Arbeitspapiere der BAM
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Organisationseinheit der BAM
- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (9)
- 6 Materialchemie (6)
- 1.5 Proteinanalytik (5)
- 6.5 Synthese und Streuverfahren nanostrukturierter Materialien (5)
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (4)
- 1.7 Organische Spuren- und Lebensmittelanalytik (3)
- 8.0 Abteilungsleitung und andere (3)
- 1.4 Prozessanalytik (2)
- 5 Werkstofftechnik (2)
- 6.3 Strukturanalytik (2)
Homochirality is an obvious feature of life on Earth. On the other hand, extraterrestrial samples contain largely racemic compounds. The same is true for any common organic synthesis. Therefore, it has been a perplexing puzzle for decades how these racemates could have formed enantiomerically enriched fractions as a basis for the origin of homochiral life forms. Numerous hypotheses have been put forward as to how preferentially homochiral molecules could have formed and accumulated on Earth. In this article, it is shown that homochirality of the abiotic organic pool at the time of formation of the first self-replicating molecules is not necessary and not even probable. It is proposed to abandon the notion of a molecular ensemble and to focus on the level of individual molecules. Although the formation of the first self-replicating, most likely homochiral molecule is a seemingly improbable event, on a closer look, it is almost inevitable that homochiral molecules have formed simply on a statistical basis. In this case, the non-selective leap to homochirality would be one of the first steps in chemical evolution directly out of a racemic “ocean”. Moreover, most studies focus on the chirality of the primordial monomers with respect to an asymmetric carbon atom. However, any polymer with a minimal size that allows folding to a secondary structure, would spontaneously lead to asymmetric higher structures (conformations). Most of the functions of these polymers would be influenced by this inherently asymmetric folding. To summarize, simple and universal mechanisms may have led to homochiral self-replicating systems in the context of chemical evolution. A homochiral monomer pool is deemed unnecessary and probably never existed on primordial Earth.
The processes of hydrogen reduction of silicon and germanium chlorides under the conditions of radio-frequency (40.68 MHz) counteracted arc discharge stabilized between two rod electrodes were investigated. The main gas-phase and solid products of plasma-chemical transformations were determined.
Thermodynamic analysis of SiCl4 + H2 and GeCl4 + H2 systems was carried out. It is shown that under the implemented experimental conditions, equilibrium components of the products are established. The detected spectra of chemical activity were studied, which gave reason to assume that the molecular mechanism of the hydrogen reduction process is the main one. The impurity composition of gas-phase and solid reaction products was investigated. The possibility of single-stage production of high-purity Si and Ge mainly in the form of compact ingots, as well as high-purity chlorosilanes and trichlorogermane, was shown.
Particle size determination of a commercially available CeO2 nano powder - SOPs and reference data
(2023)
Compilation of detailed SOPs for characterization of a commercially available CeO2 nano powder including
- suspension preparation (indirect and direct sonication),
- particle size determination (Dynamic Light Scattering DLS and Centrifugal Liquid Sedimentation CLS) with reference data, respectively.
For sample preparation and analysis by Scanning Electron Microscopy (SEM) of this powder see related works (submitted, coming soon).
Die Verwendung hochfester Feinkornbaustähle hat für viele Anwendungen des Stahlbaus ein großes Potenzial für gewichtsoptimierte, effiziente Strukturen mit ho-her mechanischer Beanspruchbarkeit. Weitere Zugewinne an Effizienz sind durch generative Fertigungsschritte sowie bionische Bauweisen erzielbar. Hierzu stehen bereits kommerzielle hochfeste drahtförmige Zusatzwerkstoffe für formgebendes MSG-Schweißen zur Verfügung. Dem Einsatz stehen noch fehlende quantitative Aussagen zu den fertigungsbedingten Beanspruchungen und der Bauteilsicherheit während Herstellung und Betrieb im Wege. Dies betrifft insbesondere prozess- sowie materialbedingte Einflüsse und die konstruktive Schrumpfbehinderung verbunden mit der Ausbildung hoher Zugeigenspannungen und damit zusammenhängenden Kaltrissbildung.
Hierfür wurden im Projekt detaillierte und anwenderbezogene Kenntnisse zu den komplexen Wechselwirkungen zwischen Schweißprozess und Wärmeführung während der Fertigung, der metallurgischen Vorgänge und insbesondere der vorliegenden konstruktiven Einflüsse auf die entstehenden Eigenspannungen erarbeitet, um ein frühzeitiges Bauteilversagen aufgrund eines hohen fertigungsbedingten Beanspruchungsniveaus bis hin zu einer Rissbildung während der Fertigung sicher zu vermeiden. Gleichzeitig wurden die Einflüsse auf die mechanisch-technologischen Gütewerte systematisch analysiert. Zudem wurden die Auswirkungen trennender Verfahren durch Entfernen der Substratplatte sowie durch die spanende Bearbeitung der Vorformlinge zu Endbauteilgeometrien geklärt, da diese unmittelbar den Eigenspannungszustand beeinflussen und deutlichen Verzug der Bauteile auslösen.
