Analytische Chemie
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- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (109)
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- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (90)
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- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (39)
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- 1.6 Anorganische Referenzmaterialien (15)
- 6.3 Strukturanalytik (15)
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- 9 Komponentensicherheit (8)
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- 2.1 Sicherheit von Energieträgern (6)
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- 4.1 Biologische Materialschädigung und Referenzorganismen (5)
- 4.3 Schadstofftransfer und Umwelttechnologien (5)
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- 6.2 Material- und Oberflächentechnologien (4)
- S.1 Qualität im Prüfwesen (4)
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- 1.0 Abteilungsleitung und andere (3)
- 1.3 Instrumentelle Analytik (3)
- 4.0 Abteilungsleitung und andere (3)
- 7.4 Baustofftechnologie (3)
- 9.0 Abteilungsleitung und andere (3)
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- 6.5 Synthese und Streuverfahren nanostrukturierter Materialien (2)
- 9.5 Tribologie und Verschleißschutz (2)
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- 3.1 Sicherheit von Gefahrgutverpackungen und Batterien (1)
- 5.0 Abteilungsleitung und andere (1)
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Wie lässt sich die Herkunft von Rohstoffen, Lebensmitteln oder Umweltschadstoffen einfacher, schneller und kostengünstiger als mit bisherigen Methoden bestimmen?
Die Dissertation zeigt auf, dass man das grundlegende physikalische Prinzip einer Isotopverschiebung mit in Adlershof entwickelten Optik-Instrumenten für die Herkunftsbestimmung nutzen kann. Die entwickelte Methode ermöglicht es in Zukunft den Ursprung von Rohstoffen, Lebensmitteln oder Umweltschadstoffen kostengünstiger und wesentlich schneller bestimmen, als dies mit bisherigen Methoden möglich ist.
Kann man das grundlegende physikalische Prinzip einer Isotopieverschiebung mit einem Optik-Instrument für die Herkunftsbestimmung nutzen? Carlos Abad hat eine wegweisende Methode entwickelt, die es in Zukunft ermöglicht den Ursprung von Rohstoffen, Lebensmitteln oder Umweltschadstoffen kostengünstiger und wesentlich schneller bestimmen, als dies mit bisherigen Techniken möglich ist.
Trialkoxysilane haben sich in den vergangenen Jahren als vielseitig einsetzbare Organosilane erwiesen. Die Einsatzgebiete erstrecken sich vom Witterungsschutz von Bauwerken über haftvermittelnde Eigenschaften in der Glasfaserindustrie, bei Dicht- und Klebstoffen, in Farben und Lacken bis hin zur Modifizierung von polymeren Werkstoffen.
Kommerzielle Benchtop-NMR-Spektrometer haben das Potential auch im Bereich der Silanchemie als Online-Methode zur Reaktionsüberwachung und für die Qualitätskontrolle eingesetzt zu werden. Interessante NMR-Kerne für die oben genanntem Produkte sind 1H und 29Si. In einer gemeinsamen Forschungskooperation zwischen EVONIK und BAM wurde anhand verschiedener Fallstudien die Anwendbarkeit der Niederfeld-NMR-Spektroskopie zur chemischen Analyse von Silanen evaluiert. Im Zuge der Fallstudien wurde gezeigt, wie Niederfeld-NMR-Spektroskopie die Möglichkeiten der Konzentrationsmessung auf neue Anwendungsgebiete erweitert, in denen bestehende Technologien wie z. B. NIR, Raman, UV/VIS, etc. mangels Referenzdaten nicht quantitativ eingesetzt werden können.
Fallstudie 1: Oligomerisierung
Eine Fallstudie setzte dazu an, den Hydrolyse- und Kondensationsverlauf mit einer geeigneten Online-NMR-Analytik zu beobachten, den Reaktionsfortschritt der Hydrolyse und Kondensation auf dieser Basis besser zu verstehen und zu optimieren. Zu diesem Zweck werden durch Zugabe von Wasser zunächst die Alkoxysubstituenten eines Trialkoxysilans hydrolysiert und entsprechende Silanole gebildet. Diese können dann über eine SiOH-Funktion an den zu modifizierenden Werkstoff anbinden und über weitere Silanolgruppen unter Ausbildung von Siloxaneinheiten vernetzen.
