9.0 Abteilungsleitung und andere
Filtern
Dokumenttyp
- Vortrag (131)
- Zeitschriftenartikel (51)
- Beitrag zu einem Tagungsband (26)
- Posterpräsentation (9)
- Buchkapitel (2)
- Forschungsbericht (2)
- Tagungsband (Herausgeberschaft für den kompletten Band) (1)
- Dissertation (1)
- Sonstiges (1)
Schlagworte
- Hydrogen (48)
- Welding (35)
- Wasserstoff (28)
- Schweißen (20)
- Diffusion (16)
- Hydrogen assisted cracking (15)
- Creep-resistant steel (14)
- High-entropy alloy (12)
- High Entropy Alloy (11)
- Mechanical properties (10)
Organisationseinheit der BAM
- 9.0 Abteilungsleitung und andere (224) (entfernen)
Paper des Monats
- ja (7)
For the hydrogen-based energy economy of tomorrow, the construction of the necessary infrastructure will play a central role. Most materials used to date, such as welded steels, can be prone to hydrogen embrittlement under certain conditions. This includes the classic delayed cold cracking during welding as well as degradation phenomena during service of components in hydrogen-containing environment. For the evaluation of any hydrogen effect, for example, on the mechanical properties of a welded metallic material, the hydrogen content must be precisely determined. In the case of weld seams, the carrier gas hot extraction (CGHE) according to ISO 3690 is meanwhile state-of-the-art. CGHE is based on accelerated hydrogen degassing due to the thermal activation of hydrogen at elevated temperatures. In addition to the quantification of hydrogen, thermal desorption analysis (TDA) with varying heating rates can be used to determine and evaluate the hydrogen trapping at microstructural defects in the material. For both techniques, experimental and metrological influences must be considered, which have a major effect on the result. For example, ISO 3690 suggests different sample geometries and minimum extraction times for CGHE. This study summarizes the results and experiences of numerous investigations at the Federal Institute for Materials Research and Testing (BAM) with different sample temperatures and geometries (ISO 3690 type B and cylindrical TDA samples) regarding the influence of the sample surface (polished/welded), measurement accuracy depending on the sample volume and the insufficient monitoring of the effect of PI control on the extraction temperature. A deviating extraction temperature from the target temperature can significantly falsify the measurement results. Based on the results, methods are shown which allow the desired extraction temperature to be reached quickly without physically interfering with the measuring equipment. This serves to significantly improve the reliability of the hydrogen measurement through increased signal stability and accelerated hydrogen desorption. In general, an independent temperature measurement with dummy samples is recommended for the heating procedure of choice to exclude possible undesired temperature influences before the measurement. The methods described can be transferred directly to industrial applications
The presentation gives an overview of BAM's activities on processing influences and application properties of MPEAs in the form of joined and machined high and medium entropy alloys (CoCrFeMnNi and CoCrNi). In the case of welding, the focus is on defect-free welded joints with sufficient mechanical properties. In the case of machining, the focus is on the possible influence on the surface quality of the materials through adequate milling parameters. In addition, the hydrogen absorption and diffusion properties as well as the electrochemical corrosion behavior are fundamentally examined.
This presentation describes the usability of the hollow tensile specimen technique for in-situ material testing in a hydrogen atmosphere.
In addition, the presentation provides an outlook on the methodology for investigating the suitability of pipeline steels and their weld seams for hydrogen operation.
As energy carrier of the future, green hydrogen can make a decisive contribution to a sustainable energy supply. Particularly important is the decarbonization of heavy industry. Therefore, a reliable supply of hydrogen must be guaranteed. A hydrogen pipeline grid can achieve this purpose. In Europe concrete plans for a hydrogen pipeline grid already exist, as the so called “European Hydrogen backbone”. As building a completely new pipeline grid is economically not justifiable, a dual-way strategy of repurposing natural gas (NG) pipelines and newly built pipelines is intended. Long distance pipeline grids require regular maintenance and repairs. For natural gas (NG) pipelines in-service welding is state of the art. Concepts such as hot-tapping (drilling into pressurized pipelines) and “stoppling” (sealing off pipeline sections after installing bypasses or pressure relieves) allow the repair of damaged pipeline sections or the installation of new branches without shutting the pipeline down, which in most cases isn’t possible from an economic standpoint. The EIGA 121/14 guideline already pointed out in 2014 that “a hydrogen hot-tap shall not be considered a routine procedure”. This shows that the determination of the transferability of these repair concepts to hydrogen pipelines is of utmost importance. Due to the degrading effects of hydrogen on mechanical proper-ties, commonly referred to as “hydrogen embrittlement” it is necessary to understand and investigate the occurring effects. In the special case of repair welding on in-service hydrogen pipelines an increased hydro-gen uptake due to a large heat input and microstructural changes in the material needs to be considered. Therefore, material degradation must be investigated to determine whether modifications of repair procedures are necessary to ensure a reliable and safe hydrogen transportation via pipelines. For this reason, this paper gives an overview on existing weld repair concepts and its risks and limitations in terms of hydrogen absorption and possible embrittlement effects when transferred to hydrogen pipelines. The complexity lies in a large variety of materials (low alloyed steels), pipeline diameters and corresponding welded joints. The material compatibility of materials in used (repurposed NG-pipelines) and new condition must be investigated. Particularly for repurposed/used pipelines the effect of a pre-matured/corroded inner surface and sometimes insufficient documentation of the material “history” needs to be considered. An overview on ongoing and completed R&D-projects with respect to repair concepts for hydrogen pipelines and hydrogen effects on pipeline materials is given. The focus hereby lies on possible methods of material testing and modeling. Its current difficulties, limits and possible solution will be discussed.
Contemporary steels creep-resistant steels like the 13CrMoV9-10 are used as thick plates e.g., for applications in hydrocrackers. The large plate thickness requires high efficiency welding processes like submerged arc welding (SAW) and a mandatory post weld heat treatment (PWHT). The PWHT-parameters stem from a combination of empirical knowledge and traditional experiments on free shrinking (FS) welds. In that connection, the formation of so-called stress-relief cracking (SRC) must be anticipated. The SRC susceptibility of a welded component is a complex combination and interaction of com-ponent specific, thermal, and metallurgical factors. Many of which have to date not been conclusively researched. For example, it is well known that SRCs develop during PWHT due to formation and growth of carbides on prior austenite grain boundaries, resulting in a significant hardness increase (secondary hardening) and toughness decrease. This leads to a high SRC susceptibility of the coarse grain heat-affected zone (CGHAZ) of the last weld bead during PWHT. This is intensified in case of high residual stresses from the component-specific, structurally induced stiffness. In combination with multi-layer welding this leads to a multiaxial stress distribution. Nonetheless, the combined effect of PWHT and high-residual stresses on the SRC formation is merely unknown. For that reason, this study presents the effect of different heating rates in conjunction with a certain component stiffness. For that reason, SAW joints of 13CrMoV9-10 steel were investigated under FS and defined external restraint condition.
Hydrogen has great potential on the path towards decarbonization of the energy and transport sectors and can mitigate the urgent issue of global warming. It can be sustainably produced through water electrolysis with potentially zero emissions, and efficiently used (e.g., in fuel cell systems). Despite its environmental advantages, hydrogen-metal interactions could result in the degradation of the mechanical properties of several structural materials. In order to determine the magnitude of the material degradation in relation to hydrogen exposure, extensive material testing is required. The standardized procedure for in-situ testing for the quantification of the impact of compressed gaseous hydrogen (CGH2) relies on the utilization of an autoclave around the tested specimen. Such test set-up is complex, expensive, time-consuming and requires special equipment, trained personnel, and strict safety procedures. A relatively recent method to circumvent these issues and provide affordable results consists of using hollow specimens, thus applying the hydrogen pressure inside rather than outside the specimen. It allows to reduce the volume of hydrogen by several orders of magnitude and to perform the tests more efficiently and in a safer manner. This study focuses on evaluating the tensile properties of X65 vintage pipeline steel tested in a high-pressure hydrogen environment using hollow specimens. Tests are performed in 6 MPa H2 and Ar at the nominal strain rate of 10−6 s−1 to evaluate the reduced area at fracture and the elongation loss. The effect of surface finishing on crack initiation and propagation is investigated by comparing two different manufacturing techniques. In this way, this study provides insights into the applicability of a novel, reliable, and safe testing method which can be used to assess the hydrogen-assisted ductility loss in metallic materials.
