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For the classification, safe handling and use of the chemicals, special standardized testing procedures have been developed and are used worldwide. Safety experts must be able to fully rely on the precise execution of the respective laboratory tests and assessments. In this context, interlaboratory tests are a crucial element of a laboratory's quality system. Participation in interlaboratory tests is explicitly recommended by the standard ISO/IEC 17025.
The present document reports the results of the interlaboratory test 2015-2016, which was performed on the test method DIN EN 15188:2007 “Determination of the spontaneous ignition behaviour of dust accumulations”. It was organized by BAM in the frame of the co-operation project CEQAT-DGHS Centre for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances.
The test method DIN EN 15188:2007 is applied to characterize the self-ignition behaviour of combustible dusts. The experimental basis for describing the self-ignition behaviour of a given dust is the determination of the self-ignition temperatures (TSI) of differently-sized volumes of the dust sample by isoperibolic hot storage experiments (storage at constant oven temperatures) in commercially available ovens. The results measured this way reflect the dependence of the self-ignition temperatures on the volume of a dust accumulation.
The interlaboratory test 2015-2016 on the method DIN EN 15188:2007 is the latest in a systematic stepwise built up series of method validation interlaboratory tests and internal laboratory investigations. The aim of this interlaboratory test was to determine measurement uncertainties of the modified method DIN EN 15188 for different substances, covering a sufficiently wide range of self-ignition behaviours in the scope of the DIN EN 15188 of the four basket test to extrapolate to storage volumes up to 1000 m³ and the single basket test for a basket volume of 1000 cm³.
The precision of the four basket test and the single basket of the modified method DIN EN 15188 can be assessed as acceptable for the four sample materials investigated in the current interlaboratory test 2015-2016. It was possible to derive a functional equation for the measurement uncertainty U depending on the storage volume V. The measurement uncertainty cannot be ignored and must be considered, if TSI results should be used in practice.
Ziel des Vorhabens war die Steigerung der Rückgewinnung von Metallen aus Aschen und Schlacken, insbesondere aus Hausmüllverbrennungsaschen (HMVA), durch Aufschluss aus den mineralischen Verbunden. Durch das innovative Prallzerkleinerungsverfahren des Projektpartners TARTECH eco industries AG sollten Verunreinigungen an den Metallen vollständig abgeschlagen werden. Für die großtechnische Demonstration dieses Verfahrens wurden durch die Projektpartner Stadtreinigung Hamburg (SRH) und Berliner Stadtreinigung (BSR) unterschiedliche Chargen HMVA, insgesamt ca. 5.000 Mg, zur Verfügung gestellt. Das zerkleinerte und von Eisen- und Nichteisen-Metallen entfrachtete Material mit vorwiegend oxidisch gebundenen Metallen wurde für weitere Verfahren verwendet. Zur Rückgewinnung von Kupfer wurden an der Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) Verfahren zur Flotation und Dichtesortierung und bei der Spicon GmbH Verfahren zur enzymatischen Extraktion erforscht. An der Ludwig-Maximilians Universität (LMU) wurde die hydrothermale Extraktion von Blei und Zink sowie deren Rückfällung untersucht. Mit Blick auf die weitgehende Verwertung separierter Stoffströme wurde zum Einen untersucht, ob die mineralische Fraktion nach einer derartigen Behandlung noch zur Verwertung bei der Deponiesanierung einsetzbar ist. Zum Anderen wurde eine aus HMVA gewonnene Aluminiumfraktionen (< 3 mm) beim Projektpartner Helmholtz-Zentrum für Material- und Küstenforschung GmbH (HZG) zur Synthese von Wasserstoffspeichermaterialien eingesetzt. Mit Blick auf einen möglichen Technologietransfer für das innovative Prallzerkleinerungsverfahren wurden seitens des Projektpartners Universität