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The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors will simplify their use and enable plug-and-play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. This is particularly important for concepts like self-diagnostics, self-calibration and self-configuration/parameterization. Intelligent field devices as parts of digital field networks, Inter-net Protocol (IP)-based connectivity and web interfaces, as well as advanced data analysis soft-ware will provide the basis for future projects like Industrie 4.0, Factory of the Future, or Industrial Internet of Things (IIoT). The talk summarizes the currently discussed general requirements for process sensors 4.0 and introduces an online NMR sensor as example. This sensor was developed to provide integrated control and sensing for sustainable operation of flexible intensified processes (CONSENS) funded by the European Union’s Horizon 2020 research and innovation programme.
Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied, which are calibration intensive. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control while exhibiting short set-up times. Compact NMR instruments make NMR spectroscopy accessible in industrial and harsh environments for advanced process monitoring and control.
Within the European Union’s Research Project CONSENS (Integrated CONtrol and SENsing by development and integration of a smart NMR module for process monitoring was designed and delivers online spectra of various reactions. The presented NMR module is provided in an explosion proof housing of 57 x 57 x 85 cm module size and involves a compact spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction), and evaluation.
For reaction monitoring and process control using NMR instruments after acquisition of the FID the data needs to be corrected in real-time for common effects using fast interfaces and automated methods.
When it comes to NMR data evaluation under industrial process conditions, the shape of signals can change drastically due to nonlinear effects. Additionally, the multiplet structure becomes more dominant because of the comparably low-field strengths which results in overlapping of multiple signals. However, the structural and quantitative information is still present but needs to be extracted by applying predictive models.
We present a range of approaches for the automated spectra analysis moving from statistical approach, (i.e., Partial Least Squares Regression) to physically motivated spectral models (i.e., Indirect Hard Modelling and Quantum Mechanical calculations). By using the benefits of traditional qNMR experiments data analysis models can meet the demands of the PAT community (Process Analytical Technology) regarding low calibration effort/calibration free methods, fast adaptions for new reactants, or derivatives and robust automation schemes.
Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play, even though they are more complex. This is particularly important for, self-diagnostics, self-calibration and self-configuration/parameterization. Intelligent field devices, digital field networks, Internet Protocol (IP)-enabled connectivity and web services, historians, and advanced data analysis software are providing the basis for the future project “Industrie 4.0” and Industrial Internet of Things (IIoT).
Important smart features include connectivity and communication ability according to a unified protocol (OPC-UA currently most widely discussed), maintenance and operating functions, traceability and compliance, virtual description to support a continuous engineering, and well as interaction capabilities between sensors. This is a prerequisite for the realization of Cyber Physical Systems (CPS) within these future automation concepts for the process industry. Therefore, smart process sensors enable new business models for users, device manufacturers, and service providers.
The departure from current automation to smart sensor has already begun. Further development is based on the actual situation over several steps. Possible perspectives will be via additional communication channels to mobile devices, bidirectional communication, integration of the cloud and virtualization. The integration of virtual runtime environments can provide a more flexible topology for process control environments.
The talk summarizes the currently discussed requirements to process sensors 4.0 and introduces an online NMR sensor as an example, which was developed in the EU project CONSENS.
Berichtet wird über die automatisierte und spektral-modellgestützte Datenauswertung quantitativer Online-NMR-Spektren von technischen Systemen, die einen grundlegenden Beitrag zum Thematik Smart Sensors im Sinne kalibrierarmer bzw. kalibrierfreier Verfahren liefern.
Die quantitative Online-NMR-Spektroskopie ist besonders reizvoll für diese Thematik: Sie kommt durch den direkten Nachweis der Kernspins ohne Kalibrierung aus und arbeitet auch in Konzentrationsrandbereichen äußerst linear. Als „absolute Vergleichsmethode“ (direkte Proportionalität der Signale zu den Stoffmengen innerhalb eines Spektrums) ist die NMR-Spektroskopie für die durchgeführten Grundlagenuntersuchungen im Zusammenhang mit spektralen Modellen prädestiniert.
The talk reflects how PAT could be applied in future developments ofpharma manufacturing. It shows the benefits, increase quality, size and increasing speed of production with significant reduction of quality costs, which are possible. Using Smart Sensors and model based data evaluation methods are the key to reduce set-up times and costs. Industry 4.0 will help shape the Pharmaceutical industry of tomorrow. This is demonstrated by an example using modular production units for Continuous Manufacturing. The development of a smart online NMR analyser is shown.