Multiple principal element alloys encompass the well-known high entropy alloys (HEA). The alloy system represents a new class of materials consisting of at least three alloying elements, each containing 5 to 35 at.%. Thus, this alloying concept differs fundamentally from conventional materials such as steel or nickel alloys. For this purpose, the alloying elements are specifically selected, the microstructures are adjusted in a single-phase and, in some cases, multi-phase manner. In particular, conflicting goals, such as the trade-off between strength and ductility in conventional steels, are overcome. However, in the last 20 years, the focus has been on material synthesis. With the increase in available material quantities, the focus is now on processing issues such as joining and welding processes. The weldability of HEAs has received very little attention so far. The experience with dissimilar metal welds is completely lacking but is essential for the application of these materials in combination with conventional materials. The present study presents comprehensive experimental results on the weldability of an equimolar CoCrFeMnNi-HEA in cold-rolled and heat-treated condition, which was joined by tungsten inert gas welding to an austenitic steel AISI 304. The mechanical properties of the dissimilar metal welds were characterized by cross-weld tensile samples, whereas the local deformation in the weld of the different welding zones was measured by digital image correlation. In accordance with the respective initial HEA condition (cold-rolled vs. heat-treated), the local strain behavior was divergent and influenced the global mechanical properties of both DMW types. Nonetheless, the experiments provided proof in principle of the weldability for dissimilar joints of the CoCrFeMnNi-HEA welded to conventional materials like austenitic stainless steels ensuring a corresponding capability for mechanical loading. This allows further considerations on the application of these innovative materials.
The high potential of hydrogen as a key factor on the pathway towards a climate neutral economy, leads to rising demand in technical applications, where gaseous hydrogen is used. For several metals, hydrogen-metal interactions could cause a degradation of the material properties. This is especially valid for low carbon and highstrength structural steels, as they are commonly used in natural gas pipelines and analyzed in this work.
This work provides an insight to the impact of hydrogen on the mechanical properties of an API 5L X65 pipeline steel tested in 60 bar gaseous hydrogen atmosphere. The analyses were performed using the hollow specimen technique with slow strain rate testing (SSRT). The nature of the crack was visualized thereafter utilizing μCT imaging of the sample pressurized with gaseous hydrogen in comparison to one tested in an inert atmosphere.
The combination of the results from non-conventional mechanical testing procedures and nondestructive imaging techniques has shown unambiguously how the exposure to hydrogen under realistic service pressure influences the mechanical properties of the material and the appearance of failure.
Zur Umsetzung der wasserstoffbasierten Energiewende ist eine zuverlässige Transportinfrastruktur unverzichtbar. Hierfür ist die Nutzung großer Teile des vorhandenen Erdgasnetzes vorgesehen. Im Rahmen von Reparatur- und Wartungsarbeiten ist das Schweißen im Betrieb an Erdgaspipelines Stand der Technik. In Verbindung mit Wasserstoff wirft diese Technik jedoch Fragen der Materialverträglichkeit auf. Das im Vortrag vorgestellte Projekt H2SuD leistet Beiträge zur Aufklärung des Einflusses von Reparaturschweißprozessen auf die Wasserstoffaufnahme und Degradation im Betrieb befindlicher H2 Gasleitungen. Ein Schwerpunkt des Vortrages liegt auf der im Projekt erarbeiteten Prüfmethode für Modellversuche, mit denen der Einfluss von Schweißen im Betrieb an Pipelines auf die Wasserstoffaufnahme getestet wird. Die Durchführung erster Versuche und dabei erzielte Ergebnisse werden präsentiert.
Mikrolegierungselemente wie Nb und Ti sind entscheidend für die erwünschte mechanische Festigkeit von vergüteten Feinkornbaustählen mit einer Nennstreckgrenze von ≥ 690 MPa. Aktuelle Spezifikationen geben lediglich Obergrenzen für die chemische Zusammensetzung vor, allerdings können geringfügige Abweichungen erhebliche Auswirkungen auf die mechanischen Eigenschaften haben. Die Vorhersage der Schweißbarkeit und Integrität von Schweißverbindungen stellt aufgrund der variierenden Zusammensetzung und Mikrostrukturen Herausforderungen dar. Unerwünschte Effekte wie Erweichung der Wärmeeinflusszone (WEZ) oder Verfestigung können auftreten. Um dies zu untersuchen, wurden verschiedene Mikrolegierungsrouten mit variierenden Ti- und Nb-Gehalten an Laborschmelzen erforscht. Die Basis jeder Route entsprach der üblichen S690QL in Zusammensetzung und Wärmebehandlung. Dreilagenschweißungen wurden mittels Metallaktivgasschweißens (MAG) durchgeführt, um kritische Gefügebereiche zu identifizieren. Die Analyse konzentrierte sich auf Phasenumwandlungen während der Abkühlung und metallurgisches Ausscheidungsverhalten. Die mechanischen Eigenschaften der Schweißnähte wurden durch Zugversuche ermittelt. Die Ergebnisse zeigen einen bedeutenden Einfluss der Mikrolegierungsroute und Schweißwärmezufuhr auf die Ausscheidungskinetik, trotz insgesamt guter Schweißbarkeit der Werkstoffe.
Mikrolegierungselemente, wie Nb und Ti, sind für die signifikante Festigkeitssteigerung von vergüteten, hochfesten Feinkornbaustählen mit einer Nominalstreckgrenze ≥ 690 MPa unerlässlich. Normvorgaben zur chemischen Zusammensetzung geben dabei nur obere Grenzwerte für die Hersteller vor. Weiterhin wirken sich bereits kleine Abweichungen in der Legierungsroute teilweise drastisch auf die mechanischen Eigenschaften aus. Somit wird eine adäquate Vorhersage der Schweißeignung und der Integrität der Schweißverbindung aufgrund der variierenden Mikrogefüge erschwert bis unmöglich. Unerwünschte Nebeneffekte sind die mögliche Erweichung der Wärmeeinflusszone (WEZ) als auch der gegenteilige Effekt der Aufhärtung. Vor diesem Hintergrund werden erstmals systematisch die unterschiedlichen Mikrolegierungsrouten mit variierenden Ti und Nb-Gehalten an Versuchsschmelzen untersucht. Die Stahlgüte S690QL bildet dabei die Grundlage der chemischen Zusammensetzung sowie der entsprechenden Wärmebehandlung. Zur Untersuchung der jeweiligen Schweißeignung wurden Dreilagen-Schweißungen mittels moderner MAG-Hochleistungsschweißprozesse durchgeführt und kritische Gefügebereiche mit hoher Erweichung/Aufhärtung identifiziert. Der Fokus der analytischen Betrachtungen lag hier auf der Identifikation der Phasenumwandlungen beim Abkühlen und auf dem metallurgischen Ausscheidungsverhalten. Zusätzlich wurden isotherme und nicht-isotherme Phasenberechnungen mit der Software Thermo-Calc durchgeführt. Mechanisch-technologische Untersuchungen zur Kerbschlagzähigkeit mittels Kerbschlagbiegeversuchen durchgeführt wurden, bestätigen dabei die Ergebnisse der thermodynamischen Simulation bezüglich des Ausscheidungsverhaltens während der Temperatur-Zeit Schweißzyklen. Daraus lässt sich der Einfluss der Wärmeeinwirkung beim Schweißen auf die Gefügeausbildung in der WEZ und der korrespondierenden mechanischen Eigenschaften qualitativ beschreiben.
Offshore wind turbines continuously increase in size and weight and demand adequate offshore foundations concepts like monopiles, tripods, or jackets. These components are typically constructed using submerged arc welding (SAW) with high-strength thick steel plates like the S420ML. During welding, the occurrence of delayed hydrogen-assisted cracking (HAC) must be anticipated. HAC is a critical combination of the local hydrogen concentration within a susceptible microstructure under certain mechanical load, i.e., the occurring (welding) residual stresses. The welding sequence of the thick-walled plates complicates the residual stress distribution due to the necessary repeated thermal cycling, i.e., welding seam/layer deposition to fill the joint. For that purpose, SAW with two-wire-technique was used to weld a specially designed and prototype-like mock-up of a real component with a thickness of 50 mm, filled with over 20 passes and a seam length of 1000 mm. Additional welded stiffeners simulated the effect of a high restraint, to achieve critical HAC conditions. The necessity of a minimum waiting time (MWT) before the NDT can be conducted (to exclude HAC) was critically verified by the application of ultrasonic testing of the welded joint at different time-steps of the NDT of up to 48 h after the completion welding. The residual stresses were determined by a robot XRD goniometer. Tensile residual stresses up to the yield limit are found both in the weld metal and in the heat-affected zone. Numerical modeling allowed the qualitative estimation of the hydrogen diffusion in the weld. No noticeable HAC occurrence was identified and confirms the high cracking resistance of the investigated material. Finally, the applicability of the MWT concept should be critically discussed.
Steelmaking slag is a by-product of steel production, of which 4.5 Mt were produced in 2020 in Germany alone. It is mainly used in road construction, earthwork and hydraulic engineering. A smaller part is returned to the metallurgical cycle, used as fertiliser or landfilled.
With this use, iron oxides still contained in steelmaking slag are lost. In addition, the possibility of producing higher-grade products from steelmaking slag is foregone. In recent decades, many researchers have investigated the production of Portland cement clinker and crude iron from basic oxygen furnace slags (BOFS) via a reductive treatment. Carbothermal treatment of liquid BOFS causes a reduction of iron oxides to metallic iron, which separates from the mineral phase due to its higher density. Simultaneously, the chemical composition of the reduced slag is adapted to that of Portland cement clinker.
