Analytische Chemie
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Die Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FTIR-Spektroskopie) stellt eine innovative und wirkungsvolle Methode zur Charakterisierung von Bitumen und bitumenhaltigen Bindemitteln dar. So erlaubt die FTIRCharakterisierung nicht nur eine Bewertung des Alterungsfortschritts eines Bindemittels, sondern zudem auch die Identifizierung von im Bitumen enthaltenen Additiven und Schadstoffen wie z. B. polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK), die Ableitung verschiedener physikalischer und chemischer Kennwerte sowie weiterhin eine Klassifizierung von Bindemitteln nach verschiedenen übergeordneten Eigenschaften wie der Raffinerie, dem Alterungszustand und auch der Alterungsempfindlichkeit.
This data set contains three different data types obtained from concrete specimens. For each specimen, the rebound numbers, ultrasonic data (ultrasonic velocity, time of flight), and destructive concrete strength are given. Two kind of specimen geometries were tested: cubes and drilled cores. The files are labeled according to the specimen geometry as "cube" or "core" and the type of measurement data as "compressive_strength", "rn_R" and "rn_Q" for rebound numbers as well as "us" for ultrasonic data. The ultrasonic data were generated by six independent laboratories, the rebound numbers by five independent laboratories and the destructive tests by one laboratory. The designation of each specimen establishes the relationship between the different data types.
NMR is becoming increasingly popular for the investigation of building materials as it is a non-invasive technology that does not require any sample preparation nor causes damage to the material. Depending on the specific application it can offer insights into properties like porosity and spatial saturation degree as well as pore structure. Moreover it enables the determination of moisture transport properties and the (re-)distribution of internal moisture into different reservoirs or chemical phases upon damage and curing. However, as yet most investigations were carried out using devices originally either designed for geophysical applications or the analysis of rather homogeneous small scale (< 10 mL) samples. This paper describes the capabilities of an NMR tomograph, which has been specifically optimized for the investigation of larger, heterogeneous building material samples (diameters of up to 72 mm, length of up to 700 mm) with a high flexibility due to interchangeable coils allowing for a high SNR and short echo times (50 - 80 m s).
"This data set contains three different data types obtained from concrete specimens. For each specimen, the rebound numbers, ultrasonic data (ultrasonic velocity, time of flight), and destructive concrete strength are given. Two kind of specimen geometries were tested: cubes and drilled cores. The files are labeled according to the specimen geometry as "cube" or "core" and the type of measurement data as "compressive_strength", "rn_R" and "rn_Q" for rebound numbers as well as "us" for ultrasonic data. The ultrasonic data were generated by six independent laboratories, the rebound numbers by five independent laboratories and the destructive tests by one laboratory. The designation of each specimen establishes the relationship between the different data types."
Nuclear magnetic resonance (NMR) with focus on 1H protons is increasingly applied for non-destructive testing applications. Besides mobile NMR, laboratory devices such as the NMR core-analyzing tomograph are used. As their magnetic field is more homogeneous, they enable measurements with higher signal-to-noise ratios (SNR), but with limited sample sizes. The tomograph presented here (8.9 MHz) was constructed for a maximum sample diameter of 70 mm and length of up to 1 m. The resolution, the echo time (min. 50 µs), the SNR and the measurement type can be adjusted by means of exchangable coils. The tomograph enables measurements along the complete sensitive length, slice-selective and even 2- or 3-dimensional measurements. A movable sample lifting system thereby allows a precise positioning of the sample.
Sehr geehrte Damen und Herren,
liebe Leserinnen und Leser,
bereits im ersten Band der N.i.Ke. Schriftenreihe des Netzwerks zur interdisziplinären Kulturerhaltung hatte ich angeführt, dass bei der Untersuchung von kulturellen Artefakten naturwissenschaftliche Untersuchungsmethoden zunehmend an Bedeutung gewinnen, sie eigentlich unverzichtbar geworden sind.
Ein besonders einprägsames Beispiel dieser fächerübergreifenden Zusammenarbeit zwischen Geisteswissenschaften, Naturwissenschaften und Restaurierungswissenschaften war die Ausstellung Johannes Vermeer. Vom Innehalten, die in diesem Jahr in der Gemäldegalerie Alter Meister in den staatlichen Kunstsammlungen Dresden gezeigt wurde. Eigens für diese Ausstellung wurde das Gemälde Brieflesendes Mädchen am offenen Fenster einer grundlegenden Restaurierung unterzogen. Diese Restaurierung diente jedoch nicht nur der Reparatur des Bildes. Um sich dem ursprünglichen Zustand des Gemäldes zwischen 1657 und 1659 anzunähern, wurden später hinzugefügte Malschichten großflächig abgenommen. Möglich wurde dies durch unterschiedliche, bildgebende materialwissenschaftliche Untersuchungen im Vorfeld, welche die wissenschaftlichen Grundlagen für die Diskussion über den weiteren Umgang mit der Lesenden schufen.
