Analytische Chemie
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- 6.3 Strukturanalytik (337)
- 8.0 Abteilungsleitung und andere (330)
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- 1.1 Anorganische Spurenanalytik (291)
- 1.2 Biophotonik (269)
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Ziel des Projektes HARFE (Haftfestigkeit Reproduzierbarkeit Festigkeit) war es, eine Er-höhung der Haft- bzw. Klebfestigkeit auf Niedrigenergie-Polymeren (PE, PP, PTFE) zu erreichen. SENTECH realisierte dazu plasmachemische Oberflächenaktivierungen mit O2 und die Abscheidung von Aluminiumoxidschichten (Al2O3) mittels Atomic Layer Deposition (ALD), wobei die Ellipsometrie zum in-situ Monitoring der ALD-Prozesse diente. Die BAM charakterisierte die modifizierten Oberflächen bezüglich der Oberflächenenergie (OFE) und bestimmte die Verbund- bzw. Klebfestigkeit mittels der Zentrifugentechnologie
Um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können, müssen Chemie-unternehmen neue Pfade beschreiten. Dazu gehört insbesondere das Potential digi-taler Technologien. Mit flexiblen, modularen chemischen Vielzweck-Produktionsanlagen lassen sich häufig wechselnde Produkte mit kürzeren Vorlauf- und Stillstandzeiten zwischen den Kampagnen und dennoch hoher Qualität realisie-ren. Intensivierte, kontinuierliche Produktionsanlagen erlauben auch den Umgang mit schwierig zu handhabenden Substanzen.
Grundvoraussetzung für solche Konzepte ist eine hochautomatisierte "chemische" Prozesskontrolle zusammen mit Echtzeit-Qualitätskotrolle, die "chemische" Informati-onen über den Prozess bereitstellt. In einem Anwendungsbeispiel wurde eine phar-mazeutische Lithiierungsreaktion aus einer modularen Pilot-Anlage betrachtet und dabei die Vorzüge eines vollautomatischen NMR-Sensors untersucht. Dazu wurde ein kommerziell erhältliches Benchtop-NMR-Spektrometer mit Permanentmagnet auf die industriellen Anforderungen, wie Explosionsschutz, Feldkommunikation und voll-automatischer, robuster Datenauswertung angepasst. Der NMR-Sensor konnte schließlich erfolgreich im vollautomatischen Betrieb nach fortschrittlichen Regelkon-zepten und für die Echtzeitoptimierung der Anlage getestet werden. Die NMR-Spektroskopie erwies sich als hervorragende Online-Methode und konnte zusammen mit einer modularen Datenauswertung sehr flexibel genutzt werden. Die Methode konnte überdies als zuverlässige Referenzmethode zur Kalibrierung konventioneller Online-Analytik eingesetzt werden.
Zukünftig werden voll integrierte und intelligent vernetzte "smarte" Sensoren und Pro-zesse eine kontinuierliche Produktion von Chemikalien und Pharmazeutika mit ver-tretbaren Qualitätskosten möglich machen.
Visualisierung von mikro- und nanoskalierten Oberflächenstrukturen mittels abbildender Ellipsometrie
(2019)
In den letzten Jahren hat die Einbindung der abbildenden Ellipsometrie in die Gruppe der optischen Verfahren zur Oberflächencharakterisierung ein enormes Potential bei der Analyse von topologischen Strukturänderungen gezeigt. Der dabei abgebildete Kon-trast wurde typischerweise auf Änderungen im Brechungsindex, Absorptionseffekte oder Schichtdickenänderungen zurückgeführt. In späteren Studien wurde festgestellt, dass auch andere Faktoren, wie etwa die Krümmung der Oberfläche oder Kanten von Struktu-ren einen signifikanten Einfluss auf die Messung der ellipsometrischen Paramater haben. Um diese Effekte aus der ellipsometrischen Messung extrahieren zu können, wird auf die Analyse der Müller-Matrix zurückgegriffen.
In dem hier vorliegenden Beitrag wird gezeigt, wie die Müller-Matrix-Imaging Ellipsomet-rie (MM-IE) zur Charakterisierung von Oberflächenstrukturen verwendet werden kann. Dazu werden mikro- und nanoskaliert gekrümmte Oberflächen zunächst mit verschiede-nen Referenzmethoden, wie Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Lichtmikroskopie (OM), Weißlichtinterferenzmikroskopie (WLIM) und Rasterkraftmikroskopie (AFM) vali-diert erfasst. Der anschließende Vergleich mit den Ergebnissen der Müller-Matrix-Ima-ging-Ellipsometrie ermöglicht eine Korrelation der zugrunde liegenden Strukturphäno-mene mit den ellipsometrischen Daten. In diesem Artikel wird das Prinzip an drei industriell relevanten Strukturgruppen demonstriert: Sub-Mikropartikel, Mikropartikel und sub-mikroskalierte Vertiefungen.
