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Im Hinblick auf die globale Herausforderung der Energietransformation steigt der Bedarf an Möglichkeiten zur Energiespeicherung. Eine Technologie, die zunehmend in den Fokus rückt, ist die Energiespeicherung mittels komprimiertem Wasserstoffgas. Insbesondere für mobile und Transport-Anwendungen ist eine geringe Masse des Speichers vorteilhaft, weshalb vollumwickelte Composite-Druckbehälter des Typs 4 zum Einsatz kommen. Diese werden überwiegend im Nasswickelverfahren gefertigt, das durch zahlreiche Prozessparameter und physikalische Effekte charakterisiert wird. Die Wahl der Wickelprozessparameter sowie Schwankungen der Materialkennwerte beeinflussen den Eigenspannungszustand in der Composite-Struktur eines Druckbehälters. Somit wirken sie sich auch auf den Spannungszustand im Betrieb aus.
Die vorliegende Dissertation beinhaltet Untersuchungen des Einflusses von fertigungsbedingten Eigenspannungen auf die Sicherheit von Composite-Druckbehältern mit nichttragendem Kunststoff-Liner. Ziel ist es, das mechanische Verhalten von Composite-Druckbehältern besser zu verstehen und deren Sicherheitsniveau sowie Konkurrenzfähigkeit weiter zu steigern.
Schwerpunkte der Arbeit sind experimentelle Untersuchungen der Eigenspannungsentstehung und -entwicklung sowie deren Einfluss auf die Behälter-Sicherheit. Im Fokus befindet sich die Exploration von Möglichkeiten zur Verbesserung der Zuverlässigkeit der Behälter durch Variation der Fertigungsparameter und eine Konditionierung nach der Fertigung. Der Eigenspannungszustand wird in numerischen Simulationen sowie mit dem zerstörenden Bohrlochverfahren charakterisiert. Die Überwachung der Spannungsumlagerung während einer Konditionierung unter Zeitstandbelastung erfolgt mit eingebetteten faseroptischen Sensoren, die später zur Dehnungsmessung in zerstörenden, langsamen Berstprüfungen eingesetzt werden. Zur Vertiefung des Verständnisses des Versagensverhaltens der verwendeten 6,8 l-Druckbehälter wird die Finite-Elemente-Methode eingesetzt. Darüber hinaus werden Qualitätsuntersuchungen der Composite-Struktur mittels Mikro-Computertomographie und Impuls-Echo-Verfahren beschrieben.
Die Ergebnisse der Untersuchungen zeigen, dass eine Steigerung der Zuverlässigkeit durch eine gezielte Innendruckbeanspruchung der gewickelten Behälter nahezu kostenneutral möglich ist. Dies wird im Rahmen der Arbeit anhand eines Baumusters demonstriert. Darüber hinaus wird die Verbesserung der Zuverlässigkeit der Behälter im Rahmen einer Konditionierung unter Zeitstandbelastung vertieft diskutiert. Diese stellt eine weiterführende Möglichkeit dar, das Behälterverhalten positiv zu beeinflussen und das Sicherheitsniveau zu steigern.
The powder mass flow rate is one of the three main factors directly influencing geometry and quality in the Additive Manufacturing (AM; also 3D printing) process of Laser Metal Deposition (LMD), also known as Directed Energy Deposition (DED-LB/M). However, the pneumatic transport of the metal powder lacks stability, repeatability, and traceability. There is currently no reliable in-situ measurement of the mass flow rate available in industry. As a result, time-consuming powder flow measurements before the manufacturing are typical while no recording or feedback takes place during the manufacturing. Based on this problem statement, this thesis introduces a holistic approach for in-situ measurement and closed-loop control of pneumatic powder flows. For the in-situ measurement, a widely available nonintrusive optoelectronic sensor was used. Found mathematical dependencies reliably convert the sensor output into a powder mass flow rate dependent on powder parameters and feeding conditions. Therefore, the model is usable with various powder types while achieving a Mean Relative Error (MRE) of less than 4% at 125 Hz. Similarly, a model was introduced for the powder velocity using a second sensor further downstream. This provided insight into the powder’s movement while the model achieved an MRE of less than 3%.
