Analytische Chemie
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Ausgehend von dem in der Literatur beschriebenen Verfahren zur Bestimmung aromatischer Aminosäuren konnte eine Analysemethode zur Proteinbestimmung über die optische Detektion von Tyrosin und Phenylalanin nach chromatographischer Trennung der Protein-Hydrolysate entwickelt werden, die gegenüber dem Verfahren aus der Literatur erhebliche Vorteile besitzt. Der Einsatz von Rundbodenvials stellt eine Neuerung und kostengünstige Alternative zu der konventionellen Hydrolyse in Vakuumhydrolyseröhrchen wie auch zu den Mikrowellenvials der Mikrowellenhydrolyse dar, die das Potential für Miniaturisierungen der Proben hat und sich zudem für große Probendurchsätze eignet. Anstelle der Mikrowellenheizungen wurde ein konventionelles Ölbad als Heizquelle verwendet. Somit ergibt sich eine Verbesserung auch darin, dass diese Methode geringere Geräteinvestitionen erfordert. Wie die Ergebnisse nahelegen, sind sowohl Salzsäure als auch Bromwasserstoffsäure geeignete Reagenzien, die bei der sauren Hydrolyse von Proteinen verwendet werden können. Mit Hilfe antioxidativer Zusätze können Nebenreaktionen erfolgreich vermieden werden. Hier haben sich L-Cystein und Oxalsäure als wirkungsvolle Additive herausgestellt. Wichtige Verbesserungen betreffen vor allem die Zeitersparnis bei der Hydrolyse, die Aufarbeitung der Hydrolysate und die chromatographischen Separationen. Erstere konnte gegenüber der konventionellen Methode von 22 Stunden auf 45 Minuten reduziert werden. Die chromatographische Trennung wurde so weit optimiert, dass die Laufzeit von 64 auf 35 Minuten verkürzt werden konnte. Zudem konnte auf das zeitraubende und kontaminationsanfällige Eindampfen der Hydrolysate verzichtet werden. Während der Aufarbeitung der Hydrolysate konnten die Menge eingesetzter Chemikalien reduziert und damit mögliche Störungen während der optischen Detektion verringert werden. Letztere wurde zum einen durch das Einbeziehen der UV-Absorption bei 260 nm erweitert, sodass eine Alternative zur Absorption bei 215 nm vorliegt, die ebenere Basislinien im Chromatogramm ermöglicht. Zum anderen wurde gezeigt, dass mit Hilfe der Fluoreszenz die Empfindlichkeit der Methode gegenüber der UV-Absorption erheblich verbessert werden kann. Anhand der Probe eines Birkenpollenextraktes ließ sich die Anwendbarkeit der optimierten Methode auf Realproben demonstrieren.
Nicht zuletzt bedingt durch den Pferdefleischskandal im Jahr 2013 wurden in Deutschland die Aktivitäten bei der Methodenstandardisierung im Bereich der Tierarten-Differenzierung in den vergangenen Jahren intensiviert. Wenn auch positive Befunde bei dem Nachweis von Bestandteilen aus Pferd in Lebensmitteln wie Lasagne derzeit so gut wie nicht mehr anzutreffen sind, so hat die Tierartendifferenzierung insgesamt beim Nachweis von Verfälschungen in Lebensmitteln einen hohen Stellenwert.
Diese Arbeit fasst daher den aktuellen Stand der Analytik in Deutschland mit Schwerpunkt bei der Standardisierung zusammen. Sie wurde erstellt durch die Arbeitsgruppe „Biochemische und molekularbiologische Analytik“ der Lebensmittelchemischen Gesellschaft mit Unterstützung von Experten der Arbeitsgruppe „Molekularbiologische Methoden zur Pflanzen- und Tierartendifferenzierung“ (§ 64 LFGB) sowie der ALTS-Arbeitsgruppe „Immunologie und Molekularbiologie“ (jeweils D).
Es wurden Untersuchungen hinsichtlich der Eignung und der praktischen Relevanz von codierten Sendesignalen als Anregungsimpulse für die Ultraschallprüfung von Betonbauteilen durchgeführt. Anhand von synthetischen Daten werden die theoretischen Vorteile der codierten Impulssequenzen gezeigt. Im Anschluss werden Barker- und Golay-codierte Sendesignale an einer Betonstufenplatte mit einem Größtkorn von 16 mm getestet.
Es zeigt sich das große Potenzial dieses Verfahrens, insbesondere bei Verwendung von Golay-Sequenzen als Anregung für die Ultraschallprüfköpfe. Es ergibt sich ein deutlich verbessertes Signal-Stör-Verhältnis im Vergleich zu den herkömmlichen bipolaren Rechteckimpulsen.
Der Vortrag widmet sich der Validierung der Verbundfestigkeit von optischen Schicht-/Substrat-systemen mittels Zentrifugentechnologie und diskutiert Versagensbilder und gemessene Werte der Verbundfestigkeit ausgewählter feinoptischer bzw. ophtalmischer Schichten in Abhängigkeit von den plasto-elastischen Eigenschaften und der Dicke der Substrate.
