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Organisationseinheit der BAM
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (28)
- 8.0 Abteilungsleitung und andere (18)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (10)
- 6 Materialchemie (5)
- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (4)
- 1.4 Prozessanalytik (4)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (3)
- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (2)
- 5 Werkstofftechnik (1)
- 5.1 Mikrostruktur Design und Degradation (1)
Eingeladener Vortrag
- nein (36)
Die thermografische ZfP basiert auf der Wechselwirkung von thermischen Wellen mit Inhomogenitäten. Die Ausbreitung von thermischen Wellen von der Wärmequelle zur Inhomogenität und zur Detektionsoberfläche entsprechend der thermischen Diffusionsgleichung führt dazu, dass zwei eng beieinander liegende Defekte fälschlicherweise als ein Defekt im gemessenen Thermogramm erkannt werden können. Um diese räumliche Auflösungsgrenze zu durchbrechen, also eine Super Resolution zu realisieren, kann die Kombination von räumlich strukturierter Erwärmung und numerischen Verfahren des Compressed Sensings verwendet werden.
Für unsere Arbeiten benutzen wir Hochleistungs-Laser im Kilowatt-Bereich um die Probe entweder hochaufgelöst entlang einer Linie (1D) abzurastern oder strukturiert zu erwärmen. Die Verbesserung des räumlichen Auflösungsvermögens zur Defekterkennung hängt dann im klassischen Sinne direkt von der Anzahl der Messungen ab. Mithilfe des Compressed Sensings und Vorkenntnissen über das System ist es jedoch möglich die Anzahl der Messungen zu reduzieren und trotzdem Super Resolution zu erzielen. Wie viele Messungen notwendig sind und wie groß der Auflösungsgewinn gegenüber der konventionellen thermografischen Prüfung mit flächiger Erwärmung ist, hängt von einer Reihe von Messparametern, der Messstrategie, Probeneigenschaften und den verwendeten Rekonstruktionsalgorithmen ab.
Unsere Studien befassen sich mit dem Einfluss der experimentellen Parameter, wie z.B. der Pulslänge der Laserbeleuchtung und der Größe des Laserspots. Weiterhin haben wir uns mit der Wahl der Parameter in der Rekonstruktion auseinandergesetzt, die einen Einfluss auf das im Compressed Sensing zugrundeliegende Minimierungsproblem haben. Für jeden getesteten Parametersatz wurde eine Rekonstruktionsqualität berechnet. Schließlich wurden die Defektrekonstruktionen basierend auf den Parameternsätzen verglichen, sodass eine Parameterwahl für hohe Rekonstruktionsqualitäten mit thermografischer Super Resolution empfohlen werden kann.
Im Bauwesen werden häufig Polymerbeschichtungen auf Beton eingesetzt um zum einen ein bestimmtes Aussehen zu schaffen und zum anderen das Bauteil vor Alterung, Verschleiß und Schädigung zu schützen. Für die Erfüllung aller genannten Ziele ist das Erreichen einer vom Hersteller festgelegten Sollschichtdicke essentiell. Daher wird die Dicke der Beschichtung nach erfolgtem Schichtauftrag überprüft. Für den in diesem Zusammenhang anspruchsvollen mineralischen Untergrund Beton stehen bislang allerdings nur zerstörende Prüfverfahren zur Verfügung. Aus diesem Grund wurden im Rahmen des Projektes IRKUTSK in Kollaboration mit der IBOS GmbH ein auf aktiver Thermografie basierendes Verfahren sowie ein Gerät für den vor-Ort-Einsatz entwickelt, mit dessen Hilfe eine zerstörungsfreie Schichtdickenbestimmung möglich ist.
Das Poster erläutert das Messverfahren und die Umsetzung in der Praxis. Es werden Messergebnisse sowie der Vergleich mit zerstörend ermittelten Schichtdicken gezeigt. Hierbei konnte eine sehr gute Übereinstimmung nachgewiesen werden. Die notwendigen Erweiterungen des zugrundeliegenden Modells in Bezug auf die einzelnen Parameter werden erläutert und diskutiert.