As a second main research endeavor, the sensor output was used to implement and investigate a closed-loop powder flow control on a vibration feeder. PID controller gains were calculated empirically at set operating points for the nonlinear system. Again, a usage with various metal powders is possible as the influences of powder parameters and feeding conditions were investigated and incorporated into the model. In addition, the dependence on the previous powder flow (memory effect) was factored in as well. With this, faster recovery from blockages and a reduction in standard deviation during steady state feeding by more than 20% were demonstrated.
Complementary numerical CFD simulations investigated the effect of the carrier gas flow rates on powder flow homogeneity and powder particle size separations. A second modeling approach demonstrated the use of machine learning with the optoelectronic sensor output. A 1D convolutional neural network (CNN) was shown to be able to predict the powder flow with a Weighted Absolute Percentage Error (WAPE) of less than 4% compared to the actual flow. With this, the model’s capability to detect slightly elevated moisture (at <0.4wt%) in the powder as well as differences in particle size distribution was proven on in-situ data from powder feeding.
Finally, the methods were validated on the LMD process by additively manufacturing test components. The active closed-loop powder flow control shows a significant improvement in repeatability for LMD. The in-situ measurement allows a monitoring of the powder mass flow rate with the recorded data throughout the entire AM process. In addition, Scanning Electron Microscopy (SEM) images showed potential benefits at the microscopic level like reduced defects.
With this, the whole chain for a powder flow improvement method was investigated, implemented, and validated in the context of Laser Metal Deposition. Furthermore, a high potential for retrofitting is given while at low cost. This lays the foundation for a more traceable and digital AM process in industry leading to repeatable and safe products.
In combination with new types of drive technologies, more and more flammable gases could be introduced into the traffic area “road tunnel” in future. If these vehicles have an accident and the gases are subsequently released, there is the possibility that the mentioned substances show a heavy gas behavior due to their storage conditions. From a safety point of view, this scenario has to be assessed with regard to its effects on the tunnel structure and the people involved. The aim of the experimental investigations carried out in this work is to create the basis for such an analysis by investigating the spreading behavior of the gases after they have been released in the tunnel and determining the influence of individual geometric and operational parameters on this behavior. Specifically, this work is based on the scenario of a continuous, momentum-free release of propane within a vaulted road tunnel with active longitudinal ventilation. The tunnel-specific boundary conditions that are relevant to this scenario are first worked out by a theoretical analysis. The basis of the subsequent experimental part is formed by two test rigs built as part of the work, which are similar in their essential features, but differ in scale. In both facilities, the aforementioned release scenario was simulated under various boundary conditions based on an idealized tunnel segment. The dispersion behavior is primarily assessed by the averaged concentration distribution near the ground, which results from a large number of detectors arranged in the experimental area. The detectors operate on the principle of weakening infrared light in the presence of hydrocarbons. Measurements of the flow field properties accompany the concentration measurements. The conception of the test rig on a scale of 1:12 is based on dimensional analysis. The actual release campaign comprises a large number of individual experiments in which selected parameters were varied over the tunnel-relevant range. The predicted heavy gas behavior for propane emerged clearly in the experiments. In cases in which the cloud laterally reaches the tunnel walls, the gases are channeled, which is accompanied by reduced longitudinal dilution. It was possible to identify the release rate and the flow velocity as the factors that have the greatest influence. The former basically increased the concentration, while the latter decreased it. All other tested parameters resulted in more complex propagation situations, which force a differentiated consideration of the influence. Lifting the source from the ground also reduced the concentration. In the case of an eccentrically arranged source and a transverse slope of the roadway, the influence is largely limited to the lateral concentration distribution in the immediate vicinity of the source. Nevertheless, both parameters plus a possible longitudinal slope of the roadway only showed a slight effect on the area far-downstream from the source. In addition, the phenomenon of backlayering, which is known from the spreading of fire smoke in the tunnel, could be demonstrated with a steep longitudinal slope. Obstacles increased the complexity of the situation. While globally the dilution of the cloud is partly invariant to obstacles, locally an increase as well as a decrease in concentration can be observed under certain conditions. For the unobstructed tunnel, it was finally possible to define a dimensionless parameter that describes the curve of the longitudinal dilution on the ground within the heavy gas cloud. From this, a simple graphical nomogram is derived for the continuous release of heavy gases in an unobstructed tunnel environment, which can be used to estimate the concentration in relation of a dimensionless source distance. For exploring the real, undistorted behavior experiments were also carried out in original scale. Due to the similarity of both test rigs in terms of scale, the test results can also be used to check the scalability of the spreading situations. For that, two configurations that have already been examined in small scale were selected. The main limitation for test execution and regarding the scalability comparison was the dependence of the flow conditions within the test rig from external wind conditions which occurred despite of taken countermeasures. The large-scale release was associated with pronounced fog formation. The near-ground spreading corresponding to the heavy gas behavior could be confirmed. However, in detail the spread was far more unsteady. Looking at the time-averaged concentrations, the processes already known from the small-scale test were qualitatively well approximated. Remaining quantitative differences, however, require critical consideration. This discrepancy is more likely a consequence of the experimental compromises have to be made in the specific case. From the observed gas behavior, the development of a surface fire initiated by ignition of the re-leased gases is considered to be the most likely subsequent scenario for the release of heavy, flam-mable gases in tunnel-like enclosures. The thesis concludes with recommendations on the methodological approach to be favored in the future.
