Analytische Chemie
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Optical lock-in thermography is a completely contactless and very sensitive NDT technique. As an optical source of energy, incandescent (i.e. halogen) lamps are most commonly used because they are relatively inexpensive and offer high irradiances at the test site. However, they are strongly restricted by their low modulation bandwidth with a maximum modulation frequency of only about 1 Hz. The use of high-power kilowatt-class laser sources, e.g. diode laser arrays, pushes this constraint beyond 100 Hz, see Fig.1. This allows for the exploration of the near-surface region of metals and layer systems with better and more accurate penetration depth and depth resolution. Moreover, these lasers are virtually free of any additional thermal radiation that could interfere with the “true” thermal response emitted from the heated sample. In turn, they can be easily used in a one-sided test configuration.
Using the one-dimensional solution to the thermal heat diffusion equation together with the absorptance of the material which is illuminated with a harmonically modulated light source, we can calculate the temperature oscillation at the surface of a solid. As a second step, we calculate the corresponding oscillation of the total thermal emission using Stefan-Boltzmann law as a first order approximation and taking into account the emissivity of the material. Within this framework we can calculate the minimal irradiance of a light source necessary to provoke a measurable signal within a thermographic camera at a noise equivalent temperature difference (NETD) of 30 mK. In Fig. 2 this relationship is displayed for a wide spectrum of modulation frequencies and for a number of different light sources scaled to the same electrical input power and illumination area. Using this figure, it is now easily possible to analyze the range of materials to be tested using lock-in thermography, since only the materials (dotted lines) below the irradiance-vs-frequency curves (solid lines) are heated in excess of the camera’s NETD. This figure clearly shows that laser sources considerably increase the application range of lock-in thermography, since especially for metals with a high reflectance and high thermal diffusivity a high irradiance is vitally important to allow for lock-in texting.
We present current activities with kilowatt-class high-power laser sources for advanced lock-in thermography and focus on the application of laser arrays that offer a very high irradiation strength over a large sample area beyond the mentioned advantages.
Nuklear magnetische Resonanz (NMR) etabliert sich zunehmend im Bauingenieurwesen als eine alternative Methode zur zerstörungsfreien Feuchtebestimmung in Baustoffen. Schäden, die durch einen zu hohen Anteil an Flüssigwasser auftreten können, sind Ablösungen, Korrosion, Frostschäden, Induktion von Salzkristallisationen, etc. Aufgrund der Sensitivität für 1H-Protonen, ist NMR eine geeignete Methode zur Feuchtedetektion. Dabei kann laut Theorie zwischen frei, chemisch oder physikalisch gebundenem Wasser differenziert werden, während in der Praxis abhängig von der Messtechnik und Probengröße größtenteils nur das freie Wasser detektierbar ist. Mithilfe der NMR Relaxometrie lassen sich nicht nur Relaxationsabklingkurven ermitteln, sondern auch Relaxationszeitenverteilungen, sowie bei Vollsättigung ggf. eine Porengrößenverteilung ableiten. Darüber hinaus lassen sich erste Annahmen über die Entwicklung der Porensättigung bei Teilsättigung der Probe treffen.
Ziel dieser Arbeit war die Untersuchung der zeitlichen Entwicklung der Porensättigung während des natürlichen Trocknungsprozesses (Teilsättigung) sowie die Ermittlung der Porengrößenverteilung an Beispiel von zementgebundenen Estrichen. Für den Versuch wurden zwei zementgebundene Estrichproben nach abgeschlossener Hydratation wieder aufgesättigt. Während des anschließenden natürlichen Trocknungsprozesses wurden regelmäßig NMR-Messungen durchgeführt sowie die Massenentwicklung observiert. Hauptfokus lag auf der zeitlichen und tiefenabhängigen Entwicklung der Relaxationszeitenverteilungen. Bei fortschreitender Trocknung der Proben konnte eine Verschiebung des Maximums der Relaxationszeitenverteilung zu kleineren Zeiten beobachtet werden. Die Ursache liegt zum einen in dem abnehmenden Anteil an freiem Wasser in größeren Poren und zum anderen in dem verhältnismäßig zunehmenden Signalanteil durch Wasser in kleineren Poren.
Durch den Vergleich mit Quecksilberporosimetrie und Gas-Adsorptions-Ergebnissen, konnte aus den NMR-Daten eine unimodale Porengrößenverteilung mit einer dominanten Porengröße von 0,08 bis 0,1 µm und eine effektive Oberflächenrelaxivität von ca. 10 bis 30 µm/s abgeleitet werden.