Die hier vorgestellte Arbeit ist Teil des ZIM-Projektes IRKUTSK mit dem Förderkennzeichen KF2201089AT4 und ist gefördert durch das Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages.
Typically, the near-eutectic Al-Si alloys consist of highly interconnected three-dimensional network of the eutectic Silicon (Si) and intermetallics embedded into Aluminium (Al) matrix. For further improvement of the mechanical properties of such alloys, often, one single ceramic reinforcement phase, e.g. silicon carbide (SiC) or aluminium oxide (Al2O3) in the form of fibres or particles is added. However, hybrid reinforcements (fibres and particles) can further improve wear resistance and fracture toughness, and additionally, reduce anisotropy of the material. The engineering of metal matrix composites (MMC) for specific application requirements benefits from a comprehensive knowledge of the failure behaviour. Therefore, damage evolution under compression was investigated on:
- pure near-eutectic AlSi12CuMgNi matrix alloy
- type I: matrix reinforced with random-planar oriented Al2O3 short fibres (15 vol.%)
- type II: matrix reinforced with random-planar oriented Al2O3 short fibres (7 vol.%) and additional SiC particles (15 vol.%)
The analysis of damage mechanism was carried out in two rather independent but complementary studies. First, selected sister samples of every material were exposed to quasi-static compression (traverse control). The compression tests were interrupted at different strain levels. Miniature cylinders with a diameter of 1mm were extracted from the pre-strained samples and investigated by synchrotron computed tomography (SX-µCT) with a spatial resolution of about 0.7 µm. For the pure matrix alloy, microcracks are confined to the intermetallic particles and to the eutectic Si, hence no damage was observed in the Aluminium. The composite type II revealed a more effective strain accumulation (less damage) than type I at low plastic strain (up to 5 %), but a more catastrophic damage development due to cracking of the SiC clusters at higher strain levels.
The second approach to study the damage initiation and accumulation in the materials subjected to compressive load was Acoustic Emission (AE) analysis. In this case the in-situ monitoring of the acoustic emission signal was performed during compression tests on specimens with dimension of several mm. For all three material types, AE activity set at 2% strain. Differences in AE behaviour of the three materials was proven based on AE hitrate, signal peak amplitudes as well as weighted peak frequencies (WPF). Future work focuses on combination of AE and SX-µCT aiming for more detailed knowledge on damage mechanism of metal matrix composites.
The successful shift to NDE 4.0 will not only require developing and embracing new technologies associated with the fourth industrial revolution or becoming an integral part of the overall Industry 4.0, but also developing and adopting new ways of working. It is undoubtful that people will remain in charge of the inspections. However, it is arguable if the current “procedure-following” “level I-III” paradigm can withstand the changes that come along NDE 4.0. With the increased autonomy and interconnectedness expected with NDT 4.0, the majority of traditional NDE tasks will no longer be needed. Instead, different skills, such as that of programming and adapting systems, as well as problem solving, will become vital for the inspections. Therefore, we suggest that a new paradigm is needed—one in which inspector roles and, thus, also the requirements will have to be reinvented. We expect the inspectors to be relieved from the tedious and error prone aspects of the current system and to take responsibility for increasingly complex automated systems and work in closer collaboration with other experts. Thus, we propose that the traditional inspector roles will be transformed into that of the system developer, caretaker and problem solver, each requiring a specific set of skills and assuming different responsibilities. In this talk, we will present the new roles and discuss the challenges that may arise with them.
Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied, which are calibration intensive. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control while exhibiting short set-up times. Compact NMR instruments make NMR spectroscopy accessible in industrial and harsh environments for advanced process monitoring and control.
Within the European Union’s Research Project CONSENS (Integrated CONtrol and SENsing by development and integration of a smart NMR module for process monitoring was designed and delivers online spectra of various reactions. The presented NMR module is provided in an explosion proof housing of 57 x 57 x 85 cm module size and involves a compact spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction), and evaluation.
