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Organisationseinheit der BAM
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Nuklear magnetische Resonanz (NMR) etabliert sich zunehmend im Bauingenieurwesen als eine alternative Methode zur zerstörungsfreien Feuchtebestimmung in Baustoffen. Schäden, die durch einen zu hohen Anteil an Flüssigwasser auftreten können, sind Ablösungen, Korrosion, Frostschäden, Induktion von Salzkristallisationen, etc. Aufgrund der Sensitivität für 1H-Protonen, ist NMR eine geeignete Methode zur Feuchtedetektion. Dabei kann laut Theorie zwischen frei, chemisch oder physikalisch gebundenem Wasser differenziert werden, während in der Praxis abhängig von der Messtechnik und Probengröße größtenteils nur das freie Wasser detektierbar ist. Mithilfe der NMR Relaxometrie lassen sich nicht nur Relaxationsabklingkurven ermitteln, sondern auch Relaxationszeitenverteilungen, sowie bei Vollsättigung ggf. eine Porengrößenverteilung ableiten. Darüber hinaus lassen sich erste Annahmen über die Entwicklung der Porensättigung bei Teilsättigung der Probe treffen.
Ziel dieser Arbeit war die Untersuchung der zeitlichen Entwicklung der Porensättigung während des natürlichen Trocknungsprozesses (Teilsättigung) sowie die Ermittlung der Porengrößenverteilung an Beispiel von zementgebundenen Estrichen. Für den Versuch wurden zwei zementgebundene Estrichproben nach abgeschlossener Hydratation wieder aufgesättigt. Während des anschließenden natürlichen Trocknungsprozesses wurden regelmäßig NMR-Messungen durchgeführt sowie die Massenentwicklung observiert. Hauptfokus lag auf der zeitlichen und tiefenabhängigen Entwicklung der Relaxationszeitenverteilungen. Bei fortschreitender Trocknung der Proben konnte eine Verschiebung des Maximums der Relaxationszeitenverteilung zu kleineren Zeiten beobachtet werden. Die Ursache liegt zum einen in dem abnehmenden Anteil an freiem Wasser in größeren Poren und zum anderen in dem verhältnismäßig zunehmenden Signalanteil durch Wasser in kleineren Poren.
Durch den Vergleich mit Quecksilberporosimetrie und Gas-Adsorptions-Ergebnissen, konnte aus den NMR-Daten eine unimodale Porengrößenverteilung mit einer dominanten Porengröße von 0,08 bis 0,1 µm und eine effektive Oberflächenrelaxivität von ca. 10 bis 30 µm/s abgeleitet werden.
Im Rahmen der Arbeit soll die Anwendbarkeit des Verfahrens der Nuklear Magnetischen Resonanz (NMR) zur Charakterisierung von Porensystemen und Feuchtetransportmechanismen in Baustoffen untersucht werden. Ein Ziel ist dabei die Bestimmung des Flüssigwasseranteils bei Teilsättigung. Dazu wird die Porensättigung in Abhängigkeit der relativen Luftfeuchte im Porensystem berechnet, um erstmals eine Korrelation zwischen dem NMR-Signal und dem Porensättigungsgrad in einem multimodalen Porengrößensystem bei Teilsättigung vornehmen zu können. Derzeit erfolgen Aufsättigungsversuche an Referenzmaterialien (Sandsteine und Kalziumsilikatplatten). Bereits vorgenommene Untersuchungen bei Vollsättigung an Estrichen haben zunächst eine von der Literatur abweichende Oberflächenrelaxivität ergeben. Dieses Ergebnis legt den Verdacht nahe, dass ein hinreichender Ettringitgehalt, ein Hydratationsprodukt, Einfluss auf die resultierende Oberflächenrelaxivität in Baustoffen haben kann. Somit wird ein weiterer Forschungsschwerpunkt auf den Ettringitgehalt gelegt. Neben ersten Voruntersuchungen mit LIBS und NMR-Spektroskopie, zur Überprüfung der Nachweisbarkeit von Ettringit, sowie ersten Tests zur Steuerung der Ettringitbildung mittels Betonverflüssigern wurde bereits eine Messreihe geplant. Für diese und zukünftige Messungen soll dabei auch erstmals ein neu beschaffter und speziell angefertigter NMR-Tomograph (BAM-Größtgeräteinvestition 2016) Anwendung finden und neue Erkenntnisse ermöglichen.
