Analytische Chemie
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- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (115)
- 1.1 Anorganische Spurenanalytik (113)
- 6.3 Strukturanalytik (98)
Concrete is known to be a very useful, flexible and durable construction material. However, due to excess load, fatigue, chemical processes, freeze-thaw or reinforcement corrosion concrete may suffer from degradation. If detected too late, repair is difficult and expensive.
The propagation of ultrasonic waves is influenced by changes in the properties and structure of the material, including, but not limited to, stress, temperature, moisture content and microcracking. Ultrasonic velocieties thus may serve as indicators for structural health. Traditional ultrasonic methods as transmission time of flight measurements are used since decades, but are not sensible enough to show subtle changes. Coda Wave Interferometry (CWI), originally developed in seismology to detect stress changes in the earth's crust uses the information in the late part of ultrasonic signals originating from multiple reflections and scattering. Since a few years it is used by several researchers for lab experiments on concrete.
Meanwhile specialized sensors to be embedded in concrete have been developed. We have conducted several lab and a few field experiments, which will be reported here. The capabilities and limitations of CWI are summarized.
Innovative seismic and resistivity tools for determining the diameter of jet grouting columns
(2016)
Jet grouting is used for soil improvement, foundation support and groundwater low control all over the world. It is well accepted and subject of standardization in many countries. However, some issues with the method remain. As the grout columns are produced in the subsurface without visual control in an often inhomogeneous soil, the prediction of the column’s diameter is still a challenge. All methods applied so far have their limitations.
The approach presented in this study is twofold. At Colorado School of Mines a resistivity probe has been developed, which is pushed into the fresh grout directly after production. ERT sections are measured and inverted. Given some background information is available, the diameter of the columns can be evaluated.
At BAM the focus has been on post-production investigations using seismic borehole methods. After hardening of the concrete seismic waves are sent through the column downhole (sensors placed in a casing in the column’s axis, source on top) and crosshole (source and sensor in boreholes on opposite sides of the column). We have developed a scheme to evaluate the diameter of the column based on travel time measurements without calibration. As this method is eventually more time and cost intensive we assume its application mainly for test columns. These are casted and dug out for visual inspection to determine appropriate grouting parameters. Our method would replace the often very cost intensive visual inspection.
Both approaches have been tested at three test columns produced at BAM’s test site at Horstwalde, Germany and on an actual constructions site. Both methods have been in good agreement with the diameters predicted by the jet grouting contractors, which were confirmed in one case by mechanical measurements.
The fast identification and quantification of analytes in the field of food safety or environmental analysis is difficult. Surface enhanced Raman scattering (SERS) is an analytical method which can be used simultaneously for the rapid identification and concentration determination of trace analytes,[1,2] usually covering a large dynamic range from nanomolar up to molar concentrations. The identification of the molecules is accomplished through the specific fingerprint of a molecule’s Raman spectrum.
For facile and straightforward SERS measurements, we present here a combination of paper-based SERS test strips with microfluidic systems on paper as a microfluidic paper-based analytical device (μPAD). The SERS μPAD is thus principally suited for cheap, fast, non-destructive, label-free and portable detection of analytes. In this system basically, the use of the microfluidic structured paper increases the sensitivity and suppresses background signals of the SERS assay.
Deposition of the SERS substrate on the test strips is simple and relies on an inkjet printer. For the optimization of the reproducibility and intensity of the SERS signal, we tested different nanoparticles, different numbers of print cycles and different paper types. The nanoparticle solutions used in the μPAD preparation were gold and silver nanoparticle solutions. The paper types were cellulose and glass fiber. SERS arrays were prepared by printing and compared to arrays prepared by spraying. The optimized μPAD was used for the identification and quantification of pure analyte solutions (e.g., adenine) and mixtures of compounds, the concentration series following Langmuir isotherms.
Relevant analytes in the field of food safety are antibiotics and pesticides. We apply the SERS microfluidic paper-based analytical devices for the detection of antibiotics (enoxacin, enrofloxacin) and pesticides.