For reaction monitoring and process control using NMR instruments after acquisition of the FID the data needs to be corrected in real-time for common effects using fast interfaces and automated methods.
When it comes to NMR data evaluation under industrial process conditions, the shape of signals can change drastically due to nonlinear effects. Additionally, the multiplet structure becomes more dominant because of the comparably low-field strengths which results in overlapping of multiple signals. However, the structural and quantitative information is still present but needs to be extracted by applying predictive models.
We present a range of approaches for the automated spectra analysis moving from statistical approach, (i.e., Partial Least Squares Regression) to physically motivated spectral models (i.e., Indirect Hard Modelling and Quantum Mechanical calculations). By using the benefits of traditional qNMR experiments data analysis models can meet the demands of the PAT community (Process Analytical Technology) regarding low calibration effort/calibration free methods, fast adaptions for new reactants, or derivatives and robust automation schemes.
Das Schienennetz der DB und anderer Bahngesellschaften wird regelmäßig mit Schienenprüfzügen inspiziert. Die mit den Prüfzügen aufgenommenen Messdaten werden offline zu einem späteren Zeitpunkt ausgewertet. Um Prüfbefunde manuell nachprüfen und ggf. Reparaturmaßnahmen einleiten zu können, ist eine möglichst exakte Zuordnung der Befunde zum Prüfort notwendig. Theoretisch ist jeder Ort des Schienennetzes durch Streckennummer, Richtungskennzahl und Kilometrierung exakt beschrieben. In der Praxis treten jedoch bei der Zuordnung diverse Probleme auf: Die Kilometrierung wird während der Prüfung manuell erfasst, indem die Beschriftung der Kilometer- bzw. Hektometertafeln in das Prüfsystem eingegeben und deren Position beim Vorbeifahren per Tastendruck in die Messdaten 'eingeblitzt' wird. Die Hektometertafeln stehen jedoch nicht an der aufgedruckten Position, sondern sind am nächstgelegenen Mast montiert. Dagegen ist die Ungenauigkeit des manuellen 'Einblitzens' vernachlässigbar. Außerdem ist die Kilometrierung nicht immer eindeutig, da nach Umbaumaßnahmen Kilometersprünge (sowohl fehlende als auch doppelte Kilometer) auftreten können. Abhilfe verspricht der Einsatz des satellitengestützten GPS, vorausgesetzt, die Strecken sind exakt vermessen. Um eine ausreichende Positionsgenauigkeit auch bei schlechten Empfangsbedingungen zu erreichen, ist jedoch ein erheblicher Aufwand notwendig. Die Positionsgenauigkeit eines Standard-GPS-Empfängers genügt hier nicht. Es wird ein Verortungssystem hoher Positionsgenauigkeit auf der Basis des GPS vorgestellt, das sich derzeit in der Erprobung befindet.
Nanomaterials bring various benefits and have become a part of our daily lives. However, the risks emerging from nanotechnology need to be minimized and controlled at the regulatory level and therefore, there is a need for nanorisk governance. One of the prerequisites for successful nanorisk governance is the availability of high-quality data on nanomaterials and their impact with the human body and the environment. In recent decades, a countless number of publications and studies on nanomaterials and their properties have been produced due to the fast development of nanotechnology. Despite such a vast amount of data and information, there are certain knowledge gaps hindering an efficient nanorisk governance process. Knowing the state of the available data and information is an important requirement for any decision maker in dealing with risks. In the specific case of nanotechnology, where most of the risks are complex, ambiguous, and uncertain in nature, it is essential to obtain complete data and metadata, to fill knowledge gaps, and to transform the available knowledge into functional knowledge. This can become possible using a novel approach developed within the NANORIGO project (Grant agreement No. 814530) – the Knowledge Readiness Level (KaRL). In analogy to NASA’s Technology Readiness Levels (TRLs), we define KaRLs as a categorization system of data, information, and knowledge which enables transformation of data and information into functional knowledge for nanorisk governance. Our approach goes beyond the technical curation of data and metadata and involves quality and completeness filters, regulatory compliance requirements, nanorisk-related tools, and most importantly, human input (inclusion of all stakeholder groups). With the KaRL approach we also address key issues in nanotechnology such as societal and ethical concerns, circular economies and sustainability, the Green Deal, and the traceability of data, knowledge, and decisions. The KaRL approach could be used for nanorisk governance by a nanorisk governance council (NRGC), which is currently under development by three EU projects (NANORIGO, GOV4NANO, and RISKGONE).