In this study, German BOFS was reduced in a small-scale electric arc furnace using petrol coke as a reducing agent. The resulting low-iron mineral product has a similar chemical composition to Portland cement clinker and was rich in the tricalcium silicate solid solution alite (Ca3SiO5). Based on its chemical and mineralogical composition, similar to that of Portland cement clinker, the reduced BOFS has the potential to react comparably. In our study, the reduced BOFS produced less hydration heat than OPC, and its hydraulic reaction was delayed. However, adding gypsum has shown to accelerate the hydration rate of the reduced BOFS compared to that known from the calcium silicates of Portland cement clinker.
Further research to improve the hydraulic properties of the reduced slag is essential. If successful, producing a hydraulic binder and crude iron from BOFS has economic and ecological benefits for both the cement and steel industries.
Mikrolegierungselemente, wie Nb und Ti, sind für die signifikante Festigkeitssteigerung von vergüteten, hochfesten Feinkornbaustählen mit einer Nominalstreckgrenze ≥ 690 MPa unerlässlich. Normvorgaben zur chemischen Zu-sammensetzung geben dabei nur obere Grenzwerte für die Hersteller vor. Weiterhin wirken sich bereits kleine Abweichungen in der Legierungsroute teilweise drastisch auf die mechanischen Eigenschaften aus. Somit wird eine adäquate Vorhersage der Schweißeignung und der Integrität der Schweißverbindung aufgrund der variierenden Mikrogefüge erschwert bis unmöglich.
Die Nb-mikrolegierte Güte weist im Vergleich zur Ti-mikrolegierten Güte eine bessere Anlassbeständigkeit auf. Eine divergente Phasenverteilung in den äußeren Zonen der WEZ der Fülllagen erklärt die unterschiedliche Härteverteilung in der WEZ der drei untersuchten Legierungen und die markanten Unterschiede der Kerbschlagzähigkeit. Die quasistatischen Querzugversuche mittels DIC zeigten ein divergentes lokales Dehnungsverhalten auf. Die Ti-mikrolegierte Stahlsorte zeigt ein signifikanten lokales Dehnungsverhalten in der WEZ, wobei hier sich aufgrund der hohen metallurgischen Kerbwirkung Makrostützeffekte während des plastischen Fließens in der WEZ auftreten.
Offshore-Windenergieanlagen erfordern Gründungskonzepte aus unterpulver-(UP-)geschweißten Dickblechen (bspw. der Güte S420ML). Während der Schweißfertigung kann eine zeitverzögerte wasserstoffunterstützte Kaltrissbildung auftreten, deren Bewertung aufgrund der Bauteilgröße von Offshore-Strukturen sehr komplex ist. Deswegen wurde eine bauteilähnliche Geometrie (Mock-Up) entwickelt, um reale Steifigkeitsverhältnisse auf den Labormaßstab zu übertragen. Zusätzliche Versteifungen simulieren die Wirkung einer Einspannung bzw. Schrumpfbehinderung der Schweißnaht. Über die Verwendung von Schweißpulvern mit definierter Feuchte wurden zudem ein Extremszenario der Wasserstoffaufnahme simuliert. Entsprechend der vorgegebenen Mindestwartezeit für die ZfP von bis zu 48 h wurde die Schweißnaht zerstörungsfrei mit Phased-Array-Ultraschall-Prüfung (PAUT) geprüft und die Eigenspannungen über Röntgendiffraktometrie (XRD) bestimmt. Zusätzlich wurde die Wasserstoffverteilung in der Schweißverbindung numerisch simuliert. Außer zulässigen Defekten (wie Poren), wurde keine verzögerte Kaltrissbildung in den Mock-Ups festgestellt, was auf hohe Rissbeständigkeit hindeutet.
Offshore-Windenergieanlagen erfordern Gründungskonzepte aus unterpulver-(UP-)geschweißten Dickblechen (bspw. der Güte S420ML). Während der Schweißfertigung kann eine zeitverzögerte wasserstoffunterstützte Kaltrissbildung auftreten, deren Bewertung aufgrund der Bauteilgröße von Offshore-Strukturen sehr komplex ist. Deswegen wurde eine bauteilähnliche Geometrie (Mock-Up) entwickelt, um reale Steifigkeitsverhältnisse auf den Labormaßstab zu übertragen. Zusätzliche Versteifungen simulieren die Wirkung einer Einspannung bzw. Schrumpfbehinderung der Schweißnaht. Über die Verwendung von Schweißpulvern mit definierter Feuchte wurden zudem ein Extremszenario der Wasserstoffaufnahme simuliert. Entsprechend der vorgegebenen Mindestwartezeit für die ZfP von bis zu 48 h wurde die Schweißnaht zerstörungsfrei mit Phased-Array-Ultraschall-Prüfung (PAUT) geprüft und die Eigenspannungen über Röntgendiffraktometrie (XRD) bestimmt. Zusätzlich wurde die Wasserstoffverteilung in der Schweißverbindung numerisch simuliert. Außer zulässigen Defekten (wie Poren), wurde keine verzögerte Kaltrissbildung in den Mock-Ups festgestellt, was auf hohe Rissbeständigkeit hindeutet.
Hydrogen and its derivatives (e.g. ammonia) are considered as a suitable energy carrier in the future supply of renewable energy. Hydrogen transportation systems require pipes, valves and fittings, among other components. In this sense, austenitic stainless steels are commonly used structural materials for pure hydrogen applications. Stable austenitic alloys, like AISI 316L, are often assumed to be practically unsusceptible to hydrogen embrittlement. At the same time, a number of studies show the influence of hydrogen even in 316L under some circumstances. Some other studies state that this embrittlement could be avoided by using steel grades with a higher nickel equivalent which contributes to a more stable austenitic phase. Nonetheless, 316L is widely used in hydrogen atmospheres since many years because of lower costs and positive practical experience. For these reasons, not only 316L but also 304 could be further utilized by identifying the exact constraints.
With increasing demand for components regarding hydrogen applications, additive manufacturing technologies are getting increasingly important complementary to conventional manufacturing. In the context of additive manufacturing, 316L is a common material as well. The manufacturing process offers great advantages due to higher freedoms in design and the possibility for customized components in small batches. For example, valves with improved flow characteristics and reduced component weight can be produced. Nevertheless, there is still lack of experience and experimental results concerning additively manufactured parts under hydrogen service. Therefore, the influence on the material properties for additively manufactured parts in hydrogen environments needs to be further investigated.
In the present work, slow strain rate testing (SSRT) has been applied using hollow specimens. This testing procedure allows to perform practicable and faster in-situ tests in comparison to tests in autoclaves and investigate the influence of hydrogen on the mechanical properties.
Conventional AISI 304 and 316L specimens as well as additively manufactured 316L specimens were tested at room temperature and a pressure of 200 bar. Elongation at fracture and relative reduction of area (RRA) have been used to evaluate the influence of hydrogen. It is shown that the influence of hydrogen is more pronounced in 304 than in 316L. Furthermore, potentially influencing factors such as surface roughness, microstructure and porosity are discussed.
Der Einsatz von hochfesten niedriglegierten Stählen (HSLA) ist in vielen Industriesektoren, wie dem allgemeinen Bauwesen, Offshore Strukturen, Mobilkranbau usw. unumgänglich geworden. Die steigende Nachfrage an Stählen mit einer hohen Festigkeit und gleichzeitig hervorragenden Zähigkeit stellt ein ökonomisches und ökologisches Potential dieser Stähle in Vordergrund. Aktuell gültige Normvorgaben (EN ISO 10025-6) geben den Stahlherstellern Vorgaben bezüglich der chemischen Zusammensetzung, um die geforderten mechanischen Eigenschaften erreichen zu können. Die Legierungsrouten variieren jedoch von Hersteller zu Hersteller. In Betracht der Schweißeignung dieser Stähle zeigt sich das Problem, dass diese bereits bei geringen Nb- und Ti-Mikrolegierungsunterschieden im Grundwerkstoff ein divergentes metallurgisches Verhalten in der Wärmeeinflusszone (WEZ) aufweisen.
In diesem Vortrag werden die schweiß-metallurgischen Unterschiede zwischen verschieden mikrolegiertem hochfestem Feinkornbaustahl S690QL thematisiert. Zur Prüfung der Schweißnahtfestigkeit wurden mittels eines instrumentierten DIC (ARAMIS) Systems Querzugversuche an Schweiß-Querflachzugproben durchgeführt.
