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Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play, even though they are more complex. This is particularly important for, self-diagnostics, self-calibration and self-configuration/parameterization. Intelligent field devices, digital field networks, Internet Protocol (IP)-enabled connectivity and web services, historians, and advanced data analysis software are providing the basis for the future project “Industrie 4.0” and Industrial Internet of Things (IIoT).
Important smart features include connectivity and communication ability according to a unified protocol (OPC-UA currently most widely discussed), maintenance and operating functions, traceability and compliance, virtual description to support a continuous engineering, and well as interaction capabilities between sensors. This is a prerequisite for the realization of Cyber Physical Systems (CPS) within these future automation concepts for the process industry. Therefore, smart process sensors enable new business models for users, device manufacturers, and service providers.
The departure from current automation to smart sensor has already begun. Further development is based on the actual situation over several steps. Possible perspectives will be via additional communication channels to mobile devices, bidirectional communication, integration of the cloud and virtualization. The integration of virtual runtime environments can provide a more flexible topology for process control environments.
The talk summarizes the currently discussed requirements to process sensors 4.0 and introduces an online NMR sensor as an example, which was developed in the EU project CONSENS.
Berichtet wird über die automatisierte und spektral-modellgestützte Datenauswertung quantitativer Online-NMR-Spektren von technischen Systemen, die einen grundlegenden Beitrag zum Thematik Smart Sensors im Sinne kalibrierarmer bzw. kalibrierfreier Verfahren liefern.
Die quantitative Online-NMR-Spektroskopie ist besonders reizvoll für diese Thematik: Sie kommt durch den direkten Nachweis der Kernspins ohne Kalibrierung aus und arbeitet auch in Konzentrationsrandbereichen äußerst linear. Als „absolute Vergleichsmethode“ (direkte Proportionalität der Signale zu den Stoffmengen innerhalb eines Spektrums) ist die NMR-Spektroskopie für die durchgeführten Grundlagenuntersuchungen im Zusammenhang mit spektralen Modellen prädestiniert.
The talk reflects how PAT could be applied in future developments ofpharma manufacturing. It shows the benefits, increase quality, size and increasing speed of production with significant reduction of quality costs, which are possible. Using Smart Sensors and model based data evaluation methods are the key to reduce set-up times and costs. Industry 4.0 will help shape the Pharmaceutical industry of tomorrow. This is demonstrated by an example using modular production units for Continuous Manufacturing. The development of a smart online NMR analyser is shown.
Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and relatively inexpensive analysers, which feature advantages like low cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack.
Intensified continuous processes are in focus of current research. Flexible (modular) chemical plants can produce different products using the same equipment with short down-times between campaigns and quick introduction of new products to the market. In continuous flow processes online sensor data and tight closed-loop control of the product quality are mandatory. If these are not available, there is a huge risk of producing large amounts of out-of-spec (OOS) products. This is addressed in the European Union’s Research Project CONSENS (Integrated Control and Sensing) by development and integration of smart sensor modules for process monitoring and control within such modular plant setups.
The presented NMR module is provided in an explosion proof housing of 57 x 57 x 85 cm module size and involves a compact 43.5 MHz NMR spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction) and evaluation. Indirect Hard Modeling (IHM) was selected for data analysis of the low-field NMR spectra. A set-up for monitoring continuous reactions in a thermostated 1/8” tubular reactor using automated syringe pumps was used to validate the IHM models by using high-field NMR spectroscopy as analytical reference method.
Prozess-Sensoren 4.0 vereinfachen ihre Einbindung über Plug and Play, obwohl sie komplexer werden. Sie bieten Selbstdiagnose, Selbstkalibrierung und erleichterte Parametrierung. Über die Konnektivität ermöglichen die Prozess-Sensoren den Austausch ihrer Informationen als Cyber-physische Systeme mit anderen Prozess-Sensoren und im Netzwerk. Der Aufbruch von der aktuellen Automation zum smarten Sensor hat bereits begonnen. Automatisierungstechnik und Informations- und Kommunikationstechnik (IKT) verschmelzen zunehmend. Wenn die Prozessindustrie dieses nicht definiert, tun es andere.
Für die weitere Entwicklung von der Ist‐Situation zu einer Industrie-4.0-Welt in der Prozessindustrie werden mehrere Szenarien diskutiert. Diese reichen vom erleichterten Abruf sensorbezogener Daten über zusätzliche Kommunikationskanäle zwischen Sensor und mobilen Endgeräten über vollständig bidirektionale Kommunikation bis hin zur Einbindung der Cloud und des Internets in virtualisierte Umgebungen.
Um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren untereinander zu kommen, muss mindestens ein einheitliches Protokoll her, das alle Sensoren sprechen und verstehen. Der derzeit greifbarste offengelegte Standard, der moderne Kommunikationsanforderungen erfüllt, ist OPC Unified Architecture (OPC-UA). Viele halten das Sortieren der Kommunikationsstandards für eines der wesentlichen Errungenschaften von Industrie 4.0.
Eine Topologie für smarte Sensoren, das Zusammenwirken mit daten- und modellbasierte Steuerungen bis hin zur Softsensorik sowie weitere Anforderungen an Sensoren sind jedoch heute noch nicht angemessen beschrieben. Wir müssen jetzt schnell die Weichen für eine smarte und sichere Kommunikationsarchitektur stellen, um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren auf Basis eines einheitlichen Protokolls zu kommen, welches alle Sensoren ausgeben und verstehen.