Nanomaterials bring various benefits and have become a part of our daily lives. However, the risks emerging from nanotechnology need to be minimized and controlled at the regulatory level and therefore, there is a need for nanorisk governance. One of the prerequisites for successful nanorisk governance is the availability of high-quality data on nanomaterials and their impact with the human body and the environment. In recent decades, a countless number of publications and studies on nanomaterials and their properties have been produced due to the fast development of nanotechnology. Despite such a vast amount of data and information, there are certain knowledge gaps hindering an efficient nanorisk governance process. Knowing the state of the available data and information is an important requirement for any decision maker in dealing with risks. In the specific case of nanotechnology, where most of the risks are complex, ambiguous, and uncertain in nature, it is essential to obtain complete data and metadata, to fill knowledge gaps, and to transform the available knowledge into functional knowledge. This can become possible using a novel approach developed within the NANORIGO project (Grant agreement No. 814530) – the Knowledge Readiness Level (KaRL). In analogy to NASA’s Technology Readiness Levels (TRLs), we define KaRLs as a categorization system of data, information, and knowledge which enables transformation of data and information into functional knowledge for nanorisk governance. Our approach goes beyond the technical curation of data and metadata and involves quality and completeness filters, regulatory compliance requirements, nanorisk-related tools, and most importantly, human input (inclusion of all stakeholder groups). With the KaRL approach we also address key issues in nanotechnology such as societal and ethical concerns, circular economies and sustainability, the Green Deal, and the traceability of data, knowledge, and decisions. The KaRL approach could be used for nanorisk governance by a nanorisk governance council (NRGC), which is currently under development by three EU projects (NANORIGO, GOV4NANO, and RISKGONE).
Regulatory decisions require reliable data and knowledge derived from this. Among stakeholders in nanotechnology, however, there is often uncertainty about the quality of data for regulatory purposes. In addition, the general public often finds itself excluded from nanoregulation and policy decisions. This creates uncertainty in the nanotechnology field and also in other branches of technology and leads to concerns among the society.
To address these issues, NANORIGO elaborates a framework to support decision making as well as data, information and knowledge sharing and use. We refer to “reliability” of data and knowledge as a degree of readiness or maturity. According to these criteria we worked out a 9-level scale in analogy to TRL (technology readiness level), the KaRL system (Knowledge, Data and Information Readiness Level). KaRL allows assessment of knowledge readiness for decision making by applying defined quality criteria for each level. It also provides guidance on how to enhance the readiness level by the help of available tools and procedures. KaRL addresses SEIN[1] principles, circular economy and thus involves the public concerns in regulation. A specialized nanorisk governance council (being under development in NANORIGO) is suggested to perform quality check of an actionable document, thus, aiding in consensus on the reliability (maturity) of knowledge for decision making. Moreover, KaRL facilitates traceability of knowledge before its use in decision making. This enables the transparency demanded by all stakeholders.