Due to its simplicity, speed and ability to obtain a particle number size distribution, single particle ICP-MS (spICP-MS) has emerged as an important tool for the analysis of nanoparticles (NPs). However, when NPs are suspended in a complex, unknown solution, matrix effects can occur affecting the instrument’s sensitivity. As a result, an over- or underestimation of the particle size is possible.
In this work, a proof-of-concept study of the combination of isotopic dilution analysis (IDA) and spICP-MS compensating for possible matrix effects is presented. As an example, an isotopically enriched 109Ag standard solution was added to silver NPs (Ag NP) suspensions. Different NP suspensions with mean particle diameters between 30 and 80 nm were chosen. The mixtures were analyzed using a quadrupole ICP-MS instrument. Both Ag isotopes (107Ag and 109Ag) were monitored during one experiment. The result show a good agreement with the diameters obtained using conventional spICP-MS.
In a second step, the Ag NPs were suspended in a simulated seawater matrix. Using conventional spICP-MS, a great reduction in the signal intensities and consequently in the particle sizes, was monitored. The application of the IDA-spICP-MS approach on these samples was able to obtain similar diameters compared to the samples without matrix.
Hydrogen can cause unexpected material failure under consideration of stresses (external/internal) during manufacturing, processing or service of the materials. This failure is mostly based on a certain degradation of the mechanical properties. Thus, the correlation of hydrogen trapping vs. a respective microstructure is necessary for high strength steels. Thus, the scope of this work is the improvement of existing hydrogen trap models by verification of activation energies for hydrogen traps as well as the influence of the determination method. In this scope, the thermal desorption method is appropriate to distinguish between different hydrogen traps. Nevertheless, the specimen temperature has to be accounted very carefully in case of calculating the necessary trap energy.
Mit dem KorroPad Verfahren ist es dem Anwender möglich den Zustand der Passivschicht nichtrostender Stähle auf sehr einfache und schnelle Weise einschätzen zu können. Das Verfahren eignet sich dazu, den Grad der Passivität in Abhängigkeit der Umgebungsbedingungen und der Zeit nachzuvollziehen. Dies ermöglicht dem Anwender und Verarbeiter von nichtrostenden Stählen, die Lagerungsbedingungen und –zeiten einer frisch bearbeiteten Stahloberfläche zu ermitteln, welche für die Ausbildung einer stabilen Passivschicht notwendig sind, bevor diese risikoarm eingesetzt werden kann. Wie die hier dargestellten Beispiele und auch weitere zahlreiche praktische Anwendungen gezeigt haben, eignet sich das KorroPad ebenfalls für die Identifikation kritischer Prozessparameter bei der Verarbeitung nichtrostender Stähle. Mit dem Verfahren lassen sich viele prozessbedingte Einflussfaktoren auf die Oberflächengüte wie auch auf den Werkstoff charakterisieren. Aufgrund der schnellen und einfachen Auswertung der Prüfergebnisse können positive wie auch negative Veränderungen hinsichtlich der Passivschichtstabilität zügig erkannt werden. Dies ermöglicht es dem Anwender schnell zu reagieren, um kritische Einflüsse zu korrigieren und um eine Optimierung von Inhouse-Prozessen durchzuführen. Weitere Einsatzgebiete sind im Bereich der Wareneingangs- und/oder Warenausgangskontrolle denkbar, überall wo es um die Frage der Passivschichtstabilität einer nichtrostenden Stahloberfläche geht.
Spatial and temporal control of thermal waves by using DMDs for interference based crack detection
(2016)
Active Thermography is a well-established non-destructive testing method and used to detect cracks, voids or material inhomogeneities. It is based on applying thermal energy to a samples’ surface whereas inner defects alter the non-stationary heat flow. Conventional excitation of a sample is hereby done spatially, either planar (e.g. using a lamp) or local (e.g. using a focused laser) and temporally, either pulsed or periodical. In this work we combine a high power laser with a Digital Micromirror Device (DMD) allowing us to merge all degrees of freedom to a spatially and temporally controlled heat source. This enables us to exploit the possibilities of coherent thermal wave shaping. Exciting periodically while controlling at the same time phase and amplitude of the illumination source induces – via absorption at the sample’s surface - a defined thermal wave propagation through a sample. That means thermal waves can be controlled almost like acoustical or optical waves. However, in contrast to optical or acoustical waves, thermal waves are highly damped due to the diffusive character of the thermal heat flow and therefore limited in penetration depth in relation to the achievable resolution. Nevertheless, the coherence length of thermal waves can be chosen in the mm-range for modulation frequencies below 10 Hz which is perfectly met by DMD technology. This approach gives us the opportunity to transfer known technologies from wave shaping techniques to thermography methods. We will present experiments on spatial and temporal wave shaping, demonstrating interference based crack detection.