Materialanalytische Verfahren wurden und werden ständig weiterentwickelt und optimiert. Sei es, um aus einer Vielzahl von Einzelmessungen ein Gesamtbild zu erstellen, oder die Größe einer Probenentnahme so zu reduzieren, dass von einer „minimal-invasiven“ oder „quasi nicht-invasiven“ Untersuchung ausgegangen werden kann. Nun feiert die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, zusammen mit ihren Vorgängerinstitutionen, den königlichen Versuchsanstalten, in diesem Jahr ihren einhundertfünfzigsten Geburtstag. Sie blickt damit auf eine lange Tradition materialwissenschaftlicher Analysen zurück, an deren Beginn beispielsweise die metallographischen Untersuchungen von Adolf Martens stehen. Derartige Untersuchungen bilden auch heute noch einen wesentlichen Bestandteil archäometallurgischer Forschung. Die Historie bzw. die Weiterentwicklung der Methodik lässt sich hier besonders gut nachzeichnen. Jedoch blicken auch Verfahren zur Charakterisierung weiterer Werkstoffe, wie Glas, Keramik, oder organischer Materialien auf eine lange Geschichte zurück.
Die in diesem Band der N.i.Ke.-Schriftenreihe präsentierten Beiträge dokumentieren einerseits aktuelle Forschungsarbeiten, die erst in diesem Jahr in entsprechenden Fachjournalen publiziert wurden, andererseits liegen einige der Arbeiten bereits 50 Jahre zurück. Sie bekunden damit nicht nur die materialtechnologische und historische Bandbreite der Projekte, sondern offenbaren die Vielfältigkeit kulturhistorischer oder restauratorischer Fragestellungen, zu deren Beantwortung natur- und materialwissenschaftliche Forschung wesentliche Beiträge liefern können.
Ich bedanke mich bei allen Kolleginnen und Kollegen, die zur Erstellung dieser dritten Ausgabe der N.i.Ke. Schriftenreihe des Netzwerks zur interdisziplinären Kulturerhaltung beigetragen haben. Ihre Aufsätze ermöglichen den Blick in die Vielfältigkeit materialwissenschaftlicher Untersuchungen im Bereich Kunst- und Kulturgut. Ich wünsche Ihnen viel Spaß auf dieser kleinen Zeitreise.
Intensified Alkali-Silica Reaction (ASR) damage has occurred on German roadways in recent years, leading to requirements for compulsory pre-construction investigation of aggregate alkali sensitivity using concrete tests with external alkali supply. However, since these tests are time-consuming and cost-intensive, there is interest in replacing them with a solubility test on pure aggregate in 0.1 M KOH solution at 80°C with a defined NaCl content (1wt.-%). In this context, the influence of aggregate pore structure on SiO2 and Al2O3 solubility was investigated in this project. This paper compares the results of porosity studies with X-ray Computed Tomography (3D-CT) and the Brunauer-Emmett-Teller (BET) method on individual quarried and river gravel granules of both rhyolite and greywacke. For visualization and quantification of both externally accessible and fully enclosed surfaces of granules using X-ray 3D-CT, special software tools were developed. The results demonstrated that the river gravel granules had significantly larger externally accessible surfaces than the quarried granules. BET measurements on individual stones showed, as expected, that measured surfaces were about three orders of magnitude larger than those from the X-ray 3D-CT analyses due to the higher spatial resolution of BET. There was no apparent correlation between the X-ray 3D-CT and BET surface areas. Mercury porosimetry measurements indicate that this may be due to the presence of significant porosity below the spatial resolution of the X-ray 3D-CT. A comparison of SiO2 and Al2O3 solubility measurements with the X-ray 3D-CT and BET surface area data resulted only in weak, inconclusive correlations, indicating the need for further experimental investigation.
In this work, which is part of a larger research program, a framework called “virtual data fusion“ was developed to provide an automated and consistent crack detection method that allows for the cross-comparison of results from large quantities of X-ray Computed Tomography (CT) data. A partial implementation of this method in a custom program was developed for use in research focused on crack quantification in Alkali-Silica Reaction (ASR)-sensitive concrete aggregates. During the CT image processing, a series of image analyses tailored for detecting specific, individual crack-like characteristics were completed. The results of these analyses were then “fused” in order to identify crack-like objects within the images with much higher accuracy than that yielded by any individual image analysis procedure. The results of this strategy demonstrated the success of the program in effectively identifying crack-like structures and quantifying characteristics, such as surface area and volume. The results demonstrated that the source of aggregate has a very significant impact on the amount of internal cracking, even when the mineralogical characteristics remain very similar. River gravels, for instance, were found to contain significantly higher levels of internal cracking than quarried stone aggregates of the same mineralogical type.