Das Merkblatt B3 „Elektrochemische Potentialmessungen zur Detektion von Bewehrungsstahlkorrosion“ ist im Jahr 2014 in der dritten überarbeiteten Fassung erschienen. Die erste Ausgabe des Merkblattes stammte aus dem Jahr 1990. Seitdem hat sich die Potentialfeldmessung von einer Messaufgabe für Korrosionsexperten zu einer Standard-Prüfaufgabe bei der Instandsetzung von (Verkehrs-)Bauwerken und der Ausführung von KKS-Systemen entwickelt. Dieser Entwicklung trägt die Überarbeitung des Merkblatts Rechnung: Während in früheren Fassungen die Verfahrensbeschreibung im Vordergrund stand, rückten bei den Überarbeitungen sukzessiv Maßnahmen zur Sicherstellung einer einheitlichen Qualität bei der Durchführung und Auswertung der Messungen in den Vordergrund. Dieser Trend setzt sich auch in der Merkblatt-Fassung von 2014 fort. So wurde die Durchführung der Messungen gegenüber der Vorgängerversion weiter spezifiziert. Zusätzlich wurden erstmals Vorgaben zur grafischen Darstellung der Messergebnisse aufgenommen und zur statistischen Analyse von Potentialfeldmessdaten, wie sie im europäischen Ausland z.T. üblich ist, kritisch Stellung genommen. Eine weitere wesentliche Ergänzung des Merkblatts sind die Hinweise zur Ausschreibung, die in der Fassung von 2014 erstmals aufgenommen wurden und dazu beitragen sollen, bis dato häufige Missverständnisse bei der Definition der Messaufgabe und der Abgrenzung zwischen Grundleistungen und zusätzlichen Leistungen zukünftig zu vermeiden und so eine bessere Vergleichbarkeit von Angeboten und höhere Kostensicherheit für beide Seiten sicherzustellen.
Ein wesentliches Element bei der Qualitätssicherung ist die Qualifikation des Prüfpersonals. Entsprechende Fortbildungsprogramme werden von der Bundesanstalt für Materialprüfung bereits seit mehreren Jahren angeboten und sind ab 2016 auch von anderen Ausrichtern geplant. Auf diese Angebote wird in dem Merkblatt explizit hingewiesen. Eine verpflichtende Teilnahme an einer Fortbildung im Sinne einer Zertifizierung ist in dieser Fassung des Merkblatts nicht vorgesehen, soll jedoch in zukünftige Merkblatt-Fassungen aufgenommen werden.
Monitoring of reinforced concrete structures to ensure their stability and increase their service-life is a crucial element of a modern infrastructural concept. With classical methods of non-destructive testing and inspection, repeated measurements under comparable conditions are difficult to conduct. Therefore, DFG research unit FOR 2825 CoDA researches the assessment of concrete damage using ultrasound coda wave interferometry and embedded sensors. Embedding the sensors into the monitoring target reduces human and non-human factors influencing repeatability. Using Coda Wave Interferometry (CWI), small velocity changes in the material can be detected by comparison of repeated measurements. The technique is sensitive to damaging changes like cracking as well as to reversible influences like material temperature. The understanding of these different influences on the signal is crucial for the analysis of long-term monitoring data to make an educated assessment of the structure and its integrity. With several laboratory experiments in a climate chamber and a long-term experiment recording an annual cycle in a large model on an outdoor test site in Horstwalde close to Berlin, we try to understand the influence of temperature on the CWI results. The results show that the velocity change calculated by CWI does closely follow the trend of concrete temperature. After one year of data recording with the large model being exposed to environmental variations only, the calculated velocity change resembles the annual temperature curve. The data shows a linear dependency between velocity and temperature change in a range of -0.03 percent per °K to -0.06 percent per °K - regardless of specimen size. An approach to remove temperature influence from the yearly cycle recorded in the large-scale experiment using this linear relation is unable to remove high-frequency variations - especially daily influences. Low-pass filtering the data can eliminate these variations while preserving permanent shifts caused by damages. Although we have shown that the influence of temperature on long term monitoring can be removed to a significant extent, there is still an influence of environmental changes remaining in the data. Possible nonlinear effects and influences not related to temperature need to be investigated in the future.