Online low-field NMR spectroscopy of an industrial lithiation reaction step for process control
(2016)
Online monitoring and process control requires fast and noninvasive analytical methods, which are able to monitor the concentration of reactants in multicomponent mixtures with parts-per-million resolution. Online NMR spectroscopy can meet these demands when flow probes are directly coupled to reactors, since this method features a high linearity between absolute signal area and sample concentration, which makes it an absolute analytical comparison method being independent on the matrix. Due to improved magnet design and field shimming strategies portable and robust instruments have been introduced to the market by several manufacturers during the last few years. First studies with this technology showed promising results to monitor chemical reaction in the laboratory.
Within the project CONSENS, the continuous production of high-value products in small production scale is advanced by introducing benchtop NMR spectroscopy. CONSENS is a research and innovation project on integrated control and sensing for sustainable operation of flexible intensified processes.
This poster will present the first steps of the process integration of a benchtop NMR instrument for a lithiation process and outlines further fields of activity and potential challenges. Hereby, the following issues are going to be addressed: explosion-proof housing for the spectrometer, automation of signal processing (data pretreatment, evaluation and communication to the control system), flow cells and measuring conditions. Furthermore, first online spectra of the lithiation reaction in batch mode were acquired in lab scale. The reaction was performed in a 25 mL glass reactor with thermal jackets for temperature control of the reaction mixture. The Li-HMDS was dosed stepwise by using a glass syringe. First spectra in the proton and fluorine domain were recorded online using a flowrate of 3.5 mL min–1 and a simple 5 mm polytetrafluoroethylene tube (PTFE) as a flow cell.
Quantitative Online NMR spectroscopy as a direct ratio method of analysis represents a perfect reference for calibration of further process analytical techniques, e.g., optical spectroscopic techniques. In this work we present a combined approach including Online NMR and Raman spectroscopy on a laboratory setup for development of suitable models for process monitoring. Therefore we investigated the absorption process of carbon dioxide in solutions of monoethanolamine, as well as the homogeneous catalyzed hydroformylation reaction of 1-dodecene taking place in an emulsion stabilized by a technical surfactant. The models for Raman spectroscopy were tested and approved during several days of operational studies of miniplant-scale setups for both mentioned applications.
Ausgehend von einer Machbarkeitsstudie im Jahr 1999 wurde von der BAM in Zusammenarbeit mit der DB AG und verschiedenen anderen Partnern ein Schienenprüfsystem zur Detektion und Bewertung von Schienenfehlern des Typs Head Checks entwickelt. Dieses Prüfsystem arbeitet nach dem Wirbelstromprinzip. Die Firma Prüftechnik Linke & Rühe GmbH aus Magdeburg fertigt und vertreibt seit geraumer Zeit verschiedene manuelle und zuggestützte Prüfsysteme, die auf dieser Entwicklung basieren. Seit Januar 2013 wird in Deutschland der Qualitätsnachweis nach der Schienenbearbeitung mittels Wirbelstromprüfung gefordert.
Im Laufe der Entwicklungsarbeiten wurden verschiedentlich benachbarte Themenfelder rund um die Prüfung auf Head Checks gestreift. Der Schwerpunkt dieses Vortrages liegt auf diesen erweiterten Möglichkeiten der magnetinduktiven Prüfung von verlegten Schienen. Hierbei wird sowohl auf die Verbesserung der Möglichkeiten des bestehenden Systems (z. B. durch Kopplung mit anderen Prüfverfahren) als auch auf mögliche Neuentwicklungen (z. B. durch Einsatz neuer Sensorik) eingegangen. Angestrebte Ziele sind z. B. die Verbesserung der Prüfaussage bei der Head Check Prüfung, Erweiterung der Prüfaussage auf andere Schienenfehlertypen oder die Bestimmung von Schieneneigenschaften wie Härte und Rauigkeit.
