Analytische Chemie
Filtern
Erscheinungsjahr
- 2022 (85) (entfernen)
Dokumenttyp
- Vortrag (45)
- Beitrag zu einem Tagungsband (12)
- Sonstiges (8)
- Posterpräsentation (8)
- Zeitschriftenartikel (5)
- Buchkapitel (3)
- Handbuch (2)
- Sammelband (Herausgeberschaft für den kompletten Band) (1)
- Forschungsbericht (1)
Sprache
- Deutsch (85) (entfernen)
Referierte Publikation
- nein (85)
Schlagworte
- Digitalisierung (9)
- Zerstörungsfreie Prüfung (8)
- Qualitätsinfrastruktur (7)
- Thermografie (7)
- ZfP (6)
- Additive Fertigung (5)
- Normung (5)
- SARS-CoV-2 (5)
- Archäometrie (4)
- Biosensoren (4)
Organisationseinheit der BAM
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (47)
- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (19)
- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (16)
- 8.0 Abteilungsleitung und andere (15)
- 4 Material und Umwelt (8)
- 8.1 Sensorik, mess- und prüftechnische Verfahren (7)
- S Qualitätsinfrastruktur (7)
- S.2 Digitalisierung der Qualitätsinfrastruktur (7)
- 1.4 Prozessanalytik (6)
- 1.8 Umweltanalytik (5)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (5)
- 4.5 Kunst- und Kulturgutanalyse (4)
- 6 Materialchemie (4)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (4)
- 8.5 Röntgenbildgebung (4)
- 9 Komponentensicherheit (4)
- 1.5 Proteinanalytik (3)
- 9.0 Abteilungsleitung und andere (3)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (2)
- 3.5 Sicherheit von Gasspeichern (2)
- 4.2 Material-Mikrobiom Wechselwirkungen (2)
- 4.3 Schadstofftransfer und Umwelttechnologien (2)
- 5 Werkstofftechnik (2)
- 7 Bauwerkssicherheit (2)
- 7.6 Korrosion und Korrosionsschutz (2)
- 8.6 Faseroptische Sensorik (2)
- VP Vizepräsident (2)
- VP.1 eScience (2)
- 1.0 Abteilungsleitung und andere (1)
- 1.1 Anorganische Spurenanalytik (1)
- 1.2 Biophotonik (1)
- 1.3 Instrumentelle Analytik (1)
- 5.1 Mikrostruktur Design und Degradation (1)
- 5.4 Multimateriale Fertigungsprozesse (1)
- 9.4 Integrität von Schweißverbindungen (1)
- 9.5 Tribologie und Verschleißschutz (1)
Eingeladener Vortrag
- nein (45)
Im Rahmen des EMPIR-Projektes NanoXSpot (Nanometre X-Ray Focal Spot Measurement) werden rückführbare Messverfahren zur Bestimmung der Brennfleckgröße und -form von Röntgenröhren mit Submikrometerauflösung (100 nm – 20 µm) entwickelt, die die Grundlage für die Erarbeitung eines Standardentwurfes bilden. Der Standardentwurf wird bei CEN TC 138 (Non-destructive testing) WG 1 (Radiographic testing) eingereicht und mit ISO und ASTM harmonisiert. Zur Untersuchung der entwickelten Methoden (Brennfleck-CT, Fit-Prozedur für Strichgruppenkörper) und des im Projekt NanoXSpot neu entworfenen Testkörpers, NxS, wurde ein Ringversuch durchgeführt. Dabei wurde sowohl der angestrebte Überlappungsbereich mit EN 12543 Teil 5 (Messung der effektiven Brennfleckgröße von Mini- und Mikrofokus-Röntgenröhren) und ASTM E 2903 (Standard Test Method for Measurement of the Effective Focal Spot Size of Mini and Micro Focus X-ray Tubes) für Brennflecke >5 µm als auch Brennflecke <5 µm untersucht. Im Mittelpunkt standen dabei Stabilität und Wiederholbarkeit der entwickelten Methoden zur Bestimmung der Brennfleckgröße. In diesem Beitrag werden die Ergebnisse des durchgeführten Ringversuches vorgestellt und diskutiert, um Schlussfolgerungen und Empfehlungen für die Vorbereitung eines erweiterten Ringversuchs mit Partnern und Stakeholdern abzuleiten.