Im Europäischen EMPIR-Projekt „NanoXSpot“ (Measurement of the focal spot size of Xray tubes with spot sizes down to 100 nm) werden neue Messmethoden für Brennflecke von Röntgenröhren entwickelt. Teil des Projektes ist die Entwicklung eines zur Lochkameramethode äquivalenten Messverfahrens für kleine Brennflecke. ASTM E 1165-20, Annex A, beschreibt die Bestimmung von Brennfleckgrößen aus Kantenprofilen von Lochaufnahmen für Röntgenröhren mit Brennflecken > 50 μm. Es wurde bereits vorgeschlagen über die Analyse der richtungsabhängigen Kantenunschärfe einer Lochblende und anschließender CT-Rekonstruktion die Intensitätsverteilung des Brennflecks äquivalent zur Lochkameraaufnahme zu berechnen. Die Lochkameramethode, wie in EN 12543-2 und ASTM E 1165-20 beschrieben, ist im unteren Größenbereich für Mikrofokusröhren nicht geeignet, da Pinholes < 10 μm schwer zu fertigen sind und lange Belichtungszeiten erwartet werden. Mit Hilfe exakt gefertigter Lochblenden sowie strukturierter Targets mit konvergierenden Strukturen wird der Bereich mit der Single-Shot-CT-Methode auf die Messung von Mikrofokusröhren, alternativ zur Vermessung von Kanten oder Strichgruppenkörpern, erweitert. Die rekonstruierten Brennfleckformen werden mit Kanten und Lochkameraaufnahmen quantitativ verglichen, um die Messgenauigkeit zu bewerten. Außerdem werden CNR und Messzeit bestimmt, um die Wirtschaftlichkeit der Verfahren zu bewerten.
The WelDX research project aims to foster the exchange of scientific data inside the welding community by developing and establishing a new open source file format suitable for documentation of experimental welding data and upholding associated quality standards. In addition to fostering scientific collaboration inside the national and international welding community an associated advisory committee will be established to oversee the future development of the file format. The proposed file format will be developed with regards to current needs of the community regarding interoperability, data quality and performance and will be published under an appropriate open source license.
By using the file format objectivity, comparability and reproducibility across different institutes and experimental setups can be improved.
Die luftgekoppelte Ultraschallprüfung (ACUT) ist ein vielfach bewährtes zerstörungsfreies Prüfverfahren, welches von vielen Anwendern jedoch nur am Rande oder gar nicht wahrgenommen wird. Insbesondere, die nach wie vor in der Ultraschallausbildung gelehrten Theorien zur wellenlängenabhängigen minimalen detektierbaren Fehlergröße und die vermeintliche Notwendigkeit der Verwendung von Koppelmittel schrecken viele potentielle Anwender davon ab für ihr
Prüfproblem ACUT in Betracht zu ziehen. Des Weiteren wird ACUT häufig nicht als eigenständiges Prüfverfahren erkannt, sodass versucht wird, flüssigkeitsgekoppelte Ultraschallprüfungen ohne Beachtung der Besonderheiten zu ersetzen.
Das Ultraschall-Echo-Verfahren ist ein klassisches Verfahren in der zerstörungsfreien Prüfung zur Bestimmung der Geometrie von Bauteilen. Die Prüfaufgaben beinhalten unter anderem die korrekte Dickenbestimmung der Baukörper sowie die Lokalisierung von Einbauteilen und Fehlstellen. Stand der Technik bei den Abbildungsverfahren ist die SAFT–Rekonstruktion (Synthetic Aperture Focusing Technique). Diese Verfahrensfamilie hat Schwierigkeiten bei der Darstellung von steilen Grenzflächen und komplizierten Strukturen, wie beispielsweise Stufen oder Unterkanten von Hohlräumen und Hüllrohren. Als Alternative werden seit einiger Zeit geophysikalische Migrationsmethoden evaluiert. Am Beispiel eines Stahlbetonfundamentes mit verschiedenen Bewehrungsgehalten, unterschiedlichen Dicken sowie zwei Pfahlköpfen wurden die Kirchhoff-Migration und die Reverse-Time Migration (RTM) getestet. Die strahlenbasierte Kirchhoff-Migration arbeitet ähnlich wie die SAFT-Rekonstruktion. Die RTM basiert auf der vollständigen Wellengleichung.
