Analytische Chemie
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- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (170)
- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (109)
- 8.0 Abteilungsleitung und andere (106)
- 6 Materialchemie (94)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (90)
- 1.4 Prozessanalytik (80)
- 8.1 Sensorik, mess- und prüftechnische Verfahren (57)
- 7 Bauwerkssicherheit (41)
- 4 Material und Umwelt (40)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (39)
- 1.8 Umweltanalytik (29)
- 8.5 Röntgenbildgebung (27)
- S Qualitätsinfrastruktur (26)
- 6.7 Materialsynthese und Design (25)
- 1.1 Anorganische Spurenanalytik (24)
- 4.5 Kunst- und Kulturgutanalyse (24)
- S.2 Digitalisierung der Qualitätsinfrastruktur (22)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (19)
- 7.6 Korrosion und Korrosionsschutz (19)
- 1.6 Anorganische Referenzmaterialien (15)
- 6.3 Strukturanalytik (15)
- 1.5 Proteinanalytik (13)
- 1.7 Organische Spuren- und Lebensmittelanalytik (13)
- 8.6 Faseroptische Sensorik (13)
- 4.2 Material-Mikrobiom Wechselwirkungen (12)
- 5 Werkstofftechnik (12)
- 1.2 Biophotonik (11)
- 7.1 Baustoffe (10)
- 7.5 Technische Eigenschaften von Polymerwerkstoffen (10)
- 1.9 Chemische und optische Sensorik (8)
- 9 Komponentensicherheit (8)
- 2 Prozess- und Anlagensicherheit (7)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (7)
- 2.1 Sicherheit von Energieträgern (6)
- 3.5 Sicherheit von Gasspeichern (6)
- 4.1 Biologische Materialschädigung und Referenzorganismen (5)
- 4.3 Schadstofftransfer und Umwelttechnologien (5)
- 5.3 Polymere Verbundwerkstoffe (5)
- 5.4 Multimateriale Fertigungsprozesse (4)
- 6.2 Material- und Oberflächentechnologien (4)
- S.1 Qualität im Prüfwesen (4)
- VP Vizepräsident (4)
- VP.1 eScience (4)
- 1.0 Abteilungsleitung und andere (3)
- 1.3 Instrumentelle Analytik (3)
- 4.0 Abteilungsleitung und andere (3)
- 7.4 Baustofftechnologie (3)
- 9.0 Abteilungsleitung und andere (3)
- 9.6 Additive Fertigung metallischer Komponenten (3)
- 2.0 Abteilungsleitung und andere (2)
- 5.1 Mikrostruktur Design und Degradation (2)
- 6.5 Synthese und Streuverfahren nanostrukturierter Materialien (2)
- 9.5 Tribologie und Verschleißschutz (2)
- 3.0 Abteilungsleitung und andere (1)
- 3.1 Sicherheit von Gefahrgutverpackungen und Batterien (1)
- 5.0 Abteilungsleitung und andere (1)
- 9.4 Integrität von Schweißverbindungen (1)
- P Präsident (1)
- P.0 Präsident und andere (1)
- VP.2 Informationstechnik (1)
- Z Zentrale Dienstleistungen (1)
- Z.1 Organisation, Controlling (1)
Die volle Leistung einer auf Reibung basierenden Bremse wird erst nach einem Einlaufvorgang erreicht. Dieser ist notwendig, um auf Belag und Scheibe eine sogenannte Reibschicht aufzubauen. Da diese Zwischenschicht das Reibungsverhalten des Systems maßgeblich bestimmt, ist es wichtig, sich Klarheit über ihre chemische Zusammensetzung, Mikrostruktur und die daraus resultierenden Eigenschaften zu verschaffen.
Als Basismaterial diente ein phenolharzgebundener Belag Jurid 57-62, der mit verschiedenen Parametern (Flächenpressung und Umdrehungsgeschwindigkeit) gegen eine Stahlscheibe getestet wurde. Es wurden Dauerbremsungen von jeweils einer Stunde bzw. bis zu einem maximalen Belagverschleiß von 1 mm simuliert, wobei die Entwicklung der Reibzahl und die Oberflächentemperatur der Scheibe registriert wurde.