Im Mittelpunkt der vorliegenden Arbeit steht der Einfluss der Feuchte auf die mechanischen Eigenschaften von Lehmmauerwerk. Der Wissensstand zum feuchteabhängigen Tragverhalten von Lehm(mauerwerk) ist bisher lückenhaft, sodass keine explizite Berücksichtigung der Bauteilfeuchte bei der Bemessung tragender Konstruktionen erfolgt. Aktuelle und verlässliche Daten zum Einfluss der Feuchte auf die mechanischen Kenngrößen moderner Lehmbaustoffe fehlen bisher ebenso wie Messwerte in Bezug auf die Bauteilfeuchte unter natürlichen Klimabedingungen. Deswegen wurden im Rahmen dieser Arbeit umfangreiche Untersuchungen zum mechanischen und hygrothermischen Verhalten von Lehmmauerwerk durchgeführt.
Die experimentellen Untersuchungen bestehen im Wesentlichen aus Druckversuchen an Lehmsteinen, -mörteln, kleinformatigen Lehmmauerwerksprobekörpern und geschosshohen Lehmmauerwerkswänden. Um das Feuchteverhalten beschreiben zu können, fanden außerdem erstmalig magnetresonanzspektroskopische Messungen an Lehmsteinen statt und es wurden die tatsächlich auftretenden Feuchtegehalte an einer Lehmmauerwerkswand unter natürlichen Klimabedingungen in Form von Langezeitmessungen ermittelt.
Es konnte festgestellt werden, dass ein linearer Zusammenhang zwischen Druckfestigkeit und relativer Luftfeuchte besteht, wobei sich die Druckfestigkeit umgekehrt proportional zur relativen Luftfeuchte verhält. Je Prozent Steigerung der relativen Luftfeuchte kommt es zur Abnahme von einem Prozent der Druckfestigkeit. Gleiches gilt für das Elastizitätsmodul. Weiterhin konnte auf Basis der feuchtetechnischen Untersuchungen ein numerisches Modell zur Berechnung des instationären hygrothermischen Verhaltens für Lehmbaustoffe kalibriert werden. Anhand dieses Modells gelang es die bemessungsrelevanten Feuchtegehalte unter Berücksichtigung des instationären hygrothermischen Verhaltens realitätsnah zu berechnen. Die maximalen Feuchtegehalte im Lehmmauerwerk konnten somit in Form einer Parameterstudie in Abhängigkeit des Anwendungsfalls ermittelt werden, wodurch eine explizite Berücksichtigung des Feuchtegehaltes bei der Bemessung ermöglicht wurde. Die Verknüpfung der Erkenntnisse aus den mechanischen und hygrothermischen Untersuchungen dieser Arbeit bildet die Grundlage für das Bemessungskonzept der im Juni 2023 veröffentlichten DIN 18940: Tagendes Lehmsteinmauerwerk.