Duisburg-Essen (UDE) geeignete Schlacken aus der Stahl-, Edelstahl- und NE-Metallindustrie ermittelt. Zudem wurden beim Projektpartner Fraunhofer-Institut für Umwelt-, Sicherheits- und Energietechnik UMSICHT Reststoffe aus WEEE-Recyclingprozessen verbrannt und in Teilen der großtechnisch umgesetzten Anlage aufbereitet. Die Arbeiten im Rahmen des Verbundprojekts haben gezeigt, dass mit innovativen Technologien die Rückgewinnungsquoten von Nichteisenmetallen aus HMVA gegenüber Anlagen, die nach dem Stand der Technik arbeiten, deutlich erhöht werden können (Alpha-Linie). Vor allem die Metalle Aluminium, Kupfer sowie Legierungselemente aus Messing konnten vermehrt zurückgewonnen werden. Die Anreicherung von weiteren wertvollen Metallen in separierten Stoffströmen aus der Fraktion < 2 mm (Beta-Linie) wurde im Rahmen des Projektes nicht systematisch untersucht, wurde jedoch durch die Abnehmer der gewonnenen Konzentrate bestätigt. Der Anteil dieser Fraktion < 2 mm wird zwar bereits in der Alpha-Linie deutlich erhöht, eine Verwertung im Deponiebau auf der Deponie Schöneicher Plan ist jedoch weiterhin möglich. Die Ergebnisse der ökobilanziellen Betrachtungen zeigten, dass die Aufbereitung metallhaltiger HMVA grundsätzlich ökologische, soziale bzw. sozioökonomische Vorteile erbringt. Bereits die Aufbereitung von HMVA nach dem Stand der Technik ergibt demnach eine deutlich Gutschrift für die zurückgewonnenen Metalle, die unter Berücksichtigung der dabei erzeugten Emissionen im Saldo zu einer Einsparung führt. Die Bilanzierung der Versuche im Rahmen des Projektes unterstreichen, dass das Ausmaß der Entlastung für Umwelt und Gesellschaft vor allem von den Metallgehalten der behandelten HMVA abhängt. Dabei lassen sich die ökologischen Vorteile auf die Schonung primärer Rohstoffe zurückführen. Insbesondere die hochwertige Aufbereitung unbehandelter HMVA mit hohen Gehalten an Eisen, Kupfer und Aluminium ist mit ökologischen Vorteilen verbunden. Im Weiteren zeigten die Untersuchungen, dass die Erschließung des Rohstoffpotenzials von HMVA in der Korngrößenfraktion < 2 mm durch den verfahrenstechnischen Mehraufwand in Form der der Beta - Linie generell sinnvoll ist.
Bei der Power-to-Gas-Technologie wird überschüssiger Strom aus erneuerbaren Energien durch Elektroly-se von Wasser in Wasserstoff umgewandelt. Dieser Wasserstoff kann als „chemischer Energiespeicher“ dienen und rückverstromt werden oder aber in das Erdgasnetz eingespeist werden. Die BAM hat die Aus-wirkungen von Wasserstoffzusätzen zum Erdgas im Hinblick auf den Explosionsschutz untersucht und sicherheitstechnische Kenngrößen für Erdgas-Wasserstoff-Gemische bestimmt.
Untersucht wurden die Explosionsgrenzen, die Sauerstoffgrenzkonzentrationen, die maximalen Explosi-onsdrücke, die KG-Werte und die Normspaltweiten. Für die Messungen sind zwei Modellgase eingesetzt worden, reines Methan und ein Modell-Erdgas mit Anteilen höherer Kohlenwasserstoffe. Sie repräsentie-ren die Bandbreite der in Deutschland eingesetzten Erdgase. Die Untersuchungen ergaben, dass bei einem Zusatz von bis zu 10 Mol-% Wasserstoff keine der untersuchten Kenngrößen relevant beeinflusst wird. Die Gemische haben nur geringfügig erweiterte Explosionsbereiche und bleiben, wie die reinen Erdgase, in der Explosionsgruppe IIA. Auch die maximalen Explosionsdrücke und die zeitlichen Druckanstiege bei den Gasexplosionen werden nur wenig beeinflusst.
Vergleichende Berechnungen zur Festlegung von explosionsgefährdeten Bereichen (Ex-Zonen) auf Basis von Gasausbreitungsberechnungen ergaben ebenfalls nur geringfüge Unterschiede im Rahmen der Fehler-toleranz für Erdgas und Erdgas-Wasserstoff-Gemische mit bis zu 10 Mol-% Wasserstoff. Die Berechnun-gen sind in der BAM nach einem Freistrahlmodell von Schatzmann und mit dem häufig bei Gasnetzbetrei-bern eingesetzten e.BEx-Tool® durchgeführt worden.
Der Einsatz von Gaswarngeräten, die für reines Erdgas geeignet sind, ist für Erdgas-Wasserstoff-Gemische mit bis zu 10 Mol-% Wasserstoff grundsätzlich möglich, erfordert aber eine gesonderte Sicher-heitsbewertung und ggf. eine Nachkalibrierung.