Für das generative Schweißen konnten Verarbeitungsempfehlungen sowie Normenvorgaben erarbeitet werden. Dies hilft insbesondere KMU eine wirtschaftliche, beanspruchungsgerechte und risssichere generative Fertigung von Bauteilen aus hochfesten Feinkornbaustählen zu ermöglichen.
In den Zeiten der Globalisierung und der beschleunigten technologischen Entwicklungen lassen sich in den Industrieländern nur mit einer entsprechenden Innovationsdynamik und -dichte die Herausforderungen im Hinblick auf Wachstum, Beschäftigung und Strukturwandel erfüllen. Grundvoraussetzung hierfür ist eine leistungsfähige Forschung. Um die Forschungsinfrastruktur in der Bundesrepublik zu erhalten und global wettbewerbsfähig zu bleiben, sind verstärkte Investitionen des Staates und der Wirtschaft notwendig. Mit den Investitionen im Rahmen der Hightech-Strategie hat die Bundesregierung einen wichtigen Schritt zur Förderung des wissenschaftlich-technischen Fortschritts in Deutschland getan. Die Investitionen in die Forschungsinfrastruktur des Landes sind nun von den Forschungseinrichtungen und Universitäten effektiv und effizient zu nutzen.
Für einen möglichst wirksamen Einsatz der Forschungsetats sind Forschungsprogramme sowohl für die Forschungseinrichtung als auch für die Mittelgeber ein wichtiges Instrument im Hinblick auf die Darstellung der Aktivitäten. Dies gilt insbesondere für die Ressortforschungseinrichtungen des Bundes, zu denen die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) zählt. Diese Einrichtungen verfügen über einen klaren Auftrag und ihre Forschung ist mit der Wahrnehmung öffentlicher Aufgaben verbunden. Forschungsprogramme dienen daher besonders in diesen Einrichtungen dazu, Perspektiven im Bereich ihres Aufgabenfeldes sowie ihre Forschungsaktivitäten transparent darzustellen und politisch vertretbar zu machen.
Das vorliegende Forschungsprogramm der BAM gibt einen Überblick über die in den nächsten Jahren aktuellen Forschungsthemen und die hierfür erforderlichen Ressourcen und Rahmenbedingungen.
Die voranschreitende Digitalisierung, die Globalisierung sowie die daraus resultierende beschleunigte technologische Entwicklung bringen heute für die Industrieländer Herausforderungen im Hinblick auf Wachstum, Beschäftigung und Strukturwandel mit sich, denen nur mit einer entsprechenden Innovationsdynamik und -dichte begegnet werden kann. Grundvoraussetzung hierfür ist eine leistungsfähige Forschung und Entwicklung ebenso wie Wissens- und Technologietransfer zur Umsetzung von Forschungsergebnissen in marktfähige Produkte und Dienstleistungen. Europa hat sich im Rahmen des Lissabon-Prozesses zum Ziel gesetzt, den Anteil der Forschungsausgaben am Bruttoinlandsprodukt auf 3 % zu steigern. Um die Forschungsinfrastruktur in der Bundesrepublik zu stärken und global wettbewerbsfähig zu bleiben, hat die Bundesregierung mit der Hightech-Strategie 2025 einen weiteren wichtigen Schritt zur Förderung des wissenschaftlich-technischen Fortschritts in Deutschland getan.
Forschungsprogramme sind sowohl für Forschungseinrichtungen als auch für Mittelgeber ein wichtiges Instrument für die Darstellung und Steuerung ihrer Aktivitäten. Dies gilt auch für die Bundeseinrichtungen mit Forschungs- und Entwicklungsaufgaben, zu denen die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) zählt. Die BAM verfügt über einen klaren gesetzlichen Auftrag für die Sicherheit in Technik und Chemie. Ihre Forschung ist mit der Wahrnehmung öffentlicher Aufgaben verbunden. Das Forschungsprogramm zeigt Perspektiven im Bereich ihres Aufgabenfeldes sowie ihrer damit verbundenen Forschungsaktivitäten transparent und politisch nutzbar auf und dient darüber hinaus der Koordinierung der Ressortforschung. Das Forschungsprogramm der BAM wird alle zwei Jahre aktualisiert. Es gibt einen Überblick über die aktuellen und zukünftigen Forschungsthemen und die hierfür erforderlichen Rahmenbedingungen.
Der Koalitionsvertrag der Bundesregierung betont in seiner Präambel zur Zukunft Deutschlands in Bezug auf die notwendige Modernisierung, dass „dieser Fortschritt auch mit einem Sicherheitsversprechen einhergehen muss“. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) stellt mit ihrem Auftrag „Sicherheit in Technik und Chemie“ und ihrer über 150-jährigen Kompetenz sicher, dass ein nachhaltiger technischer Fortschritt von einem Sicherheitsversprechen für die Bürger*innen begleitet ist.
Durch ihre Interdisziplinarität, die thematische Breite, die langjährige Erfahrung und die unabhängige Rolle als Ressortforschungseinrichtung ist die BAM in einer herausragenden Lage, als zentraler Akteur die Entwicklung unterschiedlichster Technologien unter Berücksichtigung sicherheitstechnischer Aspekte voranzubringen, das Vertrauen der Gesellschaft in diese Technologien sicherzustellen und dadurch die Basis für erfolgreiche Innovationen zu schaffen.