With the advent of variable renewable energies, long-term energy storage capacities and flexible power generation technologies will be required for reliable grid stability. Hence, power plant technologies and turbomachinery components will continue to be developed and employed for efficient re-conversion of stored energy. With the introduction of new working fluids for higher thermal efficiencies, the working conditions of exposed components and materials will require higher corrosion resistance, but with the same mechanical performance, manufacturability and cost. Intermetallic iron aluminide alloys with their outstanding oxidation and corrosion resistance and good high-temperature properties depict a possible candidate for use in high-temperature structural applications. A quinary Fe-26Al-4Mo-0.5Ti-1B solid-solution alloy with eutectic particle hardening particularly demonstrated competitive mechanical properties compared to high-alloy P92 steels in previous studies. To derive standard material specifications with industrially relevant casting strategies, centrifugal investment-cast Fe-25Al-3.7Mo-0.4Ti-1B was characterised with respect to microstructure, thermophysical properties and mechanical properties under quasi-static tensile and creep loading up to 700 °C. Compared to P92 steel, the alloy demonstrated superior tensile strength above 550 °C and lower creep rates at 650 °C if stresses increase above 170 MPa. At lower temperatures though, the mechanical properties were inferior to P92 steel and related Fe-Al-Mo-Ti-B alloys, which was correlated to large grain sizes, a high tendency to surface and bulk cracking and a pronounced effect of tension-compression asymmetry. In further studies on alloy composition with varying Al, Mo and B concentration, a non-linear relationship of solid-solution hardening with solute Mo concentration was found. In this regard, halving Mo was the most effective measure for reducing brittleness without decreasing strength at room and elevated temperatures. Higher solidification rates and grain refinement down to 30 µm by die casting had a positive effect on ambient tensile strength, but were not achievable by investment casting. Dilatometry and hardness measurements indicated a low thermal vacancy hardening effect which was less sensitive to low-temperature annealing than in B2 FeAl alloys. Although mechanical properties up to 550 °C could be considerably improved by alloy development and processing, ductility at room temperature generally remained below 1%, necessitating substantial design margins for components from Fe-Al-Mo-Ti-B alloys. Despite the inherent limitations of alloy and casting process, the gained insights will help to prioritise future areas of research to mature cost-effective higher-order Fe
Al alloys for high-temperature structural applications.
In der vorliegenden Dissertation wurde das Korrosionssystem verzinkter Stahl in alkalischen, zementbasierten Feststoffelektrolyten untersucht. Dabei kamen drei Zementarten mit je vier Chloridgehalten zur Anwendung. Neben dem Korrosionssystem lag das Augenmerk ebenso auf einer adäquaten Beschreibung der Elektrolyteigenschaften. Hierzu wurde die Masseänderung, die Änderung des elektrischen Mörtelwiderstandes und des IR-Drop über die Zeit sowie die Porosität und die Porenwasserzusammensetzung, um nur einige Kenngrößen zu nennen, untersucht.
Das Hauptaugenmerk ruht jedoch auf der Beschreibung des Korrosionssystems verzinkter Stahl in Mörtel. Dazu wurden die gebildeten Deckschichten und deren Einfluss auf den Korrosionsfortschritt in Abhängigkeit von der Zementart und des Chloridgehaltes sowie die daraus resultierenden elektrochemischen Kennwerte bestimmt.
Die aus den Untersuchungen hervorgehenden Ergebnisse ermöglichen es, die Korrosionssysteme in Abhängigkeit vom Chloridgehalt oder von geometrischen Inhomogenitäten, im Phasengrenzbereich Mörtel/verzinkter Stahl zu differenzieren. Dabei konnte unabhängig von den verwendeten Zementen eine Klassifizierung der Korrosionssysteme über den Phasenwinkel 0,1 Hz erfolgen. Klassifiziert wurden durchtrittskontrollierte und diffusionskontrollierte Korrosionssysteme, Mischsysteme, Übergangssysteme und Korrosionssysteme mit Spaltgeometrie.
Für diese Korrosionssysteme konnte festgestellt werden, welche Deckschichten maßgebenden Einfluss auf die Ausbildung eines durchtrittskontrollierten Korrosionssystem haben. Dazu gehören das bereits bekannte Simonkolleit und eine Deckschichtvariante, die bisher noch nicht in der Literatur als Deckschicht an verzinktem Betonstahl in Mörtel oder Beton beschrieben wurde.
Für die Mischsysteme erfolgte eine Darstellung der anteiligen Bedeckung mit Simonkolleit, um den Übergang zu einem durchtrittskontrollierten Korrosionssystemen zu beschreiben.
