Analytische Chemie
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Die Pulskompression wird in der Radartechnik eingesetzt, um den Signal-Rausch-Abstand zu erhöhen. Das Ziel ist es die Entdeckungswahrscheinlichkeit eines Nutzsignals bei gleichbleibender Auflösung zu erhöhen. Durch den Einsatz von Barker Codes oder komplementären Golay Codes werden Sendesignale von Luftultraschallanwendungen pulscodiert. Dies ermöglicht in der zerstörungsfreien Prüfung die Inspektion von dickeren Bauteilen, da die Signalenergie durch zeitlich gestreckte Sendesignale bei gleicher Auflösung vergrößert wird.
In dieser Arbeit wird die Pulskompression durch die Einführung von unipolaren Sequenzen zur Pulscodierung für thermoakustische Ultraschallwandler ermöglicht. Der Signal-Rausch-Abstand wird in der Anwendung der Pulscodierung und anschließenden Filterung mit einem signalangepassten Filter in Luftultraschallmessungen mit dem thermoakustischen Wandler und Wandlern aus zellulärem Polypropylen erhöht.
Heterogeneous sandwich immunoassays are widely used for biomarker detection in bioanalysis and medical diagnostics. The high analyte sensitivity of the current “gold standard” enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) originates from the signal-generating enzymatic amplification step, yielding a high number of optically detectable reporter molecules. For future point-of-care testing (POCT) and point-of-need applications, there is an increasing interest in more simple detection strategies that circumvent time-consuming and temperature-dependent enzymatic reactions. A common concept to aim for detection limits comparable to those of enzymatic amplification reactions is the usage of polymer nanoparticles (NP) stained with a large number of chromophores. We explored different simple NP-based signal amplification strategies for heterogeneous sandwich immunoassays
that rely on an extraction-triggered release step of different types of optically detectable reporters. Therefore, streptavidinfunctionalized polystyrene particles (PSP) are utilized as carriers for (i) the fluorescent dye coumarin 153 (C153) and (ii) hemin (hem) molecules catalyzing the luminol reaction enabling chemiluminescence (CL) detection. Additionally, (iii) NP labeling with hemin-based microperoxidase MP11 was assessed. For each amplification approach, the PSP was first systematically optimized regarding size, loading concentration, and surface chemistry. Then, for an immunoassay for the inflammation marker C- eactive protein (CRP), the analyte sensitivity achievable with optimized PSP
ystems was compared with the established ELISA concept for photometric and CL detection. Careful optimization led to a limit of detection (LOD) of 0.1 ng/mL for MP11-labeled PSP and CL detection, performing similarly well to a photometric ELISA (0.13 ng/mL), which demonstrates the huge potential of our novel assay concept.
SWIR luminescent nanomaterials – key chemical parameters for bright probes for in vivo bioimaging
(2024)
A current challenge for studying physio-pathological phenomena and diseaserelated processes in living organisms with non-invasive optical bioimaging is the development of bright optical reporters that enable deep tissue penetration, a high detection sensitivity, and a high spatial and temporal resolution. The focus of this project are nanomaterials, which absorb and emit in the shortwave infrared (SWIR) between ~900–2500 nm where scattering, absorption, and autofluorescence of the tissue are strongly reduced compared to the visible and NIR.
The frequency-domain (FD) method provides an alternative to the commonly used time-domain (TD) approach in characterizing the luminescence kinetics of luminophores, with its own strengths, e.g., the capability to decouple multiple lifetime components with higher reliability and accuracy. While extensively explored for characterizing luminophores with down-shifted emission, this method has not been investigated for studying nonlinear luminescent materials such as lanthanide-doped upconversion nanoparticles (UCNPs), featuring more complicated kinetics. In this work, employing a simplified rate-equation model representing a standard two-photon energy-transfer upconversion process, we thoroughly analyzed the response of the luminescence of UCNPs in the FD method. We found that the FD method can potentially obtain from a single experiment the effective decay rates of three critical energy states of the sensitizer/activator ions involved in the upconversion process. The validity of the FD method is demonstrated by experimental data, agreeing reasonably well with the results obtained by TD methods.