Aktuelle und zukünftige öffentliche Förderung von Industrie 4.0-Projekten sind eine gute Investition. Wegen der hohen Komplexität und Interdisziplinarität gelingt die Umsetzung nur gemeinsam zwischen Anwendern aus der Prozessindustrie, Software- und Geräteherstellern und Forschungsgruppen. Anwender sind gefragt, diese neue Technologie durch eine beschleunigte Validierung und Akzeptanz umzusetzen. Sie erhalten die einzigartige Chance, ihre Prozesse und Anlagen wettbewerbsfähig zu halten. Kooperativ betriebenen F&E-Zentren und gemeinsam anerkannten Applikationslaboren kommt dafür eine hohe Bedeutung zu.
Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and inexpensive analysers, which feature advantages like low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack.
Intensified continuous processes are in focus of current research. Flexible (modular) chemical plants can produce different products using the same equipment with short down-times between campaigns and quick introduction of new products to the market. In continuous flow processes online sensor data and tight closed-loop control of the product quality are mandatory. Otherwise there is a huge risk of producing large amounts of out-of-spec (OOS) products. This is addressed in the European Union’s Research Project CONSENS by development and integration of smart sensor modules for process monitoring and control within such modular plant setups.
The presented NMR module is provided in an explosion proof housing with a module size of 57 x 57 x 85 cm and involves a compact 43.5 MHz NMR spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction) and evaluation. Indirect Hard Modeling (IHM) was selected for data analysis of the low-field NMR spectra. A set-up for monitoring continuous reactions in a thermostated 1/8” tubular reactor using automated syringe pumps was used to validate the IHM models by using high-field NMR spectroscopy as analytical reference method.
Das Merkblatt B3 „Elektrochemische Potentialmessungen zur Detektion von Bewehrungsstahlkorrosion“ ist im Jahr 2014 in der dritten überarbeiteten Fassung erschienen. Die erste Ausgabe des Merkblattes stammte aus dem Jahr 1990. Seitdem hat sich die Potentialfeldmessung von einer Messaufgabe für Korrosionsexperten zu einer Standard-Prüfaufgabe bei der Instandsetzung von (Verkehrs-)Bauwerken und der Ausführung von KKS-Systemen entwickelt. Dieser Entwicklung trägt die Überarbeitung des Merkblatts Rechnung: Während in früheren Fassungen die Verfahrensbeschreibung im Vordergrund stand, rückten bei den Überarbeitungen sukzessiv Maßnahmen zur Sicherstellung einer einheitlichen Qualität bei der Durchführung und Auswertung der Messungen in den Vordergrund. Dieser Trend setzt sich auch in der Merkblatt-Fassung von 2014 fort. So wurde die Durchführung der Messungen gegenüber der Vorgängerversion weiter spezifiziert. Zusätzlich wurden erstmals Vorgaben zur grafischen Darstellung der Messergebnisse aufgenommen und zur statistischen Analyse von Potentialfeldmessdaten, wie sie im europäischen Ausland z.T. üblich ist, kritisch Stellung genommen. Eine weitere wesentliche Ergänzung des Merkblatts sind die Hinweise zur Ausschreibung, die in der Fassung von 2014 erstmals aufgenommen wurden und dazu beitragen sollen, bis dato häufige Missverständnisse bei der Definition der Messaufgabe und der Abgrenzung zwischen Grundleistungen und zusätzlichen Leistungen zukünftig zu vermeiden und so eine bessere Vergleichbarkeit von Angeboten und höhere Kostensicherheit für beide Seiten sicherzustellen.
Ein wesentliches Element bei der Qualitätssicherung ist die Qualifikation des Prüfpersonals. Entsprechende Fortbildungsprogramme werden von der Bundesanstalt für Materialprüfung bereits seit mehreren Jahren angeboten und sind ab 2016 auch von anderen Ausrichtern geplant. Auf diese Angebote wird in dem Merkblatt explizit hingewiesen. Eine verpflichtende Teilnahme an einer Fortbildung im Sinne einer Zertifizierung ist in dieser Fassung des Merkblatts nicht vorgesehen, soll jedoch in zukünftige Merkblatt-Fassungen aufgenommen werden.
The Royal Society of Chemistry NMR Discussion Group and Molecular Spectroscopy Group would like to invite you to the 2017 Spring Meeting, which will be held at GlaxoSmithKline (GSK), Stevenage. The theme for the meeting is “Low level detection and quantification by NMR” and different NMR technologies, including solution state NMR, solid state NMR and benchtop/low field NMR will be discussed. The presentations will cover a range of NMR related disciplines, including conventional low level detection and quantification, the use of cryoprobes, quantification of polymorphism using ssNMR and also methods for spectral simplification. Recent developments and applications of hyperpolarisation techniques, within both solution state and solid state NMR, will be presented in conjunction with the effect these sensitivity enhancements have with respect to quantification and limits of detection.
Process analytical techniques are extremely useful tools for chemical production and manufacture and are of particular interest to the pharmaceutical, food and (petro-) chemical industries.
Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and relatively inexpensive analysers, which feature advantages like low cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack.
