Analytische Chemie
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Prozess-Sensoren 4.0 vereinfachen ihre Einbindung über Plug and Play, obwohl sie komplexer werden. Sie bieten Selbstdiagnose, Selbstkalibrierung und erleichterte Parametrierung. Über die Konnektivität ermöglichen die Prozess-Sensoren den Austausch ihrer Informationen als Cyber-physische Systeme mit anderen Prozess-Sensoren und im Netzwerk. Der Aufbruch von der aktuellen Automation zum smarten Sensor hat bereits begonnen. Automatisierungstechnik und Informations- und Kommunikationstechnik (IKT) verschmelzen zunehmend. Wenn die Prozessindustrie dieses nicht definiert, tun es andere.
Für die weitere Entwicklung von der Ist‐Situation zu einer Industrie-4.0-Welt in der Prozessindustrie werden mehrere Szenarien diskutiert. Diese reichen vom erleichterten Abruf sensorbezogener Daten über zusätzliche Kommunikationskanäle zwischen Sensor und mobilen Endgeräten über vollständig bidirektionale Kommunikation bis hin zur Einbindung der Cloud und des Internets in virtualisierte Umgebungen.
Um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren untereinander zu kommen, muss mindestens ein einheitliches Protokoll her, das alle Sensoren sprechen und verstehen. Der derzeit greifbarste offengelegte Standard, der moderne Kommunikationsanforderungen erfüllt, ist OPC Unified Architecture (OPC-UA). Viele halten das Sortieren der Kommunikationsstandards für eines der wesentlichen Errungenschaften von Industrie 4.0.
Eine Topologie für smarte Sensoren, das Zusammenwirken mit daten- und modellbasierte Steuerungen bis hin zur Softsensorik sowie weitere Anforderungen an Sensoren sind jedoch heute noch nicht angemessen beschrieben. Wir müssen jetzt schnell die Weichen für eine smarte und sichere Kommunikationsarchitektur stellen, um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren auf Basis eines einheitlichen Protokolls zu kommen, welches alle Sensoren ausgeben und verstehen.
Aktuelle und zukünftige öffentliche Förderung von Industrie 4.0-Projekten sind eine gute Investition. Wegen der hohen Komplexität und Interdisziplinarität gelingt die Umsetzung nur gemeinsam zwischen Anwendern aus der Prozessindustrie, Software- und Geräteherstellern und Forschungsgruppen. Anwender sind gefragt, diese neue Technologie durch eine beschleunigte Validierung und Akzeptanz umzusetzen. Sie erhalten die einzigartige Chance, ihre Prozesse und Anlagen wettbewerbsfähig zu halten. Kooperativ betriebenen F&E-Zentren und gemeinsam anerkannten Applikationslaboren kommt dafür eine hohe Bedeutung zu.
Die ehemals wegen komplexer Technik und vergleichsweise hohen Wartungskosten beim Anwender ungeliebte Prozessanalysentechnik (PAT) erfährt sich mittlerweile immer mehr als etablierender Bereich mit einem großen Zuwachs und Dynamik. Die Prozesskontrolle und -steuerung über physikalische Kenngrößen wie Druck und Temperatur lässt eine weitere Optimierung der Anlagen kaum mehr zu. Nur mittels stoffspezifischer Analysen lassen sich Rohstoffschwankungen, Ausbeuten und Energieeinsatz konsequent optimieren.
Der systematische Einsatz der Prozessanalysentechnik verändert Prozesse und Produktionsumgebungen und hat damit die Chance, Kernstück dezentral automatisierter Produktionseinheiten zu werden. Ein neuer Arbeitskreis der NAMUR AK 3.7 „Smarte Sensorik, Aktorik und Kommunikation“ wird diesem verstärkt Rechnung tragen. Es werden reale Anwendungsbeispiele aufgezeigt, die eine schnelle Amortisation von PAT im Prozess untermauern.
Um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können, müssen Chemieunternehmen neue Pfade beschreiten. Dazu gehört insbesondere das Potential digitaler Technologien. Mit flexiblen, modularen chemischen Vielzweck-Produktionsanlagen lassen sich häufig wechselnde Produkte mit kürzeren Vorlauf- und Stillstandzeiten zwischen den Kampagnen und dennoch hoher Qualität realisieren. Intensivierte, kontinuierliche Produktionsanlagen erlauben auch den Umgang mit schwierig zu handhabenden Substanzen.
