Analytische Chemie
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Themenschwerpunkt "Spektroskopie und Sensorik in der Prozessanalytik"
Am 03. und 04. Dezember fand das 8. Kolloquium des Arbeitskreises Prozessanalytik statt, diesmal in Berlin. Wie bekannt ist ein wichtiger Aspekt dieser Konferenz, Grenzen zwischen Fachgebieten sowie technischen Anwendungsbereichen zu überschreiten und einen interdisziplinären Austausch zu ermöglichen. Diesem Gedanken wurde bereits mit dem diesjährigen Themenschwerpunkt „Spektroskopie und Sensorik in der Prozessanalytik“ deutlich Rechnung getragen. Wie wichtig diese Themen für den Produktionsstandort Deutschland sind, zeigt die rege Beteiligung der Industrie. Neben insgesamt sieben industriellen Sponsoren und Ausstellern kam weit über die Hälfte der Teilnehmer aus der Industrie.
Neben den Vorträgen bot die Veranstaltung noch zahlreiche Posterbeiträge, die ebenfalls neue Einblicke in prozessanalytische Themen und natürlich auch Anlässe für anregende Fachdiskussionen boten. Die Veranstalter hatten darauf geachtet, dass der fachliche Austausch in den Pausen, insbesondere aber auch während der Postersessions nicht zu kurz kam.
Im Rahmen der Herstellung und Überwachung von Arzneimitteln käme wohl niemand – außer dem alten Paracelsus – auf die Idee, diese Aussage in irgendeiner Form anzuzweifeln. Zeit, der Pharmazeutischen Industrie endlich einmal ein Kompliment zu machen. Danke zu sagen, für die technisch, wissenschaftliche Kultur, die fast für jede Krankheit etwas parat hat und uns, unserer Familie, unseren Freunden ein unbeschwertes und langes Leben ermöglicht. Leute, verkauft Euch doch nicht immer so schlecht!
Das 6. Interdisziplinäre Doktorandenseminar ist 2012 von Attendorn nach Berlin umgezogen. Es bot wieder reichlich Gelegenheit zum Kennenlernen, Wiedersehen und fachlichen Gedankenaustausch. Insgesamt kamen über 30 Teilnehmerinnen und Teilnehmer von Hochschulen, Forschungseinrichtungen und der Industrie zusammen.
Die Geschichte der Prozessanalysentechnik begann mit Paul Gmelin, Mitarbeiter im physikalischen Laboratorium der Badischen Anilin und Soda Fabrik in Ludwigshafen und einer großen Aufgabe: Bei den Versuchen zur Ammoniaksynthese war deutlich geworden, dass die großen Gasdurchflüsse hinsichtlich ihrer Zusammensetzung überwacht werden mussten. Gmelin entwickelte den sogenannten Pfeifenanalysator, der das Verhältnis der Gase Stickstoff und Wasserstoff für die Ammoniaksynthese messtechnisch erfassen und so den Produktionsprozess steuern konnte. Im Mai 1913 erhielt er hierfür das Patent – die Prozessanalysentechnik war geboren. Heute sind Chemieanlagen, Raffinerien und nahezu alle Anlagen der verfahrenstechnischen Industrie ohne die vielfältigen Messmethoden der PAT nicht mehr wirtschaftlich zu betreiben. Die direkte Messung von Substanzeigenschaften, Konzentrationen und Zusammensetzungen erlaubt die Überwachung von Produktionsprozessen sowie die Einhaltung hoher Sicherheitsstandards und ermöglicht eine optimierte, zielproduktorientierte Produktion.
Begünstigt durch den Innovationsschub im Bereich der Automatisierungstechnik etablierte sich die PAT als hochinnovatives, interdisziplinäres Arbeitsfeld. Mit der Verkürzung der Zeitkonstanten bei der Erfassung von online Messergebnissen gelang der Sprung von einer reinen Überwachungsfunktion hin zur Führungsgröße innerhalb der Prozesssteuerung.
Das diesjährige Kolloquium des Arbeitskreises Prozessanalytik der DECHEMA und der GDCh mit dem Schwerpunkt „Prozessführung und -automatisierung“ steht deshalb ganz im Zeichen des „Trialogs“ .zwischen Forschern, Geräteherstellern und Anwendern, um gemeinsam hierfür interdisziplinäre Lösungsansätze zu entwickeln und Innovationen auf diesem Gebiet voranzutreiben.