A major advantage of NMR spectroscopy is that the method features a high linearity between absolute signal area and sample concentration, which makes it an absolute analytical comparison method which is independent of the matrix. This is an important prerequisite for robust data evaluation strategies within a control concept and reduces the need for extensive maintenance of the evaluation model over the time of operation. Additionally, NMR spectroscopy provides orthogonal, but complimentary physical information to conventional, e.g., optical spectroscopy. It increases the accessible information for technical processes, where aromatic-to-aliphatic conversions or isomerisation’s occur and conventional methods fail due to only minor changes in functional groups.
As a technically relevant example, the catalytic hydrogenation of 2-butyne-1,4-diol and further pharmaceutical reactions were studied using an online NMR sensor based on a commercially available low-field NMR spectrometer within the framework of the EU project CONSENS (Integrated Control and Sensing).
For reaction monitoring and process control using NMR instruments, in particular, after acquisition of the FID the data needs to be corrected in real-time for common effects using fast interfaces and automated methods. Conventionally, sensors have to be calibrated in a first step to find a response curve between the sensor signal and physical or chemical properties of the sample. In a second step, a model of the response between these parameters (e.g., concentrations) and the targeted quality specifications is needed. Thanks to the direct proportionality of the molar concentrations and the NMR signal, it could directly be used in the near future to relate the process target quality specification to sensor data – also in combination with multiple other sensor or process information.
Low field NMR spectroscopy for sustainable and flexible production of high quality chemical products
(2017)
The main development goal of process industries is to advance the continuous production of high-value products that meet high quality demands in flexible intensified continuous plants by introducing novel online sensing equipment and closed-loop control (CONSENS – integrated control and sensing- is funded from the European Union’s Horizon 2020 research and innovation programme). Therefore, we present the field integration of a benchtop NMR instrument into a modular production environment, focussing on suitable equipment for operation in hazardous areas with risk of explosive atmospheres.
We investigated a pharmaceutical reaction step in order to describe challenges for the experimental design, the evaluation of complex NMR spectra and demonstrate automated data analysis tools.
Process monitoring of an intensified continuous production unit with compact NMR spectroscopy
(2017)
Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and inexpensive analysers, which feature advantages like low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack.
Intensified continuous processes are in focus of current research. Flexible (modular) chemical plants can produce different products using the same equipment with short down-times between campaigns and quick introduction of new products to the market. In continuous flow processes online sensor data and tight closed-loop control of the product quality are mandatory. Otherwise there is a huge risk of producing large amounts of out-of-spec (OOS) products. This is addressed in the European Union’s Research Project CONSENS by development and integration of smart sensor modules for process monitoring and control within such modular plant setups.
The presented NMR module is provided in an explosion proof housing with a module size of 57 x 57 x 85 cm and involves a compact 43.5 MHz NMR spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction) and evaluation. Indirect Hard Modeling (IHM) was selected for data analysis of the low-field NMR spectra. A set-up for monitoring continuous reactions in a thermostated 1/8” tubular reactor using automated syringe pumps was used to validate the IHM models by using high-field NMR spectroscopy as analytical reference method.
Process monitoring of an intensified continuous
production unit with compact NMR spectroscopy
(2017)
Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and inexpensive analysers, which feature advantages like low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack.
Intensified continuous processes are in focus of current research. Flexible (modular) chemical plants can produce different products using the same equipment with short down-times between campaigns and quick introduction of new products to the market. In continuous flow processes online sensor data and tight closed-loop control of the product quality are mandatory. Otherwise there is a huge risk of producing large amounts of out-of-spec (OOS) products. This is addressed in the European Union’s Research Project CONSENS by development and integration of smart sensor modules for process monitoring and control within such modular plant setups.
The presented NMR module is provided in an explosion proof housing with a module size of 57 x 57 x 85 cm and involves a compact 43.5 MHz NMR spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction) and evaluation. Indirect Hard Modeling (IHM) was selected for data analysis of the low-field NMR spectra. A set-up for monitoring continuous reactions in a thermostated 1/8” tubular reactor using automated syringe pumps was used to validate the IHM models by using high-field NMR spectroscopy as analytical reference method.
Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and relatively inexpensive analysers, which feature advantages like low cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack.
Intensified continuous processes are in focus of current research. Flexible (modular) chemical plants can produce different products using the same equipment with short down-times between campaigns and quick introduction of new products to the market. In continuous flow processes online sensor data and tight closed-loop control of the product quality are mandatory. If these are not available, there is a huge risk of producing large amounts of out-of-spec (OOS) products. This is addressed in the European Union’s Research Project CONSENS (Integrated Control and Sensing [3]) by development and integration of smart sensor modules for process monitoring and control within such modular plant setups.
The presented NMR module is provided in an explosion proof housing of 57 x 57 x 85 cm module size and involves a compact 43.5 MHz NMR spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction) and evaluation. Indirect Hard Modeling (IHM) was selected for data analysis of the low-field NMR spectra. A set-up for monitoring continuous reactions in a thermostated 1/8” tubular reactor using automated syringe pumps was used to validate the IHM models by using high-field NMR spectroscopy as analytical reference method.
Compact nuclear magnetic resonance (NMR) instruments make NMR spectroscopy and relaxometry accessible in industrial and harsh environments for reaction and process control. An increasing number of applications are reported. Robust field integration of NMR systems have to face explosion protection or integration into process control systems with short set-up times. Tis paves the way for industrial automation in real process environments.
