Analytische Chemie
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Biofilms living on gold (Au) grains play a key role in the biogeochemical cycle of Au by promoting the dispersion of Au via the formation of Au nanoparticles as well as the formation of secondary biomorphic Au. Gold grains from Queensland, Australia, are covered by a polymorphic, organic-inorganic layer that is up to 40 μm thick. It consists of a bacterial biofilm containing Au nanoparticles associated with extracellular polymeric substances as well as bacterioform Au. Focused ion beam (FIB) sectioning through the biofilm revealed that aggregates of nanoparticulate Au line open spaces beneath the active biofilm layer. These aggregates (bacterioform Au type 1) resulted from the reprecipitation of dissolved Au, and their internal growth structures provide direct evidence for coarsening of the Au grains. At the contact between the polymorphic layer and the primary Au, bacterioform Au type 2 is present. It consists of solid rounded forms into which crystal boundaries of underlying primary Au extend, and is the result of dealloying and Ag dissolution from the primary Au. This study demonstrates that (1) microbially driven dissolution, precipitation, and aggregation lead to the formation of bacterioform Au and contribute to the growth of Au grains under supergene conditions, and (2) the microbially driven mobilization of coarse Au into nanoparticles plays a key role in mediating the mobility of Au in surface environments, because the release of nanoparticulate Au upon biofilm disintegration greatly enhances environmental mobility compared to Au complexes only.
EBSD is nowadays a common technique for the characterization of crystalline microstructures in scanning electron microscopy. The diffraction patterns are often interpreted by superimposing individual Kikuchi bands which are geometrically described by band edges derived from Braggs law. For the typically very simple crystal structures of technically applied materials, such a simplification of the Kikuchi pattern interpretation works sufficiently well, especially for orientation determinations as a main application of EBSD. The more complex crystal structures, however, are a challenge for EBSD indexing routines which in such cases often fail unpredictably. The use of only the intensities of single reflectors for a description of the Kikuchi band intensity and as a cut-off criterion for a pre-selection of the strongest bands are not satisfactory. Often the result will match too many phases, or there are certain deviations in the intensity prediction which must be adapted manually. This is already problematic if one is absolutely sure that the patterns are originating from the expected phase and it becomes a very questionable procedure for an unknown phase.
Modern EBSD systems perform diffraction pattern “quality” (PQ) calculations, essentially measurements of the contrast of the brighter bands in the pattern above background, for every pattern analyzed. Since the calculations are independent of EBSD indexing, data are generated from all points on the analyzed sample surface, regardless of indexability or the state of the material beneath. EBSD maps generated from PQ data are like microstructurally sensitive SEM images, collected at EBSD speeds and grid resolutions, with contrast arising from phase density, crystal structure, crystallographic orientation, grain boundary location, near-surface plastic strain, coating density/thickness, and to some extent topography. Grain boundaries and other aspects of sample microstructure are readily revealed, so the PQ map is a very useful characterization tool in its own right, and serves as a reference for EBSD maps generated from indexing-derived data, such as orientation, grain boundary character, phase distribution and strain maps.
Certification report for the reference materials ERM-AE102a, -AE104a, -AE120, -AE121 and -AE122
(2010)
Isotope reference materials are essential to enable reliable and comparable isotope data. Besides the correction of mass fractionation or mass discrimination isotope reference materials are indispensible for validation and quality control of analytical procedures. This article describes the production and certification of a set of five isotope reference materials ERM-AE102a, 104a, AE120, 121 and 122, for boron isotope analysis. The isotopic composition of all materials has been adjusted by mixing boron mother solutions enriched in 10B or 11B with a boron mother solution having natural-like isotopic composition under full gravimetric control. All mother solutions have been analysed for their boron mass fraction as well as their boron isotopic composition by TIMS using IDMS as calibration technique. For all five reference materials the isotopic composition obtained on the basis of the gravimetric data agrees very well with the isotopic composition obtained from different TIMS techniques. Performed stability and homogeneity studies show no significant influence on the isotopic composition as well as on the related uncertainties.
The certified isotope abundances for 10B are 0.29995 (27) for ERM-AE102a and 0.31488 (28) for ERM-AE104a. The certified δ11B values are -20.2 (6) ‰ for ERM-AE120, 19.9(6) ‰ for ERM-AE121 and 39.7 (6) ‰ for ERM-AE122.
Together with the formerly certified ERM-AE101 and -AE103 a unique set of seven certified reference materials (CRM) for boron isotope analysis is now available from BAM.
A long period grating (LPG) mechanically imprinted in a microstructured polymer optical fibre (mPOF) is embedded in a carbon fibre reinforced polymer (CFRP) unidirectional laminate. Processing steps were established in order to ensure that mPOF does not suffer significant degradation. The strain and temperature responses of the embedded mPOF-LPG were then investigated.
We report on three respiration sensors based on pure optical technologies developed during the FP6 EU project OFSETH. The developed smart medical textiles can sense elongation up to 3%, while maintaining the stretching properties of the textile substrates for a good comfort of the patient. The sensors, based on silica and polymer fibre, are developed for monitoring of patients during MRI examination. The OFSETH harness allows a continuous measurement of respiration movements while all vitals organs are free for medical staff actions. The sensors were tested in MRI environment and on healthy adults.