Fallstudie 2: Spaltung von cyclischen Silanverbindungen
In einer weiteren Fallstudie wurde die Kinetik der Aufspaltungen einer cyclischen Silanverbindung untersucht. Die Online-NMR-Analytik kam hierbei sowohl im Labor als auch in der industriellen Produktionsanlage zum Einsatz. Hierfür wurde eine vollständig automatisierte Einhausung verwendet, welche den Einsatz eines kommerziellen NMR-Spektrometers in explosionsgeschützten Bereichen ermöglicht.
Fallstudie 3: Qualitätskontrolle für Produktmischungen von Trialkoxysilanen
Für Produktmischungen eines Trialkoxysilans und weiteren Bestandteilen wie u. a. org. Stabilisatoren, Organozinnverbindungen, eines aromatischen Amins und org. Peroxide wurden quantitative 1H-Spektren akquiriert und eine automatische Auswertungsmethode basierend auf Indirect Hard Modeling (IHM) entwickelt. Für die Nebenkomponenten, deren Stoffmengenanteile bis zu 3 Mol-% betragen, wurden durch die zugrunde gelegte Methode typischerweise korrekte experimentelle Stoffmengenanteile gefunden, die weniger als 0,2 Mol-% vom Referenzwert abweichen.
In dem Projekt soll die vollständige Wiederverwertbarkeit der Schlacke und ihrer Bestandteile demonstriert werden. Dazu gehören die vollständige Rückgewinnung der metallischen Phase, die in die Edelstahlherstellung zurückgeführt werden kann, sowie die Aufwertung der mineralischen Fraktion, die ihre uneingeschränkte Verwendung als Zementzumahlstoff oder mineralischer Baustoff erlaubt. Bei geeigneter Prozessführung des elektrischen Lichtbogenofens können durch „reduzierendes Schmelzen“ die chromhaltigen Wertstoffe zusammen mit anderen Schwermetallen zu 97% in einer Metalllegierung angereichert und separiert werden. Diese kann als Rohstoff in der Metallurgie eingesetzt werden. Der Chromgehalt der mineralischen Komponte der Schlacke konnte von ca. 3% auf unter 0,1% verringert werden. Die mineralische Fraktion lässt sich durch entsprechende Zuschläge während des Schmelzbetriebes und eine anschließende Granulation der schmelzflüssigen Phase zu einem Material aufwerten, das in seiner Zusammensetzung und seinen Eigenschaften typischen Zementkomponenten entspricht und als Rohstoff in der Zementproduktion eingesetzt werden kann. Dafür müssen allerdings noch die rechtlichen Voraussetzungen geschaffen werden, da der Rohstoffeinsatz gerade im Zement strengen Auflagen unterliegt und die Zemente bestimmte Normen erfüllen müssen.
Durch die in RECARC aufgezeigte Möglichkeit der Wiederverwertung können somit Stoffkreisläufe geschlossen werden, die ansonsten zu einem Verlust wertvoller Rohstoffe führen. Vor allem die steigenden Rohstoffkosten, aber auch die immer stärker limitierten CO2-Emissionen zeigen die hohe Relevanz im Umgang mit metallurgischen Reststoffen. Eine Überführung des in RECARC demonstrierten Verfahrens in die Industrie könnte einen wichtigen Beitrag zur nachhaltigen Schonung der natürlichen Ressourcen und der Umwelt leisten.
Seit Beginn der Luftfahrt Anfang des letzten Jahrhunderts ist die Menschheit auf der Suche nach neuen Materialien, die das Abenteuer Fliegen sicherer, angenehmer, schneller und rentabler gestalten. Hochentropielegierungen sind solche vielversprechenden Materialien. Die richtige Analytik hilft dabei, besser zu verstehen, wie deren Zusammensetzung und atomare Anordnung die makroskopischen Eigenschaften beeinflusst.
Die thermografische ZfP basiert auf der Wechselwirkung von thermischen Wellen mit Inhomogenitäten. Die Ausbreitung von thermischen Wellen von der Wärmequelle zur Inhomogenität und zur Detektionsoberfläche entsprechend der thermischen Diffusionsgleichung führt dazu, dass zwei eng beieinander liegende Defekte fälschlicherweise als ein Defekt im gemessenen Thermogramm erkannt werden können. Um diese räumliche Auflösungsgrenze zu durchbrechen, also eine Super Resolution zu realisieren, kann die Kombination von räumlich strukturierter Erwärmung und numerischen Verfahren des Compressed Sensings verwendet werden.