In diesem Vortrag werden hochauflösende analytische Methoden für die Untersuchungen von zementgebundenen Baustoffen vorgestellt. Zum einen werden frühe Hydratationsprozesse in situ und mit hoher Zeitauflösung untersucht und die Einflüsse von polymeren Fließmittel und Stabilisierer auf die Erstarrungsverzögerung beobachtet. Zum anderen werden Phasenübergänge unter schädigenden Angriffen im Gefügeprofil auf µm-Skala verfolgt. Die Möglichkeit die Auswirkungen der niedrigen realen Konzentrationen von schädigenden Agenten zu identifizieren stellt ein großes Potential für die Schädigungsanalyse unter realen Bedingungen dar. Insgesamt haben die vorgestelletn analytischen Techniken ein großes Potential für die Analyse der Phasenentwicklung in zementgebundenen Baustoffen.
Charge separation in liquid droplets within a strong electric field leads to opposite directed progeny droplet jets. That phenomenon is called field induced droplet ionization (FIDI). The jets contain charged molecules, which enables a mass spectrometric analysis. Acoustic levitation of droplets has matured to a powerful tool for containerless sample handling in micro fluidic systems in order to suppress agglomeration and classic contamination pathways. Herein we present the combination of both: FIDI assisted By Ultra-Sound (FIDIBUS). Compared to FIDI, it felicitates a steady observation of a single droplet during its jet formation. Furthermore, it allows for using different shaped electrodes and a multiple droplet interrogation.
Wirbelstromprüfung an Eisenbahnschienen - Integration der Wirbelstromtechnik in Ultraschallprüfzüge
(2004)
Eisenbahnschienen sind betriebsbedingt hohen mechanischen Belastungen ausgesetzt. Es ist notwendig, Schädigungen möglichst frühzeitig zu detektieren und hinsichtlich ihrer Schädigungstiefe zu bewerten, um sie durch gezielte Schienenbearbeitung (Schleifen, Hobeln, Fräsen) rechtzeitig zu beseitigen. Mit der bisher in Schienenprüfzügen eingesetzten Ultraschalltechnik lassen sich die Oberflächenfehler nur schwer detektieren. Eine Bewertung der Schädigungstiefe ist nicht möglich. Die Wirbelstromtechnik stellt als oberflächennahes Verfahren der zerstörungsfreien Prüfung eine ideale Ergänzung zur volumenhaften Ultraschallprüfung dar. Es wurde ein Wirbelstromprüfsystem entwickelt, das eine Detektion und Tiefenbewertung von Oberflächenfehlern bei einer Prüfgeschwindigkeit von bis zu 100 km/h und einem Messpunktabstand von 1 mm ermöglicht. Das Wirbelstromsystem kann in das vorhandene Ultraschallsystem integriert werden. Dieses beginnt mit der Übernahme der Dateinamen zur Speicherung der Messdaten, dem synchronen Start und Stopp der Messung, Ortssynchronisation über gemeinsamen Wegtakt und externe Kilometrierung bis hin zur gemeinsamen Darstellung der Prüfergebnisse. Die unterschiedlichen Ultraschallsysteme der verschiedenen Prüfzüge erfordern eine flexible Konfigurierbarkeit der Schnittstelle (Digital-IO, LAN). Wegen des enormen Umfanges der Urdaten ist es erforderlich, die Auswertung der Wirbelstromdaten so weit wie möglich zu automatisieren. Als Ergebnis der automatisierten Auswertung erhält der Prüfer Angaben über Lage, Art und Häufigkeit von Fehlern sowie die maximale Schädigungstiefe. Nebenbei ist das Wirbelstromsystem auch in der Lage, Schweißnähte in den Schienen zu detektieren. Da die Schweißnähte auch optisch zu erkennen sind, stellen sie ein wichtiges Merkmal zum Auffinden von Fehlstellen dar.