Four donor-acceptor boron difluoride complexes based on the carbazole electron donor and the [1,3,5,2]oxadiazaborinino[3,4-a][1,8]naphthyridine acceptor were designed, synthesized, and systematically spectroscopically investigated in solutions, in the solid states, and dye-doped polymer films. The dyes exhibit an intense blue to red solid-state emission with photoluminescence quantum yields of up to 56% in pure dye samples and 86% in poly(methyl methacrylate) films. All boron complexes show aggregation-induced emission and reversible mechanofluorochromism. The optical properties of these dyes and their solid state luminescence can be tuned by substitution pattern, i.e., the substituents at the naphthyridine unit. Exchange of CH3- for CF3-groups does not only increase the intramolecular charge transfer character, but also provides a crystallization-induced emission enhancement.
Antibacterial photodynamic therapy (a‐PDT) has emerged as a promising non‐invasive therapeutic modality that utilizes the combination of a photosensitive agent, molecular oxygen, and excitation light to generate reactive oxygen species (ROS), demonstrating remarkable activity against multidrug‐resistant bacterial infections. However, the effective use of conventional photosensitizers is significantly limited by a number of their shortcomings, namely, poor water solubility and low selectivity. Herein, we present a novel biocompatible water‐soluble nanocomposite based on hydrophobic tetraphenylporphyrin (TPP) molecules and hydrophilic ternary AgInS2/ZnS quantum dots incorporated into a chitosan matrix as an improved photosensitizer for a‐PDT. We demonstrated that TPP molecules could be successfully transferred into chitosan solution while remaining primarily in the form of monomers, which are capable of singlet oxygen generation. We performed a detailed analysis of the Förster resonance energy transfer (FRET) between quantum dots and TPP molecules within the nanocomposite and proposed the mechanism of the singlet oxygen efficiency enhancement via FRET.
A poly(L-lactide) with a trifluoroethyl ester end group and an average degree of polymerization (DP) of 50 was synthesized by ROP of L-lactide initiated with trifluoroethanol. Small-angle X-ray scattering (SAXS) in combination with differential scanning calorimetry (DSC) measurements revealed an average crystal thickness of 13 nm, corresponding to 45 repeat units. This suggests that most crystallites were formed by extended PLA chains, and both flat surfaces were covered by CF3 groups. The crystalline PLAs were annealed at 140 or 160 °C in the presence of two catalysts: tin(II) 2-ethylhexanoate, (SnOct2) or dibutyltin bis(pentafluorophenoxide) (BuSnPhF). The chemical reactions, such as polycondensation and cyclization, proceeded in the solid state and were monitored by matrix-assisted laser desorption/ionization time-offlight (MALDI TOF) mass spectrometry and gel permeation chromatography (GPC) measurements. Under optimal conditions a large fraction of linear chains was transformed into crystallites composed of extended cycles. Additionally, MALDI TOF MS analysis of GPC fractions from samples annealed for 28 or 42 days detected chain elongation of the linear species up to a factor of 20.
In einer Versuchsreihe im Realmaßstab wurden drei Flüssigwasserstofftanks (LH2) unterfeuert. Hierbei sollte unter anderem geklärt werden, ob es, analog zu druckverflüssigten Gasen, zu einem BLEVE (Boiling Liquid Expanding Vapor Cloud Explosion) kommen kann. Die Experimente wurden auf dem Testareal Wasserstoffsicherheit des Testgeländes Technische Sicherheit der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM-TTS) im Rahmen einer Forschungskooperation zwischen der BAM und Gexcon, als Teil des SH2IFT-Programms durchgeführt. Es handelte sich um doppelwandige, vakuumisolierte Tanks von 1 m³ Volumen. Die zylindrischen Tanks unterschieden sich durch ihre Ausrichtung (horizontal oder vertikal) und das verwendete Isoliermaterial (Perlit oder Mehrschichtisolierung (MLI). Der Füllgrad der Tanks betrug bei jedem der durchgeführten Tests etwa 35-40 %. Die Brandlast wurde homogen durch ein propangasbetriebenes Brennersystem erzeugt. Gemessen wurden die Bedingungen im Behälter (Temperaturen und Druck) sowie äußere Randbedingungen und Auswirkungen beim Versagen (Wärmestrahlung, Druckwellen, Flammenballentwicklung und Fragmentierung). Mit Bolometern wurde die Wärmestrahlung gemessen, die sowohl durch das Propanfeuer als auch durch einen möglichen Feuerball/BLEVE erzeugt wurde. Zur Messung der durch das Bersten von Behältern/BLEVEs erzeugten Druckwellen wurden sog. Pencil-Probes verwendet. Des Weiteren wurden mehrere Kameras zur Überwachung der Experimente eingesetzt: Normalbildkameras, Infrarot (IR)-Kameras und Hochgeschwindigkeitskameras, sowohl bodengestützt als auch mittels einer Drohne. Zwei der untersuchten Tanks, ein horizontaler und der vertikale, die beide mit Perlit isoliert waren, hielten der Brandbelastung stand, ohne dass es zu einem Behälterversagen kam. Der mit MLI isolierte horizontale Behälter barst nach 1 Stunde und 6 Minuten und erzeugte dabei einen Feuerball, Trümmerflug und eine Druckwelle. Neben der Beschreibung der Auswirkungen eines kritischen Versagens eines LH2-Tanks sind weitere Ziele der Arbeit die Identifizierung kritischer Behälterzustände sowie die Erstellung eines umfassendes Datensatzes der Trümmer des geborstenen Tanks. Die größten Abstände für kritische Abstände ergaben sich durch Fragmentwurf. Hier sollen 3D-Scans für die Verwendung in CAD und FEM Anwendungen bereitgestellt werden. Umfassende Daten zu den Fragmentwurfweiten, -massen und -positionen wurden bereits publiziert. Damit soll die Voraussetzung geschaffen werden, um vorhandene Wurfweitenmodelle, die bisher nur für einschalige Behälter konzipiert wurden auf ihre Eignung für mehrschalige Behälter zu überprüfen oder mögliche Anpassungen anhand der realen Daten vornehmen zu können.