Automated data preparation and analysis are cornerstones for a breakthrough of NMR techniques for process control. Particularly, robust chemometrics as well as automated signal processing methods have to be (further) developed especially for NMR spectroscopy in process control. This becomes even more important for so called “smart sensors” providing the basis for the future project “Industrie 4.0”, and Industrial Internet of Things (IIoT), along with current requirements to process control, model based control, or soft sensing. Data analysis techniques are available but currently mostly used for off-line data analysis to detect the causes of variations in the product quality.
The talk presents current research activities towards process control with compact NMR and reflects “cultural differences” between the interdisciplinary parties involved.
Process monitoring of an intensified continuous production unit with compact NMR spectroscopy
(2016)
Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and relatively inexpensive analyzers, which feature advantages like low cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack. Recently, promising benchtop NMR instruments with acceptable performance came to market and process integrated sensors developed on basis of such laboratory instruments are on their way.
Intensified continuous processes are in focus of current research. Compared to traditional batch processes, these are giving admittance to new and difficult to produce compounds, leading to better product uniformity, and dras-tically reducing the consumption of raw materials and energy. Flexible (modular) chemical plants can produce different products using the same equipment with short down-times between campaigns, and quick introduction of new products to the market. Typically, such plants have smaller scale than big size facilities for production of basic chemicals but are still capable to produce kilograms to tons of specialty products each day. Such flexible (modular) plants can be provided in the size of 20 ft freight containers and represent a promising approach by their ability of easy transfer to production sites as well as the possibility of increasing production capacity by a simple numbering-up-approach.
However, full automation is a prerequisite to realize such benefits of intensified continuous production. In continu-ous flow processes steady automated measurements and tight closed-loop control of the product quality are mandatory. If these are not available, there is a huge risk of producing large amounts of out-of-spec (OOS) prod-ucts. This is addressed in the European Union’s Research Project CONSENS (Integrated Control and Sensing) by development and integration of smart sensor modules for process monitoring and control within such modular plant setups.
Die auf der NAMUR HS 2015 vorgestellte Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ zeigt die nötigen Anforderungen an Prozess-Sensoren sowie an deren Kommunikations-fähigkeiten auf. Wir berichten über den Stand der Diskussionen im Trialog zwischen Anwendern, Software- und Geräteherstellern sowie der Forschung.
Ein wichtiger Schlüssel ist die Definition einer bedarfsgerechten und einheitlichen Topologie für solche smarten Sensoren, die in einem Arbeitskreis „Smarte-Sensorik“ ohne im wechselseitigen Austausch mit Geräte- und Softwareherstellern und Forschungseinrichtungen vorangetrieben werden soll.
Ugly Spectra and Lousy interfaces – Challenges for Compact NMR Spectroscopy in Process Control
(2016)
With the introduction of advanced process analytical technology, the closeness of key process variables to their limits can be directly controlled and the product can be classified or even released in real time.
Compact NMR instruments can make NMR spectroscopy accessible in industrial and harsh environments for process control.
A robust and sensitive method for the detection of the explosive trinitrotoluene (TNT) was developed. The detection limit was determined to be around 0.5 µg/L. The fast signal response of less than 1 minute shows that this approach is suitable for security and other time-critcal applications. In addition, the very low cross-reactivity highly reduces the number of false-positives in relation to competing techniques, including sniffer dogs. Due to the multianalyte ability of the SAW system, several explosives might be detected in parallel.
Online NMR spectroscopy is an excellent tool to study complex reacting multicomponent mixtures and gain process insight and understanding. For online studies under process conditions, flow NMR probes can be used in a wide range of temperature and pressure. This paper compiles the most important aspects towards quantitative process NMR spectroscopy in complex multicomponent mixtures and provides examples. After NMR spectroscopy is introduced as an online method and for technical samples without sample preparation in deuterated solvents, influences of the residence time distribution, pre-magnetization, and cell design are discussed. NMR acquisition and processing parameters as well as data preparation methods are presented and the most practical data analysis strategies are introduced.
Online low-field NMR spectroscopy of an industrial lithiation reaction step for process control
(2016)
Online monitoring and process control requires fast and noninvasive analytical methods, which are able to monitor the concentration of reactants in multicomponent mixtures with parts-per-million resolution. Online NMR spectroscopy can meet these demands when flow probes are directly coupled to reactors, since this method features a high linearity between absolute signal area and sample concentration, which makes it an absolute analytical comparison method being independent on the matrix. Due to improved magnet design and field shimming strategies portable and robust instruments have been introduced to the market by several manufacturers during the last few years. First studies with this technology showed promising results to monitor chemical reaction in the laboratory.
Within the project CONSENS, the continuous production of high-value products in small production scale is advanced by introducing benchtop NMR spectroscopy. CONSENS is a research and innovation project on integrated control and sensing for sustainable operation of flexible intensified processes.