Grundvoraussetzung für solche Konzepte ist eine hochautomatisierte "chemische" Prozesskontrolle zusammen mit Echtzeit-Qualitätskotrolle, die "chemische" Informationen über den Prozess bereitstellt. In einem Anwendungsbeispiel wurde eine pharmazeutische Lithiierungsreaktion aus einer modularen Pilot-Anlage betrachtet und dabei die Vorzüge eines vollautomatischen NMR-Sensors untersucht. Dazu wurde ein kommerziell erhältliches Benchtop-NMR-Spektrometer mit Permanentmagnet auf die industriellen Anforderungen, wie Explosionsschutz, Feldkommunikation und vollautomatischer, robuster Datenauswertung angepasst. Der NMR-Sensor konnte schließlich erfolgreich im vollautomatischen Betrieb nach fortschrittlichen Regelkonzepten und für die Echtzeitoptimierung der Anlage getestet werden. Die NMR-Spektroskopie erwies sich als hervorragende Online-Methode und konnte zusammen mit einer modularen Datenauswertung sehr flexibel genutzt werden. Die Methode konnte überdies als zuverlässige Referenzmethode zur Kalibrierung konventioneller Online-Analytik eingesetzt werden.
Zukünftig werden voll integrierte und intelligent vernetzte "smarte" Sensoren und Prozesse eine kontinuierliche Produktion von Chemikalien und Pharmazeutika mit vertretbaren Qualitätskosten möglich machen.
Aktuell wird von der Prozessindustrie die Weiterentwicklung einiger Messaufgaben und Technologien als sehr bedeutend eingeschätzt. Dazu zählen Infrarot-Kaskadenlaser, die Online-Analyse von Partikeln und Emulsionen, neuartige NIR/MIR-Spektroskopiemodule und deren Miniaturisierung sowie die Weiterentwicklung und Kostenvergünstigung der Raman-Spektroskopie. Heute wie morgen müssen Prozess-Sensoren zuerst die Aufgabe des robusten Messens und der Generierung von Prozessinformationen erfüllen.
Zusätzlich zu Methodenentwicklung, Miniaturisierung und Kopplungsverfahren zeigen sich die Hyperspektroskopie zusammen mit Imaging‐Verfahren, der Einzelmolekülnachweis und der Einsatz von 3‐D‐Druckern als neue Schwerpunkte. Hinzu kommen künstliche Intelligenz bei Sensoren, Bildgebungsverfahren und Prozesssteuerung sowie die Vernetzung von Analyse‐ und Laborgeräten. Trends und Forschungsthemen aus der analytischen Chemie, zusammengestellt von elf Autoren, koordiniert von Günter Gauglitz.
Inhalt des Vortrags sind die Einführung und Erläuterung der Ziele und Inhalte der Technologie-Roadmap „Prozesssensoren 4.0“, welche von der NAMUR im November 2015 veröffentlicht wurde. Dazu werden Beispiele von aktuellen und zukünftigen Anwendungen erläutert.
Derzeit finden gravierende Veränderungen im Umfeld der Informations- und Kommunikationstechnik statt, die eine große Chance für die optimierte Prozessführung und Wertschöpfung mit darauf abgestimmten vernetzt kommunizierenden Sensoren bieten. Diese Art „smarter“ Sensoren stellen Dienste innerhalb eines Netzwerks bereit und nutzen Informationen daraus. Dadurch ergibt sich aktuell die Notwendigkeit, die Anforderungen an Prozesssensoren sowie an deren Kommunikationsfähigkeiten detaillierter zu beschreiben.
Vernetzte Sensoren sind die Voraussetzung für die Realisierung von Cyberphysischen Produktionssystemen (CPPS) und zukünftiger Automatisierungskonzepte für die Prozess-industrie.
Wesentliche Ziele der Roadmap sind das Zusammenbringen von Technologie- und Marktsicht, Analyse und Priorisierung des (zukünftigen) Informationsbedarfs in verfahrenstechnischen Prozessen, das Erarbeiten von Entwicklungszielen für neue Sensorik sowie das Aufzeigen möglicher Lösungsansätze und ihres Realisierungszeitraums. Darüber hinaus liefert sie Perspektiven für Forschungs- und Entwicklungsförderung und gibt Ansätze für die Normungsarbeit.
Die Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 2027+“ ist eine Weiterentwicklung vorgängiger Technologie-Roadmaps. Im Zentrum dieser Roadmaps stehen Sensoren zur Erfassung von physikalischen und chemischen Messgrößen mittels spezifischer und unspezifischer Messverfahren, die zur Steuerung und dem besseren Verständnis von Prozessen dienen.
Die Roadmap fasst die gemeinsame Technologie- und Marktsicht von Anwendern, Herstellern und Forschungseinrichtungen im Bereich Prozess-Sensorik in der verfahrenstechnischen Industrie zusammen. Sie beschreibt die wesentlichen Trends im Bereich Prozess-Sensorik und künftige Handlungsbedarfe für Hersteller, Anwender sowie für Einrichtungen der Forschung und Lehre.
Für die aktuellen und zukünftigen Anforderungen an Prozess-Sensoren werden 19 Thesen formuliert. Die Thesen basieren auf den Thesen der vorangegangenen Roadmaps, wobei die aus heutiger Sicht erforderlichen Anpassungen, Ergänzungen und teilweise auch Streichungen vorgenommen wurden. Die Thesen sind in 5 Themencluster eingeordnet. Digitalisierung und Nachhaltigkeit sind übergreifende Kernthemen der künftigen Entwicklung.
