ist ein wichtiger Aspekt dieser Konferenz, Grenzen zwischen Fachgebieten sowie technischen Anwendungsbereichen zu überschreiten und einen interdisziplinären Austausch zu ermöglichen. Diesem Gedanken wurde bereits mit dem diesjährigen Themenschwerpunkt „Spektroskopie und Sensorik in der Prozessanalytik“ deutlich Rechnung getragen. Wie wichtig diese Themen für den Produktionsstandort Deutschland sind, zeigt die rege Beteiligung der Industrie. Neben insgesamt sieben industriellen Sponsoren und Ausstellern kam weit über die Hälfte der Teilnehmer aus der Industrie.
Neben den Vorträgen bot die Veranstaltung noch zahlreiche Posterbeiträge, die ebenfalls neue Einblicke in prozessanalytische Themen und natürlich auch Anlässe für anregende Fachdiskussionen boten. Die Veranstalter hatten darauf geachtet, dass der fachliche Austausch in den Pausen, insbesondere aber auch während der Postersessions nicht zu kurz kam.
Das 6. Interdisziplinäre Doktorandenseminar ist 2012 von Attendorn nach Berlin umgezogen. Es bot wieder reichlich Gelegenheit zum Kennenlernen, Wiedersehen und fachlichen Gedankenaustausch. Insgesamt kamen über 30 Teilnehmerinnen und Teilnehmer von Hochschulen, Forschungseinrichtungen und der Industrie zusammen.
Niedriglegierte warmfeste Mn-Mo-Ni und Cr-Mo-V Stähle bilden einen wesentlichen Beitrag gegenwärtig eingesetzter Werkstoffe für druck- und temperaturführende Komponenten im Kraftwerksbau. Dies sind beispielsweise Kesselkomponenten wie Membranwände und Druckbehälter. Dabei kommen die Hauptmerkmale dieser Werkstoffgruppe (sehr gute mechanische Hochtemperatureigenschaften, Verarbeitbarkeit und niedrige Legierungskosten) zum Tragen. Die weitere Erhöhung des thermischen Wirkungsgrades ist dabei das wichtigste Ziel, der Werkstoffauswahl für die nähere Zukunft, unabhängig vom Kraftwerkskonzept. Dies trifft jedoch im Besonderen bei fossil-befeuerten Kraftwerken im Rahmen der notwendigen Reduzierung der CO2 Emissionen zu. Die schweißtechnische Komponentenfertigung ist dabei das maßgebliche Fertigungsverfahren. Das Einbringen der Schweißwärme bedingt dabei metallurgische und Gefügeveränderungen in der wärmebeeinflussten Zone des Grundwerkstoffes (WEZ) als auch im niedergeschmolzenen Schweißgut. Die Schweißverbindung kann dabei zusätzlich während oder nach dem Schweißen Wasserstoff aufnehmen. Wasserstoff hat dabei eine degradierende Wirkung auf die mechanischen Eigenschaften, die sich im Worst-Case als wasserstoffunterstützte Kaltrisse zeigen, dies vor allem auch zeitverzögert (delayed cracking) durch die temperaturabhängige Wasserstoffdiffusion. Dabei zeigt jede Schweißmikrostruktur spezifische Wasserstoffdiffusions- und Lösungscharakteristika. Die Degradation ist daher als eine Kombination sich gegenseitig beeinflussender Faktoren aus lokaler Wasserstoffkonzentration, Mikrogefüge und mechanischer Beanspruchung zu sehen. Wie aktuelle Schadensfälle in der jüngeren Vergangenheit belegten (Rissbildung bei Schweißnähten an T24 Rohr-Rohr-Verbindungen), ist Wasserstoff dabei eine potentiell zu berücksichtigende Schadensursache. Zur weiterführenden Früherkennung möglicher Schäden, ist es daher notwendig, den gefügespezifischen Wasserstoffeffekt in Schweißnähten an niedriglegierten Stählen festzustellen und zu bewerten.
