Analytische Chemie
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Der vorliegende Fachartikel stellt die wichtigsten zerstörungsfreien Prüfmethoden zur Qualitätssicherung von dünnen Strukturklebungen vor. Auf diese Weise wird ersichtlich, welche Methoden neben der zerstörenden Prüfung von dünnen Strukturklebungen eingesetzt werden können, um einen Haftfestigkeitsverlust zu detektieren. Steigende Leichtbau- und Dämpfungsanforderungen an großflächige Blechbauteile sorgen trotz erhöhter Kosten für einen zunehmenden Einsatz von modernen hybriden Schichtverbundwerkstoffen in zahlreichen Konstruktionsanwendungen. In der Luft- und Raumfahrtindustrie gehören solche Werkstoffe seit geraumer Zeit zum aktuellen Stand der Technik, wohingegen diese Werkstoffkonzepte in der mobilen Großserie derzeit nur selten zum Einsatz kommen. Neben dem Materialversagen der einzelnen Schichten von Schichtverbundwerkstoffen spielt das interlaminare Versagen der Schichten untereinander eine entscheidende Rolle. In der Umformtechnik ist es möglich, dass die polymere Zwischenschicht und das Deckblech nach der Umformung noch in Kontakt stehen, obwohl die Scherfestigkeit bereits überschritten wurde. Dieser Kraftschluss der beiden Fügepartner resultiert aus den schwachen Van-der-Waals-Kräften, die eine eindeutige Detektion mit Hilfe von zerstörungsfreier Prüfung erschweren. Die vorliegende Publikation soll die Eignung diverser zerstörungsfreier Prüfverfahren auf die Detektion von sogenannten „kissing bonds“ (schwaches Anhaften der Schichten nach Versagen der Verbindung) überprüfen.
Aktuell wird von der Prozessindustrie die Weiterentwicklung einiger Messaufgaben und Technologien als sehr bedeutend eingeschätzt. Dazu zählen Infrarot-Kaskadenlaser, die Online-Analyse von Partikeln und Emulsionen, neuartige NIR/MIR-Spektroskopiemodule und deren Miniaturisierung sowie die Weiterentwicklung und Kostenvergünstigung der Raman-Spektroskopie. Heute wie morgen müssen Prozess-Sensoren zuerst die Aufgabe des robusten Messens und der Generierung von Prozessinformationen erfüllen.
Fünf verschiedene Messverfahren wurden zur Partikelgrößenanalyse von nanodispersen ZrO₂-Pulver verglichen. Mit der Laserstreulichtanalyse, der dynamischen Lichtstreuung (heterodyne DLS und homodyne DLS-PCS), der Sedimentationsanalyse im Zentrifugalfeld und der Ultraschallspektrometrie wurden wässrige ZrO₂-Suspensionen mit verschiedenen Feststoffkonzentrationen hinsichtlich ihrer Partikelgrößenverteilung analysiert. Als Referenz diente die REM-Analyse zur Ermittlung der Primärpartikelgröße (ca. 40 nm). Mit den hier vorgestellten Messverfahren konnten in den entsprechenden Suspensionen nur Sekundärpartikel im Bereich von 105 nm bis 224 nm detektiert werden, die somit auf das Vorhandensein von Aggregaten bzw. harten Agglomeraten hinweisen.
Nicht zuletzt bedingt durch den Pferdefleischskandal im Jahr 2013 wurden in Deutschland die Aktivitäten bei der Methodenstandardisierung im Bereich der Tierarten-Differenzierung in den vergangenen Jahren intensiviert. Wenn auch positive Befunde bei dem Nachweis von Bestandteilen aus Pferd in Lebensmitteln wie Lasagne derzeit so gut wie nicht mehr anzutreffen sind, so hat die Tierartendifferenzierung insgesamt beim Nachweis von Verfälschungen in Lebensmitteln einen hohen Stellenwert.
Diese Arbeit fasst daher den aktuellen Stand der Analytik in Deutschland mit Schwerpunkt bei der Standardisierung zusammen. Sie wurde erstellt durch die Arbeitsgruppe „Biochemische und molekularbiologische Analytik“ der Lebensmittelchemischen Gesellschaft mit Unterstützung von Experten der Arbeitsgruppe „Molekularbiologische Methoden zur Pflanzen- und Tierartendifferenzierung“ (§ 64 LFGB) sowie der ALTS-Arbeitsgruppe „Immunologie und Molekularbiologie“ (jeweils D).
Es wurden Untersuchungen hinsichtlich der Eignung und der praktischen Relevanz von codierten Sendesignalen als Anregungsimpulse für die Ultraschallprüfung von Betonbauteilen durchgeführt. Anhand von synthetischen Daten werden die theoretischen Vorteile der codierten Impulssequenzen gezeigt. Im Anschluss werden Barker- und Golay-codierte Sendesignale an einer Betonstufenplatte mit einem Größtkorn von 16 mm getestet.
Es zeigt sich das große Potenzial dieses Verfahrens, insbesondere bei Verwendung von Golay-Sequenzen als Anregung für die Ultraschallprüfköpfe. Es ergibt sich ein deutlich verbessertes Signal-Stör-Verhältnis im Vergleich zu den herkömmlichen bipolaren Rechteckimpulsen.
