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The test methods UN Test L.2 / EN ISO 9038:2013 DIN EN 15188:2007 are applied to characterize the sustained combustibility of liquids i.e. the behaviour of a material under specified test conditions, whereby its vapour can be ignited by an ignition source and sufficient flammable vapour is produced to continue burning for at least 15 s after the source of ignition has been removed.
The aims of this interlaboratory test (IT) are the verification and/or the improvement (if necessary) of the verification data (reference material) in Annex B of EN ISO 9038:2013, the assessment of influencing (disturbing) factors (laboratory specific factors, which possibly may have an influence on the test result) and the assessment of the performance of the participating laboratories.
It could be demonstrated that the reference materials n-Dodecane, n-Decane and n-Undecane as mentioned in the standard are suitable and the verification shall continue to be valid.
Sustained combustibility tests are influenced by several factors like the presence of a draught shield, the experience of the laboratory assistant, verification of the apparatus, calibration of the metering device.
Based on the interlaboratory test, the gained experience and the actual results, well-founded measures / actions can be recommended to improve execution of the method.
The IT was organized by PTB, BAM and QuoData GmbH in the framework of the co-operation project CEQAT-DGHS Centre for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances.
For the classification, safe handling and use of the chemicals, special standardized testing procedures have been developed and are used worldwide. Safety experts must be able to fully rely on the precise execution of the respective laboratory tests and assessments. In this context, interlaboratory tests are a crucial element of a laboratory's quality system. Participation in interlaboratory tests is explicitly recommended by the standard ISO/IEC 17025.
The present document reports the results of the interlaboratory test 2015-2016, which was performed on the test method DIN EN 15188:2007 “Determination of the spontaneous ignition behaviour of dust accumulations”. It was organized by BAM in the frame of the co-operation project CEQAT-DGHS Centre for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances.
The test method DIN EN 15188:2007 is applied to characterize the self-ignition behaviour of combustible dusts. The experimental basis for describing the self-ignition behaviour of a given dust is the determination of the self-ignition temperatures (TSI) of differently-sized volumes of the dust sample by isoperibolic hot storage experiments (storage at constant oven temperatures) in commercially available ovens. The results measured this way reflect the dependence of the self-ignition temperatures on the volume of a dust accumulation.
The interlaboratory test 2015-2016 on the method DIN EN 15188:2007 is the latest in a systematic stepwise built up series of method validation interlaboratory tests and internal laboratory investigations. The aim of this interlaboratory test was to determine measurement uncertainties of the modified method DIN EN 15188 for different substances, covering a sufficiently wide range of self-ignition behaviours in the scope of the DIN EN 15188 of the four basket test to extrapolate to storage volumes up to 1000 m³ and the single basket test for a basket volume of 1000 cm³.
The precision of the four basket test and the single basket of the modified method DIN EN 15188 can be assessed as acceptable for the four sample materials investigated in the current interlaboratory test 2015-2016. It was possible to derive a functional equation for the measurement uncertainty U depending on the storage volume V. The measurement uncertainty cannot be ignored and must be considered, if TSI results should be used in practice.
For the classification, safe handling and use of chemicals, special standardised test methods have been developed and are used worldwide. Safety experts must be able to fully rely on the precise execution of the respective laboratory tests and assessments. In this context interlaboratory tests (round robin tests, interlaboratory comparisons / intercomparisons) are a crucial element of both the further development and improvement of the methods and of a laboratory's quality system. Participation in interlaboratory tests is explicitly recommended by the standard ISO/IEC 17025. This document reports on the results of the interlaboratory test 2012-2013 on the test method EN 14522:2005 “Determination of the auto ignition temperature of gases and vapours“ / IEC 60079-201, part 7 ”Method of test for auto-ignition temperature”. The auto ignition temperature is an important safety characteristic for explosion protection and prevention. It is the basis for classifying substances and explosion protected equipment into temperature classes. Because safety characteristic data are not a pure substance constant but a figure which denotes a special property of the substance, the determination methods are standardised. Currently EN 14522 and IEC 60079-20-1, part 7 are under revision with the aim to combine both to a standard accepted worldwide. An important part of the standard is the laboratory’s verification of their apparatus and procedure. To base this forthcoming standard on reliable and up-to-date verification data an interlaboratory test appears as the method of choice. The verification data given in the recent issues of the standards are based on comparison measurements which date back to a long time ago and did not include automated apparatuses.