Basierend auf aktuellen Regelwerken (SEP1927 und ASTM E588) stehen Möglichkeiten zur nichtinvasiven Beurteilung des zu untersuchenden Werkstoffes, in verschiedenen Qualitätsstufen bis zu einer Vergleichsfehlergröße von bis zu 300 Mikrometer zur Verfügung. Allerdings ist der realistische Nachweis und die Beurteilung von künstlichen sowie von natürlichen Fehlern kleiner 500 Mikrometer nur unter optimalen Voraussetzungen (bspw. Wahl des Prüfkopfes, Geometrie des Prüfobjektes, orts- bzw. zeitliche Auflösung der Messdatenaufnahme) und unter Einsatz von geeigneten Signalverarbeitungsalgorithmen möglich. Im Rahmen von Ringversuchen wurden daher verschiedene Methoden zur Aufbereitung der zu erfassenden Messdaten entwickelt und an verschiedenen Bauteilgeometrieen und Werkstoffen getestet. Dabei stellten sich der spektrale Tiefenausgleich (SDAC) und die nichtlineare Bewertung einzelner Frequenzkomponenten des Nutzsignals als sehr vielversprechend heraus und die Nachweisbarkeit kleiner Fehler - im Bereich von 100 - 500 μm - konnte erfolgreich gesteigert werden.
Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and relatively inexpensive analysers, which feature advantages like low cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack.
Intensified continuous processes are in focus of current research. Flexible (modular) chemical plants can produce different products using the same equipment with short down-times between campaigns and quick introduction of new products to the market. In continuous flow processes online sensor data and tight closed-loop control of the product quality are mandatory. If these are not available, there is a huge risk of producing large amounts of out-of-spec (OOS) products. This is addressed in the European Union’s Research Project CONSENS (Integrated Control and Sensing) by development and integration of smart sensor modules for process monitoring and control within such modular plant setups.
The presented NMR module is provided in an explosion proof housing of 57 x 57 x 85 cm module size and involves a compact 43.5 MHz NMR spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction) and evaluation. Indirect Hard Modeling (IHM) was selected for data analysis of the low-field NMR spectra. A set-up for monitoring continuous reactions in a thermostated 1/8” tubular reactor using automated syringe pumps was used to validate the IHM models by using high-field NMR spectroscopy as analytical reference method.
Prozess-Sensoren 4.0 vereinfachen ihre Einbindung über Plug and Play, obwohl sie komplexer werden. Sie bieten Selbstdiagnose, Selbstkalibrierung und erleichterte Parametrierung. Über die Konnektivität ermöglichen die Prozess-Sensoren den Austausch ihrer Informationen als Cyber-physische Systeme mit anderen Prozess-Sensoren und im Netzwerk. Der Aufbruch von der aktuellen Automation zum smarten Sensor hat bereits begonnen. Automatisierungstechnik und Informations- und Kommunikationstechnik (IKT) verschmelzen zunehmend. Wenn die Prozessindustrie dieses nicht definiert, tun es andere.
Für die weitere Entwicklung von der Ist‐Situation zu einer Industrie-4.0-Welt in der Prozessindustrie werden mehrere Szenarien diskutiert. Diese reichen vom erleichterten Abruf sensorbezogener Daten über zusätzliche Kommunikationskanäle zwischen Sensor und mobilen Endgeräten über vollständig bidirektionale Kommunikation bis hin zur Einbindung der Cloud und des Internets in virtualisierte Umgebungen.
Um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren untereinander zu kommen, muss mindestens ein einheitliches Protokoll her, das alle Sensoren sprechen und verstehen. Der derzeit greifbarste offengelegte Standard, der moderne Kommunikationsanforderungen erfüllt, ist OPC Unified Architecture (OPC-UA). Viele halten das Sortieren der Kommunikationsstandards für eines der wesentlichen Errungenschaften von Industrie 4.0.
Eine Topologie für smarte Sensoren, das Zusammenwirken mit daten- und modellbasierte Steuerungen bis hin zur Softsensorik sowie weitere Anforderungen an Sensoren sind jedoch heute noch nicht angemessen beschrieben. Wir müssen jetzt schnell die Weichen für eine smarte und sichere Kommunikationsarchitektur stellen, um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren auf Basis eines einheitlichen Protokolls zu kommen, welches alle Sensoren ausgeben und verstehen.