Die Bestimmung der Belegreife von Estrichen erfolgt im Bauwesen meist unter Verwendung von zerstörenden Verfahren, die Probenentnahmen erfordern und nur punktuelle Daten liefern. Bei anhydritgebundenen Estrichen gelten 0,5 M% und bei zementgebundenen ca. 3,5 M% und höher als belegreifer Feuchtegehalt. Die Belegreife wird als Feuchtegehalt in Masseprozent (M%) bezogen auf die Trockenmasse des Baustoffes angegeben. Zur zerstörungsfreien Feuchtemessung existieren verschiedene einfach zu bedienende Handgeräte, die u. a. auf elektrischen, elektromagnetischen und kapazitiven Methoden beruhen. In dieser Arbeit wurden ein kapazitives (Kugelsonde), ein elektromagnetisches (Mikrowellensensoren) und ein elektrisches Messverfahren (Vierelektroden-Sonde) untersucht. Mit Ausnahme der Vierelektroden-Sonde weisen die Handgeräte keine ausreichende Sensitivität in Bereichen niedriger Feuchtegehalte unterhalb von 1 M% auf und scheinen somit nicht für anhydritgebundene Estriche geeignet zu sein. Für zementgebundene Estriche lassen sich hingegen mit allen getesteten Geräten Änderungen in dem Bereich der Belegreife erfassen. In dieser Arbeit wird zusätzlich die Wasserabgabe in g/m²/Tag als Bezugsgröße herangezogen. Die Wasserabgabe stellt ein geeigneteres Maß für die Schadensträchtigkeit dar und ermöglicht direkte Vergleiche unabhängig von der verwendeten Estrichart. Für alle getesteten Estriche konnte eine Wasserabgabe von ca. 8-10 g/m²/Tag als Belegreifegrenzwert bestimmt werden.
Vor dem Hintergrund der alternden Verkehrsinfrastruktur und des großen Bauwerksbestands allgemein gewinnt deren Zustandserfassung an Bedeutung. Durch die Einführung von Bauwerksmanagementsystemen und die Digitalisierung der Wirtschaft im Rahmen von Industrie 4.0 wird diese Entwicklung noch mehr Dynamik entfalten. Die Vernetzung von Zustandsdaten mit der Belastung, Wartung und Instandsetzung sowie der politischen Planung, wird eine hohe Bedeutung bekommen. Angesichts der Altersstruktur der Verkehrsinfrastruktur und begrenzter öffentlicher Gelder wird zukünftig eine selektive Instandsetzung von Bauwerken nach deren Zustandsnoten notwendig sein. Zerstörungsfreie Untersuchungsverfahren für Bauwerke nehmen in diesem Kontext eine wichtige Rolle ein, sie sollen die quantitativen Zustandsdaten erbringen und in die Datenbanken für Managementsysteme mit zuverlässigen und objektiven Messdaten füllen.
Zusammenfassung Im Rahmen eines Forschungsvorhabens an der RWTH Aachen wurden mehrere Spannbetondurchlaufträger bis zum Versagen belastetet. Neben umfangreicher konventioneller Messtechnik wurden zusätzlich innovative Messmethoden durch die Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) getestet. Darunter waren eingebettete Ultraschall-Transducer, deren Daten mit einer neuartigen Methode, der Codawelleninterferometrie (CWI), ausgewertet wurden. Dieses Verfahren detektiert auch kleinste Änderungen im Signal und in der Wellengeschwindigkeit gegenüber einer Referenzmessung. Hiermit können Belastungs- und Strukturänderungen sowie Schäden sehr viel sensibler angezeigt werden als bei konventionellen Ultraschallmessungen. Durch eine Modifikation des Verfahrens mit gleitender Referenz können aber auch starke Veränderungen im Material, wie sie bei Bruchversuchen auftreten, erfasst werden. In den Versuchen gelang es mit Netzwerken aus bis zu 20 Ultraschall-Transducern, Spannungskonzentrationen und Rissbildungen qualitativ zu detektieren und zu verfolgen, ohne dass die Sensoren direkt am Ort der Änderung angebracht sein müssen.
Mechanochemistry is increasingly used as a ‘green alternative’ for synthesizing various materials including pharmaceutical cocrystals. Herein, we present the mechanochemical synthesis of three new cocrystals containing the API carbamazepine (cocrystals CBZ:Indometacin 1:1, CBZ:Benzamide 1:1, and CBZ:Nifedipine 1:1). The mechanochemical reaction was investigated in situ documenting a fast and complete reaction within one minute. Online NMR spectroscopy proved the direct influence of the dissolution behaviour of the coformers to the dissolution behaviour of the API carbamazepine. The dissolution behaviour of the organic cocrystals is compared to the behaviour of the pure drug indicating a general applicability of this approach for detailed cocrystal dissolution studies.
Vor einer geplanten Weiter- oder Wiedernutzung von Bestandsgründungen stellt sich die Frage nach deren Lage, Geometrie und Zustand im Untergrund. Hierfür gibt es verschiedene Prüfverfahren. Die Abläufe bei Planung und Prüfung sind jedoch bisher nicht standardisiert und die Möglichkeiten bzw. Grenzen der Prüfverfahren den Planern wenig bekannt. Im Forschungsprojekt REFUND (2014–2016) wurden unter Berücksichtigung der aktuellen Normen und des Stands der Technik Ablaufdiagramme für die Planung der Wiedernutzung sowie die Untersuchung des Bestands entwickelt.
Dies geschah getrennt für Einzel- und Streifenfundamente, Platten und Pfähle. An zwei Praxisbeispielen wurden die Abläufe getestet und optimiert. Die Ergebnisse wurden in einem Handbuch zusammengefasst. Es soll Planer und andere Verantwortliche bei der wirtschaftlich und technisch optimierten Durchführung von Wiedernutzungsprojekten unterstützen.