Die technische Entwicklung von einer indirekten zur direkten Messgröße ermöglicht bereits heute den Einsatz von PAT-Methoden in ressourcenschonenenden, energieeffizienten und nachhaltigen Regelungskonzepten. Dies ist ein wichtiger Schritt auf dem Weg zu Operational Excellence in der Prozessführung. Dieser Herausforderung wird sich die Prozessanalysentechnik selbstbewusst und gegründet auf 100 Jahren Erfahrung und Expertise stellen und die erfolgreiche interdisziplinäre Zusammenarbeit auch in Zukunft weiter fortsetzen.
Niedriglegierte warmfeste Mn-Mo-Ni und Cr-Mo-V Stähle bilden einen wesentlichen Beitrag gegenwärtig eingesetzter Werkstoffe für druck- und temperaturführende Komponenten im Kraftwerksbau. Dies sind beispielsweise Kesselkomponenten wie Membranwände und Druckbehälter. Dabei kommen die Hauptmerkmale dieser Werkstoffgruppe (sehr gute mechanische Hochtemperatureigenschaften, Verarbeitbarkeit und niedrige Legierungskosten) zum Tragen. Die weitere Erhöhung des thermischen Wirkungsgrades ist dabei das wichtigste Ziel, der Werkstoffauswahl für die nähere Zukunft, unabhängig vom Kraftwerkskonzept. Dies trifft jedoch im Besonderen bei fossil-befeuerten Kraftwerken im Rahmen der notwendigen Reduzierung der CO2 Emissionen zu. Die schweißtechnische Komponentenfertigung ist dabei das maßgebliche Fertigungsverfahren. Das Einbringen der Schweißwärme bedingt dabei metallurgische und Gefügeveränderungen in der wärmebeeinflussten Zone des Grundwerkstoffes (WEZ) als auch im niedergeschmolzenen Schweißgut. Die Schweißverbindung kann dabei zusätzlich während oder nach dem Schweißen Wasserstoff aufnehmen. Wasserstoff hat dabei eine degradierende Wirkung auf die mechanischen Eigenschaften, die sich im Worst-Case als wasserstoffunterstützte Kaltrisse zeigen, dies vor allem auch zeitverzögert (delayed cracking) durch die temperaturabhängige Wasserstoffdiffusion. Dabei zeigt jede Schweißmikrostruktur spezifische Wasserstoffdiffusions- und Lösungscharakteristika. Die Degradation ist daher als eine Kombination sich gegenseitig beeinflussender Faktoren aus lokaler Wasserstoffkonzentration, Mikrogefüge und mechanischer Beanspruchung zu sehen. Wie aktuelle Schadensfälle in der jüngeren Vergangenheit belegten (Rissbildung bei Schweißnähten an T24 Rohr-Rohr-Verbindungen), ist Wasserstoff dabei eine potentiell zu berücksichtigende Schadensursache. Zur weiterführenden Früherkennung möglicher Schäden, ist es daher notwendig, den gefügespezifischen Wasserstoffeffekt in Schweißnähten an niedriglegierten Stählen festzustellen und zu bewerten.
Die Interdependenz der mechanischen Beanspruchung und des Verbleibens einer potentiell degradierenden Wasserstoffkonzentration muss dabei für jedes Gefüge separiert werden. Daher wurden für die Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften gefügespezifische Untersuchungen an wasserstoffbeladenen Zugproben aus Grundwerkstoffen und thermisch simulierten WEZ Gefügen untersucht. Das Diffusionsverhalten wurde mit der elektrochemischen Permeationsmethode bei Raumtemperatur und über die Interpretation des Wasserstoffeffusions-verhaltens mittels Trägergasheißextraktion bei erhöhten Temperaturen bis 400°C untersucht. Zur realistischen Abbildung des Diffusionsverhaltens, wurde dabei eine optimierte Prozedur aus Probenaufheizung und Wasserstoffeffusion entwickelt. Diese wurde zusätzlich auf ein Wasserstoffmessgerät mit gekoppeltem Massen-spektrometer (MS) übertragen. Gleichzeitig, wurden die korrespondierende getrappte, sowie die Gesamtwasserstoff-konzentration bestimmt.