Der Fokus ihrer Arbeit liegt auf den fünf Themenfeldern Energie, Infrastruktur, Umwelt, Material und Analytical Sciences. Wichtige Themen betreffen dabei sowohl die Energiewende (Wasserstoff, elektrische Energiespeicher, Windenergie) als auch Bereiche der Technologiesouveränität wie die additive Fertigung, zuverlässige Materialdaten, Zustandsüberwachung und Kreislaufwirtschaft.
Die Digitalisierung und den digitalen Wandel unterstützt die BAM in Bezug auf technologieübergreifende Rahmenbedingungen besonders in der Initiative Qualitätsinfrastruktur-Digital (QI-Digital), in der gemeinsam mit weiteren zentralen Akteuren der deutschen QI Lösungen für die Qualitätssicherung in einer digitalisierten Welt entwickelt werden.
Grundvoraussetzung für sichere Technologien und Innovationen ist eine leistungsfähige Forschung und Entwicklung ebenso wie Wissens- und Technologietransfer zur Umsetzung von Forschungsergebnissen in marktfähige Produkte und Dienstleistungen. Dafür bildet die Arbeit der BAM eine wichtige Basis.
Ihre Forschung ist mit der Wahrnehmung öffentlicher Aufgaben verbunden. Das Forschungsprogramm zeigt Perspektiven im Bereich ihres Aufgabenfeldes sowie ihrer damit verbundenen Forschungsaktivitäten transparent und politisch nutzbar auf und dient darüber hinaus der Koordinierung der Ressortforschung.
Das Forschungsprogramm der BAM wird alle zwei Jahre aktualisiert. Es gibt einen Überblick über die aktuellen und zukünftigen Forschungsthemen und die hierfür erforderlichen Rahmenbedingungen.
We demonstrate a strategy for simulating wide-range X-ray scattering patterns, which spans the small- and wide scattering angles as well as the scattering angles typically used for Pair Distribution Function (PDF) analysis. Such simulated patterns can be used to test holistic analysis models, and, since the diffraction intensity is on the same scale as the scattering intensity, may offer a novel pathway for determining the degree of crystallinity.
The "Ultima Ratio" strategy is demonstrated on a 64-nm Metal Organic Framework (MOF) particle, calculated from Q < 0.01 1/nm up to Q < 150 1/nm, with a resolution of 0.16 Angstrom. The computations exploit a modified 3D Fast Fourier Transform (3D-FFT), whose modifications enable the transformations of matrices at least up to 8000^3 voxels in size. Multiple of these modified 3D-FFTs are combined to improve the low-Q behaviour. The resulting curve is compared to a wide-range scattering pattern measured on a polydisperse MOF powder. While computationally intensive, the approach is expected to be useful for simulating scattering from a wide range of realistic, complex structures, from (poly-)crystalline particles to hierarchical, multicomponent structures such as viruses and catalysts.
A Round Robin study has been carried out to estimate the impact of the human element in small-angle scattering data analysis. Four corrected datasets were provided to participants ready for analysis. All datasets were measured on samples containing spherical scatterers, with two datasets in dilute dispersions, and two from powders.
Most of the 46 participants correctly identified the number of populations in the dilute dispersions, with half of the population mean entries within 1.5 % and half of the population width entries within 40 %, respectively. Due to the added complexity of the structure factor, much fewer people submitted answers on the powder datasets.
For those that did, half of the entries for the means and widths were within 44 % and 86 % respectively. This Round Robin experiment highlights several causes for the discrepancies, for which solutions are proposed.
Quantitative 1H Nuclear Magnetic Resonance (qNMR) of Aromatic Amino Acids for Protein Quantification
(2022)
qNMR is a valuable technique for metrological studies due to the uniformity of its signal response for all chemical species of an isotope of interest, which enables compound-independent calibration. However, protein quantification remained challenging as large molecules produce wide, low-intensity signals that reduce the already low sensitivity. Combining qNMR with the hydrolysis of protein samples into amino acids circumvents many of these issues and facilitates the use of NMR spectroscopy for absolute protein and peptide quantification.In this work, different conditions have been tested for quantifying aromatic amino acids and proteins. First, we examined the pH-based signal shifts in the aromatic region. The preferable pH depends on the selection of the amino acids for quantification and which internal standard substance should be used to avoid peak overlap. Several aromatic compounds, such as terephthalic acid, sulfoisophthalic acid, and benzene tricarboxylic acid, have been applied as internal standards. The quantification of amino acids from an amino acid standard, as well as from a certified reference material (bovine serum albumin), was performed. Using the first two suggested internal standards, recovery was ~ 97 % for histidine, phenylalanine, and tyrosine at a concentration of approximately 1 mM in solution. Acidic hydrolysis of a certified reference material (CRM) of bovine serum albumin (BSA) and subsequent quantification of Phe and Tyr yielded recoveries of 98 ± 2 and 88 ± 4 %, respectively, at a protein concentration of 16 g/L or 250 µM.