NMR is gaining increasing interest in civil engineering applications for the use of microstructure characterization as e.g. pore size determination and monitoring of moisture transport in porous materials. In this study, the use of NMR as a tool for pore size characterization was investigated. For our study we used screed and synthetic materials at partial and full saturation. A successful determination could be achieved when having a reference or calibration method, although partly diffusion effects have been registered. Due to these diffusion effects, for the determination of pore size distributions of synthetic materials another NMR device was needed. Finally, the determination of the surface relaxivity of screed (50 μm/s) led to a higher value than first expected from literature.
Die zerstörungsfreie Erfassung der Feuchteverteilung im Porensystem eines Baustoffes ist in der zerstörungsfreien Prüfung (ZfP) von großer Bedeutung, da Feuchte (i. d. R. in Form von Flüssigwasser) ein hohes Schadenspotential für die Materialien und Konstruktionen aufweist. Für die Lokalisierung möglicher Schad- oder Risikostellen und die Einleitung von Präventionsmaßnahmen sind vor allem Kenntnisse über das Porengefüge und Feuchtetransportmechanismen im Baustoff erforderlich. Derzeit besteht allerdings eine wesentliche Problematik in der Erfassung und Quantifizierung von Feuchteverteilungen bei Teilsättigung.
In der ZfP stellt die Nuklear Magnetische Resonanz (NMR) ein geeignetes Verfahren zur Feuchtedetektion dar. Mit diesem Verfahren lassen sich prinzipiell Relaxationszeiten von Wasserstoffprotonen in Abhängigkeit von ihrer Bindungsart und der Porenumgebung messen. In Baustoffen dominieren jedoch die Signalanteile des freien (schadensträchtigen) Wassers zumeist stark. Und eine derzeit noch ungeklärte Frage ist, ob bei Materialien mit sehr breiten Porengrößenverteilungen größere teilgesättigte von kleineren vollgesättigten Poren durch unterschiedliches Relaxationsverhalten unterschieden werden können.
In dieser Arbeit wird die Eignung von NMR für die Ermittlung von Feuchteverteilungen in Naturstein sowohl bei Voll- als auch bei Teilsättigung untersucht. Die Bestimmung des Flüssigwasseranteils in teilgesättigten Poren soll dabei durch eine Korrelation von NMR und relativen Luftfeuchten erfolgen. Dazu werden 12 verschiedene Sandsteinproben, deren Poren(eingangs-)größenverteilungen mit der Quecksilberporosimetrie bereits ermittelt wurden, untersucht. Die Proben werden in einem Klimaschrank bei 23°C und relativen Luftfeuchten von 40 bis 90% schrittweise aufgesättigt. Nach Abschluss jedes Aufsättigungsschrittes werden mit der NMR-Relaxometrie die T2-Relaxationszeitenverteilungen bestimmt. Durch die Nutzung eines weiterentwickelten Ansatzes von Hillerborg lassen sich schließlich zu jeder Luftfeuchte die adsorbierte Wasserfilmdicke und somit der Porensättigungsgrad berechnen. Mithilfe dieser Zusatzinformation ist eine genauere Analyse der Relaxationszeitenverteilungen bei Teilsättigung möglich. Am Ende dieser Arbeit soll erstmals der Zusammenhang des Wassersignals und dem Porensystem eines Baustoffes mit multimodaler Porengrößenverteilung bei Teilsättigung aufgezeigt werden.
Da Feuchte insbesondere in Form von Flüssigwasser ein hohes Schadenspotential für Baustoffe und Konstruktionen darstellt, finden zerstörungsfreie Verfahren wie die Kernspinresonanz (NMR) zunehmend Einsatz im Bauwesen. Auch wenn zur qualitativen Lokalisierung möglicher Schad- und Risikostellen bereits zahlreiche zerstörungsfreie Verfahren in der Praxis Anwendung finden, so besteht beispielweise bei der Porenraumcharakterisierung und dem Verständnis von Feuchtetransportmechanismen weiterhin Forschungsbedarf. Eine besondere Herausforderung stellt in diesem Zusammenhang die (ortsaufgelöste) Erfassung und Quantifizierung von Feuchteverteilungen bei Teilsättigung dar.
Mittels 1H-NMR lassen sich der Wassergehalt sowie die Relaxationszeiten der Wasserstoffprotonen in Abhängigkeit von ihrer Bindungsart und der Porenumgebung messen. In vollgesättigten porösen Baustoffen kann somit das NMR-Signal als Porengrößenverteilung interpretiert werden. Da aber in der Praxis nur selten bis nie vollgesättigte Zustände vorliegen, befasst sich eine laufende Forschungsarbeit mit dem Verständnis der NMR-Signale teilgesättigter Porensysteme, die teilweise multimodale Porengrößenverteilungen aufweisen.