Die Ergebnisse zeigten, dass die WEZ eine generell erhöhte Anfälligkeit für die Degradation besitzt (im Gegensatz zum Grundwerk-stoff), unabhängig von der verwendeten Legierungsroute. Dabei nimmt die martensitische Grobkornzone die Stellung als anfälligste Mikrostruktur ein. Aus den gewonnenen Daten, konnten erstmals durchgängige gefügespezifische Kriterien(Hüllkurven) für das Versagen mit quantifizierbaren Wasserstoffkonzentrationen generiert werden. Dazu erfolgten Untersuchungen an Mn-Mo-Ni legierten Stählen (16MND5 und 20MND5 / 20MnMoNi5-5) sowie an kriechfesten Stählen T24 (7CrMoVTiB1010) und T22 (10CrMo9-10). Generell, zeigten Mn-Mo-Ni Grundwerk-stoffe eine bessere Beständigkeit als Cr-Mo(-V) Stähle. Im Fall des Cr-Mo-V Legierungskonzeptes, konnte zusätzlich die positive Wirkung von Vanadium als Legierungselement zur Erhöhung der Beständigkeit gegenüber einer Degradation bestätigt werden.
Die Untersuchungen des Diffusions- und Lösungs-vermögens zeigten, dass die WEZ generell niedrigere Diffusionskoeffizienten besitzt als der Grundwerk-stoff. Dies wird durch stärkeres Trapping des Wasserstoffs beeinflusst und steigert dabei die Lösungs-fähigkeit der Mikrostruktur. Oberhalb von 100°C konnte dabei kein nennenswertes Trapping festgestellt werden, außer im Fall des T24 infolge der Zulegierung von Vanadium. Unterhalb von 100°C, zeigte sich ein deutlicher Abfall der Diffusion infolge des weiter ansteigenden Trappings. Für den betrachteten Temperatur-bereich wurden dabei effektive Wasserstoffdiffusions-koeffizienten berechnet, die zum Teil höher liegen, im Vergleich zu Literaturwerten. Dies liegt zum großen Teil in der optimierten Aufheizprozedur der Proben begründet und, daran gekoppelt, der beschleunigten Wasserstoffeffusion.
Die weiterführende Bedeutung der Ergebnisse liegt in drei Bereichen begründet. Erstens, besteht jetzt die Möglichkeit der quantifizierbaren Vergleichbarkeit des gefüge-spezifischen Wasserstoff-einflusses auf die Degradation. Zweitens, wurden aus den experimentellen Daten, Kriterien für das Versagen für der spezifischen Schweißnahtgefüge abgeleitet. Drittens, stehen realistischere Diffusionskoeffizienten für eine Vielzahl von Schweißnahtgefügen zur Verfügung.
Aus wissenschaftlicher Sicht ergeben sich wichtige Beiträge zur Interpretation des Wasserstoffeinflusses auf die makroskopischen mechanischen Eigenschaften hinsichtlich der Legierung bzw. Phasenzusammensetzung, wie oben angeführt. Weiterhin konnte gezeigt werden, dass Berechnungsalgorithmen in Kombination mit bestimmten experimentellen Randbedingungen, großen Einfluss auf die effektiven Wasserstoffdiffusions-koeffizienten haben. Dies kann speziell bei erhöhten Temperaturen zu Abweichungen führen, die einen weiteren Ansatz zur Erklärung (der in der Literatur) genannten Streubänder ergeben.
Aus ökonomischer Sicht leisten die präsentierten Ergebnisse Beiträge zur sicheren und zuverlässigen Verarbeitung der Werkstoffe. So können anhand der identifizierten Temperaturstufen des Wasserstofftrappings Mindestvorwärm-, Zwischenlagen- bzw. Nachwärmtemperaturen für das Wasserstoffarmglühen identifiziert werden. Die Verwendung der Diffusionskoeffizienten ermöglicht zusätzlich die Abschätzung bzw. Anpassung von notwendigen Haltezeiten. Für die weitere Zukunft ist die Einbindung der mechanischen Daten in vorhandene Modelle zur numerischen Simulation und der verbesserten Vorhersage wasserstoffunterstützter Degradation von Schweißmikrostrukturen vorgesehen.
Die Abtrennung von CO2 aus industriellen Gasströmen ist eine großtechnisch wichtige Trennaufgabe. Neben der Aufarbeitung von Erdgas werden diese Verfahren zur Verminderung der CO2-Emission durch industrielle Rauchgase, insbesondere für alternativlose Prozesse wie die Stahl- und Zementproduktion diskutiert.
Zur Onlineüberwachung von Fermentationsprozessen werden zunehmend schwingungsspektroskopische (Raman-, Mittel- und Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) und UV-/VIS- Methoden(Absorptions- und Fluoreszenzspektroskopie) in Kombination mit multivariater Auswertung eingesetzt. Anliegen dieser Arbeit war es, zu testen, welche Verfahren für die spektroskopische On- und Offlineüberwachung des Fermentationsprozesses zur biotechnologischen Herstellung einer Malariavaccine grundlegend geeignet sind und welche Messbereiche und Genauigkeiten der Vorhersage im Idealfall bei der Abwesenheit von Hefezellen erzielt werden können.