This poster will present the first steps of the process integration of a benchtop NMR instrument for a lithiation process and outlines further fields of activity and potential challenges. Hereby, the following issues are going to be addressed: explosion-proof housing for the spectrometer, automation of signal processing (data pretreatment, evaluation and communication to the control system), flow cells and measuring conditions. Furthermore, first online spectra of the lithiation reaction in batch mode were acquired in lab scale. The reaction was performed in a 25 mL glass reactor with thermal jackets for temperature control of the reaction mixture. The Li-HMDS was dosed stepwise by using a glass syringe. First spectra in the proton and fluorine domain were recorded online using a flowrate of 3.5 mL min–1 and a simple 5 mm polytetrafluoroethylene tube (PTFE) as a flow cell.
Online monitoring and process control requires fast and noninvasive analytical methods, which are able to monitor the concentration of reactants in multicomponent mixtures with parts-per-million resolution. Online NMR spectroscopy can meet these demands when flow probes are directly coupled to reactors, since this method features a high linearity between absolute signal area and sample concentration, which makes it an absolute analytical comparison method being independent on the matrix. Due to improved magnet design and field shimming strategies portable and robust instruments have been introduced to the market by several manufacturers during the last few years. First studies with this technology showed promising results to monitor chemical reaction in the laboratory.
Within the project CONSENS, the continuous production of high-value products in small production scale is advanced by introducing benchtop NMR spectroscopy. CONSENS is a research and innovation project on integrated control and sensing for sustainable operation of flexible intensified processes.
This poster will present the first steps of the process integration of a benchtop NMR instrument for a lithiation process and outlines further fields of activity and potential challenges. Hereby, the following issues are going to be addressed: explosion-proof housing for the spectrometer, automation of signal processing (data pretreatment, evaluation and communication to the control system), flow cells and measuring conditions. Furthermore, first online spectra of the lithiation reaction in batch mode were acquired in lab scale. The reaction was performed in a 25 mL glass reactor with thermal jackets for temperature control of the reaction mixture. The Li-HMDS was dosed stepwise by using a glass syringe. First spectra in the proton and fluorine domain were recorded online using a flowrate of 3.5 mL min–1 and a simple 5 mm polytetrafluoroethylene tube (PTFE) as a flow cell.
Benchtop nuclear magnetic resonance spectroscopy currently develops to an important analytical tool for both quality control and process monitoring. In contrast to high resolution online NMR (HR-NMR), benchtop NMR can be operated under rough environmental conditions. A continuous re-circulating stream of reaction mixture from the reaction vessel to the NMR spectrometer enables a non-invasive, volume integrating online analyses of reactants and products. Here we investigated the esterification of 2,2,2-trifluoroethanol with acetic acid to 2,2,2-trifluoroethyl acetate both by 1H HR-NMR (500 MHz) and 1H and 19F MR NMR (43 MHz and 40 MHz) as a model system. The parallel online measurement was realized by splitting the flow, which allowed the adjustment of quantitative and independent flow rates, both in the benchtop NMR probe as well as in the HR-NMR probe, in ad-dition to a fast bypass line back to the reactor.
Online monitoring and process control requires fast and noninvasive analytical methods, which are able to monitor the concentration of reactants in multicomponent mixtures with parts-per-million resolution. Online NMR spectros-copy can meet these demands when flow probes are directly coupled to reactors, since this method features a high linearity between absolute signal area and sample concentration, which makes it an absolute analytical com-parison method being independent on the matrix. Due to improved magnet design and field shimming strategies portable and robust instruments have been introduced to the market by several manufacturers during the last few years. First studies with this technology showed promising results to monitor chemical reaction in the laboratory.
Wthin the project CONSENS (www.consens-spire.eu), the continuous production of high-value products in small production scale is advanced by introducing benchtop NMR spectroscopy. CONSENS is a research and innovation project on inte-grated control and sensing for sustainable operation of flexible intensified processes.
This poster will present the first steps of the process integration of a benchtop NMR instrument for a lithiation process and outlines further fields of activity and potential challenges. Hereby, the following issues are going to be addressed: explosion-proof housing for the spectrometer, automation of signal processing (data pretreatment, evaluation and communication to the control system), flow cells and measuring conditions. Furthermore, first online spectra of the lithiation reaction in batch mode were acquired in lab scale. The reaction was performed in a 25 mL glass reactor with thermal jackets for temperature control of the reaction mixture. The Li-HMDS was dosed stepwise by using a glass syringe. First spectra in the proton and fluorine domain were recorded online using a flowrate of 3.5 mL min–1 and a simple 5 mm polytetrafluoroethylene tube (PTFE) as a flow cell.
Online monitoring and process control requires fast and noninvasive analytical methods, which are able to monitor the concentration of reactants in multicomponent mixtures with parts-per-million resolution. Online NMR spectroscopy can meet these demands when flow probes are directly coupled to reactors, since this method features a high linearity between absolute signal area and sample concentration, which makes it an absolute analytical comparison method being independent on the matrix. Due to improved magnet design and field shimming strategies portable and robust instruments have been introduced to the market by several manufacturers during the last few years. First studies with this technology showed promising results to monitor chemical reaction in the laboratory.
Within the project CONSENS, the continuous production of high-value products in small production scale is advanced by introducing MR-NMR spectroscopy. CONSENS is a research and innovation project on integrated control and sensing for sustainable operation of flexible intensified processes.