Die Interdependenz der mechanischen Beanspruchung und des Verbleibens einer potentiell degradierenden Wasserstoffkonzentration muss dabei für jedes Gefüge separiert werden. Daher wurden für die Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften gefügespezifische Untersuchungen an wasserstoffbeladenen Zugproben aus Grundwerkstoffen und thermisch simulierten WEZ Gefügen untersucht. Das Diffusionsverhalten wurde mit der elektrochemischen Permeationsmethode bei Raumtemperatur und über die Interpretation des Wasserstoffeffusions-verhaltens mittels Trägergasheißextraktion bei erhöhten Temperaturen bis 400°C untersucht. Zur realistischen Abbildung des Diffusionsverhaltens, wurde dabei eine optimierte Prozedur aus Probenaufheizung und Wasserstoffeffusion entwickelt. Diese wurde zusätzlich auf ein Wasserstoffmessgerät mit gekoppeltem Massen-spektrometer (MS) übertragen. Gleichzeitig, wurden die korrespondierende getrappte, sowie die Gesamtwasserstoff-konzentration bestimmt.
Die Ergebnisse zeigten, dass die WEZ eine generell erhöhte Anfälligkeit für die Degradation besitzt (im Gegensatz zum Grundwerk-stoff), unabhängig von der verwendeten Legierungsroute. Dabei nimmt die martensitische Grobkornzone die Stellung als anfälligste Mikrostruktur ein. Aus den gewonnenen Daten, konnten erstmals durchgängige gefügespezifische Kriterien(Hüllkurven) für das Versagen mit quantifizierbaren Wasserstoffkonzentrationen generiert werden. Dazu erfolgten Untersuchungen an Mn-Mo-Ni legierten Stählen (16MND5 und 20MND5 / 20MnMoNi5-5) sowie an kriechfesten Stählen T24 (7CrMoVTiB1010) und T22 (10CrMo9-10). Generell, zeigten Mn-Mo-Ni Grundwerk-stoffe eine bessere Beständigkeit als Cr-Mo(-V) Stähle. Im Fall des Cr-Mo-V Legierungskonzeptes, konnte zusätzlich die positive Wirkung von Vanadium als Legierungselement zur Erhöhung der Beständigkeit gegenüber einer Degradation bestätigt werden.
Die Untersuchungen des Diffusions- und Lösungs-vermögens zeigten, dass die WEZ generell niedrigere Diffusionskoeffizienten besitzt als der Grundwerk-stoff. Dies wird durch stärkeres Trapping des Wasserstoffs beeinflusst und steigert dabei die Lösungs-fähigkeit der Mikrostruktur. Oberhalb von 100°C konnte dabei kein nennenswertes Trapping festgestellt werden, außer im Fall des T24 infolge der Zulegierung von Vanadium. Unterhalb von 100°C, zeigte sich ein deutlicher Abfall der Diffusion infolge des weiter ansteigenden Trappings. Für den betrachteten Temperatur-bereich wurden dabei effektive Wasserstoffdiffusions-koeffizienten berechnet, die zum Teil höher liegen, im Vergleich zu Literaturwerten. Dies liegt zum großen Teil in der optimierten Aufheizprozedur der Proben begründet und, daran gekoppelt, der beschleunigten Wasserstoffeffusion.
Die weiterführende Bedeutung der Ergebnisse liegt in drei Bereichen begründet. Erstens, besteht jetzt die Möglichkeit der quantifizierbaren Vergleichbarkeit des gefüge-spezifischen Wasserstoff-einflusses auf die Degradation. Zweitens, wurden aus den experimentellen Daten, Kriterien für das Versagen für der spezifischen Schweißnahtgefüge abgeleitet. Drittens, stehen realistischere Diffusionskoeffizienten für eine Vielzahl von Schweißnahtgefügen zur Verfügung.