Neben der Klassifizierung der Korrosionssysteme kann über die Bestimmung des Phasenwinkels bei 0,1 Hz jedem Korrosionssystem nun auch ein spezifischer B-Wert zugewiesen werden. In Kombination mit der für diese Korrosionssysteme angepassten LPR-Messungen zur Bestimmung des Polarisationswiderstandes können Korrosionsraten ohne signifikante Beeinflussung des Korrosionssystems bestimmt werden.
Gegenstand der vorliegenden Arbeit ist die Bereitstellung expliziter numerischer Simulationen von Fallversuchen mit dünnwandigen Stahlblechcontainern, die als Endlagerbehälter für radioaktive Abfälle mit vernachlässigbarer Wärmeentwicklung, d. h. schwach- und mittelradioaktive Abfälle, für die Verbringung in das Endlager Konrad vorgesehen sind. Die Betrachtung von potentiellen Absturzszenarien ist ein grundlegender und zentraler Bestandteil der Sicherheitsnachweise zur Auslegung der verschiedenen endlagergängigen Behälter- und Containertypen gegen mechanische Störfallbelastungen. Für dünnwandige Stahlblechcontainer existierten bislang keine sicherheitstechnischen Untersuchungen, die auf numerischen Bewertungsmethoden basieren und eine Bewertung der vorhandenen Sicherheitsreserven hinsichtlich der mechanischen Integrität ermöglichen. Daraus resultierte die Motivation, ein verifiziertes Finite-Elemente-Modell eines repräsentativen Referenzcontainers zu entwickeln, das das dynamische Verformungs- sowie duktile Schädigungs- und Versagensverhalten in numerischen Simulationen von dynamischen Lastfällen physikalisch mit der erforderlichen Güte beschreibt.
Duktile Schädigungs- und Versagensvorgänge metallischer Werkstoffe gehen grundsätzlich mit großen plastischen Dehnungen einher und führen somit unweigerlich zu der Notwendigkeit der Diskussion von plastischer Instabilität und damit verknüpften Lokalisierungseffekten, die einen wesentlichen Einfluss auf die Entwicklung des lokalen Beanspruchungszustands haben. Für die schädigungsmechanische Materialmodellierung folgt hieraus das grundsätzliche Erfordernis der korrekten Berücksichtigung des Instabilitätsbeginns, der in der Regel dehnratenunabhängig angenommen wird. Für dynamische Randbedingungen ist der werkstoffspezifische Einfluss der Dehnrate auf das Einsetzen der Lokalisierung jedoch nicht uneingeschränkt vernachlässigbar, so dass im Rahmen dieser Arbeit ein theoretischer Ansatz ausgearbeitet wird, der die plastische Instabilität dehnratenabhängiger Werkstoffe anhand des zeit- und ortsabhängigen Dehnungsgradienten im einachsigen Zugversuch diskutiert. Darüber hinaus ist für eine hinreichend genaue Materialmodellierung neben der korrekten Prognose des Instabilitätsbeginns auch die korrekte Beschreibung des Verformungsverhaltens jenseits der Gleichmaßdehnung notwendig. Zu diesem Zweck wird in dieser Arbeit eine konstitutive Beziehung entwickelt, die sowohl unter Berücksichtigung der plastischen Instabilität als auch unter der Beachtung von ver- sowie entfestigenden Einflussfaktoren der dynamischen Plastizität formuliert werden kann.
Insgesamt wird eine praxistaugliche Bewertungsmethode der mechanischen Integrität dünnwandiger Stahlblechcontainer unter Störfallbedingungen auf Basis expliziter dynamischer Simulationen erarbeitet, die die komplexen duktilen Schädigungs- und Versagensmechanismen dehnratenabhängiger Werkstoffe berücksichtigt. Mit der zur Simulation von Fallversuchen entwickelten numerischen Modellbildung und den zur Verifizierung entsprechend mit Testcontainern im Originalmaßstab durchgeführten Fallversuchen wird nachgewiesen, dass anhand des Finite-Elemente-Modells eines repräsentativen Referenzcontainers zum einen eine quantitativ belegte Bestimmung ungünstiger Fallorientierungen hinsichtlich maximaler Verformungen und zum anderen eine realistische Abbildung des duktilen Versagensverhaltens ermöglicht wird. Damit können tatsächlich vorhandene Sicherheitsreserven bei potentiell zu unterstellenden Behälterabstürzen quantitativ aufgezeigt und zukünftig eine verbesserte sicherheitstechnische Beurteilung von Stahlblechcontainern im Fallversuch bereitgestellt werden. Damit leistet die vorliegende Arbeit einen wichtigen Beitrag für die Bewertung von Sicherheitsnachweisen von Endlagerbehältern für radioaktive Abfälle und trägt dazu bei, den langfristigen Schutz von Mensch und Umwelt vor Schäden durch radioaktive Stoffe zu gewährleisten.