Zur Analyse der Reibschichten auf dem Bremsbelag wurden mehrere Methoden parallel angewandt. So wurden Verschleißpartikel, die aus der Reibschicht stammen, gesammelt bzw. abgekratzt und nach Dispergieren auf Kohlefolien direkt im Transmissionselektronenmikros-kop (TEM) untersucht. Ferner wurden von einigen ausgesuchten Belagproben Mikrotom-schnitte sowie dünne Querschnittsfolien für die TEM-Untersuchung präpariert, um den Verbund Reibschicht-Grundmaterial darstellen zu können. Als Ergänzung wurden ferner oberflächenmorphologische und –analytische Verfahren wie REM/EDX und ESCA eingesetzt.
Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Reibschicht nanokristallin ist, und dass fast alle anorganischen Bestandteile des Bremsbelags sowie Eisenoxid von der Bremsscheibe in sehr fein verteilter Form vorliegen. Bei Belägen ohne Metallanteil bildet eine Barium-Eisen-Sulfatphase offenbar die Grundstruktur der Reibschicht, während auf eisenhaltigen Belägen Eisenoxid dominierend ist. Die nanokristalline Mikrostruktur entsteht, ähnlich wie beim mechanischen Legieren, durch einen Mahlvorgang von Verschleißpartikeln zwischen den Reibpartnern. Bei Überlastung des Belags tritt Zersetzung der Polymer-Bindephase ein, was zu einem raschen Anstieg der Verschleißrate führt.
Der Stand der Technik beim digitalen Filmersatz in der Gussteilpruefung in Giessereien wird betrachtet.Eine Reihe von Normen fuer den Ersatz des Roentgenfilms durch neue digitale Detektoren wurde in den letzten Jahren veroeffentlicht. Die verschiedene Fehlertypen werden mit Fehlerkatalogen bewertet, die ebenfalls digital verfuegbar sind. Die Bildverarbeitung gestattet eine einfachere Bewertung der Anzeigen. Eine automatische Bewertung von Gussteilen durch den Computer erlaubt vollautomatische Anlagen, die 10 000 Teile pro Tag pruefen.
Der Ersatz von Röntgenfilmen durch digitale Detektoren in der zerstörungsfreien Prüfung wurde in den letzten 10 Jahren kontrovers diskutiert. Nach der Erfolgsgeschichte der digitalen Photographie und der fast vollständigen Ablösung der Filmtechnik in der optischen Bilderfassung wurde erwartet, dass sich der Übergang von der Filmradiographie zur digitalen Radiographie schnell vollziehen sollte. Dieser Trend ist derzeit so noch nicht zu beobachten. Zur mobilen Prüfung wird in Europa immer noch vorrangig die Filmradiographie und nur teilweise die Speicherfolientechnik eingesetzt. Im Bereich der stationären Prüftechnik haben sich die Matrixdetektoren (DDA) weitgehend durchgesetzt, wobei es auch hier noch alternative Detektoren wie Bildverstärker und Fluoroskope gibt. Mit Einführung der DIN EN ISO 17636-2 wird seit 2013 erstmalig geregelt, wie man einen digitalen Detektor für die technische Radiographie auswählen soll, um im Vergleich zur Filmradiographie eine äquivalente Bildqualität zu erhalten. Essentielle Parameter bestimmen, ob die geforderte Bildgüte erreicht werden kann. Es wird ein Überblick gegeben, welche Parameter zum praktischen Einsatz wichtig sind und wie sie ermittelt werden. Erste Erfahrungen im praktischen Einsatz werden diskutiert.
Der Ersatz von Röntgenfilmen durch digitale Detektoren in der Zerstörungsfreien Prüfung im Anlagenbau wird seit 2013 durch neue ISO-Normen unterstützt. Nach der Erfolgsgeschichte der digitalen Photographie und der fast vollständigen Ablösung der Filmtechnik in der optischen Bilderfassung wird erwartet, dass sich der Übergang von der Filmradiographie zur digitalen Radiographie schnell vollzieht. Dieser Trend ist derzeit so noch nicht zu beobachten. Zur mobilen Prüfung wird in Europa immer noch vorrangig die Filmradiographie und nur teilweise die Computerradiographie mit Speicherfolien eingesetzt. Im Bereich der stationären Prüftechnik haben sich die Matrixdetektoren (DDA) weitgehend durchgesetzt, wobei es auch hier noch alternative Detektoren wie Bildverstärker und Fluoroskope gibt. Mit Einführung der DIN EN ISO 17636-2 zur Schweißnahtprüfung wird seit 2013 erstmalig geregelt, wie man einen digitalen Detektor für die technische Radiographie auswählen soll, um im Vergleich zur Filmradiographie eine äquivalente Bildqualität zu erhalten. Essentielle Parameter bestimmen, ob die geforderte Bildgüte (Fehlernachweißempfindlichkeit) erreicht wird. Ein Überblick zeigt, welche Parameter für den praktischen Einsatz wichtig sind und wie sie ermittelt werden. Praktische Einsatzbeispiele im Anlagenbau werden diskutiert.