Die Porosität sowie die Porengrößenverteilung (PSD) eines Baustoffs sind wichtige petrophysikalische Eigenschaften, die Transportprozesse im Material beeinflussen und im direkten Zusammenhang mit der Schadensanfälligkeit stehen (Frost-Tau-Schäden, Schäden durch Salzeinträge und sauren Regen). Verfahren zur Ermittlung der Porosität stellen die Quecksilberporosimetrie (MIP), das Prinzip der Tauchwägung nach Archimedes (triple weighing method, TWM) und die Nuklear Magnetische Resonanz (NMR) dar.
Das Hauptziel dieser Arbeit ist der Vergleich der drei Methoden für die Porositätsbestimmung. Als Untersuchungsmaterial wurde Sandstein gewählt. Als Baustoff wird Sandstein trotz einer teilweise geringen Festigkeit, aber aufgrund seiner Farbvielfalt häufig für Kulturbauten, Gehwegmaterial und Fassaden eingesetzt. Sandsteine weisen zudem meist eine hohe effektive Porosität (bis zu ca. 30 %) und teilweise breite Porengrößenspektren auf, wodurch Feuchte- und Ioneneinträge begünstigt werden und zu z. B. langfristigen Verfärbungen an Sandsteinfassaden führen können.
Im Rahmen dieser Arbeit werden die Porositäten von 10 verschiedenen Sandsteinen aus Deutschland und Tschechien bestimmt. Für die Untersuchungen mittels TWM und NMR wurden für jede Sandsteinart zwei zylinderförmige Proben unter Unterdruck mit Leitungswasser aufgesättigt. Beim Vergleich der Verfahren liegt der Fokus insbesondere auf NMR und der verwendeten Gerätetechnik, die mit einer minimalen Echozeit von 50 µs ein Wasserstoffsignal in Sandsteinen aus bis zu ca. 2 nm kleine Poren erfassen kann. Darüber hinaus wird das Auflösungsvermögen von MIP und NMR bezüglich der Poren- bzw. Poreneingangsgrößen diskutiert. Für den Vergleich von NMR und MIP werden an ausgewählten Sandsteinproben ebenfalls die zusätzlich ermittelten PSD in Korrelation zueinander gebracht.
Erste Ergebnisse zeigen eine gute Korrelation von NMR- und TWM-Daten, aber teilweise starke Abweichungen zu den mit MIP bestimmten Porositäten. Ergebnisse zu den PSD zeigen teilweise nahezu identische Kurvenverläufe. Jedoch ist die Abschätzung des Umrechnungsfaktors für die NMR-Daten ohne Hinzuziehen von zusätzlichen Referenzverfahren wie Röntgen-Computer-Tomographie oder Spektral Induzierte Polarisation teilweise sehr schwierig.
Explosive spalling is caused by, among others, the thermohydraulic spalling mechanism. During this process, vaporization, dehydration, moisture-transport and condensation processes interact. As a result, a drying and dehydration zone as well as a saturated zone, known as a moisture clog, are observed inside the unilaterally-heated concrete. The presented research is focused on the experimental investigation of the underlying thermohydraulic processes.
To investigate these, a test methodology based on X-ray computed tomography (CT) and nuclear magnetic resonance (NMR) was developed. Thereby, the X-ray CT scans are carried out simultaneously during the application of a defined unilateral-heating regime on a specially-constructed specimen. This miniaturized specimen, equipped with a double-layer casing, reproduces the condition within a planar, unilaterally-heated building component.
A preliminary test methodology and the first experimental results were presented at the 5th International Workshop on Concrete Spalling in Borås, Sweden (2017). The contribution for the upcoming workshop presents an improved version of this test methodology and new results for a high-performance concrete (HPC) mixture exposed to temperatures up to 500 °C. Regarding the CT measurements, a higher time-resolution of 15 min was achieved and a quantification of the moisture changes was implemented. Due to an increase in signal quality of the NMR measurements, a pore-size specific moisture distribution can now be resolved. This allows to conclude about the moisture reconfiguration between small gel pores and larger interhydrate pores. Additionally, the NMR measurement are no longer limited to first 2.5 cm below the heated surface but a one-dimensional moisture distribution can now be estimated over the whole 10 cm long specimen.
The presented results demonstrate that the combination of X-ray CT and NMR measurements enables to image and quantify the thermally-induced moisture transport and reconfiguration from small gel pores up to macro pores. This provides important insights into the thermohydraulic damage mechanism and leads to a better understanding of spalling avoidance strategies, like the addition of polypropylene fibres.