Effect of Tensile Loading and Temperature on the Hydrogen Solubility of Steels at High Gas Pressure
(2023)
The hydrogen solubility in ferritic and martensitic steels is affected by hydrostatic stress, pressure, and temperature. In general, compressive stresses decrease but tensile stresses increase the hydrogen solubility. This important aspect must be considered when qualifying materials for high‐pressure hydrogen applications (e.g., for pipelines or tanks) by using autoclave systems. In this work, a pressure equivalent for compensating the effect of compressive stresses on the hydrogen solubility inside of closed autoclaves is proposed to achieve solubilities that are equivalent to those in pipelines and tanks subjected to tensile stresses. Moreover, it is shown that the temperature effect becomes critical at low temperatures (e.g., under cryogenic conditions for storing liquid hydrogen). Trapping of hydrogen in the microstructure can increase the hydrogen solubility with decreasing temperature, having a solubility minimum at about room temperature. To demonstrate this effect, the generalized law of the hydrogen solubility is parameterized for different steels using measured contents of gaseous hydrogen. The constant parameter sets are verified and critically discussed with respect to the high‐pressure hydrogen experiments.
In the course of tomorrow's hydrogen-based energy transition, the construction of the corresponding infrastructure will play a central role. The majority of materials used to date are typically welded for component fabrication. In that context, steels are widely applied and can be prone to hydrogen embrittlement. This includes the classical delayed cold cracking during welding processing as well as embrittlement phenomena during operation. For the evaluation of any hydrogen effect on, for example, the mechanical properties of a welded metallic material, the hydrogen content must be precisely determined. In the case of welds, for example, according to ISO 3690, this is the isothermal carrier gas hot extraction (CGHE). CGHE is based on accelerated hydrogen degassing due to thermal activation of hydrogen at elevated temperatures. In addition to the pure quantification of hydrogen, thermal desorption analysis (TDA) with varied heating rates can be used to determine and evaluate the bonding state at microstructural defects in the material. For both techniques, experimental and measurement influences have to be considered, which have a great effect on the result. For CGHE, for example, ISO 3690 suggests different sample geometries as well as minimum extraction times. The present study summarizes results and experiences of numerous investigations with different sample temperatures and geometries (ISO 3690 type B and cylindrical TDA samples) regarding: the influence of the sample surface (polished/welded), measurement accuracies depending on the sample volume as well as the insufficient monitoring of the effect of the PI controller on the extraction temperature. In particular, a deviating extraction temperature to the set temperature, can significantly falsify the measurement results. Based on the results, methods are shown to quickly reach the desired extraction temperature without having to physically interfere with the measurement equipment. This serves to substantially improve the reliability of hydrogen measurement through increased signal stability and accelerated hydrogen desorption. In general, an independent temperature measurement with dummy samples for the selected heating procedure is advisable to exclude possible unwanted temperature influences already before the measurement. In addition (and way more important), the methods described can be transferred directly to industrial applications.
Multi-principal element alloys (MPEAs) are innovative materials that have attracted extensive research attention within the last decade. MPEAs are characterized by a solid solution of equiatomic metallic elements. Depending on the number of elements, they are also referred as high entropy alloys (HEAs with n ≥ 4 elements like CoCrFeMnNi) and medium-entropy alloys (MEA with n = 3 elements CoCrNi). Depending on the alloy concept, MPEAs show exceptional properties in terms of mechanical performance or corrosion resistance at extreme environments. In that connection, hydrogen and its challenges for the most metallic materials gets more and more important. MPEAs are candidate materials for the substitution of conventional materials like austenitic stainless steels e.g., at very high-pressure up to 1000 bar. Those pressures are typically reached in valves or compressors for refueling of tanks with operational pressure of 700 bar. So far, the susceptibility of HEA/MEAs to hydrogen assisted cracking (if any) and the especially the underlying hydrogen uptake and diffusion was not within the scientific scope and not investigated in detail yet. For that reason, we focused on the hydrogen absorption the characterization of the hydrogen diffusion and trapping at elevated temperatures in a CoCrFeMnNi-HEA (each element with 20 at.-%) and CoCrNi-MEA, each element with 33.3 at.-%). As reference grade, the commercially available austenitic stainless steel AISI 316L was investigated. High-pressure hydrogen charging was conducted at different pressures in autoclave environment with maximum value of 1,000 bar. Thermal desorption analysis (TDA) via carrier gas hot extraction with coupled mass spectrometry was used with a max. heating rate of 0.5 K/s up to 650 °C. The measured desorption spectra of the different samples were deconvoluted into a defined number of individual peaks. The individually calculated peak temperatures allowed the definition of activation energies for predominant trap sites in the respective materials as well as the percentage share of the totally absorbed hydrogen concentration. The results present for the first time the complex interaction of both MPEAs and high-pressure hydrogen charging. A deconvolution of four peaks was selected and a main desorption peak was identified the dominant hydrogen trap containing the biggest share of the absorbed hydrogen concentration. The chemical composition an austenitic phase of both MPEAs is responsible for delayed hydrogen diffusion and strong, but mostly reversible, trapping. The comparison with the 316L samples showed significantly higher activation energies in the MPEAs, whereas hydrogen was also trapped at very high extraction temperatures. The absorbed maximum hydrogen concentration at 1,000 bar was 130 ppm for the CoCrFeMnNi-HEA, 50 ppm for the CoCrNi-MEA and 80 ppm for the 316L. It is interesting that the CoCrFeMnNi-HEA has obviously a way higher trapping capability compared to the conventional austenitic 316L, which could be a major advantage in terms of resistance to hydrogen assisted cracking.
Offshore wind turbines (OWT) are a key factor of the sustainable energy generation of tomorrow. The continuously increasing installation depths and weight of the OWTs require suitable foundation concepts like monopiles or tripods. Typically, mild steels like the S420ML are used with plate thicknesses up to several hundreds of mm causing high restraints in the weld joints. Due to the large plate thickness, submerged arc welding (SAW) with multiple wires is the state-of-the-art welding procedure. As a result of the very high stiffness of the construction, a certain susceptibility for time-delayed hydrogen-assisted cracking (HAC) may occur. The evaluation of crack susceptibility is very complex due to the component size and stiffness of real offshore structures. For this purpose, a near-component test geometry was developed to transfer the real stiffness conditions to laboratory (i.e., workshop) scale. The investigated mock-up, weighing 350 kg, comprised heavy plates (thickness 50 mm, seam length 1,000 m) joined by a 22-pass submerged arc weld. Additional stiffeners simulated the effect of high restraint or shrinkage restraint of the weld. Extreme scenarios of hydrogen absorption during welding were simulated via the use of welding fluxes in dry (HD < 5 ml/100g Fe) and moisture condition (HD > 15 ml/100g Fe). The residual stresses were determined by a robot X-ray diffractometer. Areas of critical tensile residual stress (at the level of the yield strength) were found in the weld metal and heat affected zone. To identify possible delayed cracking, the welds were tested by phased array ultrasonic testing (PAUT) after 48 h. Summarized, no significant occurrence of HAC was detected, indicating the high crack resistance of the welded joint, i.e., a suitable combination of base material, welding consumable and welding parameters.
Multiple principal element alloys (MPEA) represent a class of materials consisting of at least three alloying elements, each with 5 to 35 atomic %. The MPEAs encompass the so-called high-entropy (HEA) and medium-entropy alloys (MEAs) and are fundamentally different from conventional materials like the Fe-based steel. Within the last 20 years, highly innovative MPEA with individually adjustable properties for industrial applications were identified. However, the focus has been on pure material synthesis. With the increase in available material quantities, the focus is now on processing issues such as joining and welding. In that connection, the weldability of MPEAs has received very little attention so far and experience in dissimilar metal welds (DMWs) is lacking so far but. The present study summarizes comprehensive experimental results on the weldability of MPEA-DMWs and their resulting microstructure. For this purpose, two equiatomic MPEAs, CoCrFeMnNi (HEA) and CoCrNi (MEA) in cold-rolled and annealed conditions were joined by solid-state friction stir welding (FSW) to an austenitic stainless steel 316L. The DMWs showed very interesting microstructure features. In addition, the mechanical-technological properties were obtained by instrumented tensile tests, and the local straining was determined in-situ by digital image correlation (DIC). A significant influence of the FSW processing on the mechanical performance was identified,in terms of the formation of FSW-specific defects like whitebands or tunnel defects. The experiments proofed the general (but currently limited) FS weldability of the MPEAs to conventional austenitic steel grade AISI 304. This enables targeted further considerations of these highly innovative MPEAs.
Influence of Residual Stresses on Stress Relief Cracking of Thick-Walled Creep-Resistant Steel Welds
(2023)
Controlling the residual stress level during welding of creep-resistant Cr-Mo-V steels is crucial to avoid so called stress relief cracking (SRC) during post weld heat treatment (PWHT) of large-scale components. In the present study, a laboratory scale test specimen (400 mm x 400 mm x 25 mm) was used to simulate thick-walled component welds made of 13CrMoV9-10. The aim was to identify the level and distribution of residual stresses to evaluate the suitability of the specimen for laboratory based SRC testing. High restraint was ensured by the specimen geometry with a narrow welding gap in the center. This gap was filled by submerged arc welding in a multi-layer technique. Two specimens were welded with identical parameters and compared in the as-welded state and after PWHT (705 °C for 10 h). Neutron diffraction was used to determine the residual stresses in the weld metal, the heat-affected zone (HAZ) and the base material at different depths longitudinal, transverse, and normal to the welding direction. The experiments were performed on the instrument E3 of the research reactor BERII of HZB Berlin, Germany. Complementarily, laboratory X-ray diffraction was applied to characterize the surface residual stresses. In the welded state, especially in the weld metal and the adjacent HAZ, the residual stress can reach the yield strength of the untreated material. The highest levels occur in the longitudinal direction. The transverse and normal directions are characterized by residual stress of lower magnitude. As expected, the residual stress is almost completely relieved after PWHT.