This poster will present the first steps of the process integration of a benchtop NMR instrument for a lithiation process and outlines further fields of activity and potential challenges. Hereby, the following issues are going to be addressed: explosion-proof housing for the spectrometer, automation of signal processing (data pretreatment, evaluation and communication to the control system), flow cells and measuring conditions. Additionally, the first results of the lithiation reaction in lab scale regarding the pure components and reaction mixtures are going to be discussed.
Online monitoring and process control requires fast and noninvasive analytical methods, which are able to monitor the concentration of reactants in multicomponent mixtures with parts-per-million resolution. Online NMR spectroscopy can meet these demands when flow probes are directly coupled to reactors, since this method features a high linearity between absolute signal area and sample concentration, which makes it an absolute analytical comparison method being independent on the matrix. Due to improved magnet design and field shimming strategies portable and robust instruments have been introduced to the market by several manufacturers during the last few years. First studies with this technology showed promising results to monitor chemical reaction in the laboratory.
Within the project CONSENS, the continuous production of high-value products in small production scale is advanced by introducing MR-NMR spectroscopy. CONSENS is a research and innovation project on integrated control and sensing for sustainable operation of flexible intensified processes.
This poster will present the first steps of the process integration of a benchtop NMR instrument for a lithiation process and outlines further fields of activity and potential challenges. Hereby, the following issues are going to be addressed: explosion-proof housing for the spectrometer, automation of signal processing (data pretreatment, evaluation and communication to the control system), flow cells and measuring conditions. Additionally, the first results of the lithiation reaction in lab scale regarding the pure components and reaction mixtures are going to be discussed.
Das Ultraschall-Echo-Verfahren ist ein klassisches Verfahren in der zerstörungsfreien Prüfung zur Bestimmung der Geometrie von Bauteilen. Die Prüfaufgaben beinhalten unter anderem die korrekte Dickenbestimmung der Baukörper sowie die Lokalisierung von Einbauteilen und Fehlstellen. Stand der Technik bei den Abbildungsverfahren ist die SAFT–Rekonstruktion (Synthetic Aperture Focusing Technique). Diese Verfahrensfamilie hat Schwierigkeiten bei der Darstellung von steilen Grenzflächen und komplizierten Strukturen, wie beispielsweise Stufen oder Unterkanten von Hohlräumen und Hüllrohren. Als Alternative werden seit einiger Zeit geophysikalische Migrationsmethoden evaluiert. Am Beispiel eines Stahlbetonfundamentes mit verschiedenen Bewehrungsgehalten, unterschiedlichen Dicken sowie zwei Pfahlköpfen wurden die Kirchhoff-Migration und die Reverse-Time Migration (RTM) getestet. Die strahlenbasierte Kirchhoff-Migration arbeitet ähnlich wie die SAFT-Rekonstruktion. Die RTM basiert auf der vollständigen Wellengleichung.
In einem ersten Schritt wurden die Methoden an einem synthetischen, auf der akustischen Wellengleichung basierenden zweidimensionalem Modell getestet. Im zweiten Schritt wurden reale Messdaten, die mit Scherwellenprüfköpfen an der Fundamentplatte aufgenommen wurden, bearbeitet. Der Einsatz eines Scannersystems vereinfachte die Messungen. Die Experimente, die in diesem Manuskript vorgestellt werden, sind von bedeutendem Interesse für die Evaluierung geophysikalischer Migrationsmethoden an analogen Modellen.
Ein Vergleich der Migrationsergebnisse mit den bisherigen SAFT-Ergebnissen zeigt insbesondere für die RTM eine deutliche Verbesserung in der Abbildung der Bauteilgeometrie. Vertikale Kanten konnten dargestellt sowie die Lage und Struktur der Rückwände exakter reproduziert werden. Grenzen bestehen noch bei der Darstellung der Pfahlköpfe, da die von dem zylinderförmigen Pfahl kommenden Signale verrauscht sind. Ursachen dafür sind u.a. die Bewehrung, Randeffekte sowie Mehrfachreflexionen an dem Pfahlschaft.
Abweichend von der gängigen Vorgehensweise, mit einem Bleistiftstrahl
die Lage eines Bildpunktes festzulegen und die rückgestreute Strahlung großflächig aufzunehmen, bietet die neu entwickelte Kamera Unabhängigkeit von Einstrahl- und Blickrichtung. Ausgestattet mit einer 'Optik' für hochenergetische Strahlung, wie die bereits beschriebene Schlitzblendenkamera, ist die variable Gestaltung von Einstrahl- und Blickrichtung möglich. Damit eröffnet sich die
Chance, Strahlung absorbierende Details in einem Objekt sichtbar werden zu lassen, die sonst von einer streuenden Umgebung überstrahlt würden. Zudem wird gezeigt, wie sich das Erscheinungsbild von Objekten umgebungsbedingt im Rückstreubild ändern kann.