In den letzten zwei Jahren wurden 11 neue Standards/Standardrevisionen zur RT veröffentlicht (ohne Strahlenschutz) und 5 werden dafür gestrichen. Es wird über die neuen Anforderungen ausgewählter Normen bzw. Normrevisionen informiert und insbesondere auch über die veränderten Parameter, die bei Prüfpraxis und bei der Klassifizierung zu berücksichtigen sind. Das wichtigste Projekt ist die Revision der DIN EN ISO 17636-1, -2, RT von Schweißverbindungen, in ISO TC 44 SC 5 WG 1. Die Standards zur Schweißnahtprüfung in der Kerntechnik, DIN 25435, wurden ins Englische übertragen und bei ISO TC 85 SC 6 bearbeitet. Hauptaktivität bei ASTM ist gegenwärtig die Überarbeitung der CT-Standards und die Berücksichtigung der Anforderungen an das dimensionelle Messen. Der Guide ASTM E 1441 zur Bestimmung von MTF, Kontrast-Detail-Funktion (CDF) und Kontrast-Diskrimination-Diagramm (CDD) wird revidiert. E 2445 zur CR Long Term Stability wird ebenfalls revidiert. Die Revision soll auch in die ISO 16371-1 eingehen. Dazu ist ein Round Robin-Test geplant. Auch die Standards zur Durchstrahlungsprüfung auf Korrosion und Ablagerungen in Rohren mit Röntgen- und Gammastrahlen (EN 16407-1, -2, 2014) wurden revidiert. Diese Revision wurde als DIN EN ISO 20769-1, -2 2018 veröffentlicht und EN 16407 wird zurückgezogen. Die Revision der Standards EN 12543 und EN 12679 zur Messung der Brennfleckgröße und der Strahlergröße ist mit Verzögerung in Überarbeitung, um die digitalen Detektoren und Messmöglichkeiten mit Bildverarbeitungsprogrammen zu berücksichtigen. Ein Entwurf zur Messung der Brennfleckgröße von nano-Fokusröhren wird derzeit vom Europäischen Metrologie-Programm EMPIR gefördert. Zur radiographischen Gussteilprüfung wurde der Standard EN 12681 revidiert und 2018 veröffentlicht. Er wurde um Zulässigkeitsgrenzen erweitert und die digitale Radiographie wurde in Teil 2 berücksichtigt.
Der Ersatz von Röntgenfilmen durch digitale Detektoren in der zerstörungsfreien Prüfung wurde in den letzten 10 Jahren kontrovers diskutiert. Nach der Erfolgsgeschichte der digitalen Photographie und der fast vollständigen Ablösung der Filmtechnik in der optischen Bilderfassung wurde erwartet, dass sich der Übergang von der Filmradiographie zur digitalen Radiographie schnell vollziehen sollte. Dieser Trend ist derzeit so noch nicht zu beobachten. Zur mobilen Prüfung wird in Europa immer noch vorrangig die Filmradiographie und nur teilweise die Speicherfolientechnik eingesetzt. Im Bereich der stationären Prüftechnik haben sich die Matrixdetektoren (DDA) weitgehend durchgesetzt, wobei es auch hier noch alternative Detektoren wie Bildverstärker und Fluoroskope gibt. Mit Einführung der DIN EN ISO 17636-2 wird seit 2013 erstmalig geregelt, wie man einen digitalen Detektor für die technische Radiographie auswählen soll, um im Vergleich zur Filmradiographie eine äquivalente Bildqualität zu erhalten. Essentielle Parameter bestimmen, ob die geforderte Bildgüte erreicht werden kann. Es wird ein Überblick gegeben, welche Parameter zum praktischen Einsatz wichtig sind und wie sie ermittelt werden. Erste Erfahrungen im praktischen Einsatz werden diskutiert.