Ringversuche sind ein probates Mittel zur Bewertung der praktischen Anwendung einer Prüfmethode und der Leistungsfähigkeit von Prüflaboratorien.
Bei der in diesem Ringversuch untersuchten Methode A.14 Explosionsgefahr handelt es sich um ein Prüfschema, um festzustellen, ob feste oder pastenförmige Stoffe bei Flammenzündung (thermische Empfindlichkeit) oder bei Einwirkung von Schlag oder Reibung (mechanische Empfindlichkeit) und ob Flüssigkeiten bei Flammenzündung oder bei Einwirkung von Schlag eine Explosionsgefahr im Sinne des nationalen und europäischen Chemikalienrechts (z.B. SprengG, REACH-VO, CLP-VO) darstellen. Der hier beschriebene Ringversuch behandelt die Prüfung mit dem Fallhammer gemäß Abs. 1.6.2 Mechanische Empfindlichkeit (Schlag) der Methode A.14 Explosionsgefahr.
Angeregt wurde dieser Ringversuch von verschiedenen, nationalen Prüflaboratorien. Ein spezieller Auslöser war z.B. die Frage, ob vergleichbare Ergebnisse zwischen einer in einem Labor selbstgebauten Fallhammer-Apparatur und Geräten von kommerziellen Herstellern erzielt werden können. Es bestand die Frage nach einer entsprechenden Qualitätssicherung.
Die praktischen Untersuchungen des hier vorgestellten Ringversuchs wurden im Zeitraum von September 2011 bis Januar 2012 durchgeführt. Die Auswertungsergebnisse und Schlussfolgerungen sind von der BAM auf einem Symposium mit Beteiligung der Ringversuchsteilnehmer vorgestellt und diskutiert worden. Der jetzt vorliegende Bericht berücksichtigt die Ergebnisse der Diskussion auf diesem Symposium.
In den Grundsätzen des DIBt zur gesundheitlichen Bewertung von Bauprodukten in Innenräumen ist das Bewertungsschema des Ausschusses zur gesundheitlichen Bewertung von Bauprodukten (AgBB-Schema) als wesentliche Grundlage enthalten.
Dieses Schema bewertet die mit Hilfe einer Prüfkammermessung bestimmten Emissionen von flüchtigen und schwer flüchtigen organischen Verbindungen (VOC und SVOC). Die Prüfkammer dient dabei der Einhaltung standardisierter Klimabedingungen (Temperatur 23°C, relative Luftfeuchtigkeit 50 %) sowie der Einstellung bestimmter Prüfparameter wie Luftwechselrate und Beladungsfaktor. Die Anforderungen an eine Prüfkammer sind in DIN EN ISO 16000-9 beschrieben. Die Analytik und Quantifizierung der VOC geschieht mittels Tenax-Thermodesorption und nachfolgender Gaschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie und ist in DIN ISO 16000-6 beschrieben.
Probenahmen werden am 3. und 28. Tag der Prüfkammermessung durchgeführt. Am dritten Tag erfolgt eine Bewertung der Emissionen aus dem Bauprodukt anhand des TVOC-Wertes und der Summe der detektierten cancerogenen Stoffe (nach 67/548/EWG, Einstufung als cancerogen der Kategorie 1 und 2). Ein Produkt erfüllt die Kriterien, wenn der TVOC-Wert nach 3 Tagen nicht größer als 10 mg/m³ ist und die Summe der Cancerogene 10 μg/m³ nicht übersteigt. Am 28. Tag wird zusätzlich zum TVOC-Wert und den Cancerogenen die Emission von SVOCs berücksichtigt und eine Einzelstoffbewertung anhand von NIK-Werten vorgenommen. Der TVOC-Wert nach 28 Tagen darf nicht größer als 1 mg/m³ sein, die Summe der Cancerogenen nicht größer als 1 μg/m³. Die Summe an SVOCs darf eine Konzentration von 0,1 mg/m³ nicht überschreiten. Der sogenannte R-Wert, die Summe aller Quotienten aus Einzelstoffkonzentration und dem NIK-Wert des Einzelstoffes, darf einen Wert von 1 nicht übersteigen. Außerdem darf die Summe von Substanzen, die keinen NIK-Wert besitzen, nicht größer als 0,1 mg/m³ sein.