Seit Jahren stellt die luftgekoppelte Ultraschallprüfung eine etablierte Alternative zur konventionellen Prüfung von Leichtbaukomponenten aus den Bereichen Luft- und Raumfahrt sowie Automotive dar. Im Gegenteil zur flüssigkeitsgekoppelten Prüfung in Kontakt oder im Tauchbecken ist sie weniger invasiv und bietet daher zeitliche und finanzielle Anreize.
Normalerweise wird die luftgekoppelte Prüfung mit Einzelelementschwingern in Durchschallung realisiert, wohingegen die Gruppenstrahlertechnik bereits Industriestandard im Bereich der Kontakttechnik darstellt. Die damit verbundenen Vorteile wie die aktive Fokussierung oder, die gezielte Manipulation des Einschallwinkels zur Anregung von geführten Wellen, finden im Bereich der luftgekoppelten Prüfung dabei noch wenig Anwendung.
Im Rahmen dieses Beitrags stellen wir die ersten Zwischenergebnisse des geförderten Projektes „PALUP – Phased- Array-Technik für Luftultraschall-Prüfungen“ vor. Ziel des Projektes ist die Entwicklung von Mehrelementschwingern auf Basis von zellulären Kunststoffen, die Entwicklung einer dedizierten Pulserstufe im Kilovoltbereich, sowie die nötige rauscharme messtechnische Auswertung jedes Einzelelements.
Seit Jahren stellt die luftgekoppelte Ultraschallprüfung eine etablierte Alternative zur konventionellen Prüfung von Leichtbaukomponenten aus den Bereichen Luft- und Raumfahrt sowie Automotive dar. Im Gegenteil zur flüssigkeitsgekoppelten Prüfung in Kontakt oder im Tauchbecken ist sie weniger invasiv und bietet daher zeitliche und finanzielle Anreize.
Normalerweise wird die luftgekoppelte Prüfung mit Einzelelementschwingern in Durchschallung realisiert, wohingegen die Gruppenstrahlertechnik bereits Industriestandard im Bereich der Kontakttechnik darstellt. Die damit verbundenen Vorteile wie die aktive Fokussierung oder, die gezielte Manipulation des Einschallwinkels zur Anregung von geführten Wellen, finden im Bereich der luftgekoppelten Prüfung dabei noch wenig Anwendung.
Im Rahmen dieses Beitrags stellen wir die ersten Zwischenergebnisse des geförderten Projektes „PALUP – Phased- Array-Technik für Luftultraschall-Prüfungen“ vor. Ziel des Projektes ist die Entwicklung von Mehrelementschwingern auf Basis von zellulären Kunststoffen, die Entwicklung einer dedizierten Pulserstufe im Kilovoltbereich, sowie die nötige rauscharme messtechnische Auswertung jedes Einzelelements.
Zur Simulation des Schallfeldes von beliebig geformten konventionellen Schallquellen existieren viele Ansätze (EFIT, GPSS). Sie alle basieren auf der Annahme eines monochromatischen akustischen Signals, was meist eine gültige Annäherung darstellt. Allerdings sind bei thermoakustischen Quellen aufgrund ihrer Funktionsweise und der hohen Bandbreite viele der existierenden Ansätze nicht direkt anwendbar und können Beobachtungen bei der Vermessung von thermoakustischen Wandlern nicht vollständig abbilden und erklären.
In diesem Beitrag wurde die bekannte Methode der generalisierten Punktquellensynthese (GPSS) für die Berechnung von Schallfeldern von thermoakustischen Schallquellen angewendet. Dabei gehen zahlreiche Parameter wie die Dicke und Geometrie der leitfähigen Schicht, Krümmung des Substrats, sowie die Signalform der Anregung in die Simulation ein. Neu an dem präsentierten Ansatz ist die Abweichung von der üblichen monochromatischen Annäherung und die Berücksichtigung der großen Bandbreite von thermoakustischen Wandlern. Für die Validierung der Simulationen wurden Schallfelder von Quellen mit bekannter Anregung und Geometrie breitbandig durch ein optisches Mikrofon vermessen.