Metallische Mikropartikel in der Größenfraktion von ca. 10 – 100 Mikrometer bilden das Grundmaterial für den additiven Aufbau komplexer Strukturen durch lokales Aufschmelzen mit einem Laserstrahl. Entscheidend für dieses Verfahren ist die Kenntnis der Größen-, Form- und Defektverteilungen von Partikelfraktionen, da sie direkten Einfluss auf die Fließfähigkeit des Pulvers während des lagenweisen Auftragens, als auch auf die finale innere Porosität des Bauteils haben. Im Pulver vorhandene Poren verlassen in der Regel das Schmelzbad vor dem Erstarren nicht wieder, da deren Konvektionszeiten größer sind als die Zeit, während der das lokale Schmelzbad besteht, so dass einmal durch die Ausgangspartikel eingebrachte Poren in der Regel auch im fertigen Bauteil verbleiben. Eine strenge Qualitätskontrolle des Ausgangspulvers ist also Voraussetzung, um hochwertige Bauteile mit geringer Restporosität zu erhalten. Der Vorteil der Röntgentomographie ist dabei, dass mit nur sehr geringem Präparationsaufwand innenliegende Poren bis zu einem Durchmesser von wenigen Mikrometern detektiert werden können. Dies ist mit konkurrierenden Verfahren (Licht- / Elektronenmikroskopie, Laserbeugung) so nicht möglich. Zusammenfassend werden wir zeigen, dass die zerstörungsfreie Bildgebung mit der Röntgen-Mikrotomographie für die Qualitätskontrolle in der additiven Fertigung ein leistungsfähiges Werkzeug ist. Wir erörtern die Grenzen der Methode durch eine numerische Studie mithilfe des Simulationsprogramms aRTist. Dabei werden verschiedene Partikelgrößen dahingehend untersucht, welche Poren mit mikroradiographischen Verfahren detektierbar sind. Dazu wird ein Modell für eine dreilagige dichteste Kugelpackung entwickelt, so dass auch Überlagerungen von Anzeigen untersucht werden können. Im Ergebnis werden verschiedene Partikel- und Porengrößenkombinationen untersucht und die entsprechenden Detektionsgrenzen bestimmt.
Neben der klassischen Durchstrahlung wird die bildgebende Röntgen-rückstreuung bisher nur sehr begrenzt eingesetzt. Vor über 20 Jahren hatte Philips mit „COMSCAN“ eine erste industrielle Anwendung in der Luftfahrt gefunden, die sogar eine Tiefenauflösung besaß. Die Firma AS&E in Boston bietet Röntgenrückstreu-Anlagen für den Sicherheitsbereich an. In diesen wird mit einem hochkollimierten Nadelstrahl aus einem rotierenden Blendenrad ein Objekt einseitig abgetastet. Zur Detektion der gestreuten Strahlung aus dem Objekt werden großflächige Detektoren direkt neben dem rotierenden Nadelstrahlkollimator eingesetzt. Ein solcher Prototyp wird an der BAM für den Einsatz in der zerstörungsfreien Prüfung untersucht und optimiert. Als neues industrielles Einsatzgebiet wird dabei die in situ Überwachung in der additiven Fertigung avisiert. Hier ist die Zugänglichkeit zum entstehenden Werkstück in den 3D-Druckanlagen stark eingeschränkt, was den Einsatz einer zweiseitigen Durchstrahlung oder der Computer-Tomographie, bei der das Objekt rotiert wird, verhindert. Auch sind die in der additiven Fertigung eingesetzten Werkstoffe (Polymere, Keramik, Leichtmetalle wie Al oder Ti) für die Rückstreuung besser geeignet als Metalle höherer Dichte, da das Streusignal mit der Ordnungszahl und der Materialdichte abnimmt. Allerdings sind die Anforderungen an räumliche Auflösung und Kontrastempfindlichkeit in der zerstörungsfreien Prüfung additiv gefertigter Bauteil deutlich höher als im Sicherheitsbereich, da hier Bauteilfehler mit typischen Dimensionen kleiner als 1 mm sicher detektiert werden müssen. Die Untersuchung dieser Grenzen des derzeitigen Standes der Röntgenrückstreutechnik mit Nadelstrahl ist ein Teilbereich des mehrjährigen BAM-Themenfeldprojektes „ProMoAM“. Im Vortrag werden die ersten Ergebnisse der Optimierung sowie die gefundenen Anwendungsgrenzen an Beispielen erläutert.
Neues aus der BAM 2019
(2019)