Bei dem Vortrag werden die potentiellen mikrobiologischen Einflüsse im Falle der Lagerung von Wasserstofflagerung in unterirdischen geologischen Formationen vorgestellt, die Zusammenarbeit mit internen und auch externen Partnern. Der Fokus liegt dabei auf UGF; anaerobe Umgebungen, Sulfate reduzierenden Bakterien, methanogenen Archaea, weiterleitenden Systeme und die Kombination der Untersuchung abiotisch/biotische
Hybrid laser-arc welding (HLAW) was applied for butt welding of 14.5 mm thick plates of ferritic cryogenic steel X8Ni9 containing 9% Ni, which is used for manufacturing storage and transport facilities of liquefied natural gas (LNG). The weld seam formation and the achievable metallurgical and mechanical properties of the hybrid welds were investigated experimentally for two types of filler wire, an austenitic wire dissimilar to the base metal (BM) and an experimentally produced matching ferritic wire. Safe penetration and uniform distribution of the austenitic filler metal in the narrow hybrid weld could only be achieved in the upper, arcdominated part of the weld. The pronounced heterogeneous distribution of the austenitic filler metal in the middle part and in the root area of the weld could not ensure sufficient notched impact toughness of the weld metal (WM). As a result, a decrease in the impact energy down to 17±3 J was observed, which is below the acceptance level of ≥34 J for cryogenic applications. In contrast, the use of a matching ferritic filler wire resulted in satisfactory impact energy of the hybrid welds of up to 134±52 J at the concerned cryogenic temperature of -196 °C. The obtained results contribute to an important and remarkable conversion in automated manufacturing of LNG facilities. In other words, the results will help to develop a new laser-based welding technology, where both quality and productivity are considered.The efficiency of the developed welding process has been demonstrated by manufacturing a prototype where a segment of the inner wall of large size LNG storage tank was constructed. In this concern, hybrid laser arc welding was conducted in both horizontal (2G) and vertical (3G) positions as a simulation to the actual onsite manufacturing. The prototype was fabricated twice where its quality was confirmed based on non-destructive and destructive examinations.
Mikrolegierungselemente, wie Nb und Ti, sind für die signifikante Festigkeitssteigerung von vergüteten, hochfesten Feinkornbaustählen mit einer Nominalstreckgrenze ≥ 690 MPa unerlässlich. Normvorgaben zur chemischen Zusammensetzung geben dabei nur obere Grenzwerte für die Hersteller vor. Weiterhin wirken sich bereits kleine Abweichungen in der Legierungsroute teilweise drastisch auf die mechanischen Eigenschaften aus. Somit wird eine adäquate Vorhersage der Schweißeignung und der Integrität der Schweißverbindung aufgrund der variierenden Mikrogefüge erschwert bis unmöglich. Unerwünschte Nebeneffekte sind die mögliche Erweichung der Wärmeeinflusszone (WEZ) als auch der gegenteilige Effekt der Aufhärtung. Vor diesem Hintergrund werden erstmals systematisch die unterschiedlichen Mikrolegierungsrouten mit variierenden Ti- und Nb-Gehalten an Versuchsschmelzen untersucht. Die Stahlgüte S690QL bildet dabei die Grundlage der chemischen Zusammensetzung sowie der entsprechenden Wärmebehandlung. Zur Untersuchung der jeweiligen Schweißeignung wurden Dreilagen-Schweißungen mittels moderner MAG-Hochleistungsschweißprozesse durchgeführt und kritische Gefügebereiche mit hoher Erweichung/Aufhärtung identifiziert. Mechanisch-technologische Untersuchungen zur Kerbschlagzähigkeit mittels Kerbschlagbiegeversuchen durchgeführt wurden, bestätigen dabei die Ergebnisse der thermodynamischen Simulation bezüglich des Ausscheidungsverhaltens während der Temperatur-Zeit Schweißzyklen. Daraus lässt sich der Einfluss der Wärmeeinwirkung beim Schweißen auf die Gefügeausbildung in der WEZ und der korrespondierenden mechanischen Eigenschaften qualitativ beschreiben.
Multielement-Legierungen (MPEA - Multiple Principal Element Alloys), gemeinhin und partiell fälschlicherweise auch als Hochentropielegierungen bezeichnet) stellen eine neue Klasse von Werkstoffen dar, die aus mindestens drei Legierungselementen mit jeweils 5 bis 35 Atom-% bestehen. Somit unterscheidet sich dieses Legierungskonzept fundamental von konventionellen Werkstoffen wie Stahl oder Nickellegierungen. Hierzu werden die Legierungselemente gezielt ausgewählt und die Mikrostrukturen ein- und zum Teil auch mehrphasig eingestellt. Das Ziel ist dabei, hochinnovative MPEA mit individuell einstellbaren Eigenschaften für die industrielle Anwendung zu identifizieren. Dabei werden insbesondere Zielkonflikte, wie bspw. der Trade-off zwischen Festigkeit und Duktilität bei konventionellen Stählen, überwunden. Insbesondere die hohe mechanische Festigkeit bei höchster Korrosionsbeständigkeit sind bei bestimmten Legierungssystemen von hohem Interesse. Hier kann u.a. die Substitution klassischer hochlegierter Stähle oder Ni-Basislegierungen perspektivisch erfolgen. In den letzten 20 Jahren lag der Fokus jedoch auf der reinen Materialsynthese. Mit der Zunahme verfügbarer Werkstoffquantitäten, stehen Verarbeitungsfragen, wie werkstoff- und beanspruchungsgerechte Füge- bzw. Schweißverfahren jetzt im Mittelpunkt. Der Schweißeignung von MPEA wurde bisher nur äußert wenig Aufmerksamkeit zuteil. Erfahrungen zu Mischverbindungen
(DMWs - Dissimilar Metal Welds) fehlen dabei vollständig, sind jedoch essenziell für die Anwendung dieser Werkstoffe in Verbindung mit konventionellen Werkstoffen. Die vorliegende Studie präsentiert erstmals im deutschen Sprachraum, die umfassenden experimentellen Ergebnisse zur Schweißeignung von MPEA-Mischverbindungen und der resultierenden Mikrostruktur. Dazu wurden zwei äquiatomare MPEAs in Form einer Co20Cr20Fe20Mn20Ni20 (Hochentropie-) und Co33.3Cr33.3Ni33.3 (Mediumentropielegierung) mittels WIG und Rührreibschweißen mit einem konventionellen, korrosionsbeständigem Cr-Ni-Stahl AISI 304 (1.4301 bzw. X5CrNi18-10) gefügt. Die erstmals untersuchten DMWs resultierten dabei in sehr interessanten Mikrostrukturen, mechanisch-technologische Eigenschaften wurden durch instrumentierte Zugversuche gewonnen, die gleichzeitig der Ermittlung der lokalen Verformung im Schweißnahtbereich dienten (durch Verwendung der berührungslosen DIC-Digital Image Correlation-Technik). Dabei zeigt sich für beide Schweißverfahren eine Erweichung in der Wärmeeinflusszone (WEZ) der MPEAs sowie eine geringfügig verminderte Zugfestigkeit, bei einer deutlichen Abnahme der Bruchdehnung. Durch die Experimente konnte der prinzipielle Nachweis der Schweißeignung der MPEAs für DMWs mit konventionellen Werkstoffen erbracht werden, die auch eine dementsprechende mechanische Beanspruchbarkeit ermöglichen. Dies ermöglicht weitere Betrachtungen zur Anwendung dieser innovativen Werkstoffe.