Die Prüfprobleme bei Verbundwerkstoffen sind im wesentlichen bestimmt durch die Zweckbestimmung des betreffenden Gegenstandes, die materielle und organisatorische Basis für die Verwirklichung des Vorhabens, die untersuchende und vergleichende Auswahl geeigneter Stoffe und Verarbeitungsverfahren und durch die bestätigende und deshalb meist komplexe Prüfung seiner Funktion mit vorgegebenem Leitwert und darauf bezogenen Variablen bei oft nicht als Konstanten beherrschbaren Parametern.
Die erfolgreiche Lösung einer solchen Aufgabe setzt voraus die ausreichende Kenntnis physikalischer, chemischer, mechanischer und technologischer Eigenschaften von verfügbaren und preiswürdigen Stoffen und Stoffzuständen, deren Beeinflußbarkeit und deren Auswirkungen auf den angestrebten Zweck einschließlich erwünschter belangloser oder auch unerwünschter aber erträglicher oder zusätzlich zu kompensierender Nebenwirkungen. Dafür wiederum braucht man ausreichende qualitative und quantitative Vorstellungen über die mit der angestrebten Funktion zusammenhängenden physikalischen Vorgänge, mechanischen Anstrengungen und chemischen Einwirkungen in dem so bedingten Verbundsystem von Werkstoffen entsprechender Eigenschaften. Aufgaben dieser Art sind z. B. Konstruktionen für die Wandlung, Verteilung, Nutzung oder Abwehr von Energie für die Herstellung, die Verarbeitung und den Transport von Stoffen, für die Darstellung von Wohnung, Kleidung und Nahrung sowie jener materiellen und organisatorischen Voraussetzungen, die dem Menschen als Gesellschaftswesen und über den physischen Bereich hinaus dienen.
Hinweisende Beispiele zeigen, daß die Problematik der Prüfung von Verbundwerkstoffen am zuverlässigsten erfaßt und beherrscht werden kann, wenn die Kenntnis der Eigenschaften von Stoffen und Materialien dem konstruktiv zu behandelnden Funktionszweck entspricht, dadurch eine souveräne Auswahl im Sinne einer weiter reichenden Kombination einzelner hervorragender Eigenschaften möglich ist und das Geplante als geschaffene Wirklichkeit durch den prüfenden Versuch und die beobachtete Bewährung bestätigt wird.
Am Beispiel der Ertüchtigung einer Brücke in Bremen wird gezeigt, wie mit den zerstörungsfreien Prüfverfahren (ZfP) Radar- und Ultraschall die genau Lage vorgespannte Bewehrung gefunden bzw. bestätigt werden kann. Im Rahmen von Ertüchtigungsmaßnahmen an Spannbetonbrücken werden häufig Kernbohrungen durchgeführt, die die vorhandenen Spannbewehrungen nicht beschädigen dürfen. Es wird die Vorgehensweise beschrieben, wie mit ZfP ein wesentlicher Beitrag geleistet wird, das Risiko einer Beschädigung zu minimieren und somit eine bessere Planungssicherheit für die Ertüchtigungsmaßnahmen zu schaffen. Dabei werden auch die Grenzen der bei den Verfahren aufgezeigt.
A GPR antenna array was investigated for automated measurement of wave propagation velocity as a measure of the ballast quality. This goes beyond the regular application of conventional radar systems offering only qualitative structural information. The new approach provides a fast NDT method for the classification of ballast fouling. A main advantage of the multi-offset radar is that regular ballast digging for velocity evaluation can be avoided and travel time can be directly transformed into an equivalent depth by using the automatically evaluated velocity. Fast monitoring of ballast fouling condition can reduce maintenance cost significantly by supporting the works necessary for ballast cleaning and furthermore this method reduces interruption time for a better railway service.
The presentation was an invited talk for the final meeting of the Mara Nord Project. Projects purpose is to demonstrate the potential of GPR method use in road condition measurement and rehabilitation planning to the Nordic market. This will be achieved through cooperation between Finland, Sweden and Norway.
The presentation gives an overview of road condition measurement and rehabilitation planning in Germany and several different kind of GPR applications in Germany.