Der Vortrag stellt die aktuellen Forschungsschwerpunkte zum Thema Prozessanalytik an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) vor und nennt aktuelle Entwicklungsfelder mit dem Ziel gemeinsamer F&E-Projekte. Zunächst wird die Prozessindustrie und ihre Wertschöpfungskette vorgestellt. Daraus ergibt sich eine Motivation für Prozessanalytik. Zwischen der Prozessanalytik in der Pharmazeutische Industrie und der Chemischen Industrie bzw. Verfahrenstechnik gibt es Unterschiede, die herausgearbeitet werden. Der Vortrag schließt mit Technologiewünschen und Technologievisionen und nennt Konkrete Beispiele für Visionen für PAT, insbesondere im Kontext des Zukunftsprojekts „Industrie 4.0“
Dieses jährliche Netzwerktreffen hat sich als Diskussionsplattform zu allen Themen rund um die Prozessanalysenmesstechnik etabliert und es erwarten uns spannende Vorträge und Diskussionen. Wir freuen uns dieses Jahr Ihr Gastgeber zu sein. Endress+Hauser ist ein weltweit tätiger Anbieter von Automatisierungslösungen. Als Kompetenzzentrum für Flüssigkeitsanalyse bietet Endress+Hauser Conducta mit eigenen Produktionsstandorten in Deutschland, Asien und den USA ein breites Spektrum von Sensoren und Messsystemen für die Prozessanalysentechnik (PAT). Exzellente Produkte und zukunftsweisende Dienstleistungen und Lösungen unterstützen die Prozesse der Kunden seit über 60 Jahren.
Das diesjährige Kolloquium hat den Schwerpunkt „Prozessanalytik in der Biotechnologie“. Erste biotechnologische Verfahren wurden bereits vor mehreren 1000 Jahren angewandt zur Herstellung von Brot oder auch Bier und Wein aus Hefen. Heute treiben biotechnologische Verfahren Innovationen auf vielen Gebieten und deren Bedeutung in der Produktion von Lebensmitteln, landwirtschaftlichen Produkten, Arzneimitteln und Impfstoffen sowie Chemikalien steigt überproportional an. Biotechnologische Prozesse erlauben es zum Beispiel Proteine, Antikörper oder Vakzine maßgeschneidert und gezielt für den therapeutischen Einsatz herzustellen. Die Wirtschaftlichkeit der biologischen Prozesse hängt in hohem Maße davon ab, dass die richtigen Bedingungen geschaffen werden, damit die Mikroorganismen oder Zellkulturen optimal wachsen und die Erträge stabil und vorhersagbar maximiert werden können. Dieses stellt neue Anforderungen an die Sensorik und auch an die prozessanalytischen Werkzeuge für die Prozessautomatisierung. Darüber hinaus fördert die PAT-Initiative der FDA und das Streben nach Operational Excellence den Einsatz der Prozessanalysentechnik. Intelligente digitale pH und Sauerstoffsensoren ermöglichen eine zuverlässige Steuerung von biotechnologischen Verfahren bei gleichzeitig intuitiver Bedienung und sicherer Diagnose des Sensorzustandes. Biotechnologische Hochdurchsatzanalytik wird zur Optimierung in der modernen Pflanzenzüchtung eingesetzt. Innovative Modelle helfen die biotechnologischen Prozesse und deren Analytik zu verstehen und zu beschreiben. Wir wünschen Ihnen ein erfolgreiches Kolloquium mit vielen anregenden Diskussionen im TRIALOG zwischen den Forschern, Geräteherstellern und Anwendern.
In this contribution a Raman spectrometer based control structure for the heating of a desorption column is proposed. For this purpose calibration experiments for the absorption of carbon dioxide using monoethanolamine solutions are carried out and calibration models are developed to measure both carbon dioxide liquid loads and monoethanolamine mass fractions. The calibration experiments are supported by online NMR spectroscopy to accurately measure the appearance of all species in the electrolyte system. Both models are tested during the plant operation of a mini-plant for the oxidative coupling of methane and the proof of concept for the control structure is given. The Raman spectroscopy implemented in the ATEX conform mini-plant shows a reliable and robust performance being even indifferent to impurities hindering the GC analysis.