Visualisierung von mikro- und nanoskalierten Oberflächenstrukturen mittels abbildender Ellipsometry
(2019)
In den letzten Jahren hat die Einbindung der abbildenden Ellipsometrie in die Gruppe der optischen Verfahren zur Oberflächencharakterisierung ein enormes Potential bei der Analyse von topologischen Strukturänderungen gezeigt. Der dabei abgebildete Kon-trast wurde typischerweise auf Änderungen im Brechungsindex, Absorptionseffekte oder Schichtdickenänderungen zurückgeführt. In späteren Studien wurde festgestellt, dass auch andere Faktoren, wie etwa die Krümmung der Oberfläche oder Kanten von Struktu-ren einen signifikanten Einfluss auf die Messung der ellipsometrischen Paramater haben. Um diese Effekte aus der ellipsometrischen Messung extrahieren zu können, wird auf die Analyse der Müller-Matrix zurückgegriffen.
In dem hier vorliegenden Beitrag wird gezeigt, wie die Müller-Matrix-Imaging Ellipsomet-rie (MM-IE) zur Charakterisierung von Oberflächenstrukturen verwendet werden kann. Dazu werden mikro- und nanoskaliert gekrümmte Oberflächen zunächst mit verschiede-nen Referenzmethoden, wie Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Lichtmikroskopie (OM), Weißlichtinterferenzmikroskopie (WLIM) und Rasterkraftmikroskopie (AFM) vali-diert erfasst. Der anschließende Vergleich mit den Ergebnissen der Müller-Matrix-Ima-ging-Ellipsometrie ermöglicht eine Korrelation der zugrunde liegenden Strukturphäno-mene mit den ellipsometrischen Daten. In diesem Artikel wird das Prinzip an drei industriell relevanten Strukturgruppen demonstriert: Sub-Mikropartikel, Mikropartikel und sub-mikroskalierte Vertiefungen.
The DNA origami technique has great potential for the development of brighter and more sensitive reporters for fluorescence based detection schemes such as a microbead-based assay in diagnostic applications. The nanostructures can be programmed to include multiple dye molecules to enhance the measured signal as well as multiple probe strands to increase the binding strength of the target oligonucleotide to these nanostructures. Here we present a proof-of-concept study to quantify short oligonucleotides by developing a novel DNA origami based reporter system, combined with planar microbead assays. Analysis of the assays using the VideoScan digital imaging platform showed DNA origami to be a more suitable reporter candidate for quantification of the target oligonucleotides at lower concentrations than a conventional reporter that consists of one dye molecule attached to a single stranded DNA. Efforts have been made to conduct multiplexed analysis of different targets as well as to enhance fluorescence signals obtained from the reporters. We therefore believe that the quantification of short oligonucleotides that exist in low copy numbers is achieved in a better way with the DNA origami nanostructures as reporters.
Spheriplex multiplexed immunoassays: A practical tool for environmental, food and bioanalysis
(2019)
Clinical, environmental, and food analysis, require efficient and accurate quantitative analysis. Immunoassays take advantage of highly selective and affine binding of an antibody towards an antigen, being easy-to-use and allowing for high sample throughput. However, common immunoassays, e. g. ELISA are not capable of multiplexed analysis, thus limiting possible applications. On the other hand, multi-analyte methods, e.g. liquid chromatographytandem mass spectrometry requires expensive equipment, trained analysts and the time of analysis usually limits sample throughput. This bottleneck can be overcome combining the suspension array technology, where particles are encoded to allow multiplexed detection, with fluorescence immunoassays to create suspension array fluorescence immunoassays (SAFIA).
Polystyrene core/silica shell microparticles serve as platform for SAFIA. While an encoding dye is introduced in the polystyrene core, the silica shell is used for immobilization: For competitive hapten immunoassays small molecules are immobilized on the surface, serving as a competitive binding site for selective antibodies. For quantification of proteins, antibodies can be immobilized on the surface and the sandwich immunoassay format can be employed. All mentioned immunoassays can be executed wash-free and highly parallelized, allowing up to 500 determinations within three hours. In contrast to ELISA, short incubation times, a wash-free mix-and-read procedure and automated flow-cytometric read-out makes SAFIA applicable for even non-trained personal.
