Analytische Chemie
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Online low-field NMR spectroscopy of an industrial lithiation reaction step for process control
(2016)
Online monitoring and process control requires fast and noninvasive analytical methods, which are able to monitor the concentration of reactants in multicomponent mixtures with parts-per-million resolution. Online NMR spectroscopy can meet these demands when flow probes are directly coupled to reactors, since this method features a high linearity between absolute signal area and sample concentration, which makes it an absolute analytical comparison method being independent on the matrix. Due to improved magnet design and field shimming strategies portable and robust instruments have been introduced to the market by several manufacturers during the last few years. First studies with this technology showed promising results to monitor chemical reaction in the laboratory.
Within the project CONSENS, the continuous production of high-value products in small production scale is advanced by introducing benchtop NMR spectroscopy. CONSENS is a research and innovation project on integrated control and sensing for sustainable operation of flexible intensified processes.
This poster will present the first steps of the process integration of a benchtop NMR instrument for a lithiation process and outlines further fields of activity and potential challenges. Hereby, the following issues are going to be addressed: explosion-proof housing for the spectrometer, automation of signal processing (data pretreatment, evaluation and communication to the control system), flow cells and measuring conditions. Furthermore, first online spectra of the lithiation reaction in batch mode were acquired in lab scale. The reaction was performed in a 25 mL glass reactor with thermal jackets for temperature control of the reaction mixture. The Li-HMDS was dosed stepwise by using a glass syringe. First spectra in the proton and fluorine domain were recorded online using a flowrate of 3.5 mL min–1 and a simple 5 mm polytetrafluoroethylene tube (PTFE) as a flow cell.
Quantitative Online NMR spectroscopy as a direct ratio method of analysis represents a perfect reference for calibration of further process analytical techniques, e.g., optical spectroscopic techniques. In this work we present a combined approach including Online NMR and Raman spectroscopy on a laboratory setup for development of suitable models for process monitoring. Therefore we investigated the absorption process of carbon dioxide in solutions of monoethanolamine, as well as the homogeneous catalyzed hydroformylation reaction of 1-dodecene taking place in an emulsion stabilized by a technical surfactant. The models for Raman spectroscopy were tested and approved during several days of operational studies of miniplant-scale setups for both mentioned applications.
Ausgehend von einer Machbarkeitsstudie im Jahr 1999 wurde von der BAM in Zusammenarbeit mit der DB AG und verschiedenen anderen Partnern ein Schienenprüfsystem zur Detektion und Bewertung von Schienenfehlern des Typs Head Checks entwickelt. Dieses Prüfsystem arbeitet nach dem Wirbelstromprinzip. Die Firma Prüftechnik Linke & Rühe GmbH aus Magdeburg fertigt und vertreibt seit geraumer Zeit verschiedene manuelle und zuggestützte Prüfsysteme, die auf dieser Entwicklung basieren. Seit Januar 2013 wird in Deutschland der Qualitätsnachweis nach der Schienenbearbeitung mittels Wirbelstromprüfung gefordert.
Im Laufe der Entwicklungsarbeiten wurden verschiedentlich benachbarte Themenfelder rund um die Prüfung auf Head Checks gestreift. Der Schwerpunkt dieses Vortrages liegt auf diesen erweiterten Möglichkeiten der magnetinduktiven Prüfung von verlegten Schienen. Hierbei wird sowohl auf die Verbesserung der Möglichkeiten des bestehenden Systems (z. B. durch Kopplung mit anderen Prüfverfahren) als auch auf mögliche Neuentwicklungen (z. B. durch Einsatz neuer Sensorik) eingegangen. Angestrebte Ziele sind z. B. die Verbesserung der Prüfaussage bei der Head Check Prüfung, Erweiterung der Prüfaussage auf andere Schienenfehlertypen oder die Bestimmung von Schieneneigenschaften wie Härte und Rauigkeit.
In diesem Vortrag werden hochauflösende analytische Methoden für die Untersuchungen von zementgebundenen Baustoffen vorgestellt. Zum einen werden frühe Hydratationsprozesse in situ und mit hoher Zeitauflösung untersucht und die Einflüsse von polymeren Fließmittel und Stabilisierer auf die Erstarrungsverzögerung beobachtet. Zum anderen werden Phasenübergänge unter schädigenden Angriffen im Gefügeprofil auf µm-Skala verfolgt. Die Möglichkeit die Auswirkungen der niedrigen realen Konzentrationen von schädigenden Agenten zu identifizieren stellt ein großes Potential für die Schädigungsanalyse unter realen Bedingungen dar. Insgesamt haben die vorgestelletn analytischen Techniken ein großes Potential für die Analyse der Phasenentwicklung in zementgebundenen Baustoffen.
Charge separation in liquid droplets within a strong electric field leads to opposite directed progeny droplet jets. That phenomenon is called field induced droplet ionization (FIDI). The jets contain charged molecules, which enables a mass spectrometric analysis. Acoustic levitation of droplets has matured to a powerful tool for containerless sample handling in micro fluidic systems in order to suppress agglomeration and classic contamination pathways. Herein we present the combination of both: FIDI assisted By Ultra-Sound (FIDIBUS). Compared to FIDI, it felicitates a steady observation of a single droplet during its jet formation. Furthermore, it allows for using different shaped electrodes and a multiple droplet interrogation.