Mechanische Belastung wie z. B. der Rollkontakt zwischen den Rollen und Lagerringen eines Wälzlagers oder der Rad-Schiene-Kontakt bei der Eisenbahn führen bei ferritischen Stählen zu einer Aufhärtung der Oberfläche. Die mit der Aufhärtung verbundene Versprödung begünstigt die Entstehung von Ermüdungsrissen. Zur Risstiefenbestimmung mit dem Wirbelstromprüfverfahren werden in der Regel Kalibrierkörper mit künstlichen Testfehlern aus dem Grundwerkstoff des Prüfteils verwendet. Die betriebsbedingte Aufhärtung der Prüfteiloberfläche bleibt bei der Kalibrierung unberücksichtigt. Die lokale Aufhärtung der Oberfläche führt zu einem ortsabhängigen Offset des Wirbelstromsignals in Richtung der Rissanzeigen und somit zu einer Überbewertung der Risstiefe. Bei einzelnen Rissen lässt sich der Effekt kompensieren, in dem das Wirbelstromgerät neben jedem Riss abgeglichen bzw. die Differenz zwischen dem Offset und der Rissanzeige berechnet wird. In der Realität liegen die Ermüdungsrisse jedoch oft so dicht nebeneinander, dass auf Grund der Überlagerung benachbarter Rissanzeigen weder ein Abgleich zwischen den Rissen noch eine Bestimmung des Offsets möglich ist. Finite-Elemente-Berechnungen ermöglichen es, die in der Realität stets kombiniert auftretenden Wirbelstromsignale der Ermüdungsrisse und der Oberflächenaufhärtung getrennt zu simulieren, um Erkenntnisse für eine Verbesserung der Risstiefenbestimmung zu erlangen.
Die zerstörungsfreie Oberflächenprüfung an verlegten Eisenbahnschienen mit Wirbelstrom hat in den letzten Jahren durch ständige Weiterentwicklung und Verifizierung enorm an Bedeutung gewonnen. Es wurde u.a. angestrebt zuverlässige Planungsgrößen für den Einsatz von Instandhaltungsmaßnahmen zu erhalten, durch deren gezielten Einsatz Risswachstum unterbunden werden kann. Die Ursache für das Wachstum von Rissen in der Schiene liegt in der Materialermüdung des Werkstoffes infolge der Betriebsbelastungen im Rad-Schiene-Kontakt. Nach einer gewissen Beanspruchungsdauer kommt es an den Kontaktflächen der Fahrkante zu einer Kaltverfestigung des Schienenstahls. Durch fortschreitende Verfestigung des kontaktbeanspruchten Oberflächenbereichs der gehärteten Schicht wird der Werkstoff spröde und es bilden sich feine Risse aus. Die Risse wachsen anfangs unter einem flachen Winkel in das Schieneninnere hinein, neigen dann aber ab einem gewissen Stadium dazu in das Innere des Schienenkopfes abzukippen, was im Extremfall zu einem Schienenbruch führen kann. Diese Rollkontaktermüdungsrisse, auch genannt Head Checks, entstehen bevorzugt in der Fahrkante von bogenäußeren Schienen. Die Anwendung der Wirbelstromprüfung an der Schiene wurde bisher zur Ermittlung der Schädigungstiefe dieser Rollkontaktermüdungsrisse eingesetzt. Das Wirbelstromverfahren besitzt die Eigenschaft, sehr empfindlich auf alle Veränderungen der Materialeigenschaften an der Oberfläche zu reagieren. Daher wurde festgestellt, dass sich neben der Detektion von Rissen auch Fehler wie Eindrückungen oder Schlupfwellen, bis hin zu Materialveränderungen durch Schweißen oder Aufhärtungen in der Schienenoberfläche bestimmen lassen. Die Wirbelstromprüfung besitzt daher das Potenzial, mögliche Orte der Entstehung von Ermüdungsrissen in einem extrem frühzeitigen Stadium nachzuweisen. Ziel ist es, die rissgefährdeten Zonen schon im Zustand der Kaltverfestigung zu identifizieren. Dadurch können sich neue Aspekte für die präventive Schieneninstandhaltung ergeben.
Shape memory polymers (SMP) belong to the class of stimuli-responsive materials and have generated significant research interest. Their capability to retain an imposed, temporary shape and to recover the initial, permanent shape upon exposure to an external stimulus depends on the "functional determinants", which in simplistic terms, can be divided into structural/morphological and processing/environmental factors. The primary aim of the first part of this review is to reflect the knowledge about these fundamental relationships. In a next step, recent advances in shape memory polymer composites are summarized. In contrast to earlier reviews, studies on the impairment of shape memory properties through various factors, such as aging, compression and hibernation, lubricants, UV light and thermo-mechanical cycling, are extensively reviewed. Apart from summarizing the state-of-the-art in SMP research, recent progress is commented.