Im Zuge der wasserstoffbasierten Energiewirtschaft von morgen, kommt der Errichtung der dementsprechenden Infrastruktur die zentrale Rolle zu. Der überwiegende Teil bisher eingesetzter und meist geschweißter Werkstoffe, wie Stähle, kann unter bestimmten Bedingungen zur Wasserstoffversprödung neigen. Dies umfasst die klassische verzögerte Kaltrissbildung während der Schweißverarbeitung als auch Versprödungsphänomene während des Betriebs. Für die Bewertung eines jeden Wasserstoffeffektes auf bspw. die mechanischen Eigenschaften eines geschweißten metallischen Werkstoffes, muss der Wasserstoffgehalt präzise bestimmt werden, Im Fall von Schweißnähten ist die beispielsweise nach der ISO 3690, die klassische isotherme Trägergas-Heißextraktion (TGHE). Die TGHE basiert dabei auf der beschleunigten Wasserstoffentgasung aufgrund der thermischen Aktivierung des Wasserstoffs bei erhöhten Temperaturen. Neben der reinen Quantifizierung des Wasserstoffs, kann über die thermische Desorptionsanalyse (TDA) mit variierten Heizraten, der Bindungszustand an mikrostrukturellen Defekten im Material festgestellt und bewertet werden. Für beide Techniken sind experimentelle und messtechnische Einflüsse zu beachten, die großen Effekt auf das Ergebnis haben. Für die TGHE schlägt die ISO 3690 schlägt beispielswiese verschiedene Probengeometrien sowie Mindestextraktionszeiten vor. Die vorliegende Studie fasst Ergebnisse und Erfahrungen zahlreicher Untersuchungen an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) mit unterschiedlichen Probentemperaturen und Geometrien (ISO 3690 Typ B und zylindrische TDA-Proben) zusammen hinsichtlich: Einfluss der Probenoberfläche (poliert/geschweißt), Messgenauigkeiten in Abhängigkeit des Probenvolumens sowie die unzureichende Überwachung des Effektes des PI-Reglers auf die Extraktionstemperatur. Insbesondere eine abweichende Extraktionstemperatur zur eingestellten Temperatur, kann die Messergebnisse wesentlich verfälschen. Basierend auf den Ergebnissen werden Methoden aufgezeigt, um schnell die gewünschte Extraktionstemperatur zu erreichen, ohne physisch in das Messequipment eingreifen zu müssen. Dies dient der wesentlichen Verbesserung der Zuverlässigkeit der Wasserstoffmessung durch erhöhte Signalstabilität und beschleunigte Wasserstoffdesorption. Im Allgemeinen ist eine unabhängige Temperaturmessung mit Dummy-Proben für die gewählte Heizprozedur angeraten, um mögliche unerwünschte Temperatureinflüsse bereits vor der Messung auszuschließen. Die beschriebenen Methoden können ohne großen Aufwand direkt in die industrielle Anwendung überführt werden.
Multielement-Legierungen (MPEA - Multiple Principal Element Alloys, gemeinhin auch als Hochentropielegierungen bezeichnet) stellen eine neue Klasse von Werkstoffen dar, die aus mindestens drei Legierungselementen mit jeweils 5 bis 35 Atom-% bestehen. Somit unterscheidet sich diese Legierungskonzept fundamental von konventionellen Werkstoffen wie Stahl oder Nickellegierungen. Hierzu werden die Legierungselemente gezielt ausgewählt und die Mikrostrukturen ein- und zum Teil auch mehrphasig eingestellt. Das Ziel ist dabei, hochinnovative MPEA mit individuell einstellbaren Eigenschaften für die industrielle Anwendung zu identifizieren. Dabei werden insbesondere Zielkonflikte, wie bspw. der Trade-off zwischen Festigkeit und Duktilität bei konventionellen Stählen, überwunden. Insbesondere die hohe mechanische Festigkeit bei höchster Korrosionsbeständigkeit sind bei bestimmten Legierungssystemen von hohem Interesse. Hier kann u.a. die Substitution klassischer hochlegierter Stähle oder von Ni-Basislegierungen perspektivisch erfolgen. In den letzten 20 Jahren lag der Fokus jedoch auf der reinen Materialsynthese. Mit der Zunahme verfügbarer Werkstoffquantitäten, stehen Verarbeitungsfragen, wie werkstoff- und beanspruchungsgerechte Füge- bzw. Schweißverfahren jetzt im Mittelpunkt. Der Schweißeignung von MPEA wurde bis Ende 2022 nur äußert wenig Aufmerksamkeit zuteil. Erfahrungen zu Mischverbindungen (sogenannte DMWs - Dissimilar Metal Welds) fehlen dabei vollständig, sind jedoch essenziell für die Anwendung dieser Werkstoffe in Verbindung mit konventionellen Werkstoffen. Die vorliegende Studie präsentiert erstmals im deutschen Sprachraum, die umfassenden experimentellen Ergebnisse zur Schweißeignung von MPEA-Mischverbindungen und der resultierenden Mikrostruktur. Dazu wurden zwei äquiatomare MPEAs CoCrFeMnNi (Hochentropie-) und CoCrNi (Mittelentropielegierung) mittels WIG- und Rührreibschweißen mit einem konventionellen, hochlegierten und austenitischen Cr-Ni-Stahl (1.4301) gefügt. Die erstmals untersuchten DMWs resultierten dabei in sehr interessanten Mikrostrukturen, mechanisch-technologische Eigenschaften wurden durch instrumentierte Zugversuche gewonnen, die gleichzeitig der Ermittlung der lokalen Verformung im Schweißnahtbereich dienten (durch Verwendung der berührungslosen DIC-Digital Image Correlation-Technik). Dabei zeigt sich für beide Schweißverfahren eine Erweichung in der WEZ der MPEAs sowie eine geringfügig verminderte Zugfestigkeit. Durch die Experimente konnte der prinzipielle Nachweis der Schweißeignung der MPEAs für DMWs mit konventionellen Werkstoffen erbracht werden, die auch eine dementsprechende mechanische Beanspruchbarkeit ermöglichen. Dies ermöglicht zielgerichtete weitere Betrachtungen dieser höchst innovativen Werkstoffe.
Im Zuge der wasserstoffbasierten Energiewirtschaft von morgen, kommt der Errichtung der dementsprechenden Infrastruktur die zentrale Rolle zu. Der überwiegende Teil bisher eingesetzter und meist geschweißter Werkstoffe, wie Stähle, kann unter bestimmten Bedingungen zur Wasserstoffversprödung neigen. Dies umfasst die klassische verzögerte Kaltrissbildung während der Schweißverarbeitung als auch Versprödungsphänomene während des Betriebs. Für die Bewertung eines jeden Wasserstoffeffektes auf bspw. die mechanischen Eigenschaften eines geschweißten metallischen Werkstoffes, muss der Wasserstoffgehalt präzise bestimmt werden, Im Fall von Schweißnähten ist die beispielsweise nach der ISO 3690, die klassische isotherme Trägergas-Heißextraktion (TGHE). Die TGHE basiert dabei auf der beschleunigten Wasserstoffentgasung aufgrund der thermischen Aktivierung des Wasserstoffs bei erhöhten Temperaturen. Neben der reinen Quantifizierung des Wasserstoffs, kann über die thermische Desorptionsanalyse (TDA) mit variierten Heizraten, der Bindungszustand an mikrostrukturellen Defekten im Material festgestellt und bewertet werden. Für beide Techniken sind experimentelle und messtechnische Einflüsse zu beachten, die großen Effekt auf das Ergebnis haben. Für die TGHE schlägt die ISO 3690 schlägt beispielswiese verschiedene Probengeometrien sowie Mindestextraktionszeiten vor. Die vorliegende Studie fasst Ergebnisse und Erfahrungen zahlreicher Untersuchungen an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) mit unterschiedlichen Probentemperaturen und Geometrien (ISO 3690 Typ B und zylindrische TDA-Proben) zusammen hinsichtlich: Einfluss der Probenoberfläche (poliert/geschweißt), Messgenauigkeiten in Abhängigkeit des Probenvolumens sowie die unzureichende Überwachung des Effektes des PI-Reglers auf die Extraktionstemperatur. Insbesondere eine abweichende Extraktionstemperatur zur eingestellten Temperatur, kann die Messergebnisse wesentlich verfälschen. Basierend auf den Ergebnissen werden Methoden aufgezeigt, um schnell die gewünschte Extraktionstemperatur zu erreichen, ohne physisch in das Messequipment eingreifen zu müssen. Dies dient der wesentlichen Verbesserung der Zuverlässigkeit der Wasserstoffmessung durch erhöhte Signalstabilität und beschleunigte Wasserstoffdesorption. Im Allgemeinen ist eine unabhängige Temperaturmessung mit Dummy-Proben für die gewählte Heizprozedur angeraten, um mögliche unerwünschte Temperatureinflüsse bereits vor der Messung auszuschließen. Die beschriebenen Methoden können ohne großen Aufwand direkt in die industrielle Anwendung überführt werden.