Abgasturbolader tragen wesentlich zur Effizienzsteigerung moderner Verbrennungsmotoren bei. Die im Abgasturbolader eingesetzten Radialverdichterräder werden überwiegend aus der warmfesten ausscheidungsgehärteten Aluminiumlegierung EN AW-2618A hergestellt.
Die Anforderungen an die Radialverdichterräder steigen und die Betriebszeiten verlängern sich. Für eine optimale Auslegung des Bauteils ist unter anderem die Kenntnis des Ermüdungsverhaltens dieser Legierung erforderlich. Es ist bekannt, dass sich die Mikrostruktur dieser Legierung während des Betriebs vergröbert und dadurch die Festigkeit abnimmt. Das niederzyklische Ermüdungsverhalten für den Ausgangszustand des Werkstoffs und Prüftemperaturen bis 190 °C ist bereits gut untersucht. Für das hochzyklische Ermüdungsverhalten, insbesondere für Prüftemperaturen über 190 °C, liegen jedoch nur wenige Ergebnisse vor. Das Ziel dieser Arbeit ist es daher, die Datenbasis hinsichtlich der hochzyklischen Ermüdungslebensdauer bei erhöhten Prüftemperatur zu vervollständigen und das Werkstoffverhalten sowie die Schädigungsmechanismen zu charakterisieren.
Zu diesem Zweck wurden axiale Ermüdungsversuche an glatten Proben durchgeführt.
Neben dem T61-Ausgangszustand für eine Basischarakterisierung wurden zwei überalterte Zustände, jeweils bei 230 °C für 10 h und 1000 h ausgelagert und anschließend geprüft, um den Einfluss der Überalterung auf die Ermüdungslebensdauer zu erfassen. Die Auslagerungstemperatur von 230 °C der überalterten Zustände liegt deutlich über der Aushärtungstemperatur von 195 °C des T61-Zustands, was zu Veränderungen der optimal eingestellten Mikrostruktur führt, die sich wiederum in den mechanischen Eigenschaften widerspiegeln. Mit der Überalterungszeit von 10 h wurde ein Zustand untersucht, der einem Härteniveau entspricht, der bei Bauteilrückläufern nach Langzeitbetrieb beobachtet wurde und mit der Überalterungszeit von 1000 h wurden die Werkstoffgrenzen ermittelt. Zusätzlich wurde mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) die Vergröberung der festigkeitssteigernden S-Phase untersucht. Der Einfluss der Prüftemperatur auf die Ermüdungslebensdauer wurde durch Versuche bei 230 °C untersucht. Die Ermüdungsversuche wurde durch fraktographische Untersuchungen ergänzt und ausgewählte Ermüdungsversuche wurden mit zerstörungsfreien Prüfmethoden begleitet, um die Schädigung mit zunehmender Zyklenzahl dazustellen.
Die Ergebnisse dieser Untersuchungen zeigen eine kürzere Ermüdungslebensdauer für die längere Überalterungszeit bei gleicher Spannungsamplitude. Die Transmissionselektronenmikroskopie zeigt, dass der mittlere Radius der S-Phase nach einer Überalterungszeit von 10 h um den Faktor 2,3 und nach 1000 h um den Faktor 2,7 im Vergleich zum Ausgangszustand zunimmt. Eine Erhöhung der Prüftemperatur auf 230 °C führt bei gleicher Spannungsamplitude zu einer Verkürzung der Ermüdungslebensdauer im Vergleich zu Raumtemperatur. Die fraktographischen Untersuchungen zeigen, dass unabhängig vom Werkstoffzustand und der Prüftemperatur die Rissinitiierung überwiegend an der Probenoberfläche oder in der Nähe der Primärphasen erfolgt. Das Risswachstum mit zunehmender Zyklenzahl kann mit der Replika-Methode erfolgreich abgebildet werden. Die
Abbildung des Risses in der noch nicht gebrochenen Probe ist auch mit der Computertomographie möglich.