Analytische bruchmechanische Ermittlung der Schwingfestigkeit von Schweißverbindungen (IBESS-A3)
(2016)
Ziel des DFG-AiF-Forschungsclusters IBESS war die Entwicklung einer Methodik zur bruchmechanischen Ermittlung von Wöhlerkurven in Schweißverbindungen. Dem vorliegenden Teilprojekt A3 kamen dabei zwei Aufgaben zu: die Entwicklung einer analytischen bruchmechanischen Methodik und die Koordinierung des insgesamt acht Partner umfassenden Clusters. Dieser Bericht fasst die Ergebnisse der erstgenannten Aufgabe zusammen. Die bruchmechanische Methode ist durch folgende Aspekte charakterisiert. (a) Sie beschreibt sowohl Kurz- als auch Langrisswachstum. Ersteres umfasst mechanisch und physikalisch kurze Risse. Mechanisch kurze Risse weisen Abmessungen in der Größenordnung der plastischen Zone auf, weshalb sie zwar bruchmechanisch, nicht jedoch auf der Basis des linear-elastischen K-Konzepts charakterisiert werden können. Im Projekt wurde entsprechend eine Methode zur Bestimmung eines „plastizitätskorrigierten“ zyklischen K-Faktors entwickelt, die auf dem zyklischen J-Integral beruht. Physikalisch kurz bedeutet, dass die Rissschließeffekte im Ausgangsstadium der Rissentwicklung zunächst noch nicht vorhanden sind, dann jedoch graduell aufgebaut werden, bis sie mit Erreichen des Langrissstadiums eine risstiefenunabhängig konstante Größe erreichen. Beschrieben wird dieser Effekt durch die Anwendung der sogenannten zyklischen R-Kurve, der Funktion des Schwellenwerts gegen Rissausbreitung von der Risstiefe. Mittels Rissarrestbetrachtungen des kurzen Risses werden (b) die Ausgangsrissgröße für die weitere Bruchmechanikanalyse und (c) die für N = 107 definierte Dauerfestigkeit der Bauteile bestimmt. Die Analyse erfolgt (d) statistisch, Schwankungen der lokalen Nahtgeometrie entlang des Nahtübergangs über ein Modell äquidistanter Abschnitte einbezogen werden. (e) Eigenspannungen werden sowohl im unbehandelten Schweißzustand als auch nach zyklischer Belastung berücksichtigt. Das Modell wird an insgesamt 33 Wöhlerkurven validiert, die an drei Schweißverbindungsformen (Stumpfstoß, Kreuzstoß, Längssteife) mit je zwei unterschiedlichen Ausführungen, zwei Werkstoffen (S355NL und S960QL), sowie im spannungsarmgeglühten und ungeglühten Zustand experimentell ermittelt wurden.
Dieser Bericht beschreibt die Herstellung und Zertifizierung einer Cadmiumlösung mit natürlicher Isotopenzusammensetzung. Für das Isotopen-Referenzmaterial sind sowohl die Isotopenverhältnisse als auch Isotopenhäufigkeiten und die molare Masse von Cadmium zertifiziert. Die Unsicherheiten sind erweiterte Messunsicherheiten U = k.uc mit k = 2. Der Cadmium-Massenanteil in der Lösung wird als indikativer Wert angegeben mit einer erweiterten Messunsicherheit U = k.uc mit k = 4,5.
Isotope dilution mass spectrometry often is applied for the quantification of platinum group elements in environmental and geological samples. In most cases, however, certified spike solutions offering complete uncertainty statements and SI-traceability are missing. This report describes the production and certification of two isotope reference materials, ERM-AE140 and ERM-AE141, serving as calibrated spike solutions for IDMS based quantification of Pd and Pt, respectively. Both materials were produced by dissolving highly enriched isotopes 106Pd and 194Pt and determining the mass fraction of 106Pd and 194Pt in the final solution by reverse IDMS. Two independent back-spikes were produced for each material from high purity Pd and Pt. Characterization measurements were carried out by MC-ICPMS. For ERM-AE140 the certified mass fractions are w(106Pd) = 20.24(5) mg/kg and w(Pd) = 20.54(5) mg/kg. For ERM-AE141 the certified mass fractions are w(194Pt) = 18.18(11) mg/kg and w(Pt) = 19.90(12) mg/kg. These values are traceable to the International System of Units (SI) in the shortest possible way.
Isotope reference materials are essential to enable reliable and comparable isotope data. Besides the correction of mass fractionation or mass discrimination, isotope reference materials are indispensible for validation and quality control of analytical procedures. This report describes the production and certification of two isotope reference materials, ERM-AE123 and ERM-AE124, for boron isotope analysis. The isotopic composition of ERM-AE123 is the unaltered natural-like isotopic composition of the base material. The isotopic composition of ERM-AE124 has been adjusted by mixing two boron stock solutions enriched in 10B and 11B respectively under full gravimetric control. All stock solutions have been prepared fully under gravimetrical control. The corresponding boron isotopic composition has been analysed by TIMS. For both reference materials the isotopic composition obtained on the basis of the gravimetric data agrees very well with the isotopic composition obtained by TIMS. The certified isotope abundances for 10B are 0.19832 (21) for ERM-AE123 and 0.96006 (6) for ERM-AE124. Together with the formerly certified ERM-AE101, -AE102a, -AE103, -AE104a, -AE120, -AE121 and AE122, a unique set of nine certified reference materials (CRM) for boron isotope analysis is now available from BAM covering a range for the 10B isotope amount fraction from 0.2 to 0.96 and for the δ11B value from -20 ‰ to +40 ‰.