Seit 2009 entsteht die historisch-kritische Hybridediton von Goethes „Faust“. Im Januar 2013 ist im Rahmen dieses editorischen Unternehmens die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) zum Einsatz gekommen, um auf der Grundlage der Zusammensetzung der verwendeten Eisengallustinten entstehungsgeschichtliche Erkenntnisse über das handschriftliche Material zu gewinnen. Im Mittelpunkt stand neben der zeitlichen Einordnung von Handschriften vor allem die Identifikation von unterscheidbaren Bearbeitungsschichten innerhalb der jeweiligen Handschrift. Besonderes Interesse kommt dabei denjenigen Handschriften zu, von denen sicher ist oder angenommen wird, dass Goethe sie über längere Zeit hinweg oder sogar in sehr großen Abständen bearbeitet hat.
Die von der traditionellen Philologie in Anschlag gebrachten äußeren und inneren Gründe und die darauf gestützten Hypothesen haben nicht ausgedient. Hypothesen zur Datierung von Handschriften Goethes lassen sich in der Regel gut anhand bestehender materieller Zusammenhänge (wie der Zuordnung des Papiers in Kombination mit der Bestimmung der Schreiberhand) verifizieren. Dagegen ermöglicht materialwissenschaftliche Charakterisierung der Eisengallustinten alleine zunächst noch keine vergleichbar genauen Datierungen. Eine Kombination der beiden Zugänge und Verfahren kann jedoch dort Erkenntnisse zutage fördern, wo die traditionellen philologischen Mittel ausgeschöpft sind. Dies wird exemplarisch innerhalb der Publikation gezeigt werden.
Die zerstörungsfreie Prüfung von austenitischen Mischnähten, wie sie beispielsweise im Primärkreislauf von Kernkraftwerken vorkommen, stellt besondere Anforderungen an die eingesetzte Ultraschallprüfung. Voraussetzung für die positions- und größenrichtige Darstellung von Bauteilfehlern, insbesondere bei bildgebenden Ultraschallverfahren, ist die genaue Kenntnis der Materialparameter auf dem gesamten Schalllaufweg vom Sender zum Empfänger. Im Rahmen eines Forschungsprojekts entwickeln wir ein zerstörungsfreies, inverses Verfahren, das die Schweißnahtparameter entsprechend des Ogilvy-Modells aus der Schallschnelleverteilung bestimmt, die eine Longitudinalwelle an der Oberfläche erzeugt, nachdem sie durch die Schweißnaht gelaufen ist.
Das Projekt KONTRAST adressiert die Qualitätskontrolle (QC) zur Erfassung nano- und mikroskaliger Belegung/Degradation mittels abbildender Ellipsometrie (IE). Das BAM-Teilvorhaben beinhaltet das Screening von Benchmark-Materialsystemen und die Validierung von Messstrategien. Im Ergebnis erfolgte eine Fokussierung auf das im Vergleich zur off Null Ellipsometrie (ONE) aussichtereichere Verfahren der referenzkompensierten Ellipsometrie(RKE), das marktstrategisch in RSE (referenced spectral ellipsometry) umbenannt wurde. Alle Materialsysteme der BAM-Unterauftragnehmer konnten mit IE visualisiert werden, mit dem RSE-System in wesentlich kürzeren Zeiten, auf größeren Flächen, bei vergleichbarer Empfindlichkeit und Auflösung, Komplementärverfahren waren für den schnellen Nachweis nano- und mikroskaliger Belegung nicht konkurrenzfähig, wobei zusätzliche Materialsysteme mit niedrigem Kontrast (SnO:Ni auf Glas bzw. Cr auf Chromstahl) in der BAM hergestellt wurden. Die öffentliche Präsentation des RSE-Prototyps erfolgte auf der ICSE-7 2016 mit der Publikation 2017 in Applied Surface Science.
Aufzählung der wichtigsten wissenschaftlich-technischen und anderer wesentlicher Ergebnisse
• ALD Abscheidungen auf Polymeren (PE, PP, PTFE) unter Atmosphärendruck und im Vakuum mit Ozon als Oxidationsmittel wurden durchgeführt:
- Mit Variation der Schichtdicke
- Mit Variation der Zykluszeit
- Mit und ohne Ozon Vorbehandlung der Oberfläche
• ALD Abscheidungen auf (PE, PP, PTFE) in Vakuum mit O2- und H2-Plasma Vorbehandlung wurden durchgeführt.
- Mit Variation der Schichtdicke
- Mit Variation der Zykluszeit
- Mit und ohne Plasma Vorbehandlung der Oberfläche
• Die ALD Prozesse wurden mit in situ Laserellipsometrie untersucht.
• Die ALD Schichten wurden für die Haftfestigkeit bei der BAM ausgewerte
Im Rahmen eines BMWi Projekts der Fa. Innovent Jena, bei dem ein neuartiger optischer Sensor zur Bewertung der Oberflächenqualität und Reinheit von optischen Gläsern im Fokus stand, wurden die abbildende Ellipsometrie, die IR-Mikroskopie und die Weißlichtinterferenzmikroskopie als Referenzverfahren herangezogen. Mittels Brewster-Winkelmessungen konnten „Wolkenstrukturen“ identifiziert werden, die bei nachfolgenden Beschichtungsprozessen zu Schichtdefekten führen können. Außerdem wurden mittels Ellipsometrie Änderungen im Brechungsindex der Floatgläser (Luft- bzw. Zinnseite) nachgewiesen. Topographie Oberflächenmerkmale wie Welligkeit, Rauheit und Kreuzrillen konnten mittels Weißlichtinterferenzmikroskopie bzw. abbildender Ellipsometrie identifiziert werden.