Der Ringversuch, der im Rahmen der Untersuchungen zur Verbesserung der Prüfkammermessungen durchgeführt wurde, hatte vor allem den Zweck, den Einfluss unterschiedlicher Methodenparameter bei der Prüfkammermessung in unterschiedlichen Prüflaboratorien zu erfassen. Anhand der Ergebnisse sollte eine Ursachenforschung für die großen Abweichungen der bisher durchgeführten Ringversuche erfolgen. Durch die drei aufeinander aufbauenden Schritte sollte der Einfluss der Analytik, der Probenahme und der Prüfkammer geklärt werden.
Der Ringversuch diente nicht der Anerkennung der teilnehmenden Prüflaboratorien im Bereich der Bauproduktenprüfung für eine DIBt-Zulassung.
Ausgehend von den Prüflaboratorien, die in der Projektgruppe „Prüf- und Messverfahren zur gesundheitlichen Bewertung von Bauprodukten“ des DIBt mitarbeiteten, wurde der Kreis auf europäische Prüflaboratorien erweitert, die sich ebenfalls mit Prüfkammermessungen an Bauprodukten beschäftigen. Dazu erging ein Einladungsschreiben an alle von vorangegangenen Ringversuchen bekannten Teilnehmer. Insgesamt ergab sich ein Teilnehmerkreis von 29 Instituten, davon 16 aus Deutschland, jeweils zwei aus Österreich, Belgien, Schweden, Dänemark und jeweils eins aus Finnland, Großbritannien, Frankreich, Italien und Portugal. Vor Beginn des Ringversuches waren davon 11 im Zulassungsbereich tätig.
Zur wissenschaftlichen Begleitung wurde durch das DIBt ein Betreuergremium einberufen. In zwei Sitzungen (April und November 2007) wurden die aktuellen Ergebnisse vorgestellt und diskutiert sowie die weitere Vorgehensweise besprochen. Eine Abschlussveranstaltung nach der Auswertung des dritten Schrittes des Ringversuches fand im April 2008 im DIBt statt. Dazu waren alle Teilnehmer eingeladen.
Für die Emissionsmessung von flüchtigen organischen Verbindungen (VOC) aus Materialien mit Hilfe von Emissionsprüfkammern sind bisher nur wenige Ringversuche durchgeführt worden (De Bortoli et al. 1999; Jann et al. 2000; Hansen et al. 2000; Oppl and Winkels 2002; Windhövel and Oppl 2005; Kirchner 2007; Oppl 2008). Dabei zeigten sich meist große Streuungen der Ergebnisse.
Ein großes Problem für die Durchführung solcher Ringversuche ist das Fehlen von Referenzmaterialien mit bekannter Emissionsrate von Zielsubstanzen. Deshalb orientiert man sich für die Auswertung solcher Ringversuche am Mittelwert aller Ergebnisse. Dafür ist die Homogenität des Testmaterials von größter Bedeutung. Diese wurde in früheren Ringversuchen nicht wirklich sichergestellt.
Im hier beschriebenen Forschungsprojekt wurde auf die Homogenität des Probenmaterials besonderen Wert gelegt.
Der gesamte Ringversuch wurde in drei Schritte unterteilt. Die einzelnen Schritte wurden dabei von Schritt zu Schritt immer komplexer. Im ersten Schritt erfolgte die Analyse von flüssigen Lösungen, im zweiten die Bestimmung von VOCs in Prüfkammerluft und im dritten Schritt erfolgte eine komplette Emissionsprüfkammermessung bei den Teilnehmern.