In einem ersten Schritt wurden die Methoden an einem synthetischen, auf der akustischen Wellengleichung basierenden zweidimensionalem Modell getestet. Im zweiten Schritt wurden reale Messdaten, die mit Scherwellenprüfköpfen an der Fundamentplatte aufgenommen wurden, bearbeitet. Der Einsatz eines Scannersystems vereinfachte die Messungen. Die Experimente, die in diesem Manuskript vorgestellt werden, sind von bedeutendem Interesse für die Evaluierung geophysikalischer Migrationsmethoden an analogen Modellen.
Ein Vergleich der Migrationsergebnisse mit den bisherigen SAFT-Ergebnissen zeigt insbesondere für die RTM eine deutliche Verbesserung in der Abbildung der Bauteilgeometrie. Vertikale Kanten konnten dargestellt sowie die Lage und Struktur der Rückwände exakter reproduziert werden. Grenzen bestehen noch bei der Darstellung der Pfahlköpfe, da die von dem zylinderförmigen Pfahl kommenden Signale verrauscht sind. Ursachen dafür sind u.a. die Bewehrung, Randeffekte sowie Mehrfachreflexionen an dem Pfahlschaft.
Process monitoring of an intensified continuous
production unit with compact NMR spectroscopy
(2017)
Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and inexpensive analysers, which feature advantages like low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack.
Intensified continuous processes are in focus of current research. Flexible (modular) chemical plants can produce different products using the same equipment with short down-times between campaigns and quick introduction of new products to the market. In continuous flow processes online sensor data and tight closed-loop control of the product quality are mandatory. Otherwise there is a huge risk of producing large amounts of out-of-spec (OOS) products. This is addressed in the European Union’s Research Project CONSENS by development and integration of smart sensor modules for process monitoring and control within such modular plant setups.
The presented NMR module is provided in an explosion proof housing with a module size of 57 x 57 x 85 cm and involves a compact 43.5 MHz NMR spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction) and evaluation. Indirect Hard Modeling (IHM) was selected for data analysis of the low-field NMR spectra. A set-up for monitoring continuous reactions in a thermostated 1/8” tubular reactor using automated syringe pumps was used to validate the IHM models by using high-field NMR spectroscopy as analytical reference method.
Process analytical techniques are extremely useful tools for chemical production and manufacture and are of particular interest to the pharmaceutical, food and (petro-) chemical industries.
Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and relatively inexpensive analysers, which feature advantages like low cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack.
A major advantage of NMR spectroscopy is that the method features a high linearity between absolute signal area and sample concentration, which makes it an absolute analytical comparison method which is independent of the matrix. This is an important prerequisite for robust data evaluation strategies within a control concept and reduces the need for extensive maintenance of the evaluation model over the time of operation. Additionally, NMR spectroscopy provides orthogonal, but complimentary physical information to conventional, e.g., optical spectroscopy. It increases the accessible information for technical processes, where aromatic-to-aliphatic conversions or isomerizations occur and conventional methods fail due to only minor changes in functional groups.
As a technically relevant example, the catalytic hydrogenation of 2-butyne-1,4-diol and further pharmaceutical reactions were studied using an online NMR sensor based on a commercially available low-field NMR spectrometer within the framework of the EU project CONSENS (Integrated Control and Sensing).
The recent developments of inovative compact NMR spectrometers are therefore remarkable due to their possible application in process analytical technology (PAT) in an industrial environment without high maintenance requirements. spectroscopic methods, NMR spectroscopy offers some unique features for online reaction monitoring. However, those benefits have not been exploited for PAT applications so far. Within the CONSENS Project, the challenge to adapt a commercially available benchtop NMR spectrometer to the full requirements of an automated chemical production environment was tackled successfully. was provided in an explosion proof housing and involves a compact NMR spectrometer together with an automated data acquisition and evaluation unit, flow control, as well as data communication.