Das Ziel dieses Grundlagenforschungsprojektes war, die Abbaubarkeit syntheti-scher Polymere unter realitätsnahen Umweltbedingungen durch eine Mischung bzw. Blend eines Hydrolyse- mit einem Oxidations-empfindlichen Polymer zu verbessern, während er unter Nutzungsbedingungen stabil sein sollte. Die Arbeits-hypothese war, dass sich die Polymere gegenseitig in ihrem Abbau beschleunigen, wenn sie der alternierenden Wechselbeanspruchung aus UV-Strahlung und hydrolytischer Beanspruchung ausgesetzt sind. Hierfür wurden vier Blends aus Polylactid (PLA) und Polystyrol (PS) oder Polymethylmethacrylat (PMMA) in unterschiedlichen Mischverhältnissen und Phasenstrukturen mittels additiver Fertigung hergestellt. Die Blends wurden über acht Wochen bei 45 °C mittels alternierender Wechselbeanspruchung aus je fünf Tagen UV-Bestrahlung und zwei Tagen hydrolytischer Beanspruchung beschleunigt gealtert. Für eine Basis-charakterisierung und als Vergleichsgrundlage wurden zusätzlich die Ausgangs-polymere PLA, PS und PMMA jeweils einzeln der hydrolytischen Beanspruchung, UV-Beanspruchung und alternierenden Wechselbeanspruchung unterzogen. Neben der Bestimmung der physiko-chemischen Effekte auf Prüfkörperoberflächen und Bulk wurden erstmalig auch die Wassermedien auf Mikroplastikgehalte und ökotoxikologische Wirkungen analysiert.
Die Ergebnisse ergaben, dass reines PLA kaum degradierte, aber der PLA-Abbau sowohl durch Mischung mit PS als auch PMMA verstärkt wurde. Entgegen der Hypothese wurde dadurch allerdings sowohl die Degradation von PS als auch von PMMA gehemmt. Es konnte gezeigt werden, dass sich PS und PMMA im Blend mit PLA durch radikalische Depolymerisation abbauten und die dabei entstehenden Radikale die PLA-Hydrolyse beschleunigten, was wiederum den Abbau der PS- und PMMA-Phasen verlangsamte. Die Ergebnisse zeigten, dass bei dem PLA/PS-Schichtblend (PLA/PS-50) der höchste PS-Gehalt von 50 % den stärksten Effekt auf den PLA-Abbau hatte. Insgesamt war allerdings selbst in diesem Fall die PLA-Degradation nach achtwöchiger Beanspruchung als gering einzustufen. Der totale Masseverlust von PLA/PS-50 entsprach nach achtwöchiger Wechselbeanspruchung -2,6 ± 0,2 mg absolut bzw. ca. -1,5 ± 0,1 % der Prüfkörpermasse, wovon 0,001 % in partikuläres Mikroplastik fragmentierte (PLA: 0,2 – 2,7 μg/g; PS: 3,0 – 3,4 μg/g). Folglich war der größte Teil des Masseverlustes der Prüfkörper auf die Bildung gelöster und/oder gasförmiger Degradationsprodukte zurückzuführen.
Ferner zeigten ökotoxikologische Untersuchungen der wechselbeanspruchten Wassermedien von PLA/PS-50 eine zunehmende Hemmung des Algenwachstums der Grünalge Desmodesmus subspicatus, die nach sechs Wochen Wechsel-beanspruchung zu 100 % Hemmung und nach acht Wochen zu einem Absterben der eingesetzten Algenzellen führte. Ergänzende Algenwachstumshemmungstests mit
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Prüfkörpern der Ausgangspolymere PLA und PS zeigten, dass dies nicht auf der Bildung von partikulärem Mikroplastik, sondern gelösten PS-Degradations-produkten basierte, wie z. B. Benzaldehyd oder Benzoesäure.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass nur eine geringe Beschleunigung des PLA-Abbaus bei gleichzeitiger Hemmung des PS- bzw. PMMA-Abbaus stattfand - und das auch erst bei hohen PS- bzw. PMMA-Gehalten. Weiterführende Experimente zeigten, dass dies speziell für PS höchst bedenklich und nicht empfehlenswert ist, da es abhängig von der Konzentration der gelösten PS-Degradationsprodukte zu starken ökotoxikologischen Effekten kommen kann, die von der Hemmung des Algen-wachstums bis zum Algenabsterben reichen können. Folglich konnte die Arbeits-hypothese nur sehr eingeschränkt verifiziert werden und ist mit den hier untersuchten Polymeren als nicht zielführend einzuschätzen.