Das Schienennetz der DB und anderer Bahngesellschaften wird regelmäßig mit Schienenprüfzügen inspiziert. Die mit den Prüfzügen aufgenommenen Messdaten werden offline zu einem späteren Zeitpunkt ausgewertet. Um Prüfbefunde manuell nachprüfen und ggf. Reparaturmaßnahmen einleiten zu können, ist eine möglichst exakte Zuordnung der Befunde zum Prüfort notwendig. Theoretisch ist jeder Ort des Schienennetzes durch Streckennummer, Richtungskennzahl und Kilometrierung exakt beschrieben. In der Praxis treten jedoch bei der Zuordnung diverse Probleme auf: Die Kilometrierung wird während der Prüfung manuell erfasst, indem die Beschriftung der Kilometer- bzw. Hektometertafeln in das Prüfsystem eingegeben und deren Position beim Vorbeifahren per Tastendruck in die Messdaten 'eingeblitzt' wird. Die Hektometertafeln stehen jedoch nicht an der aufgedruckten Position, sondern sind am nächstgelegenen Mast montiert. Dagegen ist die Ungenauigkeit des manuellen 'Einblitzens' vernachlässigbar. Außerdem ist die Kilometrierung nicht immer eindeutig, da nach Umbaumaßnahmen Kilometersprünge (sowohl fehlende als auch doppelte Kilometer) auftreten können. Abhilfe verspricht der Einsatz des satellitengestützten GPS, vorausgesetzt, die Strecken sind exakt vermessen. Um eine ausreichende Positionsgenauigkeit auch bei schlechten Empfangsbedingungen zu erreichen, ist jedoch ein erheblicher Aufwand notwendig. Die Positionsgenauigkeit eines Standard-GPS-Empfängers genügt hier nicht. Es wird ein Verortungssystem hoher Positionsgenauigkeit auf der Basis des GPS vorgestellt, das sich derzeit in der Erprobung befindet.
Hinsichtlich Materialermüdung in Faserkunststoffverbunden besteht verglichen mit anderen Aspekten des Faserverbundleichtbaues – noch erheblicher Forschungsbedarf. Schon weit vor den globalen Festigkeiten des Laminates treten eine Vielzahl von Zwischenfaserbrüchen und vereinzelte Faserbrüche auf. Die Dichte dieser Mikrorisse soll als Indikator für den Zustand des Verbundes genutzt werden. Ihre Ermittlung stellt insbesondere bei Kohlenstofffasern eine Herausforderung dar. Über vergleichende Messungen mit der Schallemissionsanalyse (SEA) und der Röntgenrefraktionsanalyse (RR) wird die Entwicklung der Rissdichte bei Belastung untersucht. die SEA zeichnet die Entstehung der Risse auf und kann wegen der kompakten Messtechnik auch gut am Bauteil eingesetzt werden Die RR beobachtet die Änderung der inneren Grenzflächen, die ebenfalls eine Entwicklung der Rissdichte widerspiegelt. Sie ist allerdings zurzeit nur als Laborverfahren geeignet. Der Vortrag berichtet über den aktuellen Stand des vergleichenden Einsatzes beider Verfahren an Zugproben und Modellbehältern.
SAFT-Rekonstruktion für die Querfehlerprüfung in austenitischen Schweißnähten und Mischnähten
(2013)
Die Untersuchung austenitischer Schweißnähte ist eine Herausforde-rung für die zerstörungsfreie Prüfung mit Ultraschall, bei der die Anwendung her-kömmlicher Prüftechniken häufig keine zufriedenstellenden Ergebnisse liefert. Die Ursache dafür ist das inhomogen-anisotrope Gefüge im Schweißnahtbereich, das zu einer Verzerrung des Schallfeldes und damit zu Schwierigkeiten bei der Auffindbarkeit und bei der Größenbestimmung von Fehlern führt. Eine neue Her-ausforderung ist die Detektion von Querfehlern in Rohrleitungen des Primärkreises von Kernkraftwerken, aber auch in längsnahtgeschweißten, plattierten Rohrleitun-gen, die zunehmend an Bedeutung gewinnt. Dabei können die Prüfköpfe auf Grund einer unbeschliffenen Decklage meist nicht direkt auf die Naht aufgesetzt werden. Vielmehr muss eine SE-Anordnung der Köpfe verwendet werden, bei der durch die längeren Schallwege der negative Einfluss des austenitischen Gefüges noch ver-stärkt wird.
Im vorliegenden Beitrag wird eine RT-SAFT-Prüftechnik vorgeschlagen, mit der die Fehlerdetektion deutlich verbessert werden konnte. Dabei wurde die SAFT-Rekonstruktion mit einem Ray-Tracing-Ansatz zur Bestimmung der Schalllaufwege und -laufzeiten und mit einem Schweißnahtmodell kombiniert. Das Schweißnaht-modell repräsentiert die Kornorientierung und die elastischen Konstanten in einer diskretisierten Form und macht so die komplexe Nahtstruktur für die Berechnung zugänglich.
Die Aufnahme der Messdaten erfolgt mit zwei Gruppenstrahlerprüfköpfen in V-Anordnung, die beidseitig der Schweißnaht geführt werden sind.
Im Beitrag werden die Prüfanordnung und das Rekonstruktionsverfahren vor-gestellt und die Ergebnisse von experimentellen Untersuchungen an austenitischen Schweißnähten und Mischnähten mit künstlich eingebrachten Testfehlern präsen-tiert. Die Ergebnisse der direkten Fehlergrößen- und -lagebestimmung werden mit den Resultaten konventioneller Prüftechniken verglichen.