Das 12. Kolloquium würdigt mit dem diesjährigen Schwerpunkt auf der Pharma- und Lebensmittel-technologie zwei technisch-wissenschaftliche Bereiche, die sich zum einen die Aufgabe gestellt haben, für jeden und jede Krankheit etwas parat zu haben, und zum anderen daran arbeitet, nicht nur den Hunger zu bekämpfen, sondern täglich auch eine unermessliche Auswahl an Lebensmitteln für eine ausgewogene Ernährung zu liefern.
In beiden Arbeitsgebieten bestehen nach wie vor große Herausforderungen. Phamaka etwa stehen bei weitem nicht überall auf der Welt in gleichmäßiger Qualität und bezahlbar zur Verfügung. Auch die noch immer schnell wachsende Bevölkerung sowie der fortschreitende Klimawandel stellen die Lebensmittel-produzierende Industrie sowie die Erzeuger vor die immer größer werdende Aufgabe, nachhaltigere und insbesondere ergiebigere Verfahren zu entwickeln und umzusetzen. Die Pro-zessanalytik kann und wird an diesen Stellen ihren Beitrag leisten.
Die Anforderungen an die Prozessanalytik für die Pharma- und Lebensmittelproduktion weisen viele Parallelen auf. So sind beide Bereiche heutzutage regulatorischen Anforderungen unterworfen, die auf der Basis einer risikobasierten Vorgehensweise beruhen, womit Entwicklungs-, Herstellungs- und Qualitätssicherungsprozesse sowohl für die Produzenten als auch für die überwachenden Behörden deutlich verbessert und beschleunigt worden sind. Diese erfreuliche Entwicklung hat ihr Ende aber noch lange nicht gefunden und die die Verfahren befinden sich noch immer in einem starken Wandel. Dennoch haben sie bereits jetzt dazu beigetragen, dass zum Beispiel viele Produktionsmaschinen und Teilanlagen ihre Prozessanalytik bereits an Bord haben, wie etwa der Mähdrescher mit eingebauter Online-Spektroskopie und GPS-Kartierung für das Precision Farming oder die Gefriertrocknungsanlage mit 100%-Trocknungskontrolle am vereinzelten Produkt.
Das 12. Kolloquium greift die wichtigsten Herausforderungen auf und spannt eine Diskussionslinie entlang der technologie- und verbrauchergetriebenen Herstellungsverfahren, von Phenotyping und Digital Farming über rote und grüne Biotechnologie bis hin zur Laborautomation unter Einsatz der Hochdurchsatz-Experimentation.
Die in der Pharma- und Lebensmittelherstellung gesteckten Ziele sind hoch und entsprechend groß sind die zu erwartenden Vorteile: Im sogenannten Real Time Release wird die Qualität des finalen (Zwischen-)Produktes ausschließlich aus In-Prozess-Kontrollen oder Prozessdaten abgeleitet. Für jede produzierte Charge lässt sich die Konformität zu akzeptierten Qualitätsmerkmalen aufzeigen und diese damit ohne weitere Endkontrolle freigeben. Der konsequente Einsatz von Real Time Release ist eine der wesentlichen Voraussetzungen für die kontinuierliche Produktion (Continuous Manufacturing), die die Pharmazeutische Industrie eines Tages adaptieren wird. Im historischen Rückblick haben sich fast ausnahmslos alle Zweige der Produktion in der Prozessindustrie mehr und mehr hin zu einer kontinuierlichen Produktion gewandelt. Man kann davon ausgehen, dass die Qualitätssicherungskosten bei konsequenter Implementierung von PAT von derzeit ca. 30 % in zukünftig einen kleinen einstelligen Prozentbereich der COGS gesenkt werden können. Gleichzeitig führt der Erkenntnisgewinn zur Verbesserung der Produkte selbst sowie ihrer Herstellungsprozesse. Die Qualität wird sozusagen intrinsisch eingebaut. So kann die Sicherheit für den Verbraucher sogar noch gesteigert werden und der Kostenanstieg im Gesundheitssystem wird deutlich gedämpft.
A big problem with the chemistry literature is that it is not standardized with respect to precise operational parameters, and real time corrections are hard to make without expert knowledge. This lack of context means difficult reproducibility because many steps are ambiguous, and hence depend on tacit knowledge. Here we present the integration of online NMR into an automated chemical synthesis machine (CSM aka. “Chemputer” which is capable of small-molecule synthesis using a universal programming language) to allow automated analysis and adjustment of reactions on the fly. The system was validated and benchmarked by using Grignard reactions which were chosen due to their importance in synthesis. The system was monitored in real time using online-NMR, and spectra were measured continuously during the reactions. This shows that the synthesis being done in the Chemputer can be dynamically controlled in response to feedback optimizing the reaction conditions according to the user requirements.