Für unsere Arbeiten benutzen wir Hochleistungs-Laser im Kilowatt-Bereich um die Probe entweder hochaufgelöst entlang einer Linie (1D) abzurastern oder strukturiert zu erwärmen. Die Verbesserung des räumlichen Auflösungsvermögens zur Defekterkennung hängt dann im klassischen Sinne direkt von der Anzahl der Messungen ab. Mithilfe des Compressed Sensings und Vorkenntnissen über das System ist es jedoch möglich die Anzahl der Messungen zu reduzieren und trotzdem Super Resolution zu erzielen. Wie viele Messungen notwendig sind und wie groß der Auflösungsgewinn gegenüber der konventionellen thermografischen Prüfung mit flächiger Erwärmung ist, hängt von einer Reihe von Messparametern, der Messstrategie, Probeneigenschaften und den verwendeten Rekonstruktionsalgorithmen ab.
Unsere Studien befassen sich mit dem Einfluss der experimentellen Parameter, wie z.B. der Pulslänge der Laserbeleuchtung und der Größe des Laserspots. Weiterhin haben wir uns mit der Wahl der Parameter in der Rekonstruktion auseinandergesetzt, die einen Einfluss auf das im Compressed Sensing zugrundeliegende Minimierungsproblem haben. Für jeden getesteten Parametersatz wurde eine Rekonstruktionsqualität berechnet. Schließlich wurden die Defektrekonstruktionen basierend auf den Parameternsätzen verglichen, sodass eine Parameterwahl für hohe Rekonstruktionsqualitäten mit thermografischer Super Resolution empfohlen werden kann.
Die thermografische ZfP basiert auf der Wechselwirkung von thermischen Wellen mit Inhomogenitäten. Die Ausbreitung von thermischen Wellen von der Wärmequelle zur Inhomogenität und zur Detektionsoberfläche entsprechend der thermischen Diffusionsgleichung führt dazu, dass zwei eng beieinander liegende Defekte fälschlicherweise als ein Defekt im gemessenen Thermogramm erkannt werden können. Um diese räumliche Auflösungsgrenze zu durchbrechen, also eine Super Resolution zu realisieren, kann die Kombination von räumlich strukturierter Erwärmung und numerischen Verfahren des Compressed Sensings verwendet werden.
Für unsere Arbeiten benutzen wir Hochleistungs-Laser im Kilowatt-Bereich um die Probe entweder hochaufgelöst entlang einer Linie (1D) abzurastern oder strukturiert zu erwärmen. Die Verbesserung des räumlichen Auflösungsvermögens zur Defekterkennung hängt dann im klassischen Sinne direkt von der Anzahl der Messungen ab. Mithilfe des Compressed Sensings und Vorkenntnissen über das System ist es jedoch möglich die Anzahl der Messungen zu reduzieren und trotzdem Super Resolution zu erzielen. Wie viele Messungen notwendig sind und wie groß der Auflösungsgewinn gegenüber der konventionellen thermografischen Prüfung mit flächiger Erwärmung ist, hängt von einer Reihe von Messparametern, der Messstrategie, Probeneigenschaften und den verwendeten Rekonstruktionsalgorithmen ab.
Unsere Studien befassen sich mit dem Einfluss der experimentellen Parameter, wie z.B. der Pulslänge der Laserbeleuchtung und der Größe des Laserspots. Weiterhin haben wir uns mit der Wahl der Parameter in der Rekonstruktion auseinandergesetzt, die einen Einfluss auf das im Compressed Sensing zugrundeliegende Minimierungsproblem haben. Für jeden getesteten Parametersatz wurde eine Rekonstruktionsqualität berechnet. Schließlich wurden die Defektrekonstruktionen basierend auf den Parameternsätzen verglichen, sodass eine Parameterwahl für hohe Rekonstruktionsqualitäten mit thermografischer Super Resolution
empfohlen werden kann.