SAFIA showed excellent performance in studies on the origin and fate of drug residues in waste water, which is important to assess clearance rates of wastewater treatment plants. Furthermore, SAFIA can be employed in environmental screenings, detecting pollution of natural river waters by tracking anthropogenic marker substances. It was successfully employed in clinical and food analysis applications, e.g. the quantification of the anti-inflammatory drug diclofenac in breast milk or the quantification of caffeine in beverages. Due to multiplexing capacities, SAFIA can significantly improve biotechnological processes, as in the screening of hybridoma cells for selective and efficient antibody production. For small molecule analytes, limits of detection down to 4 ng/L and for proteins below 25 ng/mL (IgG) were observed, which makes SAFIA applicable to all addressed analytical issues. Moreover, in the analysis of real-world samples, SAFIA shows higher accuracy in contrast to ELISA, indicating higher matrix stability and thus higher robustness in analysis.
Clinical, environmental, and food analysis, require efficient and accurate quantitative analysis. Immunoassays take advantage of highly selective and affine binding of an antibody towards an antigen, being easy-to-use and allowing for high sample throughput. However, common immunoassays, e. g. ELISA are not capable of multiplexed analysis, thus limiting possible applications. On the other hand, multi-analyte methods, e.g. liquid chromatographytandem mass spectrometry requires expensive equipment, trained analysts and the time of analysis usually limits sample throughput. This bottleneck can be overcome combining the suspension array technology, where particles are encoded to allow multiplexed detection, with fluorescence immunoassays to create suspension array fluorescence immunoassays (SAFIA).
Polystyrene core/silica shell microparticles serve as platform for SAFIA. While an encoding dye is introduced in the polystyrene core, the silica shell is used for immobilization: For competitive hapten immunoassays small molecules are immobilized on the surface, serving as a competitive binding site for selective antibodies. For quantification of proteins, antibodies can be immobilized on the surface and the sandwich immunoassay format can be employed. All mentioned immunoassays can be executed wash-free and highly parallelized, allowing up to 500 determinations within three hours. In contrast to ELISA, short incubation times, a wash-free mix-and-read procedure and automated flow-cytometric read-out makes SAFIA applicable for even non-trained personal.
SAFIA showed excellent performance in studies on the origin and fate of drug residues in waste water, which is important to assess clearance rates of wastewater treatment plants. Furthermore, SAFIA can be employed in environmental screenings, detecting pollution of natural river waters by tracking anthropogenic marker substances. It was successfully employed in clinical and food analysis applications, e.g. the quantification of the anti-inflammatory drug diclofenac in breast milk or the quantification of caffeine in beverages. Due to multiplexing capacities, SAFIA can significantly improve biotechnological processes, as in the screening of hybridoma cells for selective and efficient antibody production. For small molecule analytes, limits of detection down to 4 ng/L and for proteins below 25 ng/mL (IgG) were observed, which makes SAFIA applicable to all addressed analytical issues. Moreover, in the analysis of real-world samples, SAFIA shows higher accuracy in contrast to ELISA, indicating higher matrix stability and thus higher robustness in analysis.
Optical spectroscopy – Techniques, instrumentation, and typical molecular and nanoscale reporters
(2018)
Different types of optical spectroscopies are introduced with special emphasis on method-inherent limitations and reliable instrument calibration and performance validation. In addition, different classes of molecular and nanocrystalline emitters are presented and the underlying photophysical processes are briefly described.
Different types of optical spectroscopies are introduced with special emphasis on method-inherent limitations and reliable instrument calibration and performance validation. In addition, procedures for the determination of spectroscopic key parameters like the photoluminescence quantum yield are presented including required instrument calibrations and material-specific effects related to certain emitters.
Increasing numbers of implant revisions are a current clinical issue. Interactions of the endoprosthesis biomaterial with the body affect implantation time by wear processes, i.e. corrosion and abrasion. Previously, cobalt-chrome implants were shown to cause high levels of cobalt ions being deposited in the bone matrix. To determine a poten- tial functional role of these ions on bone homeostasis, we have developed a non-destructive dual analysis of highly sensitive elemental analysis by synchrotron XRF directly in undecalcified histological bone thin sections (4 μm). In this study, samples from 28 bone samples from hip endoprosthesis carriers (Surface Replacement Arthroplasty, metal-on-metal bearing) with an implant lifetime of 17–1750 days were used. Results were compared to age- matched control specimens. The histological analysis identified areas of bone cell activity and assigned them for XRF measurements. Co-Cr wear particles were identified in the bone marrow. In addition, Co ions were highly enriched in the mineralized bone matrix. The cobalt deposits were not homogeneously distributed, and areas of high signal intensity were identified. Co was distinctly deposited in the newly formed osteoid layer, but also within deeper layers of the bone matrix, whereby the Co concentration increased with higher degrees of bone matrix mineralization. In the current study, we determined cobalt accumulations in the bone matrix and showed for the first time via synchrotron XRF with a high spatial resolution direct on histological slides, that cobalt deposits in the mineralized bone matrix in a mineral-specific way that is dependent upon the implant lifetime.