Feuchte, insbesondere in Form von Flüssigwasser, stellt in Baustoffen ein hohes Schadenspotential dar. Um mit zerstörungsfreier Prüfung mögliche Risikostellen zu lokalisieren und Präventionsmaßnahmen zu ergreifen, sind Kenntnisse über das Porengefüge und Feuchtetransportmechanismen im Baustoff erforderlich. Eine wesentliche Problematik besteht derzeit in der Erfassung und Quantifizierung von Feuchteverteilungen bei Teilsättigung.
Wir verfolgen derzeit einen Ansatz, mittels Nuklear Magnetischer Resonanz (NMR) in Korrelation mit relativen Luftfeuchtmessungen den Flüssigwasseranteil bei Teilsättigung zu ermitteln. Mit Protonen-NMR lassen sich Relaxationszeiten von Wasserstoffprotonen in Abhängigkeit von ihrer Bindungsart und ihrer Umgebung - z. B. Porenstruktur und -größe - erfassen. Allerdings lässt sich bei Materialien mit sehr breiten Porengrößenverteilungen nicht klar differenzieren, ob kurze Relaxationszeiten durch größere teilgesättigte oder kleinere vollgesättigte Poren verursacht werden. Für die Korrelation mit der relativen Luftfeuchte im Baustoff erfolgt zunächst eine künstliche Regulierung im Klimaschrank. Durch einen neuentwickelten Ansatz von Hillerborg lassen sich dann bei jeder Luftfeuchte die adsorbierten Wasserschichtdicken und der Porensättigungsgrad für die vorhandenen Porengrößen berechnen. Mithilfe des berechneten Porensättigungsgrades lässt sich eine genauere Analyse der zeitlichen Entwicklung von Relaxationszeitenverteilungen (insbesondere bei Trocknungs- und Aufsättigungsprozessen) vornehmen. Somit sollen erstmals Aussagen zu kürzeren Relaxationszeiten bei teilgesättigten Porensystemen, die beispielsweise auch eine multimodale Porengrößenverteilung aufweisen, getroffen werden können.
In dieser Arbeit wird die Kombination aus NMR und der relativen Luftfeuchte an sehr porösen Dämmplatten aus Kalziumsilikat, die zur Wärmedämmung sowie der Entgegenwirkung von Schimmelbildung eingesetzt werden, angewendet. Untersucht werden 28 Proben à 6 Gruppen, die von unterschiedlichen Herstellern stammen bzw. unterschiedlich hergestellt wurden.
Leitungswasserschäden nahmen im Jahr 2016 mit rund 2,6 Milliarden Euro den größten Posten bei Gebäudeversicherungen ein. Die Bestimmung und Lokalisierung des Schadensausmaßes ist dabei ein erster wichtiger Schritt, um die erforderlichen Sanierungsarbeiten abschätzen und effizient vornehmen zu können. Hierfür sind Radar und Neutronensonden bereits etablierte Verfahren. Für verlässliche Aussagen zum quantitativen Feuchtegehalt eines Baustoffes werden jedoch zerstörende Sondierungsbohrungen zur Kalibrierung der aufgenommenen Daten benötigt. Dieser hohe zeitliche und finanzielle Aufwand soll zukünftig durch den parallelen Einsatz der genannten Messverfahren verhindert werden. In der durchgeführten Studie wurden Estrichprobekörper auf Zement- und Anhydritbasis mit variablen Dicken und Festigkeiten hergestellt und deren Austrocknung mit Radar und Neutronensonde über einen Zeitraum von 90 Tagen beobachtet. Als Referenzverfahren zur Ermittlung des Feuchteverlaufs dienten die gravimetrische Darr- und chemische Calcium-Carbid-Methode, welche an kleineren Schwesterproben der gleichen Charge angewendet wurden. Kontinuierliche Wägungen der größeren Probekörper gaben hierbei Aufschluss über den durch Austrocknung schwindende Wasseranteil. Aus dem aufgenommen Radardatensatz konnten anschließend markante Signalmerkmale im Zeit- und Frequenzbereich extrahiert und deren Zusammenhang zum Feuchtegehalt der Estrichtypen untersucht werden. Hierbei wurden gängige Methoden aus der Literatur zur Feuchtemessung mit Radar angewandt, wobei die Kombination dieser und das Hinzuziehen der Neutronensonde mittels Datenfusion zu einem höheren Informationsgehalt beiträgt. Somit kann eine zerstörungsfreie Quantifizierung des Feuchteschadens an schwimmenden Fußbodenaufbauten vorgenommen werden
Human Factors bei der Ultraschall-Handprüfung von Radsatzwellen mit Längsbohrung in der Ausbildung
(2019)
Ziel dieser Arbeit war es, menschliche und organisatorische Einflussfaktoren auf die Ultraschall-Handprüfung von Radsatzwellen zu identifizieren, um Empfehlungen zur Optimierung der Ausbildung auszuarbeiten. Dazu, wurden prüfungsbezogene Risiken in der Praxis mittels Fehlzustandsart- und –auswirkungsanalyse (FMEA) analysiert sowie von den Prüfern empfundene Probleme während der Ausbildung und in der Praxis mittels Fragebogen identifiziert.