Certification report for the reference materials ERM-AE102a, -AE104a, -AE120, -AE121 and -AE122
(2010)
Isotope reference materials are essential to enable reliable and comparable isotope data. Besides the correction of mass fractionation or mass discrimination isotope reference materials are indispensible for validation and quality control of analytical procedures. This article describes the production and certification of a set of five isotope reference materials ERM-AE102a, 104a, AE120, 121 and 122, for boron isotope analysis. The isotopic composition of all materials has been adjusted by mixing boron mother solutions enriched in 10B or 11B with a boron mother solution having natural-like isotopic composition under full gravimetric control. All mother solutions have been analysed for their boron mass fraction as well as their boron isotopic composition by TIMS using IDMS as calibration technique. For all five reference materials the isotopic composition obtained on the basis of the gravimetric data agrees very well with the isotopic composition obtained from different TIMS techniques. Performed stability and homogeneity studies show no significant influence on the isotopic composition as well as on the related uncertainties.
The certified isotope abundances for 10B are 0.29995 (27) for ERM-AE102a and 0.31488 (28) for ERM-AE104a. The certified δ11B values are -20.2 (6) ‰ for ERM-AE120, 19.9(6) ‰ for ERM-AE121 and 39.7 (6) ‰ for ERM-AE122.
Together with the formerly certified ERM-AE101 and -AE103 a unique set of seven certified reference materials (CRM) for boron isotope analysis is now available from BAM.
Three petrol reference materials were certified for their total sulfur content in support of Directive 2003/17/EC of the European Parliament and of the European Council, which stipulates that petrol with a maximum S content of 10 mg/kg must be available in all member states by 2009. Commercially available petrol was obtained and filled into borosilicate ampoules without further treatment. Homogeneity of the materials was tested and no heterogeneity was detected for two of the materials, whereas minor heterogeneity was observed for the third material. Stability of the materials was tested for 8-12 months at 60 °C and no degradation was observed. Characterisation was based on isotope-dilution mass spectrometry (IDMS) applied as primary method of measurement by three European metrology institutes and certified values were assigned using all results. The certified uncertainties include contributions of (potential) heterogeneity, potential degradation as well as characterisation. The final assigned values are:
ERM-EF211: 48.8 ± 1.7 mg/kg
ERM-EF212: 20.2 ± 1.1 mg/kg
ERM-EF213: 9.1 ± 0.8 mg/kg
The materials are available from IRMM (ERM-EF211), LGC (ERM-EF212) and BAM (ERMEF213)
Dieser Bericht beschreibt die Zertifizierung einer synthetischen Isotopenmischung aus natürlicher und angereicherter Borsäure. Dieses Isotopen-ZRM liegt als konzentrierte, wässerige Borsäure-Lösung vor und ist bezüglich ihrer Isotopenzusammensetzung zertifiziert. Der Bor-Gesamtgehalt ist als Richtwert angegeben. Die Unsicherheiten sind erweiterte Messunsicherheiten mit k=2. Sie sind in Klammern angegeben und beziehen sich auf die letzten beiden Stellen. Das vorliegende Isotopen-ZRM ist bezüglich der Isotopenzusammensetzung mit erweiterten relativen Messunsicherheiten kleiner 0,08% zertifiziert. Die absolute, kombinierte Standardmessunsicherheit des prozentualen Stoffmengenanteils der Isotope (Isotopenhäufigkeit) liegt bei 0,014. In diesem Zertifizierungsbericht wird nur auf die Kapitel eingegangen, die abweichend vom bestehenden Zertifizierungsreport für die Referenzmaterialien BAM I001 bis BAM I003 sind und Einfluss auf die Endergebnisse haben. Dabei handelt es sich um die Kapitel 3.3, 3.4, 4, 6, 7 und 8, Die Kapitel 1, 2, 3, 3.1, 3.2, 5, 9 und 10 des alten Zertifizierungsberichts für die Referenzmaterialien BAM I001 bis BAM I003 behalten unverändert ihre Gültigkeit und sind nicht noch einmal aufgeführt worden.