Im Rahmen dieser Arbeit werden insgesamt 19 Sandsteine aus Deutschland, Tschechien und Italien sowohl im voll- als auch im teilgesättigten Zustand mit NMR untersucht. Definierte teilgesättigte Zustände werden durch Aufsättigen der Proben in Exsikkatoren mit verschiedenen relativen Luftfeuchten (z. B. 33 %, 75 %, 96%) erzeugt. Die Regulierung der Luftfeuchten erfolgt mit Hilfe von gesättigten Salzlösungen. Als Ergebnis wird die Veränderung der Signalamplitude und der T2-Relaxationszeitenverteilungen in Abhängigkeit von dem Feuchtezustand näher betrachtet. Des Weiteren erfolgt die Berechnung des Flüssigwasseranteils bzw. der adsorbierten Wasserfilmdicke einzelner Poren aus der mit Quecksilberporosimetrie bestimmten Porengrößenverteilung und der Annahme einer Porengeometrie (z.B. Schlitz-, Zylinderpore, etc.). Am Ende dieser Arbeit soll der Zusammenhang des NMR-Signals (Amplitude und Relaxationszeiten) mit dem Porensättigungsgrad in einem Porensystem mit multimodaler Porengrößenverteilung bei Teilsättigung aufgezeigt werden.
Die Porosität sowie die Porengrößenverteilung (PSD) eines Baustoffs sind wichtige petrophysikalische Eigenschaften, die Transportprozesse im Material beeinflussen und im direkten Zusammenhang mit der Schadensanfälligkeit stehen (Frost-Tau-Schäden, Schäden durch Salzeinträge und sauren Regen). Verfahren zur Ermittlung der Porosität stellen die Quecksilberporosimetrie (MIP), das Prinzip der Tauchwägung nach Archimedes (triple weighing method, TWM) und die Nuklear Magnetische Resonanz (NMR) dar.
Das Hauptziel dieser Arbeit ist der Vergleich der drei Methoden für die Porositätsbestimmung. Als Untersuchungsmaterial wurde Sandstein gewählt. Als Baustoff wird Sandstein trotz einer teilweise geringen Festigkeit, aber aufgrund seiner Farbvielfalt häufig für Kulturbauten, Gehwegmaterial und Fassaden eingesetzt. Sandsteine weisen zudem meist eine hohe effektive Porosität (bis zu ca. 30 %) und teilweise breite Porengrößenspektren auf, wodurch Feuchte- und Ioneneinträge begünstigt werden und zu z. B. langfristigen Verfärbungen an Sandsteinfassaden führen können.
Im Rahmen dieser Arbeit werden die Porositäten von 10 verschiedenen Sandsteinen aus Deutschland und Tschechien bestimmt. Für die Untersuchungen mittels TWM und NMR wurden für jede Sandsteinart zwei zylinderförmige Proben unter Unterdruck mit Leitungswasser aufgesättigt. Beim Vergleich der Verfahren liegt der Fokus insbesondere auf NMR und der verwendeten Gerätetechnik, die mit einer minimalen Echozeit von 50 µs ein Wasserstoffsignal in Sandsteinen aus bis zu ca. 2 nm kleine Poren erfassen kann. Darüber hinaus wird das Auflösungsvermögen von MIP und NMR bezüglich der Poren- bzw. Poreneingangsgrößen diskutiert. Für den Vergleich von NMR und MIP werden an ausgewählten Sandsteinproben ebenfalls die zusätzlich ermittelten PSD in Korrelation zueinander gebracht.
Erste Ergebnisse zeigen eine gute Korrelation von NMR- und TWM-Daten, aber teilweise starke Abweichungen zu den mit MIP bestimmten Porositäten. Ergebnisse zu den PSD zeigen teilweise nahezu identische Kurvenverläufe. Jedoch ist die Abschätzung des Umrechnungsfaktors für die NMR-Daten ohne Hinzuziehen von zusätzlichen Referenzverfahren wie Röntgen-Computer-Tomographie oder Spektral Induzierte Polarisation teilweise sehr schwierig.
The development of prevention methods and the detection of moisture related damages in buildings and transport infrastructure at an early stage are current issues
in the field of non-destructive testing in civil engineering. Especially the subject of partial saturation requires further research since it is more likely to occur than full saturation of the material. In fact, partial saturation in porous media is even more complicated because both fully and partly saturated pores (i.e. pores in which the surfaces are covered with thin water layers) are present.