Die Generierung und Erweiterung von Prozessverständnis ist eine Grundvoraussetzung für die Anwendung moderner Konzepte im Kontext von Industrie 4.0, wie z.B. modularisierter und intensivierter Prozesse und Anlagen. Insbesondere die direkte Anbindung von Methoden der Online-Prozessanalytik ermöglicht tiefgehende Einblicke in die tatsächlich ablaufenden Vorgänge innerhalb chemischer und pharmazeutischer Produktionsschritte und der damit einhergehenden Regelungskonzepte.
Während die industrielle Anwendung der Online-Raman-Spektroskopie bereits erfolgreich gezeigt wurde, ist die Niederfeld-NMR-Spektroskopie als Online-Methode für die Prozessindustrie bislang noch nicht zugänglich. Der hohe Informationsgehalt verbunden mit einem Wegfall des Kalibrationsaufwands macht die NMR-Spektroskopie zu einer vielversprechenden Methode für die moderne Prozessautomation mit äußerst kurzen Rüstzeiten und geringem Validierungsbedarf. Diese Vorteile zahlen sich insbesondere für Multi-Purpose-Anlagen sowie für Prozesse mit stark schwankender Rohstoffqualität aus.
Im Rahmen des EU-Projekts CONSENS wurde ein industrietauglicher NMR-Analysator basierend auf einem kommerziell verfügbaren Laborgerät entwickelt. Dies umfasst neben der Anbindung an den Prozess vor allem die Erfüllung von Randbedingungen wie zuverlässige Automatisierung und Explosionsschutz, sowie die Integration in sowohl klassische als auch moderne Kommunikationsstrukturen.
Das Konzept wurde an zwei Beispielen aus den Bereichen der pharmazeutischen sowie der großtechnischen Prozessindustrie erprobt. Als eine Beispielreaktion wurde ein Teilschritt einer kontinuierlichen pharmazeutischen Synthese gewählt (Kopplung der zwei aromatischen Systeme Anilin und o-Fluornitrobenzol unter Verwendung eines Lithiumorganyls). Die Reaktion stellt hohe Anforderungen an die automatisierte Auswertung der erhaltenen Prozess-Spektren, die mit physikalisch motivierter Analyse der NMR-Spektraldaten gelöst wurde. Daneben wurde die Synthese des technisch relevanten Lösungsmittels Tetrahydrofuran mit dem Teilschritt der katalytischen Hydrierung von 2-Butin-1,4-diol als Beispielreaktion ausgewählt, die über ein Zwischenprodukt verläuft und Konkurrenzreaktionen aufweist. Dieses System bietet die Möglichkeit der Kombination unterschiedlicher spektroskopischer und klassischer Prozessinformationen von beispielsweise Druck-, Temperatur- und Durchfluss-Messstellen für die Entwicklung innovativer Regelungskonzepte.
Process analytical techniques are extremely useful tools for chemical production and manufacture and are of particular interest to the pharmaceutical, food and (petro-) chemical industries.
Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and relatively inexpensive analysers, which feature advantages like low cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack.
A major advantage of NMR spectroscopy is that the method features a high linearity between absolute signal area and sample concentration, which makes it an absolute analytical comparison method which is independent of the matrix. This is an important prerequisite for robust data evaluation strategies within a control concept and reduces the need for extensive maintenance of the evaluation model over the time of operation. Additionally, NMR spectroscopy provides orthogonal, but complimentary physical information to conventional, e.g., optical spectroscopy. It increases the accessible information for technical processes, where aromatic-to-aliphatic conversions or isomerisation’s occur and conventional methods fail due to only minor changes in functional groups.
As a technically relevant example, the catalytic hydrogenation of 2-butyne-1,4-diol and further pharmaceutical reactions were studied using an online NMR sensor based on a commercially available low-field NMR spectrometer within the framework of the EU project CONSENS (Integrated Control and Sensing).