Dissimilar metal TIG weld joints of multiple principal element alloys (MPEA) to austenitic steel 304
(2023)
Multi-element alloys (MPEA - Multiple Principal Element Alloys) represent a new class of materials consisting of at least three alloying elements, each with 5 to 35 atomic %. This material class includes high-entropy alloys (HEA, with n ≥ 4 elements). The underlying alloying concept differs fundamentally from conventional materials such as the Fe-based steel. For this purpose, the alloying elements are specifically selected, and the microstructures are adjusted in a single-phase and, in some cases, multi-phase manner. The aim is to identify highly innovative MPEA with individually adjustable properties for industrial applications. In the last 20 years, however, the focus has been on pure material synthesis. With the increase in available material quantities, the focus is on processing issues such as joining and welding processes. In that connection, the weldability of MPEAs has received very little attention so far. Experience with dissimilar metal welds (DMWs) is completely lacking but is essential for the application of these materials if joint to conventional materials. This study presents selected experimental results on the weldability of MPEA-DMWs and the resulting microstructures. For this purpose, the equiatomic CoCrFeMnNi (HEA) was investigated in cold-rolled (CR) and heat-treated (HT) condition and joined by tungsten inert gas (TIG) welding to an austenitic stainless steel 304. The DMWs showed defect-free conditions (no lack of fusion, cracks and so on), whereas the cold-rolling increases the microhardness. The global mechanical properties were obtained by instrumented tensile tests of cross-weld samples and showed sufficient yield and tensile strength comparable to that of the individual base materials (BM). The local strain conditions were determined by digital image correlation and showed the highest local strains to occur in the intermixed weld metal. Indeed, the preferred fracture location of the cross-weld tensile samples was in the weld metal. Finally, the experiments proofed the weldability of the MPEAs to conventional 304. This enables targeted further considerations for example as structural materials.
The hydrogen economy requires large-scale storage and transportation options like long-distance transmission pipelines. The applied materials (typically steels) must be carefully tested under different conditions (pressure, temperature, impact of impurities, etc.) for their suitability and service with hydrogen. In combination with mechanical load, as occurs in every gas network, hydrogen can induce degradation of the mechanical properties and promote finally resulting in embrittlement, i.e., the formation of cracks. The conventional testing procedures consist of autoclaves in which samples are strained under pressurized hydrogen. The test apparatus requires large amounts of hydrogen and thus a high level of safety and costs. In very specific cases, these tests might be replaced by simplified electrochemical charging. However, these test alternatives raise several questions regarding the equivalency of both testing scenarios. In the early 1980’s the idea of a so-called hollow tensile sample raised and was reinitiated 2021 in ISO TC 164 by T. Ogata (NIMS, Japan) and further developed (e.g. by Fraunhofer IWM, Germany). The idea was: the sample itself represents the autoclave instead of charging a sample from outside. For that reason, a hole is drilled through the sample and the inner surface is pressurized by hydrogen gas during the mechanical testing. Indeed, this represents the main advantage as no expensive pressure-resistant autoclave equipment for large H-volumes is necessary, which significantly reduces the safety-related issues and thus the high costs. In the following, we show recent activities at BAM Berlin on adaption of the hollow-specimen technique for slow strain rate testing (SSRT). The current research activities are focussed on macroscopic influences like the sample geometry, minimum necessary dimensions, and microscopic influences e.g., on the surface by the processing method (drill hole quality and geometric precision) as well as the gas pressure effect (mechanical deformation of surface in different media).
Microalloying elements, such as Nb and Ti, are essential for the targeted mechanical strength of quenched and tempered, high-strength fine-grained structural steels with a nominal yield strength ≥ 690 MPa. Current specifications for chemical composition only provide upper limits for manufacturers. But even small deviations in the alloying route can have a drastic effect on the mechanical properties. Thus, an adequate prediction of the weldability and the integrity of the welded joint becomes difficult or even impossible due to the varying composition and, hence, the microstructures. Undesirable side effects are the possible softening of the heat-affected zone (HAZ) as well as the opposite effect of hardening. Against this background, different microalloying routes with varying Ti and Nb contents are systematically investigated for the first time on specially designed lab-cast alloys. The basis of each alloy route was the common S690QL in terms of both the chemical composition as well as the heat treatment. To investigate the weldability, three-layer welds were performed using metal active gas welding (MAG) and critical microstructural areas with high softening/hardening were identified. The scope was here on the identification of phase transformations during cooling and on the respective metallurgical precipitation behavior. Isothermal and non-isothermal phase calculations were performed using Thermo-Calc® and showed that the prediction of the non-equilibrium precipitation characteristics during welding is not trivial, especially for this relatively complex chemical composition. The mechanical properties of the welded joints were identified by both Charpy tests (toughness) and tensile tests (strain and strength). During the test, the local straining behavior of the welded joints, was identified using a digital image correlation (DIC) system, see Figure 1. Despite the generally good weldability of the materials, the results show a significant influence of the microalloying route as well as the welding heat input on the different precipitation kinetics.
Eight commercial austenitic stainless steels were tensile tested in reference atmosphere, in gaseous high-pressure hydrogen and in gaseous hydrogen precharged condition using conventional (CS) and tubular specimens (TS). For all configurations, 0.2 yield strength and ultimate tensile strength were comparable. In reference atmosphere, reduction of area of CS was higher compared to TS, whereas in gaseous high pressure hydrogen reduction of area of CS was lower compared to TS. In gaseous hydrogen precharged condition reduction of area of CS and TS were comparable for the severely affected grades. The differences in necking behavior between CS and TS are explained by different competitions between necking and hydrogen assisted crack initiation and growth especially for the tests in high pressure hydrogen gas.
Hydrogen has great potential into the decarbonization process of the energy and transport sectors, thus helping to mitigate the urgent issue of global warming. It can be sustainably produced through water electrolysis with potentially zero emissions, and efficiently used in fuel cell systems. Despite its environmental advantages, hydrogen is an extremely flammable substance and its interaction with most metallic materials could result in their mechanical properties degradation to an extent that could make them inherently unsafe.
Extensive material testing under realistic operating conditions is required to determine the criteria under which hydrogen-induced damage is to be expected. In-situ slow strain rate tensile (SSRT) test is an option that allow the quantification of the behavior of metals in hydrogenated environments. The standardized procedure for testing in-situ the pressurized gaseous hydrogen
effect on metals consists of the utilization of an autoclave as a containment volume. Testing inside an autoclave is difficult, expensive, and time-consuming, and requires specialized equipment and trained personnel. A relatively recent method to circumvent these issues and provide affordable and reliable test results consists in using hollow specimens as the gas containment volume, thus applying the hydrogen pressure inside rather than outside the
specimen. This experimental setup allows us to minimize the volume of hydrogen and perform the tests safely and effectively. This study focuses on the evaluation of tensile properties of X65 pipeline steel, which was in vervice for natural gas transport, tested in a high-pressure hydrogen environment using hollow specimens. A constant nominal strain rate of 1ꞏ10-6 s-1 is applied. Tests are performed with different manufacturing techniques for the drilling process, which results in difeerent surface conditions. The effect of the roughness on the HE was investigated. For the evaluation the effect on the reduced area at fracture (RA) and the elongation loss were determined. Further fractographic analysis were performed. In this way, this study provides insights on the applicability of novel, reliable, and safer testing method which can be used to assess HE, particularly in relation with hydrogen-induced loss of ductility in metallic material.
Mikrolegierungselementen, wie Nb und Ti sind für eine signifikante Festigkeitssteigerung von vergüteten, hochfesten Feinkornbaustählen mit einer Nominalstreckgrenze ≥ 690 MPa unerlässlich. Normvorgaben zur chemischen Zusammensetzung dieser Stähle geben zur Erzielung der vorgeschriebenen Eigenschaften dabei oft nur Grenzgehalte für die Hersteller vor. Die Wirkung der Mikrolegierungselemente bzw. ihrer Karbide und/oder Nitride ist teilweise komplett konträr, insbesondere bei Auflösung und Wiederausscheidung in der WEZ bei identischem Schweißzusatz. Somit wird eine adäquate Vorhersage der Chargenabhängigkeit hinsichtlich der Schweißeignung und des Tragverhaltens der Schweißverbindung erschwert. Eine unerwünschte Eigenschaft ist dabei die Erweichung der WEZ, wie auch u.U. der gegenteilige Effekt der Aufhärtung.
Vor diesem Hintergrund werden im Rahmen eines DFG-Vorhabens systematisch Mikrolegierungs-routen mit variierenden Ti- und Nb-Gehalten des hochfesten und vergüteten Feinkornbaustahls S690QL untersucht. Dazu wird das MAG-Schweißen mit modifizierten Sprühlichtbogen verwendet, welches durch hohe Abschmelzleistung gekennzeichnet ist und schmalere Nahtöffnungswinkel (α = 30°) ermöglicht. An Dreilagen-Schweißungen wird der Effekt der metallurgischen Zusammensetzung in Kombination mit hoher Wärmeeinwirkung auf die Ausbildung einer kritischen WEZ-Gefügezone mit Erweichung und/oder exzessiver Aufhärtung untersucht. Ein besonderes Augenmerk wird auf die Phasenumwandlungen und das Ausscheidungsverhalten im Gefüge der Wärmeeinflusszone gelegt. Neben umfangreichen metallographischen Untersuchungen einzelner WEZ-Bereiche wurden, unter Variation der chemischen Zusammensetzung,
thermodynamische Phasenberechnungen mittels Thermo-Calc durchgeführt. Hierdurch wird ein Verständnis zur Phasentransformation und Ausscheidungswachstum und -auflösung während des Schweißens in Abhängigkeit von Temperatur und Abkühlbedingungen geschaffen. Das Ziel ist es, den Einfluss der Wärmeeinwirkung auf die Gefügeausbildung in der WEZ und dessen mechanischer Eigenschaften zu analysieren. Insbesondere wird hier auf die Auswirkung der unterschiedlichen Mikrolegierungskonzepte (Ti oder Nb) geachtet.