Aus wissenschaftlicher Sicht ergeben sich wichtige Beiträge zur Interpretation des Wasserstoffeinflusses auf die makroskopischen mechanischen Eigenschaften hinsichtlich der Legierung bzw. Phasenzusammensetzung, wie oben angeführt. Weiterhin konnte gezeigt werden, dass Berechnungsalgorithmen in Kombination mit bestimmten experimentellen Randbedingungen, großen Einfluss auf die effektiven Wasserstoffdiffusions-koeffizienten haben. Dies kann speziell bei erhöhten Temperaturen zu Abweichungen führen, die einen weiteren Ansatz zur Erklärung (der in der Literatur) genannten Streubänder ergeben.
Aus ökonomischer Sicht leisten die präsentierten Ergebnisse Beiträge zur sicheren und zuverlässigen Verarbeitung der Werkstoffe. So können anhand der identifizierten Temperaturstufen des Wasserstofftrappings Mindestvorwärm-, Zwischenlagen- bzw. Nachwärmtemperaturen für das Wasserstoffarmglühen identifiziert werden. Die Verwendung der Diffusionskoeffizienten ermöglicht zusätzlich die Abschätzung bzw. Anpassung von notwendigen Haltezeiten. Für die weitere Zukunft ist die Einbindung der mechanischen Daten in vorhandene Modelle zur numerischen Simulation und der verbesserten Vorhersage wasserstoffunterstützter Degradation von Schweißmikrostrukturen vorgesehen.
Auch dieses Jahr war das interdisziplinäre Doktorandenseminar, organisiert von den Arbeitskreisen Prozessanalytik, Chemometrik und Qualitätssicherung, Chemo- und Biosensoren und Elektrochemische Analysenmethoden der Fachgruppe für Analytische Chemie der GDCh und erstmals in Kooperation mit den kreativen jungen Verfahrensingenieuren (kjVIs), wieder gut besucht und für alle Teilnehmer eine ausgezeichnete Gelegenheit zum interdisziplinären Wissensaustausch. Das Seminar fand wie bereits in den vergangenen zwei Jahre in Berlin statt, in der Eventpassage Nähe Bahnhof Zoo, grossartig vorbereitet und geleitet von Dr. Michael Maiwald und Grit Seifert, von der BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung.
Die Vorträge der nächsten beiden Tage umfassten ein breites Themen-, Methoden- und Anwendungsspektrum von Applikationen im Mikrobereich, wie etwa der Entwicklung eines Chips als Leitfähigkeitssensor zur Bestimmung des CO2-Partialdrucks am Oxygenatorausgang während extrakorporaler Membranoxygenierung bis hin zu grossen Massstäben wie etwa der Sortierung von Altholz mit Nahinfrarotspektroskopie. Die vielen hoch interessanten Vorträge aus verschiedenen Bereichen und Technologien, wie NMR-Spektroskopie, Elektrochemie, Fluoreszenz-Spektroskopie, Surface enhanced Raman scattering (SERS), regten zu konstruktiven Diskussionen an und gaben Einblicke in wissenschaftliche Bereiche und deren Anwendung, die über den eigenen Themenbereich hinaus gehen.
Die interdisziplinäre Ausrichtung und Vielfalt der verschiedenen Forschungsbereiche spiegelte sich auch in der Postersession wieder. Die Themen umfassten etwa den Versuch zur Diskriminierung einer Lungenkrebszelllinie durch Honigbienen, die parallelen Analyse von Mikroschadstoffen in Wasser, sowie die Kombination von faser-optischer Methoden zur Inline Multiparameterprozessanalytik, um nur einige zu nennen.
Das interdisziplinäre Doktorandenseminar, das unter den Teilnehmerinnen und Teilnehmern mittlerweile als echter Geheimtipp gehandelt wird, startete dieses Mal gleich in medias res mit einem Design-Thinking-Workshop zum Thema "Prozessanalytik für Industrie 4.0". Das Thema ist derzeit in aller Munde, erfährt eine eigene Dynamik und es wird hierzulande kräftig an Roadmaps und White Papers gestrickt. So kam aus Fachkreisen der VDI/GMA und NAMUR der Vorschlag, die Generation der zukünftigen Kolleginnen und Kollegen zu dem Thema zu befragen, die die heute verbrochenen Konzepte zukünftig selber ausbaden müssen.