Die Ergebnisse der FMEA haben gezeigt, dass während der gesamten ZfP-Prozesses Fehler auftreten können, für die Gegenmaßnahmen getroffen und implementiert werden sollten. Zu den vorgeschlagenen Gegenmaßnahmen zählen: Optimierung der Organisation, Prüftechnik, Dokumentation, Ausbildung, Arbeitsbedingungen und des Prüfprozesses.
Die Auswertung der Fragebögen zeigte eine relativ große Zufriedenheit mit den zur Ausbildung bereitgestellten Prüfunterlagen. Hinsichtlich der Praxis tendierten die Antworten der Prüfer in Richtung Verbesserung der Prüfunterlagen, Arbeitsbedingungen vor Ort, Arbeitsvorbereitung im Werk und Anweisung/fachlichen Einweisung durch die Prüfaufsichten.
Aus den Hinweisen und Erkenntnissen wurden einige Empfehlungen zur Optimierung der Prüfunterlagen, Kompetenzen und des Prüfprozesses erarbeitet. Es wurde empfohlen, die Qualität der Prüfunterlagen systematisch zu untersuchen und zusammen mit den Prüfern zu verbessern, um Missverständnisse bei der Nutzung der Prüfunterlagen zu minimieren und somit Fehler bei der Prüfung zu vermeiden. Eine weitere Empfehlung betraf die Entwicklung und das Angebot neuer Ausbildungsmodule zur Weiterbildung von Prüfaufsichten und Führungskräften, um ein Grundverständnis über Einflüsse auf die Qualität der Zerstörungsfreien Prüfungen zu schaffen. Zur Optimierung des gesamten ZfP-Prüfprozesses wird empfohlen, die mittels FMEA erarbeitete Liste möglicher Gegenmaßnahmen in der Praxis umzusetzen. Diese Liste sollte den Verantwortlichen zur Verfügung gestellt werden, um potenziell auftretende Fehler zu erkennen und zu vermeiden.
Im Zeitalter von Industrie 4.0 muss die zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) mit den Anforderungen Schritt halten. Eine erfolgreiche Umsetzung von Digitalisierung, Automatisierung, komplexen Vernetzungen, künstlicher Intelligenz, Assistenzsystemen, intelligenten Sensortechnologien etc. hängt in hohem Maße mit einer erfolgreichen und optimalen Mensch-Maschine-Interaktion (MMI) zusammen. Auf dem Gebiet der ZfP wurde erkannt, dass mit zunehmender Automatisierung neue Herausforderungen in Bezug auf die Mensch-Maschine-Interaktion entstehen können: Herausforderungen, die angegangen werden müssen.
Der neu gegründete DGZfP FA "ZfP 4.0" hat sich diesem Thema angenommen und einen Unterausschuss (UA) zur Mensch-Maschine-Interaktion gegründet. Die Ziele dieses Unterausschusses bestehen darin, das Bewusstsein für die Mensch-Maschine-Interaktion in der ZfP zu sensibilisieren, sowie die Akzeptanz neuer Technologien in Hinblick auf Mensch-Maschine-Systeme und deren Umsetzung zu schaffen, um die Zuverlässigkeit und die Effektivität (Kostenreduktion + Sicherheit) der Mensch-Maschine-Systeme durch optimierte Mensch-Maschine-Interaktion zu gewährleisten. Einige der Themen, mit denen sich dieser UA auseinandersetzten möchte, sind: Entwurf und Entwicklung neuer Schnittstellen, Implementierung neuer Schnittstellen, Optimierung bestehender Technologien und Schnittstellen, Ausarbeitung von Technologien für das optimale MMI, Berücksichtigung der Zuverlässigkeit des gesamten Mensch-Maschine-Systems, Ausarbeitung der Inhalte für die Ausbildung, Wissenstransfer zwischen Disziplinen (z. B Psychologie, Ingenieurwesen, ZfP), usw.