In der Wissenschaft und Technik gibt es verschiedene Gründe, um auf Basis geeigneter Modelle in die Zukunft schauen zu wollen, beispielsweise um zu bewerten, ob ein Bauteil auch noch deutlich länger verwendet werden kann als eigentlich einmal vorgesehen. Eine Methode dieses zu tun, basiert auf dem Zeit-Temperatur-Äquivalenz-Prinzip, welches besagt, dass ein Zustand oder eine Materialeigenschaft gleichwertig bei verschiedenen Zeit-Temperatur-Kombinationen auftritt oder erreicht werden kann. Höhere Temperaturen verkürzen in der Regel die Dauer und umgekehrt. In den letzten Jahrzehnten hat sich ein umfangreiches Methodenspektrum für unterschiedliche Werkstoffe und Anwendungsgebiete entwickelt, sodass die Identifikation einer geeigneten Methode für einen konkreten Anwendungsfall oder neue Materialien eine Herausforderung darstellt. These: „Fortschrittlich wäre, existierende Methoden zusammenzuführen, methodenspezifische Vorteile zu kombinieren, um mit geringerem Aufwand ein geeignetes Prognosemodell zu entwickeln.“
Für metallische Werkstoffe und Polymere verläuft die Entwicklung von Prognosemodellen mit Zeit-Temperatur-Korrelation seit ca. 1940 parallel und unabhängig voneinander. In diesem Zusammenhang bekannte Methoden sind das Zeit-Temperatur-Superpositionsprinzip und Zeit-Temperatur-Parameter, wie der LARSON-MILLER-Parameter. Die jeweiligen methodischen Ansätze sind in der Regel anwendungs- und materialspezifisch und nur einzelnen Fachartikeln zu entnehmen. Eine zusammenführende thematische Übersicht und Untersuchung existierender Methoden wurden bislang nicht publiziert. Diese Forschungsarbeit verfolgt dahingehend einen neuartigen methodischen Ansatz und zeigt untersuchte Gemeinsamkeiten und Unterschiede als auch Analogien für das Zeit-Temperatur-Superpositionsprinzip und Zeit-Temperatur-Parameter anhand bestimmter Merkmale auf. Dafür wurden verschiedene analytische und grafische Ansätze verwendet. Ferner wird eine zusammenführende Untersuchung anhand eines rheologischen Materialmodells sowie anhand eines praktischen Anwendungsbeispiels gezeigt. Hergeleitet wurde u. a., dass das Prinzip der Zeit-Temperatur-Superposition für sogenanntes thermorheologisch einfaches und komplexes Verhalten konkreten Zeit-Temperatur-Parametern zugeordnet werden können. Und dadurch Verschiebefunktionen nicht nur in Abhängigkeit der Temperatur, sondern auch abhängig vom Zustand untersucht und definiert werden können. Ferner ermöglicht eine Skalierung der Zeit-Temperatur-Parameter auf eine Referenztemperatur physikalisch anschaulichere Auswertungen analog zum Zeit-Temperatur-Superpositionsprinzip. Untersuchungen zeigen, dass sich für einen konkreten Anwendungsfall die geeignetste Zeit-Temperatur-Äquivalenz-Methode aus einer gegenseitigen Abhängigkeit bzw. Kompatibilität einzelner Elemente, wie zugrunde gelegte Daten, Koordinatenachsenskalierung, ermittelte Zeit-Temperatur-Äquivalenz, Masterfunktionsansatz und der geforderten Interpolationsgüte herleitet.
Der gewählte Forschungsansatz und die erzielten Ergebnisse bieten eine Plattform für die weitere Entwicklung von Prognosemodellen auf Basis des Zeit-Temperatur-Äquivalenz-Prinzips, insbesondere im Hinblick auf eine Zusammenführung und Kombination existierender Methoden.