Zusätzlich zu Methodenentwicklung, Miniaturisierung und Kopplungsverfahren zeigen sich die Hyperspektroskopie zusammen mit Imaging‐Verfahren, der Einzelmolekülnachweis und der Einsatz von 3‐D‐Druckern als neue Schwerpunkte. Hinzu kommen künstliche Intelligenz bei Sensoren, Bildgebungsverfahren und Prozesssteuerung sowie die Vernetzung von Analyse‐ und Laborgeräten. Trends und Forschungsthemen aus der analytischen Chemie, zusammengestellt von elf Autoren, koordiniert von Günter Gauglitz.
Stahlbetontragwerke sind eine wichtige Konstruktionsweise im Bauwesen und ein wachsendes Anwendungsfeld für die Zerstörungsfreie Prüfung (ZfP).
Zur Sicherung der Tragsicherheit, strukturellen Integrität, Bestimmung von Geometrien und zur Detektion konstruktiver Elemente wie z.B. Bewehrung, Verankerungen und Spannkanälen besitzen zerstörungsfreie Prüfverfahren in diesem Bereich inzwischen große Relevanz. Durch den bislang erreichten Fortschritt in der Forschung und Entwicklung haben moderne akustische und elektromagnetische Verfahren eine beachtliche Leistungsfähigkeit erreicht. Von Geräteherstellern sind diese in kommerziellen Produktserien umgesetzt worden und finden eine zunehmend breite Anwendung in der Praxis. In einigen anderen Anwendungsgebieten, in denen die ZfP bereits fester Bestandteil von Überwachungen ist, wie z.B. im Maschinenbau und insbesondere in der Kerntechnik und der Luftfahrt, existieren umfangreiche Qualitätssicherungssysteme für die konforme Anwendung und zuverlässige Einbeziehung der ZfP. Dem relativ jungen Entwicklungsstadium moderner ZfP für Stahlbetonbauteile entsprechend müssen solche Konzepte im Bauwesen erst noch entwickelt bzw. implementiert werden.
Dementsprechend hat sich der Unterausschuss Qualitätssicherung (UA- S) des Fachausschusses ZfP im Bauwesen (ZfPBau) die Definition und Verbesserung der Qualität von ZfP-Anwendungen sowie insbesondere die verfahrensunabhängige Standardisierung von Prüfprozeduren und statistische Absicherung der Prüfergebnisse zum Ziel gemacht.
Die aktuellen Arbeitsfelder beinhalten die Entwicklung praxisgerechter Konzepte für Prüfprozeduren und deren Erprobung in einem Ringversuch sowie die Konzeption von Testkörpern hinsichtlich unterschiedlicher Aspekte wie Parameterstudien, Validierung, Kalibrierung und Simulation. Dabei werden Ansätze anderer Branchen durchaus einbezogen, die Anpassung an die spezifischen Bedürfnisse und Gegebenheiten des Bauwesens wird jedoch als wesentlich angesehen und stellt somit eine wichtige Vorgabe dar.
Da die Tätigkeiten nicht auf einzelne Verfahren begrenzt sind, müssen generelle Vorgehensweisen entwickelt werden, die sich auf die jeweiligen Verfahren konkretisieren lassen. Der Vortrag gibt hierzu erste Einblicke in die Arbeit des Ausschusses.
Die steigende Nachfrage von zerstörungsfreien Prüfverfahren, welche die Zeitinvestition verbessern und eine kontinuierliche Messung ermöglichen, erfordert die Entwicklung des luftgekoppltes Impakt-Echo-Messverfahrens. Diese Entwicklung kann durch die fluidische Anregung ermöglicht werden.
Das Ziel dieser vorliegenden Arbeit war der Aufbau einer Messapparatur, die auf Schnelligkeit setzt und kontinuierlich misst. Nach der Durchführung der fluidischen Anregung wurden mit Hilfe eines Laservibrometers die Daten aufgenommen. Zur Analysierung der auf diese Weise erhobenen Messwerte wurden sie mittels der Fast-Fourier-Transformation in den Frequenzbereich transformiert.
Für den Zweck der Validierung wurden Zylinder-Probekörper und Platten-Probekörper wurden verwendet. Die Messungen an den Zylinder-Probekörpern lieferten erfolgreiche Ergebnisse, während die Messungen an den Platten-Probekörpern weitere Untersuchung und Entwicklung benötigten werden.