Ziel dieses Vortrags ist es, Herausforderungen zu beschreiben, die Mensch-Maschine-Systeme im Zeitalter von ZfP 4.0 begegnen könnten. Dazu gehören beispielsweise Vertrauen in automatisierte Systeme, Out-of-the-Loop-Phänomene, Verlust von Fähigkeiten, Akzeptanz der Automatisierung, Usability, usw.
Signalmerkmale des Radarverfahrens zur Klassifizierung von Feuchteschäden in Fußbodenaufbauten
(2020)
Zur Eingrenzung und Klassifizierung auftretender Feuchteschäden in geschichteten Fußbodenaufbauten wird bereits seit vielen Jahren das Neutronensondenverfahren eingesetzt. Während eine Eingrenzung des Schadens bereits durch die zerstörungsfrei aufgenommenen Messdaten möglich ist, erfordert die Klassifizierung zeit- und kostenintensive Sondierungsbohrungen. Die somit gewonnenen Tiefeninformationen zur Lage des Flüssigwassers tragen maßgeblich zur Planung der erforderlichen Reparaturarbeiten bei, was die Frage nach einer zerstörungsfreien Alternative zur vertikalen Lokalisierung von Feuchte in Fußböden stellt. Das Radarverfahren ist mit seiner hohen Sensitivität für Wasser besonders geeignet und soll künftig zur automatisierten Klassifizierung typischer Schadensfälle beitragen.
In einem laufenden Forschungsvorhaben werden in systematischen Laborstudien gängige Schadensfälle an häufig anzutreffenden Fußbodenaufbauten simuliert und deren Einfluss auf die genannten Verfahren untersucht. Hierbei kommen Zement- und Anhydritestriche, sowie unterschiedliche Dämmmaterialen mit variierenden Schichtdicken zum Einsatz.
Wesentlicher Bestandteil der Auswertung ist die Extraktion signifikanter Signalmerkmale des Radarverfahrens, welche Rückschlüsse auf den Schadensfall und ggf. die Wassermenge zulassen. Die Robustheit gegenüber unterschiedlichsten Aufbauten mit wechselnden Schichtdicken und Materialien steht hierbei besonders im Fokus. Erste Ergebnisse empfehlen die Betrachtung der örtlichen Verteilung bestimmter Signalmerkmale im Radargramm (B-Scan), um eine Klassifizierung der Schadensfälle vornehmen zu können.
Die Porosität sowie die Porengrößenverteilung (PSD) eines Baustoffs sind wichtige petrophysikalische Eigenschaften, die Transportprozesse im Material beeinflussen und im direkten Zusammenhang mit der Schadensanfälligkeit stehen (Frost-Tau-Schäden, Schäden durch Salzeinträge und sauren Regen). Verfahren zur Ermittlung der Porosität stellen die Quecksilberporosimetrie (MIP), das Prinzip der Tauchwägung nach Archimedes (triple weighing method, TWM) und die Nuklear Magnetische Resonanz (NMR) dar.
Das Hauptziel dieser Arbeit ist der Vergleich der drei Methoden für die Porositätsbestimmung. Als Untersuchungsmaterial wurde Sandstein gewählt. Als Baustoff wird Sandstein trotz einer teilweise geringen Festigkeit, aber aufgrund seiner Farbvielfalt häufig für Kulturbauten, Gehwegmaterial und Fassaden eingesetzt. Sandsteine weisen zudem meist eine hohe effektive Porosität (bis zu ca. 30 %) und teilweise breite Porengrößenspektren auf, wodurch Feuchte- und Ioneneinträge begünstigt werden und zu z. B. langfristigen Verfärbungen an Sandsteinfassaden führen können.