Wirbelstromprüfung an Eisenbahnschienen - Integration der Wirbelstromtechnik in Ultraschallprüfzüge
(2004)
Eisenbahnschienen sind betriebsbedingt hohen mechanischen Belastungen ausgesetzt. Es ist notwendig, Schädigungen möglichst frühzeitig zu detektieren und hinsichtlich ihrer Schädigungstiefe zu bewerten, um sie durch gezielte Schienenbearbeitung (Schleifen, Hobeln, Fräsen) rechtzeitig zu beseitigen. Mit der bisher in Schienenprüfzügen eingesetzten Ultraschalltechnik lassen sich die Oberflächenfehler nur schwer detektieren. Eine Bewertung der Schädigungstiefe ist nicht möglich. Die Wirbelstromtechnik stellt als oberflächennahes Verfahren der zerstörungsfreien Prüfung eine ideale Ergänzung zur volumenhaften Ultraschallprüfung dar. Es wurde ein Wirbelstromprüfsystem entwickelt, das eine Detektion und Tiefenbewertung von Oberflächenfehlern bei einer Prüfgeschwindigkeit von bis zu 100 km/h und einem Messpunktabstand von 1 mm ermöglicht. Das Wirbelstromsystem kann in das vorhandene Ultraschallsystem integriert werden. Dieses beginnt mit der Übernahme der Dateinamen zur Speicherung der Messdaten, dem synchronen Start und Stopp der Messung, Ortssynchronisation über gemeinsamen Wegtakt und externe Kilometrierung bis hin zur gemeinsamen Darstellung der Prüfergebnisse. Die unterschiedlichen Ultraschallsysteme der verschiedenen Prüfzüge erfordern eine flexible Konfigurierbarkeit der Schnittstelle (Digital-IO, LAN). Wegen des enormen Umfanges der Urdaten ist es erforderlich, die Auswertung der Wirbelstromdaten so weit wie möglich zu automatisieren. Als Ergebnis der automatisierten Auswertung erhält der Prüfer Angaben über Lage, Art und Häufigkeit von Fehlern sowie die maximale Schädigungstiefe. Nebenbei ist das Wirbelstromsystem auch in der Lage, Schweißnähte in den Schienen zu detektieren. Da die Schweißnähte auch optisch zu erkennen sind, stellen sie ein wichtiges Merkmal zum Auffinden von Fehlstellen dar.
Die Prüfprobleme bei Verbundwerkstoffen sind im wesentlichen bestimmt durch die Zweckbestimmung des betreffenden Gegenstandes, die materielle und organisatorische Basis für die Verwirklichung des Vorhabens, die untersuchende und vergleichende Auswahl geeigneter Stoffe und Verarbeitungsverfahren und durch die bestätigende und deshalb meist komplexe Prüfung seiner Funktion mit vorgegebenem Leitwert und darauf bezogenen Variablen bei oft nicht als Konstanten beherrschbaren Parametern.
Die erfolgreiche Lösung einer solchen Aufgabe setzt voraus die ausreichende Kenntnis physikalischer, chemischer, mechanischer und technologischer Eigenschaften von verfügbaren und preiswürdigen Stoffen und Stoffzuständen, deren Beeinflußbarkeit und deren Auswirkungen auf den angestrebten Zweck einschließlich erwünschter belangloser oder auch unerwünschter aber erträglicher oder zusätzlich zu kompensierender Nebenwirkungen. Dafür wiederum braucht man ausreichende qualitative und quantitative Vorstellungen über die mit der angestrebten Funktion zusammenhängenden physikalischen Vorgänge, mechanischen Anstrengungen und chemischen Einwirkungen in dem so bedingten Verbundsystem von Werkstoffen entsprechender Eigenschaften. Aufgaben dieser Art sind z. B. Konstruktionen für die Wandlung, Verteilung, Nutzung oder Abwehr von Energie für die Herstellung, die Verarbeitung und den Transport von Stoffen, für die Darstellung von Wohnung, Kleidung und Nahrung sowie jener materiellen und organisatorischen Voraussetzungen, die dem Menschen als Gesellschaftswesen und über den physischen Bereich hinaus dienen.
Hinweisende Beispiele zeigen, daß die Problematik der Prüfung von Verbundwerkstoffen am zuverlässigsten erfaßt und beherrscht werden kann, wenn die Kenntnis der Eigenschaften von Stoffen und Materialien dem konstruktiv zu behandelnden Funktionszweck entspricht, dadurch eine souveräne Auswahl im Sinne einer weiter reichenden Kombination einzelner hervorragender Eigenschaften möglich ist und das Geplante als geschaffene Wirklichkeit durch den prüfenden Versuch und die beobachtete Bewährung bestätigt wird.
Am Beispiel der Ertüchtigung einer Brücke in Bremen wird gezeigt, wie mit den zerstörungsfreien Prüfverfahren (ZfP) Radar- und Ultraschall die genau Lage vorgespannte Bewehrung gefunden bzw. bestätigt werden kann. Im Rahmen von Ertüchtigungsmaßnahmen an Spannbetonbrücken werden häufig Kernbohrungen durchgeführt, die die vorhandenen Spannbewehrungen nicht beschädigen dürfen. Es wird die Vorgehensweise beschrieben, wie mit ZfP ein wesentlicher Beitrag geleistet wird, das Risiko einer Beschädigung zu minimieren und somit eine bessere Planungssicherheit für die Ertüchtigungsmaßnahmen zu schaffen. Dabei werden auch die Grenzen der bei den Verfahren aufgezeigt.
A GPR antenna array was investigated for automated measurement of wave propagation velocity as a measure of the ballast quality. This goes beyond the regular application of conventional radar systems offering only qualitative structural information. The new approach provides a fast NDT method for the classification of ballast fouling. A main advantage of the multi-offset radar is that regular ballast digging for velocity evaluation can be avoided and travel time can be directly transformed into an equivalent depth by using the automatically evaluated velocity. Fast monitoring of ballast fouling condition can reduce maintenance cost significantly by supporting the works necessary for ballast cleaning and furthermore this method reduces interruption time for a better railway service.