Vom Baustoff zum sicheren Bauwerk: Einsatz der Schallemissionsanalyse in der Bauabteilung der BAM
(2013)
Seit 2006 wird die Schallemissionsanalyse (SEA) in der Abteilung 7 Bauwerkssicherheit der BAM genutzt, um Gefügeveränderungen in Betonen zu untersuchen. Dabei haben sich bis heute im Wesentlichen folgende vier Forschungsbereiche herauskristallisiert:
Hydratation
Während der Hydratation von Beton ist eine ausgeprägte Schallemissionsaktivität zu beobachten, anhand derer der Hydratationsverlauf nachvollzogen werden kann. Zur Aufklärung der Quellmechanismen der Schallemissionen besteht noch weiterer Forschungsbedarf. Des Weiteren kann mit Hilfe der SEA die frühe Rissbildung in Betonen, hervorgerufen durch autogenes oder plastisches Schwinden, analysiert werden.
Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR)
Bei der AKR handelt es sich um eine Reaktion alkaliempfindlicher Gesteinskörnungen mit den Alkalien des Betons bzw. mit extern, z.B. durch Tausalze, zugeführten Alkalien. Dabei werden um die oder in der Gesteinskörnung quellfähige Gele gebildet, die zu einer völligen Zerstörung des Gefüges führen können. Mit der SEA können die Rissbildung detektiert und somit die Schädigungsphasen im Verlauf der AKR identifiziert werden.
Brandverhalten
Unter Brandeinwirkung platzt die Oberfläche gefügedichter Hochleistungsbetone explosionsartig ab. Um dies zu verhindern und somit den Feuerwiderstand von Bau-teilen aus Hochleistungsbeton zu erhöhen, werden dem Beton Polypropylenfasern beigemischt. Das Schmelzen der Fasern bei einer Temperaturerhöhung trägt zu einer erhöhten Mikrorissbildung bei, die einen Spannungsabbau ermöglicht. Die SEA konnte erfolgreich eingesetzt werden, um diesen Wirkmechanismus der Fasern nachzuweisen und weiter aufzuklären.
Ermüdungsverhalten
Durch die hohen zyklischen Lasten, für die Türme und Fundamente von Windkraft-anlagen ausgelegt werden müssen, gewinnen gesicherte Kenntnisse über das Ermüdungsverhalten von Betonen an Bedeutung. Mit der SEA ist es bei hochzyklischen Belastungsversuchen an Betonen möglich, den Schädigungsgrad im Verlauf der Beanspruchung zu bestimmen. Die Schallemissionsaktivität eignet sich als Kriterium, um die Versuche bei vorab definierten Schädigungsgraden zu unterbrechen und so Proben für weitergehende Untersuchungen zu gewinnen. Diese Ergebnisse sollen perspektivisch für Überwachungssysteme für Betonbauwerke unter zyklischer Beanspruchung genutzt werden.
Die Arbeitsgruppe 5 der Europäischen Föderation für Zerstörungsfreie Prüfung (EFNDT Working Group 5 „Public Security and Safety“, EFNDT WG 5) verfolgt weiterhin das Ziel, organisatorisch weit auseinanderliegende Zuständigkeiten und Arbeitsgebiete zusammenzuführen, die weitgehend mit gleichen, zumindest ähnlichen Prinzipien und Methoden arbeiten.
Auf der Suche nach neuen Wegen stoßen beide Seiten auf Gemeinsamkeiten. Dies gilt auch für neue Ansätze und Bewertungsmethoden von Techniken, mit denen Risiken vermindert werden sollen. Hierzu hat in Berlin ein Workshop im Oktober 2012 stattgefunden, auf dem parallele Projekte zur Container- und Frachtsicherheit zusammengeführt werden konnten. Herausgestellt wurde die Komplementarität der laufenden Projekte, gemeinsame Aspekte sollen künftig auch zusammen bearbeitet werden. Darüber hinaus wurden neue Methoden und Vorgehensweisen vorgestellt, aber auch die Sichtweise der Europäischen Kommission mit ihren Vorstellungen zu einem europäischen Markt für Sicherheitstechnik dargestellt. Angesprochen wurden bestehende und vorgeschlagene europaweite Regulierungen und das europäische Referenznetz zum Schutz kritischer Infrastrukturen (ERNCIP), welches ein Netzwerk von Laboratorien für den Test von Sicherheitstechnik zum Ziel hat. Auf technischem Sektor standen Methoden im Vordergrund, mit denen die Gesamtmenge eines Gefahrstoffes wie z.B. Sprengstoff erkannt werden können, und nicht nur Spuren als indirektem Hinweis. Die Arbeitsgruppe konnte somit erstmalig ein neutrales Forum für parallel laufende Projekte zur öffentlichen Sicherheit zur Verfügung stellen. Die auf den Workshops 2010 bis 2012 in Berlin gehaltenen Vorträge sind auf der EFNDT WG 5 – Webseite im geschützten Bereich zu finden.
Nicht alles davon ist geeignet, es der allgemeinen Öffentlichkeit zugänglich zu machen. Deshalb sind alle Vorträge aus den Workshops in einem passwortgeschützten Verzeichnis abgelegt. Die Erteilung des Passwortes erfolgt über den Convenor der Arbeitsgruppe durch die EFNDT. Eine Erweiterung dieser Struktur zu einem Austauschforum ist vorgeschlagen. Zur Teilnahme daran sind nicht nur Mitglieder in den Gesellschaften für zerstörungsfreien Prüfung eingeladen, sondern auch diejenigen, die in den Anwendungsgebieten zur öffentlichen Sicherheit tätig sind.