Zur Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern werden mehrere verschiedene Methoden und Verfahren angewendet. Durch die unterschiedlichen Herangehensweisen werden oft unterschiedliche Prüfkopfpara-meter und Schallfeldgrößen ermittelt, was einen direkten Vergleich von Datenblättern erschwert. Für die Charakterisierung von Kontakt- und Tauchtechnikprüfköpfen hat sich ISO 22232-2:2021 bereits etabliert, allerdings ist diese Norm nicht auf die luftgekoppelten Wandlertechnologien direkt übertragbar. Daher erkannten Hersteller, Forschungseinrichtungen und Anwender den Bedarf an einer Richtlinie zur einheitlichen Charakterisierung von luftgekoppelten Wandlern. Gemeinsam arbeiten sie aktuell im Rahmen des Unterausschusses „Luftgekoppelte Ultraschallprüfung“ der DGZfP an der Erstellung einer solcher Richtlinie mit dem Anspruch, die bestehende Normung um die luftgekoppelte Prüfung zu erweitern und somit die Vereinheitlichung der Charakterisierung dieser Wandler zu erleichtern.
In diesem Beitrag wird ein Überblick über den geplanten Inhalt der Richtlinie und über die Methoden zur akustischen Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern gegeben. Insbesondere werden verschiedene Methoden der Ermittlung von wichtigen Wandlerparametern wie z.B. Empfindlichkeit, Mittenfrequenz, Bandbreite, Fokusgröße und Fokusabstand dargestellt und verglichen.
Der Vortag berichtet über zwei Forschungsprojekte KALLUP (Vorrichtung zur Charakterisierung und Kalibrierung von luftgekoppelten Prüfköpfen) und PALUP (Phased-Array-Technik für Luftultraschall-Prüfungen). Projektpartner sind die BAM in Berlin und Hillger NDT. Die Phased-Array-Technik ermöglicht bekanntermaßen eine wesentlich flexiblere Anpassung der Ultraschallprüftechnik an unterschiedliche Prüfaufgaben als die klassische einkanalige Prüftechnik. Um diese Flexibilität auch bei berührungslosen Verfahren wie der Ankopplung über Luft zu erreichen, arbeiten die Partner BAM und Hillger NDT intensiv auf dem Gebiet. Entwickelt wurde ein achtkanaliger thermoakustischer Wandler, der als breitbandiger Phased-Array-Sender eingesetzt wird. Das Ziel im PALUP-Projekt ist die Entwicklung eines Phased-Array-Demonstrators mit Luftankopplung, wobei als Sender und Empfänger Sensoren aus zellulären Kunststoffmaterialien eingesetzt werden.
Die Arrays erlauben durch das Umschalten der Elemente ein elektronisches Scannen, elektronisches Schwenken des Einschallwinkels und elektronisches Fokussieren, was bisher nur mit der Phased-Array-Technik mit Koppelmitteln möglich ist. Die Teilziele der BAM sind: die Entwicklung des Layouts für Array-Sender und -Empfänger, Auswahl des zellulären Kunststoffs für den Wandlerbau, Konzept und Bau des Sende- und Empfangssensors sowie die Charakterisierung der Sensoren.
Die Teilziele von Hillger NDT sind: die Konzipierung der Prüfstrategie, Konzept und Bau der mehrkanaligen Sendetechnik, Konzept und Bau der mehrkanaligen Empfangstechnik, Entwicklung der Software für Datenerfassung.
