Analytische Chemie
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Eingeladener Vortrag
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Der Vortrag zum Mess- und Prüfverfahren mit verschiedenen Sensortechnologien und Ultraschallwellen beinhaltet die Themen:
Metrologie zur Wasserstoffspeicherung - Euramet-Vorhaben "MefHySto",
Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhälntisses mit Gassensoren, zerstörungsfreie Fehlstellenerkennung mit integriertem Zustandsüberwachungssystem basierend auf geführten Ultraschallwellen zur Lebensdauerüberwachung von Composite-Behältern (Wasserstoffspeicher) sowie faseroptische Sensorik zur Schadenfrüherkennung von Wasserstoffspeichern aufgrund erkennbarer Dehnungsänderungen an Druckbehältern.
Mess- und prüftechnische Verfahren sind zur Prozesskontrolle und Sicherheitsüberwachung in Wasserstofftechnologien von hoher Bedeutung. Typische Anwendungsgebiete von Sensoren sind Sicherheitsüberwachung, Leckdetektion und Prozesskontrolle. In diesem Beitrag werden Themen zur Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhältnisses mit Gassensoren, Fehlstellenerkennung mit geführten Ultraschallwellen zur Lebensdauerüberwachung (Structural Health Monitoring) von Wasserstoffspeichern sowie der Einsatz faseroptischer Sensoren zur Überwachung des Dehnungs- und Alterungsverhaltens sowie zur Schadensfrüherkennung von Wasserstoffspeichern vorgestellt.
IMS trägt zur Luftfrachtsicherheit bei Luftsicherheitsgesetze verpflichten Luftsicherheitsbehörden, Flughafenbetreiber und Fluggesellschaften umfassende Sicherheitsmaßnahmen auf den Flughäfen zu ergreifen, um Gefahren z. B. durch potenziell gefährliche Frachtgüter zu erkennen. Von der Europäische Zivilluftfahrt-Konferenz (ECAC) zertifizierte IMS-Geräte werden vor Ort an den Kontrollpunkten orthogonal zur Radiologie eingesetzt, um chemische Informationen von verdächtiger Fracht über Gefahrstoffe wie Sprengstoffe oder Drogen vor dem Verladen zu erhalten.
Vor der Detektion von Sprengstoffen beginnt die Untersuchung eines verdächtigen Objekts mit der Probenahme mittels Wischprobensammlern. Eine Luftsicherheitskontrollkraft wischt dabei Oberflächen des Objekts mit einem Probensammler ab, um Partikel von Gefahrstoffen zu sammeln. Der beladene Probensammler wird anschließend in einen Probeneinlass eingeführt. Nach thermischer Desorption der gesammelten Stoffe erhält der Bediener (z. B. Luftsicherheitskontrollkraft) ein boolesches Ergebnis - "Alarm" oder "Kein Alarm".
Verfahren und Ergebnisse
In dieser Studie wurden drei Verfahren mit vier ECAC-zertifizierten ETD-Geräten zur Identifizierung und Beurteilung der Probenahme (PN) entwickelt:
I) direkte PN durch lösemittelbasierten Auftrag einer bekannten Sprengstoffmenge auf einem Probensammler,
II) Auftrag einer bekannten Menge eines gelösten Sprengstoffs auf einem 10 cm × 10 cm Substrat (Aluminium, Papier, Eisen und Polyvinylchlorid) und manuelle PN nach Lösemittelverdampfung,
III) lösemittelbasierter Sprengstoffauftrag auf eine PTFE- oder PTFE-beschichtete Glasfaseroberfläche, nach Lösemittelverdunstung trockene Übertragung auf das zu beprobende Substrat zur PN.
Der Zusammenhang zwischen vorgelegter Sprengstoffmenge und der Detektionswahrscheinlichkeit (POD) erfolgt durch Anwendung des binären Regressionsverfahrens mit einer Logit-Funktion:
POD=1/(1+exp(-A(m-B)) )·100%
Dabei entspricht m der vorgelegten Sprengstoffmasse bis 1000 ng, Parameter A / ng-1 der logistischen Wachstumsrate der Kurve und Parameter B / ng dem m-Wert des Mittelpunktes des Sigmoids. Die Bestimmung der Parameter wurde nach der Methode der kleinsten Quadrate berechnet.
Das entwickelte Messunsicherheitsmodell kombiniert quantitative Ergebnisse aus Stammlösung und deren Verdünnungen sowie Stoffauftrag und qualitative Ergebnisse nach Anzeige "Alarm" oder "Kein Alarm". Dieses Auswerteverfahren wurde auf die Probenahme angewandt. Identifizierte Unsicherheitsursachen sind die Durchführung der Wischprobenahme, Staub, Lösemitteleffekte und die Unsicherheit bei der Herstellung von Testlösungen.
Von den Zellulosefibrillen über die Zellwand und die Anordnung der Früh- und Spätholzzellen in einem Jahrring bis hin zum Balken von Natur aus ist Holz ein optimierter Hochleistungswerkstoff, der Handwerker, Architekten, Ingenieure und Wissenschaftler fasziniert und begeistert. Im digitalen Zeitalter werden neben Standard-Laborexperimenten zunehmend Modelle und Simulationen eingesetzt, um das Verhalten des Materials unter verschiedenen Belastungen besser zu verstehen und vorherzusagen. Dazu werden Zahlenwerte von Verformungen im subzellulären Maßstab benötigt, die nun in Experimenten an der TOMCAT-Beamline (TOmographic Microscopy and Coherent rAdiology ExperimenTs) der SLS (Swiss Light Source) gewonnen werden konnten: Holzproben aus Fichte ( Picea abies Karst.) mit einem Prüfquerschnitt von mindestens 1 mm² auf Zug oder Druck beansprucht. Die strukturellen Veränderungen auf Zellebene wurden mittels Computertomographie erfasst. Für die nachträgliche Analyse der 3D-Mikrostruktur von Holz wurde ein Ansatz entwickelt, der es ermöglicht, einzelne Zellen, die in mehreren Tomogrammen unterschiedlicher Belastungszustände erfasst wurden, zu verfolgen. Dabei wurden die Zellgeometrien und das subzelluläre Deformationsverhalten quantifiziert. Unter Zugbelastung beispielsweise verengt sich die Zellwanddicke um ca. 0,8%, das sind bei der gemessenen mittleren Zellwanddicke von 3,5 µm ca. 28 nm. Diese und andere Erkenntnisse liefern nun einen direkten numerischen Zusammenhang zwischen Verformungen der Holzmikrostruktur und dem daraus resultierenden makroskopischen Verhalten.
Intelligent sensor systems, certified reference materials and instrumental analytical-chemical methods contribute to safety and functionality in hydrogen technologies.
This article gives a brief overview of SensRef activities in the Competence Centre H2Safety@BAM on the issues: Analytical methods for the determination of hydrogen purity, certified reference materials as measurement standards with regard to gas quality (primary calibrators) of BAM, test methods for gas sensor systems to detect hydrogen in air as well as the application of fibre-optic sensor systems to monitor the expansion and ageing behaviour of composite containers in hydrogen technologies.
Aerial Robot Olfaction @BAM
(2021)