Im Rahmen dieser Arbeit werden die Porositäten von 10 verschiedenen Sandsteinen aus Deutschland und Tschechien bestimmt. Für die Untersuchungen mittels TWM und NMR wurden für jede Sandsteinart zwei zylinderförmige Proben unter Unterdruck mit Leitungswasser aufgesättigt. Beim Vergleich der Verfahren liegt der Fokus insbesondere auf NMR und der verwendeten Gerätetechnik, die mit einer minimalen Echozeit von 50 µs ein Wasserstoffsignal in Sandsteinen aus bis zu ca. 2 nm kleine Poren erfassen kann. Darüber hinaus wird das Auflösungsvermögen von MIP und NMR bezüglich der Poren- bzw. Poreneingangsgrößen diskutiert. Für den Vergleich von NMR und MIP werden an ausgewählten Sandsteinproben ebenfalls die zusätzlich ermittelten PSD in Korrelation zueinander gebracht.
Erste Ergebnisse zeigen eine gute Korrelation von NMR- und TWM-Daten, aber teilweise starke Abweichungen zu den mit MIP bestimmten Porositäten. Ergebnisse zu den PSD zeigen teilweise nahezu identische Kurvenverläufe. Jedoch ist die Abschätzung des Umrechnungsfaktors für die NMR-Daten ohne Hinzuziehen von zusätzlichen Referenzverfahren wie Röntgen-Computer-Tomographie oder Spektral Induzierte Polarisation teilweise sehr schwierig.
Häufig stellt sich die Frage, ob eine Materialinhomogenität kritisch für die strukturelle Integrität eines Bauteils ist. Dies ist häufig abhängig von der Größe und der Geometrie dieser Materialinhomogenität. Während die korrekte Bestimmung einer Defektgröße zweifelsfrei eine Messaufgabe darstellt, ist die Detektion eines Materialdefekts die Hauptaufgabe eines Prüfsystems. Allerdings sind manche Defekte zu klein, um detektiert zu werden. Es ist jedoch schwierig, etwas zu bemessen, was nur schwer gefunden werden kann, stellen sowohl die Detektion als auch die Fähigkeit den Defekt zu bemaßen, Teile der der Bewertung eines Prüfsystems dar. Die vorliegende Publikation beschäftigt sich zum einen mit der Notwendigkeit, die Auffindwahrscheinlichkeit von Prüfverfahren zu bewerten, und zum anderen mit den Schritten, mit denen das Konzept der Prüfunsicherheitsbewertung national und international vorangetrieben wird. Final werden die Methoden evaluiert, die den Schulterschluss zwischen Prüf- und Messunsicherheitsbestimmung ermöglichen. Ergänzt wird der Artikel mit Beispielen aus der Industrie, welche die aktuelle Relevanz des Themas untermauern.
Seit 1999 existiert das MIL-HDBK 1823, die us-amerikanische Leitfaden zur Erstellung einer Probability of Detection (POD; Fehlerdetektionswahrscheinlichkeit). Obwohl das Dokument als internationaler Stand der Technik angesehen wird, ist die allgemeine Anwendung in der ZfP-Praxis von einigen Nachteilen begleitet:
1. Die beschriebenen POD‘s bilden ausschließlich die Grundlagen-POD ab, jeweils mit nur einem Fehlerparameter und einem Signalparameter. Modernere Ansätze werden hier nicht adressiert.
2. Die aktuelle Version verzichtet fast vollständig auf konkrete mathematische Formulierungen.
3. Die Richtlinie richtet sich hauptsächlich an die militärische Luftfahrt.
4. Das Dokument ist nur in englischer Sprache verfügbar.
Mit Hilfe eines BMWi-Förderprojekts wird ein weiterführendes Regelwerk auf Basis der MIL-HDBK 1823 unter deutscher Federführung erarbeitet, welches die Anwendung der POD-Berechnung auf eine breitere Basis stellt und die oben genannten Nachteile der MIL-HDBK 1823 behebt.
Das vorgestellte Projekt „normPOD“ wird eine normative, branchenübergreifend einsetzbare Beschreibung des Vorgehens bei der Berechnung einer POD zur Zuverlässigkeitsbewertung zerstörungsfreier Prüfungen entwickeln. Hierbei wird Klarheit über unterschiedliche POD-Ansätze geschaffen und anhand praktischer Beispiele aus Maschinenbau und Bauwesen ein Leitfaden für den Praxiseinsatz erarbeitet.
Das Poster gibt einen Überblick über die geplanten Arbeiten innerhalb des Projekts und lädt die Beteiligten der DGZfP-Jahrestagung zur Diskussion ein, um eine breite Basis und Akzeptanz für die entwickelten Berechnungsverfahren zu schaffen, insbesondere in Hinblick auf ZfP 4.0 und Digitalisierung.