Mikrolegierungselemente, wie Nb und Ti, sind für die signifikante Festigkeitssteigerung von vergüteten, hochfesten Feinkornbaustählen mit einer Nominalstreckgrenze ≥ 690 MPa unerlässlich. Normvorgaben zur chemischen Zusammensetzung geben dabei nur obere Grenzwerte für die Hersteller vor. Weiterhin wirken sich bereits kleine Abweichungen in der Legierungsroute teilweise drastisch auf die mechanischen Eigenschaften aus. Mechanisch-technologische Untersuchungen zur Kerbschlagzähigkeit mittels Kerbschlagbiegeversuchen durchgeführt wurden, bestätigen dabei die Ergebnisse der thermodynamischen Simulation bezüglich des Ausscheidungsverhaltens während der Temperatur-Zeit Schweißzyklen. Daraus lässt sich der Einfluss der Wärmeeinwirkung beim Schweißen auf die Gefügeausbildung in der WEZ und der korrespondierenden mechanischen Eigenschaften qualitativ beschreiben.
Mikrolegierungselementen, wie Nb und Ti sind für eine signifikante Festigkeitssteigerung von vergüteten, hochfesten Feinkornbaustählen mit einer Nominalstreckgren-ze ≥ 690 MPa unerlässlich. Normvorgaben zur chemischen Zusammensetzung dieser Stähle geben zur Erzielung der vorgeschriebenen Eigenschaften dabei oft nur Grenzgehalte für die Hersteller vor. Die Wirkung der Mikrolegierungselemente bzw. ihrer Karbide und/oder Nitride ist teilweise komplett konträr, insbesondere bei Auflösung und Wiederausscheidung in der WEZ bei identischem Schweißzusatz. Somit wird eine adäquate Vorhersage der Chargenabhängigkeit hinsichtlich der Schweißeignung und des Tragverhaltens der Schweißverbindung erschwert. Eine unerwünschte Eigenschaft ist dabei die Erweichung der WEZ, wie auch u.U. der gegenteilige Effekt der Aufhärtung.
Microalloying elements, such as Nb and Ti, are essential for significantly increasing the strength of quenched and tempered, high-strength structural steels with a nominal yield strength ≥ 690 MPa and their welded joints. The standard specifications (e.g., EN 10025-6) for the chemical composition are only tolerated limit contents within which the steel manufacturers operate. The standard composition, however, says nothing per se about the properties of the material. Even small deviations in the alloy route can have a drastic effect on the mechanical properties. This makes it difficult or even impossible to adequately predict the weldability and integrity of the welded joint. An undesirable side effect is the possible softening of the heat-affected zone (HAZ), as well as the opposite hardening.Mechanical-technological investigations of the notched impact strength confirm the results of the simulation regarding the development of different microalloy routes in the welded state. From this, the influence of the heat effect of welding on the microstructure formation in the HAZ and the corresponding mechanical properties can be described qualitatively.
Mikrolegierungselemente, wie Nb und Ti, sind für die signifikante Festigkeitssteigerung von vergüteten, hochfesten Feinkornbaustählen mit einer Nominalstreckgrenze ≥ 690 MPa unerlässlich. Normvorgaben zur chemischen Zusam-mensetzung geben dabei nur obere Grenzwerte für die Hersteller vor. Weiterhin wirken sich bereits kleine Abwei-chungen in der Legierungsroute teilweise drastisch auf die mechanischen Eigenschaften aus. Somit wird eine adä-quate Vorhersage der Schweißeignung und der Integrität der Schweißverbindung aufgrund der variierenden Mikro-gefüge erschwert bis unmöglich. Unerwünschte Nebeneffekte sind die mögliche Erweichung der Wärmeeinflusszone (WEZ) als auch der gegenteilige Effekt der Aufhärtung.
Das Schweißen von hochfesten Feinkornbaustählen erfordert aufgrund der Sicherstellung der Gütewerte des Grundwerkstoffes (Zähigkeit, Festigkeit) auch in der Schweißverbindung, die Einhaltung von engen Grenzen bei der Auswahl von Schweißparametern. Die Reproduzierbarkeit von beanspruchungsgerechten hochfesten Schweißverbindungen hängt vom Schweißverfahren und der damit einhergehenden komplexen Gefügeausbildung ab. Hierbei müssen hochfeste Schweißverbindungen mindestens die gleichen Festigkeitsanforderungen erfüllen wie der eingesetzte Grundwerkstoff. In diesem Vortrag werden speziell die Herausforderungen wie der Empfindlichkeit gegenüber der wasserstoffunterstützen Kaltrissbildung beim Schweißen von hochfesten Feinkornbaustählen und dem Mikrolegierungseinfluss auf die divergente Ausbildung der Wärmeeinflusszone thematisiert.
Duplexstähle besitzen ein zweiphasiges Gefüge und werden aufgrund ihrer verbesserten Schweißeignung gegenüber den Vollausteniten häufig im Anlagen- bzw. Apparatebau eingesetzt. Aufgrund der hohen Abkühlgeschwindigkeit und dem Abbrand von Legierungselementen kommt es zu einer Ferritisierung des Schweißguts und damit zu einer Degradation der mechanischen Eigenschaften. Zur Vorhersage des Phasenverhältnisses im Schweißgut wird das WRC1992-Diagramm genutzt. Dieses Diagramm zeigt einige Ungenauigkeiten und benötigt zur genaueren Vorhersage der Phasenverhältnisse eine Überarbeitung. Um den Einfluss einzelner Elemente auf das Schweißnahtmikrogefüge besser zu verstehen, wurden drahtförmige Schweißzusatzwerkstoffe mit dem Ferrit-Bildner Nb und dem Austenit-Bildner Cu beschichtet und für Schweißungen verwendet. Die Messmethode der Laser-induzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) bietet hier eine gute Möglichkeit der in situ Überwachung der chemischen Konzentrationen, während des WIG-Schweißens von Duplexstählen. Die LIBS-Messergebnisse, konnten mit der Ferritnummer und der Schweißnahtmikrostruktur korreliert werden.
For a significant increase in the strength of high-strength fine-grained structural steels with a nominal yield strength ≥690 MPa, the addition of microalloying elements such as Nb and Ti is required. The standard specifications for the chemical composition of these steels (e.g., in EN 10025-6) often only give the manufacturer limit contents to achieve the defined properties. The effect of the alloying elements in the heat affected zone (HAZ) is sometimes completely contrary.
This makes it difficult to adequately predict the batch dependency regarding weldability and the load-bearing behaviour of the welded joint. Three different micro-alloyed steels of the grade S690QL were produced on a laboratory scale, focusing on different Nb and Ti contents. To investigate the tempering effect, these were gas metal arc welded in three layers. In addition to metallographic investigations of individual HAZ areas, thermodynamic phase calculations were carried out using Thermo-Calc, following variations in the chemical composition. This provides an understanding of phase transformation, precipitation growth, and dissolution during welding as a function of temperature and cooling conditions. The results show
a divergent metallurgical behaviour in the HAZ of the three different micro-alloyed steels. Thereby, the Ti micro-alloyed grade showed a strong softening of the HAZ in contrast to the Nb micro-alloyed grade. This can be attributed to a contrary precipitation behaviour during welding.
Large scale hydrogen assisted cracking test for thick walled SAW joints for offshore applications
(2023)
Offshore wind turbines continuously increase in size and weight and demand adequate offshore foundations concepts like monopiles, tripods or jackets. These components are typically submerged arc welded (SAW) high-strength thick steel plates like the S420ML. During welding, the occurrence of delayed hydrogen assisted cracking (HAC) must be anticipated. HAC is a critical combination of the local hydrogen concentration within a susceptible microstructure under certain mechanical load, i.e., the occurring (welding) residual stresses. The welding sequence of the thick-walled plates complicate the residual stress distribution due to the necessary repeated thermal cycling, i.e., welding seam / layer deposition to fill the joint. For that purpose, SAW with two-wire-technique was used to weld a specially designed and prototype-like mock-up of a real component with a thickness of 50 mm, filled with 22 passes and a seam length of 1,000 mm. Additional welded stiffeners simu-lated the effect of a high restraint, to stimulate critical HAC conditions. The necessity of a minimum waiting time (MWT) before the NDT can be conducted (to exclude HAC) was critically verified by the application of ultrasonic testing of the welded joint at different time-steps of the NDT of 48 h after welding. The residual stresses were determined by a robot XRD goniometer. Tensile residual stresses up to the yield limit are found both in the weld metal and in the heat-affected zone. Numerical modelling allowed the qualitative estimation of the hydrogen diffusion in the weld. A remarkable HAC occurrence was not identified and proves both, a certain resistance of the weld joint to HAC and the (questionable) duration of the MWT.