Aktuelle und zukünftige öffentliche Förderung von Industrie 4.0-Projekten sind eine gute Investition. Wegen der hohen Komplexität und Interdisziplinarität gelingt die Umsetzung nur gemeinsam zwischen Anwendern aus der Prozessindustrie, Software- und Geräteherstellern und Forschungsgruppen. Anwender sind gefragt, diese neue Technologie durch eine beschleunigte Validierung und Akzeptanz umzusetzen. Sie erhalten die einzigartige Chance, ihre Prozesse und Anlagen wettbewerbsfähig zu halten. Kooperativ betriebenen F&E-Zentren und gemeinsam anerkannten Applikationslaboren kommt dafür eine hohe Bedeutung zu.
Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and inexpensive analysers, which feature advantages like low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack.
Intensified continuous processes are in focus of current research. Flexible (modular) chemical plants can produce different products using the same equipment with short down-times between campaigns and quick introduction of new products to the market. In continuous flow processes online sensor data and tight closed-loop control of the product quality are mandatory. Otherwise there is a huge risk of producing large amounts of out-of-spec (OOS) products. This is addressed in the European Union’s Research Project CONSENS by development and integration of smart sensor modules for process monitoring and control within such modular plant setups.
The presented NMR module is provided in an explosion proof housing with a module size of 57 x 57 x 85 cm and involves a compact 43.5 MHz NMR spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction) and evaluation. Indirect Hard Modeling (IHM) was selected for data analysis of the low-field NMR spectra. A set-up for monitoring continuous reactions in a thermostated 1/8” tubular reactor using automated syringe pumps was used to validate the IHM models by using high-field NMR spectroscopy as analytical reference method.
Das Merkblatt B3 „Elektrochemische Potentialmessungen zur Detektion von Bewehrungsstahlkorrosion“ ist im Jahr 2014 in der dritten überarbeiteten Fassung erschienen. Die erste Ausgabe des Merkblattes stammte aus dem Jahr 1990. Seitdem hat sich die Potentialfeldmessung von einer Messaufgabe für Korrosionsexperten zu einer Standard-Prüfaufgabe bei der Instandsetzung von (Verkehrs-)Bauwerken und der Ausführung von KKS-Systemen entwickelt. Dieser Entwicklung trägt die Überarbeitung des Merkblatts Rechnung: Während in früheren Fassungen die Verfahrensbeschreibung im Vordergrund stand, rückten bei den Überarbeitungen sukzessiv Maßnahmen zur Sicherstellung einer einheitlichen Qualität bei der Durchführung und Auswertung der Messungen in den Vordergrund. Dieser Trend setzt sich auch in der Merkblatt-Fassung von 2014 fort. So wurde die Durchführung der Messungen gegenüber der Vorgängerversion weiter spezifiziert. Zusätzlich wurden erstmals Vorgaben zur grafischen Darstellung der Messergebnisse aufgenommen und zur statistischen Analyse von Potentialfeldmessdaten, wie sie im europäischen Ausland z.T. üblich ist, kritisch Stellung genommen. Eine weitere wesentliche Ergänzung des Merkblatts sind die Hinweise zur Ausschreibung, die in der Fassung von 2014 erstmals aufgenommen wurden und dazu beitragen sollen, bis dato häufige Missverständnisse bei der Definition der Messaufgabe und der Abgrenzung zwischen Grundleistungen und zusätzlichen Leistungen zukünftig zu vermeiden und so eine bessere Vergleichbarkeit von Angeboten und höhere Kostensicherheit für beide Seiten sicherzustellen.
Ein wesentliches Element bei der Qualitätssicherung ist die Qualifikation des Prüfpersonals. Entsprechende Fortbildungsprogramme werden von der Bundesanstalt für Materialprüfung bereits seit mehreren Jahren angeboten und sind ab 2016 auch von anderen Ausrichtern geplant. Auf diese Angebote wird in dem Merkblatt explizit hingewiesen. Eine verpflichtende Teilnahme an einer Fortbildung im Sinne einer Zertifizierung ist in dieser Fassung des Merkblatts nicht vorgesehen, soll jedoch in zukünftige Merkblatt-Fassungen aufgenommen werden.