As the non-destructive method nuclear magnetic resonance
(NMR) enables the measurement and quantification of relative low moisture contents, it is suitable for the investigation of partly saturated porous building materials. Nevertheless, the differentiation between partly and fully saturated pores is still a challenge. Therefore, in this study, we investigate two sandstones types (Bozanov and Schönbrunner sandstone) at various defined saturation states by using NMR. Furthermore, we measure the relative humidities within the samples and compute the water layer thicknesses (WLT) along the pore walls of all pore sizes to calculate the corresponding degree of pore saturation. To finally assign the NMR signals to pore sizes and to differentiate between partly and fully saturated pores, the water content distribution obtained from the WLT calculation
is used for calibration of the relaxation-time distribution.
The development of prevention methods and the detection of moisture related damages in buildings and transport infrastructure at an early stage are current issues in the field of non-destructive testing in civil engineering.
Especially the subject of partial saturation requires further research since it is more likely to occur than full saturation of the material. In fact, partial saturation in porous media is even more complicated because both fully and partly saturated pores (i.e. pores in which the surfaces are covered with thin water layers) are present.
As the non-destructive method nuclear magnetic resonance (NMR) enables the measurement and quantification of relative low moisture contents, it is suitable for the investigation of partly saturated porous building materials. Nevertheless, the differentiation between partly and fully saturated pores is still a challenge. Therefore, in this study, we investigate two sandstones types (Bozanov and Schönbrunner sandstone) at various defined saturation states by using NMR. Furthermore, we measure the relative humidities within the samples and compute the water layer thicknesses (WLT) along the pore walls of all pore sizes to calculate the corresponding degree of pore saturation. To finally assign the NMR signals to pore sizes and to differentiate between partly and fully saturated pores, the water content distribution obtained from the WLT calculation is used for calibration of the relaxation-time distribution. In this extended abstract, selected results only for Schönbrunner sandstone are presented.
Die zerstörungsfreie Ermittlung der Materialfeuchte in Baustoffen ist für das Bauwesen von großer Bedeutung, denn ein erhöhter Feuchteeintrag kann zu Schimmelbildung, Alkali-Kieselsäure-Reaktionen, Korrosion etc. führen und somit ein hohes Schadenspotential mit sich bringen. Auch wenn zur qualitativen Lokalisierung möglicher Schad- und Risikostellen bereits zahlreiche zerstörungsfreie Verfahren in der Praxis Anwendung finden, besteht ein Mangel an quantitativen Verfahren, die auch bei niedrigen Feuchtegehalten sensitiv sind. Eine Methode zur zerstörungsfreien und quantitativen Bestimmung des Feuchtegehaltes und der effektiven Porosität ist die 1H-Kernspinresonzanzmethode (NMR). Da NMR sensitiv für die molekulare Beweglichkeit von Wasserstoffprotonen ist, lassen sich Informationen über die Bindungsform und -stärke sowie der Umgebung (Porengröße und Mineralzusammensetzung) der Wasserstoffprotonen gewinnen. Obwohl es bereits seit über 20 Jahren mobile NMR-Messeräte gibt, wird NMR heutzutage immer noch weitestgehend im Labor eingesetzt. Dies liegt daran, dass sie aufgrund der verwendeten Permanentmagnete schwer sind und nur äußerst geringe Eindringtiefen ermöglichen. In einer derzeit laufenden Forschungsarbeit wird deshalb ein speziell für Bohrkerne entworfener NMR-Tomograph eingesetzt. Mit seiner minimalen Echozeit von 50 µs lässt sich (abhängig von der Oberflächenrelaxivität) Wasser bis in nanometergroßen Poren erfassen. Um die Sensitivität von NMR bei Teilsättigung zu untersuchen, wurden verschiedene Sandsteinproben in Exsikkatoren mit relativen Luftfeuchten im Bereich von 33 % bis 96 % gelagert. Als Referenzen dienen zum einen das NMR-Signal bei Vollsättigung und zum anderen die Porengrößenverteilung aus Quecksilberporosimetriemessungen (MIP). Um die NMR-Sensitivität zu bewerten, wird die Korrelation der NMR-Amplitude mit den gravimetrisch ermittelten Feuchtegehalten sowie ein Vergleich der Porosität aus NMR und MIP betrachtet. Zu beachten ist in diesem Zusammenhang, dass sowohl die Reduzierung der Wasserfilmdicke als auch die Verkleinerung von Porengrößen zu einer ähnlichen Verkürzung der T2-Relaxationszeit führt. Als Ausblick wird ein Lösungsansatz vorgestellt, bei dem die NMR-Signale mit der Wasserfilmdickenberechnung basierend auf der relativen Luftfeuchte im Material korreliert werden.