Die passive Probenahme von VOC (Volatile Organic Compounds) mit Tenax® TA und Thermodesorption GC/MS Analytik ist eine einfache, kosteneffiziente und repräsentative Methode zur Bestimmung der VOC-Konzentrationen in der Innenraumluft. In der Theorie ist die Stoffaufnahme in den Passivsammler nur abhängig vom Diffusionskoeffizienten der Substanz in Luft und der Geometrie des Sammlers (ideale Adsorption). Um sie zu charakterisieren, wird die Aufnahmerate (UR), definiert als Quotient der Massenaufnahme und dem Produkt aus Konzentration und Expositionszeit, verwendet. Viele effektive Aufnahmeraten (UR,eff) unterscheiden sich beträchtlich von idealen (theoretischen) Werten (UR,id). Literaturwerte sind in nationalen und internationalen Normen lediglich für bestimmte Expositionszeiten vorgegeben, während detaillierte Informationen über den zugehörigen Konzentrationsbereich fehlen. Außerdem ist die Anzahl der insgesamt in der Literatur beschriebenen Substanzen begrenzt. Das Ziel der vorgestellten Studie ist es diesen Fundus an Aufnahmeraten zu begutachten und zu prüfen und ihn durch die Bestimmung eigener qualitätsgesicherter Laborwerte zu ergänzen. Die bestimmten Aufnahmeraten werden als akkurat bezüglich ihrer relativen Standardabweichung und Vergleichbarkeit zu Literaturwerten betrachtet und können für Expositionszeiten von 7 Tagen bei Konzentrationen von 50 100 µg/m³ (ca. 100 300 ppm min) empfohlen werden. Die Sieben Tage Aufnahmeraten aus ISO16017 2 und ASTM D6196 sind nicht generell für diesen Zweck geeignet, wie exemplarisch für Benzol gezeigt wurde.
Mehrere Aspekte wurden im Hinblick auf die Standardisierung eines geeigneten Verfahrens für die Analyse sehr flüchtiger organischer Verbindungen (VVOCs) untersucht. Die Verwendung gasförmiger Standards ist notwendig und es wurde ein stabiles Standardgasgemisch aus 60 Substanzen erfolgreich erzeugt und auf Stabilität und Reaktivität überprüft. Die Eignungsuntersuchung verschiedener Chromatographiesäulen ergab, dass PLOT-Säulen (Porous Layer Open Tubular) für die VVOC-Analytik gut geeignet sind. Für die 60 Analyten wurden Wiederfindungsraten auf mehreren Adsorbenzien und deren Kombinationen bestimmt. Dabei zeigte eine Kombination aus einem graphitierten Ruß und einem Kohlenstoff-Molekularsieb hervorragende Ergebnisse für alle Zielkomponenten. Nachteilig an Kohlenstoff-Molekularsieben ist, dass sie Wasser adsorbieren, was die Analyse beeinträchtigen kann. Zur Wasserentfernung wurden verschiedene Optionen wie das Trockenspülen oder der Einsatz eines Trocknungssystems untersucht.
Nach einer kurzen Einführung in die Schallemissionsprüfung und -Analyse wird ein Versuchsstand vorgestellt, der im Rahmen des Themenfeldprojektes Seal Waste Safe installiert wurde. Schwerpunkt des Vortrages sind die Schallemissionsmessungen an einem 150 l Demonstrator aus Salzbeton und einem weiteren aus alkali-aktiviertem Material. Neben der konventionellen Schallemissionsanaylse mit Aktivitäts- und Intensitätsparametern der Zeitsignale, werden auch frequenzbasierte Parameter zur Analyse andiskutiert.
Im Jahre 2011 wurde in Deutschland nach 50 Jahren der Ausstieg aus der kommerziellen Kernenergie beschlossen. Fünf Jahre später war Deutschland mit 80.000 GWh immer noch unter den zehn größten Atomstromproduzenten. Im darauffolgenden Jahr wurden weltweit 2.500.000 GWh Atomstrom produziert. Durch die Atomstromproduktion fallen große Mengen an radioaktiven Reststoffen an, die bis zu mehrere tausend Jahre für einen vollständigen Abbau benötigen. Aus dieser Problematik geht die Debatte über den Verbleib der Reststoffe hervor. Die Endlagerung in tiefen Gesteinsschichten ist eine Lösung für das Problem. Voraussetzung ist hierbei allerdings die Gewährleistung eines dauerhaften Schutzes vor ionisierender Strahlung, die durch Verschlüsse der tiefen Gesteinsschichten in Form von Verschlussbauwerken erzielt werden sollen. Es gilt die bauliche Integrität sowie die Dichtwirkung der Verschlussbauwerke dauerhaft zu überwachen und zu prüfen, um eine langfristige Verzögerung der Radionuklidfreisetzung zu gewährleisten.