Zudem wurde damit begonnen die nicht geborstenen Tanks zu vermessen und zu zerlegen, um u.a. die Perlit-Schüttung auf Beeinträchtigungen durch den Transport und die Unterfeuerung zu untersuchen.
In einer Reihe von Experimenten wurden die möglichen Folgen der Freisetzung von verflüssigtem Wasserstoff (LH2) auf, bzw. unter Wasser untersucht. Die Experimente zielten darauf ab, eine unbeabsichtigte Freisetzung von LH2 (z.B. durch Schlauchabriss) insbesondere bei der Betankung eines Schiffes zu simulieren. Für verflüssigtes Erdgas (LNG) wurden dabei sog. RPT’s (rapid phase transition) nachgewiesen, bei denen die spontane Verdampfung relevante Druckwellen erzeugt. Es kann nicht ausgeschlossen werden, dass RPTs auch im Falle von LH2 möglich sind. Die Versuche wurden auf dem Testareal Wasserstoffsicherheit auf dem Testgelände Technische Sicherheit der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM-TTS) in Horstwalde, im Rahmen einer Forschungskooperation zwischen der BAM und Gexcon im Rahmen des SH2IFT-Programms durchgeführt. Die LH2-Freisetzungen erfolgten direkt aus einem LH2-Tanklastwagen über eine lange, flexible, vakuumisolierte Transferleitung. Während die Freisetzung oberhalb und unterhalb der Wasseroberfläche jeweils vertikal orientiert war, wurde bei der Unterwasserfreisetzung zusätzlich eine horizontale Ausströmung, parallel zur Wasseroberfläche realisiert. Zur Bestimmung des Massenstromes, wurde ein Wägesystem unter dem Tankwagen eingesetzt. Spezielle Drucksensoren wurden verwendet, um die durch die Freisetzungsvorgänge erzeugten Stoßwellen sowohl im Wasser als auch in der Luft zu messen. Die Gaskonzentrationen über dem Wasserbecken wurden an verschiedenen Positionen gemessen. Hochgeschwindigkeits-, Infrarot- (IR) und normale Kameras wurden eingesetzt, um die Phänomenologie der Freisetzung aufzuzeichnen und das Verhalten der Gaswolke im Zeitverlauf zu verfolgen. Neben den fest installierten Systemen an Land, kamen auch Unterwasserkameras sowie eine Drohne mit Normal- und IR-Kameras zum Einsatz.
Zwei Wetterstationen wurden zur Messung von Windgeschwindigkeit, Windrichtung, Temperatur und Luftfeuchtigkeit während aller durchgeführten Tests eingesetzt. Des Weiteren kamen Bolometer zur Wärmestrahlungsmessung zum Einsatz. Zwar führten die Freisetzung zu einer hochturbulenten LH2/Wasser Mischzone, jedoch zu keinen nennenswerten Überdrücken durch RPT. Im Gegensatz dazu wurde unerwartet, aber reproduzierbar, eine Zündung der Gaswolke in freier Luft in einiger Entfernung von den Instrumenten und dem Ort der Freisetzung beobachtet. Die daraus resultierenden Gaswolkenexplosionen führten zu relevanten Überdrücken und zur Wärmeabstrahlung in die Umgebung.