Die Vorträge der nächsten beiden Tage umfassten wieder ein sehr breites und interdisziplinäres Themen-, Methoden- und Anwendungsspektrum. Neben lumineszenten Temperatursensoren in Mikrochipreaktoren, Mikromischer NMR-Detektion und in Arbeitsschutzkleidung integrierte Chemosensorik folgten einige Vorträge zu Verbesserungen und neunen Konzepten von Biosensoren sowie für Immuno-Micorarray-Verfahren. Die ebenfalls diskutierten Identifizierungs- und Quantifizierungsverfahren reichten von der Kokskohle bis zur Arzneitablette. Desweiteren wurde der Bogen von lumineszenten Nanopartikeln zu Kalibrationsstandards für Trübungssonden gespannt. Neben den Erzeugen der Daten ist ein intelligentes Datenmanagement notwendig um die Informationen auch zu verarbeiten und entsprechend dem User zu präsentieren.
Die interdisziplinäre Ausrichtung und Vielfalt der verschiedenen Forschungsbereiche spiegelte sich auch in den Postersession wieder. Die Themen umfassten etwa Softsensoren für die Regelung von CHO-Zellkultivierungen, Prozessanalytik für die Reaktivabsorption von CO2 aus industriellen Gasströmen oder Alkoholmarker in menschlichem Haar, um nur einige zu nennen.
Quantification of rock structures with high resolution X-ray μ-CT for laboratory SIP measurements
(2016)
Spectral Induced Polarization (SIP) measurements are used in many different ways to characterize natural rocks and soils. Main foci of interest are the enhanced characterization of the causes of IP-effects in clastic rocks (especially sandstones), the interactions between the matrix-fluid-system and within the electrical double layers as well as the correlation with “classical” petrophysical parameters, such as specific surface area, permeability, mercury intrusion capillary pressure (MICP) and others. Nevertheless, for all of these investigations, knowledge of the inner structure of the sample material is essential in order to create reliable and validated models as well as to interpret and to assess the data most completely. Unfortunately, many of the methods used, to get access to the inner structure of rocks are destructive (e.g. MICP, thin sectioning, etc.) and the valuable sample is lost. In addition, data is either of volume integrated nature or only available for the 2D case and the usage of sister cores does not necessarily lead to reliable results. In this paper, the authors showcase the possibilities of non-destructive and three dimensional X-ray computed tomography and of enhanced image analysis capabilities for the quantification of rock structures at the pore scale.
Das 10. Interdisziplinäre Doktorandenseminar wendet sich an Arbeitskreise, die auf den Gebieten der Prozessanalytik, Sensoren, Datenauswertung, Automation und angrenzenden Fachthemen tätig sind. Sie wurde wie immer organisiert von den Arbeitskreisen „Prozessanalytik“, „Chemo- und Biosensoren“, „Chemometrik und Qualitätsmanagement“ sowie „Elektrochemie“ der GDCh-Fachgruppe „Analytische Chemie“ in Kooperation mit den kreativen jungen Verfahrensingenieuren (kjVIs).
Die Fachvorträge zeichneten sich durch ihre Vielfalt an Themen und Anwendungsmöglichkeiten aus. Für alle Themen zeichnet sich gleichermaßen der Trend ab, dass neben dem Erzeugen analytischer oder sensorischer Daten auch ein intelligentes Datenmanagement gefordert ist, um die Informationen zu Entscheidungsdaten zu verarbeiten und entsprechend zu präsentieren.
Auch die Poster zeigten eine große Vielfalt an Forschungsbereichen. Von der Charakterisierung und Identifizierung von Pollen mit Hilfe von SERS, MALDI-TOF-MS und neuronalen Netzen, über Bioprozessüberwachung/-Regelung von CHO-Zellkultivierungen, bis hin zur Prozesskontrolle an hoch trüben Polymerdispersionen mit PDW-Spektroskopie, wurde ein breites Themenspektrum präsentiert.“